CN108677155B - 一种室温下制备碘化亚铜p型透明半导体薄膜材料的方法 - Google Patents

一种室温下制备碘化亚铜p型透明半导体薄膜材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法，本发明涉及碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的制备方法。本发明要解决现有物理方法普遍存在着反应温度高、设备操作复杂、反应时间长的缺点，且传统的铜膜一次碘化成膜制备的碘化亚铜薄膜，存在电学性能和光学性能低的问题的问题。方法：一、靶材和衬底的清洗；二、Cu薄膜的制备；三、制备单层CuI薄膜；四、循环制备CuI复合薄膜，即完成室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法。

Description

一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法
技术领域
本发明涉及碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的制备方法。
背景技术
透明导电材料(TCs)在光电子器件领域有广泛的应用，例如太阳能电池的透明电极、平板显示器、发光二极管等。但现有的p型有的导电性虽好，透过率却较低(30％～40％)；另一方面，它们的合成温度一般大于400℃，不但制备过程不经济，而且导致与器件的兼容性不好。
碘化亚铜(CuI)具有三种主要的晶体结构，其中γ-CuI是一种宽禁带p型半导体材料，禁带宽度为3.1eV，在可见光范围内透明，且电阻率较低，γ-CuI被广泛用于制造半导体器件当中。随着γ-CuI的应用越来越广，对其的研究也越来越多。此外，CuI是一种无毒的环境友好化合物，且组成元素在自然界中蕴含量丰富。
目前已经报道出了多种关于γ-CuI的制备方法，例如，激光脉冲沉积法、真空蒸发法以及磁控溅射法等都被用来制备γ-CuI薄膜；但是这些物理方法普遍存在着反应温度高(100℃～500℃)、设备操作复杂、反应时间长(1h～10h)的缺点。且传统的铜膜一次碘化成膜制备的碘化亚铜薄膜，存在电学性能(电阻率大于10-1Ω·cm)和光学性能(可见光透过率小于60％)低的问题。
发明内容
本发明要解决现有物理方法普遍存在着反应温度高、设备操作复杂、反应时间长的缺点，且传统的铜膜一次碘化成膜制备的碘化亚铜薄膜，存在电学性能和光学性能低的问题的问题，而提供一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法。
一、靶材和衬底的清洗：
在超声功率为200W～400W的条件下，将Cu金属靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗10min～30min，得到干净的靶材；在超声功率为50W～150W的条件下，将尺寸为20mm×20mm×1mm的石英衬底材料依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗5min～15min，烘干，得到干净的衬底材料；
二、Cu薄膜的制备：
(1)、镀膜前准备：
将干净的靶材安装至靶位，将干净的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜系统内的样品台中心位置，开启设备抽真空，直至真空度抽至6×10-5Pa～4×10-5Pa；
(2)、镀膜：
在氩气流量为5sccm～20sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.1Pa～1.5Pa及镀膜功率为20W～100W的条件下，对靶材进行预溅射，预溅射时间为5min～10min，预溅射结束后，打开挡板，然后在氩气流量为5sccm～20sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.1Pa～1.5Pa及镀膜功率为20W～100W的条件下，在干净的衬底材料上进行Cu膜制备，Cu膜沉积时间为15s～150s；
(3)、关机：
关闭所有电源，打开放气阀直至真空仓气压恢复至大气压，然后开仓取样，得到镀有Cu薄膜的衬底；
所述的镀有Cu薄膜的衬底上Cu薄膜的厚度为10nm～150nm；
三、制备单层CuI薄膜：
称取碘单质固体细颗粒，将镀有Cu薄膜的衬底用碘单质固体细颗粒埋覆严密，在室温下反应1min～120min，得到表面镀有单层CuI薄膜的衬底；
所述的碘单质固体细颗粒粒径为0.1mm～3mm；所述的表面镀有单层CuI薄膜的衬底上单层CuI薄膜的厚度为10nm～200nm；
四、循环制备CuI复合薄膜：
将表面镀有单层CuI薄膜的衬底依次按步骤二及步骤三循环制备，直至衬底上得到厚度为100nm～600nm的CuI复合薄膜，即完成一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法。
本发明的有益效果是：
本发明采用了一种简洁的方法制备了碘化亚铜P型半导体薄膜，该种方法结合了磁控溅射镀膜系统和室温碘化层层制备方式，该方法所需设备成本较低，工艺操作简单。制备的碘化亚铜P型半导体薄膜具有较好的导电性能，载流子浓度最大可达1019cm-3～1020cm-3数量级，迁移率10cm2/Vs～30cm2/Vs，电阻率可达10-2Ω·cm；将此P型透明半导体薄膜镀制在石英衬底上，可见光区的透过率约为70％～90％，透过性能较为良好。此种P型透明半导体薄膜材料的新制备工艺与铜膜一次碘化得到同等厚度的薄膜相比，具有更加优异的透过率和电学性能。此外，本方法设备简单、成本低廉，可在常温下操作，反应时间短(1min～120min)，反应过程清洁无污染，反应效率高，适合批量生产。
本发明用于一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法。
附图说明
图1为实施例一制备的碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的X-射线衍射图谱；
图2为实施例一制备的碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的可见光及近红外光透过率图谱。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法是按以下步骤进行：
一、靶材和衬底的清洗：
在超声功率为200W～400W的条件下，将Cu金属靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗10min～30min，得到干净的靶材；在超声功率为50W～150W的条件下，将尺寸为20mm×20mm×1mm的石英衬底材料依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗5min～15min，烘干，得到干净的衬底材料；
二、Cu薄膜的制备：
(1)、镀膜前准备：
将干净的靶材安装至靶位，将干净的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜系统内的样品台中心位置，开启设备抽真空，直至真空度抽至6×10-5Pa～4×10-5Pa；
(2)、镀膜：
在氩气流量为5sccm～20sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.1Pa～1.5Pa及镀膜功率为20W～100W的条件下，对靶材进行预溅射，预溅射时间为5min～10min，预溅射结束后，打开挡板，然后在氩气流量为5sccm～20sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.1Pa～1.5Pa及镀膜功率为20W～100W的条件下，在干净的衬底材料上进行Cu膜制备，Cu膜沉积时间为15s～150s；
(3)、关机：
关闭所有电源，打开放气阀直至真空仓气压恢复至大气压，然后开仓取样，得到镀有Cu薄膜的衬底；
所述的镀有Cu薄膜的衬底上Cu薄膜的厚度为10nm～150nm；
三、制备单层CuI薄膜：
称取碘单质固体细颗粒，将镀有Cu薄膜的衬底用碘单质固体细颗粒埋覆严密，在室温下反应1min～120min，得到表面镀有单层CuI薄膜的衬底；
所述的碘单质固体细颗粒粒径为0.1mm～3mm；所述的表面镀有单层CuI薄膜的衬底上单层CuI薄膜的厚度为10nm～200nm；
四、循环制备CuI复合薄膜：
将表面镀有单层CuI薄膜的衬底依次按步骤二及步骤三循环制备，直至衬底上得到厚度为100nm～600nm的CuI复合薄膜，即完成一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法。
本具体实施方式的有益效果是：本具体实施方式采用了一种简洁的方法制备了碘化亚铜P型半导体薄膜，该种方法结合了磁控溅射镀膜系统和室温碘化层层制备方式，该方法所需设备成本较低，工艺操作简单。制备的碘化亚铜P型半导体薄膜具有较好的导电性能，载流子浓度最大可达1019cm-3～1020cm-3数量级，迁移率10cm2/Vs～30cm2/Vs，电阻率可达10-2Ω·cm；将此P型透明半导体薄膜镀制在石英衬底上，可见光区的透过率约为70％～90％，透过性能较为良好。此种P型透明半导体薄膜材料的新制备工艺与铜膜一次碘化得到同等厚度的薄膜相比，具有更加优异的透过率和电学性能。此外，本方法设备简单、成本低廉，可在常温下操作，反应时间短(1min～120min)，反应过程清洁无污染，反应效率高，适合批量生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中在超声功率为200W的条件下，将Cu金属靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗15min，得到干净的靶材；在超声功率为50W的条件下，将尺寸为20mm×20mm×1mm的石英衬底材料依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗5min，烘干，得到干净的衬底材料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二(1)中将干净的靶材安装至靶位，将干净的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜系统内的样品台中心位置，开启设备抽真空，直至真空度抽至6×10-5Pa。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二(2)在氩气流量为6sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.5Pa及镀膜功率为100W的条件下，对靶材进行预溅射，预溅射时间为5min，预溅射结束后，打开挡板，然后在氩气流量为6sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.5Pa及镀膜功率为100W的条件下，在干净的衬底材料上进行Cu膜制备，Cu膜沉积时间为120s。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二(2)在氩气流量为5sccm～20sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.1Pa～1.5Pa及镀膜功率为20W～100W的条件下，对靶材进行预溅射，预溅射时间为5min～10min，预溅射结束后，打开挡板，然后在氩气流量为5sccm～20sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.1Pa～1.5Pa及镀膜功率为20W～100W的条件下，在干净的衬底材料上进行Cu膜制备，Cu膜沉积时间为30s。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二(3)所述的镀有Cu薄膜的衬底上Cu薄膜的厚度为50nm。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中称取碘单质固体细颗粒，将镀有Cu薄膜的衬底用碘单质固体细颗粒埋覆严密，在室温下反应20min。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的表面镀有单层CuI薄膜的衬底上单层CuI薄膜的厚度为110nm。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的碘单质固体细颗粒粒径为0.1mm～2mm。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中将表面镀有单层CuI薄膜的衬底依次按步骤二及步骤三循环制备，直至衬底上得到厚度为400nm的CuI复合薄膜。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法是按以下步骤进行：
一、靶材和衬底的清洗：
在超声功率为200W的条件下，将Cu金属靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗15min，得到干净的靶材；在超声功率为50W的条件下，将尺寸为20mm×20mm×1mm的石英衬底材料依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗5min，烘干，得到干净的衬底材料；
二、Cu薄膜的制备：
(1)、镀膜前准备：
将干净的靶材安装至靶位，将干净的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜系统内的样品台中心位置，开启设备抽真空，直至真空度抽至6×10-5Pa；
(2)、镀膜：
在氩气流量为6sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.5Pa及镀膜功率为100W的条件下，对靶材进行预溅射，预溅射时间为5min，预溅射结束后，打开挡板，然后在氩气流量为6sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.5Pa及镀膜功率为100W的条件下，在干净的衬底材料上进行Cu膜制备，Cu膜沉积时间为120s；
(3)、关机：
关闭所有电源，打开放气阀直至真空仓气压恢复至大气压，然后开仓取样，得到镀有Cu薄膜的衬底；
所述的镀有Cu薄膜的衬底上Cu薄膜的厚度为50nm；
三、制备单层CuI薄膜：
称取20g碘单质固体细颗粒，将镀有Cu薄膜的衬底用20g碘单质固体细颗粒埋覆严密，在室温下反应20min取出，将表面残余碘单质固体细颗粒吹干净，得到表面镀有单层CuI薄膜的衬底；
所述的碘单质固体细颗粒粒径为0.1mm～2mm；所述的表面镀有单层CuI薄膜的衬底上单层CuI薄膜的厚度为110nm；
四、循环制备CuI复合薄膜：
将表面镀有单层CuI薄膜的衬底依次按步骤二及步骤三循环制备，直至衬底上得到厚度为400nm的CuI复合薄膜，得到碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料。
图1为实施例一制备的碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的X-射线衍射图谱；可以看出检测到的衍射峰位均为CuI峰位，且无杂相。
图2为实施例一制备的碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的可见光及近红外光透过率图谱；由图可知，整体的透过率约在80％左右。
表1实施例一制备的碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的电学性能
载流子浓度(cm<sup>-3</sup>) 迁移率(cm<sup>2</sup>/Vs) 电导率(1/Ω·cm)
1.1×10<sup>19</sup> 14 4.1×10<sup>-2</sup>
由表1的电学性能的测试结果可知，薄膜呈现出良好的电学性能，其载流子浓度已经达到1.1×1019cm-3，电阻率为4.1×10-2Ωcm，电学性能较为良好。

Claims (7)

1.一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法，其特征在于一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法是按以下步骤进行：
一、靶材和衬底的清洗：
在超声功率为200W～400W的条件下，将Cu金属靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗10min～30min，得到干净的靶材；在超声功率为50W～150W的条件下，将尺寸为20mm×20mm×1mm的石英衬底材料依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗5min～15min，烘干，得到干净的衬底材料；
二、Cu薄膜的制备：
(1)、镀膜前准备：
将干净的靶材安装至靶位，将干净的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜系统内的样品台中心位置，开启设备抽真空，直至真空度抽至6×10-5Pa～4×10-5Pa；
(2)、镀膜：
在氩气流量为5sccm～20sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.1Pa～1.5Pa及镀膜功率为20W～100W的条件下，对靶材进行预溅射，预溅射时间为5min～10min，预溅射结束后，打开挡板，然后在氩气流量为5sccm～20sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.1Pa～1.5Pa及镀膜功率为20W～100W的条件下，在干净的衬底材料上进行Cu膜制备，Cu膜沉积时间为15s～150s；
(3)、关机：
关闭所有电源，打开放气阀直至真空仓气压恢复至大气压，然后开仓取样，得到镀有Cu薄膜的衬底；
所述的镀有Cu薄膜的衬底上Cu薄膜的厚度为50nm～150nm；
三、制备单层CuI薄膜：
称取碘单质固体细颗粒，将镀有Cu薄膜的衬底用碘单质固体细颗粒埋覆严密，在室温下反应1min～120min，得到表面镀有单层CuI薄膜的衬底；
所述的碘单质固体细颗粒粒径为0.1mm～3mm；所述的表面镀有单层CuI薄膜的衬底上单层CuI薄膜的厚度为110nm～200nm；
四、循环制备CuI复合薄膜：
将表面镀有单层CuI薄膜的衬底依次按步骤二及步骤三循环制备，直至衬底上得到厚度为400nm～600nm的CuI复合薄膜，即完成一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法。
2.根据权利要求1所述的一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法，其特征在于步骤一中在超声功率为200W的条件下，将Cu金属靶材依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗15min，得到干净的靶材；在超声功率为50W的条件下，将尺寸为20mm×20mm×1mm的石英衬底材料依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别清洗5min，烘干，得到干净的衬底材料。
3.根据权利要求1所述的一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法，其特征在于步骤二(1)中将干净的靶材安装至靶位，将干净的衬底材料置于高真空磁控溅射镀膜系统内的样品台中心位置，开启设备抽真空，直至真空度抽至6×10-5Pa。
4.根据权利要求1所述的一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法，其特征在于步骤二(2)在氩气流量为6sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.5Pa及镀膜功率为100W的条件下，对靶材进行预溅射，预溅射时间为5min，预溅射结束后，打开挡板，然后在氩气流量为6sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.5Pa及镀膜功率为100W的条件下，在干净的衬底材料上进行Cu膜制备，Cu膜沉积时间为120s。
5.根据权利要求1所述的一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法，其特征在于步骤二(2)在氩气流量为5sccm～20sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.1Pa～1.5Pa及镀膜功率为20W～100W的条件下，对靶材进行预溅射，预溅射时间为5min～10min，预溅射结束后，打开挡板，然后在氩气流量为5sccm～20sccm、镀膜电源为射频电源、气体压强为0.1Pa～1.5Pa及镀膜功率为20W～100W的条件下，在干净的衬底材料上进行Cu膜制备，Cu膜沉积时间为30s。
6.根据权利要求1所述的一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法，其特征在于步骤三中称取碘单质固体细颗粒，将镀有Cu薄膜的衬底用碘单质固体细颗粒埋覆严密，在室温下反应20min。
7.根据权利要求1所述的一种室温下制备碘化亚铜P型透明半导体薄膜材料的方法，其特征在于步骤三中所述的碘单质固体细颗粒粒径为0.1mm～2mm。
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