CN105070806B - 一种发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管及其制备方法,它包括衬底,衬底的刻蚀处设置有n电极,衬底的上表面为n‑Mg2Si薄膜,n‑Mg2Si薄膜的上表面为p‑Mg2Si薄膜,p‑Mg2Si薄膜的上表面有p电极;其制备方法:清洗衬底并吹干;在衬底上利用溅射一层n‑Si膜;在n‑Si膜上利用磁控溅射方法溅射一层Mg膜;在Mg膜上利用磁控溅射方法溅射一层p‑Si膜;将溅射后的n‑Si、Mg和p‑Si膜进行退火处理,将衬底局部刻蚀;在衬底刻蚀处热蒸发Ag膜作为n电极层;在p‑Mg2Si薄膜上表面右端热蒸发金膜作为p电极层;解决了现有技术二极管对人体有害,回收成本高;出光效率较低;不利于工业化大批量生产等问题。
Description
技术领域
本发明属于半导体发光技术领域,尤其涉及一种发光二极管及其制备方法。
背景技术
发光二极管LED是一种能发光的元件,通常应用于军事、人造卫星以及工业、卫生、科研等方面。它们具有体积小,耗电量低,使用寿命长,高亮度、坚固耐用等优点。目前,国内外使用LED灯使用的主要材料有氮化镓GaN(中国发明专利CN102130249A), 氮化铟镓GaInN(中国发明专利 CN 1O2130250 A)、氮化铝镓GaAlN(中国发明专利 CN 1O2130251 A)、氮化铝铟镓(中国发明专利 CN 1O2263173 A、CN 102437262 A)、硒化镉、硒化锌、硫化铅、磷化铟、硫化镉、氧化镉、硫化铜铟、硫化银铟或是硒化铜铟等化合物等半导体材料(中国发明专利CN 103022287 A)。但这类半导体元器件含有大量的镓、铅、汞、镉等各种对人体有害的物质,这些元素如果进入土壤随雨水渗到地下就会污染水源,最终将危害人类的生存,也不利于半导体材料的可持续发展。传统的LED是平面电极结构,也就是p、n电极和出光面在同一个平面上,其制备工艺和流程已经相当成熟,在小功率器件市场上占主导地位。但是传统的平面结构存在着LED单面出光的问题,也就是pn结发出的光只能通过LED正面输出,而射向LED背面(衬底方向)的光很难输出,极大地限制了LED的出光效率。另外,传统的LED制备工艺通常采用化学气相外延或分子束外延法,不利于LED工业化的大批量生产。总之,目前LED存在的主要缺点是:(1) 含有对人体有害物质,回收成本高且不利于半导体材料的可持续发展。 (2)出光效率较低(3)不利于工业化大批量生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题:提供一种发光二极管及其制备方法,以解决现有技术的发光二极管含有对人体有害物质,回收成本高且不利于半导体材料的可持续发展;出光效率较低;不利于工业化大批量生产等技术问题。
本发明技术方案:
一种发光二极管,它包括衬底,衬底的刻蚀处设置有n电极,衬底的上表面为n-Mg2Si薄膜,n-Mg2Si薄膜的上表面为p-Mg2Si薄膜,p-Mg2Si薄膜的上表面设置有p电极。
所述衬底为玻璃、碳化硅或蓝宝石。
所述的发光二极管的制备方法,它包括下述步骤:
步骤1、清洗衬底并吹干;
步骤2、在衬底上利用磁控溅射方法溅射一层n-Si膜;
步骤3、在n-Si膜上利用磁控溅射方法溅射一层Mg膜;
步骤4、在Mg膜上利用磁控溅射方法溅射一层p-Si膜;
步骤5、将溅射后的n-Si、Mg和p-Si膜进行退火处理,得到n-Mg2Si、p-Mg2Si异质结,作为二极管的发光层;
步骤6、将衬底局部刻蚀;
步骤7、在衬底刻蚀处热蒸发一层Ag膜作为n电极层;
步骤8、在p-Mg2Si薄膜上表面右端热蒸发一层金膜作为p电极层。
步骤1所述清洗衬底,是将衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗20min,烘干后送入磁控溅射系统的样品室对衬底表面进行反溅射离子清洗。
在溅射n-Si膜前,先n-Si靶表面溅射清洗10分钟,溅射沉积过程中,溅射室背底气压为2.0x10-5Pa,直流溅射功率为110 W,氩气流量15 sccm,溅射气压为 2.0 Pa,溅射时间为15-20 min,溅射时衬底温度为室温。
在溅射Mg膜前,先溅射清洗Mg靶表面10 分钟,溅射沉积过程中,溅射室背底气压为2.0x10-5Pa,射频溅射功率为100 W,氩气流量20 sccm,溅射气压为 3.0 Pa,溅射时间为30-40 min,溅射时衬底温度为室温。
在溅射p-Si膜前,先溅射清洗p-Si靶表面10 min,溅射沉积过程中,溅射室背底气压为2.0x10-5Pa,直流溅射功率为110 W,氩气流量15 sccm,溅射气压为 2.0 Pa,溅射时间为15-20 min,溅射时衬底温度为室温。
步骤5所述的退火处理,其退火炉背底气压为4.0x10-4Pa,退火时气压保持在1.5x10-2Pa,退火时间为4 h,退火温度为400℃。
步骤6所述衬底局部刻蚀,光刻部位为衬底的一端,光刻面积约为衬底面积的30%。
步骤7和8所述的热蒸发,蒸发的背底气压为3.0x10-4Pa,蒸发时间为10min,加热电流为70A-100A。
本发明的有益效果:
与现有技术相比,本发明是利用Mg2Si异质结的发光特性制作的一种发光二极管,半导体Mg2Si材料是由地球上资源丰富、寿命极长的Mg、Si 元素组成,是一种环境友好半导体材料,无毒无害,有利于半导体技术的可持续发展。传统的平面结构存在着LED单面出光的问题,本发明的发光二极管发出的光能够从LED的上下表面同时射出,达到双面出光的效果,有利于提高LED的出光效率;本发明发光二极管体积小、重量轻,器件的功耗低,高性能价格比,而且使用方便。本发明发光二极管发出的红外光频宽窄、单色性好;本发明利用的磁控溅射设备简单、易于操作,可以制备均匀、大面积的薄膜,有利于工业化大规模生产,本发明解决了现有技术的发光二极管含有对人体有害物质,回收成本高且不利于半导体材料的可持续发展;出光效率较低;不利于工业化大批量生产等技术问题。
附图说明
图1是本发明结构示意图;
图2是本发明中Mg2Si薄膜的X射线衍射(XRD)测量结果示意图;
图3是本发明中二极管的I-V曲线示意图;
图4本发明中二极管0-1V的I-V曲线示意图
图5是本发明中二极管的发光光谱示意图。
具体实施方式
一种发光二极管(见图1),它包括衬底1,衬底1的刻蚀处设置有n电极4,衬底1的上表面为n-Mg2Si薄膜2,n-Mg2Si薄膜2的上表面为p-Mg2Si薄膜3,p-Mg2Si薄膜3的上表面设置有p电极5。
所述衬底1为玻璃、碳化硅或蓝宝石,本实施例以玻璃作为为衬底材料进行说明。
本发明的发光二极管的制备方法,它包括下述步骤:
步骤1、清洗衬底并吹干;
步骤2、在衬底上利用磁控溅射方法溅射一层n-Si膜;
步骤3、在n-Si膜上利用磁控溅射方法溅射一层Mg膜;
步骤4、在Mg膜上利用磁控溅射方法溅射一层p-Si膜;
步骤5、将溅射后的n-Si、Mg和p-Si膜进行退火处理,得到n-Mg2Si、p-Mg2Si异质结,作为二极管的发光层;
步骤6、将衬底局部刻蚀;
步骤7、在衬底刻蚀处热蒸发一层Ag膜作为n电极层;
步骤8、在p-Mg2Si薄膜上表面右端热蒸发一层金膜作为p电极层。
步骤1所述清洗衬底,是将衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗20min,烘干后送入磁控溅射系统的样品室对衬底表面进行反溅射离子清洗,反溅射离子清洗一方面能有效去除附着在表面的杂质和氧化物,另一方面增加玻璃衬底表面的微观粗糙度,提高薄膜在衬底表面的附着力。
溅射用n-Si靶直径为60 mm、厚度为5 mm。在溅射室里,往玻璃衬底上溅射沉积n-Si膜前,溅射清洗n-Si靶表面10 min,主要去除n-Si靶表面的氧化层。
溅射沉积过程中,溅射室背底气压为2.0x10-5Pa,直流溅射功率为110 W,氩气(99.999%纯度)流量15 sccm,溅射气压为 2.0 Pa,溅射时间为15-20 min,溅射时衬底温度为室温。
溅射用Mg靶直径60 mm、厚度为5 mm。在溅射室里,往n-Si上溅射沉积Mg膜前,溅射清洗Mg靶表面10 min,主要去除Mg靶表面的氧化层。
溅射沉积过程中,溅射室背底气压为2.0x10-5Pa,射频溅射功率为100 W,氩气(99.999%纯度)流量20 sccm,溅射气压为 3.0 Pa,溅射时间为30-40 min,溅射时衬底温度为室温。
溅射用p-Si靶直径为60 mm、厚度为5 mm。在溅射室里,往玻璃衬底上溅射沉积p-Si膜前,溅射清洗p-Si靶表面10 min,主要去除p-Si靶表面的氧化层。
溅射沉积过程中,溅射室背底气压为2.0x10-5Pa,直流溅射功率为110 W,氩气(99.999%纯度)流量15 sccm,溅射气压为 2.0 Pa,溅射时间为15-20 min,溅射时衬底温度为室温。
将n-Si/Mg/p-Si样品放入高真空退火炉中退火。退火炉背底气压为4.0x10-4Pa。退火时气压保持在1.5x10-2Pa,退火时间为4 h,退火温度为400℃。
将退火后的样品的衬底进行光刻,光刻部位为衬底的一端,光刻面积约为衬底面积的30%。
将光刻后的样品放入电阻式热蒸发炉中,蒸发的背底气压为3.0x10-4Pa,在样品的光刻部位蒸发银膜作为n接触电极,蒸发时间为10min,加热电流为70A;
在样品的上表面右端热蒸发金膜作为p接触电极,蒸发的背底气压为3.0x10-4Pa,蒸发时间为10min,加热电流为100A。
附图2所示为实施本发明提出的n-Mg2Si及p-Mg2Si薄膜的X射线衍射(XRD)测量结果。结果表明,400退火4小时得到的Mg2Si薄膜在24.3°、40.2°左右出现较强的衍射峰,这两个峰分别对应Mg2Si的(111)、(220)晶面;而且,(220)峰极强,说明该条件制备的Mg2Si薄膜的结晶程度较高。而且XRD图上没有出现Mg峰和Si峰,说明Mg和Si完全反应生成Mg2Si,没有多余的Mg或Si。
附图3所示为实施本发明提出的二极管三个不同测试点的伏安(I-V)特性测量结果。结果表明,本发明的二极管正向导通时具有良好的整流特性。
附图4为实施本发明提出的二极管正向偏压为0-1V时的伏安(I-V)特性测量结果。结果表明,当所加正向偏压为0.5V时,该二极管的静态电阻约为200Ω(0.5V/2.49mA),动态电阻约为80Ω(该点切线的斜率)。
附图5为实施本发明提出的发光二极管的发光光谱测量结果。结果表明,该发光二极管有非常优良的发光特性,发光强度最大值对应的波长为1346nm,处于近红外波段。
以上所述仅为本发明的较佳实例而已,并非用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改等同替换以及改进,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种发光二极管的制备方法,它包括衬底(1),衬底(1)的刻蚀处设置有n电极(4),衬底(1)的上表面为n-Mg2Si薄膜(2),n-Mg2Si薄膜(2)的上表面为p-Mg2Si薄膜(3),p-Mg2Si薄膜(3)的上表面设置有p电极(5);其特征在于:所述制备方法包括:
步骤1、清洗衬底并吹干;
步骤2、在衬底上利用磁控溅射方法溅射一层n-Si膜;
步骤3、在n-Si膜上利用磁控溅射方法溅射一层Mg膜;
步骤4、在Mg膜上利用磁控溅射方法溅射一层p-Si膜;
步骤5、将溅射后的n-Si、Mg和p-Si膜进行退火处理,得到n-Mg2Si、p-Mg2Si异质结,作为二极管的发光层;
步骤6、将衬底局部刻蚀;
步骤7、在衬底刻蚀处热蒸发一层Ag膜作为n电极层;
步骤8、在p-Mg2Si薄膜上表面右端热蒸发一层金膜作为p电极层。
2.根据权利要求1所述的一种发光二极管的制备方法,其特征在于:所述衬底(1)为玻璃、碳化硅或蓝宝石。
3.根据权利要求1所述的一种发光二极管的制备方法,其特征在于:步骤1所述清洗衬底,是将衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗20 min,烘干后送入磁控溅射系统的样品室对衬底表面进行反溅射离子清洗。
4.根据权利要求1所述的一种发光二极管的制备方法,其特征在于:在溅射n-Si膜前,先n-Si靶表面溅射清洗10分钟,溅射沉积过程中,溅射室背底气压为2.0x10-5Pa,直流溅射功率为110 W,氩气流量15 sccm,溅射气压为 2.0 Pa,溅射时间为15-20 min,溅射时衬底温度为室温。
5.根据权利要求1所述的一种发光二极管的制备方法,其特征在于:在溅射Mg膜前,先溅射清洗Mg靶表面10 分钟,溅射沉积过程中,溅射室背底气压为2.0x10-5Pa,射频溅射功率为100 W,氩气流量20 sccm,溅射气压为 3.0 Pa,溅射时间为30 -40min,溅射时衬底温度为室温。
6.根据权利要求1所述的一种发光二极管的制备方法,其特征在于:在溅射p-Si膜前,先溅射清洗p-Si靶表面10 min,溅射沉积过程中,溅射室背底气压为2.0x10-5Pa,直流溅射功率为110 W,氩气流量15 sccm,溅射气压为 2.0 Pa,溅射时间为15-20 min,溅射时衬底温度为室温。
7.根据权利要求1所述的一种发光二极管的制备方法,其特征在于:步骤5所述的退火处理,其退火炉背底气压为4.0x10-4Pa,退火时气压保持在1.5x10-2Pa,退火时间为4 h,退火温度为400℃。
8.根据权利要求1所述的一种发光二极管的制备方法,其特征在于:步骤6所述衬底局部刻蚀,光刻部位为衬底的一端,光刻面积约为衬底面积的30%。
9.根据权利要求1所述的一种发光二极管的制备方法,其特征在于:步骤7和8所述的热蒸发,蒸发的背底气压为3.0x10-4Pa,蒸发时间为10min,加热电流为70A-100A。
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