CN105070806A - 一种发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管及其制备方法，它包括衬底，衬底的刻蚀处设置有n电极，衬底的上表面为n-Mg2Si薄膜，n-Mg2Si薄膜的上表面为p-Mg2Si薄膜，p-Mg2Si薄膜的上表面有p电极；其制备方法：清洗衬底并吹干；在衬底上利用溅射一层n-Si膜；在n-Si膜上利用磁控溅射方法溅射一层Mg膜；在Mg膜上利用磁控溅射方法溅射一层p-Si膜；将溅射后的n-Si、Mg和p-Si膜进行退火处理，将衬底局部刻蚀；在衬底刻蚀处热蒸发Ag膜作为n电极层；在p-Mg2Si薄膜上表面右端热蒸发金膜作为p电极层；解决了现有技术二极管对人体有害，回收成本高；出光效率较低；不利于工业化大批量生产等问题。
Description
技术领域
本发明属于半导体发光技术领域，尤其涉及一种发光二极管及其制备方法。
背景技术
发光二极管LED是一种能发光的元件，通常应用于军事、人造卫星以及工业、卫生、科研等方面。它们具有体积小，耗电量低，使用寿命长，高亮度、坚固耐用等优点。目前，国内外使用LED灯使用的主要材料有氮化镓GaN（中国发明专利CN102130249A）,氮化铟镓GaInN(中国发明专利CN1O2130250A)、氮化铝镓GaAlN(中国发明专利CN1O2130251A)、氮化铝铟镓（中国发明专利CN1O2263173A、CN102437262A）、硒化镉、硒化锌、硫化铅、磷化铟、硫化镉、氧化镉、硫化铜铟、硫化银铟或是硒化铜铟等化合物等半导体材料(中国发明专利CN103022287A)。但这类半导体元器件含有大量的镓、铅、汞、镉等各种对人体有害的物质，这些元素如果进入土壤随雨水渗到地下就会污染水源，最终将危害人类的生存，也不利于半导体材料的可持续发展。传统的LED是平面电极结构,也就是p、n电极和出光面在同一个平面上，其制备工艺和流程已经相当成熟,在小功率器件市场上占主导地位。但是传统的平面结构存在着LED单面出光的问题,也就是pn结发出的光只能通过LED正面输出,而射向LED背面(衬底方向)的光很难输出,极大地限制了LED的出光效率。另外，传统的LED制备工艺通常采用化学气相外延或分子束外延法，不利于LED工业化的大批量生产。总之，目前LED存在的主要缺点是:(1)含有对人体有害物质，回收成本高且不利于半导体材料的可持续发展。(2)出光效率较低(3)不利于工业化大批量生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题：提供一种发光二极管及其制备方法，以解决现有技术的发光二极管含有对人体有害物质，回收成本高且不利于半导体材料的可持续发展；出光效率较低；不利于工业化大批量生产等技术问题。
本发明技术方案：
一种发光二极管，它包括衬底，衬底的刻蚀处设置有n电极，衬底的上表面为n-Mg2Si薄膜，n-Mg2Si薄膜的上表面为p-Mg2Si薄膜，p-Mg2Si薄膜的上表面设置有p电极。
所述衬底为玻璃、碳化硅或蓝宝石。
所述的发光二极管的制备方法，它包括下述步骤：
步骤1、清洗衬底并吹干；
步骤2、在衬底上利用磁控溅射方法溅射一层n-Si膜；
步骤3、在n-Si膜上利用磁控溅射方法溅射一层Mg膜；
步骤4、在Mg膜上利用磁控溅射方法溅射一层p-Si膜；
步骤5、将溅射后的n-Si、Mg和p-Si膜进行退火处理，得到n-Mg2Si、p-Mg2Si异质结，作为二极管的发光层；
步骤6、将衬底局部刻蚀；
步骤7、在衬底刻蚀处热蒸发一层Ag膜作为n电极层；
步骤8、在p-Mg2Si薄膜上表面右端热蒸发一层金膜作为p电极层。
步骤1所述清洗衬底，是将衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗20min，烘干后送入磁控溅射系统的样品室对衬底表面进行反溅射离子清洗。
在溅射n-Si膜前，先n-Si靶表面溅射清洗10分钟，溅射沉积过程中，溅射室背底气压为2.0x10-5Pa，直流溅射功率为110W，氩气流量15sccm，溅射气压为2.0Pa，溅射时间为15-20min，溅射时衬底温度为室温。
在溅射Mg膜前，先溅射清洗Mg靶表面10分钟，溅射沉积过程中，溅射室背底气压为2.0x10-5Pa，射频溅射功率为100W，氩气流量20sccm，溅射气压为3.0Pa，溅射时间为30-40min，溅射时衬底温度为室温。
在溅射p-Si膜前，先溅射清洗p-Si靶表面10min，溅射沉积过程中，溅射室背底气压为2.0x10-5Pa，直流溅射功率为110W，氩气流量15sccm，溅射气压为2.0Pa，溅射时间为15-20min，溅射时衬底温度为室温。
步骤5所述的退火处理，其退火炉背底气压为4.0x10-4Pa，退火时气压保持在1.5x10-2Pa，退火时间为4h，退火温度为400℃。
步骤6所述衬底局部刻蚀，光刻部位为衬底的一端，光刻面积约为衬底面积的30%。
步骤7和8所述的热蒸发，蒸发的背底气压为3.0x10-4Pa，蒸发时间为10min，加热电流为70A-100A。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明是利用Mg2Si异质结的发光特性制作的一种发光二极管，半导体Mg2Si材料是由地球上资源丰富、寿命极长的Mg、Si元素组成，是一种环境友好半导体材料，无毒无害，有利于半导体技术的可持续发展。传统的平面结构存在着LED单面出光的问题，本发明的发光二极管发出的光能够从LED的上下表面同时射出,达到双面出光的效果,有利于提高LED的出光效率；本发明发光二极管体积小、重量轻，器件的功耗低，高性能价格比，而且使用方便。本发明发光二极管发出的红外光频宽窄、单色性好；本发明利用的磁控溅射设备简单、易于操作，可以制备均匀、大面积的薄膜，有利于工业化大规模生产，本发明解决了现有技术的发光二极管含有对人体有害物质，回收成本高且不利于半导体材料的可持续发展；出光效率较低；不利于工业化大批量生产等技术问题。
附图说明
图1是本发明结构示意图；
图2是本发明中Mg2Si薄膜的X射线衍射(XRD)测量结果示意图；
图3是本发明中二极管的I-V曲线示意图；
图4本发明中二极管0-1V的I-V曲线示意图
图5是本发明中二极管的发光光谱示意图。
具体实施方式
一种发光二极管（见图1），它包括衬底1，衬底1的刻蚀处设置有n电极4，衬底1的上表面为n-Mg2Si薄膜2，n-Mg2Si薄膜2的上表面为p-Mg2Si薄膜3，p-Mg2Si薄膜3的上表面设置有p电极5。
所述衬底1为玻璃、碳化硅或蓝宝石，本实施例以玻璃作为为衬底材料进行说明。
本发明的发光二极管的制备方法，它包括下述步骤：
步骤1、清洗衬底并吹干；
步骤2、在衬底上利用磁控溅射方法溅射一层n-Si膜；
步骤3、在n-Si膜上利用磁控溅射方法溅射一层Mg膜；
步骤4、在Mg膜上利用磁控溅射方法溅射一层p-Si膜；
步骤5、将溅射后的n-Si、Mg和p-Si膜进行退火处理，得到n-Mg2Si、p-Mg2Si异质结，作为二极管的发光层；
步骤6、将衬底局部刻蚀；
步骤7、在衬底刻蚀处热蒸发一层Ag膜作为n电极层；
步骤8、在p-Mg2Si薄膜上表面右端热蒸发一层金膜作为p电极层。
步骤1所述清洗衬底，是将衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗20min，烘干后送入磁控溅射系统的样品室对衬底表面进行反溅射离子清洗，反溅射离子清洗一方面能有效去除附着在表面的杂质和氧化物，另一方面增加玻璃衬底表面的微观粗糙度，提高薄膜在衬底表面的附着力。
溅射用n-Si靶直径为60mm、厚度为5mm。在溅射室里，往玻璃衬底上溅射沉积n-Si膜前，溅射清洗n-Si靶表面10min，主要去除n-Si靶表面的氧化层。
溅射沉积过程中，溅射室背底气压为2.0x10-5Pa，直流溅射功率为110W，氩气(99.999%纯度)流量15sccm，溅射气压为2.0Pa，溅射时间为15-20min，溅射时衬底温度为室温。
溅射用Mg靶直径60mm、厚度为5mm。在溅射室里，往n-Si上溅射沉积Mg膜前，溅射清洗Mg靶表面10min，主要去除Mg靶表面的氧化层。
溅射沉积过程中，溅射室背底气压为2.0x10-5Pa，射频溅射功率为100W，氩气(99.999%纯度)流量20sccm，溅射气压为3.0Pa，溅射时间为30-40min，溅射时衬底温度为室温。
溅射用p-Si靶直径为60mm、厚度为5mm。在溅射室里，往玻璃衬底上溅射沉积p-Si膜前，溅射清洗p-Si靶表面10min，主要去除p-Si靶表面的氧化层。
溅射沉积过程中，溅射室背底气压为2.0x10-5Pa，直流溅射功率为110W，氩气(99.999%纯度)流量15sccm，溅射气压为2.0Pa，溅射时间为15-20min，溅射时衬底温度为室温。
将n-Si/Mg/p-Si样品放入高真空退火炉中退火。退火炉背底气压为4.0x10-4Pa。退火时气压保持在1.5x10-2Pa，退火时间为4h，退火温度为400℃。
将退火后的样品的衬底进行光刻，光刻部位为衬底的一端，光刻面积约为衬底面积的30%。
将光刻后的样品放入电阻式热蒸发炉中，蒸发的背底气压为3.0x10-4Pa，在样品的光刻部位蒸发银膜作为n接触电极，蒸发时间为10min，加热电流为70A；
在样品的上表面右端热蒸发金膜作为p接触电极，蒸发的背底气压为3.0x10-4Pa，蒸发时间为10min，加热电流为100A。
附图2所示为实施本发明提出的n-Mg2Si及p-Mg2Si薄膜的X射线衍射(XRD)测量结果。结果表明，400退火4小时得到的Mg2Si薄膜在24.3°、40.2°左右出现较强的衍射峰,这两个峰分别对应Mg2Si的(111)、(220)晶面;而且,(220)峰极强,说明该条件制备的Mg2Si薄膜的结晶程度较高。而且XRD图上没有出现Mg峰和Si峰，说明Mg和Si完全反应生成Mg2Si，没有多余的Mg或Si。
附图3所示为实施本发明提出的二极管三个不同测试点的伏安（I-V）特性测量结果。结果表明，本发明的二极管正向导通时具有良好的整流特性。
附图4为实施本发明提出的二极管正向偏压为0-1V时的伏安（I-V）特性测量结果。结果表明，当所加正向偏压为0.5V时，该二极管的静态电阻约为200Ω（0.5V/2.49mA）,动态电阻约为80Ω（该点切线的斜率）。
附图5为实施本发明提出的发光二极管的发光光谱测量结果。结果表明，该发光二极管有非常优良的发光特性，发光强度最大值对应的波长为1346nm，处于近红外波段。
以上所述仅为本发明的较佳实例而已，并非用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改等同替换以及改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种发光二极管，它包括衬底（1），其特征在于：衬底（1）的刻蚀处设置有n电极（4），衬底（1）的上表面为n-Mg2Si薄膜（2），n-Mg2Si薄膜（2）的上表面为p-Mg2Si薄膜（3），p-Mg2Si薄膜（3）的上表面设置有p电极（5）。
2.根据权利要求1所述的一种发光二极管，其特征在于：所述衬底（1）为玻璃、碳化硅或蓝宝石。
3.如权利要求1所述的发光二极管的制备方法，它包括下述步骤：
步骤1、清洗衬底并吹干；
步骤2、在衬底上利用磁控溅射方法溅射一层n-Si膜；
步骤3、在n-Si膜上利用磁控溅射方法溅射一层Mg膜；
步骤4、在Mg膜上利用磁控溅射方法溅射一层p-Si膜；
步骤5、将溅射后的n-Si、Mg和p-Si膜进行退火处理，得到n-Mg2Si、p-Mg2Si异质结，作为二极管的发光层；
步骤6、将衬底局部刻蚀；
步骤7、在衬底刻蚀处热蒸发一层Ag膜作为n电极层；
步骤8、在p-Mg2Si薄膜上表面右端热蒸发一层金膜作为p电极层。
4.根据权利要求3所述的发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤1所述清洗衬底，是将衬底依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗20min，烘干后送入磁控溅射系统的样品室对衬底表面进行反溅射离子清洗。
5.根据权利要求3所述的发光二极管的制备方法，其特征在于：在溅射n-Si膜前，先n-Si靶表面溅射清洗10分钟，溅射沉积过程中，溅射室背底气压为2.0x10-5Pa，直流溅射功率为110W，氩气流量15sccm，溅射气压为2.0Pa，溅射时间为15-20min，溅射时衬底温度为室温。
6.根据权利要求3所述的发光二极管的制备方法，其特征在于：在溅射Mg膜前，先溅射清洗Mg靶表面10分钟，溅射沉积过程中，溅射室背底气压为2.0x10-5Pa，射频溅射功率为100W，氩气流量20sccm，溅射气压为3.0Pa，溅射时间为30-40min，溅射时衬底温度为室温。
7.根据权利要求3所述的发光二极管的制备方法，其特征在于：在溅射p-Si膜前，先溅射清洗p-Si靶表面10min，溅射沉积过程中，溅射室背底气压为2.0x10-5Pa，直流溅射功率为110W，氩气流量15sccm，溅射气压为2.0Pa，溅射时间为15-20min，溅射时衬底温度为室温。
8.根据权利要求3所述的发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤5所述的退火处理，其退火炉背底气压为4.0x10-4Pa，退火时气压保持在1.5x10-2Pa，退火时间为4h，退火温度为400℃。
9.根据权利要求3所述的发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤6所述衬底局部刻蚀，光刻部位为衬底的一端，光刻面积约为衬底面积的30%。
10.根据权利要求3所述的发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤7和8所述的热蒸发，蒸发的背底气压为3.0x10-4Pa，蒸发时间为10min，加热电流为70A-100A。
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