CN101096594B - 室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜及其制备方法，采用射频磁控溅射法，以高纯度的ZnO粉末为原料制作的ZnO陶瓷靶材作为阴极溅射靶材；对溅射仪抽真空使本底真空度达1.0×10-4～1.0×10-5Pa；然后向溅射仪中通入氩气和氧气，使溅射气压为2.7Pa，调节靶基距为40～70mm；利用溅射气体氩气放电产生等离子体轰击ZnO陶瓷靶材，沉积在衬底基片上形成ZnO薄膜；对ZnO薄膜在气氛环境中经退火处理，得到具有室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜。本发明工艺简单，操作控制方便，此方法制备的ZnO薄膜适合于短波长发光器件的研究、开发，可应用于信息存储、光通信、医疗等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜及其制备方法。
背景技术
ZnO是一类具有六方结构的宽禁带II-VI族化合物半导体材料，室温下直接禁带宽度为3.3eV，激子结合能高达60meV，在目前常用的半导体材料中首屈一指，这一特性使它具备了在室温下短波长发光的有利条件。ZnO具有同GaN相类似的结构，也使其具有室温下发光的条件。此外，ZnO具有很高的导电性，具有和其它氧化物一样的高稳定的物理、化学特性，而且在我国Zn原料来源丰富、价格低廉。因此，这些优点使ZnO成为制备光电子器件的优良材料，具有开发和应用的价值。
以ZnO为基质的各种发光材料已被深入研究和开发，制备ZnO薄膜的方法有很多种，如射频磁控溅射法、溶胶凝胶法、脉冲激光沉积法、化学气相沉积法、喷雾热解法、直流溅射法等。目前从经济效益和产业化角度看，众方法中射频磁控溅射法最具有优势：操作控制方便、设备维护简单、容易大面积成膜且组分均匀等优点。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜及其制备方法，该方法经济实用，操作控制简便，获得的氧化锌薄膜蓝光和紫光发射较强，而可见区其它波长的发光被抑制。
本发明提供的技术方案是：一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜，由下述方法制得：采用射频磁控溅射法，以溅射仪为沉积设备，以纯度≥99.0％的ZnO粉末为原料制作的ZnO陶瓷靶材作为阴极溅射靶材；对溅射仪抽真空使本底真空度达1.0×10-4～1.0×10-5Pa；然后向溅射仪中通入氩气和氧气，使溅射气压为2.7Pa，调节靶基距为40～70mm；利用溅射气体氩气放电产生等离子体轰击ZnO陶瓷靶材，产生的溅射粒子在电磁场作用下沉积在衬底基片上形成ZnO薄膜；对ZnO薄膜在气氛环境中经退火处理，得到具有室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜。
本发明还提供了一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜的制备方法，采用射频磁控溅射法，以溅射仪为沉积设备，以纯度≥99.0％的ZnO粉末为原料制作的ZnO陶瓷靶材作为阴极溅射靶材；对溅射仪抽真空使本底真空度达1.0×10-4～1.0×10-5Pa；然后向溅射仪中通入氩气和氧气，使溅射气压为2.7Pa，调节靶基距为40～70mm；利用溅射气体氩气放电产生等离子体轰击ZnO陶瓷靶材，产生的溅射粒子在电磁场作用下沉积在衬底基片上形成ZnO薄膜；对ZnO薄膜在气氛环境中经退火处理，得到具有室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜。
上述所用阴极溅射靶材是采用传统的电子陶瓷工艺方法制作的。
上述所用氩气和氧气是99.99％的高纯度气体，氩气和氧气的质量流量比为1∶1～7∶1。
上述退火处理是在真空、氮气、空气或氧气环境中进行。
上述退火处理是在100℃～400℃温度下进行。
上述退火处理是将沉积在衬底基片上形成ZnO薄膜以1.5℃/s的升温速率从室温升至100℃～400℃，再保温1小时，然后自然冷却至室温。
本发明采用上述方法，是在室温条件下制备ZnO薄膜，ZnO薄膜在室温下具有极强的蓝光和紫光发光，而可见区其它波长的发光被抑制，薄膜的蓝光和紫光发光强度也具有可调节性、可控制性。本发明制备的ZnO薄膜适合于短波长发光器件的研究、开发，可应用于信息存储、光通信、医疗等领域。
具体实施方式
本发明的工艺流程如下：
1.清洗衬底基片，装入衬底基片和放置ZnO陶瓷靶材。
2.关闭溅射系统的气阀，抽真空直到本底真空度达1.0×10-4～1.0×10-5Pa。
3.引入高纯Ar、O2，通过气体质量流量计调节Ar、O2的比例在1∶1～7∶1之间。
4.调节溅射室的闸板阀，控制工作气压为2.7Pa。
5.调节靶基距为40～70mm。
6.施加射频源，启辉溅射，预溅射15分钟，去除靶材表面的污染物、杂质等。
7.将靶材和基片对准，产生的溅射粒子沉积到基片上形成ZnO薄膜。
8.沉积后的薄膜在退火炉中经不同工艺退火，然后自然冷却至室温。
附图说明
图1不同氩氧比条件下制备的ZnO薄膜的光致发光谱。
图2经过不同退火温度ZnO薄膜的光致发光谱。
图3不同靶基距条件下制备的ZnO薄膜的光致发光谱。
实施例1：
选用p型(100)Si片为衬底。首先用质量百分比为10％的热稀盐酸(大约60℃)浸泡10分钟，然后分别用丙酮、无水乙醇和去离子水在超声仪中充分漂洗，再在质量百分比为4％的氢氟酸中漂洗10秒钟，用去离子水冲洗，处理好后置于氮气箱中用氮气吹干以备用。
以现有技术中常规溅射仪为系统，采用射频磁控溅射方法，装入衬底基片和放置ZnO陶瓷靶材，关闭溅射系统各个气阀，由机械泵、涡轮分子泵两级泵对溅射系统抽真空，使本底抽真空达5.0×10-5Pa，经气体质量流量计将高纯Ar、O2(纯度99.99％)引入溅射系统，控制其氩氧比为1∶1、2∶1、3∶1、5∶1，总的气体流量保持24sccm不变，射频源功率是100W，调节靶基距为50mm，工作气压保持在2.7Pa。施加射频源，启辉溅射，预溅射15分钟，去除靶材表面的污染物、杂质等；将ZnO陶瓷靶材和基片对准，产生的溅射粒子沉积到基片上形成薄膜，在沉积过程中无需对衬底基片加热；沉积后的薄膜移至退火炉在空气气氛中400℃退火1小时，然后自然冷却至室温。所制备的ZnO薄膜具有较强的蓝光和紫光发光如图1所示。
图1是不同氩氧比条件下制备的ZnO薄膜的光致发光谱，波长位于410.0nm左右有一极强的紫光发射峰，在波长为467.5nm处又有一个很强的蓝光发射峰，而且随着氩氧比的变化，蓝光和紫光发射峰强度也随着变化。这些结果说明了所制备的ZnO薄膜具有很强的蓝光和紫光发光，同时蓝光和紫光的发光强度可以通过溅射过程中的氩气和氧气的比例控制。
实施例2：
选用p型(100)Si片为衬底。首先用质量百分比为10％的热稀盐酸(大约60℃)浸泡10分钟，然后分别用丙酮、无水乙醇和去离子水在超声仪中充分漂洗，再在4wt％的氢氟酸中漂洗10秒钟，用去离子水冲洗，处理好后置于氮气箱中用氮气吹干以备用。
装入衬底基片和放置ZnO陶瓷靶材，关闭溅射系统各个气阀，由机械泵、涡轮分子泵两级泵对溅射系统抽真空，使本底抽真空达1.0×10-4Pa，经气体质量流量计将高纯Ar、O2(纯度99.99％)引入溅射系统，控制其氩氧比为2∶1，总的气体流量是24sccm，射频源功率是100W，调节靶基距为50mm，工作气压保持在2.7Pa。施加射频源，启辉溅射，预溅射15分钟，去除靶材表面的污染物、杂质等；将ZnO陶瓷靶材和基片对准，产生的溅射粒子沉积到基片上形成薄膜；沉积后的薄膜移至退火炉分别在100℃、200℃、300℃、400℃温度下退火1小时，然后自然冷却至室温。所制备的ZnO薄膜具有较强的蓝、紫光发光如图2所示。
图2是经过不同退火温度ZnO薄膜的光致发光谱，波长位于410.0nm左右有一紫光发射峰，在波长为467.5nm处又有一蓝光发射峰，从图中可以看出随着退火温度的升高，蓝光和紫光的发射峰强度明显增加，尤其是紫光的发射峰强度。这些结果说明了所制备的ZnO薄膜具有很强的蓝光和紫光发光，同时后期退火处理可以有效的改善薄膜的蓝光和紫光发光。
实施例3：
装入已经准备好的衬底基片——Si片和放置ZnO陶瓷靶材，关闭溅射系统各个气阀，由机械泵、涡轮分子泵两级泵对溅射系统抽真空，使本底抽真空达1.0×10-5Pa，经气体质量流量计将高纯Ar、O2(纯度99.99％)引入溅射系统，控制其氩氧比为2∶1，总的气体流量是24sccm，射频源功率是100W，工作气压保持在2.7Pa，调节靶基距为50mm、60mm、70mm。施加射频源，启辉溅射，预溅射15分钟，去除靶材表面的污染物、杂质等；将ZnO陶瓷靶材和基片对准，产生的溅射粒子沉积到基片上形成薄膜；沉积后的薄膜移至退火炉在空气气氛中400℃退火1小时，然后自然冷却至室温。所制备的ZnO薄膜具有较强的蓝、紫光发光如图3所示
图3是不同靶基距条件下制备的ZnO薄膜的光致发光谱，波长位于410.0nm左右有一紫光发射峰，在波长为467.5nm处又有一蓝光发射峰，很明显的发现随着靶基距的减小，蓝光和紫光的发射峰强度急剧增强。这些结果说明了所制备的ZnO薄膜具有很强的蓝光和紫光发光，蓝光和紫光的发光强度受溅射系统的靶基距的影响。
Claims (4)
1.一种室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于：采用射频磁控溅射法，以溅射仪为沉积设备，以纯度≥99.0％的ZnO粉末为原料制作的ZnO陶瓷靶材作为阴极溅射靶材；对溅射仪抽真空使本底真空度达1.0×10-4～1.0×10-5Pa；然后向溅射仪中通入氩气和氧气，使溅射气压为2.7Pa，调节靶基距为40～70mm；利用溅射气体氩气放电产生等离子体轰击ZnO陶瓷靶材，产生的溅射粒子在电磁场作用下沉积在衬底基片上形成ZnO薄膜；对ZnO薄膜在气氛环境中经退火处理，得到具有室温下发射蓝光和紫光的氧化锌薄膜；所用氩气和氧气是99.99％的高纯度气体，氩气和氧气的质量流量比为1∶1～7∶1；上述退火处理是在100℃～400℃温度下进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所用阴极溅射靶材是采用传统的电子陶瓷工艺方法制作的。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：上述退火处理是在真空、氮气、空气或氧气环境中进行。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：上述退火处理是将沉积在衬底基片上形成ZnO薄膜以1.5℃/s的升温速率从室温升至100℃～400℃，再保温1小时，然后自然冷却至室温。
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