CN107400852A - 一种硅碳氮蓝光发光薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅碳氮蓝光发光薄膜及其制备方法；该蓝光发光薄膜的化学通式为SiCxNy，x取值0.3~0.4，y取值0.8~0.9。本发明采用磁控溅射镀膜设备制备硅碳氮蓝光发光薄膜；该硅碳氮薄膜经退火后，其发光光谱出现了较强的451nm和490 nm的蓝光发光。

Description

一种硅碳氮蓝光发光薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光致发光薄膜领域，更具体地，涉及一种硅碳氮蓝光发光薄膜及其制备方法。
背景技术
硅基发光材料的制造技术与超大规模集成电路完善的硅平面工艺具备兼容性，因而成为光电集成的光电子器件的首选材料，但是，硅是间接带隙材料，其发光效率低，硅的带隙仅为1.12 eV，单晶硅只能在红外区发射微弱的光，限制了它在发光器件中的应用。氮化镓（GaN）蓝光发射二极管是可形成基于红、绿、蓝三色的全色显示器件，但其在工艺上与硅平面工艺不兼容，因而不能被高度发展的微电子集成技术容纳。因此，人们一直在研究探索能在硅基材料的基础上制备宽带隙、发光效率高、适应恶劣环境的蓝色发光材料。碳化硅（SiC）作为一种宽带隙的半导体材料，其带隙在2.2~3.2 eV间，是一种有希望在高温和恶劣环境种作为蓝光、紫外光发光器件。但是，由于SiC是一种间接带隙结构，导致其发光效率低，因此SiC在光电子器件中的应用也受到限制。
三元化合物硅碳氮（SiCN）具有优良的光、电和力学性能，是一种新兴的宽带隙半导体，其带隙在宽范围内可调，宽带隙的SiCN具有直接光学带隙，发光效率高，因此SiCN在蓝光和紫外发光方面具有广阔的应用前景，同时其与硅集成电路工艺兼容特点使其成为光电集成电路的优选材料。目前，有报道提及等离子体增强化学气相沉积（PECVD）技术制备SiCN薄膜，获得了蓝光发光(V.I. Ivashchenko, A.O. Kozak, O.K. Porada, L.A.Ivashchenko, O.K. Sinelnichenko, O.S. Lytvyn, T.V. Tomila, V.J. Malakhov.Characterization of SiCN thin films: Experimental andtheoreticalinvestigations [J]. Thin Solid Films, 2014, 569 : 57–63)，或利用C+离子注入到低压化学气相沉积的非晶SiNx薄膜，热处理后获得蓝光发光(Yuzhen Liu, Xia Zhang, ChaoChen, Guobin Zhang, Pengshou Xu, Dapeng Chen, Lijun Dong. Thephotoluminescence of SiCN thin films prepared by C+ implantation into α-SiNx:H [J]. Thin Solid Films,2010, 518 :4363–4366 )，它们共同的缺点是在化学气相沉积过程中要使用很高的衬底温度，不利于光互连集成电路的制造。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在氮气和氩气气氛中反应溅射SiC靶制备蓝光发光的硅碳氮薄膜。本发明的目的还在于提供所述硅碳氮蓝光发光薄膜的制备方法，
本发明的硅碳氮蓝光发光薄膜的化学通式是SiCxNy：其中，x取值0.3~0.4，y取值0.8~0.9。
x优选0.36，y优选0.85。
本发明所述的硅碳氮蓝光发光薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将SiC靶材和Si衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔内，将真空腔内的真空抽至1.0×10-3~1×10-5Pa之间；
（2）调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为50~70mm，优选60mm氮气与氩气（N2/Ar）的流量比为0.1~0.4：1，磁控溅射工作压强为1.0~2.0Pa，溅射功率为200~400W，衬底温度为常温，进行磁控溅射制备硅碳氮薄膜；
（3）将步骤（2）制备的硅碳氮薄膜置于退火炉中在氮气保护下400℃~800℃退火3~10分钟，得到蓝光发光的硅碳氮薄膜。
作为优选
步骤（1）中，采用机械泵和分子泵将真空腔体内的真空抽至5×10-4Pa。
步骤（2）中氮气与氩气（N2/Ar）的流量比为0.16，磁控溅射工作压强为1.4Pa，溅射功率为300W，基靶间距为60mm。
步骤（3）中，退火温度优选600℃，时间优选5分钟。
得到的硅碳氮发光薄膜在电致发光谱中出现了较强的451nm和490 nm的蓝光发光。
步骤（1）中，所述靶材和衬底可使用市售商品，本发明优选下述方法制备得到。
制备靶材：将粒度范围为0~1000微米的SiC粉末在真空或氩气中进行烧结，烧结温度为1000~1800℃，烧结后得到SiC靶材。
制备衬底：使用单晶Si作为衬底，先用5%浓度的氢氟酸清洗Si片去除其表面氧化层，然后用去离子水清洗Si衬底，再在超声波容器中依次用丙酮、无水乙醇对Si衬底进行清洗10分钟去除其表面油脂，最后用去离子水冲洗并烘干得到Si衬底。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、硅碳氮发光薄膜化学通式SiCxNy中，x取值0.3~0.4，y取值0.8~0.9； x优选0.36，y优选0.85，其蓝光发光强度比较强，经创造性探索试验分析认为所述通式的 Si-C-N网络结构可获得较强蓝光发光。
2、在氮气和氩气气氛中反应溅射SiC靶制备蓝光发光的硅碳氮薄膜，不必使用很高的衬底温度，设备投资小、成本低；而PECVD制备需要高衬底温度，如450℃~900℃，设备投资大、成本高，对气体的纯度要求高。因此本发明有利于硅碳氮蓝光发光薄膜的制备及其在光互连、光电子器件中广泛的应用。
3、步骤（1）中将真空腔体内的真空抽至5×10-4Pa。步骤（2）中氮气与氩气（N2/Ar）的流量比为0.16，磁控溅射工作压强为1.4Pa，溅射功率为300W。经创造性探索试验分析获得该工艺参数制备的薄膜具有最强蓝光发光强度。
4、退火温度降低，退火时间大大缩短，相比于文献PECVD制备的蓝光发光薄膜通常在800℃~1200℃下退火2小时。本发明有利电子器件制备及成本降低。
附图说明
图1为实施例1制备的硅碳氮蓝光发光薄膜的发光谱；
图2为实施例2制备的硅碳氮蓝光发光薄膜的发光谱图。
具体实施方式
制备靶材：将粒度范围为0~1000微米的SiC粉末在真空或氩气中进行烧结，烧结温度为1000~1800℃，烧结后得到纯度为99.95%的烧结SiC靶材，靶材的直径为100mm、厚度为5mm。
制备衬底：使用单晶Si作为衬底，先用5%浓度的氢氟酸清洗Si片去除其表面氧化层，然后用去离子水清洗Si衬底，再在超声波容器中依次用丙酮、无水乙醇对Si衬底进行清洗10分钟去除其表面油脂，最后用去离子水冲洗并烘干得到Si衬底。
实施例1
（1）将上述SiC靶材装入磁控溅射设备的靶架上；将上述Si衬底装入磁控溅射设备的真空腔内的衬底架上，基靶间距为60mm，用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔内的真空抽至5×10-4Pa；
（2）调整磁控溅射镀膜工艺参数为：将N2气和Ar气通过气体流量计引入镀膜真空腔内，其N2/Ar流量比为0.16，磁控溅射工作压强为1.4Pa，溅射功率为300W，衬底温度为室温；制备硅碳氮薄膜，其化学式为SiC0.36N0.85；
（3）将薄膜在RTP–600快速热处理炉中退火5分钟，退火温度为600℃，保护气体为N2，得到蓝光发光硅碳氮薄膜。
得到的硅碳氮蓝光发光薄膜的发光谱如图1所示，使用Hitachi F–2500荧光分光光度计测量，激发光波长为260nm，扫描速度为300 nm／min，光电倍增管电压为700 V，从图中可以看到较强的451nm和490 nm的蓝光发光。
实施例2
（1）将上述SiC靶材装入磁控溅射设备的靶架上；将上述Si衬底装入磁控溅射设备的真空腔内的衬底架上，基靶间距为70mm，用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔内的真空抽至1.0×10-3；
（2）调整磁控溅射镀膜工艺参数为：将N2气和Ar气通过气体流量计引入镀膜真空腔内，其N2/Ar流量比为0.4，磁控溅射工作压强为1.0Pa，溅射功率为400W，衬底温度为室温；制备硅碳氮薄膜，其化学式为SiC0.3N0.9；
（3）将薄膜在RTP–600快速热处理炉中退火3分钟，退火温度为800℃，保护气体为N2，得到蓝光发光硅碳氮薄膜。
得到的硅碳氮蓝光发光薄膜的发光谱如图2所示，使用Hitachi F–2500荧光分光光度计测量，激发光波长为260nm，扫描速度为300 nm／min，光电倍增管电压为700 V，从图中可以看到较强的451nm和490 nm的蓝光发光。其发光强度比实施例1得到薄膜的发光谱（图1）所示的发光强度稍弱。
实施例3
（1）将上述SiC靶材装入磁控溅射设备的靶架上；将上述Si衬底装入磁控溅射设备的真空腔内的衬底架上，基靶间距为50mm，用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔内的真空抽至1×10-5；
（2）调整磁控溅射镀膜工艺参数为：将N2气和Ar气通过气体流量计引入镀膜真空腔内，其N2/Ar流量比为0.1：1，磁控溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率为200W，衬底温度为室温；制备硅碳氮薄膜，其化学式为SiC0.4N0.8；
（3）将薄膜在RTP–600快速热处理炉中退火10分钟，退火温度为400℃，保护气体为N2，得到蓝光发光硅碳氮薄膜，其在451nm和490 nm由较强的蓝光发光，发光强度比实施例1得到薄膜的发光强度稍弱。

Claims (6)

1.一种硅碳氮蓝光发光薄膜，其特征在于其化学通式是SiCxNy：其中，x的取值0.3~0.4，y取值0.8~0.9。
2.根据权利要求1所述的一种硅碳氮蓝光发光薄膜，其特征在于x取值0.36，y取值0.85。
3.权利要求1或2所述硅碳氮蓝光发光薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将SiC靶材和衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内，将真空腔体内
的真空抽至1.0×10-3~1×10-5Pa之间；
（2）调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为50~70mm，优选60mm氮气与氩气（N2/Ar）的流量比为0.1~0.4：1，磁控溅射工作压强为1.0~2.0Pa，溅射功率为200~400W，衬底温度为常温，进行磁控溅射制备硅碳氮薄膜；
（3）将步骤（2）制备的硅碳氮薄膜置于退火炉中在氮气保护下400℃~800℃退火3~10分钟，得到蓝光发光的硅碳氮薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤（1）中，采用机械泵和分子泵将真空腔内的真空抽至5×10-4Pa；步骤（2）中氮气与氩气（N2/Ar）的流量比为0.16：1，磁控溅射工作压强为1.4Pa，溅射功率为300W，基靶间距为60mm；步骤（3）中，退火温度600℃，时间5分钟。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤（1）中，所述SiC靶材由下述方法制备得到：将粒度范围为0~1000微米的SiC粉末在真空或氩气中进行烧结，烧结温度为1000~1800℃，烧结后制成SiC靶材。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤（1）中，所述衬底为单晶Si作为衬底，由下述方法制备得到：先用5%浓度的氢氟酸清洗Si片去除其表面氧化层，然后用去离子水清洗Si衬底，再在超声波容器中依次用丙酮、无水乙醇对Si衬底进行清洗10分钟去除其表面油脂，最后用去离子水冲洗并烘干得到Si衬底。
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