CN110777356A - 稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜及其制备方法，使用化学气相沉积方法，使用单温区管式生长炉，在石英管上游放入硫粉，使用低熔点稀土化合物作为合成的前驱体，将低熔点稀土化合物与MoO混合置于瓷舟内并掺入氯化钠；炉中通入载气，在18‑22分钟内将生长炉从室温加热到600℃，然后在5‑10分钟内将生长炉加热到720‑780℃，在该温度下保温5‑10分钟，获得稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜。本发明通过分段式控温生长，可以减少硫粉的用量同时实现可控掺杂，通过重复实验控制反应条件实现了稀土掺杂硫化钼薄膜的单分子层大面积生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种低维材料及其制备方法，具体而言，是一种稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜及其制备方法。
背景技术
MoS2 本身就是一种天然的半导体，而且当其由体材料减薄到单分子层,它的禁带宽度会由1.29eV 增加到1.80eV, 能带结构也由间接带隙转变为直接带隙,意味着单分子层MoS2材料不仅适合于制作微电子器件,也适合被用来制作光电子器件。MoS2材料禁带宽度合适，处于可见光波段，应用范围广，但其电阻大、光电转换效率低。稀土元素具有丰富的电子能级，采用稀土元素掺杂硫化钼材料，将使MoS2材料具有更丰富的电子能带结构，提高它的光吸收率和发光效率，使它可用于制备高效率的发光器件和太阳能电池。
现有报道的稀土掺杂MoS2薄膜生长方法主要为磁控溅射法生长，生长得到的MoS2薄膜表面粗糙，且为多分子层结构，目标产物的层数不可控。对于MoS2薄膜而言，单分子层结构为直接带隙半导体，发光效率高，且禁带宽度较多分子层薄膜大，发射波长处于可见光区域，更有利于制备发光器件和光电器件。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜的制备方法，从而实现稀土掺杂硫化钼单分子层薄膜可控生长，此外，还提供一种由该方法制备获得的稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜。
为实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供的一种稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜的制备方法，采用化学气相沉积方法，使用单温区管式生长炉，以低熔点稀土化合物作为掺杂剂对硫化钼进行掺杂，获得稀土掺杂单分子层硫化钼薄膜，包括以下步骤：
步骤一，衬底清洗，依次用丙酮、蒸馏水超声、无水乙醇对衬底进行清洗，放在干燥箱中烘干，使用前用氮气枪吹掉表面灰尘；
步骤二，在石英管上游放入硫粉，使用低熔点稀土化合物作为合成的前驱体，按照质量比将低熔点稀土化合物与MoO3以(0.5-1):1比例混合置于瓷舟内并掺入氯化钠；衬底盖在低熔点稀土化合物、三氧化钼及氯化钠混合物上方；
步骤三，以1050 -1200sccm速率通入载气5-10分钟，除去炉中空气，继续以55-65sccm速率通入载气；
步骤四，在18-22分钟内将生长炉从室温加热到600℃，然后在5-10分钟内将生长炉加热到720-780℃，在该温度下保温5-10分钟，获得稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜，自然冷却至室温。
进一步地，所述的低熔点稀土化合物选自ErCl3，LuCl3中的一种，
进一步地，步骤一中所述的衬底选自SiO2/Si、蓝宝石、云母中的一种。
进一步地，步骤二中，氯化钠的掺入两为MoO3质量10-20%（质量比）。
进一步地，步骤二中，硫粉放在管式炉加热区外1-2cm处，并将衬底盖在低熔点稀土化合物、三氧化钼及氯化钠混合物上方2cm处。
进一步地，步骤三中，所述的载气为高纯氩气。
根据本发明的另一方面，提供一种根据以上所述方法获得的稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜。
本发明采用化学气相沉积法生长稀土掺杂MoS2薄膜，通过分段式控温生长，可以减少S粉的用量，减少其对管壁的污染，同时快速分段式的生长可以尽可能保证生长得到的目标产物的掺杂比例和原料混合时的预期比例一致，实现可控掺杂。低熔点稀土氯化物的蒸发温度与硫化钼蒸发温度相近，通过加入氯化钠有效降低了单分子层硫化钼的生长温度，为单分子层稀土掺杂硫化钼生长提供了条件，通过重复实验控制反应条件实现了稀土掺杂硫化钼薄膜的单分子层大面积生长。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的镥掺杂单分子层硫化钼薄膜AFM图像；
图2是本发明实施例1制备得到的镥掺杂单分子层硫化钼薄膜XPS图像；
图3是本发明实施例1制备得到的镥掺杂单分子层硫化钼薄膜高分辨透射图；
图4是本发明实施例1制备得到的镥掺杂单分子层硫化钼薄膜电子衍射图；
图5是本发明实施例1制备得到的镥掺杂硫化钼与纯相硫化钼的拉曼峰对比；
图6是本发明实施例1制备得到的镥掺杂硫化钼与纯相硫化钼的光致荧光对比。
具体实施方式
本发明一种典型的实施方式提供的一种稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜的制备方法，采用用化学气相沉积方法，使用单温区管式生长炉，温场结构简单可控，且单温区管式生长炉有利于S粉蒸发温度的控制。以低熔点稀土化合物作为掺杂剂对硫化钼进行掺杂，获得稀土掺杂单分子层硫化钼薄膜。所述的低熔点稀土化合物选自ErCl3，LuCl3等稀土卤化物中的一种。
上述方法包括以下步骤：
步骤一，衬底清洗，依次用丙酮、蒸馏水超声、无水乙醇对衬底进行清洗，放在干燥箱中烘干，使用前用氮气枪吹掉表面灰尘；所述的衬底选自SiO2/Si、蓝宝石、云母中的一种。
步骤二，在石英管上游放入硫粉，使用低熔点稀土化合物作为合成的前驱体，按照质量比将低熔点稀土化合物与MoO3以(0.5-1):1比例混合置于瓷舟内并掺入氯化钠，优选地，氯化钠的掺入两为MoO3质量10-20%（质量比）。衬底盖在低熔点稀土化合物、三氧化钼及氯化钠混合物上方。优选地，硫粉放在管式炉加热区外1-2cm处，并将衬底盖在低熔点稀土化合物、三氧化钼及氯化钠混合物上方2cm处。
步骤三，以1050 -1200sccm速率通入载气5-10分钟，除去炉中空气，继续以55-65sccm速率通入载气；载气为高纯氩气。
步骤四，在18-22分钟内将生长炉从室温加热到600℃，快速升温使硫粉的蒸气压维持较高水平，然后在5-10分钟内将生长炉加热到720-780℃，使得MoO3粉末挥发，然后在该温度下保温5-10分钟，使二硫化钼充分长大，获得稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜，自然冷却至室温。通过分段式控温生长，可以减少S粉的用量，减少其对管壁的污染（S粉极易粘附于管壁），同时快速分段式的生长可以尽可能保证生长得到的目标产物的掺杂比例和原料混合时的预期比例一致，实现可控掺杂。
以上实施方式提供一种稀土掺杂单分子层硫化钼薄膜的制备方法，低熔点稀土氯化物的蒸发温度与硫化钼蒸发温度相近，这为实验的开展也提供了便利，通过加入氯化钠有效降低了单分子层硫化钼的生长温度，使原本在800℃生长的单层二硫化钼，在720℃左右就能成核长大，为单分子层稀土掺杂硫化钼生长提供了条件，通过重复实验控制反应条件实现了稀土掺杂硫化钼薄膜的单分子层生长。
通过对比所得已制备且大小近似的稀土掺杂单分子层二硫化钼薄膜与纯二硫化钼单分子层薄膜的拉曼光谱、光致发光光谱，稀土掺杂的单分子层二硫化钼薄膜面内振动拉曼峰发生明显变化，另外，光致发光有轻微的红移，但是强度有了很大的增强。另外，通过XPS（X射线光电子能谱），测试稀土掺杂的二硫化钼样品发现了稀土3d电子的特征峰。
下面结合一些具体实施例对本发明要求保护的技术方案和技术效果作进一步清楚、完整的说明。以下利用化学气相沉积方法在覆盖二氧化硅薄膜的硅片上生长单分子层超薄硫化钼薄膜，并在生长过程中进行掺杂，反应设备可以分为四个部分，石英管反映沉积室，温度控制系统、气流量控制系统、尾气处理系统，采用硅片为晶向<100>硅片。阻值0.002-0.004Ω/cm，氧化层厚度285±20nm，尺寸切为0.8cmX1cm。
实施例1
第一步，依次用丙酮、去离子水超声、无水乙醇清洗，去掉硅片表面杂物，放入鼓风干燥箱中干燥后备用，使用时用氩气枪吹洗3次，每次10s。
第二步，将1mg的99.9%的三氧化钼与0.75mg氯化镥入瓷舟中，并加入研磨的NaCl0.1mg，将清洗好的硅片镀有二氧化硅的一面朝下悬空盖到瓷舟中，并将瓷舟放在单温区炉中间。将300mg硫粉集中放到石英管加热区外1-2cm位置。
第三步，将石英管密封，1200sccm通入99.999%高纯氩气5分钟除去管中空气，然后以60sccm持续通入氩气直到反应结束。
第四步，加热过程分为四个阶段，一阶段，以30℃/min将炉子从室温加热到600℃，加热时间为20分钟；二阶段，以15℃/min将炉子从600℃加热到720℃，加热时间为8分钟；三阶段在720℃保温6分钟；最后四阶段将炉子冷却到室温。
将制备得到的样品进行表面形貌、结构及光学性能测试，利用光学显微镜观察光学形貌，测试其PL和Raman光学信息，利用原子力显微镜观察其厚度信息，XPS分析元素成分，高分辨及单晶衍射图像分析其原子结构。
图1为原子力显微镜拍摄的到的样品表面形貌信息，测量得到三角形与边界台阶高度为0.8nm，表明为单分子层硫化钼。
图2为制备得到镥掺杂硫化钼的XPS图像，LuCl3中Lu4d3/2的元素元素结合能为208.0ev，XPS测得Lu4d3/2的元素结合能为206.7ev，化学位移1.3ev，对应Lu3+的Lu离子。
图3为制备得到的镥掺杂硫化钼的高分辨图像，将制备得到样品表明滴上一滴PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）有机溶液，放入匀胶机中以2000转/分钟匀胶，然后将硅片放入加热板180℃加热10分钟，在显微镜下定位用透明胶带框出一个0.3cm大小的正方形区域，然后将1.5gKOH放入10ml去离子水中搅拌均匀，然后将硅片放入KOH溶液中浸泡8h，捞出硅片放入去离子水中得到粘附在PMMA上的硫化钼薄膜，用微栅铜网把PMMA捞出来，放入干燥箱50℃干燥6h，然后滴丙酮溶解PMMA得到附着在通网上的镥掺杂硫化钼薄膜。然后将铜网放入丙酮中浸泡10分钟，然后放入干燥箱中干燥。将转移完成的铜网进行高分辨测试，图4表明生长的镥掺杂掺杂硫化钼具有很好的晶格结构，晶格间距为0.32nm。
图4为电子衍射图像，只有一套衍射斑点，生长样品为单晶，晶格间距测量得到为0.32nm。
图5为掺杂与未掺杂硫化钼的拉曼峰对比图，发现相比为纯相硫化钼镥掺杂会引起拉曼峰的小位移，掺杂与未掺杂的波数差均为19cm-1。
图6为掺杂与为掺杂硫化钼的光致荧光对比图，发现相比于未掺杂硫化钼，镥掺杂会导致发光增强，有很明显的荧光增强效果，荧光强度增强十倍左右。发光位置均在稍微有些红移。
实施例2
第一步，依次用丙酮、去离子水超声、无水乙醇清洗，去掉硅片表面杂物，放入鼓风干燥箱中干燥后备用，使用时用氩气枪吹洗3次，每次10s。
第二步，将1mg的99.9%的三氧化钼与1mg氯化镥放入瓷舟中，并加入研磨的NaCl0.1mg，将清洗好的硅片镀有二氧化硅的一面朝下悬空盖到瓷舟中，并将瓷舟放在单温区炉中间。将300mg硫粉集中放到石英管加热区外1-2cm位置。
第三步，将石英管密封，1050sccm通入99.999%高纯氩气8分钟除去管中空气，然后以55sccm持续通入氩气直到反应结束。
第四步，加热过程分为四个阶段，一阶段，以32℃/min将炉子从室温加热到600℃，加热时间为18分钟；二阶段，以30℃/min将炉子从600℃加热到750℃，加热时间为5分钟；三阶段在750℃保温5分钟；最后四阶段将炉子冷却到室温。
实施例3
第一步，依次用丙酮、去离子水超声、无水乙醇清洗，去掉硅片表面杂物，放入鼓风干燥箱中干燥后备用，使用时用氩气枪吹洗3次，每次10s。
第二步，将1mg的99.9%的三氧化钼与0.5mg氯化铒放入瓷舟中，并加入研磨的NaCl0.1mg，将清洗好的硅片镀有二氧化硅的一面朝下悬空盖到瓷舟中，并将瓷舟放在单温区炉中间。将300mg硫粉集中放到石英管加热区外1-2cm位置。
第三步，将石英管密封，1150sccm通入99.999%高纯氩气10分钟除去管中空气，然后以65sccm持续通入氩气直到反应结束。
第四步，加热过程分为四个阶段，一阶段，以26℃/min将炉子从室温加热到600℃，加热时间为22分钟；二阶段，以18℃/min将炉子从600℃加热到780℃，加热时间为10分钟；三阶段在780℃保温10分钟；最后四阶段将炉子冷却到室温。
实施例4
第一步，依次用丙酮、去离子水超声、无水乙醇清洗，去掉硅片表面杂物，放入鼓风干燥箱中干燥后备用，使用时用氩气枪吹洗3次，每次10s。
第二步，将1mg的99.9%的三氧化钼与0.75mg氯化铒放入瓷舟中，并加入研磨的NaCl0.2mg，将清洗好的硅片镀有二氧化硅的一面朝下悬空盖到瓷舟中，并将瓷舟放在单温区炉中间。将300mg硫粉集中放到石英管加热区外1-2cm位置。
第三步，将石英管密封，1200sccm通入99.999%高纯氩气5分钟除去管中空气，然后以60sccm持续通入氩气直到反应结束。
第四步，加热过程分为四个阶段，一阶段，以30℃/min将炉子从室温加热到600℃，加热时间为20分钟；二阶段，以15℃/min将炉子从600℃加热到720℃，加热时间为8分钟；三阶段在720℃保温6分钟；最后四阶段将炉子冷却到室温。
Claims (7)
1.一种稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜的制备方法，其特征在于：
采用化学气相沉积方法，使用单温区管式生长炉，以低熔点稀土化合物作为掺杂剂对硫化钼进行掺杂，获得稀土掺杂单分子层硫化钼薄膜，包括以下步骤：
步骤一，衬底清洗，依次用丙酮、蒸馏水超声、无水乙醇对衬底进行清洗，放在干燥箱中烘干，使用前用氮气枪吹掉表面灰尘；
步骤二，在石英管上游放入硫粉，使用低熔点稀土化合物作为合成的前驱体，按照质量比将低熔点稀土化合物与MoO3以(0.5-1):1比例混合置于瓷舟内并掺入氯化钠；衬底盖在低熔点稀土化合物、三氧化钼及氯化钠混合物上方；
步骤三，以1050 -1200sccm速率通入载气5-10分钟，除去炉中空气，继续以55-65sccm速率通入载气；
步骤四，在18-22分钟内将生长炉从室温加热到600℃，然后在5-10分钟内将生长炉加热到720-780℃，在该温度下保温5-10分钟，获得稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜，自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的低熔点稀土化合物选自ErCl3，LuCl3中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤一中所述的衬底选自SiO2/Si、蓝宝石、云母中的一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤二中，氯化钠的掺入两为MoO3质量10-20%（质量比）。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤二中，硫粉放在管式炉加热区外1-2cm处，并将衬底盖在低熔点稀土化合物、三氧化钼及氯化钠混合物上方2cm处。
6.根据权利要求1、2或4或5所述的方法，其特征在于：步骤三中，所述的载气为高纯氩气。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述方法获得的稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜。
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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