CN115043410B - 一种Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低维纳米材料制备领域，特别涉及一种Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料及其制备方法。采用管式炉装置，Sm3+在该反应中不作为金属催化剂，将一定比例的SiO粉和Sm2O3粉混合均匀，置于炉中心高温区，将收集基底放置于低温区，将炉内腔体充入氩气并将管式炉中心区升温至1150℃，保温2‑3h，冷却后可在低温区的基底上收集到白色粉末为Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒。本发明具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、样品纯度高，无需添加催化剂等优点。制备的Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒在结构和尺寸上可实现有序生长，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域具有应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于低维纳米材料制备领域，特别涉及一种Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料及其制备方法。
技术背景
近年来，SiO2材料因其优异的物理化学性能，在光致发光、透明绝缘、光波导、光化学和生物医学领域具有广阔的应用前景。1899年，Eales等，利用热蒸发法以Ge为催化剂成功合成了非晶SiO2纳米线，人们发现SiO2一维纳/微米材料的独特结构和特性。SiO2纳米材料作为典型的纳米绝缘材料，其量子尺寸限制效应和不同类元素独特的光电特性相结合，在生物医药方面及纳米器件集成电子领域广泛应用。因此，人们利用各种方法来开发这种纳米材料。
如今稀土发光材料广泛应用在照明等日常生活中，除RGB三原色配色稀土发光材料外，红光发射材料也备受关注。随着科学时代的到来，研究成果日益增加，稀土掺杂纳米发光材料的应用范围也很广阔，如：信息显示、激光材料、光纤通信、甚至荧光探测。目前来说，制备高产量、结晶性好、尺寸均匀且具有光学可调性的纳米结构材料仍是现阶段研究的要点。Chen等对稀土掺杂CdS纳米带光致发光特性研究并取得了优秀成果。SiO2具有高效发光的缺陷中心，是一种重要的光学材料，而SiO2作为玻璃的主要成分若能使其作为荧光粉的主基质可以大幅降低工业制作的成本，越来越多的研究表明SiO2结构中存在的各种缺陷具有良好的发光性能，因此以SiO2为主基质掺杂其它元素的无机发光材料是一个研究的热点。因此，Sm3+掺杂二氧化硅纳米材料的开发具有重要的科学意义。在目前的研究中，人们大都使用水相法，如溶胶凝胶法，实现Sm3+掺杂二氧化硅材料或其他稀土共掺杂材料的合成，但此种方法耗时较长，不利于工业化生产。而气相法作为一种常见的制备纳米材料的方法，其步骤简单，低耗，常常被应用于 Si基纳米材料的合成研究。可能由于Sm3+离子半径(95.8pm)与Si(40pm)相比较大，用气相法进行Sm3+掺杂二氧化硅较难实现。目前，利用热蒸发法制备 Sm离子掺杂纳米材料的研究报道较少，对利用热蒸发法制备Sm3+掺杂SiO2纳/ 微米棒材料的研究工作目前还未见报道，材料相关的性能和应用也有待于进一步研究，由此，开发Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒结构进而开发材料的性能和新领域应用具有重要的学术意义。这将对功能性纳米材料的设计与应用具有重要的指导性意义。
发明内容
发明目的：
本发明提出了一种利用热蒸发法制备Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料及其制备方法，其目的在于解决现有技术中水相法耗时较长，不利于工业化生产以及气相法难度较大的问题。
技术方案：
一种Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料，其特征在于：制备的Sm3+掺杂SiO2纳/ 微米棒样品，直径在70-500nm范围内，长度小于3μm；随着沉积温度降低，样品直径增大，样品的沉积密度不断减小，生长形貌由纳米锥形棒状结构变为微米棒状结构最后为微米颗粒。
一种Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
步骤一、将一定比例的Sm2O3与SiO粉充分研磨至混合均匀作为反应源，放入用无水乙醇清洗过的石英舟内；
步骤二、利用无水乙醇和超声波反复清洗衬底基片至表面洁净，将基片亮面向下放在石英舟上依次摆放用于收集产物，再把石英舟放入两端开口的石英管内；
步骤三、将装有石英舟的石英管放入水平管式炉的加热区；
步骤四、进行抽真空操作和通3min的Ar气，使石英管腔体处于Ar气氛围，减少空气中气体与反应源之间的接触，反复进行3次抽真空和通Ar气的操作；
步骤五、在Ar气流25sccm的恒定速率下加热至再将Ar气流调为 120-130sccm，升温至/>并保温2-3h；
步骤六、反应结束并冷却室温后，取出样品可发现在衬底基片上有白色Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒样品沉积。
所述步骤一中，按照一定质量比例的SiO粉和Sm2O3粉充分研磨混合均匀后作为反应源，Sm2O3和SiO质量比例为0.05～0.086：1。
所述步骤二中的衬底为Si片或石英片。
所述步骤四中，保护气体的流量为120-130sccm。
所述步骤五和步骤六中，反应时间为2-3h，反应完毕，降温至物理环境为室温时，即关闭Ar，取出石英管及衬底。
制备的Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒主要分布在1140-1120℃区域内，直径在 70-500nm范围内，长度小于3μm，随沉积温度升高，纳米棒直径减小。
优点及效果：
1、本发明所述方法不需要金属或金属化合物作为催化剂。
2、本发明所述方法沉积过程简易，可实现硅片上原位生长，便于兼容各种集成工艺。
3、本发明所述控制Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒生长的方法成本低，操作简单，安全环保。
4、本发明实现了Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒的制备，在微电子及光学等领域有很重要的应用前景。
附图说明
图1a、1b、1c为本发明Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒样品的SEM图；
图2为本发明Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒样品的EDS能谱图；
图3为本发明Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒样品的XRD图；
图4为本发明Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒样品的光致发光图谱。
具体实施方式
本发明采用管式炉装置，将SiO粉和Sm2O3粉混合后置于充有流动保护气体的管式炉反应腔中，在1150℃反应2-3h，衬底要先用乙醇超声，并用去离子水清洗，用于收集样品。制备纳/微米棒时要求保护气体流量控制在120-130sccm。纳/微米棒的尺寸和生长位置由衬底所在区域和沉积温度控制。
制备的Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒分布在1140-1120℃，纳/微米棒长度小于 3μm，直径范围在70-500nm，对比高中低温区域生长形貌可以发现，随着沉积温度降低，样品直径增大样品的沉积密度不断减小，生长形貌由纳米锥形棒状结构变为微米棒状结构最后为微米颗粒。
本发明所述的了Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料的制备方法，其步骤如下：
步骤一、将一定比例的Sm2O3与SiO粉充分研磨至混合均匀作为反应源，放入用无水乙醇清洗过的石英舟内；
步骤二、利用无水乙醇和超声波反复清洗衬底基片至表面洁净，将基片亮面向下放在石英舟上依次摆放用于收集产物，再把石英舟放入两端开口的石英管内；
步骤三、将装有石英舟的石英管放入水平管式炉的加热区；
步骤四、进行3次抽真空操作和通3min的Ar气，使腔体处于Ar气氛围，减少空气中气体与反应源之间的接触；
步骤五、在Ar气流25sccm的恒定速率下加热至800℃，再将Ar气流调为 120-130sccm，升温至1150℃并保温2-3h；
步骤六、反应结束并冷却室温后，取出样品可发现在衬底基片上有白色Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒样品沉积。
所述SiO粉和Sm2O3粉按照一定的质量比例充分研磨混合均匀后作为反应源。确保反应充分进行。
所述石英管两端均开口，将石英舟承载的衬底和反应源放入石英管，使反应源的一端放在石英管开口处，测量并记录相应的位置。这样保证了载气在反应腔体内部流动方向，又使衬底处于样品生长所需温度局域范围内，有助于样品的顺利生长。
所述的衬底为Si片。可兼容微电子器件工艺，扩大应用背景。
步骤四中保护气体的流量由25sccm调整为120-130sccm。即避免流量过大造成气体和药品的浪费，又能够确保样品的顺利生长。
反应时间为2-3h，反应完毕，降温至物理环境为室温时，即关闭Ar，取出石英管及衬底。
步骤五中反应温度为1150℃，沉积温度为1140-1120℃。
制备的Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒分布在1140-1120℃，纳/微米棒长度小于 3μm，直径范围在70-500nm，对比高中低温区域生长形貌可以发现，随着沉积温度降低，样品直径增大样品的沉积密度不断减小，生长形貌由纳米锥形棒状结构变为微米棒状结构最后为微米颗粒。
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
将纯度为99.99％的0.024g的Sm2O3粉和纯度为99.99％的0.46g的SiO粉混合均匀，并用研钵研磨10min，放入用无水乙醇擦拭过的石英舟一端；再将表面洁净的N型Si(111)片亮面向下放在石英舟上依次摆放用于收集产物，再把石英舟放入两端开口的石英管内，随后将石英管顺时针放入水平管式炉中的高温加热区域中。升温之前进行3次抽真空操作和通3min的Ar气以尽可能排除炉内残余气体，然后在Ar气流25sccm的恒定速率下加热至800℃之后再将Ar气流调为130sccm升温至1150℃保温两个小时，降温后以10sccm气流保温，反应结束并冷却室温后，取出样品发现在硅衬底基片上生长了Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒。 Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒沉积温度约为1120-1140℃，纳米棒的形貌如图1所示，其直径为70-500nm，长度小于3μm。其中，图1(a)为直径约为70-100nm的 Sm3+掺杂SiO2纳米棒；图1(b)为直径约为500nm的棒状结构；图1(c)为纳米棒生长初期有少量直径范围约为200nm的颗粒生成。随沉积温度升高，纳米棒长度越来越长，直径越小。
本实施例制备的纳米棒样品的XRD图如图3所示，与标准pdf卡对比发现，制备样品的SiO2衍射峰整体略向小角度偏移0.07°。这可能归因于Sm3+成功引入 SiO2结构中的Si4+(离子半径为40pm)位置，因为Sm3+的离子半径(95.8pm) 大于Si4+(40pm)，所以Sm3+的掺入导致晶格体积轻微增大。本实施例制备纳米棒样品的PL图谱如图4所示，610和650nm处发射峰是Sm3+4f电子的f-f禁阻跃迁。603和610nm处的发射峰对应Sm3+的4G5/2→6H7/2跃迁，650nm和685nm 发射峰对应Sm3+的4G5/2→6H9/2跃迁，730nm发射峰对应4G5/2→6H11/2。由此可见， Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒的主要发光峰来源于Sm3+。
实施例2：
将纯度为99.99％的0.032g的Sm2O3粉和纯度为99.99％的0.432g的SiO粉混合均匀，并用研钵研磨10min，放入用无水乙醇擦拭过的石英舟一端；再将表面洁净的N型Si(111)片亮面向下放在石英舟上依次摆放用于收集产物，再把石英舟放入两端开口的石英管内，随后将石英管顺时针放入水平管式炉中的高温加热区域中。升温之前进行3次抽真空操作和通3min的Ar气以尽可能排除炉内残余气体，然后在Ar气流25sccm的恒定速率下加热至800℃之后再将Ar气流调为130sccm升温至1150℃，衬底温度约为1130-1140℃，保温2h，降温时气体流量调整为10sccm，反应结束并冷却至室温后，取出样品发现在硅衬底基片上生长了Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒。
实施例3：
将纯度为99.99％的0.03g的Sm2O3粉和纯度为99.99％的0.407g的SiO粉混合均匀，并用研钵研磨10min，放入用无水乙醇擦拭过的石英舟一端；再将表面洁净的N型Si(111)片亮面向下放在石英舟上依次摆放用于收集产物，再把石英舟放入两端开口的石英管内，随后将石英管顺时针放入水平管式炉中的高温加热区域中。升温之前进行3次抽真空操作和通3min的Ar气以尽可能排除炉内残余气体，然后在Ar气流25sccm的恒定速率下加热至800℃之后再将Ar气流调为130sccm升温至1150℃，衬底温度约为1120-1140℃，保温3h，降温时气体流量调整为10sccm，反应结束并冷却至室温后，取出样品发现在硅衬底基片上生长了Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒。本实施例制备的纳米棒的EDX能谱图如图2所示，样品主要包含Si和O元素，且比例接近1：2，其中Sm3+由于掺杂比例较低在谱图中未显示出。
实施例4：
将纯度为99.99％的0.034g的Sm2O3粉和纯度为99.99％的0.422g的SiO粉混合均匀，并用研钵研磨10min，放入用无水乙醇擦拭过的石英舟一端；再将表面洁净的N型Si(111)片亮面向下放在石英舟上依次摆放用于收集产物，再把石英舟放入两端开口的石英管内，随后将石英管顺时针放入水平管式炉中的高温加热区域中。升温之前进行3次抽真空操作和通3min的Ar气以尽可能排除炉内残余气体，然后在Ar气流25sccm的恒定速率下加热至800℃之后再将Ar气流调为120sccm升温至1150℃，衬底温度约为1120-1140℃，保温3h，降温时气体流量调整为20sccm，反应结束并冷却至室温后，取出样品发现在硅衬底基片上生长了Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒。
实施例5：
将纯度为99.99％的0.043g的Sm2O3粉和纯度为99.99％的0.5g的SiO粉混合均匀，并用研钵研磨10min，放入用无水乙醇擦拭过的石英舟一端；再将表面洁净的N型Si(111)片亮面向下放在石英舟上依次摆放用于收集产物，再把石英舟放入两端开口的石英管内，随后将石英管顺时针放入水平管式炉中的高温加热区域中。升温之前进行3次抽真空操作和通3min的Ar气以尽可能排除炉内残余气体，然后在Ar气流25sccm的恒定速率下加热至800℃之后再将Ar气流调为120sccm升温至1150℃，衬底温度约为1130-1140℃，保温2h，降温时气体流量调整为20sccm，反应结束并冷却至室温后，取出样品发现在硅衬底基片上生长了Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒。
Claims (5)
1.一种Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
步骤一、将一定比例的Sm2O3与SiO粉充分研磨至混合均匀作为反应源，放入用无水乙醇清洗过的石英舟内；
步骤二、利用无水乙醇和超声波反复清洗衬底基片至表面洁净，将基片亮面向下放在石英舟上依次摆放用于收集产物，再把石英舟放入两端开口的石英管内；
步骤三、将装有石英舟的石英管放入水平管式炉的加热区；
步骤四、进行抽真空操作和通3min的Ar气，使石英管腔体处于Ar气氛围，减少空气中气体与反应源之间的接触，反复进行3次抽真空和通Ar气的操作；
步骤五、在Ar气流25sccm的恒定速率下加热至800 ℃，再将Ar气流调为120-130 sccm，升温至1150 ℃并保温2-3 h；
步骤六、反应结束并冷却室温后，取出样品可发现在衬底基片上有白色Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒样品沉积；
步骤五中反应温度为 1150℃，沉积温度为 1140-1120℃；
制备的Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒主要分布在1140-1120 ℃区域内，直径在70-500 nm范围内，长度小于3 mm，随沉积温度升高，纳米棒直径减小。
2.根据权利要求1所述的一种Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，按照一定质量比例的SiO粉和Sm2O3粉充分研磨混合均匀后作为反应源， Sm2O3和SiO质量比例为0.05~0.086：1。
3.根据权利要求1所述的一种Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的衬底为Si片或石英片。
4.根据权利要求1所述的一种Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，保护气体的流量为120-130sccm。
5.根据权利要求1所述的一种Sm3+掺杂SiO2纳/微米棒材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五和步骤六中，反应时间为2-3 h，反应完毕，降温至物理环境为室温时，即关闭Ar，取出石英管及衬底。
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