CN108165269B - 一种相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶及其制备方法 - Google Patents

一种相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶，其化学式为K(LuxY1‑x)2F7:18%Yb3+,2%Er3+或K(LuxGd1‑x)2F7:18%Yb3+,2%Er3+，x=10～40mmol%；制备方法如下：S1.将硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒及硝酸钇或硝酸钆溶液与去离子水混合，搅拌后加入螯合剂，搅拌形成白色浑浊液，然后添加氟化钾溶液，经搅拌形成透明胶体；S2.将胶体在180℃～260℃进行水热反应10～15h；S3.将反应后的浑浊液离心、洗涤、烘干后，即得钇离子或钆高掺杂氟化镥钾纳米晶；在多色显示、生物医学、光催化以及太阳能等领域具有广阔的应用前景，且方法所需设备简单，易于操作，适用于大规模生产和推广。

Description

一种相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶 及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料领域，更具体地，涉及一种相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶及其制备方法。
背景技术
稀土基上转换发光纳米晶由于其独特的性能而备受关注，这种将低能量光子转换成高能量光子的性质扩展了其在多色成像、生物标记、光催化及太阳能等领域的潜在应用。而发光性能的优化，其中一个重要的手段是掺杂基质的选择。目前，β-NaYF4是公认的具有最高效上转换发光性能的基质材料。而近年来，其他稀土氟化物，如Gd基、Lu基等氟化物也受到广泛的研究。最近，正交晶系的KYb2F7纳米晶材料由于在亚晶格尺度上具有稀土四元簇结构而被报道为一种高效的上转换发光基质，而具有类似结构的KLu2F7也以透明玻璃陶瓷或单晶形式见诸报导，因此，制备和探索正交晶系氟化镥钾纳米晶的晶体生长及光学特性具有一定的意义。
离子掺杂策略是一种简单有效的实现发光基质材料相结构、尺寸及发光调控的方法。离子掺杂可以有效改变基质晶格的结构，降低稀土激活离子周围的晶体场对称性，因此可以提高上转换发光强度。然而高浓度的离子掺杂会引起不利于发光特性的相变，例如β-NaYF4体系中高掺杂La3+会引起六方晶系到立方晶系的相变；KYb2F7纳米晶中掺入Gd3+同样引起正交晶系到立方晶系的相变；由于通常情况下，立方晶系比正交晶系发光效率低很多，所以这些体系在发生相变的同时，其上转换发光也大幅度减小。
由此可见，实现高掺杂浓度下相变延迟并提高上转换发光具有深远意义，这种手段不仅实现相变和上转换发光的同时调控，而且可推广运用到其它上转换稀土基发光基质体系，目前还未见有在氟化镥钾纳米晶中实现相变延迟并提高上转换发光的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有上述现有技术的不足，提供一种实现氟化镥钾纳米晶相变延迟并提高发光强度的方法，通过采用系列浓度Y3+/Gd3+进行掺杂，乙二胺四乙酸二钾或油酸-无水乙醇-氢氧化钾混合液作为螯合剂，通过水热反应制备系列浓度稀土离子掺杂氟化镥钾纳米晶。所得样品均存在从正交晶系到立方晶系的相变过程，相比水基水热法，油基水热法以及高温水热法处理的样品存在相变延迟的现象，即在较高稀土离子掺杂浓度下仍保持正交晶系。形貌较为均匀、分散性良好，并且上转换发光性能得到增强，这为提高上转换发光提供了一条思路。
本发明的第一个目的是提供一种相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶。
本发明的第二个目的是提供一种制备相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
一种相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶，其化学式表示为K(LuxY1-x)2F7:18%Yb3+,2%Er3+或K(LuxGd1-x)2F7:18%Yb3+,2%Er3+，x=10～40 mmol%。
本发明以KLu2F7为基质材料，Er3+为激活剂、Yb3+为敏化剂，通过高浓度稀土离子Y3 +/Gd3+来替换KLu2F7中Lu3+的含量，获得了Y3+/Gd3+的浓度为10mol%～40mol%，相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶。
优选地，根据权利要求1所述的氟化镥钾纳米晶，其特征在于，所述x=为10 mmol%、20 mmol%、30 mmol%或40 mmol%。
同时，本发明还请求保护上述相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶在多色显示、生物医学、光催化或太阳能电池中的应用。
一种制备相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶的制备方法，在水热条件下，以KLu2F7为基质材料，掺入稀土激活剂铒、敏化剂镱以及稀土离子Y3+/Gd3+；所述Y3+/Gd3+的掺杂浓度为10mol%～40mol%。
优选地，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1.将硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒及硝酸钇或硝酸钆溶液与去离子水混合，搅拌后加入螯合剂，搅拌形成白色浑浊液，然后添加氟化钾溶液，经搅拌形成透明胶体；
S2.将胶体在180℃～260℃进行水热反应10～15h；
S3.将反应完后的浑浊液进行离心、洗涤、烘干后，即得钇离子或钆高掺杂氟化镥钾纳米晶；
所述硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒及硝酸钇或硝酸钆的摩尔比为（0.8-x）：0.18：0.02：x，x=0.1～0.4。
优选地，S1所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钾或油酸-无水乙醇-氢氧化钾混合液。
更优选地，所述乙二胺四乙酸二钾是将乙二胺四乙酸二钾粉末溶于去离子水制成摩尔浓度为0.4M的溶液；
优选地，，S1所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钾，S2所述水热反应的温度为180℃，时间为12h，所述x=0.1～0.4；更优选地，所述x=0.1。
本发明对于乙二胺四乙酸二钾溶液的水基体系在180℃下的水热反应所制得高掺杂氟化镥钾纳米晶，10mol% Y3+掺杂之前仍然保持正交晶系，而10mol% Gd3+掺杂则出现少量立方晶系，而两种情况下均为10mol%掺杂的发光强度最高，相比未掺杂的上转换发光强度分别提高7倍和5倍。
优选地，S1所述螯合剂为油酸-无水乙醇-氢氧化钾混合液，S2所述水热反应的温度为180℃，时间为12h，所述x=0.1～0.4；更优选地，所述x=0.2～0.3。
对于油酸和无水乙醇的油基体系在180℃下的水热反应所制得高掺杂氟化镥钾纳米晶，20mol% Y3+掺杂及之前仍然保持正交晶系，而20mol% Gd3+掺杂则开始出现少量立方晶系。不同的是，两种情况下30mol%掺杂的发光强度最高，且相比于未掺杂的纳米晶，其上转换发光强度分别增加32倍和10倍。
优选地，S1所述螯合剂为油酸-无水乙醇-氢氧化钾混合液，S2所述水热反应的温度为260℃，时间为12h，所述x=0.1～0.4；更优选地，所述x=0.4。
对于油酸和无水乙醇的油基体系在油基体系下，通过260℃的水热反应，40mol%Y3+掺杂仍保持正交晶系，相比于未掺杂的纳米晶，其上转换发光强度增加约10倍。
优选地，S1所述硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒、硝酸钇及硝酸钆硝酸盐溶液是其稀土氧化物溶于硝酸得到，并分别将硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒及稀土离子硝酸盐制成1M，0.5M，0.1M和1M的摩尔浓度。
优选地，S1所述搅拌为磁力搅拌；
更优选地，前两次磁力搅拌的时间为10分钟，加入氟化钾后磁力搅拌为30分钟。
优选地，所述水热反应是在带有衬套的不锈钢反应釜中进行。
优选地，S3所述离心的速率是10000转/分，离心时间是15分钟，离心次数是两次，洗涤时分别去离子水和酒精，最后在60℃烘箱烘12小时
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用系列浓度Y3+/Gd3+进行掺杂，乙二胺四乙酸二钾或油酸-无水乙醇-氢氧化钾混合液作为螯合剂，通过水热反应制备系列浓度稀土离子掺杂氟化镥钾纳米晶。所制得样品均存在从正交晶系到立方晶系的相变过程，相比水基水热法，油基水热法以及高温水热法处理的样品存在相变延迟的现象，即在较高稀土离子掺杂浓度下仍保持正交晶系，形貌较为均匀、分散性良好，并且上转换发光性能得到增强。本发明制得的稀土离子高掺杂氟化镥钾纳米晶具有相变延迟且增强的上转换发光性能，并且此方法在已有的文献中是没有报道过。实验结果表明，实现稀土离子高掺杂氟化镥钾纳米晶的相变延迟，对提高其上转换发光有重要的作用，这为提高稀土纳米晶材料的上转换发光提供一种思路。在多色显示、生物医学、光催化以及太阳能等领域具有广阔的应用前景，且方法所要求设备简单，易于操作，适用于大规模生产和推广。
附图说明
图1为实施例1制备的系列浓度掺杂Y3+/Gd3+氟化镥钾纳米晶的X射线衍射图，其中*号表示正交晶系，#号表示立方晶系；
图2为实施例1制备的系列浓度掺杂Gd3+氟化镥钾纳米晶的透射电镜图，图（a）和（b）标尺为100 nm，图（c）和（d）标尺为20nm；
图3为实施例1制备的系列浓度掺杂Y3+/Gd3+氟化镥钾纳米晶在980nm激发下的上转换荧光谱图；
图4为实施例2制备的系列浓度掺杂Y3+/Gd3+氟化镥钾纳米晶的X射线衍射图；
图5为实施例2制备的系列浓度掺杂Gd3+氟化镥钾纳米晶的透射电镜图，图（a）中内插图表示纳米棒的横截面，图（a-c）标尺为50 nm，图（d）和（e）标尺为10nm；
图6为实施例2制备的系列浓度掺杂Y3+/Gd3+氟化镥钾纳米晶在980nm激发下的上转换荧光谱图；
图7为实施例3制备的系列浓度掺杂Y3+氟化镥钾纳米晶的X射线衍射图。
图8为实施例3制备的Y3+氟化镥钾纳米晶在980nm激发下的上转换荧光谱图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
1、采用水基水热法制备稀土离子高掺杂氟化镥钾纳米晶，具体步骤如下：
（1）依次将（0.8毫升/0.72毫升/0.64毫升/0.56毫升/0.48毫升/0.32毫升/0.16毫升/0毫升）1M硝酸镥溶液、0.36毫升0.5M硝酸镱溶液，0.2毫升0.1M硝酸铒溶液，以及（0毫升/0.08毫升/0.16毫升/0.24毫升/0.32毫升/0.48毫升/0.64毫升/0.8毫升）1M硝酸盐（Y3+/Gd3+）溶液加入到10毫升去离子水，经磁力搅拌10分钟后，加入3.75毫升0.4M乙二胺四乙酸二钾溶液，并在磁力搅拌下经过10分钟形成白色浑浊液，最后添加2.4毫升5M氟化钾溶液，并添加去离子水使得将所有的溶液总体积均为30毫升，经过30分钟磁力搅拌后形成透明胶体。
（2）将胶体转移到带有衬套的不锈钢反应釜里进行水热反应，反应温度和时间分别是180℃和12小时，冷却后得到浑浊液。
（3）将浑浊液进行两次10000转/分离心，并用去离子水和酒精分别洗涤，在60℃下烘干后，可得到系列浓度（Y3+/Gd3+）掺杂氟化镥钾纳米晶。
2、结果
图1所示掺杂系列浓度的稀土离子后（Y3+/Gd3+），样品表现出正交晶系KLu2F7到立方晶系KLu3F10的结构相变，其中从Y3+掺杂样品可观察到10mol% Y3+掺杂下样品仍然保持正交晶系，更多掺杂后立方晶系开始出现；而从Gd3+掺杂样品中可得到10mol% Gd3+掺杂已经出现杂相。从图2可以看出所得高掺杂纳米晶，几乎没有团聚，表现出良好的分散性。从图3上转换荧光谱来看，系列稀土掺杂的正交晶系氟化镥钾纳米晶中10mol% Y3+/Gd3+掺杂的表现出最好的上转换发光性质，从强度来看分别为未掺杂纳米晶的的5倍及7倍。
实施例2
1、采用油基水热法制备稀土离子高掺杂氟化镥钾纳米晶，具体步骤如下：
（1）首先将2毫升油酸，10毫升无水乙醇以及4 mmol氢氧化钾混合搅拌10分钟，形成澄清液A。依次将（0.8毫升/0.72毫升/0.64毫升/0.56毫升/0.48毫升/0.32毫升/0.16毫升/0毫升）1M硝酸镥溶液、0.36毫升0.5M硝酸镱溶液，0.2毫升0.1M硝酸铒溶液，以及（0毫升/0.08毫升/0.16毫升/0.24毫升/0.32毫升/0.48毫升/0.64毫升/0.8毫升）1M硝酸钆溶液加入到12毫升去离子水，并经磁力搅拌10分钟成溶液B。然后将溶液A和溶液B混合，并在磁力搅拌下经过10分钟形成白色浑浊液，最后添加2.4毫升5M氟化钾溶液，并添加去离子水使得将所有的溶液总体积均为30毫升，经过30分钟磁力搅拌后形成透明胶体。
（2）将胶体转移到带有衬套的不锈钢反应釜里进行水热反应，反应温度和时间分别是180℃和12小时，冷却后得到浑浊液。
（3）将浑浊液进行两次10000转/分离心，并用去离子水和酒精分别洗涤，在60℃下烘干后，可得到系列浓度Y3+/Gd3+掺杂氟化镥钾纳米晶。
2、结果
图4所示掺杂系列浓度的稀土离子后（Y3+/Gd3+），样品表现出正交晶系KLu2F7到立方晶系KLu3F10的结构相变，其中从Y3+掺杂样品可观察到20mol% Y3+掺杂下样品仍然保持正交晶系，更多掺杂后立方晶系开始出现；而从Gd3+掺杂样品中可得到20mol% Gd3+掺杂已经出现杂相。从图5可以看出所得高掺杂纳米晶，几乎没有团聚，表现出良好的分散性。从图6上转换荧光谱来看，系列稀土掺杂的正交晶系氟化镥钾纳米晶中30mol% Y3+/Gd3+掺杂的表现出最好的上转换发光性质，从强度来看分别为未掺杂纳米晶的的32倍及10倍。
实施例3
1、采用油基水热法高温制备稀土离子高掺杂氟化镥钾纳米晶，具体步骤如下：
（1）首先将2毫升油酸，10毫升无水乙醇以及4 mmol氢氧化钾混合搅拌10分钟，形成澄清液A。依次将（0.8毫升/0.72毫升/0.64毫升/0.56毫升/0.48毫升/0.32毫升/0.16毫升/0毫升）1M硝酸镥溶液、0.36毫升0.5M硝酸镱溶液，0.2毫升0.1M硝酸铒溶液，以及（0毫升/0.08毫升/0.16毫升/0.24毫升/0.32毫升/0.48毫升/0.64毫升/0.8毫升）1M硝酸钆溶液加入到12毫升去离子水，并经磁力搅拌10分钟成溶液B。然后将溶液A和溶液B混合，并在磁力搅拌下经过10分钟形成白色浑浊液，最后添加2.4毫升5M氟化钾溶液，并添加去离子水使得将所有的溶液总体积均为30毫升，经过30分钟磁力搅拌后形成透明胶体。
（2）将胶体转移到带有衬套的不锈钢反应釜里进行水热反应，反应温度和时间分别是260℃和12小时，冷却后得到浑浊液。
（3）将浑浊液进行两次10000转/分离心，并用去离子水和酒精分别洗涤，在60℃下烘干后，可得到系列浓度Y3+掺杂氟化镥钾纳米晶。
2、结果
图7所示掺杂系列浓度的Y3+后，样品表现出正交晶系KLu2F7到立方晶系KLu3F10的结构相变，其中从Y3+掺杂样品可观察到40mol% Y3+掺杂下样品仍然保持正交晶系，且上转换发光强度来为未掺杂纳米晶的的10倍。并补充相应的图8。
实施例4
1、采用油基水热法制备稀土离子高掺杂氟化镥钾纳米晶，具体步骤如下：除了步骤（2）水热反应反应温度和时间分别为220℃和10小时。
2、结果
Y3+掺杂样品可观察到30mol% Y3+掺杂下样品仍然保持正交晶系，更多掺杂后立方晶系开始出现；而从Gd3+掺杂样品中可得到20mol% Gd3+掺杂已经出现杂相；所得高掺杂纳米晶，几乎没有团聚，表现出良好的分散性；上转换荧光谱来看，系列稀土掺杂的正交晶系氟化镥钾纳米晶中30mmol%Y3+/20mmol%Gd3+掺杂的表现出最好的上转换发光性质，从强度来看分别为未掺杂纳米晶的的15倍及8倍。
以上所述的本发明的实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神原则之内所作出的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (1)

1.一种实现氟化镥钾纳米晶相变延迟并提高发光强度的方法，其特征在于，在水热条件下，以KLu2F7为基质材料，掺入稀土激活剂铒、敏化剂镱以及稀土离子Y3+；所述Y3+的掺杂浓度为30mol%～40mol%；具体包括如下步骤：
S1.将硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒及硝酸钇溶液与去离子水混合，搅拌后加入螯合剂，搅拌形成白色浑浊液，然后添加氟化钾溶液，经搅拌形成透明胶体；
S2.将胶体在260℃进行水热反应12h；
S3.将反应完后的浑浊液进行离心、洗涤、烘干后，即得钇离子高掺杂氟化镥钾纳米晶；
所述硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒及硝酸钇的摩尔比为（0.8-x）：0.18：0.02：x，x=0.3～0.4；
S1所述螯合剂为油酸-无水乙醇-氢氧化钾混合液。
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Title
The size-responsive phase transition mechanism and upconversion/downshifting luminescence properties of KLu2F7:Yb3+/Er3+ nanocrystals;Xia Xu等;《Journal of Materials Chemistry C》;20170522;第5卷;第6314页右栏第2段，第6315页左栏第1段，第6316页，左栏第1段，图7，附录信息图S9和S10 *
Xia Xu等.The size-responsive phase transition mechanism and upconversion/downshifting luminescence properties of KLu2F7:Yb3+/Er3+ nanocrystals.《Journal of Materials Chemistry C》.2017,第5卷 *

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