CN107573071B - 一种单分散球形Y2O3和Al2O3粉制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，提供一种单分散球形Y2O3和Al2O3粉制备(Y1‑xYbx)AG透明陶瓷的方法。采用均相共沉淀法制备了单分散球形Al2O3粉，与制备的单分散球形Y2O3粉和纳米Yb2O3混合作为原料，采用固相反应法、压制成型和真空烧结技术制备Yb:YAG透明陶瓷。制备的球形Y2O3和球形Al2O3粉体颗粒均匀，分散性好，制备工艺简单，并且粉体成型时坯体密度高，有利于烧结，适于制备激光透明陶瓷；本发明的方法具有反应条件简易，环境污染小，易于推广等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种单分散球形Y2O3和Al2O3粉制备 (Y1-xYbx)AG透明陶瓷的方法。
背景技术
YAG(Yttrium Aluminum Garnet)是钇铝石榴石的简称，化学式Y3A15O12，属于立方晶系，化学性质非常稳定，具有良好的光学性能和机械性能。掺杂Nd3+、 Yb3+稀土离子可制备激光晶体，在激光、医学和国防上应用广泛。YAG晶体是重要的激光基质材料，其中Nd:YAG、Yb:YAG是目前应用最为广泛的激光材料。由于YAG单晶的制备多采用提拉法生长，因而有很多局限性，例如：生长周期长，成本高，难以实现大尺寸生长以及高浓度掺杂等，所以人们不得不寻找新的制备YAG晶体的方法。随着透明陶瓷的的发展，YAG透明陶瓷逐渐进入人们的视野，YAG透明陶瓷作为激光材料有很大的优势：具有与单晶相似的物理化学性质、光谱性能和激光性能；容易制备出大尺寸的激光透明陶瓷；制备周期短，生产成本低；可以实现高浓度掺杂等。由于Yb3+的中心吸收波长在940nm附近,可以完美地与InGaAs二极管匹配，成为LD泵浦的高效、高功率激光的首选固体激光增益介质。所以与Nd3+掺杂相比，Yb3+掺杂YAG晶体有更明显的优势，Yb3+的离子半径与Y3+半径接近，更容易固溶到YAG晶格中，而Nd3+离子半径比Y3+半径大，Nd3+掺杂的最大浓度仅为2％。另外，Yb离子只有两个能级，因此Yb3+不存在激发态吸收、荧光上转换和浓度猝灭等效应；Yb:YAG陶瓷比Nd:YAG陶瓷有长的荧光寿命；Yb:YAG有低的量子缺陷，其热生成率是Nd:YAG的三分之一至四分之一；Yb:YAG有宽吸收带，高的量子效率；Yb:YAG的发射截面为 2.3×10-20cm2，满足纳秒级脉冲储能器件的增益介质要求这些优势使Yb:YAG成为国内外研究的重点。
固相反应法是合成YAG粉体的传统方法，它是将混合均匀的高纯氧化物粉体在高温下煅烧，通过氧化物之间的固相反应形成YAG相。固相反应法工艺简单，容易实现YAG粉体的批量制备，所以一直是制备YAG透明陶瓷的重要方法。但是固相法所用原料商业Y2O3粉体有团聚、颗粒较大、且尺寸分布不均现象，混合时难以均匀，分子间的扩散需要高的活化能，高温长时间烧结才能得到YAG 纯相，这些都制约着固相法制备YAG透明陶瓷的发展。
发明内容
为了克服现有技术的不足，采用均相共沉淀法制备了单分散球形Al2O3粉，与制备的单分散球形Y2O3粉和纳米Yb2O3混合作为原料，采用固相反应法、压制成型和真空烧结技术制备Yb:YAG透明陶瓷。
本发明的具体技术方案为：一种单分散球形Y2O3和Al2O3粉制备(Y1-xYbx)AG 透明陶瓷的方法，包括如下步骤：
步骤1，制备单分散球形Al2O3粉体
首先配制混合溶液0.5-2L，其中Al(NO3)3的浓度为0.002-0.01M、(NH4)2SO4的浓度为0.002-0.008M和CO(NH2)2的浓度为0.05-0.15M，并搅拌均匀，加热混合溶液至80-100℃，保温1.5-2h，结束后，沉淀物经冷却、离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，在80-100℃的烘箱中干燥24h得到白色松软的Al2O3前驱体粉末；前驱体经研磨、过筛，然后在马弗炉中煅烧得到Al2O3粉体。
步骤2，制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷
采用固相反应法和真空烧结制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷；采用步骤1制备的单分散球形Al2O3与单分散球形Y2O3粉和Yb2O3粉为原料，按照阳离子化学计量比称量，Yb的掺杂量为Yb/(Yb+Y)＝0～30％，加入原料质量的2％-5％的十二烷基硫酸铵，以无水乙醇为球磨介质，固液比为1:4，采用Al2O3磨球，混合后球磨 16h，并在80℃的烘箱中干燥24h，得到Yb:YAG粉体；将得到的Yb:YAG粉体浸入0.005-0.01M的硬脂酸乙醇溶液中，烘干后用钢模双向压制，再在200MPa 下进行冷等静压；将预处理好的坯体放置于钼坩埚中，用真空烧结炉进行烧结， 1500-1800℃，然后将烧结后的陶瓷样品在1200-1400℃空气中进行退火处理。
进一步地，上述步骤2中单分散球形Y2O3粉体的制备方法如下：
单分散球形Y2O3粉体的制备采用均相沉淀法；首先配置混合溶液0.5-2L，其中Y(NO3)3的浓度为0.1～0.2M和CO(NH2)2溶液的浓度为0.2～1.0M，并搅拌均匀，加热混合溶液至80～100℃，保温2h；结束后，沉淀物经冷却、离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，在80℃的烘箱中干燥24h得到白色松软的 Y2O3前驱体粉体；前驱体经研磨、过筛，然后在马弗炉中煅烧700-1000℃得到 Y2O3粉体。
进一步地，上述步骤2中Yb的掺杂量优选为Yb/(Yb+Y)＝1～10％。
本发明的有益效果为：制备的球形Y2O3和球形Al2O3粉体颗粒均匀，分散性好，制备工艺简单，并且粉体成型时坯体密度高，有利于烧结，适于制备激光透明陶瓷；本发明的方法具有反应条件简易，环境污染小，易于推广等优点。
附图说明
图1为Al2O3前驱体及其1000℃煅烧产物的微观形貌图；(a)Al2O3前驱体， (b)其1000℃煅烧产物的微观形貌图。
图2为不同温度下煅烧产物的XRD图谱。
图3为1600℃真空烧结下(Y1-xYbx)AG透明陶瓷热腐蚀后的表面形貌；(a) x＝0，(b)x＝0.01，(c)x＝0.10。
图4为1700℃真空烧结下(Y1-xYbx)AG透明陶瓷热腐蚀后的表面形貌：(a) x＝0，(b)x＝0.01，(c)x＝0.10。
图5为(Y1-xYbx)AG透明陶瓷实物照片，从左向右：退火前，x＝0、x＝0.01和 x＝0.1，和退火后，x＝0、x＝0.01和x＝0.1。
图6为(Y1-xYbx)AG透明陶瓷的光学透过率曲线：(a)退火前，(b)退火后。
具体实施方式
实施例1
步骤1，制备单分散球形Y2O3粉体
单分散球形Y2O3粉体的制备采用均相沉淀法。首先将Y2O3粉溶解于适量热的浓HNO3中得到Y(NO3)3溶液，配制成500mL的混合溶液，其中Y(NO3)3浓度0.15M和CO(NH2)2浓度为0.5M，并搅拌均匀，加热混合溶液至90℃，保温2h。结束后，沉淀物经冷却、离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，在80℃的烘箱中干燥24h得到白色松软的Y2O3前驱体粉体。前驱体经研磨、过筛，然后在马弗炉中煅烧900℃得到Y2O3粉体。
步骤2，制备单分散球形Al2O3粉体
首先配制Al(NO3)3溶液，配制成500mL的混合溶液，其中Al(NO3)3浓度为 0.006M、(NH4)2SO4浓度为0.005M和CO(NH2)2浓度为0.12M，并搅拌均匀，加热混合溶液至90℃，保温1.5h，结束后，沉淀物经冷却、离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，在80℃的烘箱中干燥24h得到白色松软的Al2O3前驱体粉末。前驱体经研磨、过筛，然后在马弗炉中1000℃煅烧得到Al2O3粉体。如图1所示。
步骤3，制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷
采用固相反应法和真空烧结技术制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷。用制备的单分散球形Y2O3粉、Al2O3粉和Yb2O3粉为原料，严格按照阳离子化学计量比称量， Yb的掺杂量为1％(x＝0.01)，加入少量的十二烷基硫酸铵，以无水乙醇为球磨介质，固液比为1:4，采用Al2O3磨球，混合后球磨16h，并在80℃的烘箱中干燥 24h。将得到的高纯Yb:YAG粉体浸入硬脂酸乙醇溶液中，烘干后用钢模双向压制成Φ13mm、厚度为4mm的圆片，再在200MPa下进行冷等静压。将预处理好的坯体放置于钼坩埚中，用真空烧结炉进行烧结，1700℃，然后将烧结后的陶瓷样品在1300℃空气中进行退火处理。如图4、图5、图6所示。
实施例2
步骤1，制备单分散球形Y2O3粉体
单分散球形Y2O3粉体的制备采用均相沉淀法；首先配制混合溶液0.5L，其中Y(NO3)3浓度为0.1M和CO(NH2)2浓度为0.2M，并搅拌均匀，加热混合溶液至80℃，保温2h；结束后，沉淀物经冷却、离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，在80℃的烘箱中干燥24h得到白色松软的Y2O3前驱体粉体；前驱体经研磨、过筛，然后在马弗炉中煅烧900℃得到Y2O3粉体。
步骤2，制备单分散球形Al2O3粉体
首先配制的Al(NO3)3溶液，配制混合溶液0.5L，其中Al(NO3)3浓度为0.002 M、(NH4)2SO4浓度为0.002M和CO(NH2)2浓度为0.05M，并搅拌均匀，加热混合溶液至80℃，保温1.5，结束后，沉淀物经冷却、离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，在80℃的烘箱中干燥24h得到白色松软的Al2O3前驱体粉末。前驱体经研磨、过筛，然后在马弗炉中煅烧得到Al2O3粉体。
步骤3，制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷
采用固相反应法和真空烧结制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷；采用步骤1制备的单分散球形Y2O3粉、步骤2制备的单分散球形Al2O3和Yb2O3粉为原料，按照阳离子化学计量比称量，Yb的掺杂量分别为1％(x＝0.01)，加入0.02g的十二烷基硫酸铵，以无水乙醇为球磨介质，固液比为1:4，采用Al2O3磨球，混合后球磨16h，并在80℃的烘箱中干燥24h，得到Yb:YAG粉体。将得到的Yb:YAG粉体浸入 0.005M的硬脂酸乙醇溶液中，烘干后用钢模双向压制，再在200MPa下进行冷等静压。将预处理好的坯体放置于钼坩埚中，用真空烧结炉进行烧结，1600℃，然后将烧结后的陶瓷样品在1200℃空气中进行退火处理。如图3所示。
实施例3
步骤1，制备单分散球形Y2O3粉体
单分散球形Y2O3粉体的制备采用均相沉淀法；首先配制混合溶液，其中 Y(NO3)3浓度为0.2M和CO(NH2)2浓度为0.7M，并搅拌均匀，加热混合溶液至 80～100℃，保温2h；结束后，沉淀物经冷却、离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，在80℃的烘箱中干燥24h得到白色松软的Y2O3前驱体粉体；前驱体经研磨、过筛，然后在马弗炉中煅烧900℃得到Y2O3粉体。
步骤2，制备单分散球形Al2O3粉体
首先配制的Al(NO3)3溶液，配制成混合溶液，其中Al(NO3)3浓度为0.01M 的、(NH4)2SO4浓度为0.008M和CO(NH2)2浓度为0.15M，并搅拌均匀，加热混合溶液至100℃，保温2h，结束后，沉淀物经冷却、离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，在100℃的烘箱中干燥24h得到白色松软的Al2O3前驱体粉末。前驱体经研磨、过筛，然后在马弗炉中煅烧得到Al2O3粉体。
步骤3，制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷
采用固相反应法和真空烧结制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷；采用步骤1制备的单分散球形Y2O3粉、步骤2制备的单分散球形Al2O3和Yb2O3粉为原料，按照阳离子化学计量比称量，Yb的掺杂量分别为10％(x＝0.1)，加入少量的十二烷基硫酸铵，以无水乙醇为球磨介质，固液比为1:4，采用Al2O3磨球，混合后球磨16h，并在80℃的烘箱中干燥24h，得到Yb:YAG粉体。将得到的Yb:YAG粉体浸入 0.01M的硬脂酸乙醇溶液中，烘干后用钢模双向压制，再在200MPa下进行冷等静压。将预处理好的坯体放置于钼坩埚中，用真空烧结炉进行烧结，1800℃，然后将烧结后的陶瓷样品在1400℃空气中进行退火处理。
Claims (2)
1.一种单分散球形Y2O3和Al2O3粉制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备单分散球形Y2O3粉体
单分散球形Y2O3粉体的制备采用均相沉淀法；首先配制混合溶液0.5-2L，其中Y(NO3)3的浓度为0.1～0.2M和CO(NH2)2溶液的浓度为0.2～1.0M，并搅拌均匀，加热混合溶液至80～100℃，保温2h；结束后，沉淀物经冷却、离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，在80℃的烘箱中干燥24h得到白色松软的Y2O3前驱体粉体；前驱体经研磨、过筛，然后在马弗炉中煅烧700-1000℃得到Y2O3粉体；
步骤2，制备单分散球形Al2O3粉体
首先配制Al(NO3)3溶液，再配制混合溶液0.5-2L，其中Al(NO3)3的浓度为0.002-0.01M、(NH4)2SO4的浓度为0.002-0.008M和CO(NH2)2的浓度为0.05-0.15M，并搅拌均匀，加热混合溶液至80-100℃，保温1.5-2h，结束后，沉淀物经冷却、离心，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，在80-100℃的烘箱中干燥24h得到白色松软的Al2O3前驱体粉末；前驱体经研磨、过筛，然后在马弗炉中煅烧得到Al2O3粉体；
步骤3，制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷
采用固相反应法和真空烧结制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷；采用步骤2制备的单分散球形Al2O3与步骤1制备的单分散球形Y2O3粉和Yb2O3粉为原料，按照阳离子化学计量比称量，Yb的掺杂量为Yb/(Yb+Y)＝0～30％，加入原料质量的2％-5％的十二烷基硫酸铵，以无水乙醇为球磨介质，固液比为1:4，采用Al2O3磨球，混合后球磨16h，并在80℃的烘箱中干燥24h，得到Yb:YAG粉体；将得到的Yb:YAG粉体浸入0.005-0.01M的硬脂酸乙醇溶液中，烘干后用钢模双向压制，再在200MPa下进行冷等静压；将预处理好的坯体放置于钼坩埚中，用真空烧结炉进行烧结，1500-1800℃，然后将烧结后的陶瓷样品在1200-1400℃空气中进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的一种单分散球形Y2O3和Al2O3粉制备(Y1-xYbx)AG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤3中Yb的掺杂量为Yb/(Yb+Y)＝1～10％。
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