CN105601277A - 一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法，其特征在于所制备的透明陶瓷满足下式所示的Y2O3组分：(Y1-xREx)2O3；其中RE为稀土元素中的一种，0.0≤x≤0.15；采用在高温炉里进行空气预烧结与热等静压烧结相结合的方法，在相对较低的烧结温度下获得Y2O3基透明陶瓷，所制备的陶瓷致密度高、晶粒尺寸小、尺寸分布均匀，光学性能好，光学透过率在1100nm处均高于80％；本发明工艺流程简单，而且成型方便，有利于工业化生产。

Description

一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于稀土氧化物透明陶瓷制备技术领域，涉及一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法，特别涉及到用空气预烧结和热等静压烧结相结合作为烧结工艺，制备Y2O3基透明陶瓷。
背景技术
近年来，透明陶瓷作为固体激光介质备受关注，与单晶相比，透明陶瓷容易制备，可值得大尺寸的样品，成本低，可以实现高浓度掺杂，易于制备多层以及复合多功能陶瓷。
氧化钇(Y2O3)透明陶瓷是一种高性能的陶瓷材料。其耐热性、耐腐蚀性，以及极高熔点和高的介电常数(12～20)等优良特性。氧化钇属于立方晶系，不存在双折射现象，可添加Nd、Yb、Ho、Ce等稀土元素，Y2O3透明陶瓷还可作为固体激光器工作介质。由于氧化钇具有较高的热导率，是YAG的2倍左右，约为玻璃的10倍，同时它和YAG的热膨胀率接近，具有较宽的发射光谱，掺杂Nd的氧化钇在高功率，高强超脉冲激光输出和激光核聚变方面具有着重要的应用。
氧化钇透明陶瓷最早是由美国通用电气公司研制成功，它是由10％ThO2和90％Y2O3固溶体，他的透过率与玻璃相仿，这种材料是以高纯氧化钇为原料，加上氧化钍作为添加剂，在2170℃下常压烧结而成。美国专利38736571，日本日立株式会社，G.Toda、I.Matsuyama和Y.Tsukuda介绍了一种用0.1％-0.8％moL的BeO作添加剂的Y2O3基透明陶瓷材料。按照这一方法，高纯的氧化钇被模压成所要的形状，以BeO作为添加剂，并在高温下烧结。在较低的成型压力和烧结温度一下，易于制得透明度极好的多晶氧化钇烧结体。目前国内外制备氧化钇透明陶瓷的大部分采用商用粉体，需要较高的烧结温度，或者添加有毒的烧结助剂以降低烧结温度，或者采用复杂且昂贵的烧结设备，这样给制备氧化钇透明陶瓷带来不少的困难。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题而提出了一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法，采用在高温炉里进行空气预烧结与热等静压烧结相结合的方法，且在相对较低的烧结温度下获得了高光学质量的Y2O3基透明陶瓷，这种制备方法有效的提高了陶瓷烧结过程中的微观结构控制，气孔排除，同时也起到了节能的效果。
本发明采用如下的技术方案：一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法，其特征在于所制备的透明陶瓷满足下式所示的Y2O3组分：(Y1-xREx)2O3；RE为稀土元素中的一种，具体包括铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)或镱(Yb)，以形成未掺杂或掺杂Y2O3透明陶瓷，0.0≤x≤0.15；具体步骤如下：
A.以氧化钇陶瓷粉为原料，加入稀土氧化物、分散剂、烧结助剂，球磨、烘干后得到混合粉体；
B.对混合粉体成型处理，得到陶瓷素坯；
C.对所述陶瓷素坯先脱脂，再空气预烧结，预烧制度为1450～1600℃，保温0.5～4小时；冷却后进行热等静压保护气氛下烧结，温度为1400～1600℃，保温1～4小时后冷却，退火，抛光，得到氧化钇基透明陶瓷。
优选步骤A中氧化钇的陶瓷原料粉是采用常规的共沉淀法获得，原料粉体平均粒径为80～120nm，分散性好；其他稀土氧化物原料粉体均为高纯原料，优选纯度99.99％及以上。
优选步骤A中所述的分散剂为聚乙烯亚胺(PEI)；烧结助剂为氧化镁、氧化镧或正硅酸乙酯中的一种；分散剂和烧结助剂添加量均是陶瓷粉体重量0.5～3％。
优选步骤A中球磨溶剂介质为无水乙醇，优选球磨溶剂的加入质量为陶瓷粉体质量70～100％；优选磨球为高纯氧化铝球，磨球的加入质量为陶瓷粉体质量160～200％；磨罐为高纯氧化铝罐；球磨时间为12～16小时，球磨转速140～300r/min；烘干温度为50～80℃，烘干时间12～48小时。
优选步骤B中陶瓷成型是在不锈钢制模具中先干压成型后冷等静压成型；其中干压压力为20～30MPa，保压时间为5～20秒；冷等静压压力为100～200MPa，保压时间为5～15分钟。
优选步骤C中陶瓷素坯脱脂温度为600～800℃，保温4～8小时；空气预烧结的升温速度0.5～3℃/min；热等静压炉保护气氛下烧结的升温速度0.5～15℃/min；保护气氛为惰性气体氩气，腔内压力120～300MPa。
优选步骤C中所述的退火为在空气气氛下退火，退火温度1100～1400℃，保温时间5～10小时。
本发明制备得到的氧化钇基透明陶瓷平均晶粒尺寸为0.65～2.50μm，陶瓷光学透过率高，在1100nm处，透过率达80.0％以上。
有益效果：
(1)本发明制备的氧化钇(Y2O3)基透明陶瓷可用于高功率、超高脉冲激光输出和激光核聚变等领域。
(2)本发明采用氧化钇原料粉体通过共沉淀法获得，原料粒径小为80～120nm、尺寸均匀，烧结活性高。
(3)本发明采用空气预烧结与热等静压烧结相结合的方法，均是在较低的温度下制备出透明氧化钇陶瓷，节能效果明显。
(4)本发明采用的是采用空气预烧结与热等静压烧结相结合的方法，在空气预烧结中很好的控制了气孔的排出，不至于烧结生长太快，导致气孔被包裹到晶粒的内部，同是后面采取的热等静压烧结很好的排除残余的气孔，陶瓷致密度高、晶粒尺寸小、尺寸分布均匀，光学性能好，光学透过率在1100nm处均高于80％。
(5)工艺流程简单，而且成型方便，空气预烧结所采用的高温炉使用方便以及较低温度的热等静压烧结，有利于工业化生产。
附图说明
图1为实例1制备纯Y2O3透明陶瓷的实物照片；
图2为实例1制备纯Y2O3透明陶瓷的热腐蚀表面SEM图；
图3为实例1制备纯Y2O3透明陶瓷透过率曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明。以下事实例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：纯Y2O3透明陶瓷
(1)共沉淀法制备的Y2O3为原料。具体在室温下，将Y(NO3)3溶解于去离子水中，添加(NH4)2SO4作为分散剂，配成金属离子溶液作为母液，金属离子的总浓度为0.2mol/L，将碳酸氢铵和氨水按金属离子摩尔总量的2倍称量，配成0.5mol/L混合溶液，保持碳酸氢铵和氨水之间的摩尔比为1:4，加入去离子水，搅拌使其充分溶解，作为沉淀剂；
(2)采用正向滴定的方法将步骤(1)中的沉淀剂以2ml/L的速度，缓慢滴加到母液中，同时进行搅拌，滴定结束后，继续搅拌0.5小时；
(3)用去离子水反复冲洗步骤(2)中获得的沉淀物3次，再用无水乙醇冲洗3次，所得前驱体在60℃下干燥24小时，干燥后的前驱体粉体研磨经150目筛；
(4)将步骤(3)中获得的前驱体经过1200℃煅烧，保温3小时，得到平均粒径约80nm的粉体，其分散性较好。
(5)将步骤(4)中获得的粉体添加2wt％PEI作为分散剂、2wt％氧化镧作为烧结助剂，80wt％无水乙醇作为溶剂，180wt％高纯氧化铝球放入高纯氧化铝罐中球磨15小时，转速为200r/min，后将浆料60℃下烘干，保温24小时，将得到的粉体经过不锈钢模具成型，干压压力为25MPa，保压15秒，再进行冷等静压，压力为180MPa，保压5分钟，再在马弗炉中750℃下进行脱脂，保温6小时，得到素坯；
(6)将步骤(5)中的陶瓷素坯在高温炉中进行高温预烧结，烧结温度为1550℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4小时，待冷却到室温的预烧体陶瓷片进行热等静压烧结，使用氩气作为保护气氛，压力大小为200MPa，烧结温度为1550℃，保温时间为3小时；
(7)将步骤(6)中获得的Y2O3透明陶瓷进行空气气氛下退火，退火温度为1200℃，保温时间为10小时，再进行抛光，最终获得透明的Y2O3陶瓷片，透明陶瓷的实物照片见图1可以看出，其透光性能良好，可以清楚看清下方的字迹；制备纯Y2O3透明陶瓷的热腐蚀表面SEM图如图2所示，可以看出，其晶粒尺寸小、分布均匀其晶粒平均尺寸为0.9μm；所制备纯Y2O3透明陶瓷透过率曲线图如图3所示，从图可以看出陶瓷光学透过率高，在1100nm处的透过率达81.9％。
实施例2：(Nd0.08Y0.92)2O3透明陶瓷
(1)共沉淀法制备的Y2O3为原料。具体在室温下，将Y(NO3)3溶解于去离子水中，添加(NH4)2SO4作为分散剂，配成金属离子溶液作为母液，金属离子的总浓度为0.25mol/L，将碳酸氢铵和氨水按金属离子摩尔总量的3倍称量，配成0.8mol/L混合溶液，保持碳酸氢铵和氨水之间的摩尔比为1:3，加入去离子水，搅拌使其充分溶解，作为沉淀剂；
(2)采用正向滴定的方法将步骤(1)中的沉淀剂以1ml/L的速度，缓慢滴加到母液中，同时进行搅拌，滴定结束后，继续搅拌2小时；
(3)用去离子水反复冲洗步骤(2)中获得的沉淀物2次，再用无水乙醇冲洗3次，所得前驱体在80℃下干燥16小时，干燥后的前驱体粉体研磨经150目筛；
(4)将步骤(3)中获得的前驱体经过1250℃煅烧，保温2小时，得到平均粒径约100nm的粉体。
(5)将步骤(4)中获得的粉体添加0.5wt％PEI作为分散剂、3wt％氧化镧作为烧结助剂，根据化学计量式(Nd0.08Y0.92)2O3，加入8mol％Nd2O3，100wt％无水乙醇作为溶剂，160wt％高纯氧化铝球放入高纯氧化铝罐中球磨16小时，转速为250r/min，后将浆料80℃下烘干，保温12小时，将得到的粉体经过不锈钢模具成型，干压压力为30MPa，保压10秒，再进行冷等静压，压力为140MPa，保压10分钟，再在马弗炉中700℃下进行脱脂，保温8小时，得到素坯；
(6)将步骤(5)中的陶瓷素坯在高温炉中进行高温预烧结，烧结温度为1500℃，升温速率为0.5℃/min，保温时间为2小时，待冷却到室温的预烧体陶瓷片进行热等静压烧结，使用氩气作为保护气氛，压力大小为180MPa，升温速率为0.5℃/min，烧结温度为1400℃，保温时间为2小时；
(7)将步骤(6)中获得的(Nd0.08Y0.92)2O3透明陶瓷进行空气气氛下退火，退火温度为1100℃，保温时间为6小时，再进行抛光，最终获得透明的氧化钇基陶瓷片，其平均晶粒平均尺寸为0.65μm，陶瓷光学透过率高，在1100nm处的透过率达80.1％。
实施例3：(Ho0.15Y0.85)2O3透明陶瓷
(1)共沉淀法制备的Y2O3为原料。具体在室温下，将Y(NO3)3溶解于去离子水中，添加(NH4)2SO4作为分散剂，配成金属离子溶液作为母液，金属离子的总浓度为0.15mol/L，将碳酸氢铵和氨水按金属离子摩尔总量的2.5倍称量，配成1mol/L混合溶液，保持碳酸氢铵和氨水之间的摩尔比为1:2，加入去离子水，搅拌使其充分溶解，作为沉淀剂；
(2)采用正向滴定的方法将步骤(1)中的沉淀剂以3ml/L的速度，缓慢滴加到母液中，同时进行搅拌，滴定结束后，继续搅拌1小时；
(3)用去离子水反复冲洗步骤(2)中获得的沉淀物3次，再用无水乙醇冲洗2次，所得前驱体在90℃下干燥18小时，干燥后的前驱体粉体研磨经150目筛；
(4)将步骤(3)中获得的前驱体经过1300℃煅烧，保温3小时，得到平均粒径约120nm的粉体。
(5)将步骤(4)中获得的粉体添加1wt％PEI作为分散剂、0.5wt％氧化镁作为烧结助剂，根据化学计量式(Ho0.15Y0.85)2O3，加入15mol％Ho2O3，90wt％无水乙醇作为溶剂，200wt％高纯氧化铝球放入高纯氧化铝罐中球磨12小时，转速为300r/min，后将浆料50℃下烘干，保温48小时，将得到的粉体经过不锈钢模具成型，干压压力为25MPa，保压5秒，再进行冷等静压，压力为100MPa，保压15分钟，再在马弗炉中800℃下进行脱脂，保温4小时，得到素坯；
(6)将步骤(5)中的陶瓷素坯在高温炉中进行高温预烧结，烧结温度为1600℃，升温速率为3℃/min，保温时间为0.5小时，待冷却到室温的预烧体陶瓷片进行热等静压烧结，使用氩气作为保护气氛，压力大小为120MPa，升温速率为5℃/min，烧结温度为1600℃，保温时间为1小时；
(7)将步骤(6)中获得的(Ho0.15Y0.85)2O3透明陶瓷空气气氛下退火，退火温度为1400℃，保温时间为5小时，再进行抛光，最终获得透明的氧化钇基陶瓷片，其平均晶粒尺寸为2.5μm，陶瓷光学透过率高，在1100nm处的透过率达81.2％。
实施例4：(Ho0.08Y0.92)2O3透明陶瓷
(1)共沉淀法制备的Y2O3为原料。具体在室温下，将Y(NO3)3溶解于去离子水中，添加(NH4)2SO4作为分散剂，配成金属离子溶液作为母液，金属离子的总浓度为0.15mol/L，将碳酸氢铵和氨水按金属离子摩尔总量的1.5倍称量，配成0.9mol/L混合溶液，保持碳酸氢铵和氨水之间的摩尔比为1:1.5，加入去离子水，搅拌使其充分溶解，作为沉淀剂；
(2)采用正向滴定的方法将步骤(1)中的沉淀剂以2ml/L的速度，缓慢滴加到母液中，同时进行搅拌，滴定结束后，继续搅拌1.5小时；
(3)用去离子水反复冲洗步骤(2)中获得的沉淀物2次，再用无水乙醇冲洗2次，所得前驱体在120℃下干燥8小时，干燥后的前驱体粉体研磨经150目筛；
(4)将步骤(3)中获得的前驱体经过1200℃煅烧，保温4小时，得到平均粒径约90nm的粉体。
(5)将步骤(4)中获得的粉体添加3wt％PEI作为分散剂、1wt％正硅酸乙酯作为烧结助剂，根据化学计量式(Ho0.08Y0.92)2O3，加入8mol％Ho2O3，70wt％无水乙醇作为溶剂，180wt％高纯氧化铝球放入高纯氧化铝罐中球磨14小时，转速为140r/min，后将浆料70℃下烘干，保温36小时，将得到的粉体经过不锈钢模具成型，干压压力为20MPa，保压20秒，再进行冷等静压，压力为200MPa，保压10分钟，再在马弗炉中600℃下进行脱脂，保温5小时，得到素坯；
(6)将步骤(5)中的陶瓷素坯在高温炉中进行高温预烧结，烧结温度为1450℃，升温速率为1℃/min，保温时间为1小时，待冷却到室温的预烧体陶瓷片进行热等静压烧结，使用氩气作为保护气氛，压力大小为300MPa，升温速率为3℃/min，烧结温度为1450℃，保温时间为4小时；
(7)将步骤(6)中获得的(Ho0.08Y0.92)2O3透明陶瓷进行空气气氛下退火，退火温度为1300℃，保温时间为8小时，再进行抛光，最终获得透明的氧化钇基陶瓷片，其晶粒平均尺寸0.8μm，陶瓷光学透过率高，在1100nm处的透过率达81.8％。
实施例5
(1)共沉淀法制备的Y2O3为原料。具体在室温下，将Y(NO3)3溶解于去离子水中，添加(NH4)2SO4作为分散剂，配成金属离子溶液作为母液，金属离子的总浓度为0.2mol/L，将碳酸氢铵和氨水按金属离子摩尔总量的2倍称量，配成0.8mol/L混合溶液，保持碳酸氢铵和氨水之间的摩尔比为1.5:1，加入去离子水，搅拌使其充分溶解，作为沉淀剂；
(2)采用正向滴定的方法将步骤(1)中的沉淀剂以1ml/L的速度，缓慢滴加到母液中，同时进行搅拌，滴定结束后，继续搅拌0.5小时；
(3)用去离子水反复冲洗步骤(2)中获得的沉淀物3次，再用无水乙醇冲洗3次，所得前驱体在60℃下干燥24小时，干燥后的前驱体粉体研磨经150目筛；
(4)将步骤(3)中获得的前驱体经过1200℃煅烧，保温3小时，得到平均粒径约80nm的粉体。
(5)将步骤(4)中获得的粉体添加2wt％PEI作为分散剂、1wt％正硅酸乙酯作为烧结助剂，根据化学计量式(Yb0.08Y0.92)2O3，加入8mol％Yb2O3，80wt％无水乙醇作为溶剂，180wt％高纯氧化铝球放入高纯氧化铝罐中球磨14小时，转速为160r/min，后将浆料60℃下烘干，保温24小时，将得到的粉体经过不锈钢模具成型，干压压力为25MPa，保压10秒，再进行冷等静压，压力为200MPa，保压5分钟，再在马弗炉中700℃下进行脱脂，保温6小时，得到素坯；
(6)将步骤(5)中的陶瓷素坯在高温炉中进行高温预烧结，烧结温度为1550℃，升温速率为2℃/min，保温时间为4小时，待冷却到室温的预烧体陶瓷片进行热等静压烧结，使用氩气作为保护气氛，压力大小为200MPa，升温速率为15℃/min，烧结温度为1500℃，保温时间为2小时；
(7)将步骤(6)中获得的(Yb0.08Y0.92)2O3透明陶瓷进行空气气氛下退火，退火温度为1200℃，保温时间为10小时，再进行抛光，最终获得透明的氧化钇基陶瓷片，其晶粒平均尺寸为1.02μm，陶瓷光学透过率高，在1100nm处达82.1％。

Claims (8)

1.一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法，其特征在于所制备的透明陶瓷满足下式所示的Y2O3组分：(Y1-xREx)2O3；RE为铈、镨、钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥或镱，0.0≤x≤0.15；具体步骤如下：
A.以氧化钇陶瓷粉为原料，加入稀土氧化物、分散剂、烧结助剂，球磨、烘干后得到混合粉体；
B.对混合粉体成型处理，得到陶瓷素坯；
C.对所述陶瓷素坯先脱脂，再空气预烧结，预烧制度为1450～1600℃，保温0.5～4小时；冷却后进行热等静压保护气氛下烧结，温度为1400～1600℃，保温1～4小时后冷却，退火，抛光，得到氧化钇基透明陶瓷。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中氧化钇的陶瓷原料粉体的平均粒径为80～120nm。
3.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中所述的分散剂为聚乙烯亚胺；烧结助剂为氧化镁、氧化镧或正硅酸乙酯中的一种；分散剂和烧结助剂添加量均是陶瓷粉体质量的0.5～3％。
4.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中球磨时间为12～16小时，球磨转速140～300r/min；烘干温度为50～80℃，烘干时间12～48小时。
5.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B中陶瓷成型是在不锈钢制模具中先干压成型后冷等静压成型；其中干压压力为20～30MPa，保压时间为5～20秒；冷等静压压力为100～200MPa，保压时间为5～15分钟。
6.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤C中陶瓷素坯脱脂温度为600～800℃，保温4～8小时；空气预烧结的升温速度0.5～3℃/min；热等静压炉保护气氛下烧结的升温速度0.5～15℃/min；保护气氛为惰性气体氩气，腔内压力120～300MPa。
7.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤C中所述的退火为在空气气氛下退火，退火温度1100～1400℃，保温时间5～10小时。
8.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备得到的氧化钇基透明陶瓷平均晶粒尺寸为0.65～2.50μm。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106830935A (zh) * 2017-01-13 2017-06-13 中国计量大学 一种Nd敏化的氧化钇基激光陶瓷及其制备方法
CN108163882A (zh) * 2018-01-09 2018-06-15 江苏师范大学 一种采用复合分散剂制备氧化钇粉体及透明陶瓷的方法
CN109719829A (zh) * 2019-01-23 2019-05-07 宁波多维时空智能设备有限公司 一种利用三维打印技术制作陶瓷的方法
CN110790571A (zh) * 2019-12-10 2020-02-14 湖南工学院 一种制备Gd2Zr2O7透明陶瓷的方法
CN112174667A (zh) * 2020-09-22 2021-01-05 天津津航技术物理研究所 一种y2o3窗口材料的制备方法
CN112500163A (zh) * 2020-12-24 2021-03-16 中红外激光研究院(江苏)有限公司 一种高可见光透过率氧化钇透明陶瓷的制备方法
CN113773081A (zh) * 2021-10-22 2021-12-10 江苏师范大学 一种透明陶瓷及其制备方法
CN114163235A (zh) * 2021-12-28 2022-03-11 中红外激光研究院(江苏)有限公司 一种高透过率Dy:Y2O3透明陶瓷的制备方法
CN114685166A (zh) * 2022-05-05 2022-07-01 闽都创新实验室 一种闪烁陶瓷及其制备方法和应用
CN116332647A (zh) * 2023-02-14 2023-06-27 沪硅精密陶瓷科技(苏州)有限公司 抗等离子体稀土氧化物固溶体陶瓷及其制造方法
CN116675536A (zh) * 2023-05-11 2023-09-01 武汉科技大学 一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102020470A (zh) * 2009-09-17 2011-04-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 高光学质量的氧化钇透明陶瓷的制备方法
CN102190499A (zh) * 2010-03-18 2011-09-21 中国科学院福建物质结构研究所 氧化钇透明陶瓷的制备方法
CN104529449A (zh) * 2014-12-18 2015-04-22 徐州市江苏师范大学激光科技有限公司 一种采用两步烧结制备氧化钇基透明陶瓷的方法
CN104557041A (zh) * 2014-12-18 2015-04-29 徐州市江苏师范大学激光科技有限公司 一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102020470A (zh) * 2009-09-17 2011-04-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 高光学质量的氧化钇透明陶瓷的制备方法
CN102190499A (zh) * 2010-03-18 2011-09-21 中国科学院福建物质结构研究所 氧化钇透明陶瓷的制备方法
CN104529449A (zh) * 2014-12-18 2015-04-22 徐州市江苏师范大学激光科技有限公司 一种采用两步烧结制备氧化钇基透明陶瓷的方法
CN104557041A (zh) * 2014-12-18 2015-04-29 徐州市江苏师范大学激光科技有限公司 一种氧化钇基透明陶瓷的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHONGYING WANG ET AL.: ""High optical quality Y2O3 transparent ceramics with fine grain size fabricated bylow temperature air pre-sintering and post-HIP treatment"", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106830935B (zh) * 2017-01-13 2020-01-24 中国计量大学 一种Nd敏化的氧化钇基激光陶瓷及其制备方法
CN106830935A (zh) * 2017-01-13 2017-06-13 中国计量大学 一种Nd敏化的氧化钇基激光陶瓷及其制备方法
CN108163882A (zh) * 2018-01-09 2018-06-15 江苏师范大学 一种采用复合分散剂制备氧化钇粉体及透明陶瓷的方法
CN109719829B (zh) * 2019-01-23 2021-09-17 宁波多维时空智能设备有限公司 一种利用三维打印技术制作陶瓷的方法
CN109719829A (zh) * 2019-01-23 2019-05-07 宁波多维时空智能设备有限公司 一种利用三维打印技术制作陶瓷的方法
CN110790571A (zh) * 2019-12-10 2020-02-14 湖南工学院 一种制备Gd2Zr2O7透明陶瓷的方法
CN112174667A (zh) * 2020-09-22 2021-01-05 天津津航技术物理研究所 一种y2o3窗口材料的制备方法
CN112500163A (zh) * 2020-12-24 2021-03-16 中红外激光研究院(江苏)有限公司 一种高可见光透过率氧化钇透明陶瓷的制备方法
CN113773081A (zh) * 2021-10-22 2021-12-10 江苏师范大学 一种透明陶瓷及其制备方法
CN114163235A (zh) * 2021-12-28 2022-03-11 中红外激光研究院(江苏)有限公司 一种高透过率Dy:Y2O3透明陶瓷的制备方法
CN114685166A (zh) * 2022-05-05 2022-07-01 闽都创新实验室 一种闪烁陶瓷及其制备方法和应用
CN116332647A (zh) * 2023-02-14 2023-06-27 沪硅精密陶瓷科技(苏州)有限公司 抗等离子体稀土氧化物固溶体陶瓷及其制造方法
CN116675536A (zh) * 2023-05-11 2023-09-01 武汉科技大学 一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法
CN116675536B (zh) * 2023-05-11 2024-04-30 武汉科技大学 一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法

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