CN111925202A - 一种无烧结助剂的钇铝石榴石粉体、钇铝石榴石陶瓷、其制备方法与应用 - Google Patents

一种无烧结助剂的钇铝石榴石粉体、钇铝石榴石陶瓷、其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无烧结助剂的钇铝石榴石(YAG)粉体、钇铝石榴石陶瓷、其制备方法与应用。所述YAG粉体包括(RExY1‑x)3Al5O12、粘结剂和分散剂的质量比为100:(0.1‑1.0):(0.1‑1.0)；其中，x＝0‑1，RE代表稀土元素。YAG粉体经煅烧、冷等静压成型方式获得陶瓷素坯，将素坯置于模具中采用放电等离子烧结或闪烁烧结，将陶瓷进行抛光处理，即可得到钇铝石榴石透明陶瓷。本发明提供的陶瓷无需添加烧结助剂，通过压力、高电压多场耦合烧结的方式实现了YAG完全致密，晶界处无异相析出，晶界干净，晶界层非常薄，可显著降低陶瓷的散射损耗，近红外波段直线透过率达到理论值。

Description

一种无烧结助剂的钇铝石榴石粉体、钇铝石榴石陶瓷、其制备 方法与应用
技术领域
本发明涉及一种无烧结助剂的钇铝石榴石(YAG)粉体、钇铝石榴石(YAG)陶瓷、其制备方法与应用，属于激光透明陶瓷制备技术领域。
背景技术
激光技术作为当代科学技术“四大发明”之一，在科学研究、军事、工业生产、生物医疗等重要领域有广阔的应用前景。其中固体激光以峰值功率高体积小、结构简单等优点，在激光应用领域处于主导地位。
激光材料是固体激光器的核心，是面向大能量、高功率全固体激光器发展重要单元。市场上激光材料主要是稀土掺杂的YAG(钇铝石榴石)单晶和钕玻璃。目前YAG单晶常用提拉法生长，但该工艺成本高，生产周期长，难以实现稀土高浓度掺杂和大尺寸制备。钕玻璃虽然成本低，工艺简单，但是其热导率为YAG单晶的1/14，且硬度和软化点低，难以实现连续高功率激光输出。与YAG单晶和钕玻璃相比，YAG透明陶瓷可实现稀土高浓度掺杂，制备周期短，成本低，根据实际生产要求调控尺寸和形状，易于实现大尺寸制备，以及复合结构设计，且其具有与单晶相媲美的光学性能和激光性能，是替代单晶最有竞争力的激光材料。
目前研究制备YAG透明陶瓷材料基本都有添加烧结助剂，如TEOS，SiO2，MgO，La2O3，CaO等，因为YAG陶瓷的合成温度高，不加入适当的助剂是很难烧结致密的，适当添加烧结助剂使晶格畸变，可以降低陶瓷的烧结温度，促进烧结，同时抑制晶粒异常长大，提高材料的致密性。但是添加烧结助剂，无疑引入了异相，烧结后在晶界处残留的玻璃相成了激光陶瓷的散射中心源，并且材料的力学性能会由这些非晶态的晶界控制。
发明内容
本发明提供一种YAG粉体，所述YAG粉体包括(RExY1-x)3Al5O12、粘结剂和分散剂，所述(RExY1-x)3Al5O12、粘结剂和分散剂的质量比可以为100:(0.1-1.0):(0.1-1.0)；
其中，x＝0-1，例如x＝0-0.5，优选x＝0-0.1，作为示例，x＝0、0.01、0.02；
其中，RE代表稀土元素。
优选地，所述(RExY1-x)3Al5O12、粘结剂和分散剂的质量比可以为100:(0.2-0.6):(0.5-1.0)；示例性地，所述述(RExY1-x)3Al5O12、粘结剂和分散剂的质量比为100:0.5:0.6或100:0.3:1。
根据本发明的YAG粉体，所述(RExY1-x)3Al5O12可以包含RE2O3、Al2O3和Y2O3。优选地，所述RE可以选自镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)和钪(Sc)中的至少一种；优选地，所述RE可以选自Nd和Yb中的至少一种；示例性地，所述(RExY1-x)3Al5O12可以为(Nd0.01Y0.99)3Al5O12、(Yb0.02Y0.98)3Al5O12或Y3Al5O12。优选地，所述RE2O3、Al2O3和Y2O3的形态为粉体。优选地，所述RE2O3、Al2O3和Y2O3的纯度在99.99％以上。
根据本发明的YAG粉体，所述YAG粉体具有球形结构。优选地，所述YAG粉体的平均粒径为10-300μm，例如20-200μm、25-100μm、30-60μm；作为示例，平均粒径可以为30μm、40μm、50μm、60μm。
根据本发明的YAG粉体，所述分散剂可以选自蓖麻油、油酸、鱼油、聚乙二醇中的至少一种；例如，所述分散剂可以为油酸。
根据本发明的YAG粉体，所述粘结剂可以选自聚乙烯醇缩丁醛、阿拉伯树胶、聚氧乙烯中的至少一种；例如，所述粘结剂可以为聚乙烯醇缩丁醛。
本发明提供上述YAG粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按(RExY1-x)3Al5O12的化学计量比，将Y2O3、Al2O3、RE2O3、粘结剂、分散剂、溶剂及磨球混合均匀，球磨得到混合浆料。
(2)将所述的混合浆料在60-90℃的烘箱中干燥，得到YAG粗粉。
(3)将所述YAG粗粉进行流化床球化、造粒，得到所述YAG粉体。
根据本发明YAG粉体的制备方法，所述(RExY1-x)3Al5O12具有如上文所述的含义。
根据本发明YAG粉体的制备方法，所述Y2O3、Al2O3、RE2O3具有如上文所述的含义。
根据本发明YAG粉体的制备方法，所述粘结剂和分散剂具有如上文所述的含义。
根据本发明YAG粉体的制备方法，所述(RExY1-x)3Al5O12、粘结剂和分散剂具有如上文所述的配比。
根据本发明YAG粉体的制备方法，所述溶剂可以选自乙醇和/或水；优选地，所述溶剂为无水乙醇。进一步地，所述溶剂的用量可以为YAG粉体质量的80-200％，例如90-160％、100-140％。
根据本发明YAG粉体的制备方法，所述磨球可以选自球磨过程已知的磨球，优选为氧化铝球。
根据本发明YAG粉体的制备方法，所述混合浆料的固含量为30-60wt％，例如40-50wt％，作为示例，固含量为35wt％、45wt％。
根据本发明YAG粉体的制备方法，步骤(3)中，所述流化床球化时的进风温度为70-80℃，例如73-78℃，作为示例，温度为74℃、76℃。所述球化过程中需要喷入粘合剂溶液，例如所述粘合剂溶液为聚乙烯醇溶液，其浓度为1-20％，例如3-10％，作为示例，浓度为10％、15％；所述粘合剂溶液的喷入速度3-20ml/min，例如5-15ml/min，作为示例，喷入速度为10ml/min、15ml/min；喷雾压力0.1-0.6MPa，作为示例，压力为0.2MPa，0.4MPa。进一步地，所述造粒次数为一次、两次或更多次，例如流化床循环造粒3次。
进一步地，本发明提供所述YAG粉体在制备YAG陶瓷中的应用。
进一步地，本发明提供一种YAG陶瓷，所述YAG陶瓷由上述YAG粉体烧结得到。
根据本发明的YAG陶瓷，所述YAG陶瓷为透明陶瓷。优选地，所述YAG陶瓷具有基本如图1所示的实物照片。
根据本发明的YAG陶瓷，所述YAG陶瓷的晶界无非晶态相，无杂质，晶界干净，晶粒尺寸大小均匀。
根据本发明的YAG陶瓷，所述YAG陶瓷的平均晶粒尺寸为1-15μm，例如为2-10μm，作为示例，平均晶粒尺寸为2μm、3μm、10μm。
根据本发明的YAG陶瓷，所述YAG陶瓷在1064nm处的透过率达到80％以上，例如82％以上，例如透过率为83.31％。
根据本发明的YAG陶瓷，所述YAG陶瓷的光学均匀性的数量级为10-5。例如，其光学均匀性为7.5×10-5。
根据本发明的YAG陶瓷，所述YAG陶瓷的散射损耗小于2‰cm-1。
进一步地，本发明提供上述YAG陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将所述YAG粉体在1200-1400℃条件下烧结2-5小时，再冷等静压成型获得陶瓷素坯；
步骤二、将所述陶瓷素坯置于真空条件下，在1300-1700℃条件下放电等离子烧结，或在1400-1800℃条件下闪烁烧结，获得所述YAG陶瓷。
根据本发明YAG陶瓷的制备方法，步骤一中，所述的烧结是在空气中先合成YAG纯相。优选地，所述烧结的温度为1250-1350℃，例如温度为1350℃。优选地，所述烧结的时间可以为2-4小时，例如时间为2小时。
根据本发明YAG陶瓷的制备方法，步骤一中，所述等静压成型的条件包括：成型压力可以为150-250MPa；例如，所述成型压力可以为170-230MPa；作为示例，所述成型压力为180MPa。
根据本发明YAG陶瓷的制备方法，步骤二中，所述放电等离子烧结的压力可以为20-60MPa，例如30-50MPa，作为示例，压力为30MPa、40MPa、50MPa。所述放电等离子烧结的温度可以为1300-1700℃，例如1400-1600℃，作为示例，温度为1500℃、1600℃。所述放电等离子烧结的保温时间可以为10-30分钟，例如15-25分钟，作为示例，保温时间为15分钟、20分钟。优选地，所述放电等离子烧结的条件为：50MPa压力下，1500℃下保温20分钟，得到的YAG陶瓷最透明，陶瓷平均晶粒尺寸在2μm。
根据本发明YAG陶瓷的制备方法，步骤二中，所述的闪烁烧结的压力可以为20-120MPa，例如40-110MPa，作为示例，压力为100MPa。所述闪烁烧结的温度可以为1400-1800℃，例如1500-1700℃，作为示例，温度为1600℃。所述闪烁烧结的保温时间可以为5-20分钟，例如10-20分钟，作为示例，保温时间为15分钟。优选地，所述闪烁烧结的条件为：100MPa压力下，1600℃下保温15分钟，得到的YAG陶瓷最透明，陶瓷平均晶粒尺寸在3μm。
根据本发明YAG陶瓷的制备方法，所述制备方法还包括步骤三、将步骤二得到的YAG透明陶瓷进行退火、抛光处理后，即得所述YAG陶瓷。其中，所述退火和抛光可以采用本领域已知技术。
进一步地，本发明还提供上述YAG陶瓷在激光领域的应用。例如，可以作为激光材料。又如，可以应用在固体激光器中。
本发明还提供一种含有所述YAG陶瓷的固体激光器。
发明人发现：YAG透明陶瓷能否取代单晶，用做固体激光器的增益介质，关键指标YAG陶瓷的散射损耗需小于单晶的损耗(单晶约为2‰cm-1)。陶瓷的散射损耗主要有：晶界气孔散射、晶内气孔散射、晶界杂相散射、晶界折射与反射、陶瓷表面散射。本发明涉及的用于固体激光器增益介质的无烧结助剂的YAG透明陶瓷的制备方法，通过压力、大电流、高电压多场耦合烧结的方式实现了YAG完全致密，且晶界无非晶态相、杂质等析出，晶界干净，晶粒尺寸大小均匀，获得了理论透过率的透明陶瓷材料。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供的YAG透明陶瓷可以用于固体激光器增益介质，本发明采用无烧结助剂的制备方法，通过压力、高电压多场耦合烧结的方式实现了YAG完全致密，且晶界无非晶态相、杂质等析出，晶界干净，晶粒尺寸大小均匀，获得了理论透过率的透明陶瓷材料。
采用本发明制备的YAG透明陶瓷散射损耗低，晶粒尺度小，有益于提升激光器的出光效率和材料的力学性能，能承受强激光泵浦，而不会开裂。
附图说明
图1为实施例1所得的1at％Nd:YAG透明陶瓷实物照片；
图2为实施例1所得的1at％Nd:YAG透明陶瓷透过率曲线；
图3为实施例1所得的1at％Nd:YAG陶瓷球化粉体的扫描电镜图；
图4为实施例1所得的1at％Nd:YAG陶瓷样品的扫描电镜图；
图5为实施例1所得的1at％Nd:YAG陶瓷样品的光学均匀性测试图；
图6为实施例2所得的2at％Yb:YAG陶瓷样品的扫描电镜图；
图7为实施例3所得的YAG陶瓷球化粉体的扫描电镜图；
图8为实施例3所得的YAG陶瓷样品的扫描电镜图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
“at％”代表物质的量百分比。
实施例1
(1)根据(Nd0.01Y0.99)3Al5O12的化学计量比，以Nd2O3、Al2O3、Y2O3为原料，以所有原料的总量为基准，添加0.5wt％的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛、0.6wt％的分散剂油酸、无水乙醇球磨，以及氧化铝球放入玛瑙罐中球磨18小时；
(2)将步骤(1)得到的浆料在70℃的烘箱中干燥；
(3)将步骤(2)得到的YAG粗粉进行流化床球化、造粒，粘合剂溶液为10％的聚乙烯醇溶液，进风温度为74℃，喷入速度10ml/min，喷雾压力0.2MPa，循环造粒3次，得到平均粒径约为50μm球形YAG粉体；
(4)将步骤(3)得到的球形YAG粉体先在空气中1350℃煅烧2小时，合成纯YAG相，再冷等静压成型获得陶瓷素坯。
(5)将步骤(4)得到的素坯采用放电等离子烧结，压力50MPa，1500℃保温20分钟，得到1at％Nd:YAG透明陶瓷。
(6)将步骤(5)得到的YAG透明陶瓷进行退火、抛光处理后，获得1at％Nd:YAG透明陶瓷(如图1所示)。
如图2所示，2mm的1at％Nd:YAG陶瓷在1064nm的直线透过率达到理论值，83.31％@400nm。
如图3所示，步骤(3)得到的YAG粉体具有球形结构，其平均粒径约为50μm。
如图4所示1at％Nd:YAG陶瓷的平均晶粒尺寸约为2μm，YAG完全致密，且晶界无非晶态相、杂质等析出，晶界干净，晶粒尺寸大小均匀。
本实施例得到的1at％Nd:YAG陶瓷的光学均匀性为7.5×10-5(PV/样品厚度＝0.15μm/2mm＝7.5×10-5)，如图5所示。
实施例2
(1)根据(Yb0.02Y0.98)3Al5O12的化学计量比，以Yb2O3、Al2O3、Y2O3为原料，其他步骤与实例1相同；
(2)将步骤(1)得到的陶瓷素坯采用闪烁烧结，在100MPa压力下，1600℃烧结15分钟，得到2at％Yb:YAG透明陶瓷，平均晶粒尺寸约为3μm。
如图6所示2at％Yb:YAG透明陶瓷的平均晶粒尺寸约为3μm，YAG完全致密，且晶界无非晶态相、杂质等析出，晶界干净，晶粒尺寸大小均匀。
实施例3
(1)根据Y3Al5O12的化学计量比，添加0.3wt％的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛、1wt％的分散剂油酸、无水乙醇球磨，以及氧化铝球放入玛瑙罐中球磨18小时；
(2)将步骤(1)得到的浆料在70℃的烘箱中干燥；
(3)将步骤(2)得到的粉体进行流化床球化、造粒，粘合剂溶液为15％的聚乙烯醇溶液，进风温度为76℃，喷入速度15ml/min，喷雾压力0.4MPa，循环造粒3次，得到粒径约为100μm球形粉体；
(4)将步骤(3)得到的球形粉体先在空气中1350℃煅烧2小时，合成纯YAG相，再冷等静压成型获得陶瓷素坯。
(5)将步骤(4)得到的素坯采用放电等离子烧结，压力30MPa，1600℃保温20分钟，得到YAG透明陶瓷。
(6)将步骤(5)得到的YAG透明陶瓷进行退火、抛光处理后，获得YAG透明陶瓷，平均晶粒尺寸约为10μm。
如图7所示，步骤(3)得到的YAG粉体具有球形结构，其平均粒径约为100μm。
如图8所示YAG陶瓷的平均晶粒尺寸约为10μm，YAG完全致密，且晶界无非晶态相、杂质等析出，晶界干净，晶粒尺寸大小均匀。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种YAG粉体，其特征在于，所述YAG粉体包括(RExY1-x)3Al5O12、粘结剂和分散剂，所述(RExY1-x)3Al5O12、粘结剂和分散剂的质量比为100:(0.1-1.0):(0.1-1.0)；
其中，x＝0-1，RE代表稀土元素。
2.根据权利要求1所述的YAG粉体，其特征在于，所述(RExY1-x)3Al5O12包含RE2O3、Al2O3和Y2O3；
优选地，所述RE选自镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)和钪(Sc)中的至少一种；
优选地，所述RE2O3、Al2O3和Y2O3的纯度在99.99％以上；
优选地，所述YAG粉体具有球形结构，所述YAG粉体的平均粒径为10-300μm；
优选地，所述分散剂选自蓖麻油、油酸、鱼油、聚乙二醇中的至少一种；
优选地，所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、阿拉伯树胶、聚氧乙烯中的至少一种。
3.权利要求1或2所述YAG粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按(RExY1-x)3Al5O12的化学计量比，将Y2O3、Al2O3、RE2O3、粘结剂、分散剂、溶剂及磨球混合均匀，球磨得到混合浆料。
(2)将所述的混合浆料在60-90℃的烘箱中干燥，得到YAG粗粉。
(3)将所述YAG粗粉进行流化床球化、造粒，得到所述YAG粉体；
优选地，所述(RExY1-x)3Al5O12具有如权利要求2所述的含义；
优选地，所述粘结剂和分散剂具有如权利要求2所述的含义；
优选地，所述(RExY1-x)3Al5O12、粘结剂和分散剂具有如权利要求1所述的配比。
4.根据权利要求3所述YAG粉体的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自乙醇和/或水；
优选地，所述混合浆料的固含量为30-60wt％；
优选地，步骤(3)中，所述流化床球化时的进风温度为70-80℃；
优选地，步骤(3)中，所述球化过程中需要喷入粘合剂溶液，所述粘合剂溶液的浓度为1-20％；
优选地，步骤(3)中，所述粘合剂溶液的喷入速度3-20ml/min，喷雾压力0.1-0.6MPa；
优选地，步骤(3)中，所述造粒次数为一次、两次或更多次。
5.权利要求1或2所述YAG粉体在制备YAG陶瓷中的应用。
6.一种YAG陶瓷，其特征在于，所述YAG陶瓷由权利要求1或2所述YAG粉体烧结得到；
优选地，所述YAG陶瓷为透明陶瓷，所述YAG陶瓷具有基本如图1所示的实物照片；
优选地，所述YAG陶瓷的晶界无非晶态相，无杂质，晶界干净，晶粒尺寸大小均匀；
优选地，所述YAG陶瓷的平均晶粒尺寸为1-15μm；
优选地，所述YAG陶瓷在1064nm处的透过率达到80％以上；
优选地，所述YAG陶瓷的光学均匀性的数量级为10-5；
优选地，所述YAG陶瓷的散射损耗小于2‰cm-1。
7.权利要求6所述YAG陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将权利要求1或2所述的YAG粉体在1200-1400℃条件下烧结2-5小时，再冷等静压成型获得陶瓷素坯；
步骤二、将所述陶瓷素坯置于真空条件下，在1300-1700℃条件下放电等离子烧结，或在1400-1800℃条件下闪烁烧结，获得所述YAG陶瓷。
8.根据权利要求7所述的YAG陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的烧结是在空气中先合成YAG纯相；优选地，所述烧结的温度为1250-1350℃，优选地，所述烧结的时间为2-4小时；
优选地，步骤一中，所述等静压成型的条件：成型压力可以为150-250MPa；
优选地，步骤二中，所述放电等离子烧结的压力为20-60MPa，温度为1300-1700℃，保温时间为10-30分钟；
优选地，步骤二中，所述的闪烁烧结的压力为20-120MPa，温度为1400-1800℃，保温时间为5-20分钟；
优选地，所述制备方法还包括步骤三、将步骤二得到的YAG透明陶瓷进行退火、抛光处理后，即得所述YAG陶瓷。
9.权利要求6所述YAG陶瓷在激光领域的应用；优选地，所述YAG陶瓷作为激光器中的激光材料。
10.一种含有权利要求6所述YAG陶瓷的固体激光器。
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