JP2009143751A - 透光性希土類ガリウムガーネット焼結体及びその製造方法と磁気光学デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式R3Ga5O12(RはYを含むSm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb及びLu群の少なくとも1種類の希土類元素)で表される透光性希土類ガリウムガーネット焼結体に、焼結助剤として金属換算で、SiとGeを合計で10wtppm〜1000wtppm、Si及びGeを各々5wtppm以上含有させ、波長600nm〜1500nmの、特異吸収波長以外での、直線透過率を77%以上、平均結晶粒径を0.4μm〜3μmとする。焼結体は、純度99.9%以上の高純度希土類ガリウムガーネット粉末とバインダーとSi、Ge原料を用いて、成形密度が理論密度比55%以上の成形体を成形し、熱処理によりバインダーを除去した後真空中で1250℃〜1450℃、0.5時間以上焼成する。
【選択図】図2
Description
さらに高出力レーザーシステムに利用されるファラデーローテーターでは、
(1)ヴェルデ定数が大きく、(2)高出力動作に耐える熱特性があり、(3)大型化が可能であること、などが要求される。
σ=kd-1/2 (1) (σ:強度、k:定数、d:結晶粒子径)
さらに強度σを増加させることによって、式(2)のように熱衝撃破壊抵抗、つまり耐熱衝撃特性を向上させることができる。
R=σ(1-ν)/Eα (2)
(R:熱衝撃破壊抵抗、ν:ポアソン比、E:ヤング率、α:熱膨張率)
Northrop Grumman, TGG data sheet (2003) Journal of the Ceramic Society of Japan 103, P.P.489-493 (1995) OPTRONICS No.4,P.P.168-173(2001) Applied Optics, Vol.43, No.32, pp6030-6039(2004)
前記焼結体は、金属換算で、SiとGeを焼結助剤として合計量で10wtppm〜1000wtppm含有すると共に、SiとGeを各々5wtppm以上含有し、
かつ前記焼結体は、波長600nm〜1500nmにおける、特異吸収波長以外での、直線透過率が1mm厚の焼結体で77%以上、平均結晶粒径が0.4μm〜3μm、であることを特徴とする。
なお透光性希土類ガリウムガーネット焼結体の平均結晶粒径は、好ましくは0.5μm〜1μmとする。
より透光性を改善するために、前記焼成後に、1000℃〜1450℃の処理温度及び49MPa〜196MPaの圧力で、熱間静水圧加熱処理(HIP)を実施することが好ましい。
この明細書で、SiやGeの添加量は、SiやGeを金属に換算した重量で、焼結体中の濃度をwtppm単位で示す。また直線透過率は表面を鏡面研磨した厚さ1mmの試料で測定し、測定波長をnm単位で示す。平均結晶粒径の単位はμmである。焼成時間は最高温度への保持時間で示し、HIPの処理時間は最高温度でかつ最高圧力に保持する時間である。
純度99.9%以上の酸化テルビウムを硝酸で、硝酸ガリウムは超純水で溶解させ、濃度1mol/lの硝酸テルビウム溶液と、濃度1mol/lの硝酸ガリウム溶液を調製した。次に、硝酸テルビウム溶液を300ml、硝酸ガリウム溶液を500ml及び濃度1mol/lの硫酸アンモニウム水溶液を150ml混合し、超純水を加えて全量を10Lとした。得られた混合液を撹拌させながら、濃度0.5mol/lの炭酸水素アンモニウム水溶液を5ml/minの滴下速度でpH8.0になるまで滴下し、撹拌を続けながら室温で2日間養生した。養生後、濾過及び超純水を用いて水洗を数回繰り返した後、150℃の乾燥機に入れ2日間乾燥した。得られた前駆体粉末をアルミナ坩堝に入れ、電気炉で1100℃ 3時間仮焼を行なった。その結果、比表面積6.0m2/gのテルビウム・ガリウム・ガーネット(TGG)原料粉末が得られた。
d= 1.56C/(MN)
(d:平均粒径、C:SEM等の高分解能画像で任意に引いた線の長さ、N:任意に引いた線上の結晶粒の数、M:画像の倍率M)
また、アルキメデス法により焼結体密度を求めた結果、相対密度は99.9%以上であった。
SiやGeの含有量が5wtppm未満の場合、平均結晶粒径や透過率は、焼結助剤無添加のTGGとほぼ同様で、焼結助剤の添加効果は見られなかった。しかしSiとGeの合計含有量が10wtppm〜1000wtppmで、Si及びGeを各々5wtppm以上含有する場合、平均結晶粒径は3μm以下で、大部分の場合2μm以下であり、600nm及び1500nmの透過率は77%を十分に越える。一方、SiとGeの合計が金属換算で1000wtppmを超えた場合、固溶できなかった一部のSi及びGeが粒成長促進効果をもたらし、平均結晶粒径は5μmを越え、微構造組織内の一部で異常粒成長が生じる。そして透過率はSiとGeの含有量が10wtppm〜1000wtppmの場合よりも低い。SiとGeとを共に50wtppm以上含有し、これらの合計含有量が100〜500wtppmで、測定波長600nmでの直線透過率が78%を越えるので、この条件が特に好ましい。
試料 試料 平均結晶粒径 直線透過率 直線透過率
Si Ge /μm /%T(600nm) /%T(1500nm)
比較例1 0 0 0.70 60.4 68.8
比較例2 2 2 0.71 71.1 74.5
実施例1 100 100 0.74 78.6 80.7
実施例2 5 5 0.72 77.1 80.2
実施例3 50 50 0.73 78.3 80.4
実施例4 250 250 1.2 78.2 80.7
実施例5 500 500 2.9 77.8 80.2
比較例3 600 600 5.1 76.2 78.3
比較例4 750 750 6.8 74.3 76.9
実施例6 50 5 1.9 77.5 80.1
実施例7 50 100 0.75 78.3 80.2
実施例8 50 250 1.3 78.1 80.0
実施例9 50 500 1.5 77.9 79.9
比較例5 50 2 0.81 75.4 78.7
比較例6 50 1000 5.2 75.8 77.8
実施例10 5 50 0.73 77.6 80.0
実施例11 100 50 0.76 78.5 80.3
実施例12 250 50 1.1 78.3 80.1
実施例13 500 50 1.6 77.9 80.0
比較例7 2 50 0.72 75.9 78.5
比較例8 1000 50 5.3 76.0 78.1
* Si及びGeの含有量は、焼結体中の含有量をSiやGeの金属に換算し、wtppm単位で示す.
* 粒径はμm単位で示し、直線透過率での波長は測定波長を示し、試料の厚さは1mmである.これらの点は明細書全体に渡って同様である.
Tb元素からY, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb及びLuの希土類元素に替えた以外は、実施例3と同様の手法(成形体密度59.8%、真空炉で1350℃、8時間焼成、Si及びGeを各50wtppm含有)で作製した焼結体の、平均結晶粒径と直線透過率を表2に示す。なお600nmあるいは1500nm付近に特異吸収が存在する焼結体では、測定波長を変えて、その旨を表2に記載した。測定結果から、すべての焼結体において優れた透光性を有することが判る。
試料 化合物 平均結晶粒径 直線透過率 直線透過率
/μm /%T(600nm) /%T(1500nm)
実施例14 Y3Ga5O12 0.81 78.1 80.1
実施例15 Sm3Ga5O12 0.79 77.8 80.2(1300nm)
実施例16 Eu3Ga5O12 0.83 77.5(900nm) 79.9
実施例17 Gd3Ga5O12 0.79 78.0 80.3
実施例18 Dy3Ga5O12 0.77 77.6 80.1
実施例19 Ho3Ga5O12 0.79 77.8 79.7
実施例20 Er3Ga5O12 0.75 77.9 79.8(1200nm)
実施例21 Tm3Ga5O12 0.78 77.1 79.9
実施例22 Yb3Ga5O12 0.82 78.2 80.1
実施例23 Lu3Ga5O12 0.73 77.4 79.7
成形圧力を種々変更してCIP成形を行った以外は、実施例1(真空炉で1350℃、8時間焼成、Si及びGeを各100wtppm含有)と同様にしてTGG焼結体を作製した。得られた焼結体の成形密度と透過率と関係を表3に示す。成形密度の向上に伴い透過率が向上している。成形時の成形密度が低いと、緻密化した部分以外に焼結不良による残留気孔が存在するため、透過率が低下すると推測される。したがって表3の結果から、透過率77%以上の透光性に優れた焼結体を得るためには、成形密度を55%以上にすることが必要である。
試料 成形密度 平均結晶粒径 直線透過率 直線透過率
/% /μm /%T(600nm) /%T(1500nm)
比較例9 47.3 0.73 71.9 76.4
比較例10 50.2 0.72 73.0 77.5
比較例11 53.4 0.74 74.5 78.3
実施例24 55.3 0.75 78.5 80.6
実施例25 60.5 0.78 78.7 80.7
実施例26 63.2 0.76 78.6 80.7
焼成温度及び時間を種々変更した以外は実施例1(成形体密度59.8%、Si及びGeを各100wtppm含有)と同様にして、TGG焼結体を作製した。得られた焼結体の、焼成温度と平均結晶粒径及び透過率との関係を表4に示す。その結果、焼成温度が1100℃では緻密な焼結体が得ることができず透過率を測定できず、焼成温度が1200℃では焼結体の相対密度は99%以上であったが、透光性が不十分で、SEMで焼結体の微構造組織を観察したところ、結晶子よりも大きな気孔が多数存在していた。焼成温度が1250℃〜1450℃で、透過率が77%以上の焼結体を得ることができ、焼結体の平均結晶粒径は0.4μm〜3μm以下であった。しかし1250℃〜1450℃の焼成温度でも、焼成時間が0.5時間未満の場合、結晶粒径は十分に成長しているが、気孔が十分に除去できていないため、満足な透光性焼結体を得ることができなかった。焼成温度が1450℃を超えると、焼結体の平均結晶粒径は5μmを超え、微構造組織の一部で異常粒成長が生じるため、気孔の排除が十分できず、透過率が低下する。以上の結果、焼成温度は1250℃〜1450℃、平均結晶粒径は0.4μm〜3μm以下で、良好な透過率を得ることができた。
試料 焼成温度 焼成時間 平均結晶粒径 直線透過率 直線透過率
/℃ /hr /μm /%T(600nm) /%T(1500nm)
実施例27 1250 8 0.42 77.0 79.0
実施例28 1350 2 0.65 77.5 80.1
実施例29 1350 5 0.70 78.5 80.5
実施例30 1400 8 1.5 78.0 80.1
実施例31 1450 0.5 1.8 77.2 79.2
実施例32 1450 1 2.2 77.4 79.5
実施例33 1450 8 2.5 78.0 79.9
比較例12 1100 8 0.30 − −
比較例13 1200 8 0.35 59.1 68.5
比較例14 1250 0.2 0.40 73.3 77.3
比較例15 1450 0.2 1.0 74.8 78.1
比較例16 1500 8 5.8 74.3 77.9
比較例17 1600 8 10.3 72.3 76.2
実施例1と同様に作製したTGG焼結体(Si100wtppm,Ge100wtppm、成形体密度59.8%、真空中1350℃で8時間焼成)をHIP処理することによって、透過率の改善を図った。HIP処理時間を3時間に固定して、種々の温度及び圧力で行った場合の、平均結晶粒径及び波長500nmと600nmの透過率(1mm厚)を表5に示す。図2に実施例38の波長500〜1500nmまでの直線透過率スペクトルを示す。HIP処理は、圧力媒体としてArガスを使用し、同時昇温昇圧法により、800℃/hrで昇温し、所望の保持温度で3時間処理した後、1000℃/hrで冷却した。1000℃〜1450℃の処理温度及び49MPa〜196MPa圧力でHIP処理を行なった場合、測定波長600nm、及びサブミクロン以下の小さい気孔の影響を受けやすい測定波長500nmでも、直線透過率は75%以上であった。しかし処理温度が950℃で圧力が196MPaの場合、または処理温度が1200℃で圧力が45MPaの場合では、焼結体内部の微細な気孔を十分に排除できなかったため、測定波長500nmで直線透過率は75%未満となり、透過率の改善は全くみられなかった。更にHIP処理温度が1500℃以上では、雰囲気焼成の場合と同様に、微構造組織の一部に異常粒成長が生じたため透過率が低下した。以上の結果より、1000℃〜1450℃の処理温度及び49MPa〜196MPa圧力でHIP処理を行なうことが好ましい。
試料 処理温度 圧力 平均結晶粒径 直線透過率 直線透過率
/℃ /MPa /μm /%T(500nm) /%T(600nm)
実施例34 1020 196 0.75 75.0 78.6
実施例35 1200 49 0.74 75.2 78.6
実施例36 1300 100 0.76 77.8 79.1
実施例37 1300 196 0.77 78.0 79.5
実施例38 1350 150 0.79 78.2 79.8
実施例39 1400 100 1.6 77.5 79.2
実施例40 1450 100 2.6 77.2 79.0
実施例41 1450 196 2.9 77.0 78.8
実施例42 950 196 0.74 73.1 78.6
実施例43 1200 45 0.73 74.9 78.6
比較例18 1500 49 6.7 73.7 76.9
比較例19 1550 196 12.9 72.8 75.7
Claims (4)
- 一般式R3Ga5O12 (RはYを含むSm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb及びLuからなる群の少なくとも1種類の希土類元素)で表される透光性希土類ガリウムガーネット焼結体であって、
前記焼結体は、金属換算で、SiとGeを焼結助剤として合計量で10wtppm〜1000wtppm含有すると共に、SiとGeを各々5wtppm以上含有し、
かつ前記焼結体は、波長600nm〜1500nmにおける、特異吸収波長以外での、直線透過率が1mm厚の焼結体で77%以上、平均結晶粒径が0.4μm〜3μm、であることを特徴とする、透光性希土類ガリウムガーネット焼結体。 - 請求項1の透光性希土類ガリウムガーネット焼結体を磁気光学素子として用いたことを特徴とする磁気光学デバイス。
- 焼結助剤として、金属換算でSiとGeを合計量で10wtppm〜1000wtppm含有し、かつSiとGeを各々5wtppm以上含有する、純度99.9%以上の高純度希土類ガリウムガーネット粉末を、バインダーを用いて、成形密度が理論密度比55%以上の成形体に成形し、該成形体を熱処理してバインダーを除去した後、水素、アルゴンガスあるいはこれらの混合ガス雰囲気中、もしくは真空中で、1250℃〜1450℃、0.5時間以上で焼成する、透光性希土類ガリウムガーネット焼結体の製造方法。
- 前記焼成後に、1000℃〜1450℃の処理温度及び49MPa〜196MPaの圧力で、熱間静水圧加熱処理(HIP)を実施することを特徴とする、請求項3に記載の透光性希土類ガリウムガーネット焼結体の製造方法
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