JP6438588B2 - 透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックス - Google Patents

透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックス Download PDF

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Description

本発明は、透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスに関し、特に、消光比と散乱係数を向上させた透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスに関する。
本発明者等は、単結晶と同等のベルデ定数を有するＴＧＧ（Ｔｂ３Ｇａ５Ｏ１２）の多結晶ガーネットセラミックスからなるファラデー回転子を実用化した。しかし、ＴＧＧの可視光領域におけるベルデ定数は小さいため、精力的に開発が進められている可視光レーザーの小型化に対応することは容易でない。また、ＴＧＧは比較的高価な原料であることから、原料コストが高くなるという問題がある。
そのため、可視波長〜１０００ｎｍ付近の波長領域においてＴＧＧよりも大きなベルデ定数を有し、高価な原料であるＧａを使用しないＴＡＧ（Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２）の単結晶に関する研究開発が進められている。しかし、ＴＡＧは分解溶融型化合物であることから、出発原料を溶融した溶融組成から直接ガーネット相であるＴＡＧ単結晶を作製することは困難である。そのため、大型単結晶の作製が可能であるチョクラルスキー法を適用することが難しいので、フローティングゾーン法によってＴＡＧ単結晶が作製されている（特許文献１、非特許文献１）。しかし、フローティングゾーン法では大型単結晶の作製が難しいため、量産化に際して多くの障害がある。
また、特許文献２には、仮焼粉の平均粒径および成形密度を調整することによって透光率を改善しようとする、透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスの製造方法が開示されている。しかし、透光率が低く、特性評価試料の厚みが０．１５ｃｍと薄いため、実用性に欠けるという問題がある。
特許第４１０７２９２号明細書 特開２００８−７３８５号公報
Journal of Crystal Growth 267(2004)188-193(Growth of terbium aluminum garnet(Tb３Al５O１２;TAG)single crystals by the hybrid laser floating zone machine)
本発明は従来の技術の有するこのような問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、光透過率が高くて量産化が可能である透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスを提供することを課題とする。
本発明の課題は下記［１］および［２］の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスにより基本的に解決される。
［１］一般式Ｒ３Ａｌ５Ｏ１２（Ｒは原子番号６５〜７１の希土類元素からなる群から選択される元素である）で表される透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスにおいて、焼結助剤としてＳｉおよびＹを含有することを特徴とする。
［２］一般式Ｒ３Ａｌ５Ｏ１２（Ｒは原子番号６５〜７０の希土類元素からなる群から選択される元素である）で表される透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスにおいて、焼結助剤としてＳｉおよびＬｕを含有することを特徴とする。
焼結助剤としてＳｉおよびＹを含有する場合、Ｓｉを金属換算で５質量ppm以上２５０質量ppm以下含有し、Ｙを金属換算で２０質量ppm以上６００質量ppm以下含有することが好ましい。
焼結助剤としてＳｉおよびＬｕを含有する場合、Ｓｉを金属換算で５質量ppm以上２５０質量ppm以下含有し、Ｌｕを金属換算で２０質量ppm以上６００質量ppm以下含有することが好ましい。
透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスの平均結晶粒径は、０．８〜３０μｍであることが好ましい。本発明において、平均結晶粒径とは、以下の式から算出した数値をいう。
ｄ＝１．５６Ｃ／（ＭＮ）
ｄ：平均結晶粒径（μｍ）
Ｃ：走査型電子顕微鏡で撮影した画像上において任意に引いた線の長さ
Ｎ：上記の任意に引いた線上の結晶粒の数
Ｍ：画像の倍率
本発明の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスは光学素子として用いることができる。また、焼結助剤としてＳｉおよびＹを含有する場合、本発明の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスは磁気光学素子として用いることができる。
本発明の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスは、Ｇａに代えてＡｌを用いているので安価であり、焼結助剤としてＳｉおよびＹを含有しているので光透過率が高く、焼成プロセスにより量産化が可能である。そして、光学素子として実用的に優れた機能を発揮するためには、例えば、波長６３３ｎｍおよび１０６４ｎｍにおける消光比は３０ｄＢ以上、散乱係数は０．４％／ｃｍ以下であることが好ましい。そのためには、焼結助剤として、Ｓｉを金属換算で５質量ppm以上２５０質量ppm以下含有し、Ｙを金属換算で２０質量ppm以上６００質量ppm以下含有するか、または、Ｓｉを金属換算で５質量ppm以上２５０質量ppm以下含有し、Ｌｕを金属換算で２０質量ppm以上６００質量ppm以下含有することによって、上記特性を備えた光学素子を提供することができる。さらに、透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスの平均結晶粒径を０．８〜３０μｍとすることによっても、上記特性を備えた光学素子を提供することができる。
以下に本発明の好ましい実施形態に関して具体的な実施例に基づいて説明するが、本発明の技術的範囲を逸脱しない範囲において様々な変更や修正が可能であり、本発明は下記実施例に限定されるものでないことは言うまでもない。
［実施例１］
（原料の作製）
純度９９．９％以上の酸化テルビウムを硝酸に溶解させることにより濃度１mol／Ｌの硝酸テルビウム溶液を調製し、純度９９．９％以上の塩化アルミニウムを超純水に溶解させることにより濃度１mol／Ｌの塩化アルミニウム溶液を調製した。次に、上記の硝酸テルビウム溶液３００ｍＬ(ミリリットル)と、上記の塩化アルミニウム溶液５００ｍＬと、濃度１mol／Ｌの硫酸アンモニウム水溶液１５０ｍＬとを混合し、さらに超純水を加えて全量１０Ｌの混合液を得た。得られた混合液を撹拌しながら、濃度０．５mol／Ｌの炭酸水素アンモニウム水溶液を５ｍＬ／minの滴下速度でｐＨが８．０になるまで滴下し、撹拌を続けながら室温で２日間静置した。２日間静置後、吸引による濾過と超純水による水洗を数回繰り返した後、１５０℃の乾燥機に入れ、２日間乾燥した。得られた前駆体粉末をアルミナ坩堝に入れ、電気炉により１２００℃で３時間仮焼を行った。以上のようにして、比表面積６．０ｍ２／ｇのテルビウム・アルミニウム・ガーネット（ＴＡＧ）原料粉末（純度９９．９質量％以上）を作製した。
（成形および焼結）
得られたＴＡＧ原料粉末７５ｇに、溶媒としてエタノール５０ｇ、バインダーとしてポリビニルアルコール（ＰＶＡ）０．７５ｇ、可塑剤としてポリエチレングリコール（ＰＥＧ）０．７５ｇ、潤滑剤としてステアリン酸０．３７５ｇを加えた。そして、焼結体に対する金属換算での含有量で、Ｓｉが１００質量ppm、Ｙが２００質量ppmとなるように、焼結助剤としてＳｉＯ２とＹ２Ｏ３を上記のＴＡＧ原料粉末に添加して混合材料を得た。そして、ナイロンポットとナイロンボールとを用いて、上記の混合材料を１００時間ボールミルにより混合して混合粉体を得た。この混合粉体を噴霧乾燥器（スプレードライ）により噴霧乾燥し、球状の乾燥顆粒を得た。そして、乾燥した球状粒を直径５mmの金型に入れ、２０ＭＰａの圧力で一次成形を行った後、１２５ＭＰａの圧力で冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）により成形し、アルキメデス法による相対密度が５９．８％の成形体を得た。この成形体を１０℃／hrの昇温速度で６００℃まで昇温し、６００℃で２０時間保持して溶媒、可塑剤および潤滑剤を除去し、さらに、溶媒等を十分除去するために上記成形体を１１００℃まで昇温し、１１００℃で１０時間保持した。その後、成形体を真空炉において１６００℃の焼成温度で８時間保持して焼成した後、室温まで降温させて、透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックス（Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ１２、直径３mmで長さ２５mmの中実円筒状体）を得た。真空炉の真空度は１０−１Ｐａ、焼成時の昇温速度は３００℃／hr、降温速度は３００℃／hrとした。
（消光比と散乱係数の測定）
上記セラミックスの両端面をダイヤモンドスラリーで鏡面研磨した（反射防止コート層無し）。なお、本発明の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスを、例えば、光アイソレータのファラデー回転子として用いる場合、反射防止膜を設けることが好ましい。上記のようにして得られた、直径３mmで長さ２０mmの中実円筒状体のセラミックスに対して、波長１０６４ｎｍ（ＹＡＧレーザー）および波長６３３ｎｍ（Ｈｅ−Ｎｅレーザー）における消光比と散乱係数を測定した。消光比の測定では、セラミックスの両側に偏光板を配置して磁場を加えずに透過光量を測定し、一方の偏光板を９０度回転させ、透過光量の最大値と最少値との比から消光比を求めた。
（散乱係数と消光比の算出）
散乱係数は以下の式（１）から算出し、消光比は以下の式（３）から算出した。すべての試料に対して、散乱係数と消光比の測定方法と算出方法は同じである。
散乱係数＝［（ＴＡＧの理論透過率）−（（Ｗ２／Ｗ１）×１００）］／試料長さ（ｃｍ） （１）
Ｗ１：セラミックスを光路に置かない場合のレーザー強度の値
Ｗ２：セラミックスを光路に置いた場合のレーザー強度の値
ＴＡＧの理論透過率＝［((Ｒ−１)２／(Ｒ＋１)２）−１］２×１００ （２）
(波長１０６４ｎｍの屈折率Ｒは１.８４４で、ＴＡＧの理論透過率は８３.２％)
(波長６３３ｎｍの屈折率Ｒは１.８６３で、ＴＡＧの理論透過率は８２.７％)
消光比＝１０×ｌｏｇ１０（Ｗ４／Ｗ３） （３）
Ｗ３：セラミックスを光路に置いた状態で、偏光板を回転させた時のレーザー強度の最小値
Ｗ４：セラミックスを光路に置いた状態で、偏光板を回転させた時のレーザー強度の最大値
［実施例２〜１３および比較例１］
焼結体に対する金属換算でのＳｉとＹの含有量を変えた以外は実施例１と同様にして、実施例２〜１３および比較例１の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスを作製した。実施例１〜１３および比較例１のセラミックスのＳｉおよびＹの含有量（質量ppm）と消光比と散乱係数を以下の表１に示す。
表１に示すように、Ｙを含有していない比較例１の消光比は３０ｄＢ以下で、散乱係数も小さくない。また、Ｓｉの含有量が２質量ppmである実施例２と、Ｙの含有量が１０ppmである実施例５と、Ｙの含有量が７５０ppmである実施例１１と、Ｓｉの含有量が５００質量ppmである実施例１３の消光比は３０ｄＢ以下で、散乱係数も小さくない。表１に基づいて、Ｓｉの含有量を５質量ppm〜２５０質量ppmとし、Ｙの含有量を２０質量ppm〜６００質量ppmとすることで、波長６３３ｎｍおよび１０６４ｎｍにおける消光比を３０ｄＢ以上とし、散乱係数を０．４％／ｃｍ以下にすることができる。
［実施例１４〜１９］
Ｔｂ元素をＤｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕに代えた以外は実施例１と同様にして、実施例１４〜１９の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスを作製した。実施例１４〜１９のセラミックスの消光比と散乱係数を以下の表２に示す。なお、測定波長６３３ｎｍ又は１０６４ｎｍに特異吸収がある場合、消光比と散乱係数の測定を行わなかった。
表２に示すように、実施例１７のＴｍ３Ａｌ５Ｏ１２および実施例１９のＬｕ３Ａｌ５Ｏ１２によれば、波長６３３ｎｍおよび１０６４ｎｍにおける消光比を３５ｄＢとし、散乱係数を０．３％／ｃｍ以下にすることができる。
［実施例２０〜２５］
ＣＩＰ法による成形時の圧力を変更して成形体のアルキメデス法による相対密度を変更した以外は実施例１と同様にして、実施例２０〜２５の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスを作製した。実施例２０〜２５のセラミックスのＣＩＰ法による成形圧力と相対密度と消光比と散乱係数を以下の表３に示す。
表３に示すように、相対密度が４８．３〜５３．９（％）である実施例２０、２１、２２の消光比は２９ｄＢ以下で、散乱係数も小さくない。しかし、相対密度が５５．３〜６３．２（％）である実施例２３、２４、２５の波長６３３ｎｍおよび１０６４ｎｍにおける消光比は３４ｄＢ以上で、散乱係数は０．４％／ｃｍ以下である。
［実施例２６〜３５］
焼成温度及び焼成時間を変更した以外は実施例１と同様にして、実施例２６〜３５の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスを作製した。実施例２６〜３５のセラミックスの焼成温度と焼成時間と平均結晶粒径と消光比と散乱係数を以下の表４に示す。焼成時間とは、焼成温度での保持時間をいう。焼成温度１３００℃では緻密なセラミックスを得られなかったので、消光比と散乱係数の測定を行わなかった。表４における平均結晶粒径は、段落００１１に記載した式により算出した数値を示す。
表４に示すように、焼成温度が１４００℃である実施例２７と、１６００℃での焼成時間が０．２時間である実施例２９と、焼成温度が１７５０℃である実施例３５の消光比は２９ｄＢ以下で、散乱係数も小さくない。一方、焼成温度が１５００〜１７００℃で、焼成時間が０．５〜８時間である実施例２８、３０〜３４の波長６３３ｎｍおよび１０６４ｎｍにおける消光比は３０ｄＢ以上で、散乱係数は０．４％／ｃｍ以下である。
［実施例３６〜４８］
焼成工程の後に熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）を施した以外は実施例１と同様にして、実施例３６〜４８の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスを作製した。実施例３６〜４８のセラミックスのＨＩＰ法による温度と圧力と消光比と散乱係数を以下の表５に示す。なお、ＨＩＰにおける処理時間は３時間である。
表５に示すように、１２５０〜１７００℃の温度で、４０〜１９６ＭＰａの圧力で、３時間ＨＩＰを施すことにより（実施例３６〜４７）、波長６３３ｎｍおよび１０６４ｎｍにおける消光比を３５ｄＢ以上とし、散乱係数を０．３％／ｃｍ以下にすることができる。しかし、ＨＩＰの温度が１７５０℃と高くなりすぎると（実施例４８）、消光比は２８ｄＢ以下になり、散乱係数も小さくならない。
［実施例４９〜５７および比較例２］
焼結体に対する金属換算でのＳｉとＬｕの含有量を変えた以外は実施例１と同様にして、実施例４９〜５７および比較例２の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスを作製した。実施例４９〜５７および比較例２のセラミックスのＳｉおよびＬｕの含有量（質量ppm）と消光比と散乱係数を以下の表６に示す。
表６に示すように、Ｌｕを含有していない比較例２の消光比は２９ｄＢ以下で、散乱係数も小さくない。また、Ｓｉの含有量が２質量ppmである実施例４９と、Ｌｕの含有量が１０ppmである実施例５１と、Ｌｕの含有量が７５０ppmである実施例５５と、Ｓｉの含有量が５００質量ppmである実施例５７の消光比は３０ｄＢ以下で、散乱係数も小さくない。表１に基づいて、Ｓｉの含有量を５質量ppm〜２５０質量ppmとし、Ｌｕの含有量を２０質量ppm〜６００質量ppmとすることで、波長６３３ｎｍおよび１０６４ｎｍにおける消光比を３０ｄＢ以上とし、散乱係数を０．４％／ｃｍ以下にすることができる。
本発明の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスは、光アイソレータのファラデー回転子として用いることができる。

Claims (7)

  1. 一般式Ｒ３Ａｌ５Ｏ１２（Ｒは原子番号６５〜７１の希土類元素からなる群から選択される元素である）で表される透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスにおいて、焼結助剤としてＳｉおよびＹを含有することを特徴とする透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックス。
  2. 一般式Ｒ３Ａｌ５Ｏ１２（Ｒは原子番号６５〜７０の希土類元素からなる群から選択される元素である）で表される透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスにおいて、焼結助剤としてＳｉおよびＬｕを含有することを特徴とする透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックス。
  3. Ｓｉを金属換算で５質量ppm以上２５０質量ppm以下含有し、Ｙを金属換算で２０質量ppm以上６００質量ppm以下含有することを特徴とする請求項１に記載の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックス。
  4. Ｓｉを金属換算で５質量ppm以上２５０質量ppm以下含有し、Ｌｕを金属換算で２０質量ppm以上６００質量ppm以下含有することを特徴とする請求項２に記載の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックス。
  5. 平均結晶粒径が０．８〜３０μｍであることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックス。
  6. 請求項１ないし５のいずれかに記載の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスを光学素子として用いることを特徴とする光学デバイス。
  7. 請求項１、３および５のいずれかに記載の透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックスを磁気光学素子として用いることを特徴とする磁気光学デバイス。
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