JP6121282B2 - ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体、及びその製造方法 - Google Patents
ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体、及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6121282B2 JP6121282B2 JP2013164157A JP2013164157A JP6121282B2 JP 6121282 B2 JP6121282 B2 JP 6121282B2 JP 2013164157 A JP2013164157 A JP 2013164157A JP 2013164157 A JP2013164157 A JP 2013164157A JP 6121282 B2 JP6121282 B2 JP 6121282B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- polycrystalline sintered
- transparent polycrystalline
- present
- luag
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
(1)焼結助剤として酸化ゲルマニウムを含有することを特徴とする、ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体。
(2)前記酸化ゲルマニウムの含有量が、焼結体の重量に対して20〜200wt ppmである前記(1)に記載の透明多結晶焼結体。
(3)Feの含有量が、焼結体の重量に対して10wt ppm以下である前記(1)又は(2)に記載の透明多結晶焼結体。
(4)さらに賦活剤を含有している前記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の透明多結晶焼結体。
(5)前記賦活剤が、セリウム(Ce)及び/又はイッテルビウム(Yb)である前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の透明多結晶焼結体。
(6)前記賦活剤の含有量が、前記ルテチウムアルミニウムガーネット結晶のルテチウム(Lu)に対して0.01〜20mol%である前記(4)又は(5)に記載の透明多結晶焼結体。
(7)光学材料である前記(1)〜(6)のいずれか1項に記載の透明多結晶焼結体。
(8)前記光学材料が、蛍光材料、固体レーザー材料、又は固体シンチレータ材料である前記(7)に記載の透明多結晶焼結体。
(9)焼結助剤として酸化ゲルマニウムを含有するルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体の製造方法において、不活性ガス雰囲気下でHIP(熱間等方加圧)処理を行う工程を含むことを特徴とする、ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体の製造方法。
(10)前記HIP処理を1400℃〜1700℃で行うことを特徴とする前記(9)に記載の製造方法。
(11)さらに、酸素を含有する雰囲気下でアニール処理を行う工程を含む、前記(9)又は(10)に記載の製造方法。
前記賦活剤としては、特に限定されず、ユーロピウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、マンガン、スズ又はビスマス等が挙げられる。これらの中でも、プラセオジム(Pr)、セリウム(Ce)及び/又はイッテルビウム(Yb)が好ましい。
0.5mol/Lの硝酸ルテチウム水溶液300mLと0.5mol/Lの硝酸アルミニウム水溶液500mLを1Lビーカーにとり混合し、LuAG組成の混合溶液とした。この溶液を、アンモニア水を加えてpH8.0とした2mol/Lの炭酸水素アンモニウム水溶液800mL中に、28mL/分の速度で滴下した。この際、LuAG組成の混合液と、炭酸水素アンモニウム水溶液は共に25℃に維持した、滴下の途中でのpHの最小値は7.0で、滴下終了後3時間程度でのpHは一定値の8.0に達した。滴下終了後、25℃で24時間熟成した後、ろ過と水洗を4回繰り返した。沈殿中の無関係陰イオン、ここでは、硝酸イオンと遊離の炭酸イオン、の濃度は、200wt ppm以下に低下した。水洗後の沈殿はアモルファスであるが、形態は粒状で濾過と水洗が容易にでき、組成は炭酸塩ないし塩基性炭酸塩である。
このアモルファス沈殿を空気中、130℃で乾燥した後に、空気中1200℃で仮焼することにより、LuAG微粉末を作製した。
得られたLuAG粉末50gをボールミルに仕込んだ。この際、酸化ゲルマニウム(和光純薬工業製)を、10wt ppm(重量ppm)の割合でそれぞれ仕込んだ。また、分散剤として、フローレンG−7000(共栄社化学製)を1g添加し、エタノール50gを加え、12時間混合し、アルコールスラリーとした。このスラリーを1日攪拌放置して養生した後、吸水性の樹脂型に流し込み成形体を得た。
この成形体を60℃にて乾燥した後に、脱バインダーのために950℃、12時間の熱処理を行った(その際、室温からの昇温速度は5℃/時間とした。)。
次いで、これらの成形体を真空雰囲気で、1300℃で5時間、焼成を行った。また次に、得られた焼結体をHIP炉にてArガスを圧力媒体として150MPaで1400℃にて5時間のHIP処理を行った。得られたHIP処理品を大気雰囲気下にて1200℃で8時間、アニールを行った。
酸化ゲルマニウムの量を、表1に示した値とする以外は、実施例1と同様にして実施した。
HIP処理の温度を表2の値とする以外は、実施例5と同様にして実施した。
LuAG原料に、表3に示したFe含有量のものを用いる以外は、実施例11と同様にして実施した。また、実施例11と同様に透過率を測定した。
結果を表3に示す。
Claims (11)
- 焼結助剤として酸化ゲルマニウムを含有することを特徴とする、ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体。
- 前記酸化ゲルマニウムの含有量が、焼結体の重量に対して20〜200wt ppmである請求項1に記載の透明多結晶焼結体。
- Feの含有量が、焼結体の重量に対して10wt ppm以下である請求項1又は2に記載の透明多結晶焼結体。
- さらに賦活剤を含有している請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明多結晶焼結体。
- 前記賦活剤が、セリウム(Ce)及び/又はイッテルビウム(Yb)である請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明多結晶焼結体。
- 前記賦活剤の含有量が、前記ルテチウムアルミニウムガーネット結晶のルテチウム(Lu)に対して0.01〜20mol%である請求項4又は5に記載の透明多結晶焼結体。
- 光学材料である請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明多結晶焼結体。
- 前記光学材料が、蛍光材料、固体レーザー材料、又は固体シンチレータ材料である請求項7に記載の透明多結晶焼結体。
- 焼結助剤として酸化ゲルマニウムを含有するルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体の製造方法において、不活性ガス雰囲気下でHIP(熱間等方加圧)処理を行う工程を含むことを特徴とする、ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体の製造方法。
- 前記HIP処理を1400℃〜1700℃で行うことを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
- さらに、酸素を含有する雰囲気下でアニール処理を行う工程を含む、請求項9又は10に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013164157A JP6121282B2 (ja) | 2013-08-07 | 2013-08-07 | ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体、及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013164157A JP6121282B2 (ja) | 2013-08-07 | 2013-08-07 | ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体、及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015030662A JP2015030662A (ja) | 2015-02-16 |
JP6121282B2 true JP6121282B2 (ja) | 2017-04-26 |
Family
ID=52516299
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013164157A Active JP6121282B2 (ja) | 2013-08-07 | 2013-08-07 | ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体、及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6121282B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104893724B (zh) * | 2015-04-27 | 2017-10-27 | 济南大学 | 一种新型石榴石基高效黄色荧光粉 |
WO2017033618A1 (ja) * | 2015-08-27 | 2017-03-02 | 神島化学工業株式会社 | 透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックス |
JP6642557B2 (ja) * | 2017-02-28 | 2020-02-05 | 日亜化学工業株式会社 | 波長変換部材の製造方法 |
JP7094183B2 (ja) * | 2018-08-29 | 2022-07-01 | 日亜化学工業株式会社 | セラミックス複合体及びその製造方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7253129B2 (en) * | 2003-01-27 | 2007-08-07 | Konoshima Chemical Co., Ltd. | Rare earth garmet sintered compact |
JP4991026B2 (ja) * | 2003-02-26 | 2012-08-01 | 日亜化学工業株式会社 | 発光装置 |
JP5000934B2 (ja) * | 2006-06-22 | 2012-08-15 | 神島化学工業株式会社 | 透光性希土類ガリウムガーネット焼結体及びその製造方法と光学デバイス |
DE102007002079A1 (de) * | 2007-01-09 | 2008-07-10 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung von optischen Elementen und optische Elemente |
JP4878343B2 (ja) * | 2007-12-12 | 2012-02-15 | 神島化学工業株式会社 | 透光性希土類ガリウムガーネット焼結体及びその製造方法と磁気光学デバイス |
JP2010126430A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Hidehiro Yoshida | 透光性yag多結晶体とその製造方法 |
JP5462515B2 (ja) * | 2009-03-31 | 2014-04-02 | 株式会社ワールドラボ | 透明セラミックス及びその製造方法並びにその透明セラミックスを用いたデバイス |
JP5153014B2 (ja) * | 2010-09-17 | 2013-02-27 | コバレントマテリアル株式会社 | 緑色蛍光体 |
-
2013
- 2013-08-07 JP JP2013164157A patent/JP6121282B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2015030662A (ja) | 2015-02-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102376825B1 (ko) | 알루미나 소결체 및 광학 소자용 하지 기판 | |
JP6438588B2 (ja) | 透光性希土類アルミニウムガーネットセラミックス | |
KR102382726B1 (ko) | 투명 알루미나 소결체의 제법 | |
US10023795B2 (en) | Ceramic composite systems and method | |
JP6121282B2 (ja) | ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体、及びその製造方法 | |
US7022262B2 (en) | Yttrium aluminum garnet powders and processing | |
JP2009143751A (ja) | 透光性希土類ガリウムガーネット焼結体及びその製造方法と磁気光学デバイス | |
WO2017057552A1 (ja) | 透明アルミナ焼結体の製法 | |
US7566408B2 (en) | YAG lasing systems and methods | |
JP5000934B2 (ja) | 透光性希土類ガリウムガーネット焼結体及びその製造方法と光学デバイス | |
JPH06211573A (ja) | 透明なy2o3焼結体の製造方法 | |
JP2001322871A (ja) | 希土類元素を含有する酸化物焼結体およびその製造方法 | |
RU2584187C1 (ru) | Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната | |
JP4251649B2 (ja) | 透光性酸化ルテチウム焼結体及びその製造方法 | |
Xu et al. | Scintillation and luminescent properties of cerium doped lutetium aluminum garnet (Ce: LuAG) powders and transparent ceramics | |
JP2010100694A (ja) | 透光性酸化ルテチウムアルミニウムガーネット焼結体およびその製造方法 | |
WO2019187287A1 (ja) | 多結晶yag焼結体及びその製造方法 | |
JP7027338B2 (ja) | 透明AlN焼結体及びその製法 | |
JP2020105064A (ja) | プラセオジム添加ルテチウム・アルミニウム・ガーネット焼結体およびその製造方法 | |
Yi et al. | Microstructural and optical properties of Pr3+:(Ca0. 97Gd0. 03) F2. 03 transparent ceramics sintered by vacuum hot-pressing method | |
KR102249369B1 (ko) | 고출력 적외선 레이저 세라믹 소재용 나노복합체 및 그의 제조방법 | |
KR20210135225A (ko) | 소결체 | |
JP6502595B1 (ja) | 多結晶yag焼結体及びその製造方法 | |
KR20180069271A (ko) | 알루미나 나노분말을 이용한 형광체의 제조방법 | |
JP4666640B2 (ja) | 透光性酸化マグネシウム焼結体及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160229 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20161129 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20161220 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170328 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170329 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6121282 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |