JP2010126430A - 透光性yag多結晶体とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 高純度Y2O3及びAl2O3粉末を出発原料とし、出発原料をY2O3が35.5%〜37.5%、Al2O3が64.5%〜62.5%の範囲内の比率となるよう秤量し、ボールミル混合により均一混合を図る。100MPa〜400MPaの圧力範囲で冷間静水圧下で成形したのち、減圧真空中で、1700℃以上の温度で2〜16時間の焼結を行う。こうして得られた焼結体は相対密度約100%のYAG結晶単相から成る多結晶体であり、波長400nm〜2000nmの領域で透光性を有する。本材料は耐熱光学窓をはじめ、レーザホスト材料や光学レンズ材料、耐プラズマ光学窓として好適に利用することができる。
【選択図】図2
Description
また、非特許文献1には、原料である高純度Y2O3およびAl2O3粉末に、5モル%のNd2O3と0.5重量%の正珪酸四エチル(TEOS)を添加し、96〜196MPaで冷間静水圧で成形後、真空中で1750℃に10時間投入することで焼結体とする透光性セラミックスの製造方法が開示されている。
また、特許文献2には、Li2O、Na2O、MgO、CaO、SiO2の一種類以上と、ランタニド元素及びCr、Ti元素を1種以上含有し、焼成させる方法が開示されている。
また、特許文献3には、SiO2、Li2O、Na2O、MgO、CaO中の1種または2種以上と、発光元素としてのランタニド元素、Cr元素、Ti元素の中の1種または2種以上とを含有し、気孔率が1%以下のガーネット構造を有する透光性YAG焼結体の製法が開示されている。
また、特許文献4には、焼結助剤として、YF3、AIF3、NaF、MgF2、CaF2、LiFの群からなるフッ化物1種以上を50〜20000ppm添加して混練成形し、1600〜1850℃の温度により焼成した固体レーザ用多結晶透明YAGセラミックスの製法について開示されている。
また、特許文献5には、Al2O3及びY2O3を主成分として、少なくとも1種以上の金属酸化物(主にSc2O3)を含み、この金属酸化物の標準生成ギブスエネルギがAl2O3の標準生成ギブスエネルギよりも大きな負の値で、且つ金属酸化物の含有割合は5ppm以上20000ppm以下とした手法が開示されている。
また、特許文献6には、MgOのZrO2に対する重量比がおよそ1.5:1からおよそ3:1としてY2O3およびAl2O3に添加し、これを焼結する手法が開示されている。
しかしながら、これらの透光性セラミックスにおいては、Siをはじめ各種の焼結助剤を添加していることから、焼結体には不可避的にSiをはじめとするY及びAl以外の各種元素が不純物として混入しており、光学特性の劣化、耐蝕性の劣化、若しくは製造工程ならびに製品使用環境への汚染が問題であった。特にSiやアルカリ土類においてはYやAlと比べて蒸気圧が高く、製造工程への汚染が顕著であった。
しかしながら、この手法では煩雑な液相合成手法が不可避であることが問題であった。また、焼結体には不純物としてSiが不可避的に混入しており、光学特性の劣化、耐蝕性の劣化、若しくは材料製造工程ならびに製品使用環境への汚染が問題であった。
しかしながら、この手法では煩雑な液相合成手法が不可避であることが問題であった。また、材料の焼結に先立って、アモルファス相を仮焼する煩雑な工程が必要であることが問題であった。
しかしながらこの手法では、製造工程が煩雑である上に、熱間静水圧プレス装置が必要であり、製造コストおよび設備投資の面から容易でない点が問題であった。
焼結体を粉砕し、X線回折装置(リガク製RINT2500)を用いてX線回折図形を得る。X線回折図形のリートベルト解析によりYAG結晶の格子間距離を測定する。図1は、Al2O3とY2O3の比率を変化させた材料における、モル数分率に対するYAG結晶の格子間距離のデータである。Y2O3が35.5%〜37.5%、Al2O3が64.5%〜62.5%の組成範囲においてのみ、YAG単相の焼結体が得られ、それ以外の組成範囲ではAl2O3若しくはYAlO3が得られる。YAG単相の固溶限界となる組成はAl2O3:64.5%、Y2O3:35.5%、その時の格子定数は約12.06Åと決定される。
なお、Y2O3が35.5%〜37.5%、Al2O3が64.5%〜62.5%の範囲外の比率の材料では、アルキメデス法による相対密度98%〜100%の材料が得られたものの、最大径1000nm程度の残留ポアが認められ、波長400nm〜2000nmの領域で透光性は認められなかった。
Claims (2)
- Y2O3(イットリア)とAl2O3(アルミナ)から合成されるガーネット構造の結晶からなる透光性セラミックスであって、10ppm以下のSi、Fe、Na、K、Ca、Mgを不可避不純物として含む99.99%以上の高純度Al2O3粉末および10ppm以下のSi、Fe、Na、K、Ca、Mg、30ppm以下のDy2O3、Ho2O3、Er2O3、Yb2O3を不可避不純物として含む99.9%以上の高純度Y2O3粉末を出発原料とし、原料となるY2O3およびAl2O3の組成比を制御することでY、Al以外のあらゆる形態の金属元素の添加を必要としないことを特徴とする透光性セラミックス。
- 平均一次粒径が約10nmである純度99.99%以上のAl2O3粉末および平均一次粒径が約20nmである純度99.9%以上のY2O3粉末を出発原料とし、この出発原料粉末を、定比組成(モル数分率Al2O3:62.5%、Y2O3:37.5%)を中心にモル数分率Al2O3:58.0%、Y2O3:42.0%〜Al2O3:67.0%、Y2O3:33.0%の範囲で秤量し、不純物の混入を極力避けながら均一混合を図り、混合粉末を100MPa〜400MPaの圧力範囲で冷間静水圧下に5〜10分間置いて成形したのち、ロータリーポンプ等による減圧真空中で、1700℃以上の温度で2〜16時間の焼結を行うことを特徴とする透光性セラミックスの製造方法。
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