JP6179731B2 - スピネルオプトセラミックスを用いた光学素子および製造方法 - Google Patents
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Description
x、u、y、v、zおよびwは、下記式
0.125<(x+u)/(y+v)≦0.55,
z+w=4
を満たし、
A=C=Mg2+かつB=D=Al3+のとき、EおよびFがともにOであることはできないという条件で、前記クリスタリットの少なくとも95重量%は、スピネルタイプの対称な立方晶結晶構造を示す、オプトセラミックに関する。
x+u=1、
y+v=2、
z+w=4および
2x+2u+3y+3v=8
が適合する化学量的組成を有している。
本発明のさらなる実施形態では、EおよびFは、S、SeおよびOの二価のアニオンならびにその混合物を、少なくとも90%、好ましくは少なくとも95%、特に好ましくは少なくとも98%含んでいる。
(1) 所望の組成に応じ、結合剤(バインダ)、焼結助剤および分散剤などの添加剤を溶媒に任意で加えて、20nm〜1μm、好ましくは20〜500nmの平均一 次粒径を有する粉末原料を混合し、スラリーを乾燥して粉末を得ることにより、均一な粉末混合物を製造するステップと、
(2)ステップ(1)で得られた前記粉末から予成形品を製造するステップと、
(3)500〜900℃の温度で、前記予成形品から分散剤および結合剤を任意で燃焼させるステップと、
(4)1400〜1900℃の温度で前記予成形品を焼結するステップと、
(5)ステップ(4)で得られた焼結体を、10〜300MPa、好ましくは50〜250 MPa、特に100〜200 MPaの圧力下において、1400〜2000℃で、任意に加圧焼結するステップと、
(6)変色が生じた場合にそれを除去するため、任意で、ステップ(4)またはステップ(5)で得られたオプトセラミックを、最高1000℃の温度で5〜10時間、O2の流れの中で酸化するステップとを含む、方法に関する。
実施例1:乾式プレスによる、ZnAl2O4により形成された透明なセラミックの製造
1μm未満の直径、好ましくは250nm以下の直径を有するZnOおよびAl2O3の一次粒子を有する粉末を、目標とする組成に対応する比率で秤量し、ボールミルで混合および均質化する。ミリング(破砕)は、エタノール中において、Al2O3ボールを使用し、結合剤、分散剤(界面活性剤)および当業者に公知のさらなる助剤をミリングされている懸濁液に加えた状態で行われる。ミリングは夜通し行われる。
加熱したボールミルで、セラミックのナノサイズのMgO、ZnO、Al2O3粉 末混合物を、熱可塑性の結合剤(75質量%のパラフィンと25質量%のマイクロワックスとの混合物)、焼結助剤および界面活性剤であるシロキサンポリグリコールエーテル(セラミック粒子表面の単分子被覆)と、80℃で混合する。ここで、最終的なスリップの粘度は、60容積%の固体含有量で2.5パスカル秒である。スリップは、1MPaの圧入圧力(熱キャスト)により、ミルに対して保持されたプラスチックの型に直接運ばれる。型からの取り出し後、寸法の安定性を確保するために、結合剤は、使用したワックスの融点を上回る温度で除去され、約3質量%が素地中に残される。素地中にこの時点で残っている結合剤および界面活性剤は、600℃で3時間かけて燃焼される。
ZnO、SrO、Sc2O3およびAl2O3の、1μm未満の直径、好ましくは250nm以下の直径を有する一次粒子を有する粉末を、目標とする組成に対応する比率で秤量する。分散剤、焼結助剤および結合剤の添加後、混合物を、ボールミル中で12〜16時間、エタノールおよびAl2O3ボールと混合する。
ZnO、Al2O3およびY2O3の、1μm未満の直径、好ましくは250nm以下の直径を有する一次粒子を有する粉末を、目標とする組成に対応する比率で秤量する。分散剤の添加後、混合物を、ボールミル中で10時間、エタノールおよびAl2O3ボールと混合する。
MgO、ZnO、Al2O3およびGd2O3の、1μm未満の直径、好ましくは250nm以下の直径を有する一次粒子を有する粉末を、目標とする組成に対応する比率で秤量する。分散剤の添加後、混合物を、ボールミル中で10時間、エタノールおよびAl2O3ボールと混合する。
Claims (13)
- 以下の(a)から(c)までに掲げるいずれかの化合物またはそれらの混合物のクリスタリットを含むオプトセラミックで形成された光学素子であって、
(a)(Zn, Sr)(Sc, Al)2O4,
(b)Zn(Al, Y)2O4,
(c)(Mg, Zn)(Al, Gd)2O4
前記クリスタリットの少なくとも95重量%は、スピネルタイプの対称な立方晶結晶構造を示す、光学素子。 - 請求項1に記載の光学素子に用いられるオプトセラミックを製造する方法であって、
(1)所望の組成に応じ、20nm〜1μmの平均一次粒径を有する粉末原料を溶媒内で混合し、スラリーを乾燥して粉末を得ることにより、均一な粉末混合物を製造するステップと、
(2)前記ステップ(1)で得られた前記粉末から予成形品を製造するステップと、
(3)1400〜1900℃の温度で前記予成形品を焼結するステップとを含む、方法。 - 前記粉末混合物を製造するステップ(1)は、添加剤を前記溶媒に加えるステップを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記添加剤は、結合剤、焼結助剤および分散剤からなる群から選択される、請求項3に記載の方法。
- 前記添加剤は、分散剤および結合剤を含み、
前記オプトセラミックを製造する方法は、500〜900℃の温度で、前記予成形品から分散剤および結合剤を燃焼させるステップ(4)をさらに含む、請求項3に記載の方法。 - 前記ステップ(3)で得られた焼結体を、10〜300MPaの圧力下において、1400〜2000℃で、加圧焼結するステップ(5)をさらに含む、請求項2ないし請求項5のいずれか1項に記載の方法。
- 変色が生じた場合にそれを除去するため、前記ステップ(3)または前記ステップ(5)で得られたオプトセラミックを、最高1000℃の温度で5〜10時間、O2の流れの中で酸化するステップ(6)をさらに含む、請求項6に記載の方法。
- レンズおよび窓からなる群の中から選択される光学素子である、請求項1に記載の光学素子。
- 請求項1または請求項8に記載の光学素子を含む、結像光学系。
- 以下の(a)から(d)までに掲げるいずれかの化合物またはそれらの混合物のクリスタリットを含むオプトセラミックで形成された光学素子を有する結像光学系であって、
(a)(Zn, Sr)(Sc, Al) 2 O 4 ,
(b)SrAl 2 O 4 ,
(c)Zn(Al, Y) 2 O 4 ,
(d)(Mg, Zn)(Al, Gd) 2 O 4
前記クリスタリットの少なくとも95重量%は、スピネルタイプの対称な立方晶結晶構造を示す、結像光学系。 - 前記光学素子はレンズである、請求項10に記載の結像光学系。
- 光学素子の材料として、以下の(a)から(d)までに掲げるいずれかの化合物もしくはそれらの混合物のクリスタリットを含むオプトセラミックを製造する方法であって、
(a)(Zn, Sr)(Sc, Al) 2 O 4 ,
(b)SrAl 2 O 4 ,
(c)Zn(Al, Y) 2 O 4 ,
(d)(Mg, Zn)(Al, Gd) 2 O 4
前記クリスタリットの少なくとも95重量%は、スピネルタイプの対称な立方晶結晶構造を示し、以下のステップ(A)から(D)を実施する、方法。
(A)所望の組成に応じ、20nm〜1μmの平均一次粒径を有する粉末原料を溶媒内で混合し、スラリーを乾燥して粉末を得ることにより、均一な粉末混合物を製造するステップ、
(B)前記ステップ(A)で得られた前記粉末から予成形品を製造するステップ、
(C)1400〜1900℃の温度で前記予成形品を焼結するステップ、
(D)変色が生じた場合にそれを除去するため、前記ステップ(C)で得られたオプトセラミックを、最高1000℃の温度で5〜10時間、O 2 の流れの中で酸化するステップ - 光学素子の材料として、以下の(a)から(d)までに掲げるいずれかの化合物もしくはそれらの混合物のクリスタリットを含むオプトセラミックを製造する方法であって、
(a)(Zn, Sr)(Sc, Al) 2 O 4 ,
(b)SrAl 2 O 4 ,
(c)Zn(Al, Y) 2 O 4 ,
(d)(Mg, Zn)(Al, Gd) 2 O 4
前記クリスタリットの少なくとも95重量%は、スピネルタイプの対称な立方晶結晶構造を示し、以下のステップ(A)から(E)を実行する、方法。
(A)所望の組成に応じ、20nm〜1μmの平均一次粒径を有する粉末原料を溶媒内で混合し、スラリーを乾燥して粉末を得ることにより、均一な粉末混合物を製造するステップ、
(B)前記ステップ(A)で得られた前記粉末から予成形品を製造するステップ、
(C)1400〜1900℃の温度で前記予成形品を焼結するステップ、
(D)前記ステップ(C)で得られた焼結体を、10〜300MPaの圧力下において、1400〜2000℃で、加圧焼結するステップ、
(E)変色が生じた場合にそれを除去するため、前記ステップ(D)で得られたオプトセラミックを、最高1000℃の温度で5〜10時間、O 2 の流れの中で酸化するステップ
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