JPH1036833A - 透光性長残光蛍光体の製造方法 - Google Patents
透光性長残光蛍光体の製造方法Info
- Publication number
- JPH1036833A JPH1036833A JP8187192A JP18719296A JPH1036833A JP H1036833 A JPH1036833 A JP H1036833A JP 8187192 A JP8187192 A JP 8187192A JP 18719296 A JP18719296 A JP 18719296A JP H1036833 A JPH1036833 A JP H1036833A
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- Japan
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- phosphor
- light
- isostatic pressing
- sintering
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の製造方法では粉末形状の蛍光体しか得
られず、たとえ焼結しても、透光性のある固体形状の蛍
光体は、得られなかったが、原料の酸化物蛍光体を、予
備焼結後、静水圧加圧加工処理をすることにより、密度
を高めて透光性とする長残光蛍光体の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 蛍光体母体としてのアルミン酸ストロン
チウム、または、アルミン酸カルシウムに、賦活剤とし
てユーロピウム、共賦活剤としてジスプロシウムまたは
ネオジムを添加することによって長残光化された蛍光体
粉末を、冷間静水圧加圧処理により予備成形し、大気中
１３００℃以上で焼結後、アルゴン雰囲気１５００気圧
下で１３５０℃以上で熱間静水圧加圧処理をすることに
より、透光性長残光蛍光体を得る。
られず、たとえ焼結しても、透光性のある固体形状の蛍
光体は、得られなかったが、原料の酸化物蛍光体を、予
備焼結後、静水圧加圧加工処理をすることにより、密度
を高めて透光性とする長残光蛍光体の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 蛍光体母体としてのアルミン酸ストロン
チウム、または、アルミン酸カルシウムに、賦活剤とし
てユーロピウム、共賦活剤としてジスプロシウムまたは
ネオジムを添加することによって長残光化された蛍光体
粉末を、冷間静水圧加圧処理により予備成形し、大気中
１３００℃以上で焼結後、アルゴン雰囲気１５００気圧
下で１３５０℃以上で熱間静水圧加圧処理をすることに
より、透光性長残光蛍光体を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は放射性物質を含まな
い長残光性蛍光体の製造方法に関し、特に固体性、透光
性を付与することにより、従来の粉末蛍光体では得られ
ない、装飾用などの新しい用途に好適する透光性長残光
蛍光体の製造方法に関する。
い長残光性蛍光体の製造方法に関し、特に固体性、透光
性を付与することにより、従来の粉末蛍光体では得られ
ない、装飾用などの新しい用途に好適する透光性長残光
蛍光体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化物の蛍光体ＣａＡｌ2 Ｏ4 やＳｒＡ
ｌ2 Ｏ4 は、賦活剤としてＥｕ3+を添加し、さらに種々
の共賦活剤を添加することにより、蛍光体としての発光
効率が著しく増大することが知られている。この共賦活
剤として、３価の希土類イオンＤｙ3+あるいは、Ｎｄ3+
を導入すると、さらに高輝度化されるばかりでなく、残
光性が著しく増強されることが最近になって明らかにさ
れた。
ｌ2 Ｏ4 は、賦活剤としてＥｕ3+を添加し、さらに種々
の共賦活剤を添加することにより、蛍光体としての発光
効率が著しく増大することが知られている。この共賦活
剤として、３価の希土類イオンＤｙ3+あるいは、Ｎｄ3+
を導入すると、さらに高輝度化されるばかりでなく、残
光性が著しく増強されることが最近になって明らかにさ
れた。
【０００３】これらの蛍光体の製法は、例えば以下のご
とくである。即ち、原料としてＳｒまたはＣａの炭酸塩
とアルミナ粉末を混合し、これに賦活剤としてのＥｕ2
Ｏ3と共賦活剤としてのＤｙ2 Ｏ3 、またはＮｄ2 Ｏ3
とを所定量添加して、１３００℃で還元性雰囲気で焼結
することによって得られる。得られた生成物は密度の粗
な焼結体であるため、この焼結体を粉砕して蛍光体粉末
として利用する。
とくである。即ち、原料としてＳｒまたはＣａの炭酸塩
とアルミナ粉末を混合し、これに賦活剤としてのＥｕ2
Ｏ3と共賦活剤としてのＤｙ2 Ｏ3 、またはＮｄ2 Ｏ3
とを所定量添加して、１３００℃で還元性雰囲気で焼結
することによって得られる。得られた生成物は密度の粗
な焼結体であるため、この焼結体を粉砕して蛍光体粉末
として利用する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このようにして得られ
た粉末蛍光体は、長残光蛍光体としては、従来からある
放射性物質を含んだ夜光塗料に比べて、輝度、残光時間
とも１０倍以上の高性能を示す。有害な放射性物質を含
まず、酸化物蛍光体であるため、耐候性も優れており、
広範な応用分野に利用されるに至っている。しかしなが
ら、この蛍光体はあくまでも粉末蛍光体であるため、実
際の応用においては、バインダーと混ぜて、塗布あるい
は印刷するような方法でしか使えないため、その応用分
野に大きな制約を受ける。
た粉末蛍光体は、長残光蛍光体としては、従来からある
放射性物質を含んだ夜光塗料に比べて、輝度、残光時間
とも１０倍以上の高性能を示す。有害な放射性物質を含
まず、酸化物蛍光体であるため、耐候性も優れており、
広範な応用分野に利用されるに至っている。しかしなが
ら、この蛍光体はあくまでも粉末蛍光体であるため、実
際の応用においては、バインダーと混ぜて、塗布あるい
は印刷するような方法でしか使えないため、その応用分
野に大きな制約を受ける。
【０００５】この酸化物蛍光体の透明固体が得られれ
ば、発光輝度はさらに増し、残光時間も長くなり応用分
野は飛躍的に拡大する。しかし、両酸化物とも通常の方
法では透光性の焼結体を得ることは極めて難しく、また
単結晶化することも容易にはできない。
ば、発光輝度はさらに増し、残光時間も長くなり応用分
野は飛躍的に拡大する。しかし、両酸化物とも通常の方
法では透光性の焼結体を得ることは極めて難しく、また
単結晶化することも容易にはできない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような課題
を解決するために提案されたもので、種々の方法を検討
した結果、原料蛍光体の長残光性を損なうことなく、蛍
光体焼結体に透明性を付与するのに熱間静水圧加圧処理
（以下ＨＩＰ処理）を行うのが、最も優れた方法である
ことを見いだしたものである。この方法により透明固体
状の長残光蛍光体が得られ、残光輝度も一層向上するこ
とが確認された。
を解決するために提案されたもので、種々の方法を検討
した結果、原料蛍光体の長残光性を損なうことなく、蛍
光体焼結体に透明性を付与するのに熱間静水圧加圧処理
（以下ＨＩＰ処理）を行うのが、最も優れた方法である
ことを見いだしたものである。この方法により透明固体
状の長残光蛍光体が得られ、残光輝度も一層向上するこ
とが確認された。
【０００７】すなわち、本発明の透光性長残光蛍光体の
製造方法は、賦活剤としてユーロピウムを含み、共賦活
剤としてジスプロシウムを含むアルミン酸ストロンチウ
ムからなる蛍光体組成物、または賦活剤としてユーロピ
ウムを含み、共賦活剤としてネオジムを含むアルミン酸
カルシウムからなる蛍光体組成物を合成する工程と、該
蛍光体組成物を冷間静水圧加圧処理し、ついで一次焼結
する工程と、一次焼結後に熱間静水圧加圧処理する工程
とを具備することを特徴とする。また、前記一次焼結が
大気中１３００℃以上で行われることを特徴とする。
製造方法は、賦活剤としてユーロピウムを含み、共賦活
剤としてジスプロシウムを含むアルミン酸ストロンチウ
ムからなる蛍光体組成物、または賦活剤としてユーロピ
ウムを含み、共賦活剤としてネオジムを含むアルミン酸
カルシウムからなる蛍光体組成物を合成する工程と、該
蛍光体組成物を冷間静水圧加圧処理し、ついで一次焼結
する工程と、一次焼結後に熱間静水圧加圧処理する工程
とを具備することを特徴とする。また、前記一次焼結が
大気中１３００℃以上で行われることを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。ＣａＡｌ2 Ｏ4 やＳｒＡｌ2 Ｏ4 は立方晶
系に属し、光学的に等方性で、かつ、広い禁止帯幅を持
っているため、可視から赤外領域まで吸収のない光透過
特性を示す。ところが、一般にアルミナやスピネルのよ
うな難焼結性酸化物は、ホットプレス法や焼結助剤添
加、焼結雰囲気制御などの方法で多結晶焼結体を形成す
ることが行われている。しかし、真密度に近い密度を持
つ緻密な焼結体を得ることは非常に難しく、内部に多数
の不純物やガスなどの透明性を損なう光散乱因子を含ん
でいるため、良好な透明性を付与することはできなかっ
た。
て説明する。ＣａＡｌ2 Ｏ4 やＳｒＡｌ2 Ｏ4 は立方晶
系に属し、光学的に等方性で、かつ、広い禁止帯幅を持
っているため、可視から赤外領域まで吸収のない光透過
特性を示す。ところが、一般にアルミナやスピネルのよ
うな難焼結性酸化物は、ホットプレス法や焼結助剤添
加、焼結雰囲気制御などの方法で多結晶焼結体を形成す
ることが行われている。しかし、真密度に近い密度を持
つ緻密な焼結体を得ることは非常に難しく、内部に多数
の不純物やガスなどの透明性を損なう光散乱因子を含ん
でいるため、良好な透明性を付与することはできなかっ
た。
【０００９】本発明は蛍光体母体用原材料としての高純
度のＳｒＣＯ3 （またはＣａＣＯ3）とＡｌ2 Ｏ3 に賦
活剤としてのＥｕ2 Ｏ3 、および共賦活剤としてのＤｙ
2 Ｏ3 （またはＮｄ2 Ｏ3 ）のみを添加し、冷間静水圧
加圧加工（以下ＣＩＰ処理）によって成形後、大気中に
て一次焼結を行って高密度化し、さらにアルゴンガス雰
囲気で熱間静水圧加圧処理を行うことにより、真密度に
近い密度を持つ透光性多結晶焼結体が得られるという事
実に基づいている。この透光性多結晶焼結体は極めて高
い残光輝度を示す透光性長残光蛍光体である。
度のＳｒＣＯ3 （またはＣａＣＯ3）とＡｌ2 Ｏ3 に賦
活剤としてのＥｕ2 Ｏ3 、および共賦活剤としてのＤｙ
2 Ｏ3 （またはＮｄ2 Ｏ3 ）のみを添加し、冷間静水圧
加圧加工（以下ＣＩＰ処理）によって成形後、大気中に
て一次焼結を行って高密度化し、さらにアルゴンガス雰
囲気で熱間静水圧加圧処理を行うことにより、真密度に
近い密度を持つ透光性多結晶焼結体が得られるという事
実に基づいている。この透光性多結晶焼結体は極めて高
い残光輝度を示す透光性長残光蛍光体である。
【００１０】透光性の焼結体を得るには、緻密化を阻害
し、光散乱の原因となる空孔や析出相を生成したり、光
吸収の原因となる不純物が極力少ない高純度の原料粉末
を用いる必要がある。このような要請から、蛍光体母体
としての酸化物以外には、発光中心としての賦活剤Ｅｕ
イオンとトラップとしての共賦活剤Ｎｄ，Ｄｙイオン以
外の不純物を含まない原料が望ましい。他の成分は、た
とえそれが焼結を促進する焼結助剤であっても、母体の
透光性を損なう原因となる。
し、光散乱の原因となる空孔や析出相を生成したり、光
吸収の原因となる不純物が極力少ない高純度の原料粉末
を用いる必要がある。このような要請から、蛍光体母体
としての酸化物以外には、発光中心としての賦活剤Ｅｕ
イオンとトラップとしての共賦活剤Ｎｄ，Ｄｙイオン以
外の不純物を含まない原料が望ましい。他の成分は、た
とえそれが焼結を促進する焼結助剤であっても、母体の
透光性を損なう原因となる。
【００１１】このように蛍光体母体酸化物の透明性と焼
結性は、従来の方法では製造上両立させることが困難で
あったが、本発明の方法によれば、真密度に近い密度を
持つ緻密な透光性多結晶焼結体を得ることができる。
結性は、従来の方法では製造上両立させることが困難で
あったが、本発明の方法によれば、真密度に近い密度を
持つ緻密な透光性多結晶焼結体を得ることができる。
【００１２】以下に本発明の製造方法の具体的な実施例
を図１のフローチャートに基づいて説明する。
を図１のフローチャートに基づいて説明する。
【００１３】
【実施例１】蛍光体の母体用原材料として炭酸ストロン
チウムＳｒＣＯ3 （ＳｒＣＯ3 のかわりに高純度ＳｒＯ
を用いることもできる）、アルミナＡｌ2 Ｏ3 の高純度
粉末を用いた。固溶体組成ＳｒＯ・ｎＡｌ2 Ｏ3 におい
て、ｎ＝１．０〜２．０となるように両者を秤量してよ
く混合し、この混合物に賦活剤として１ｍｏｌ％のＥｕ
2 Ｏ3 および共賦活剤として１ｍｏｌ％のＤｙ2 Ｏ3 を
添加し、エタノールを分散媒として、ボールミル中で１
２時間混合した。この混合試料を乾燥後、アルミナボー
トを用いて、アンモニア分解ガス雰囲気で１３００℃で
１時間焼成し、炭酸塩を分解して蛍光体組成物の粉末を
得た。
チウムＳｒＣＯ3 （ＳｒＣＯ3 のかわりに高純度ＳｒＯ
を用いることもできる）、アルミナＡｌ2 Ｏ3 の高純度
粉末を用いた。固溶体組成ＳｒＯ・ｎＡｌ2 Ｏ3 におい
て、ｎ＝１．０〜２．０となるように両者を秤量してよ
く混合し、この混合物に賦活剤として１ｍｏｌ％のＥｕ
2 Ｏ3 および共賦活剤として１ｍｏｌ％のＤｙ2 Ｏ3 を
添加し、エタノールを分散媒として、ボールミル中で１
２時間混合した。この混合試料を乾燥後、アルミナボー
トを用いて、アンモニア分解ガス雰囲気で１３００℃で
１時間焼成し、炭酸塩を分解して蛍光体組成物の粉末を
得た。
【００１４】次に、この焼成粉末を乳鉢で粉砕し、ゴム
袋に入れて１５００Ｋｇｆ／ｃｍ2で冷間静水圧加圧処
理（以下ＣＩＰ処理）により成形した。更にこの成形体
を、大気中で１３００℃以上、例えば１３５０℃におい
て３時間保持して高密度の一次焼結体を得た。一次焼結
温度は高密度化するために装置が許容する限りできるだ
け高い方がよい。実用的には１３００℃〜１５００℃が
望ましい。
袋に入れて１５００Ｋｇｆ／ｃｍ2で冷間静水圧加圧処
理（以下ＣＩＰ処理）により成形した。更にこの成形体
を、大気中で１３００℃以上、例えば１３５０℃におい
て３時間保持して高密度の一次焼結体を得た。一次焼結
温度は高密度化するために装置が許容する限りできるだ
け高い方がよい。実用的には１３００℃〜１５００℃が
望ましい。
【００１５】次いで、一次焼結体をＨＩＰ装置におい
て、アルゴンガス圧１５００Ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度１４
５０℃にて２時間加圧焼結して、さらに高密度化し真密
度に近い密度を持つ透光性多結晶焼結体を得た。
て、アルゴンガス圧１５００Ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度１４
５０℃にて２時間加圧焼結して、さらに高密度化し真密
度に近い密度を持つ透光性多結晶焼結体を得た。
【００１６】この焼結体を所定の大きさに切断後、大気
中１２００℃で更に１２時間アニール処理を施して透光
性長残光蛍光体を得た。アニール処理はＨＩＰ処理工程
において発生する酸素の格子欠陥を補償すると共に、内
包されたカーボンなどの不純物を除去し、蛍光体母体の
透光性を向上させる効果を持つ。
中１２００℃で更に１２時間アニール処理を施して透光
性長残光蛍光体を得た。アニール処理はＨＩＰ処理工程
において発生する酸素の格子欠陥を補償すると共に、内
包されたカーボンなどの不純物を除去し、蛍光体母体の
透光性を向上させる効果を持つ。
【００１７】固溶体組成比、ＳｒＯ・ｎＡｌ2 Ｏ3 にお
いて、ｎ＝１．７５となる組成Ｓｒ4 Ａｌ14Ｏ25が最も
高い発光輝度を示した。この焼結体は、スピネル構造の
ＳｒＯ・Ａｌ2 Ｏ3 と、コランダム構造のアルミナＡｌ
2 Ｏ3 との固溶体と考えられる。発光ピーク波長は５２
０ｎｍにあり、Ｄ６５光源を用いて２００ｌｘ，１０分
間照射したのち照射停止１０分後において図２に示すよ
うに８００ｍＣｄ／ｍ2 の高い残光輝度を示した。得ら
れた焼結体は透明固体であり、可視光に対して９２％の
光透過率を示した。
いて、ｎ＝１．７５となる組成Ｓｒ4 Ａｌ14Ｏ25が最も
高い発光輝度を示した。この焼結体は、スピネル構造の
ＳｒＯ・Ａｌ2 Ｏ3 と、コランダム構造のアルミナＡｌ
2 Ｏ3 との固溶体と考えられる。発光ピーク波長は５２
０ｎｍにあり、Ｄ６５光源を用いて２００ｌｘ，１０分
間照射したのち照射停止１０分後において図２に示すよ
うに８００ｍＣｄ／ｍ2 の高い残光輝度を示した。得ら
れた焼結体は透明固体であり、可視光に対して９２％の
光透過率を示した。
【００１８】
【実施例２】前記実施例１と同じ製造工程において、原
料粉末として炭酸カルシウムＣａＣＯ3 （ＣａＣＯ3 の
かわりに高純度ＣａＯを用いることもできる）、および
アルミナＡｌ2 Ｏ3 を用いた。固溶体組成ＣａＯ・ｎＡ
ｌ2 Ｏ3 において、ｎ＝２．００とし、賦活剤として１
ｍｏｌ％のＥｕ2 Ｏ3 、および共賦活剤として２ｍｏｌ
％のＮｄ2 Ｏ3 を添加した。十分に混合した後、アンモ
ニア分解ガス雰囲気下で１３００℃で３時間焼成を行っ
た。得られた蛍光体組成物はＣａＡｌ4 Ｏ7 を母体とす
るものである。
料粉末として炭酸カルシウムＣａＣＯ3 （ＣａＣＯ3 の
かわりに高純度ＣａＯを用いることもできる）、および
アルミナＡｌ2 Ｏ3 を用いた。固溶体組成ＣａＯ・ｎＡ
ｌ2 Ｏ3 において、ｎ＝２．００とし、賦活剤として１
ｍｏｌ％のＥｕ2 Ｏ3 、および共賦活剤として２ｍｏｌ
％のＮｄ2 Ｏ3 を添加した。十分に混合した後、アンモ
ニア分解ガス雰囲気下で１３００℃で３時間焼成を行っ
た。得られた蛍光体組成物はＣａＡｌ4 Ｏ7 を母体とす
るものである。
【００１９】次に、得られた蛍光体組成物の粉体を２０
００Ｋｇｆ／ｃｍ2 でＣＩＰ処理により成形し、大気中
１４５０℃で３時間焼結した後、アルゴン雰囲気１５０
０Ｋｇｆ／ｃｍ2 下で、１４５０℃１時間ＨＩＰ処理し
焼結を行った。この焼結体を所定の形に切断後、大気中
で１２００℃で３６時間アニールし透光性長残光蛍光体
を得た。
００Ｋｇｆ／ｃｍ2 でＣＩＰ処理により成形し、大気中
１４５０℃で３時間焼結した後、アルゴン雰囲気１５０
０Ｋｇｆ／ｃｍ2 下で、１４５０℃１時間ＨＩＰ処理し
焼結を行った。この焼結体を所定の形に切断後、大気中
で１２００℃で３６時間アニールし透光性長残光蛍光体
を得た。
【００２０】この試料は４４０ｎｍの発光ピークを持つ
青色の蛍光体を示した。Ｄ６５光源を用いて２００ｌ
ｘ，１０分間照射した後、１０分経過後で図３に示すよ
うに１２０ｍＣｄ／ｃｍ2 ，１００分経過後で３０ｍＣ
ｄ／ｃｍ2 の残光輝度を示した。得られた焼結体は透明
固体であり、可視光に対し９０％の光透過率を示した。
青色の蛍光体を示した。Ｄ６５光源を用いて２００ｌ
ｘ，１０分間照射した後、１０分経過後で図３に示すよ
うに１２０ｍＣｄ／ｃｍ2 ，１００分経過後で３０ｍＣ
ｄ／ｃｍ2 の残光輝度を示した。得られた焼結体は透明
固体であり、可視光に対し９０％の光透過率を示した。
【００２１】
【発明の効果】本発明により、従来粉末形状でしか得ら
れなかった長残光蛍光体が、透明固体の形状で得ること
が可能になった。この透明焼結体は、極めて高い高温安
定性と、機械的強度を有し、かつ、透明であるため粉末
よりも高い残光輝度を発輝するので、粉末蛍光体では得
られない装飾用など新しい用途に好適する。
れなかった長残光蛍光体が、透明固体の形状で得ること
が可能になった。この透明焼結体は、極めて高い高温安
定性と、機械的強度を有し、かつ、透明であるため粉末
よりも高い残光輝度を発輝するので、粉末蛍光体では得
られない装飾用など新しい用途に好適する。
【図１】 本発明に係る製造工程のフローチャート
【図２】 本発明により製造された緑色発光を示すＳｒ
4 Ａｌ14Ｏ25：Ｅｕ，Ｄｙ蛍光体の残光輝度特性のグラ
フ
4 Ａｌ14Ｏ25：Ｅｕ，Ｄｙ蛍光体の残光輝度特性のグラ
フ
【図３】 本発明により製造された青色発光を示すＣａ
Ａｌ4 Ｏ7 ：Ｅｕ，Ｎｄ蛍光体の残光輝度特性のグラフ
Ａｌ4 Ｏ7 ：Ｅｕ，Ｎｄ蛍光体の残光輝度特性のグラフ
１ 原材料秤量工程 ２ 混合工程 ３ 焼成工程 ４ ＣＩＰ処理工程 ５ 一次焼結工程 ６ ＨＩＰ処理工程（二次焼結） ７ 加工工程 ８ アニール処理工程 ９ 透光性長残光蛍光体
Claims (2)
- 【請求項１】賦活剤としてユーロピウムを含み、共賦活
剤としてジスプロシウムを含むアルミン酸ストロンチウ
ムからなる蛍光体組成物、または賦活剤としてユーロピ
ウムを含み、共賦活剤としてネオジムを含むアルミン酸
カルシウムからなる蛍光体組成物を合成する工程と、該
蛍光体組成物を冷間静水圧加圧処理し、ついで、一次焼
結する工程と、一次焼結後に熱間静水圧加圧処理する工
程とを具備する透光性長残光蛍光体の製造方法。 - 【請求項２】大気中、１３００℃以上で一次焼結するこ
とを特徴とする請求項１に記載の透光性長残光蛍光体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8187192A JPH1036833A (ja) | 1996-07-17 | 1996-07-17 | 透光性長残光蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8187192A JPH1036833A (ja) | 1996-07-17 | 1996-07-17 | 透光性長残光蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1036833A true JPH1036833A (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=16201720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8187192A Pending JPH1036833A (ja) | 1996-07-17 | 1996-07-17 | 透光性長残光蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1036833A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1996
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