KR20020025767A - 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체 - Google Patents

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Abstract

고광휘의 광을 방출하고 플라스마 등에 노출로 인하여 광휘가 매우 적게 검소하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체, 및 상기 형광체를 포함하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자가, 하기의 것들을 포함하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체 및 상기 형광체를 포함하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자로서 제공된다: 화학식 mM1O·nM2O·2M3O2[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M3은 Si 및 Ge 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, m 및 n 은 0.5 ≤m ≤3.5 및 0.5 ≤n ≤2.5 를 각각 만족시키고, 단, m = n = 1 인 경우, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 두 개 이상의 금속, 또는 Sr 및 Ba 중 하나임] 로 나타내는 화합물, 및 활성제로서 Eu 및 Mn 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속.

Description

진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체{FLUORESCENT SUBSTANCES FOR VACUUM ULTRAVIOLET RADIATION EXCITED LIGHT-EMITTING DEVICES}
본 발명은 플라스마 디스플레이 패널 (이하에서 "PDP" 로서 나타냄) 및 희가스 램프와 같은 진공 자외선 방사 여기 (excited) 발광 소자에 적절하게 사용되는 형광체에 관한 것이다.
진공 자외선 방사 등으로 여기되었을 때 광을 방출하는 형광체로는 예를 들어, Ba, Mg, Al, O 및 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 청색 형광체로서 활성제 (Eu) 를 함유하는 BaMgAl10O17:Eu, 및 Zn, Si, O 및 녹색 형광체로서 활성제 (Mn) 를 함유하는 Zn2SiO4:Mn 가 포함된다. 마찬가지로, 예를 들어, Y, Gd, B, O 및 활성제 (Eu) 를 함유하는 (Y,Gd)BO3:Eu 가 적색 형광체로서 공지되어 있다. 이러한 형광체들은 희가스 램프에서도 사용된다. 그러나, 진공 자외선 방사 여기 발광 소자를 위한 상기 종래 기술의 형광체들은 더욱 증진된 광휘를 나타낼 것이 요구된다.
진공 자외선 방사에서, 희가스의 방출을 일으키는, PDP 및 희가스 램프와 같은 여기 발광 소자들은 플라스마를 발생시키고, 이어서 진공 자외선 방사가 발생된다. 종래 기술의 형광체들은, 이들이 플라스마에 노출되면서 그의 광휘가 감소한다는 문제가 있다. 따라서, 플라스마에로의 노출로 인하여 광휘가 많이 감소되지 않는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체가 요구된다.
미국 특허 제 5,839,718 호는 화학식 m(Sr1-aM1 a)O·n(Mg1-bM2 b)O·2(Si1-cGec)O2:EuxLny[식 중, M1은 Ba 이고, M2는 Be, Zn 및 Cd 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소이고, Ln 은 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, B, Al, Ga, In, Tl, Sb, Bi, As, P, Sn, Pb, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Cr 및 Mn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소임] 로 나타내는 화합물을 함유하는 실리케이트 형광체를 개시한다. 개시된 그러한 실리케이트 형광체의 구체예로는 Sr1.995MgSi2O7:Eu0.005,Dy0.025,Cl0.025, 및 Sr0.445Ba1.55MgSi2O7:Eu0.005,Dy0.025,Cl0.025가 포함된다. 상기 형광체들은 어두운 곳에서의 디스플레이용 또는 유사한 목적의 광 축적제로서 사용된다. ["Extended abstracts of the sixth international conference on the science and technology of display phosphors", p 21-24] 는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체로서 CaMgSi2O6:Eu 를 개시한다.
실리케이트를 함유하는 그러한 형광체들은 여전히 그의 광휘가 불충분하고 플라스마로의 노출로 인하여 감소한다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 더욱 광휘가 크고, 플라스마에 노출 후 광휘가 적게 감소하는 광을 방출하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체를 제공하는 것이다.
발명의 개요
이러한 상황에서, 본 발명의 발명자들이 앞선 문제들을 해결하기 위하여 예의 연구한 결과, 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 실리케이트 또는 게르마네이트 형광체 중에서, 화학식 mM1O·nM2O·2M3O2[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M3은 Si 및 Ge 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, m 및 n 은 0.5 ≤m ≤3.5 및 0.5 ≤n ≤2.5 를 각각 만족시키고, 단, m = n = 1 인 경우, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 두 개 이상의 금속, 또는 Sr 및 Ba 중 하나임] 로 나타내는 화합물, 및 활성제로서 Eu 및 Mn 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 함유하는 특성 조성물을 갖는 형광체는 광휘가 더욱 높고, 플라스마에 노출 후 광휘가 적게 감소한다는 것을 발견하였다. 이에 따라, 본 발명이 완성되었다.
따라서, 본 발명은 화학식 mM1O·nM2O·2M3O2[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M3은 Si 및 Ge 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, m 및 n 은 0.5 ≤m ≤3.5 및 0.5 ≤n ≤2.5 를 각각 만족시키고, 단, m = n = 1 인 경우, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 두 개 이상의 금속, 또는 Sr 및 Ba 중 하나임] 로 나타내는 화합물 및 활성제로서 Eu 및 Mn 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 함유하는, 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체를 제공한다. 본 발명은 또한 상기 정의된 형광체를 함유하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자를 제공한다.
발명의 상세한 설명
본 발명에 따른 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체는 화학식 mM1O·nM2O·2M3O2[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M3은 Si 및 Ge 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, m 및 n 은 0.5 ≤m ≤3.5 및 0.5 ≤n ≤2.5 를 각각 만족시키고, 단, m = n = 1 인 경우, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 두 개 이상의 금속, 또는 Sr 및 Ba 중 하나임] 로 나타내는 화합물 및 활성제로서 Eu 및 Mn 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속으로 형성된 베이스 결정을 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 화학식에서 m = n = 1 인 경우, M1은 Sr, Ba, 그리고 Sr, Ba 와 Ca 의 조합, Sr 와 Ca 의 조합, Ba 와 Sr 의 조합, 및 Ba 와 Ca 의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 진공 자외선 방출 여기 발광 소자용 형광체는 디옵사이드 (diopside), 아케르마나이트 (akermanite), 또는 메르위나이트 (merwinite) 와 동일한 결정 구조를 갖는다.
디옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖는 형광체 중에서, m = n = 1 인 상기 나타낸 화학식의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체로서 더욱 바람직한 것은 화학식 (M1 1-aEua)(M2 1-bMnb)M3 2O6[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속, 또는 Sr 및 Ba 중 하나이고, M2는 Mg 및 Zn 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M3는 Si 및 Ge 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, a 및 b 는 0 ≤a ≤0.5, 0 ≤b ≤0.5, 및 0 < a + b 를 만족시킴] 으로 나타내어지고, M1및 M2가 각각 활성제 Eu 및 Mn 으로 부분적으로 대체된 조성을 갖는 것이다.
디옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖고, m = n = 1 인 상기 나타낸 화학식의 화합물을 함유하는 더욱 바람직한 형광체는, 각각 M1이 Ca 및 Sr 이고, M2및 M3이 Mg 및 Si 이고, Ca 가 활성제 Eu 로 부분적으로 대체되고, 화학식 Ca1-c-dSrcEudMgSi2O6[식 중, c 및 d 는 각각 0 < c ≤0.1 및 0 < d ≤0.1 을 만족시킴] 으로 나타내는 조성을 갖는다.
아케르마나이트와 동일한 결정 구조를 갖는 형광체들 중에서, m = 2 이고, n = 1 인 상기 나타낸 화학식의 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체로서 더욱 바람직한 것은, M1및 M2가 각각 활성제 Eu 및 Mn 으로 부분적으로 대체되고, 화학식 (M1 1-eEue)2(M2 1-fMnf)M3 2O7[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M3은 Si 및 Ge 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, e 및 f 는 0 ≤e ≤0.5, 0 ≤f ≤0.5, 및 0 < e + f 를 만족시킴] 으로 나타내는 조성을 갖는다. 더욱 더 바람직한 것은, f = 0 이고, M3은 Si 이고, 화학식 (M1 1-eEue)2M2Si2O7[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, e 는 0.001 ≤e≤0.1 을 만족시킴] 으로 나타내는 조성을 갖는 형광체이다.
아케르마나이트와 동일한 결정 구조를 갖는 형광체들 중에서, m = 1 이고 n = 2 인 상기 나타낸 화학식의 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체로서 더욱 바람직한 것은, M1및 M2가 각각 활성제 Eu 및 Mn 으로 부분적으로 대체되고, 화학식 (M1 1-hEuh)2(M2 1-iMni)2M3 2O7[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M3은 Si 및 Ge 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, h 및 i 는 0 ≤h ≤0.5, 0 ≤i ≤0.5, 및 0 < h + i 를 만족시킴] 으로 나타내는 조성물을 갖는다.
메르위나이트와 동일한 결정 구조를 갖는 형광체들 중에서, m = 3 이고 n = 1 인 상기 나타낸 화학식의 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체로서 더욱 바람직한 것은 M1및 M2가 각각 활성제 Eu 및 Mn 으로 부분적으로 대체되고, 화학식 (M1 1-jEuj)3(M2 1-kMnk)M3 2O8[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M3은 Si 및 Ge 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, j 및 k 는 0 ≤j ≤0.5, 0 ≤k≤0.5, 및 0 < j + k 를 만족시킴] 으로 나타내는 조성물을 갖는다.
디옵사이드, 아케르마나이트 또는 메르위나이트와 동일한 결정 구조를 갖는 형광체들 중에서, 디옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖는 것 및 메르위나이트와 동일한 결정 구조를 갖는 것이 바람직하다. 디옵사이드와 동일한 구조를 갖는 형광체가 특히 바람직하다.
본 발명의 형광체의 제조에 있어, 칼슘, 스트론륨 및 바륨 원으로서 사용가능한 원료는, 고순도 (99.9 % 이상) 의 칼슘, 스트론튬 및 바륨의 옥시드, 또는 고순도 (99 % 이상) 의 칼슘, 스트론튬 및 바륨의 히드록시드, 카르보네이트, 니트레이트, 할라이드, 옥살레이트 등과 같이 고온에서 옥시드로 분해될 수 있는 것일 수 있다.
마그네슘 및 아연 원으로서 사용가능한 원료는 고순도 (99 % 이상) 의 마그네슘 및 아연의 옥시드, 또는 고순도 (99 % 이상) 의 마그네슘 및 아연의 히드록시드, 카르보네이트, 니트레이트, 할라이드, 옥살레이트 등과 같이 고온에서 옥시드로 분해될 수 있는 것일 수 있다.
규소 및 게르마늄 원으로서 사용될 수 있는 원료는 고순도 (99 % 이상) 의 규소 및 게르마늄의 옥시드, 또는 고순도 (99 % 이상) 의 규소 및 게르마늄의 히드록시드, 카르보네이트, 니트레이트, 할라이드, 옥살레이트 등과 같이 고온에서 옥시드로 분해될 수 있는 것일 수 있다.
활성제로서 작용하게 되는 유로퓸 또는 망간을 함유하는 원료는 고순도 (99 % 이상) 의 유로퓸 및 망간의 옥시드, 또는 고순도 (99 % 이상) 의 유로퓸 및 망간의 히드록시드, 카르보네이트, 니트레이트, 할라이드, 옥살레이트 등과 같이 고온에서 옥시드로 분해될 수 있는 것일 수 있다.
본 발명의 형광체의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 형광체는, 예를 들어 상기 언급된 원료를 혼합하고, 혼합물을 하소시킴으로써 제조될 수 있다.
예를 들어, 상기 기재된 바람직한 조성물 중 하나인, 화학식 (M1 1-aEua)(M2 1-bMnb)M3 2O6으로 나타내는 조성을 갖는 형광체는, 상기 원료를 칭량하고, 예비 결정된 조성물로 배합하고, 그를 혼합하고, 혼합물을 하소시킴으로써 제조될 수 있다. 상기 원료를 혼합하는데 있어서, 볼 (ball) 분쇄기, V-형 혼합기, 교반 소자 등을 사용하는 것이 가능하다.
혼합 후, 혼합물을 예를 들어 약 1000 ℃ 내지 약 1500 ℃ 에서 약 1 내지 약 100 시간 동안 하소시켜서 본 발명의 형광체를 산출한다. 필수 요소들의 히드록시드, 카르보네이트, 니트레이트, 할라이드, 옥살레이트 등과 같이 고온에서 옥시드로 분해될 수 있는 원료가 사용되는 경우, 주요-하소에 앞서, 예를 들어 약 600 ℃ 내지 약 900 ℃ 의 온도에서 혼합물의 예비-하소를 수행하는 것이 가능하다.
하소 대기에 대한 특별한 제한은 없지만, 예를 들어 질소, 아르곤 등 및 수소를 10 부피% 의 양으로 함유하는 환원 대기에서 하소시키는 것이 바람직하다. 예비-하소는 대기 공기 또는 환원 대기에서 수행할 수 있다. 하소 반응을 촉진하기 위하여, 적절한 양의 용제를 점가할 수 있다.
또한, 상기 기재된 방법에 의해 수득된 형광체를, 예를 들어 볼 분쇄기, 젯트 분쇄기 등을 사용하여 분쇄시킬 수 있다. 또한, 물질을 세척 및 분류할 수 있다. 더욱 높은 결정성의 형광체를 수득하기 위하여, 재-하소가 수행될 수 있다.
이에 따라 수득된 본 발명의 형광체는 진공 자외선 방사로 여기시 고광휘의 광을 방출할 수 있고, 플라스마로의 노출로 인한 광휘의 감소를 적게 한다. PDP, 희가스 램프 등의 제조시, 공정은 전형적으로 용매에 형광체를 분산시키는 단계, 분산액에 결합체를 첨가하는 단계, 분산액을 발광 구역에 적용하는 단계, 및 이에 따라 적용된 분산액을 약 500 ℃ 로 가열하여 결합제를 제거하는 단계를 포함한다. 본 발명의 형광체는, 상기 공정에 적용된다 하더라도, 열처리로 인한 광휘 감소가 매우 작다. 따라서, PDP 또는 희가스 램프와 같은 진공 자외선 방사 여기 발광 소자에서의 본 발명의 형광체의 사용은 PDP 또는 희가스 램프가 고광휘 및 연장된 작동 수명을 나타내게 할 수 있다. 그러므로, 본 발명의 형광체는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자에 적절하다.
본 발명의 형광체는 또한 진공 자외선 영역, X-선, 전자 빔 등으로부터의 자외선 방사로 여기될 수 있으므로, 여기 원으로서 진공 자외선 영역, X-선 또는 전자 빔으로부터의 자외선 방사를 사용하여 소자에서 사용될 수 있다.
실시예
본 발명은 하기 실시예를 참조하여 더욱 상세하게 설명되지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
원료, 즉, 탄산칼슘 (WAKOJUNYAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 CaCO3), 탄산스트론튬 (WAKOJUNYAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 SrCO3), 산화 유로퓸 (SHINETSU KAGAKUKOGYO CO., LTD. 에 의해 제조된 Eu2O3), 염기성 탄산마그네슘 (WAKOJUNYAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 (MgCO3)4Mg(OH)2·5H2O)) 및 산화규소 (WAKOJUNYAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 SiO2) 를 칭량하고 함께 혼합하여 CaCO3: SrCO3: Eu2O3: (MgCO3)4Mg(OH)2·5H2O : SiO2의 몰비가 0.9215 : 0.0485 : 0.015 : 0.2 : 2 이도록 하였다. 생성된 혼합물을 2 부피% 의 양으로 H2를 함유하는 Ar 기류에서 두 시간 동안 1200 ℃ 에서 하소시킨 후, 분쇄하고, 다시 2 부피% 의 양으로 H2를 함유하는 Ar 기류에서 두 시간 동안 1200 ℃ 에서 하소시켰다. 이에 따라 화학식 Ca0.9215Sr0.485Eu0.03MgSi2O6으로 나타내는 조성물의 형광체를 수득하였다. 상기 형광체가 6.7 Pa (5 ×10-2토르) 이하의 압력 하의 진공실에서 엑시머 146-nm 램프 (모델: USHIO DENKI CO. 에 의해 제조된 H0012) 를 사용한 자외선 방사로 조사되었을 때, 24 cd/m2의 광휘의 청색 광을 방출하였다.
이에 따라 수득한 형광체를 공기에서 30 분간 500 ℃ 에서 열처리하였다. 열 처리시킨 형광체를 그의 광휘에 대하여 측정한 결과, 열처리 전 형광체의 광휘와 비교하여 광휘가 감소하지 않았다.
수득한 형광체를 13.2 Pa 의 압력 하에 5 부피% : 95 부피% 의 Xe : Ne 조성비를 갖는 기체 대기 하에 놓아두고, 10 W 의 플라스마에 30 분간, 이어서 15 W 의 플라스마에 15 분간 노출시켰다. 플라스마로의 노출 후, 형광체를 그의 광휘에 대하여 측정한 결과, 플라스마로의 노출 전의 형광체의 광휘와 비교하여 광휘가 감소하지 않았다.
수득한 형광체를 공기 중에서 30 분간 500 ℃ 로 열처리하였다. 이어서, 형광체를 13.2 Pa 의 압력 하에서 5 부피% : 95 부피% 의 Xe : Ne 조성비를 갖는 기체 대기에 놓아두고, 10 W 의 플라스마에 30 분간, 이어서 50 W 의 플라스마에 15 분간 노출시켰다. 플라스마로의 노출 후, 형광체를 그의 광휘에 대하여 측정한 결과, 열처리 및 플라스마로의 노출 전의 형광체의 광휘와 비교하여 광휘가 4 % 만큼만 감소하였다.
실시예 2
원료, 즉, 탄산스트론튬 (WAKOJUNYAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 SrCO3), 탄산바륨 (WAKOJUNYAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 BaCO3), 산화 유로퓸 (SHINETSU KAGAKUKOGYO CO., LTD. 에 의해 제조된 Eu2O3), 염기성 탄산마그네슘 (WAKOJUNYAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 (MgCO3)4Mg(OH)2·5H2O)) 및 산화규소 (WAKOJUNYAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 SiO2) 를 칭량하고 함께 혼합하여 SrCO3: BaCO3: Eu2O3: (MgCO3)4Mg(OH)2·5H2O : SiO2의 몰비가 2.28 : 0.57 : 0.075 : 0.2 : 2 이도록 하였다. 생성된 혼합물을 2 부피% 의 양으로 H2를 함유하는 Ar 기류에서 두 시간 동안 1200 ℃ 에서 하소시켰다. 이에 따라 화학식 Sr2.28Ba0.57Eu0.15MgSi2O8로 나타내는 조성물을 갖는 형광체를 수득하였다. 상기 형광체가 6.7 Pa (5 ×10-2토르) 이하의 압력 하의 진공실에서 엑시머 146-nm 램프 (모델: USHIO DENKI CO. 에 의해 제조된 H0012) 를 사용한 자외선 방사로 조사되었을 때, 30 cd/m2의 광휘의 청색 광을 방출하였다.
실시예 3
원료, 즉, 탄산바륨 (KANTOKAGAKU CO, LTD. 에 의해 제조된 BaCO3), 산화 유로퓸 (SHINETSU KAGAKUKOGYO CO., LTD. 에 의해 제조된 Eu2O3), 산화마그네슘 (KANTOKAGAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 MgO) 및 산화규소 (KOJUNDOKAGAKU KENKYUSHO CO., LTD. 에 의해 제조된 SiO2) 를 칭량하고 함께 혼합하여 BaCO3: Eu2O3: MgO : SiO2의 몰비가 1.98 : 0.01 : 1 : 2 이도록 하였다. 용제로서 B2O30.1 mol 을 생성물 1 mol 에 대해 첨가하고, 생성된 혼합물을 모르타르와의 아세톤에서 충분히 습윤-배합한 후, 건조시켰다. 이에 따라 수득된 혼합된 원료를 스테인레스 강철 주형에 넣은 후, 40 Mpa 로 가압하여 15 mm (직경) ×3 mm (두께) 의 크기를 갖는 원형 펠렛을 형성하였다. 생성된 펠렛을 알루미나 도가니에 넣고, 5 부피% : 95 부피% 의 H2: Ar 조성비를 갖는 대기에서 3 시간 동안 1200 ℃ 로 하소시켰다. 이에 따라 화학식 Ba1.98Eu0.02MgSi2O7으로 나타내는 조성물을 갖는 형광체를 수득하였다. 상기 형광체가 6.7 Pa (5 ×10-2토르) 이하의 압력 하의 진공실에서 엑시머 146-nm 램프 (모델: USHIO DENKI CO. 에 의해 제조된 H0012) 를 사용한 자외선 방사로 조사되었을 때, 95 cd/m2의 광휘의 녹색 광을 방출하였다.
실시예 4
(Sr0.99Eu0.01)2MgSi2O7제조용 출발 물질로서 탄산스트론튬 (KANTOKAGAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 SrCO3), 산화 유로퓸 (SHINETSU KAGAKUKOGYO CO., LTD. 에 의해 제조된 Eu2O3), 산화마그네슘 (KANTOKAGAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 MgO) 및 산화규소 (KOJUNDOKAGAKU KENKYUSHO CO., LTD. 에 의해 제조된 SiO2) 를 사용하였다. 상기 물질을 칭량하고 함께 혼합하여 SrCO3: Eu2O3: MgO : SiO2의 몰비가 1.98 : 0.01 : 1 : 2 이도록 한 후, 용제로서 B2O30.1 mol 을 생성물, 즉 (Sr0.99Eu0.01)2MgSi2O71 mol 에 비례하여 첨가하고, 생성된 혼합물을 모르타르와의 아세톤에서 충분히 습윤-혼합한 후 건조시켰다. 이에 따라 수득한 혼합된 원료를 스테인레스 강철 주형에 넣은 후, 40 Mpa 로 가압하여 15 mm (직경) ×3 mm (두께) 의 크기를 갖는 원형 펠렛을 형성하였다. 생성된 펠렛을 알루미나 도가니에 넣고, 5 % : 95 % 의 H2: Ar 조성비를 갖는 대기에서 3 시간 동안 1200 ℃ 로 하소시켰다. 하소시켜서 생성된 샘플을 254 nm 또는 365 nm 의 파장을 갖는 자외선 방사로 조사하였을 때, 어떤 경우에서도 고광휘를 갖는 밝은 청색광을 방출하였다. 샘플을 6.7 Pa (5 ×10-2토르) 이하의 압력으로 진공실에서 엑시머 146-nm 램프 (USHIO DENKI CO. 에 의해 제조됨) 를 사용하여 자외선 방사로 조사하였을 때, 25 cd/m2의 광휘를 갖는 강한 청색 광을 방출하였다.
실시예 5
(Sr0.99Eu0.01)2ZnSi2O7제조용 출발 물질로서 탄산스트론튬 (SrCO3), 산화 유로퓸 (Eu2O3), 산화아연 (ZnO) 및 산화규소 (SiO2) 를 사용하였다. 상기 물질을 칭량하고 함께 혼합하여 SrCO3: Eu2O3: ZnO : SiO2의 몰비가 1.98 : 0.01 : 1 : 2 이도록 한 후, 용제로서 B2O30.1 mol 을 생성물, 즉 (Sr0.99Eu0.01)2ZnSi2O71 mol 에 대해 첨가하고, 생성된 혼합물을 모르타르와의 아세톤에서 충분히 습윤-혼합한 후 건조시켰다. 이에 따라 수득한 혼합된 원료를 스테인레스 강철 주형에 넣은 후, 40 Mpa 로 가압하여, 15 mm (직경) ×3 mm (두께) 의 크기를 갖는 원형 펠렛을 형성하였다. 생성된 펠렛을 알루미나 도가니에 넣고, 5 % : 95 % 의 H2: Ar 조성비를 갖는 대기에서 3 시간 동안 1200 ℃ 로 하소시켰다. 하소시켜서 생성된 샘플을 254 nm 또는 365 nm 의 파장을 갖는 자외선 방사로 조사하였을 때, 고광휘의 청녹색광을 방출하였다.
비교예 1
원료, 즉, 탄산칼슘 (WAKOJUNYAKU CO, LTD. 에 의해 제조된 CaCO3), 산화유로퓸 (SHINETSU KAGAKUKOGYO CO., LTD. 에 의해 제조된 Eu2O3), 염기성 탄산마그네슘 (WAKOJUNYAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 (MgCO3)4Mg(OH)2·5H2O) 및 산화규소 (WAKOJUNYAKU CO., LTD. 에 의해 제조된 SiO2) 를 칭량하고 함께 혼합하여 CaCO3: Eu2O3: (MgCO3)4Mg(OH)2·5H2O : SiO2의 몰비가 0.95 : 0.025 : 0.2 : 2 이도록 하였다. 생성된 혼합물을 2 부피% 의 양으로 H2를 함유하는 Ar 기류에서 2 시간 동안 1200 ℃ 로 하소시켰다. 이에 따라 화학식 Ca0.95Eu0.05MgSi2O6으로 나타내는 조성물을 갖는 형광체를 수득하였다. 상기 형광체를 6.7 Pa (5 ×10-2토르) 이하의 압력 하의 진공실에서 엑시머 146-nm 램프 (모델: USHIO DENKI CO. 에 의해 제조된 H0012) 를 사용한 자외선 방사로 조사하였을 때, 12 cd/m2의 광휘의 청색 광을 방출하였다.
비교예 2
시판되는 청색광 방출 형광체 (BaMgAl10O17:Eu) 를 공기 중에서 30 분간 500 ℃ 로 열처리하였다. 열처리한 형광체를 그의 광휘에 대하여 측정한 결과, 열처리 전 형광체의 광휘와 비교하여 광휘가 1 % 감소하였다.
시판되는 청색광 방출 형광체 (BaMgAl10O17:Eu) 를 13.2 Pa 의 압력 하에서 5 부피% : 95 부피% 의 Xe : Ne 조성비를 갖는 기체 대기에 놓고, 10 W 의 플라스마에 30 분간, 이어서 50 W 의 플라스마에 15 분간 노출시켰다. 플라스마로의 노출 후, 형광체를 그의 광휘에 대하여 측정한 결과, 플라스마로의 노출 전 형광체의 광휘와 비교하여 광휘가 25 % 감소하였다.
시판되는 청색광 방출 형광체 (BaMgAl10O17:Eu) 를 공기 중에서 30 분간 500 ℃ 로 열처리하였다. 이어서, 형광체를 13.2 Pa 의 압력 하에서 5 부피% : 95 부피% 의 Xe : Ne 조성비를 갖는 기체 대기에 놓고, 10 W 의 플라스마에 30 분간, 이어서 50 W 의 플라스마에 15 분간 노출시켰다. 플라스마로의 노출 후, 기체 대기로부터 제거한 형광체를 그의 광휘에 대하여 측정한 결과, 열처리 및 플라스마로의 노출 전 상태에서의 형광체의 광휘와 비교하여 광휘가 28 % 감소하였다.
본 발명의 형광체는 고광휘의 광을 방출하고, 플라스마로의 노출로 인한 광휘의 감소가 매우 적으므로, PDP 및 희가스 램프와 같은 진공 자외선 방사 여기 발광 소자에서의 용도에 특히 적절하다. 본 형광체는 고광휘를 나타내는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자를 실현하는 것이 가능하므로, 공업적으로 매우 유용하다.

Claims (16)

  1. 화학식 mM1O·nM2O·2M3O2[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M3은 Si 및 Ge 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, m 및 n 은 0.5 ≤m ≤3.5 및 0.5 ≤n ≤2.5 를 각각 만족시키고, 단, m = n = 1 인 경우, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 두 개 이상의 금속, 또는 Sr 및 Ba 중 하나임] 로 나타내는 화합물, 및 활성제로서 Eu 및 Mn 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 함유하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  2. 제 1 항에 있어서, 형광체가 디옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  3. 제 2 항에 있어서, 화학식에서 m = n = 1 인 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  4. 제 2 항에 있어서, 화학식에서 M1은 Ca 및 Sr 이고, M2및 M3은 각각 Mg 및Si 이고, 활성제는 Eu 인 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  5. 제 4 항에 있어서, 형광체가 화학식 Ca1-c-dSrcEudMgSi2O6[식 중, c 및 d 는 각각 0 < c ≤0.1 및 0 < d ≤0.1 를 만족시킴] 로 나타내는 조성을 가짐을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  6. 제 1 항에 있어서, 형광체가 아케르마나이트와 동일한 결정 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  7. 제 6 항에 있어서, 화학식에서 m = 2 이고 n = 1 인 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  8. 제 6 항에 있어서, 화학식에서 M3은 Si 이고, 활성제는 Eu 인 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  9. 제 6 항에 있어서, 화학식에서 m = 1 이고, n = 2 인 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  10. 제 1 항에 있어서, 형광체가 메르위나이트와 동일한 결정 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  11. 제 10 항에 있어서, 화학식에서 m = 3 이고, n = 1 인 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체.
  12. 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체를 함유하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자로서, 상기 형광체가 화학식 mM1O·nM2O·2M3O2[식 중, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M2는 Mg 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, M3은 Si 및 Ge 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속이고, m 및 n 은 0.5 ≤m ≤3.5 및 0.5 ≤n ≤2.5 를 각각 만족시키고, 단, m = n = 1 인 경우, M1은 Ca, Sr 및 Ba 로 이루어진 군으로부터 선택되는 두 개 이상의 금속, 또는 Sr 및 Ba 중 하나임] 로 나타내는 화합물, 및 활성제로서 Eu 및 Mn 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 함유하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자.
  13. 제 12 항에 있어서, 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체가 디옵사이드와 동일한 결정 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자.
  14. 제 13 항에 있어서, 화학식에서 m = n = 1 인 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자.
  15. 제 13 항에 있어서, 화학식에서 M1은 Ca 및 Sr 이고, M2및 M3은 각각 Mg 및 Si 이고, 활성제는 Eu 인 것을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자.
  16. 제 15 항에 있어서, 진공 자외선 방사 여기 발광 소자용 형광체가 화학식 Ca1-c-dSrcEudMgSi2O6[식 중, c 및 d 는 각각 0 < c ≤0.1 및 0 < d ≤0.1 을 만족시킴] 로 나타내는 조성을 가짐을 특징으로 하는 진공 자외선 방사 여기 발광 소자.
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