JP2004300261A - 蛍光体 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来より一層高い輝度を示す蛍光体を提供する。
【解決手段】式M1 12M2 14O33(ただし、式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上である。)により表される化合物に付活剤としてLn(LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上である。)が含有されてなることを特徴とする蛍光体。
【選択図】 なし
【解決手段】式M1 12M2 14O33(ただし、式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上である。)により表される化合物に付活剤としてLn(LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上である。)が含有されてなることを特徴とする蛍光体。
【選択図】 なし
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は蛍光体に関する。
【0002】
【従来の技術】
蛍光体は、PDPや希ガスランプなどのような真空紫外線励起発光素子、CRTなどの電子線励起発光素子、3波長型蛍光ランプなどの紫外線励起発光素子、X線撮像装置などのX線励起発光素子等に用いられている。
【0003】
例えば、真空紫外線励起発光素子用の蛍光体としては、従来からアルミン酸塩蛍光体のBaMgAl10O17:Euが青色蛍光体として、BaAl12O19:Mnが緑色蛍光体として、Ca0.9Eu0.1Al12O19(例えば、特許文献1参照。)が青色蛍光体として実用化または提案されているが、輝度が十分ではなかった。
【0004】
【特許文献1】
特開2001−240856号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来より一層高い輝度を示す蛍光体を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、斯かる状況下、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、アルカリ土類を含有する特定の組成のアルミン酸塩および/またはガリウム酸塩からなる蛍光体が、特に真空紫外線で励起した場合に高い輝度を示すことを見出し、本発明を完成するに至った。
【0007】
すなわち本発明は、式M1 12M2 14O33(ただし、式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上である。)で表される化合物に付活剤としてLn(LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、およびMnからなる群より選ばれる1種以上である。)が含有されてなる蛍光体を提供する。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下に本発明について詳しく説明する。
本発明の蛍光体は、式
M1 12M2 14O33 (I)
により表される化合物に、付活剤としてLnを含有させてなることを特徴とする。M1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上である。LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、およびMnからなる群より選ばれる1種以上である。M1、M2がそれぞれ上記の元素である場合、かつ付活剤Lnが上記の元素である場合に、従来の蛍光体より一層高い輝度を示す蛍光体となる。M1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる2種以上であると、輝度が高くなるので好ましく、BaおよびCaからなる群から選ばれる1種以上とSrであるとさらに好ましい。
【0009】
中でも、式(I)においてM2がAlからなり、付活剤LnがEuからなり、式
(M1 1−aEua)12Al14O33 (II)
(M1は前記と同じ意味を有する。)により表される化合物からなる蛍光体は高い輝度を示すので好ましい。aは0.001以上0.5以下の範囲である場合がより好ましく、0.01以上0.3以下の範囲がさらに好ましい。
【0010】
次に本発明の蛍光体の製造方法について説明する。
本発明の蛍光体の製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、所定の金属化合物の混合物を焼成することによって製造することができる。所定の金属化合物の混合物は、該混合物を焼成することにより、式(I)で表される化合物に付活剤としてLn(Lnは前記と同じ意味を有する。)が含有されてなる蛍光体となる混合物である。例えば、好ましい組成の一つである組成式Ca11.2Sr0.56Eu0.24Al14O33で表される化合物からなる蛍光体は、CaCO3、SrCO3、Eu2O3、Al2O3をCa:Sr:Eu:Al=11.2:0.56:0.24:14所定の組成となるように秤量し、混合して焼成することにより製造することができる。
【0011】
本発明の蛍光体を製造するためのカルシウム化合物、ストロンチウム化合物、バリウム化合物、アルミニウム化合物、ガリウム化合物、付活剤となるセリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、マンガンを含む化合物としては、高純度(99%以上)の水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解し酸化物になりうるものかまたは高純度(99%以上)の酸化物を用いることができる。
【0012】
これらの化合物の混合には通常工業的に用いられているボールミル、V型混合機、攪拌装置等を用いることができる。
【0013】
混合した後、例えば、1000℃以上1500℃以下の温度範囲にて1〜100時間保持して焼成することにより本発明の蛍光体が得られる。原料に水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解し酸化物になりうるものを使用した場合、焼成の前に、例えば600℃から900℃の温度範囲にて仮焼することも可能である。
焼成雰囲気としては、窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気;空気、酸素、酸素含有アルゴン、酸素含有窒素などの酸化性雰囲気;水素含有窒素、水素含有アルゴンなどの還元性雰囲気のいずれも用いることができ、特に限定されるものではないが、例えば水素を0.1〜10体積%含む窒素や水素を0.1〜10体積%含むアルゴン等の還元性雰囲気で焼成することが好ましい。また仮焼の雰囲気は大気雰囲気、還元性雰囲気のいずれでもよい。また、蛍光体の結晶性を向上させるために、適量のフラックスを添加してもよい。
【0014】
さらに上記方法にて得られる蛍光体を、例えばボールミル、ジェットミル等を用いて粉砕することができる。また、洗浄、分級することができる。得られる蛍光体の結晶性を高めるために、再焼成を行うこともできる。
【0015】
以上のようにして得られる本発明の蛍光体は従来の蛍光体より一層高い輝度を示し、特に真空紫外線励起によって高い輝度を示すので、PDPおよび希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子に好適である。
【0016】
ここで、本発明の蛍光体を用いてなる発光素子の例として真空紫外線励起発光素子であるPDPを挙げ、その製造方法について説明する。PDPの製造方法としては、例えば、特開平10−195428号公報に開示されているような公知の方法が使用できる。すなわち、青色、緑色、赤色発光用のそれぞれの真空紫外線励起発光素子用の蛍光体を、例えば、セルロース系化合物、ポリビニルアルコールのような高分子化合物からなるバインダーおよび有機溶媒と混合して蛍光体ペーストを調製する。この蛍光体ペーストをスクリーン印刷などの方法によって背面基板の内面の隔壁で仕切られアドレス電極を備えたストライプ状の基板表面と隔壁面に塗布した後、300〜600℃の温度範囲で熱処理し、それぞれの蛍光体層を形成させる。これに、蛍光体層と直交する方向の透明電極およびバス電極を備え、内面に誘電体層と保護層を設けた表面ガラス基板を重ねて接着する。内部を排気して低圧のXeやNe等の希ガスを封入し、放電空間を形成させることにより、PDPを製造することができる。
【0017】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0018】
比較例1
炭酸カルシウム(和光純薬工業(株)製)CaCO3、酸化ユーロピウム(信越化学工業(株)製)Eu2O3、水酸化アルミニウム(和光純薬工業(株)製)Al(OH)3各原料をCaCO3:Eu2O3:Al(OH)3のモル比が0.9:0.05:12になるように秤量し、混合した後、2体積%H2含有Ar気流雰囲気中で1250℃の温度で2時間保持して焼成した。このようにして、式Ca0.9Eu0.1Al12O19で表される化合物からなる蛍光体を得た。この蛍光体に、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、得られた蛍光体にエキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて紫外線を照射したところ、青色の発光を示し、ここで得られた輝度を100した。
【0019】
実施例1
炭酸カルシウム(和光純薬工業(株)製)CaCO3、酸化ユーロピウム(信越化学工業(株)製)Eu2O3、水酸化アルミニウム(和光純薬工業(株)製)Al(OH)3各原料をCaCO3:Eu2O3:Al(OH)3のモル比が11.76:0.12:14になるように秤量し、混合した後、2体積%H2含有Ar雰囲気中で1350℃の温度で2時間保持して焼成した。このようにして、式Ca11.76Eu0.24Al14O33で表される化合物からなる蛍光体を得た。この蛍光体に、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、得られた蛍光体にエキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて紫外線を照射したところ、青色の発光を示し、比較例1の輝度を100とすると、輝度は110であった。
【0020】
実施例2
炭酸カルシウム(和光純薬工業(株)製)CaCO3、炭酸ストロンチウム(和光純薬工業(株)製)SrCO3、酸化ユーロピウム(信越化学工業(株)製)Eu2O3、水酸化アルミニウム(和光純薬工業(株)製)Al(OH)3各原料をCaCO3:SrCO3:Eu2O3:Al(OH)3のモル比が11.2:0.56:0.12:14になるように配合、混合した後、2体積%H2含有Ar気流中で1300℃の温度で2時間焼成した。このようにして、式Ca11.2Sr0.56Eu0.24Al14O33で表される化合物からなる蛍光体を得た。この蛍光体に、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、得られた蛍光体にエキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて紫外線を照射したところ、比較例1の輝度を100とすると、相対輝度165の青色発光を示した。
【0021】
【発明の効果】
本発明の蛍光体は、従来の蛍光体より一層高い輝度を示すので、高輝度の発光素子が実現できる。特に真空紫外線励起により高い輝度を示すので、PDPや希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子用に好適であり、高輝度の真空紫外線励起発光素子が実現できるので、工業的に極めて有用である。
【発明の属する技術分野】
本発明は蛍光体に関する。
【0002】
【従来の技術】
蛍光体は、PDPや希ガスランプなどのような真空紫外線励起発光素子、CRTなどの電子線励起発光素子、3波長型蛍光ランプなどの紫外線励起発光素子、X線撮像装置などのX線励起発光素子等に用いられている。
【0003】
例えば、真空紫外線励起発光素子用の蛍光体としては、従来からアルミン酸塩蛍光体のBaMgAl10O17:Euが青色蛍光体として、BaAl12O19:Mnが緑色蛍光体として、Ca0.9Eu0.1Al12O19(例えば、特許文献1参照。)が青色蛍光体として実用化または提案されているが、輝度が十分ではなかった。
【0004】
【特許文献1】
特開2001−240856号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来より一層高い輝度を示す蛍光体を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、斯かる状況下、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、アルカリ土類を含有する特定の組成のアルミン酸塩および/またはガリウム酸塩からなる蛍光体が、特に真空紫外線で励起した場合に高い輝度を示すことを見出し、本発明を完成するに至った。
【0007】
すなわち本発明は、式M1 12M2 14O33(ただし、式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上である。)で表される化合物に付活剤としてLn(LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、およびMnからなる群より選ばれる1種以上である。)が含有されてなる蛍光体を提供する。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下に本発明について詳しく説明する。
本発明の蛍光体は、式
M1 12M2 14O33 (I)
により表される化合物に、付活剤としてLnを含有させてなることを特徴とする。M1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上である。LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、およびMnからなる群より選ばれる1種以上である。M1、M2がそれぞれ上記の元素である場合、かつ付活剤Lnが上記の元素である場合に、従来の蛍光体より一層高い輝度を示す蛍光体となる。M1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる2種以上であると、輝度が高くなるので好ましく、BaおよびCaからなる群から選ばれる1種以上とSrであるとさらに好ましい。
【0009】
中でも、式(I)においてM2がAlからなり、付活剤LnがEuからなり、式
(M1 1−aEua)12Al14O33 (II)
(M1は前記と同じ意味を有する。)により表される化合物からなる蛍光体は高い輝度を示すので好ましい。aは0.001以上0.5以下の範囲である場合がより好ましく、0.01以上0.3以下の範囲がさらに好ましい。
【0010】
次に本発明の蛍光体の製造方法について説明する。
本発明の蛍光体の製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、所定の金属化合物の混合物を焼成することによって製造することができる。所定の金属化合物の混合物は、該混合物を焼成することにより、式(I)で表される化合物に付活剤としてLn(Lnは前記と同じ意味を有する。)が含有されてなる蛍光体となる混合物である。例えば、好ましい組成の一つである組成式Ca11.2Sr0.56Eu0.24Al14O33で表される化合物からなる蛍光体は、CaCO3、SrCO3、Eu2O3、Al2O3をCa:Sr:Eu:Al=11.2:0.56:0.24:14所定の組成となるように秤量し、混合して焼成することにより製造することができる。
【0011】
本発明の蛍光体を製造するためのカルシウム化合物、ストロンチウム化合物、バリウム化合物、アルミニウム化合物、ガリウム化合物、付活剤となるセリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、マンガンを含む化合物としては、高純度(99%以上)の水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解し酸化物になりうるものかまたは高純度(99%以上)の酸化物を用いることができる。
【0012】
これらの化合物の混合には通常工業的に用いられているボールミル、V型混合機、攪拌装置等を用いることができる。
【0013】
混合した後、例えば、1000℃以上1500℃以下の温度範囲にて1〜100時間保持して焼成することにより本発明の蛍光体が得られる。原料に水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解し酸化物になりうるものを使用した場合、焼成の前に、例えば600℃から900℃の温度範囲にて仮焼することも可能である。
焼成雰囲気としては、窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気;空気、酸素、酸素含有アルゴン、酸素含有窒素などの酸化性雰囲気;水素含有窒素、水素含有アルゴンなどの還元性雰囲気のいずれも用いることができ、特に限定されるものではないが、例えば水素を0.1〜10体積%含む窒素や水素を0.1〜10体積%含むアルゴン等の還元性雰囲気で焼成することが好ましい。また仮焼の雰囲気は大気雰囲気、還元性雰囲気のいずれでもよい。また、蛍光体の結晶性を向上させるために、適量のフラックスを添加してもよい。
【0014】
さらに上記方法にて得られる蛍光体を、例えばボールミル、ジェットミル等を用いて粉砕することができる。また、洗浄、分級することができる。得られる蛍光体の結晶性を高めるために、再焼成を行うこともできる。
【0015】
以上のようにして得られる本発明の蛍光体は従来の蛍光体より一層高い輝度を示し、特に真空紫外線励起によって高い輝度を示すので、PDPおよび希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子に好適である。
【0016】
ここで、本発明の蛍光体を用いてなる発光素子の例として真空紫外線励起発光素子であるPDPを挙げ、その製造方法について説明する。PDPの製造方法としては、例えば、特開平10−195428号公報に開示されているような公知の方法が使用できる。すなわち、青色、緑色、赤色発光用のそれぞれの真空紫外線励起発光素子用の蛍光体を、例えば、セルロース系化合物、ポリビニルアルコールのような高分子化合物からなるバインダーおよび有機溶媒と混合して蛍光体ペーストを調製する。この蛍光体ペーストをスクリーン印刷などの方法によって背面基板の内面の隔壁で仕切られアドレス電極を備えたストライプ状の基板表面と隔壁面に塗布した後、300〜600℃の温度範囲で熱処理し、それぞれの蛍光体層を形成させる。これに、蛍光体層と直交する方向の透明電極およびバス電極を備え、内面に誘電体層と保護層を設けた表面ガラス基板を重ねて接着する。内部を排気して低圧のXeやNe等の希ガスを封入し、放電空間を形成させることにより、PDPを製造することができる。
【0017】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0018】
比較例1
炭酸カルシウム(和光純薬工業(株)製)CaCO3、酸化ユーロピウム(信越化学工業(株)製)Eu2O3、水酸化アルミニウム(和光純薬工業(株)製)Al(OH)3各原料をCaCO3:Eu2O3:Al(OH)3のモル比が0.9:0.05:12になるように秤量し、混合した後、2体積%H2含有Ar気流雰囲気中で1250℃の温度で2時間保持して焼成した。このようにして、式Ca0.9Eu0.1Al12O19で表される化合物からなる蛍光体を得た。この蛍光体に、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、得られた蛍光体にエキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて紫外線を照射したところ、青色の発光を示し、ここで得られた輝度を100した。
【0019】
実施例1
炭酸カルシウム(和光純薬工業(株)製)CaCO3、酸化ユーロピウム(信越化学工業(株)製)Eu2O3、水酸化アルミニウム(和光純薬工業(株)製)Al(OH)3各原料をCaCO3:Eu2O3:Al(OH)3のモル比が11.76:0.12:14になるように秤量し、混合した後、2体積%H2含有Ar雰囲気中で1350℃の温度で2時間保持して焼成した。このようにして、式Ca11.76Eu0.24Al14O33で表される化合物からなる蛍光体を得た。この蛍光体に、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、得られた蛍光体にエキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて紫外線を照射したところ、青色の発光を示し、比較例1の輝度を100とすると、輝度は110であった。
【0020】
実施例2
炭酸カルシウム(和光純薬工業(株)製)CaCO3、炭酸ストロンチウム(和光純薬工業(株)製)SrCO3、酸化ユーロピウム(信越化学工業(株)製)Eu2O3、水酸化アルミニウム(和光純薬工業(株)製)Al(OH)3各原料をCaCO3:SrCO3:Eu2O3:Al(OH)3のモル比が11.2:0.56:0.12:14になるように配合、混合した後、2体積%H2含有Ar気流中で1300℃の温度で2時間焼成した。このようにして、式Ca11.2Sr0.56Eu0.24Al14O33で表される化合物からなる蛍光体を得た。この蛍光体に、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、得られた蛍光体にエキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて紫外線を照射したところ、比較例1の輝度を100とすると、相対輝度165の青色発光を示した。
【0021】
【発明の効果】
本発明の蛍光体は、従来の蛍光体より一層高い輝度を示すので、高輝度の発光素子が実現できる。特に真空紫外線励起により高い輝度を示すので、PDPや希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子用に好適であり、高輝度の真空紫外線励起発光素子が実現できるので、工業的に極めて有用である。
Claims (5)
- 式M1 12M2 14O33(ただし、式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上である。)により表される化合物に付活剤としてLn(LnはCe、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびMnからなる群より選ばれる1種以上である。)が含有されてなることを特徴とする蛍光体。
- M2がAlからなり、付活剤LnがEuからなり、式(M1 1−aEua)12Al14O33(ただし、式中のM1は前記と同じ意味を有し、aは0.001以上0.5以下の範囲である。)で表される化合物からなる請求項1記載の蛍光体。
- M1がCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる2種以上である請求項1または2に記載の蛍光体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の真空紫外線励起発光素子用の蛍光体。
- 請求項4に記載の蛍光体を含んでなることを特徴とする真空紫外線励起発光素子。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003094090A JP2004300261A (ja) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | 蛍光体 |
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JP2003094090A JP2004300261A (ja) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | 蛍光体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JP2004300261A true JP2004300261A (ja) | 2004-10-28 |
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JP2003094090A Pending JP2004300261A (ja) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | 蛍光体 |
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JP (1) | JP2004300261A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP2007077284A (ja) * | 2005-09-14 | 2007-03-29 | Ulvac Japan Ltd | 蛍光体及びその作製方法、並びに発光素子 |
JP2007077282A (ja) * | 2005-09-14 | 2007-03-29 | Ulvac Japan Ltd | 電子線励起発光素子用蛍光体、その作製方法、及び電子線励起発光素子 |
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CN106085431A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-11-09 | 吴迪 | 一种锶掺杂七铝酸十二钙稀土发光材料的制备方法 |
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2003
- 2003-03-31 JP JP2003094090A patent/JP2004300261A/ja active Pending
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