JP2004026922A - 真空紫外線励起発光素子用の蛍光体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式M1M2 2−aCaaMgSi2O8(式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる2種以上またはSr、Baであり、M2はSrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、aは0を超え2以下の範囲である。)で表される化合物に付活剤としてEuが含有されてなる真空紫外線励起発光素子用の蛍光体。前記記載の蛍光体を用いてなる真空紫外線励起発光素子。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレイパネル(以下「PDP」という。)および希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子に好適な蛍光体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
蛍光体は、PDPや希ガスランプなどのような真空紫外線励起発光素子に用いられており、真空紫外線によって励起して発光させる蛍光体はすでに知られている。例えば、アルミン酸塩蛍光体であるBaMgAl10O17:Euが青色蛍光体として、ケイ酸塩蛍光体であるZn2SiO4:Mnが緑色蛍光体として、ホウ酸塩蛍光体である(Y,Gd)BO3:Euが赤色蛍光体として実用化されており、PDPや希ガスランプなどに用いられている。
【0003】
ところで、真空紫外線励起発光素子は希ガス中の放電によりプラズマを発生させ、プラズマを発生させた場所の近傍に配置した蛍光体にプラズマから放射された真空紫外線を照射して蛍光体を励起し、蛍光体から放射される可視光により発光するしくみとなっている。このため、蛍光体はプラズマに曝露され、従来の蛍光体は、このプラズマ曝露後に蛍光体の輝度が低くなるという問題があった。また、真空紫外線励起発光素子の製造工程においては、蛍光体層を形成させるために300℃から600℃の温度範囲で熱処理する工程があり、従来の蛍光体は、この熱処理の工程により輝度が低下する問題があった。このため、プラズマ曝露および熱処理による輝度の低下が少ない真空紫外線励起発光素子用の蛍光体が求められていた。
【0004】
例えば、特開平11−140437号公報には、真空紫外線励起発光素子用蛍光体としてBa3MgSi2O8:Euが提案されているが、プラズマ曝露および熱処理による輝度の低下の低減は十分ではなかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、熱処理およびプラズマ曝露による輝度の低下が少ない真空紫外線励起発光素子用の蛍光体およびそれを用いた真空紫外線励起発光素子を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、付活剤としてEuを含有し、特定の組成を有するケイ酸塩蛍光体が、熱処理およびプラズマ曝露による輝度の低下が少ないことを見出し、本発明を完成するに到った。
【0007】
すなわち本発明は、一般式M1M2 2−aCaaMgSi2O8(式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる2種以上またはSr、Baであり、M2はSrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、aは0を超え2以下の範囲である。)で表される化合物に付活剤としてEuが含有されてなる真空紫外線励起発光素子用の蛍光体を提供する。さらに本発明は、上記に記載の蛍光体を用いてなる真空紫外線励起発光素子を提供する。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下に本発明について詳しく説明する。
本発明の真空紫外線励起発光素子用の蛍光体は、一般式M1M2 2−aCaaMgSi2O8(式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる2種以上またはSr、Baであり、M2はSrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、aは0を超え2以下の範囲である。)で表される化合物に付活剤としてEuが含有されてなる。aの範囲は1以上2以下が好ましい。
【0009】
前記蛍光体の中でも、M1、M2およびCaからなる群から選ばれる1種以上を付活剤のEuにより置換した、一般式M1 1−cM2 2−b−dCab−eEuc+d+eMgSi2O8(式中のM1およびM2は前記と同じ意味を有する。)で表される蛍光体がさらに好ましい。ここでbは0を超え2以下の範囲であり、1以上2以下の範囲が好ましい。またc、d、およびeはそれぞれ0以上0.5以下の範囲であり、b+dは2以下であり、b>eであり、d+eは0以上1以下の範囲である(ただし、c+d+eは0を超える値である。)。c、dまたはeのいずれかが0.5を超えるかまたは、d+eが1を超える場合は、真空紫外線励起による蛍光体の発光の輝度が低くなるおそれがある。c=d=e=0の場合は付活剤のEuが含まれないので、蛍光体とはならない。c+d+eは0.001以上0.5以下の範囲が好ましく、0.01以上0.2以下の範囲がさらに好ましい。さらにM1のみをEuにより置換した一般式M1 1−fM2 2−gCagEufMgSi2O8(式中のM1およびM2は前記と同じ意味を有する。)で表される蛍光体がさらに好ましい。ここでfは0を超え0.5以下の範囲であり、gは0を超え2以下の範囲である。fは0.001以上が好ましく、0.01以上0.2以下の範囲がさらに好ましい。gは1以上が好ましく、1.5以上がさらに好ましい。
【0010】
ここで、本発明の蛍光体の製造方法について説明する。
本発明の蛍光体の製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、金属化合物の混合物であって焼成により一般式M1M2 2−aCaaMgSi2O8(式中のM1、M2は前記と同じ意味を有し、aは0を超え2以下の範囲である。)で表される化合物に付活剤としてEuが含有されてなる蛍光体になりうる混合物を焼成することにより製造することができる。
【0011】
まず、本発明の蛍光体を製造するためのカルシウム源、ストロンチウム源、バリウム源、マグネシウム源、ケイ素源、また、付活剤となるユーロピウム源としては、高純度(99%以上)の水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解して酸化物になりうるものかまたは高純度(99.9%以上の)の酸化物が使用できる。
【0012】
次いで、上記化合物を所定の組成となるように秤量、混合して混合物を得る。
これらの化合物の混合には、通常工業的に用いられているボールミル、V型混合機、または攪拌装置等を用いることができる。
【0013】
次いで、例えば、800℃から1500℃の温度範囲にて1から100時間保持して混合物を焼成することにより本発明の蛍光体が得られる。原料に水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩など高温で分解して酸化物になりうるものを使用した場合、本焼成の前に、例えば、400℃以上800℃未満の温度範囲にて仮焼することも可能である。焼成雰囲気としては、特に限定されるものではないが、例えば水素を0.1から10体積%含む窒素やアルゴン等の還元性雰囲気で焼成することが好ましい。また仮焼の雰囲気は、大気雰囲気、還元性雰囲気のいずれでもよい。
【0014】
なお、還元性の強い雰囲気で焼成するために適量の炭素を添加して焼成してもよい。また、酸化ホウ素、フッ化アルミニウム等の反応促進剤(フラックス)を混合物に加えて混合することにより、さらに結晶性が良好で輝度が高い蛍光体が得られることがある。また、蛍光体の結晶性を高めるために、必要に応じて再焼成を行うこともできる。
【0015】
さらに、上記方法にて得られる蛍光体は、例えばボールミル、ジェットミル等を用いて粉砕、解砕することもできる。また、洗浄、分級することができる。
【0016】
ここで、本発明の蛍光体を用いてなる真空紫外線励起発光素子の例としてPDPの製造方法について説明する。PDPの製造方法としては、例えば、特開平10−195428号公報に開示されているような公知の方法が使用できる。すなわち、青色、緑色、赤色発光用のそれぞれの真空紫外線励起発光素子用蛍光体を、例えば、セルロース系化合物、ポリビニルアルコールのような高分子化合物および有機溶媒からなるバインダーと混合して蛍光物質ペーストを調製する。この蛍光体ペーストまたは蛍光物質ペーストをスクリーン印刷などの方法によって背面基板の内面の隔壁で仕切られアドレス電極を備えたストライプ状の基板表面と隔壁面に塗布した後、300〜600℃の温度範囲で熱処理し、それぞれの蛍光体層を形成させる。これに、蛍光体層と直交する方向の透明電極およびバス電極を備え、内面に誘電体層と保護層を設けた表面ガラス基板を重ねて接着する。内部を排気して低圧のXeやNe等の希ガスを封入し、放電空間を形成させることにより、PDPを製造することができる。
【0017】
本発明の蛍光体は真空紫外線(例えば、Xe等のプラズマ放電により発生する波長146nmおよび172nmの紫外線などの波長200nm以下の紫外線。)の励起により高い輝度で発光し、熱処理およびプラズマ曝露による輝度の低下が少ないので、PDPおよび希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子に好適であり、本発明の蛍光体をPDPなどの真空紫外線励起発光素子に用いると、真空紫外線励起発光素子の製造工程および経時的な輝度の低下が少ない素子を製造することができる。
【0018】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0019】
実施例1
炭酸バリウム(和光純薬工業(株)製、BaCO3)、炭酸カルシウム(和光純薬工業(株)製、CaCO3)、酸化ユーロピウム(信越化学(株)製、Eu2O3)、水酸化マグネシウム(関東化学(株)製、Mg(OH)2)、酸化珪素(和光純薬工業(株)製、SiO2)の各々をBaCO3:CaCO3:Eu2O3:Mg(OH)2:SiO2のモル比が0.98:2:0.01:1:2になるように配合して混合した後、2体積%H2含有Ar雰囲気中にて1200℃の温度で4時間保持して焼成した。ここで得られた1回焼成品をメノウ乳鉢で粉砕し、再度1300℃の温度で2時間保持して焼成した。このようにして、組成式がBa0.98Ca2Eu0.02MgSi2O8で表される蛍光体を得た。この蛍光体に、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、エキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて真空紫外線を照射して輝度を測定した。次いで、得られた蛍光体粉末を大気中500℃で30分間熱処理した後に前記と同様にして輝度を測定した結果、輝度は熱処理前の100%であり全く劣化しなかった。加熱後の上記蛍光体を圧力が13.2Paで5体積%Xe−95体積%Neの組成の雰囲気中に設置し、10Wのプラズマに30分間、次いで50Wのプラズマに15分間曝露させた。蛍光体粉末を取出して前記と同様にして輝度を測定した結果、加熱およびプラズマ曝露処理前の100%であり全く劣化しなかった。
また、加熱およびプラズマ曝露処理前の前記蛍光体を、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、エキシマ172nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて真空紫外線を照射して輝度を測定した結果、比較例3で得られた172nm励起の輝度の値に対して130であった。
【0020】
実施例2
炭酸バリウム(和光純薬工業(株)製、BaCO3)、炭酸ストロンチウム(和光純薬工業(株)製、SrCO3)、炭酸カルシウム(和光純薬工業(株)製、CaCO3)、酸化ユーロピウム(信越化学(株)製、Eu2O3)、水酸化マグネシウム(関東化学(株)製、Mg(OH)2)、酸化珪素(和光純薬工業(株)製、SiO2)の各々をBaCO3:SrCO3:CaCO3:Eu2O3:Mg(OH)2:SiO2のモル比が0.98:1:1:0.01:1:2になるように配合して混合した後、2体積%H2含有Ar雰囲気中にて1200℃の温度で4時間保持して焼成した。ここで得られた1回焼成品をメノウ乳鉢で粉砕し、再度1300℃の温度で2時間保持して焼成した。このようにして、組成式がBa0.98SrCaEu0.02MgSi2O8で表される蛍光体を得た。この蛍光体に、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、エキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて真空紫外線を照射して輝度を測定した。次いで、得られた蛍光体粉末を大気中500℃で30分間熱処理した後に前記と同様にして輝度を測定した結果、輝度は熱処理前の100%であり全く劣化しなかった。加熱後の上記蛍光体を圧力が13.2Paで5体積%Xe−95体積%Neの組成の雰囲気中に設置し、10Wのプラズマに30分間、次いで50Wのプラズマに15分間曝露させた。蛍光体粉末を取出して前記と同様にして輝度を測定した結果、加熱およびプラズマ曝露処理前の90%であった。
また、加熱およびプラズマ曝露処理前の前記蛍光体を、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、エキシマ172nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて真空紫外線を照射して輝度を測定した結果、比較例3で得られた172nm励起の輝度の値に対して120であった。
【0021】
比較例1
市販の青色蛍光体BaMgAl10O17:Euに6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、エキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて真空紫外線を照射して輝度の測定を行った。次いで、上記蛍光体を大気中500℃で30分間熱処理した後に前記と同様にして輝度を測定した結果、輝度は熱処理前の98%に低下した。加熱後の上記市販蛍光体を圧力が13.2Paで5体積%Xe−95体積%Neの組成の雰囲気中に設置し、10Wのプラズマに30分間、次いで50Wのプラズマに15分間曝露させた後に前記と同様にして輝度を測定した結果、輝度は加熱およびプラズマ曝露処理前の72%に低下した。
【0022】
比較例2
炭酸カルシウム(和光純薬工業(株)製、CaCO3)、酸化ユーロピウム(信越化学(株)製、Eu2O3)、水酸化マグネシウム(関東化学(株)製、Mg(OH)2)、酸化珪素(和光純薬工業(株)製、SiO2)の各原料をCaCO3:Eu2O3:Mg(OH)2:SiO2のモル比が2.98:0.01:1:2になるように配合して混合した後、2体積%H2含有Ar雰囲気中にて1200℃の温度で2時間保持して焼成した。ここで得られた1回焼成品をメノウ乳鉢で粉砕し、再度1回焼成と同一条件で焼成した。このようにして、組成式がCa2.98Eu0.02MgSi2O8で表される蛍光体を得た。この蛍光体に、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、エキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて真空紫外線を照射して輝度を測定した。次いで、上記蛍光体を大気中500℃で30分間熱処理した後に前記と同様にして輝度を測定した結果、輝度は熱処理前の57%に低下した。加熱後の上記蛍光体を圧力が13.2Paで5体積%Xe−95体積%Neの組成の雰囲気中に設置し、10Wのプラズマに30分間、ついで50Wのプラズマに15分間曝露させた。蛍光体粉末を取出して前記と同様にして輝度を測定した結果、加熱およびプラズマ曝露処理前の51%に低下した。
【0023】
比較例3
炭酸バリウム(和光純薬工業(株)製、BaCO3)、酸化ユーロピウム(信越化学(株)製、Eu2O3)、水酸化マグネシウム(関東化学(株)製、Mg(OH)2)、酸化珪素(和光純薬工業(株)製、SiO2)の各原料をBaCO3:Eu2O3:Mg(OH)2:SiO2のモル比が2.98:0.01:1:2になるように配合して混合した後、2体積%H2含有Ar雰囲気中にて1200℃の温度で2時間保持して焼成した。ここで得られた1回焼成品をメノウ乳鉢で粉砕し、再度1回焼成と同一条件で焼成した。このようにして、組成式Ba2.98Eu0.02MgSi2O8で表される蛍光体を得た。この蛍光体に、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、エキシマ146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて真空紫外線を照射して輝度を測定した。次いで、上記蛍光体を大気中500℃で30分間熱処理した後に前記と同様にして輝度を測定した結果、輝度は熱処理前の79%に低下した。加熱後の上記蛍光体を圧力が13.2Paで5体積%Xe−95体積%Neの組成の雰囲気中に設置し、10Wのプラズマに30分間、次いで50Wのプラズマに15分間曝露させた。蛍光体粉末を取出して前記と同様にして輝度を測定した結果、加熱およびプラズマ曝露処理前の62%に低下した。
また、加熱およびプラズマ曝露処理前の前記蛍光体を、6.7Pa(5×10−2Torr)以下の真空槽内で、エキシマ172nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて真空紫外線を照射して輝度を測定した結果を172nm励起の輝度における100とした。
【0024】
【発明の効果】
本発明の真空紫外線励起発光素子用の蛍光体は、真空紫外線励起により高い輝度で発光し、熱処理およびプラズマ曝露による輝度の低下が少ないので、PDPや希ガスランプなどの真空紫外線励起発光素子用に好適であり、高輝度の真空紫外線励起発光素子が実現できるため工業的に極めて有用である。
Claims (4)
- 一般式M1M2 2−aCaaMgSi2O8(式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる2種以上またはSr、Baであり、M2はSrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、aは0を超え2以下の範囲である。)で表される化合物に付活剤としてEuが含有されてなることを特徴とする真空紫外線励起発光素子用の蛍光体。
- 一般式M1 1−cM2 2−b−dCab−eEuc+d+eMgSi2O8(式中のM1およびM2は前記と同じ意味を有する。bは0を超え2以下の範囲であり、c、dおよびeは0以上0.5以下の範囲であり、b+dは2以下であり、b>eであり、d+eは0以上1以下の範囲であり、c+d+eは0を超える。)で表される請求項1に記載の蛍光体。
- 一般式M1 1−fM2 2−gCagEufMgSi2O8(式中のM1およびM2は前記と同じ意味を有する。fは0を超え0.5以下の範囲であり、gは0を超え2以下の範囲である。)で表される請求項1または請求項2に記載の蛍光体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光体を用いてなることを特徴とする真空紫外線励起発光素子。
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