JP2011153064A - スピネルオプトセラミックス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本セラミックは、式AxCuByDvEzFw、A、Cは、Li+Na+Be2+Mg2+Ca2+Sr2+Ba2+Al3+Ga3+In3+C4+Si4+Ge4+Sn2+/4+Sc3+Ti4+Zn2+Zr4+Mo6+Ru4+Pd2+Ag2+Cd2+Hf4+W4+/6+Re4+Os4+Ir4+Pt2+/4+Hg2+とその混合物から選択され、B、Dは、Li+Na+K+Mg2+Al3+Ga3+In3+Si4+Ge4+Sn4+Sc3+Ti4+Zn2+Y3+Zr4+Nb3+Ru3+Rh3+、La3+、Lu3+、Gd3+とその混合物から選択され、E、Fは、S、Se、Oの二価アニオンとその混合物から選択され、x、u、y、v、z、wは、0.125<(x+u)/(y+v)≦0.55、z+w=4を満たし、A=C=Mg2+、B=D=Al3+の時、E、Fが共に0でない
【選択図】図3
Description
本発明の目的に関し、「単相」という用語は、材料の95%超、好ましくは少なくとも97%、より好ましくは少なくとも99%、特に好ましくは99.5〜99.9%が、目標とする組成を有する結晶の形態で存在していることを意味する。個々のクリスタリット(晶子)は密集しており、理論値に基づく、少なくとも99%、好ましくは99.9%、より好ましくは99.99%の密度が実現されている。このように、オプトセラミックスは事実上、細孔を有していない。
高温および刺激性の薬品に対するその安定性により、オプトセラミックスは、高温炉用の検査窓などの高温用途の窓の製造用にも適しており、アルカリ金属蒸気ランプ用のカプセル化材料としても適している。
本目的に関し、可視光または赤外放射に対する透明性は、純粋な透過性である。
しかし、公知の結晶延伸処理による単結晶の製造は、非常に経費がかかり、化学組成の点でかなりの制限がある。さらに、単結晶は、大半の用途で最終形状に近い形状で製造することができないため、最終機械加工にかなりの費用がかかり、それとともに材料の多くを除去する場合がある。これは、最終的に所望されている光学素子よりも著しく大きな単結晶を製造することがしばしば必要であるということをも意味している。
ゆえに、多結晶セラミックスは現在まで、光学的用途において、限られた範囲でしか使用されてこなかった。
下記特許文献2には、セラミックの必須成分として酸化バリウムを必ず含有する半透明のセラミックが記載されている。このセラミックスは、ペロブスカイト構造を有しており、常誘電性である。しかし、ペロブスカイト構造を有するこのようなバリウム含有相を含有するセラミックスは、光学的な結像品質が不十分であることが多々ある。これは、多くのペロブスカイトが、ゆがんだ強誘電性の結晶構造体を形成し、それゆえに、その光学的な等方性を喪失する傾向にあるために生じる。これは、とりわけ、セラミックを形成する結晶の望ましくない複屈折につながる。さらに、青色光(約380nm)の範囲でのセラミックスの透過性が不十分であることも明らかとなっている。
さらに、本出願人名義の下記特許文献3には、さまざまな組成のパイロクロアセラミックスに基づく光学素子および結像光学系が開示されている。
本発明のさらなる目的は、優れた光学的パラメータを有する結像光学系、特に、おおよそアポクロマートの結像挙動を有する結像光学系を提供することにある。
驚くべきことに、組成タイプMgAl2O4と異なるタイプのスピネル構造を有する材料を使用することにより、優れた光学的パラメータ、特に高い屈折率、高いアッベ数および優れた相対部分分散を有するオプトセラミックスを得られるということが明らかとなっている。さらに、このような材料は、可視光領域および赤外線領域の両方において優れた透明性を示し、ならびに、優れた機械的、熱的および化学的な安定性を示す。
AおよびCは、Li+、Na+、Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Al3+、Ga3+、In3+、C4+、Si4+、Ge4+、Sn2+/4+、Sc3+、Ti4+、Zn2+、Zr4+、Mo6+、Ru4+、Pd2+、Ag2+、Cd2+、Hf4+、W4+/6+、Re4+、Os4+、Ir4+、Pt2+/4+、Hg2+およびその混合物からなる群から選択され、
BおよびDは、Li+、Na+、K+、Mg2+、Al3+、Ga3+、In3+、Si4+、Ge4+、Sn4+、Sc3+、Ti4+、Zn2+、Y3+、Zr4+、Nb3+、Ru3+、Rh3+、La3+、Lu3+、Gd3+およびその混合物からなる群から選択され、
EおよびFは、S、SeおよびOの二価のアニオンならびにその混合物からなる群から主に選択され、
x、u、y、v、zおよびwは、下記式
0.125<(x+u)/(y+v)≦0.55
z+w=4
を満たし、
A=C=Mg2+かつB=D=Al3+のとき、EおよびFがともにOであることはできないという条件で、前記クリスタリットの少なくとも95重量%は、スピネルタイプの対称な立方晶結晶構造を示す、オプトセラミックに関する。
スピネル構造を有するAB2O4酸化物中で、8つの負のアニオンがカチオンにより中性化されていなければならない。これは、カチオンの以下の3つの組み合わせ(A2++2B3+、A4++2B2+およびA6++2B+)により実現することができる。これらの化合物は、2,3-、4,2-および6,1-スピネルとも呼ばれる。スピネル構造体において、カチオンの3分の2は八配位であり、カチオンの3分の1は四配位である。通常のスピネルは、イオン分布A(BB)O4を有しており、八面体の位置を占めるイオンを括弧内に示している。イオン分布B(AB)O4を有するスピネルは、逆スピネルと呼ばれる。イオン分布がこれら2つの境界タイプの間にあるスピネルも公知である。本発明の目的のためのオプトセラミックスは、すべての種類のスピネル構造を有することができるが、屈折率の不均一を避けるために、単一の構造体タイプのみが存在していることが好ましい。
その立方晶構造により、多結晶オプトセラミックスは誘電性である。ゆえに、永久ダイポールが起きず、材料が光学的に等方性の挙動を示す。
さらなる実施形態では、BおよびDは、Li+、Na+、K+、Mg2+、Al3+、Ga3+、In3+、Sc3+、Zn2+、Y3+、Zr4+、Nb3+、Ru3+、Rh3+、La3+、Gd3+およびその混合物からなる群から、特にMg2+、Al3+、Ga3+、In3+、Sc3+、Zn2+、Y3+、Nb3+、Ru3+、Rh3+、La3+、Gd3+およびその混合物からなる群から、特に好ましくはAl3+、Ga3+、In3+、Y3+、La3+、Gd3+およびその混合物からなる群から選択される。
本発明のさらなる実施形態では、x、u、y、およびvは、以下の関係0.3<(x+u)/(y+v)≦0.55、特に0.4<(x+u)/(y+v)≦0.5、特に好ましくは0.45<(x+u)/(y+v)≦0.5を満たしている。特に、前記クリスタリットは、以下の
x+u=1、
y+v=2、
z+w=4および
2x+2u+3y+3v=8
が適合する化学量的組成を有している。
本発明のさらなる実施形態では、EおよびFは、S、SeおよびOの二価のアニオンならびにその混合物を、少なくとも90%、好ましくは少なくとも95%、特に好ましくは少なくとも98%含んでいる。
本発明のさらなる実施形態では、オプトセラミックスは、380nm〜800nmの波長を有する可視光の領域で少なくとも200nmの幅を有する窓(電磁窓)、好ましくは450〜750nmの窓、または600〜800nmの窓において、2mmの試料厚み、好ましくは3mmの試料厚み、特に好ましくは5mmの試料厚みで、50%を超える、好ましくは70%を超える、より好ましくは80%を超える、より好ましくは90%を超える、特に好ましくは95%を超える透明性を有している。
本発明のさらなる実施形態では、オプトセラミックは、1.72より大きい、好ましくは1.74〜2.3の、特に好ましくは1.75〜2.0の屈折率を有している。
本発明のさらなる実施形態では、オプトセラミックは、20nm/cm未満、好ましくは10 nm/cm未満、特に5nm/cm未満の応力誘導複屈折率を有している。
本発明はさらに、本発明のオプトセラミックを製造する方法であって、
(1)所望の組成に応じ、結合剤(バインダ)、焼結助剤および分散剤などの添加剤を溶媒に任意で加えて、20nm〜1μm、好ましくは20〜500nmの平均一次粒径を有する粉末原料を混合し、スラリーを乾燥して粉末を得ることにより、均一な粉末混合物を製造するステップと、
(2)ステップ(1)で得られた前記粉末から予成形品を製造するステップと、
(3)500〜900℃の温度で、前記予成形品から分散剤および結合剤を任意で燃焼させるステップと、
(4)1400〜1900℃の温度で前記予成形品を焼結するステップと、
(5)ステップ(4)で得られた焼結体を、10〜300MPa、好ましくは50〜250 MPa、特に100〜200 MPaの圧力下において、1400〜2000℃で、任意に加圧焼結するステップと、
(6)変色が生じた場合にそれを除去するため、任意で、ステップ(4)またはステップ(5)で得られたオプトセラミックを、最高1000℃の温度で5〜10時間、O2の流れの中で酸化するステップとを含む、方法に関する。
ステップ(4)の焼結は、減圧下またはH2/N2ガス混合物下で実施されるのが好ましい。真空焼結は、1絶対バール〜10-7絶対ミリバールの圧力範囲、好ましくは10-3〜10-7ミリバールの圧力範囲で行われる。
本発明の光学素子は、屈折性、透過性または回折性の光学素子であってもよく、好ましくは屈折性または回折性の光学素子である。
本発明はさらに、本発明に係る少なくとも1つの光学素子を備える光学結像系に関する。
本発明を、実施例により、および添付図面を参照して、より詳細に説明する。
図1および図2は、上述したように、屈折率および部分分散Pg,Fがそれぞれ、さまざまな従来のガラスに関し、アッベ数に対して座標化された図を示している。
図2では、現在使用されている光学ガラスの相対部分分散が、そのアッベ数に対して座標化されている。図2から分かるように、大半のガラスの、アッベ数に対する相対部分分散は、図2に実線で示される直線の周りに位置している。アポクロマートの光学系を製造するために、スピネルタイプのオプトセラミックスで形成された光学素子は、この線からできるだけ遠いところに位置しているのが有利である。
図4は、この場合、携帯電話に組み込まれるカメラ用のレンズである結像光学系20をきわめて模式的に示している。この結像光学系は、3つの別個のレンズ22、24および26からなり、そのうちの1つ、2つまたは3つぜんぶがスピネルタイプのオプトセラミックスで形成されていてもよい。レンズにくわえて、IRフィルタ28も設けられている。
透明なセラミックスの製造
例1 乾式プレスによる、ZnAl2O4により形成された透明なセラミックの製造
1μm未満の直径、好ましくは250nm以下の直径を有するZnOおよびAl2O3の一次粒子を有する粉末を、目標とする組成に対応する比率で秤量し、ボールミルで混合および均質化する。ミリング(破砕)は、エタノール中において、Al2O3ボールを使用し、結合剤、分散剤(界面活性剤)および当業者に公知のさらなる助剤をミリングされている懸濁液に加えた状態で行われる。ミリングは夜通し行われる。
次いで、この粉末は一軸方向に押圧されて、ディスク(円板)にされる。形状は、少なくとも1つの表面が、完成したレンズの輪郭を再現していることが好ましい。圧力条件は10〜50MPaの範囲であり、押圧時間は数秒〜1分の範囲である。予備成形された圧粉体は、100〜300MPaの範囲の押圧力で、冷間静水圧(等方圧)プレスで再度押圧される。圧力伝達媒体はオイルである。
レンズを製造するためにさらに処理することのできる、光学的に透明で均一な物体が得られる。
実施例2:熱キャストによる(Mg,Zn)Al2O4で形成された透明セラミックの製造
加熱したボールミルで、セラミックのナノサイズのMgO、ZnO、Al2O3粉末混合物を、熱可塑性の結合剤(75質量%のパラフィンと25質量%のマイクロワックスとの混合物)、焼結助剤および界面活性剤であるシロキサンポリグリコールエーテル(セラミック粒子表面の単分子被覆)と、80℃で混合する。ここで、最終的なスリップの粘度は、60容積%の固体含有量で2.5パスカル秒である。スリップは、1MPaの圧入圧力(熱キャスト)により、ミルに対して保持されたプラスチックの型に直接運ばれる。型からの取り出し後、寸法の安定性を確保するために、結合剤は、使用したワックスの融点を上回る温度で除去され、約3質量%が素地中に残される。素地中にこの時点で残っている結合剤および界面活性剤は、600℃で3時間かけて燃焼される。
実施例3:一軸加圧成形による、(Zn,Sr)(Sc,Al)2O4で形成された透明セラミックの製造
ZnO、SrO、Sc2O3およびAl2O3の、1μm未満の直径、好ましくは250nm以下の直径を有する一次粒子を有する粉末を、目標とする組成に対応する比率で秤量する。分散剤、焼結助剤および結合剤の添加後、混合物を、ボールミル中で12〜16時間、エタノールおよびAl2O3ボールと混合する。
次いで、粉末は一軸方向に押圧されて、ディスクにされる。形状は、少なくとも1つの表面が、完成したレンズの輪郭を再現していることが好ましい。圧力条件は10〜50MPaの範囲であり、押圧時間は数秒〜1分の範囲である。予備成形された圧粉体は、100〜300MPaの範囲の押圧力で、冷間静水圧プレスで再度押圧される。圧力伝達媒体は水またはオイルである。
レンズを製造するためにさらに処理することのできる、光学的に透明で均一な物体が得られる。
実施例4:熱キャストによる、SrAl2O4で形成された透明セラミックの製造
加熱したボールミルで、セラミックのナノサイズのSrOおよびAl2O3粉末混合物を、熱可塑性の結合剤(75質量%のパラフィンと25質量%のマイクロワックスとの混合物)、焼結助剤および界面活性剤であるシロキサンポリグリコールエーテル(セラミック粒子表面の単分子被覆)と、80℃で混合する。ここで、最終的なスリップの粘度は、60容積%の固体含有量で2.5パスカル秒である。スリップは、1MPaの圧入圧力(熱キャスト)により、ミルに対して保持されたプラスチックの型に直接運ばれる。型からの取り出し後、寸法の安定性を確保するために、結合剤は、使用したワックスの融点を上回る温度で除去され、約3質量%が素地中に残される。素地中にこの時点で残っている結合剤および界面活性剤は、600℃で3時間かけて燃焼される。
実施例5:一軸加圧成形による、Zn (Al,Y)2O4で形成された透明セラミックの製造
ZnO、Al2O3およびY2O3の、1μm未満の直径、好ましくは250nm以下の直径を有する一次粒子を有する粉末を、目標とする組成に対応する比率で秤量する。分散剤の添加後、混合物を、ボールミル中で10時間、エタノールおよびAl2O3ボールと混合する。
レンズを製造するためにさらに処理することのできる、光学的に透明で均一な物体が得られる。
実施例6:一軸加圧成形(反応焼結をともなう)による、(Mg,Zn)(Al,Gd)2O4で形成された透明セラミックの製造
MgO、ZnO、Al2O3およびGd 2O3の、1μm未満の直径、好ましくは250nm以下の直径を有する一次粒子を有する粉末を、目標とする組成に対応する比率で秤量する。分散剤の添加後、混合物を、ボールミル中で10時間、エタノールおよびAl2O3ボールと混合する。
レンズを製造するためにさらに処理することのできる、光学的に透明で均一な物体が得られる。
Claims (16)
- 式AxCuByDvEzFwのクリスタリットを有するオプトセラミックスであって、
AおよびCは、Li+、Na+、Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Al3+、Ga3+、In3+、C4+、Si4+、Ge4+、Sn2+/4+、Sc3+、Ti4+、Zn2+、Zr4+、Mo6+、Ru4+、Pd2+、Ag2+、Cd2+、Hf4+、W4+/6+、Re4+、Os4+、Ir4+、Pt2+/4+、Hg2+およびその混合物からなる群から選択され、
BおよびDは、Li+、Na+、K+、Mg2+、Al3+、Ga3+、In3+、Si4+、Ge4+、Sn4+、Sc3+、Ti4+、Zn2+、Y3+、Zr4+、Nb3+、Ru3+、Rh3+、La3+、Lu3+、Gd3+およびその混合物からなる群から選択され、
EおよびFは、S、SeおよびOの二価のアニオンならびにその混合物からなる群から主に選択され、
x、u、y、v、zかつwは、下記式
0.125<(x+u)/(y+v)≦0.55
z+w=4
を満たし、
A=C=Mg2+かつB=D=Al3+のとき、EおよびFがともにOであることはできないという条件で、前記クリスタリットの少なくとも95重量%は、スピネルタイプの対称な立方晶結晶構造を示す、オプトセラミック。 - AおよびCは、Li+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Al3+、Ga3+、In3+、Ge4+、Sc3+、Zn2+、Zr4+、Cd2+、Hf4+およびその混合物からなる群から、特にMg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Sc3+、Zn2+、Cd2+、Hf4+およびその混合物からなる群から、特に好ましくはMg2+、Ca2+、Sr2+、Zn2+およびその混合物からなる群から選択される、請求項1に記載のオプトセラミック。
- BおよびDは、Li+、Na+、K+、Mg2+、Al3+、Ga3+、In3+、Sc3+、Zn2+、Y3+、Zr4+、Nb3+、Ru3+、Rh3+、La3+、Gd3+およびその混合物からなる群から、特にMg2+、Al3+、Ga3+、In3+、Sc3+、Zn2+、Y3+、Nb3+、Ru3+、Rh3+、La3+、Gd3+およびその混合物からなる群から、特に好ましくはAl3+、Ga3+、In3+、Y3+、La3+、Gd3+およびその混合物からなる群から選択される、請求項1または2に記載のオプトセラミック。
- x、u、y、およびvは、以下の関係
0.3<(x+u)/(y+v)≦0.55、特に
0.4<(x+u)/(y+v)≦0.5、特に好ましくは
0.45<(x+u)/(y+v)≦0.5
を満たす、請求項1ないし3のいずれか1項に記載のオプトセラミック。 - 前記クリスタリットは、以下の
x+u=1、
y+v=2、
z+w=4および
2x+2u+3y+3v=8
が適合する化学量論組成を有している、請求項1ないし4のいずれか1項に記載のオプトセラミック。 - EおよびFは、S、SeおよびOの二価のアニオンならびにその混合物を、少なくとも90%、好ましくは少なくとも95%、特に好ましくは少なくとも98%含む、請求項1ないし5のいずれか1項に記載のオプトセラミック。
- 380nm〜800nmの波長を有する可視光の領域で少なくとも200nmの幅を有する窓、好ましくは450〜750nmの窓、または600〜800nmの窓において、2mmの試料厚み、好ましくは3mmの試料厚み、特に好ましくは5mmの試料厚みで、当該オプトセラミックが、50%を超える、好ましくは70%を超える、より好ましくは80%を超える、より好ましくは90%を超える、特に好ましくは95%を超える透明性を有している、請求項1ないし6のいずれか1項に記載のオプトセラミック。
- 800nm〜5000nmの赤外線領域で少なくとも1000nmの幅を有する窓、好ましくは3000〜4000nmの窓において、2mmの試料厚み、好ましくは3mmの試料厚み、特に好ましくは5mmの試料厚みで、当該オプトセラミックが、50%を超える、好ましくは70%を超える、より好ましくは80%を超える、より好ましくは90%を超える、特に好ましくは95%を超える透明性を有している、請求項1ないし7のいずれか1項に記載のオプトセラミック。
- 当該オプトセラミックが、1.72より大きい、好ましくは1.74〜2.3の、特に好ましくは1.75〜2.0の屈折率を有している、請求項1ないし8のいずれか1項に記載のオプトセラミック。
- 当該オプトセラミックが、40〜80の、好ましくは50〜70のアッベ数を有している、請求項1ないし9のいずれか1項に記載のオプトセラミック。
- 当該オプトセラミックが、20nm/cm未満、好ましくは10 nm/cm未満、特に5nm/cm未満の応力誘導複屈折を有している、請求項1ないし10のいずれか1項に記載のオプトセラミック。
- 請求項1ないし11のいずれか1項に記載のオプトセラミックを製造する方法であって、
(1)所望の組成に応じ、結合剤、焼結助剤および分散剤などの添加剤を溶媒に任意で加えて、20nm〜1μm、好ましくは20〜500nmの平均一次粒径を有する粉末原料を混合し、スラリーを乾燥して粉末を得ることにより、均一な粉末混合物を製造するステップと、
(2)ステップ(1)で得られた前記粉末から予成形品を製造するステップと、
(3)500〜900℃の温度で、前記予成形品から分散剤および結合剤を任意で燃焼させるステップと、
(4)1400〜1900℃の温度で前記予成形品を焼結するステップと、
(5)任意で、ステップ(4)で得られた焼結体を、10〜300MPa、好ましくは50〜250 MPa、特に100〜200 MPaの圧力下において、1400〜2000℃で、加圧焼結するステップと、
(6)変色が生じた場合にそれを除去するため、ステップ(4)またはステップ(5)で得られたオプトセラミックを、最高1000℃の温度で5〜10時間、O2の流れの中で任意に酸化するステップとを含む、方法。 - 請求項1ないし11のいずれか1項に記載のオプトセラミックを含む、光学素子。
- レンズおよび窓からなる群から選択される光学素子である、請求項13に記載の光学素子。
- 請求項13または14に記載の光学素子を含む、結像光学系。
- 光学素子の製造用の、請求項1ないし11のいずれか1項に記載のオプトセラミックの使用。
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