DE68916282T2

DE68916282T2 - Verfahren zur Herstellung eines lichtdurchlässigen Körpers aus gesintertem Spinell.

Info

Publication number: DE68916282T2
Application number: DE68916282T
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Nakamura; Kenichiro Shibata
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1988-03-09
Filing date: 1989-03-07
Publication date: 1995-01-26
Anticipated expiration: 2009-03-08
Also published as: EP0332393A1; DE68916282D1; US5152940A; EP0332393B1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Körpers aus gesintertem Spinell, der bei der Lichtdurchlässigkeit überlegen ist, und insbesondere eines lichtdurchlässigen Körpers aus gesintertem Spinell mit hoher Dichte, der für die Verwendung bei infrarotdurchlässigen Fenstern oder dergleichen, wie sie z. B. mit Dicken von 2 mm oder mehr verwendet werden, geeignet ist.
Es ist bekannt, daß ein Spinell (MgAl2O4) ein Oxid ist, das aus Magnesiumoxid (MgO) und Aluminiumoxid (Al2O3) besteht und ein kubisches Kristallsystem hat, so daß Licht an den Grenzflächen des Kristalls schwer zu streuen ist, und daß, wenn es mit hoher Dichte gesintert ist, eine hervorragende Lichtdurchlässigkeit erreicht werden kann.
Normalerweise ist die Lichtdurchlässigkeit eines gesinterten Spinellkörpers von der Umgebung einer Wellenlänge von 0,4 um im sichtbaren Bereich an plötzlich erhöht, um auf einen Maximalwert in der Umgebung von Wellenlängen von 3 bis 5 um im Infrarotbereich hinauszulaufen. Folglich zeigte der gesinterte Spinellkörper Aussichten als lichtdurchlässiges Material, wie z. B. ein optisches Fenster, und es wurden verschiedene Verfahren zu seiner Herstellung ausprobiert.
In JP-A-47-6028 ist zum Beispiel ein Verfahren offenbart, bei dem Lithiumfluorid (LiF) als Sinterhilfsmittel zugegeben wird und die resultierende Mischung in einem Vakuum heißgepreßt wird.
Außerdem offenbart JP-A-55-27037 ein Verfahren, bei dem LiF als Sinterhilfsmittel einer Mischung zugegeben wird, die MgO und Al2O3 in äquimolarem Verhältnis oder mit einem leichten Überschuß an Al2O3 umfaßt, und die resultierende Mischung unter Normaldruck gesintert wird. JP-A-59-121 158 offenbart ein Verfahren, bei dem LiF feinen Spinellpulvern zugegeben wird, die durch hydrolysieren eines Alkoxids erhalten wurden, und die resultierende Mischung wird in Wasserstoff unter Normaldruck gesintert. JP-A-62-72556 offenbart ein Verfahren, bei dem eine Mischung, die ein hochreines MgAl2O4-Material und ultrafeine, durch das Alkoxidverfahren erhaltene Al2O3-Pulver umfaßt, geformt und dann in einem Vakuum oder einer Wasserstoffatmosphäre gebacken wird. Es ist bekannt, daß es bei diesen sogenannten Normaldruck-Sinterverfahren (Nicht-Überdruck-Sinterverfahren) nötig ist, ein Sinterhilfsmittel zuzugeben. Für diesen Zweck ist, zusätzlich zum dem oben beschriebenen LiF, Calciumoxid (CaO) ebenfalls wirksam.
Außerdem wird beim Normaldrucksinterverfahren ein gesinterter Körper mit einer Zusammensetzung, die einen Überschuß an MgO und einen geringen Überschuß an Al2O3 umfaßt, zusätzlich zu einem gesinterten Körper mit einer Zusammensetzung, die Al2O3 und MgO in einem äquimolaren Verhältnis von 0,5 : 0,5 umfaßt, hergestellt.
Alle der oben beschriebenen herkömmlichen Verfahren zur Herstellung eines lichtdurchlässigen Körpers aus gesintertem Spinell zeigten dadurch Nachteile, daß das Sinterhilfsmittel, wie z. B. LiF, zugegeben wird, um die Verdichtung zu unterstützen, so daß wahrscheinlich eine zweite Phase auftritt, wodurch Licht durch das heterogene System gestreut wird, was die lineare Durchlässigkeit verringert.
Überdies hat das oben beschriebene Vakuum-Heißpreßverfahren den Nachteil, da hohe Temperaturen von 1.300 bis 1.600ºC und hohe Drücke von 98,1 MPa (1.000 kg/cm²) oder mehr erforderlich sind, so daß herkömmliche Formmaterialien, wie z. B. Graphit, eine unzureichende Festigkeit haben und es schwierig ist, einen großen gesinterten Körper herzustellen. Es wird Ausrüstung in großem Maßstab benötigt, so daß die Produktivität verringert wird, und die Kosten aufgrund der oben beschriebenen Anforderungen an hoher Temperatur und hohem Druck erhöht sind. Nachteile treten auch dadurch auf, daß ein scheibenförmiges Produkt erhalten werden kann, aber Produkte mit anderen Formen nicht mit hoher Ausbeute hergestellt werden können.
Außerdem ist es bei dem letzteren Normaldruck-Sinterverfahren schwierig, das Kornwachstum zu kontrollieren, und es verbleiben wahrscheinlich Poren, so daß der Grad an Lichtdurchlässigkeit verringert wird und auch dort, wo das Verhältnis der Zusammensetzung von MgO und Al2O3 zusätzlich zur Zugabe des Sinterhilfsmittels geändert wird, wahrscheinlich eine zweite Phase auftritt, wodurch ein heterogenes System gebildet wird, durch das Licht gestreut wird, was die lineare Durchlässigkeit weiter verringert.
Wie oben beschrieben, zeigten die durch die herkömmlichen Verfahren hergestellten lichtdurchlässigen Körper aus gesintertem Spinell bei einer Probendicke von 1 mm eine lineare Durchlässigkeit von höchsten 75 bis 80%. Zur Verwendung bei einem infrarotdurchlässigen Fenster, das eine Probendicke von 2 mm oder mehr erfordert, muß die lineare Durchlässigkeit weiter verbessert werden.
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines lichtdurchlässigen Körpers aus gesintertem Spinell aus Spinellpulvern mit einer Reinheit von 99,5% oder mehr und einer spezifischen Oberfläche von wenigstens 10 m²/g bereitgestellt, umfassend die Schritte des
a) Unterwerfens der Spinellpulver einem isostatischen Formen bei Drücken von 98,1 MPa (1 t/cm²) oder mehr, um ein spezifisches Gewicht von 2,0 oder mehr zu verleihen, und des Sinterns des resultierenden geformten Körpers in einem mehrstufigen, ein Sinterhilfsmittel verwendenden Prozeß sowie des anschließenden Erhöhens der Dichte und der Lichtdurchlässigkeit des resultierenden gesinterten Körpers durch entweder
b) Unterwerfen des gesinterten Körpers einer heißen isostatischen Druckbehandlung bei einer Temperatur von 1.400 bis 1.800ºC und einem Druck von 49,03 MPa (500 kg/cm²) oder mehr, oder
c) Behandeln des gesinterten Körpers in einem Ofen mit einem Gas bei einem Druck von 981 kPa (10 kg/cm²) oder mehr. Mittels der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen lichtdurchlässigen Körper aus gesintertem Spinell mit hoher Reinheit, einer hohen Dichte und einem hohen Grad an Lichtdurchlässigkeit und einer linearen Durchlässigkeit bereitzustellen, die besonders für ein infrarotdurchlässiges Fenster mit einer Dicke von 2 mm oder mehr geeignet ist.
Gemäß einem weiteren Aspekt liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines lichtdurchlässigen Körpers aus gesintertem Spinell, welches das Heißpressen von Spinellpulvern mit einer Reinheit von 99,5% oder mehr und einer spezifischen Oberfläche (BET-Wert) von 10 m²/g oder mehr, vorzugsweise von 11 bis 14 m²/g, bei Temperaturen von 1.200 bis 1.700ºC und Drücken von 9,81 bis 49,03 MPa (100 bis 500 kg/cm²) in einem Vakuum, um sie auf ein Dichteverhältnis bezüglich des theoretischen von 95% oder mehr zu verdichten, und dann das Unterwerfen der heißgepreßten Pulver einer HIP-Behandlung in Gegenwart von Stickstoff oder einem mit Sauerstoff gemischten inerten Gas bei Temperaturen von 1.400 bis 1.800ºC und Drücken von 49,03 MPa (500 kg/cm²) oder mehr umfaßt. Der erfindungsgemäß erhaltene lichtdurchlässige Körper aus gesintertem Spinell wird von einem polykristallinen Körper aus gesintertem Spinell mit einer Reinheit von 99,5% oder mehr gebildet und hat bei einer Probendicke von 3 mm eine lineare Durchlässigkeit von im Durchschnitt 65% oder mehr für sichtbare und nahe Infrarotstrahlen mit Wellenlängen von 0,4 bis 3 um und maximal 75% oder mehr für Infrarotstrahlen mit Wellenlängen von 3 bis 5 um, was verglichen mit den herkömmlichen gesinterten Spinellkörpern bemerkenswert überlegen ist. Diese Lichtdurchlässigkeit ist für ein Material eines infrarotdurchlässigen Fensters geeignet.
Die bei dem Verfahren der Erfindung verwendeten feinen Spinellpulver haben vorzugsweise eine Reinheit von 99,9% oder mehr. Anschließend an den oben beschriebenen Schritt (a) des isostatischen Formens wird der geformte Körper vorzugsweise 2 bis 24 Stunden lang einem mehrstufigen Sinterprozeß bei Temperaturen von 1.400 bis 1.800ºC in einem Vakuum oder einer Atmosphäre aus Wasserstoff oder Helium unterworfen, um seine Dichte auf 95% oder mehr bezüglich der theoretischen Dichte zu erhöhen. Die HIP-Behandlung wird vorzugsweise bei einem Druck nicht über 196 MPa (2.000 kg/cm²) und vorzugsweise in einer Atmosphäre aus Stickstoffgas, Sauerstoffgas, einem inerten Gas, wie z. B. Argon, oder einer Mischung davon durchgeführt. Wenn der gesinterte Körper in einem Ofen mit unter Druck stehendem Gas behandelt wird, ist das verwendete Gas vorzugsweise Stickstoff, Argon, Helium oder eine Mischung davon. Vorzugsweise übersteigt der angewendete Druck nicht 14,7 MPa (150 kg/cm²).
Nach dem oben beschriebenen Prozeß des Heißpressens im Vakuum und dem nachfolgenden HIP (isostatisches Heißpressen) kann ein gesinterter Spinellkörper mit hoher Dichte und einer hohen linearen Durchlässigkeit ohne Zugabe von Sinterhilfsmitteln, wie z. B. LiF, bereitgestellt werden.
Das Heißpressen wird bei Temperaturen von 1.200 bis 1.700ºC im Vakuum ausgeführt. Es ist schwierig, einen gesinterten Körper mit einer hohen Dichte bezüglich der theoretischen Dichte von 95% oder mehr bei Temperaturen unter 1.200ºC zu erhalten, während MgO im Vakuum bei Temperaturen über 1.700ºC verdampft wird und Al2O3 (Korund) dazu neigt, beim Abkühlen als eine zweite Phase abgeschieden zu werden, wodurch die Lichtdurchlässigkeit verringert wird. Außerdem ist es schwierig, einen gesinterten Körper mit einer hohen Dichte bezüglich der theoretischen Dichte von 95% oder mehr zu erhalten, wenn der Druck der Heißpresse niedriger als 9,81 MPa (100 kg/cm²) ist, während eine Graphitform angesichts ihrer Festigkeit schwer zu verwenden ist, wenn der Druck der Heißpresse 49,03 MPa (500 kg/cm²) übersteigt.
Bei der HIP-Behandlung wird die Oberfläche des gesinterten Spinellkörpers vorzugsweise in isotropisch gepreßter Richtung bei hohen Temperaturen und Drücken unter Druck gesetzt, so daß die Entfernung von Poren durch bleibende Verformung und den Diffusionsmechanismus gefördert wird und somit die Dichte erhöht wird. Wenn der gesinterte Körper mit dem unter Druck stehenden Gas im Ofen behandelt wird, wird die Entfernung der Poren in dem gesinterten Spinellkörper gefördert, und somit wird die Dichte im Vergleich zu herkömmlichen Heißpreßverfahren noch weiter erhöht. Dies trägt wirksam zur Verbesserung der Lichtdurchlässigkeit bei. Wenn die Dichte des gesinterten Körpers vor der HIP-Behandlung und vor der Behandlung mit unter Druck stehendem Gas geringer als 95% der theoretischen Dichte ist, sind die meisten der verbleibenden Poren in einer sogenannten offenen Kondition, so daß das unter Druck stehende Gas durch diese Poren in den gesinterten Körper eindringen kann, was sich auf die Dichte des Endprodukts nachteilig auswirkt. Außerdem kann die Lichtdurchlässigkeit, sogar wenn ein gesinterter Körper mit ausreichend hoher Dichte erhalten wird, durch die Absorption von Licht durch Verunreinigungen verringert werden.
Da das unter Druck stehende Gas auf den gesinterten Spinellkörper isotropisch wirkt, schreitet die Verdichtung aufgrund der Entfernung von Poren im Vergleich zum herkömmlichen Heißpreßverfahren (in den Auf- und Abwärtsrichtungen bei etwa 98,1 MPa, 1.000 kg/cm² unter Druck gesetzt) stärker fort, wodurch ein gesinterter Körper mit einheitlicher Lichtdurchlässigkeit erhalten werden kann.
Das unter Druck stehende Gas umfaßt vorzugsweise Argongas, Stickstoffgas, Sauerstoffgas oder eine Mischung davon. Die Zugabe einer geringen Menge an Sauerstoffgas hilft zu vermeiden, daß die Lichtdurchlässigkeit durch Desoxidation aus dem gesinterten Spinellkörper während der HIP-Behandlung verringert wird.
Wenn der obige Schritt (c) angewendet wird, übersteigt der Druck des unter Druck stehenden Gases vorzugsweise nicht 14,7 MPa (150 kg/cm²), unter diesen Umständen kann ein gewöhnlicher Hochdruckzylinder ohne die Notwendigkeit für eine spezielle Überdruckvorrichtung verwendet werden, so daß die Kosten der Einrichtungen relativ niedrig sind.
Die Verwendung eines inerten Gases, wie z. B. Stickstoffgas, Heliumgas, Argongas oder eine Mischung davon, als unter Druck stehendes Gas ist sicher und bequem. Ein etwas Wasserstoff enthaltendes Gas kann jedoch auch verwendet werden.
Wenn Schritt (c) angewendet wird, kann das Sintern vor der Zuführung des unter Druck stehenden Gases in einem mehrstufigen Prozeß ausgeführt werden, aber die Einlagerung von Gasen mit großen Moleküldurchmessern, wie z. B. Stickstoff und Argon, in die restlichen Poren beim Prozeß der Erhöhung der Dichte durch Sintern des geformten Spinellkörpers behindert die nachfolgende Erhöhung der Dichte, so daß dieses Sintern vorzugsweise in einer Atmosphäre aus Wasserstoff und Helium, die einen kleinen Moleküldurchmesser besitzen, ausgeführt wird.
Das Sintern wird vorzugsweise 2 bis 24 Stunden lang bei Temperaturen von 1.400 bis 1.800ºC ausgeführt, was die Dichte des gesinterten Körpers auf 95% oder mehr der theoretischen Dichte erhöhen kann.
Außerdem kann durch Zugeben eines Sinterhilfsmittels, wie z. B. CaO oder LiF, die Erhöhung der Dichte auf 95% oder mehr bezüglich der theoretischen Dichte sogar in einer verhältnismäßig kurzen Zeit, wie z. B. 4 bis 10 Stunden, leicht erreicht werden.
Um zu verhindern, daß die Lichtdurchlässigkeit aufgrund der Absorption durch Unreinheiten verringert wird, werden bei der vorliegenden Erfindung Spinellpulver mit einer Reinheit von 99,5% oder mehr verwendet. Insbesondere die Einlagerung von Übergangsmetallelementen, wie z. B. Fe, ist unerwünscht. Um einen dichten gesinterten Körper zu erhalten, sollte der Durchmesser der Primärkörner der Spinellpulver außerdem 0,2 um oder weniger betragen, um eine spezifische Oberfläche von 10 m²/g oder mehr an BET-Wert zu ergeben. Durch hydrolysieren von Alkoxiden und dergleichen erhaltene Substanzen sind für solch hochreine und feine Pulver aus Spinellmaterial geeignet.
Bei der zweiten, den Heißpreßschritt anwendenden Ausführungsform ist es unnötig, die Sinterhilfsmittel, wie z. B. LiF und CaO, zuzugeben, so daß die Verringerung der Durchlässigkeit aufgrund der zweiten Phase nicht wie in den herkömmlich gesinterten Körpern auftritt.
Gemäß dem oben beschriebenen Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung kann ein lichtdurchlässiger Körper aus gesintertem Spinell erhalten werden, der bei einer Probendicke von 3 mm eine lineare Durchlässigkeit von 65% oder mehr für sichtbare und nahe Infrarotstrahlen mit Wellenlängen von 0,4 bis 3 um und 75% oder mehr für Infrarotstrahlen mit Wellenlängen von 3 bis 5 um, welche herkömmlich erhaltenen Spinellkörpern in einem völlig unerwarteten Ausmaß bemerkenswert überlegen sind.
Die vorliegende Erfindung wird unten in den folgenden Beispielen ausführlicher beschrieben.

Beispiel 1

Hochreine Spinellpulver mit einer Reinheit von 99,7% und einer spezifischen Oberfläche (BET-Wert) von 11 m²/g wurden 1 Stunde lang dem Heißpressen in einer Graphitform mit einem Innendurchmesser von 50 mm bei einer Temperatur 1.600ºC und einem Druck von 19,6 MPa (200 kg/cm²) in einem Vakuum von 0,4 Pa (3 · 10&supmin;³ Torr) unterworfen, um einen weißen gesinterten Körper mit einer Dichte bezüglich der theoretischen Dichte von 96% zu erhalten.
Der resultierende gesinterte Körper wurde in die HIP-Vorrichtung gegeben, um 3 Stunden lang der HIP-Behandlung bei einer Temperatur von 1.700ºC und einem Druck von 98,1 MPa (1.000 kg/cm²) in Gegenwart von N2-Gas unterworfen zu werden. Der resultierende gesinterte Spinellkörper war von außen farblos und transparent.
Dieser gesinterte Spinellkörper wurde dem Hochglanzpolieren bis zu einer Dicke von 3 mm unterworfen, um die lineare Durchlässigkeit mittels eines Spektrophotometers zu messen. Dies zeigte, daß die Lichtdurchlässigkeit bis zu einem Ausmaß von maximal 83% für einen Infrarotbereich mit Wellenlängen von 3 bis 5 um und durchschnittlich 73% für einen Bereich mit Wellenlängen von 0,4 bis 3 um überlegen war.

Beispiel 2

Hochreine Spinellpulver mit einer Reinheit von 99,8% und einer spezifischen Oberfläche (BET-Wert) von 20 m²/g wurden 3 Stunden lang dem Heißpressen in einer Graphitform mit einem Innendurchmesser von 50 mm bei einer Temperatur 1.300ºC und einem Druck von 39,2 MPa (400 kg/cm²) in einem Vakuum von 10,7 Pa (8 · 10&supmin;² Torr) unterworfen, um einen weißen gesinterten Körper mit einer Dichte bezüglich der theoretischen Dichte von 98% zu erhalten.
Der resultierende gesinterte Körper wurde in die HIP-Vorrichtung gegeben, um 2,5 Stunden lang der HIP-Behandlung bei einer Temperatur von 1.500ºC und einem Druck von 147,1 MPa (1.500 kg/cm²) in Gegenwart einer Mischung von Argon mit 5% O2 unterworfen zu werden. Der resultierende gesinterte Spinellkörper war von außen farblos und transparent.
Dieser gesinterte Spinellkörper wurde dem Hochglanzpolieren bis zu einer Dicke von 3 mm unterworfen, um die lineare Durchlässigkeit mittels eines Spektrophotometers zu messen. Dies zeigte, daß die Lichtdurchlässigkeit bis zu einem Ausmaß von maximal 82% für einen Infrarotbereich mit Wellenlängen von 3 bis 5 um und durchschnittlich 75% für einen Bereich mit Wellenlängen von 0,4 bis 3 um überlegen war.

Beispiel 3

Spinellpulvern mit einer Reinheit von 99,9% und einer spezifischen Oberfläche (BET-Wert) von 14 m²/g wurde LiF in einer Menge von 0,2% zugegeben, und die resultierende Mischung wurde 24 Stunden lang dem Naßmischen in einer Aluminiumoxidkugel unterworfen. Die resultierenden Mischungspulver wurden getrocknet und dann dem isostatischen Formen in einer Gummiform mit einem Durchmesser von 30 mm bei einem Druck von 196 MPa (2,0 t/cm²) unterworfen, um einen geformten Körper mit einem spezifischen Gewicht von 2,2 zu erhalten.
Der resultierende geformte Körper wurde vorläufig 3 Stunden lang bei 1.100ºC in einem Wasserstoffofen gesintert und dann 24 Stunden lang bei einer Temperatur von 1.800ºC gesintert, um einen gesinterten Körper mit einer Dichte bezüglich der theoretischen Dichte von 98% oder mehr zu erhalten. Der resultierende gesinterte Körper wurde in die HIP-Vorrichtung gegeben und 1 Stunde lang bei einer Temperatur von 1.800ºC und unter einem Druck von 196 MPa (2.000 kg/cm²) durch die Verwendung einer 10% O2-Ar-Gasmischung gehalten.
Der resultierende gesinterte Spinellkörper wurde dem Hochglanzpolieren bis zu einer Dicke von 3 mm unterworfen, um die Durchlässigkeit mittels eines Infrarot-Spektrophotometers zu messen, welches zeigte, daß die Lichtdurchlässigkeit bis zu einem Ausmaß von maximal 84% für einen Infrarotbereich mit Wellenlängen von 3 bis 4 um überlegen war.

Beispiel 4

Der gesinterte Körper, der durch vorläufiges Sintern in Beispiel 3 erhalten worden war, wurde in einen separaten Ofen gegeben und 2 Stunden lang bei einer Temperatur von 1.100ºC unter Vakuum und dann 10 Stunden lang bei einer Temperatur von 1.700ºC in Heliumgas bei einem Druck von 1 Atmosphäre gehalten. Anschließend wurde ohne Verzögerung Argongas bei einem Druck von 9,81 MPa (100 kg/cm²) in den Ofen eingeführt und der gesinterte Körper 1 Stunde lang bei 1.700ºC gehalten.
Der resultierende gesinterte Spinellkörper wurde dem Hochglanzpolieren bis zu einer Dicke von 2 mm unterworfen, um die Durchlässigkeit mittels eines Infrarot-Spektrophotometers zu messen, welches zeigte, daß die Lichtdurchlässigkeit bis zu einem Ausmaß von 82% für einen Infrarotbereich mit Wellenlängen von 3 bis 4 um überlegen war.
Somit sind die gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen lichtdurchlässigen Körper aus gesintertem Spinell bei der Lichtdurchlässigkeit überlegen, so daß sie für ein Material eines infrarotdurchlässigen Fensters, das bei Dicken von 2 mm oder mehr verwendet wird, besonders nützlich sind.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen eines lichtdurchlässigen Körpers aus gesintertem Spinell aus Spinellpulvern mit einer Reinheit von 99,5% oder mehr und einer spezifischen Oberfläche von wenigstens 10 m²/g, umfassend die Schritte des

a) Unterwerfens der Spinellpulver einem isostatischen Formen bei Drücken von 98,1 MPa (1 Tonne/cm²) oder mehr, um ein spezifisches Gewicht von 2,0 oder mehr zu verleihen, und des Sinterns des resultierenden geformten Körpers in einem mehrstufigen, als Sinterhilfe verwendeten Prozeß sowie des anschließenden Erhöhens der Dichte und der Lichtdurchlässigkeit des resultierenden gesinterten Körpers durch

b) entweder Unterwerfen des gesinterten Körpers einer heißen isostatischen Druckbehandlung bei einer Temperatur von 1.400 bis 1.800ºC und einem Druck von 49,03 MPa (500 kg/cm²) oder mehr,

c) oder Behandeln des gesinterten Körpers in einem Ofen mit einem Gas bei einem Druck von 981 kPa (10 kg/cm²) oder mehr.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die spezifische Oberfläche der Spinellpulver im Bereich von 10 bis 14 m²/g liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das für den heißen isostatischen Preßschnitt verwendete Gas Stickstoff- oder ein Inertgas umfaßt, ggf. mit Sauerstoff gemischt.

4. Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, bei dem der gesinterte, dem heißen isostatischen Pressen unterworfene Körper eine Dichte von 95% oder mehr seiner theoretischen Dichte aufweist.

5. Verfahren zum Herstellen eines lichtdurchlässigen Körpers aus gesintertem Spinell aus Spinellpulvern mit einer Reinheit von 99,5% oder mehr und einer spezifischen Oberfläche (BET-Wert) von 10 m²/g oder mehr, umfassend die Schritte des:

i) Unterwerfens der Spinellpulver einem Heißpressen in einem Vakuum bei Temperaturen von 1.200 bis 1.700ºC und einem Druck von 9,81 bis 49,03 MPa (100-500 kg/cm²), um sie zu einer Dichte von 95% oder mehr bezüglich ihrer theoretischen Dichte zu pressen, und

ii) des Unterwerfens der heißgepreßten Pulver einer heißen isostatischen Druckbehandlung, in Gegenwart von Stickstoff- oder eines Inertgases, gemischt mit Sauerstoff, bei einer Temperatur von 1.400 bis 1.800ºC und einem Druck von 49,03 MPa (500 kg/cm²).