JP6673492B2 - 透明スピネル焼結体、光学部材、透明スピネル焼結体の製造方法並びに原料粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
ただし、こと殺菌となると、細菌細胞のDNA鎖を破壊するためには波長250〜280nmの紫外光(紫外線波長の光、UV光)、いわゆるUV−Cと呼ばれる紫外線を照射する必要があり、従来の青色LED用光学部材では紫外線耐性が弱く利用できない問題があった。
例えば、特開2016−6832号公報(特許文献1)には、熱可塑性のパーフルオロ樹脂を用いて形成され、一方の表面にレンズ形状を有し、他方の表面に前記レンズ形状と対をなす凹形状を有し、前記凹形状は、表面開口部から内側に行くに従い開口面積が小さくなる形状である光学素子が開示され、また、基板と、基板に接合された発光素子と、基板に接合された発光素子を封止する封止層と、封止層の上に積層され、一方の表面にレンズ形状を有する光学素子とを備え、封止層及び光学素子は、熱可塑性のパーフルオロ樹脂を用いて形成されており、少なくともレンズ形状が形成されている領域において、光学素子の他方の表面と封止層とが密着しているUV−LED素子のパッケージ方法が開示されている。
しかしながら、当該特許文献の本文中には可視光から中赤外域までの光に対する透過率が高いと言及されているのみで、UV領域での透過率については言及がない。また、当該特許文献の明細書中では、スピネル焼結体を形成するスピネルとして分子式MgO・nAl2O3で示される化合物であって、nの値が1.05〜1.30が好ましいとしている。
0.125<(x+u)/(y+v)≦0.55
z+w=4
を満たし、
A=C=Mg2+かつB=D=Al3+のとき、E及びFがともにOであることはできないという条件で、前記クリスタリットの少なくとも95重量%は、スピネルタイプの対称な立方晶結晶構造を示し、380〜800nmの波長を有する可視光の領域で少なくとも200nmの幅を有する窓において、2mmの試料厚みで、95%を超える直線透過率を有している、オプトセラミックが開示されており、高い屈折率、高いアッベ数及び/又は優れた比相対部分分散ならびに低い応力誘導複屈折を有する材料を提供できるとしている。
〔1〕 Al/Mg比が1.97〜2.03であるMg−Alスピネル粉末又はMg酸化物とAl酸化物の混合粉末からなるスピネル焼結体であって、Al及びMgを除く金属不純物の合計含有量が100ppm未満であり、C、N、F、S及びPの合計含有量が100ppm未満であり、厚さ3mmの試料の厚み方向における190nmから400nmまでの波長範囲の全光線透過率が80%以上である透明スピネル焼結体。
〔2〕 入射した紫外光を吸収することなく内部で散乱させる微小気泡を内在する〔1〕記載の透明スピネル焼結体。
〔3〕 熱伝導率が10W/m・K超である〔1〕又は〔2〕記載の透明スピネル焼結体。
〔4〕 波長190〜400nmでの屈折率が1.7以上2.0以下である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の透明スピネル焼結体。
〔5〕 〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の透明スピネル焼結体からなり、波長400nm以下の光を発する紫外線発光素子の出射光側に配置されて該紫外線発光素子からの光を透過させる媒体となる光学部材。
〔6〕 上記紫外線発光素子は、波長315〜400nmのUV−A領域、波長280〜315nmのUV−B領域、波長100〜280nmのUV−C領域の少なくともいずれかの波長領域の光を発する紫外線発光ダイオード素子である〔5〕記載の光学部材。
〔7〕 上記紫外線発光素子に無機酸化物接着剤で接着して配置される〔5〕又は〔6〕記載の光学部材。
〔8〕 上記透過させる光の出射面が球面若しくは非球面のレンズ形状、球面若しくは非球面のレンズがアレイ状に配置されたアレイ構造、又は微細凹凸若しくは微細ピラミッドからなるテクスチャ構造を有する〔5〕〜〔7〕のいずれかに記載の光学部材。
〔9〕 純度が4N以上、BET法による比表面積が10〜25m2/gかつ平均一次粒径が80〜200nmであってAl/Mg比が1.97〜2.03であるMg−Alスピネル粉末又はMg酸化物とAl酸化物との混合粉末を出発原料とし、該出発原料について焼結助剤を添加せずに酸素含有雰囲気中で焼成処理を施した後、粉砕処理して原料粉末とし、次いで該原料粉末を型に充填して加圧成形し、焼結して〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の透明スピネル焼結体を製造する透明スピネル焼結体の製造方法。
〔10〕 出発原料がMg−Alスピネル粉末のときの焼成温度が700〜950℃であり、Mg酸化物とAl酸化物との混合粉末のときの焼成温度が800〜1100℃である〔9〕記載の透明スピネル焼結体の製造方法。
〔11〕 上記焼成処理及び粉砕処理後の原料粉末のBET法による比表面積が10〜14m2/gである〔9〕又は〔10〕記載の透明スピネル焼結体の製造方法。
〔12〕 純度が4N以上、BET法による比表面積が10〜25m 2 /gかつ平均一次粒径が80〜200nmであってAl/Mg比が1.97〜2.03であるMg−Alスピネル粉末又はMg酸化物とAl酸化物との混合粉末を出発原料とし、該出発原料について焼結助剤を添加せずに酸素含有雰囲気中で該出発原料がMg−Alスピネル粉末のときは焼成温度700〜950℃で、Mg酸化物とAl酸化物との混合粉末のときは焼成温度800〜1100℃で焼成処理を施した後、粉砕処理してBET法による比表面積が10〜14m 2 /gである原料粉末を得る〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の透明スピネル焼結体製造用の原料粉末の製造方法。
以下、本発明に係る透明スピネル焼結体について説明する。
本発明に係る透明スピネル焼結体は、Al/Mg比(原子比。以下同じ。)が1.97〜2.03であるMg−Alスピネル粉末又はMg酸化物とAl酸化物の混合粉末からなるスピネル焼結体であって、Al/Mg比が1.97〜2.03のMg−Alスピネル型複合酸化物からなる多数の焼結粒から構成された多結晶焼結体である。また、このMg−Alスピネル焼結体は、Al及びMgを除く金属不純物の合計含有量が100ppm未満であり、紫外光を透過し、厚さ3mmの試料の厚み方向において190nmから400nmまでの波長範囲の全光線透過率が80%以上であることを特徴とする。なお、数値範囲を「A〜B」で表示する場合、A以上B以下の意であり、その両端の数値を含むものとする。また、ここでいうppmは、重量ppm(wt ppm)である。
本発明の透明スピネル焼結体の製造方法について更に詳述する。本発明の透明スピネル焼結体の製造方法は、いわゆるセラミックス製造法である。
本発明で用いる原料粉末は、所定の主成分の出発原料に所定の処理を施したものである。出発原料として、スピネル(MgAl2O4)(即ち、Mg−Alスピネル粉末)、又はアルミナ(即ち、Al酸化物(Al2O3))及びマグネシア(即ち、Mg酸化物(MgO))の等モルからなる酸化物粉末、ないしはこれらの前駆体に当たるアルコキシド、あるいはカーボンディオキシド等を好適に利用できる。上記のうち、特に酸化物粉末は安定で安全なため取扱いが容易となるため好ましい。なお、これら原料の純度は99.99質量%(4N)以上が必要である。
まず、所定の出発原料を用意する。ここでは、粒径500nm以上、好ましくは400nm以上の粗い1次粒子、並びに同サイズ以上の硬い凝集粒子(アグリゲイト粒子)が混在していない粉末であって、BET法による比表面積(BET比表面積)の値が10m2/g以上25m2/g以下の範囲にあり、かつ、20nm未満の細かい1次粒子も極力取り除いた状態及び/又は20nm未満の細かい1次粒子の混入(その粒径の粒子が発生することを含む)が抑制された状態で調製された粉末状の原料を出発原料とするとよい。このような出発原料の粉末として、BET比表面積の値が10m2/g以上25m2/g以下の範囲にあり、かつ、典型的には1次粒子の平均粒径(平均一次粒径)が100nm前後であるもの、例えば平均一次粒径が80〜200nm、好ましくは80〜150nm、より好ましくは90〜120nmの粉末原料を準備するとよい。なお、平均粒径は、例えば、レーザー光回折法による重量平均値(又はメジアン径)や、SEM観察によるライン測長平均値として求めることができる。この中で、レーザー光回折法による重量平均値を平均粒径とすることが特に好ましい。
これは出発原料として、MgAl2O4粉末原料を利用する場合であっても、Al2O3粉末とMgO粉末の混合原料を利用する場合であっても同様である。なお、Al2O3粉末とMgO粉末を分散、混合して混合原料を調製する場合には、20nm未満の微粉末が発生しないようにボールミル装置における分散・混合処理条件に留意する。
本発明では、上記原料粉末を用いて、所定形状にプレス成形した後に脱脂を行い、次いで焼結して、相対密度が最低でも95%以上に緻密化した焼結体を作製する。その後工程として熱間等方圧プレス(HIP)処理を行うことが好ましい。
本発明の製造方法においては、通常のプレス成形工程を好適に利用できる。即ち、ごく一般的な、原料粉末を型に充填して一定方向から加圧するプレス工程や変形可能な防水容器に密閉収納して静水圧で加圧するCIP(Cold Isostatic Pressing)工程が利用できる。なお、印加圧力は得られる成形体の相対密度を確認しながら適宜調整すればよく、特に制限されないが、例えば市販のCIP装置で対応可能な300MPa以下程度の圧力範囲で管理すると製造コストが抑えられてよい。あるいはまた、成形時に成形工程のみでなく一気に焼結まで実施してしまうホットプレス工程や放電プラズマ焼結工程、マイクロ波加熱工程なども好適に利用できる。更に、プレス成形法ではなく、鋳込み成形法による成形体の作製も可能である。加圧鋳込み成形や遠心鋳込み成形、押出し成形等の成形法も、出発原料である酸化物粉末の形状やサイズと各種の有機添加剤との組合せを最適化することで、採用可能である。
本発明の製造方法においては、通常の脱脂工程を好適に利用できる。即ち、加熱炉による昇温脱脂工程を経ることが可能である。また、この時の雰囲気ガスの種類も特に制限はなく、空気、酸素、酸素と混合した不活性ガス等が好適に利用できる。ただし成形体が酸化物であるため、酸素雰囲気が特に好ましい。
本発明の製造方法においては、一般的な焼結工程を好適に利用できる。即ち、抵抗加熱方式、誘導加熱方式等の加熱焼結工程を好適に利用できる。この時の雰囲気は特に制限されないが、不活性ガス、酸素、水素、真空等が好適に利用できる。ただし、焼結体が酸化物であるため、酸素雰囲気が特に好ましい。
本発明の製造方法においては、焼結工程を経た後に更に追加で熱間等方圧プレス(HIP(Hot Isostatic Pressing))処理を行う工程を設けることができる。
本発明の製造方法においては、HIP処理を終えた後に、得られた透明スピネル焼結体中に酸素欠損が生じてしまい、薄灰色の外観を呈する場合がある。この場合には、前記HIP処理温度以下(例えば、800〜1500℃)でアニール処理を施すことが好ましい。
アニール処理の雰囲気ガス、並びに圧力は求める組成により適宜調整することが好ましい。真空、Ar、H2、N2、又はO2、並びにそれらの加圧環境(真空の場合には減圧環境)が好適に選択できる。
本発明の製造方法においては、上記一連の工程によって得られた透明スピネル焼結体を適宜所望の形状、サイズ、厚みに加工することにより、利用が想定されるUV−LED用窓材、支持材、ガイド部品、集光部材、流路部品、基板などに利用することができる。
本発明の透明スピネル焼結体のうち、出発原料がMgAl2O4粉末である場合について取り上げる。
出発原料として、大明化学工業(株)製のスピネル粉末を入手した。純度は99.99質量%以上であった(4N−MgAl2O4と表記する)。なお、このスピネル粉末のBET法による比表面積は、19m2/gであった。また、平均一次粒径(レーザー光回折法による重量平均値)は、100nmであり、粒径400nm以上の粗い1次粒子は、製造元からの出荷時に壊砕処理されており、含まれない。更に製造元出荷時に20nm未満の細かい1次粒子はほぼ混入していない。
また、比較例において使用する助剤及び添加剤の粉末として、AlfaAesar製のLiF粉末、MgF2粉末、AlF3・xH2O粉末を入手した。純度は99.99質量%以上であった。
上記原料を用いて、出発原料として表1のように実施例原料及び3種類の比較例原料を調製した。なお、Sの添加量は分散剤であるドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムに含まれるSの割合から計算によって求めた。
ここで、実施例1−1から抜き取り乾固させた原料粉末、すなわち出発原料について焼成・粉砕処理した原料粉末の電子顕微鏡像(SEM像)を図1に示す。図1に示すように、得られた原料粉末は30〜300nm程度の粒径の粒子からなっていた。即ち、焼成処理温度の上限が前記の範囲内となっていることにより、粒径500nm以上の粗い成長粒子や凝集合体粒子の発生を抑えていることを確認した。また得られた原料粉末の比表面積をBET法により求めると10〜14m2/gまで低下していた。更に電子顕微鏡像を詳細に観察した結果、過粉砕による20nm未満の微粉末の発生をほぼ抑制できていることが確認された。これは、前記の焼成処理後のボールミル装置による分散・混合処理の際のビーズ径を2mmφ以下、かつその総量を処理粉末がエタノール中に浸る最小限度の体積以下に管理し、かつ、処理時間を25時間以内に管理することで達成できたものである。
次に、各々の顆粒状原料を直径8mmの金型であって一方のパンチに凹面鏡面加工処理を施したものに原料の嵩が縦長になるまで充填したもの、直径35mmの金型に薄く板状に充填したもの、及び直径65mmの金型に薄く板状に充填したものを準備し、一軸プレス成形機でそれぞれ直径8mm、長さ8mmの砲弾状、直径35mm、厚さ3mmの板状、直径65mm、厚さ4mmの板状に仮成形したのち、198MPaの圧力での静水圧プレス処理を施してCIP成形体を得た。得られた成形体をマッフル炉中で500〜1000℃、2時間の条件にて脱脂処理した。続いて当該乾燥成形体を抵抗加熱式大気炉に仕込み、酸素雰囲気中、1350〜1550℃で3〜20時間処理して計12種の焼結体を得た。このとき、すべてのサンプルの焼結相対密度が95%になるように焼結温度を適宜調整した。
得られた各焼結体をカーボンヒーター製HIP炉に仕込み、Ar中、200MPa、1400〜1650℃、2時間の条件でHIP処理した。
こうして得られた各セラミックス焼結体につき、表面を軽く研磨処理して透明スピネル焼結体の構造部材を作製した。なお、このときの寸法は砲弾型のものが直径6mmφ×長さ6mmLの砲弾レンズ形状、小さな板状のものが直径25mmφ×厚さ2mm、大きな板状のものが直径50mmφ×厚さ3mmの基板状であった。
実施例及び比較例の各基板状焼結体について日本分光(株)製の分光光度計(型式:V−670)を用いて以下の要領でUV波長域190〜400nmでの全光線透過率を測定した。
全光線透過率は、サンプルを透過した全光線を前方散乱成分まで含めて積算して評価する方法であり、具体的には積分球で光を集光して評価する。手順としては、まずサンプルを載せずにブランク状態で波長190〜400nm帯でのブランク透過率を積分球で集光してベース光量;I0の波長ごとの数値を取得する。続いて、光路中にサンプルを配置し、波長190〜400nm帯(具体的には、190、280、315、400nmの各波長)でのサンプルを透過してきた全光線を積分球で集光して光量;Iの波長ごとの数値を取得する。全光線透過率は以下の式で算出される。
全光線透過率=I/Io×100
続いて同じサンプルについて、ツァイス製の偏光顕微鏡にて倍率100倍で粒界観察を行った。このとき、オープンニコルで粒界が複屈折に起因してモヤモヤとした不明瞭な状態が観察されるか否かに着目して、実施例、比較例それぞれのサンプルの複屈折性散乱状態を判定した。即ち、モヤモヤとした不明瞭な状態が観察されない場合を合格、モヤモヤとした不明瞭な状態が観察された場合を不合格とした。
次に、直径25mmφの実施例及び比較例の各基板状焼結体を用いて、熱伝導率を測定した。
熱伝導率λ[W/m・K]は、サンプルの密度ρ[kg/m3]と比熱Cp[J/kg・K]、熱拡散率α[m2/s]の積である以下の式で算出される。
熱伝導率λ=αρCp
密度はアルキメデス法で求めることができ、比熱はPerkin−Elmer製の示差走査熱量計Pyris1DSC装置を用いてDSC(Differential scanning calorimetry)法により求め、熱拡散率はNETZSCH製LFA447を用いてレーザフラッシュ法により求めた。
次に、直径50mmφの実施例及び比較例の各焼結体について、以下の鋼球落下試験による破損の有無を確認した。
質量110gの鋼球を準備し、各焼結体の鉛直上部1mの位置から当該鋼球を自由落下させ、各々の焼結体に衝突させる。その結果、それぞれの焼結体について衝撃破損が生じたか否かを目視にて観測することで評価した。
このとき、破損が認められないものを合格、破損が認められたものを不合格とした。
実施例1−1の直径25mmφサンプルについて波長190〜400nmの範囲での屈折率を測定した。
J.A.Woollam製の高速分光エリプソメーターM−2000(回転補償子型)を用いた、反射光の偏光状態変化測定による、解析ソフト(フィッティング法)を用いた光学定数計算により求めた。
また顕微鏡による複屈折観察においても、実施例のみが粒界の影響のない均一な良好な光学品質を得ており、他の比較例では粒界がモヤモヤと観察される複屈折成分の存在する状態に仕上がっていることが確認された。
更に、鋼球落下テストにおいても、実施例のみ合格し、他は多かれ少なかれ破損することが確認された。
なお、実施例の試作結果から、板状窓材や砲弾レンズ型窓材の作製が可能であることが確認できた。本発明の透明スピネル焼結体はセラミック焼結体であることにより、その他の様々な形状に仕上げることが可能であることは議論するまでもない。
更に、実施例サンプルについて測定した屈折率の値は、波長190〜400nmにおいて1.73以上1.97以下であった。この屈折率の値は、本発明の透明スピネル焼結体は紫外線波長領域において市販のUV−LED素子の屈折率(例えば、250nmで3.0、280nmで2.5、315nmで2.4、400nmで2.3程度)より小さく、基板として利用されることの多いサファイアとほぼ同等の屈折率であることが確認された。このことから、紫外線耐性の高い、例えば信越化学工業(株)製のSiO2接着膜を介してUV−LED素子と直接接着することにより、全反射閉じ込めを抑えた、外部取り出し効率の良好なレンズ材として機能し得ることが確認された。
以上の結果から、本実施例の透明スピネル焼結体を用いることにより、波長190nm〜400nmのUV−AからUV−Cまでの全紫外線波長範囲で吸収がなく、その全光線透過率が80%以上あり、複屈折成分の存在もなく、無機酸化物接着剤で直接貼り付けることにも適した、耐衝撃性も熱伝導率も良好な、真に工業的に活用可能なレベルのUV−LED用、UV透過部材を提供できることが分かった。
その結果、Al及びMgを除く金属不純物(K,Na,Ca,Li,Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Zr,Sn,Ba,Pb)の合計含有量は92.24wtppm未満であった。また、F,P,Sの合計含有量は7.8wtppm未満であった。
本発明の透明スピネル焼結体のうち、出発原料がAl2O3粉末とMgO粉末の混合原料である場合について取り上げる。
出発原料として、大明化学工業(株)製のアルミナ粉末と宇部マテリアルズ(株)製のマグネシア粉末を入手した。純度はアルミナ粉末が99.99質量%以上、マグネシア粉末が99.995質量%以上であった。
なお、このアルミナ粉末、マグネシア粉末それぞれのBET法による比表面積は、それぞれ15m2/g、8m2/g、また、平均一次粒径(レーザー光回折法による重量平均値)は、100nm、200nmであり、それぞれにおいて粒径500nm以上の粗い1次粒子、並びに同サイズ以上の硬い凝集粒子は混在していない。更に製造元出荷時に20nm未満の細かい1次粒子はほぼ混入していない。
上記出発原料(主剤原料)を用いて、焼結助剤及び分散材その他の添加剤を添加することなく実施例の出発原料を作製した。
即ち、主剤原料をエタノール中でアルミナ製ボールミル装置にて分散・混合処理した。処理時間は15時間であった。その後スラリーを乾燥させ、得られた混合粉末を950℃で焼成処理した。その上で再度エタノール中でアルミナ製ボールミル装置にて分散・混合処理した。処理時間は20時間であった。得られたスラリーを、スプレードライ処理によって、平均粒径が20μmの顆粒状原料に仕上げた。
なお、焼成処理温度を上記とすることにより、一部スピネル化した原料粉末の粒径を500nm以上に粒成長させることを抑えている。更に焼成処理とその後の分散・混合処理により、原料粉末のBET法による比表面積は10〜12m2/gの範囲内となる。また、上記の仮焼処理後のボールミル装置による分散・混合処理の際のビーズ径を2mmφ以下、かつその総量を原料粉末がエタノール中に浸る最小限度の体積以下に管理し、かつ、処理時間を25時間以内に管理することにより、過粉砕による20nm未満の微粉末の発生をほぼ抑制させるように制御している。
次に、当該顆粒状原料につき、直径8mmの金型であって、一方のパンチに凹面鏡面加工が施されているパンチと、凹面加工が施されており、かつ凹面部全面にサブミクロンサイズのエンボス加工処理が施されているパンチとの、それぞれの金型にて、原料の嵩が縦長になるまで充填したものを2種類準備し、一軸プレス成形機で厚さ8mmの砲弾状に仮成形したのち、198MPaの圧力での静水圧プレス処理を施してCIP成形体を得た。得られた成形体をマッフル炉中で800℃、2時間の条件にて脱脂処理した。続いて当該乾燥成形体を抵抗加熱式大気炉に仕込み、酸素雰囲気中、1350〜1550℃で3〜20時間処理して焼結体を得た。このとき、焼結相対密度が95%になるように焼結温度を適宜調整した。
得られた2種の焼結体をカーボンヒーター製HIP炉に仕込み、Ar中、200MPa、1400〜1650℃、2時間の条件でHIP処理した。
こうして得られたセラミックス焼結体につき、フラットな端面の側のみ軽く研磨処理して透明スピネル焼結体の構造部材を作製した。得られた焼結体の寸法はどちらも直径6mmφ×長さ6mmLの砲弾レンズ形状であった。
これらの2種の光学性能評価を以下の要領で行った。即ち、まず市販の発光波長が365nmのLED素子(ナイトライド・セミコンダクター(株)製NS365C−3SAA)を入手した。この素子には電極側に反射材がコートされており、基板側はサファイア単結晶で構成されていた。当該素子をサファイア基板が上面になるように置き、その上に前記2種の砲弾型UVレンズをそれぞれ置いて、両者の凸面砲弾側から出射してくる光量を積分球で集光して比較した。なお、砲弾型レンズ状のサンプルからの取出し効率を1として、エンボスレンズ状サンプルからの取出し効率はその相対値として比較した。その結果、砲弾エンボスレンズ状サンプルの取り出し効率は、砲弾型レンズ状のサンプルの1.2倍となった。
Claims (12)
- Al/Mg比が1.97〜2.03であるMg−Alスピネル粉末又はMg酸化物とAl酸化物の混合粉末からなるスピネル焼結体であって、Al及びMgを除く金属不純物の合計含有量が100ppm未満であり、C、N、F、S及びPの合計含有量が100ppm未満であり、厚さ3mmの試料の厚み方向における190nmから400nmまでの波長範囲の全光線透過率が80%以上である透明スピネル焼結体。
- 入射した紫外光を吸収することなく内部で散乱させる微小気泡を内在する請求項1記載の透明スピネル焼結体。
- 熱伝導率が10W/m・K超である請求項1又は2記載の透明スピネル焼結体。
- 波長190〜400nmでの屈折率が1.7以上2.0以下である請求項1〜3のいずれか1項記載の透明スピネル焼結体。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の透明スピネル焼結体からなり、波長400nm以下の光を発する紫外線発光素子の出射光側に配置されて該紫外線発光素子からの光を透過させる媒体となる光学部材。
- 上記紫外線発光素子は、波長315〜400nmのUV−A領域、波長280〜315nmのUV−B領域、波長100〜280nmのUV−C領域の少なくともいずれかの波長領域の光を発する紫外線発光ダイオード素子である請求項5記載の光学部材。
- 上記紫外線発光素子に無機酸化物接着剤で接着して配置される請求項5又は6記載の光学部材。
- 上記透過させる光の出射面が球面若しくは非球面のレンズ形状、球面若しくは非球面のレンズがアレイ状に配置されたアレイ構造、又は微細凹凸若しくは微細ピラミッドからなるテクスチャ構造を有する請求項5〜7のいずれか1項記載の光学部材。
- 純度が4N以上、BET法による比表面積が10〜25m2/gかつ平均一次粒径が80〜200nmであってAl/Mg比が1.97〜2.03であるMg−Alスピネル粉末又はMg酸化物とAl酸化物との混合粉末を出発原料とし、該出発原料について焼結助剤を添加せずに酸素含有雰囲気中で焼成処理を施した後、粉砕処理して原料粉末とし、次いで該原料粉末を型に充填して加圧成形し、焼結して請求項1〜4のいずれか1項記載の透明スピネル焼結体を製造する透明スピネル焼結体の製造方法。
- 出発原料がMg−Alスピネル粉末のときの焼成温度が700〜950℃であり、Mg酸化物とAl酸化物との混合粉末のときの焼成温度が800〜1100℃である請求項9記載の透明スピネル焼結体の製造方法。
- 上記焼成処理及び粉砕処理後の原料粉末のBET法による比表面積が10〜14m2/gである請求項9又は10記載の透明スピネル焼結体の製造方法。
- 純度が4N以上、BET法による比表面積が10〜25m 2 /gかつ平均一次粒径が80〜200nmであってAl/Mg比が1.97〜2.03であるMg−Alスピネル粉末又はMg酸化物とAl酸化物との混合粉末を出発原料とし、該出発原料について焼結助剤を添加せずに酸素含有雰囲気中で該出発原料がMg−Alスピネル粉末のときは焼成温度700〜950℃で、Mg酸化物とAl酸化物との混合粉末のときは焼成温度800〜1100℃で焼成処理を施した後、粉砕処理してBET法による比表面積が10〜14m 2 /gである原料粉末を得る請求項1〜4のいずれか1項記載の透明スピネル焼結体製造用の原料粉末の製造方法。
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