JP2001322866A

JP2001322866A - アルミナ焼結体及びその製造方法並びに焼結アルミナ部材及び発光管

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Publication number: JP2001322866A
Application number: JP2000134953A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Yamamoto; 洋山本; Takeshi Mitsuoka; 健光岡; Satoshi Iio; 聡飯尾
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1999-05-19
Filing date: 2000-05-08
Publication date: 2001-11-20
Anticipated expiration: 2020-05-08
Also published as: JP4723055B2

Abstract

(57)【要約】【課題】強度・硬度、耐摩耗性、透光性、透明性、高
温特性等に優れたアルミナ焼結体、その製造方法、焼結
アルミナ部材、発光管を提供する。【解決手段】本発明のアルミナ焼結体は、（１）アル
ミナ結晶粒の平均粒径１．０μｍ以下かつ平均アスペク
ト比１．０〜１．５、密度３．９８ｇ／ｃｍ³以上、
（２）厚さ１ｍｍにおいて透過率６０％以上、（３）ア
ルミナ結晶粒の平均ファセット長７００ｎｍ以下、
（４）厚さ０．５ｍｍにおいて全透過率５０％以上かつ
直線／全透過率の比が０．３以上、（５）３Ａ族及び／
又は４Ａ族（Ｔｉを除く）金属酸化物を０．０２〜２．
０ｍｏｌ％含み、密度３．９８ｇ／ｃｍ³以上、アルミ
ナ結晶粒の平均粒径０．３〜１．０μｍ、室温にて曲げ
強度８００ＭＰａ以上かつビッカース硬度１９００以
上、１０００℃にて曲げ強度５５０ＭＰａ以上かつビッ
カース硬度８５０以上、の少なくとも一つを満たす。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、極く微細な組織を
有し強度及び硬度が大きくさらに耐摩耗性および／また
は透光性等にも優れるアルミナ焼結体、直線透過率が高
く透光性および透明性のいずれにも優れたアルミナ焼結
体、室温強度および高温強度のいずれにも優れたアルミ
ナ焼結体、及びそれらのアルミナ焼結体の製造方法に関
する。また本発明は、このアルミナ焼結体からなり、研
磨時に粒子が脱落し難く、表面粗さの小さい平滑な表面
を有する焼結アルミナ部材に関する。本発明のアルミナ
焼結体及び焼結アルミナ部材のうち耐摩耗性に優れるも
のは、高強度、高硬度、及び優れた耐摩耗性、耐食性等
が必要とされる構造部材などとして有用であり、切削工
具として特に好適であり、そのほか軸受け、骨頭等とし
て使用される。また、本発明のアルミナ焼結体のうち透
光性に優れるものは、発光管として特に好適であり、そ
のほか光コネクタ、発光管、高温用窓材等として使用さ
れる。

【０００２】

【従来の技術】アルミナは熱的に安定であり、強度、硬
度等が大きく、耐摩耗性、耐食性等に優れたセラミック
スであり、現在、広範な用途において使用されている素
材の一種である。しかし、アルミナ焼結体からなる部材
では、表面の粒子が脱落し易く、この粒子の脱落を抑え
て耐摩耗性を更に向上させた部材が求められている。ま
た、従来の焼結アルミナ部材では、ラッピング若しくは
ポリッシングにより鏡面仕上げをしようとする場合に、
粒子の脱落により精密な鏡面を得ることが困難であっ
た。更に、この部材を軸受け等、大きな接触応力が発生
する用途に使用する場合には、粒子が脱落した部位に応
力が集中し、破壊が生じる恐れがある。

【０００３】この研磨時の粒子の脱落を抑えるために
は、組織を微細化する、粒界相を少なくして純度を高く
する、及び残留気孔を減少させて密度を高くする等が有
効である。このような高純度、高密度アルミナ焼結体に
ついては、これまでに数多くの報告がなされているが、
それらのほとんどは透光性を向上させるために純度及び
密度を高くしたものであって、耐摩耗性等の検討は不十
分である。

【０００４】一方、透光性アルミナ焼結体は、一般的な
ガラス材料等に比べて熱的安定性や化学的安定性に優れ
ていることから、高圧ナトリウムランプやメタルハライ
ドランプ等のＨＩＤランプ用発光管、高温用窓材等とし
て多く使用されている。しかし、透光性が高くかつ強
度、硬度等に優れた透光性アルミナ焼結体、あるいはさ
らに耐摩耗性にも優れた透光性アルミナ焼結体を得るこ
とは困難であった。例えば、特開平３−２８５８６５号
公報には、純度が高く、透光性に優れたアルミナセラミ
ックスが記載されている。しかし、このアルミナセラミ
ックスでは曲げ強度が５００ＭＰａ程度と十分ではな
い。また、特許第２７２９２０４号公報および特許第２
６６３１９１号公報には、強度および硬度の高いアルミ
ナセラミックスが開示されている。しかし、これらのア
ルミナセラミックスでは透光性が不十分であり、例えば
特許第２６６３１９１号公報に記載された実施例では、
試料厚さ１ｍｍにおける透過率が５０％未満である。

【０００５】さらに、発光管や高温窓用材料として使用
するには、室温のみならず高温（例えば１０００〜１２
００℃）における高強度、高硬度等も要求される。ま
た、高強度、高硬度が達成されれば部材を薄型化するこ
とができ、透光性の点からも好ましい。しかし、上記従
来のアルミナセラミックスは高温における強度、硬度等
の検討が不十分であった。また、アルミナの結晶構造は
六方晶であり光学的異方性を有しているため、多結晶体
では結晶界面における屈折率変化により屈折や反射が生
じて光が散乱される。このため、従来の透光性アルミナ
は、透光性（光が透過することをいう。例えば磨りガラ
スのような状態。）は有するものの、透明性（光が散乱
されずに透過することをいう。例えば透明ガラスのよう
な状態。）の点ではいずれも不十分なものであった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題を解決するものであり、微細な組織を有し強度及び
硬度が大きくさらに耐摩耗性および／または透光性等に
優れたアルミナ焼結体、直線透過率が高く透光性および
透明性のいずれにも優れたアルミナ焼結体、室温強度お
よび高温強度のいずれにも優れたアルミナ焼結体、及び
それらのアルミナ焼結体の製造方法を提供することを目
的とする。また本発明は、このアルミナ焼結体からな
り、より優れた耐摩耗性を備えるとともに、研磨時にお
いて、表面の粒子が脱落し難く、表面粗さの小さい平滑
な表面が形成され、接触応力等による損傷を受け難い焼
結アルミナ部材を提供することを目的とする。さらに、
上記アルミナ焼結体からなる発光管を提供することを目
的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】第１発明のアルミナ焼結
体は、平均粒径が１．０μｍ以下であり、平均アスペク
ト比が１．０〜１．５であるアルミナ結晶粒からなり、
密度が３．９８ｇ／ｃｍ³以上であることを特徴とす
る。

【０００８】また、第２発明のアルミナ焼結体は、平均
粒径１．０μｍ以下のアルミナ結晶粒からなり、密度が
３．９８ｇ／ｃｍ³以上であって、厚さ１ｍｍのときの
可視光の透過率が６０％以上であることを特徴とする。

【０００９】アルミナ焼結体を構成する上記「アルミナ
結晶粒」の平均粒径は「１．０μｍ以下」であり、０．
３〜１．０μｍであることが好ましく、０．３〜０．７
μｍであることが特に好ましい。アルミナ結晶粒の平均
粒径が１．０μｍを超える場合は、焼結体の強度及び硬
度が小さくなり、耐摩耗性等も低下する。また、この焼
結体を用いて部材とした場合に、研磨にともなう粒子の
脱落を生じ、接触応力等による損傷を受け易くなる。
尚、アルミナ結晶粒の平均粒径が０．３μｍ未満（例え
ば０．０５μｍ以上０．３μｍ未満）であっても、強
度、硬度及び耐摩耗性、透光性等の物性には特に問題は
ない。しかし、そのような微粒子は安価な原料粉末を用
いて生成させることが難しく、得られる焼結体がコスト
高になる。

【００１０】また、上記「アルミナ焼結体」の密度は
「３．９８ｇ／ｃｍ³以上」であり、特に３．９９ｇ／
ｃｍ³以上（上限は得られるアルミナ焼結体の理論密度
である。）であることが好ましい。この密度が３．９８
ｇ／ｃｍ³未満である場合は、焼結体の緻密化が不十分
となり、強度、硬度が小さくなって、耐摩耗性、透光性
等も低下する。

【００１１】第１発明または第２発明のアルミナ焼結体
は、このように平均粒径１．０μｍ以下という超微細組
織からなり、かつ密度が３．９８ｇ／ｃｍ³以上と十分
に緻密化されている。これにより、例えば第５発明のよ
うに、室温における曲げ強度が８００ＭＰａ以上（より
好ましくは８３０ＭＰａ以上、上限は特に限定されない
が通常は１１００ＭＰａ程度）であり、かつビッカース
硬度が１９００以上（より好ましくは２０００以上、さ
らに好ましくは２１００以上、上限は特に限定されない
が通常は２２００程度）のものとすることができ、広範
な用途において使用することができる優れた特性を備え
るものである。

【００１２】そして、第１発明のアルミナ焼結体は、ア
ルミナ結晶粒の平均アスペクト比が「１．０〜１．５」
であることにより、高い強度および硬度に加えて耐摩耗
性等にも優れる。このアスペクト比は１．０〜１．３５
であることが特に好ましい。平均アスペクト比が１．５
を超える場合は、焼結体の耐摩耗性等が低下する。更
に、この焼結体を用いて部材とした場合に、研磨にとも
ない表面からの粒子の脱落を生じ、接触応力等による損
傷を受け易くなる。

【００１３】また、第２発明のアルミナ焼結体は、厚さ
１ｍｍのときの可視光の透過率が６０％以上（より好ま
しくは６５％以上、さらに好ましくは７０％以上）とい
う優れた透光性を有する。このアルミナ焼結体を構成す
るアルミナ結晶粒の平均アスペクト比は１．０〜１．５
（より好ましくは１．０〜１．３５）であることが好ま
しい。この場合には、優れた透光性に加えて耐摩耗性に
も優れたアルミナ焼結体とすることができる。この透過
率は、例えば実施例１に記載の方法により測定すること
ができる。

【００１４】なお、第１発明または第２発明のアルミナ
焼結体は、焼結助剤を使用することなく製造されたもの
であることが好ましい。このアルミナ焼結体に占めるア
ルミナの割合（すなわち、焼結体中におけるアルミナの
純度）は、９９．９％以上であることが好ましく、９
９．９５％以上であることがより好ましく、９９．９９
％以上であることがさらに好ましい。

【００１５】第３発明のアルミナ焼結体は、焼結体を構
成するアルミナ結晶粒の平均ファセット長が７００ｎｍ
以下であることを特徴とする。この平均ファセット長は
５００ｎｍ以下であることが好ましく、４００ｎｍ以下
であることがさらに好ましい。平均ファセット長は、透
明性の観点からは小さいほど好ましいが、製造コストを
考慮すると通常は１００ｎｍ以上が好ましい。また、平
均ファセット長が１００ｎｍ以下では粒界拡散による高
温クリープ変形が起こりやすくなるため、高温での使用
時の特性を重視する場合には１００ｎｍ以上とすること
が好ましい。アルミナ結晶粒の平均ファセット長がこの
範囲である場合には、透明性（光が散乱されずに透過す
ることをいう。）に優れたアルミナ焼結体とすることが
できる。また、点光源ランプに応用する場合、透過光に
占める散乱光の割合が少ないこと（全透過率に対する直
線透過率の比が大きいこと）が好ましい。

【００１６】平均ファセット長を上記範囲とすることに
より、例えば第４発明のように、厚さ０．５ｍｍのと
き、可視光の全透過率が５０％以上であり、かつ全透過
率に対する直線透過率の比が０．３以上であるという、
透光性および透明性のいずれにも優れたアルミナ焼結体
とすることができる。このアルミナ焼結体の全透過率
は、より好ましい条件では６０％以上、さらに好ましい
条件では７０％以上、特に好ましい条件では７５％以上
とすることができる。また、直線透過率は１５％以上と
することができ、より好ましい条件では２０％以上、さ
らに好ましい条件では３０％以上、特に好ましい条件で
は４０％以上とすることができる。そして、全透過率に
対する直線透過率の比は、より好ましい条件では０．３
５以上、さらに好ましい条件では０．４以上、特に好ま
しい条件では０．５以上とすることができる。

【００１７】ここで、アルミナ結晶粒の「ファセット
長」とは、図６（ａ）、（ｂ）に示すように、焼結体中
において粒界で囲まれた多面体となっているアルミナ結
晶粒の、該多面体を構成する各面の有する各辺の長さを
いう。この辺の長さは例えばＳＥＭ写真から測定するこ
とができる。そして「平均ファセット長」とは、複数
（好ましくは１００粒以上）のアルミナ結晶粒において
各辺の長さを測定し平均したものをいう。ただし、ここ
で「ファセット」とは、「多面体を構成する面」という
意味である。また、図７に示すように、「直線透過率」
とは散乱角δが０．５°以下（検出器開口角１°以下）
となる透過光をＩとして算出した透過率を、「全透過
率」とは散乱角δがほぼ９０°以内の透過光をＩとして
算出した透過率をいう。

【００１８】第３発明または第４発明のアルミナ焼結体
は、上記ファセット長または上記全透過率および直線透
過率／全透過率の比を満たす限りにおいて、その気孔
率、純度等は特に限定されず（屈折率変化を伴う粒界第
二層を生じない程度の気孔率および純度とすることが好
ましい）、例えばアルミナ以外にＭｇＯ、希土類（Ｙ、
Ｙｂ等）酸化物、ＺｒＯ₂、各種添加剤等を含有するこ
とができる。また、このアルミナ焼結体は、平均粒径
１．０μｍ以下（より好ましくは０．３〜１．０μｍ、
さらに好ましくは０．３〜０．７μｍ）かつ平均アスペ
クト比１．０〜１．５（より好ましくは１．０〜１．３
５）のアルミナ結晶粒から構成されることが好ましく、
その密度は３．９８ｇ／ｃｍ³以上（より好ましくは
３．９９ｇ／ｃｍ³以上）であることが好ましい。平均
粒径および密度が上記範囲であると、透光性および透明
性に優れるとともに、耐摩耗性にも優れたアルミナ焼結
体とすることができる。

【００１９】第６発明のアルミナ焼結体は、３Ａ族金属
酸化物および４Ａ族金属（ただしＴｉを除く）酸化物か
ら選択される一種以上の金属酸化物をアルミナに対して
０．０２〜２．０ｍｏｌ％含み、密度が３．９８ｇ／ｃ
ｍ³以上、アルミナ結晶粒の平均粒径が０．３〜１．０
μｍ、室温における曲げ強度が８００ＭＰａ以上（より
好ましくは８２０以上、上限は特に限定されないが通常
は１１００ＭＰａ程度）、ビッカース硬度が１９００以
上（より好ましくは２０００以上、さらに好ましくは２
１００以上、上限は特に限定されないが通常は２２５０
程度）であり、かつ１０００℃における曲げ強度５５０
ＭＰａ以上（より好ましくは５７０ＭＰａ以上、上限は
特に限定されないが通常は８００ＭＰａ程度）、ビッカ
ース硬度が８５０以上（より好ましくは９００以上、上
限は特に限定されないが通常は１５００程度）であるこ
とを特徴とする。このアルミナ焼結体は、さらに１２０
０℃における曲げ強度が５００ＭＰａ以上（より好まし
くは５２０ＭＰａ以上、上限は特に限定されないが通常
は７００ＭＰａ程度）であるものとすることができる。

【００２０】上記３Ａ族金属酸化物における「３Ａ族金
属」としては、Ｓｃ、Ｙおよびランタノイドが好ましく
用いられ、このうちＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｄｙ、Ｙｂ、Ｌｕ
がより好ましく、ＹおよびＹｂが特に好ましい。また、
上記４Ａ族金属（ただしＴｉを除く）酸化物における
「４Ａ族金属」としては、ＺｒおよびＨｆが好ましく用
いられ、Ｚｒが特に好ましい。この３Ａ族金属酸化物お
よび／または４Ａ族金属（ただしＴｉを除く）酸化物の
含有量は、アルミナに対して０．０２〜２．０ｍｏｌ％
（好ましくは０．０５〜０．２ｍｏｌ％）の範囲とす
る。この含有量が０．０２ｍｏｌ％未満では１０００℃
の高温における強度または硬度が不足し、含有量が２．
０ｍｏｌ％を超えるとこの酸化物自身、この酸化物とア
ルミナとの化合物、もしくはこれら両方が粒界に偏析し
て焼結体の強度および硬度が低下する。また、焼結体の
原材料費を抑えるためには含有量を０．２ｍｏｌ％以下
とすることが好ましい。

【００２１】このアルミナ焼結体を構成するアルミナ結
晶粒の平均粒径は０．３〜１．０μｍであり、０．３〜
０．７μｍであることが特に好ましい。アルミナ結晶粒
の平均粒径が１．０μｍを超える場合には、室温におけ
る焼結体の強度及び硬度が小さくなる。一方、アルミナ
結晶粒の平均粒径が０．３μｍ未満であると、３Ａ族金
属酸化物および／または４Ａ族金属（ただしＴｉを除
く）酸化物の添加効果が現れず、高温における焼結体の
強度および硬度が小さくなる。また、そのような微粒子
は安価な原料粉末を用いて生成させることが難しく、得
られる焼結体がコスト高になる。また、上記アルミナ焼
結体の密度は「３．９８ｇ／ｃｍ³以上」であり、特に
３．９９ｇ／ｃｍ³以上（上限は得られるアルミナ焼結
体の理論密度である。）であることが好ましい。

【００２２】第６発明のアルミナ焼結体は、平均アスペ
クト比１．０〜１．５（より好ましくは１．０〜１．３
５）のアルミナ結晶粒からなるものとすることができ
る。この場合には、室温および高温における強度、硬度
に加えて、耐摩耗性にも優れた焼結体となるため好まし
い。また、この焼結体は平均ファセット長が７００ｎｍ
以下（より好ましくは５００ｎｍ以下、さらに好ましく
は４００ｎｍ以下）のアルミナ結晶粒から構成されるも
のとすることができる。この場合には、室温および高温
における強度、硬度に加えて、透光性および透明性にも
優れた焼結体となるため好ましい。

【００２３】第７発明は、第１〜第６発明のアルミナ焼
結体の製造方法であって、平均粒径が１．０μｍ以下で
あり純度が９９．９９％以上であるアルミナ粉末を所定
形状に成形した後、焼成して３．７７〜３．９１ｇ／ｃ
ｍ³の密度を有する一次焼結体とし、次いで、該一次焼
結体に熱間静水圧プレス（以下、「ＨＩＰ」と略す。）
処理を施して３．９８ｇ／ｃｍ³以上の密度を有する二
次焼結体とすることを特徴とする。第８発明は、第１〜
第６発明のアルミナ焼結体の製造方法であって、平均粒
径が１．０μｍ以下であり純度が９９．９９％以上であ
るアルミナ粉末を所定形状に成形した後、焼成して理論
密度に対する相対密度が９４．５〜９８．０％である一
次焼結体とし、次いで、該一次焼結体に熱間静水圧プレ
ス処理を施して理論密度に対する相対密度が９９．８％
以上の二次焼結体とすることを特徴とする。

【００２４】また、第９発明は、第１〜第６発明のアル
ミナ焼結体の製造方法であって、平均粒径が１．０μｍ
以下であり純度が９９．９９％以上であるアルミナ粉末
を所定形状に成形した後、１２２５〜１２７５℃で焼成
して一次焼結体とし、次いで、該一次焼結体に温度１１
００〜１２５０℃、圧力５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ ²
のＨＩＰ処理を施して二次焼結体とすることを特徴とす
る。第１０発明は、平均粒径が１．０μｍ以下であり純
度が９９．９９％以上であるアルミナ粉末および他の原
料粉末の混合物を所定形状に成形した後、１２２５〜１
３６０℃で焼成して一次焼結体とし、次いで、該一次焼
結体に温度１１００〜１３５０℃、圧力５００〜２００
０ｋｇ／ｃｍ²の熱間静水圧プレス処理を施して二次焼
結体とすることを特徴とする。

【００２５】第９発明の製造方法は、焼結助剤を使用す
ることなくアルミナ焼結体を製造する場合に適した方法
であって、第１〜第４発明のアルミナ焼結体の製造に特
に好ましく適用される。なお、第７発明、第８発明、お
よび第９発明の方法において、アルミナ粉末以外に他の
原料粉末をも使用する場合には、アルミナ粉末および他
の原料粉末の混合物を所定形状に成形すればよい。

【００２６】一方、第１０発明の製造方法は、ＭｇＯ等
の焼結助剤を用いてアルミナ焼結体を製造する場合や、
３Ａ族金属酸化物および／または４Ａ族金属（ただしＴ
ｉを除く）酸化物を含有するアルミナ焼結体を製造する
場合に適した方法であって、第３〜第６発明のアルミナ
焼結体の製造に好ましく適用される。なお、第１０発明
の方法によって第６発明のアルミナ焼結体を製造する場
合、アルミナ粉末とともに成形される「他の原料粉末」
としては、３Ａ族金属酸化物および／または４Ａ族金属
（ただしＴｉを除く）酸化物の粉末を用いてもよく、ま
た焼結後に３Ａ族金属酸化物および／または４Ａ族金属
（ただしＴｉを除く）酸化物となる化合物（例えば金属
アルコキシド等の有機金属化合物）の粉末でもよく、こ
れらを併用してもよい。

【００２７】第７〜第１０発明において、上記「アルミ
ナ粉末」の平均粒径は「１．０μｍ以下」であり、０．
２〜０．７μｍであることが好ましい。この平均粒径が
１．０μｍを超える場合は、得られる焼結体の強度及び
硬度が小さくなり、耐摩耗性等も低下する。尚、アルミ
ナ粉末の平均粒径が０．２μｍ未満であっても、所要物
性を備えるアルミナ焼結体とすることができるが、その
ような微粉末は高価であり、得られるアルミナ焼結体が
コスト高になる。

【００２８】第７発明において、上記「一次焼結体」の
密度が３．７７ｇ／ｃｍ³未満であると、ＨＩＰ処理を
施した後の上記「二次焼結体」の密度を３．９８ｇ／ｃ
ｍ³以上とすることができず、十分に緻密化されたアル
ミナ焼結体とすることができない。一方、一次焼結体の
密度が３．９１ｇ／ｃｍ³を超える場合は、一次焼結に
おいて粒成長が生じ、アルミナ焼結体の強度等が低下す
る。この一次焼結体の密度が３．７７〜３．９１ｇ／ｃ
ｍ³、特に３．８０〜３．８８ｇ／ｃｍ³の範囲にあれ
ば、この一次焼結体にＨＩＰ処理を施すことによって、
緻密度が高く、強度、硬度が大きく、所要特性を備える
二次焼結体（本発明のアルミナ焼結体）とすることがで
きる。

【００２９】また、第８発明において、上記「一次焼結
体」の相対密度（理論密度に対する割合をいう。）が９
４．５％未満であると、ＨＩＰ処理を施した後の上記
「二次焼結体」の相対密度を９９．８％以上とすること
ができず、十分に緻密化されたアルミナ焼結体とするこ
とができない。一方、一次焼結体の相対密度が９８．０
％を超える場合は、一次焼結において粒成長が生じ、ア
ルミナ焼結体の強度等が低下する。この一次焼結体の相
対密度が９４．５〜９８．０％（より好ましくは９５．
５〜９７．５、さらに好ましくは９６．０〜９７．０
％）の範囲にあれば、この一次焼結体にＨＩＰ処理を施
すことによって相対密度９９．８％以上（より好ましく
は９９．９％以上であり、１００．０．％であることが
更に好ましい。）という、緻密度が高く、強度、硬度が
大きく、所要特性を備える二次焼結体（本発明のアルミ
ナ焼結体）とすることができる。

【００３０】第９発明において、焼成温度は「１２２５
〜１２７５℃」であり、１２４０〜１２６０℃とするこ
とが好ましい。第１０発明においては、焼成温度は「１
２２５〜１３６０℃」であり、１２４０〜１３２０℃と
することが好ましい。焼成温度が上記範囲未満である
と、一次焼結体の密度を十分に高くすることができず、
ＨＩＰ処理を施しても十分に緻密化された二次焼結体と
することができない。一方、焼成温度が上記範囲を超え
る場合は、一次焼結時に粒成長、更には異常粒成長を生
じ、得られるアルミナ焼結体の強度、硬度等が低下す
る。焼成は大気雰囲気等、酸化雰囲気において行うこと
ができ、焼成温度における保持時間は０．５〜５時間、
特に１〜３時間程度とすることができる。

【００３１】また、第９発明において、ＨＩＰ処理の温
度は「１１００〜１２５０℃」であり、１１２５〜１２
２５℃であることが好ましい。第１０発明においては、
ＨＩＰ処理の温度は「１１００〜１３５０℃」であり、
１２００〜１３００℃であることが好ましい。第９およ
び第１０発明において、ＨＩＰ処理の圧力は「５００〜
２０００ｋｇ／ｃｍ²」であり、１０００〜２０００ｋ
ｇ／ｃｍ²であることが好ましい。ＨＩＰ処理の温度及
び／又は圧力が上記範囲未満であると、十分に緻密化さ
れた二次焼結体とすることができず、アルミナ焼結体の
強度、硬度等が低下する。一方、この処理温度が上記範
囲を超える場合は、二次焼結体における粒成長、更には
異常粒成長を生じ、得られるアルミナ焼結体の強度等が
低下する。なお、ＨＩＰ処理の圧力は、２０００ｋｇ／
ｃｍ²を超える場合も所要物性を備えるアルミナ焼結体
を作製することができるが、得られる焼結体がコスト高
となる。このＨＩＰ処理は窒素、アルゴン等、不活性雰
囲気において行うことができ、処理温度及び圧力を保持
する時間は０．５〜３時間、特に１〜２時間程度とする
ことができる。

【００３２】第１１発明の焼結アルミナ部材は、第１〜
第６発明のアルミナ焼結体からなる焼結アルミナ部材で
あって、該焼結アルミナ部材を研磨した場合に、研磨面
においてアルミナ結晶粒の粒子脱落部分の面積割合が１
％以下であることを特徴とする。また、第１２発明の焼
結アルミナ部材は、第１〜第６発明のアルミナ焼結体か
らなる焼結アルミナ部材であって、該焼結アルミナ部材
の研磨面における中心線平均粗さ（Ｒａ）が０．００２
〜０．０２０μｍであり、最大高さ（Ｒｍａｘ）が０．
０１〜０．３０であることを特徴とする。

【００３３】第１１及び第１２発明は、第１〜第６発明
のアルミナ焼結体からなる部材を研磨した際、その表面
においてアルミナ結晶粒の粒子脱落が起こり難く、表面
粗さが小さいことを表したものである。第１１発明にお
いて、粒子脱落部分の面積割合が１％を超える場合は、
部材に加わる接触応力等によって損傷し易くなる。この
面積割合が０．７％以下、特に０．５％以下であれば、
平滑な表面を有し、大きな接触応力等を受けた場合にも
損傷することがない部材とすることができる。

【００３４】第１２発明において、Ｒａが０．０２０μ
ｍを超え、及び／又はＲｍａｘが０．３０μｍを超える
と、粗さの程度が激しい部位に応力が集中し、ここを起
点として破壊を生ずる。Ｒａが０．００２〜０．０１５
μｍ、特に０．００２〜０．００８μｍであり、また、
Ｒｍａｘが０．０１〜０．２０μｍ、特に０．０１〜
０．１０μｍであれば、応力の集中が抑えられ、より強
度の大きいアルミナ部材とすることができるので好まし
い。

【００３５】第１３発明の発光管は、第１〜第６発明の
アルミナ焼結体からなることを特徴とする。第１〜第６
発明のアルミナ焼結体は、透光性および透明性に優れる
ものとすることができるので、発光管としての用途に好
適である。また、室温および高温における強度、硬度の
高い焼結体とすることができることから、発光管の厚み
を小さくしても必要な強度および硬度を得ることがで
き、これにより発光管としての透光性および透明性がさ
らに向上する。

【００３６】なお、第１〜第６発明のアルミナ焼結体
は、室温および高温における強度、硬度の高い焼結体と
することができ、さらに耐摩耗性に優れたものとするこ
とができるので、切削工具として好適である。

【００３７】本発明のアルミナ焼結体の切削工具として
の使用につきさらに説明する。製造効率を向上させるた
めに切削速度を上げると、この高速切削化により刃先温
度が上昇する。このため、切削工具には優れた高温硬
度、強度および耐溶着性が要求される。また、焼き入れ
鋼等の高硬度材（難削材）の加工においても刃先温度が
上昇するため、同様に高温における硬度、強度および耐
溶着性が必要となる。したがって、本発明のアルミナ焼
結体を切削工具として用いる場合には、１０００℃にお
けるビッカース硬度が８５０以上、１２００℃における
曲げ強度が５００ＭＰａ以上とすることがさらに好まし
い。また、希土類元素から選択される一種以上の金属酸
化物をアルミナに対して０．０２〜２．０ｍｏｌ％含む
アルミナ焼結体、さらに、試料厚さ０．５ｍｍのときの
可視光の全透過率が３０％以上であるアルミナ焼結体
も、切削工具としての使用に適している。

【００３８】例えば、本発明のアルミナ焼結体のうち、
３Ａ族金属酸化物および４Ａ族金属（ただしＴｉを除
く）酸化物から選択される一種以上の金属酸化物をアル
ミナに対して０．０２〜２．０ｍｏｌ％含み、密度が
３．９８ｇ／ｃｍ³（理論密度に対する相対密度が９
９．９％）以上、アルミナ結晶粒の平均粒径が０．３〜
１．０μｍ、１０００℃におけるビッカース硬度が８５
０以上、かつ１２００℃における３点曲げ強度が５００
ＭＰａであるアルミナ焼結体からなる切削工具は、高温
強度、高温硬度に優れるため、高速切削、難削材の加工
等に好適に用いることができる。さらに、室温における
曲げ強度およびビッカース硬度がそれぞれ７５０ＭＰａ
以上および１９００以上であることが好ましい。

【００３９】上記３Ａ族金属酸化物における「３Ａ族金
属」としては、Ｓｃ、Ｙおよびランタノイドが好ましく
用いられ、このうちＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｄｙ、Ｙｂ、Ｌｕ
がより好ましく、ＹおよびＹｂが特に好ましい。また、
上記４Ａ族金属（ただしＴｉを除く）酸化物における
「４Ａ族金属」としては、ＺｒおよびＨｆが好ましく用
いられ、Ｚｒが特に好ましい。この３Ａ族金属酸化物お
よび／または４Ａ族金属（ただしＴｉを除く）酸化物の
含有量は、アルミナに対して０．０２〜２．０ｍｏｌ％
（好ましくは０．０５〜０．２ｍｏｌ％）の範囲とす
る。この含有量が０．０２ｍｏｌ％未満ではこれら添加
剤（酸化物）の添加効果が現れず１０００℃の高温にお
ける強度または硬度が不足する。一方、含有量が２．０
ｍｏｌ％を超えるとこの酸化物自身、この酸化物とアル
ミナとの化合物、もしくはこれら両方が粒界に偏析して
焼結体の室温や高温における強度および硬度が低下す
る。高温強度および高温硬度が低下すると、高硬度材切
削、高速切削による工具刃先温度の上昇にともない硬
度、強度の低下が著しくなり、硬度の低下は摩耗量の増
大を、高温強度の低下はフレーキング等を引き起し、工
具寿命が短くなるので好ましくない。

【００４０】このアルミナ焼結体を構成するアルミナ結
晶粒の平均粒径は０．３〜１．０μｍであり、０．３〜
０．７μｍであることが特に好ましい。アルミナ結晶粒
の平均粒径が１．０μｍを超える場合には、室温におけ
る焼結体の強度及び硬度が小さくなる。一方、アルミナ
結晶粒の平均粒径が０．３μｍ未満であると、安価な原
料粉末を用いて（例えば、焼成−ＨＩＰ処理といった量
産手法により）生成させることが難しく、得られる焼結
体がコスト高になる。さらに、平均粒径が０．１μｍ未
満となると、粒界拡散によるクリープ変形が生じやすく
なるため、高温硬度、強度が低下することとなる。ま
た、残留気孔は破壊起点となり焼結体強度の劣化をもた
らすため、切削工具としてのアルミナ焼結体は緻密な焼
結体とする必要がある。このため、上記アルミナ焼結体
の密度は少なくとも「３．９８ｇ／ｃｍ³以上」であ
り、特に３．９９ｇ／ｃｍ³以上であることが好まし
い。焼結体密度の上限は、得られるアルミナ焼結体の理
論密度であるただし、焼結体の理論密度は添加剤の種類
および量により若干異なるため、相対密度として９９．
９％以上であることが好ましい。

【００４１】破壊起点および高温特性劣化の原因となる
ような気孔および粒界析出物の存在が非常に少なくなる
と、気孔や粒界介在物による可視孔の散乱、吸収が少な
くなるため、焼結体が透光性を示すようになる。すなわ
ち、焼結体があるレベル以上の透光性を有することによ
り、この焼結体中に気孔や介在物が少ないこと、したが
って気孔や介在物による特性への悪影響が少ないことが
保証される。この透光性のレベルとしては、試料厚み
０．５ｍｍとし、試料をＲａ＜０．０２μｍに鏡面研磨
したときの可視光における全透過率が３０％以上となる
程度が好ましく、より好ましくは５０％以上である。こ
のように透光性を有する切削工具とすることにより、製
造バラツキ等により生じる内部欠陥や夾雑物等を容易に
発見できるので、製品の信頼性が向上する。さらに、使
用開始後において切削工具に生じた異常等を発見しやす
いという利点もある。

【００４２】（作用）本発明のアルミナ焼結体の製造方
法は、粒径が小さく、純度の高いアルミナ粉末を低温で
焼成して一次焼結体を得た後、この一次焼結体に対して
特定条件（特定の温度および圧力）でＨＩＰ処理を施す
ものである。特に、原料粉末としてアルミナ粉末を単独
で（すなわち、焼結助剤をほとんど、あるいは全く使用
せずに）用いて得られるアルミナ焼結体は、ほぼ理論密
度にまで繊密化され、かつ極く微細な組織を有し、強度
および硬度の高いものとなる。また、原料粉末として、
特定の金属酸化物または焼成後にこの特定の金属酸化物
となる化合物の粉末を、アルミナ粉末に対して所定の割
合で使用して得られるアルミナ焼結体は、室温のみなら
ず高温においても強度および硬度の高いものとなる。さ
らに、第１発明のようにアルミナ結晶粒の平均アスペク
ト比を所定範囲とすることにより、耐摩耗性にも優れた
アルミナ焼結体および焼結アルミナ部材とすることがで
きる。以下、この作用について更に説明する。

【００４３】アルミナの結晶構造は六方晶であり、ａ軸
とｃ軸の熱膨張係数や弾性率等の各種特性が異なってい
る。アルミナ結晶粒のａ軸とｃ軸の熱膨張係数が異なる
ことより、焼成後の冷却時において粒界に残留応力が生
じることとなる。この残留応力は、焼結体中のアルミナ
粒子の粒径、及びアスペクト比が大きくなるに従って増
大する。このため、粒径、アスペクト比が大きくなると
残留応力により、粒界が破壊され易くなり、粒子脱落す
るものと考えられる。また、アルミナ結晶粒はａ軸とｃ
軸で弾性率が異なる。このため、アルミナ焼結体に外部
から応力が加わった場合、粒界部分への応力集中が生
じ、粒界近傍で破壊が生じ易くなると考えられる。本発
明では、焼結体中のアルミナ結晶粒子の平均粒径、平均
アスペクト比をともに特定値以下にすることにより、焼
結体中の残留応力及び応力集中が抑制され、強度、耐摩
耗性等に優れたアルミナ焼結体としている。

【００４４】また、これまでの焼結アルミナ部材では、
ラッピング或いはポリッシングの際に粒子が脱落し易
く、十分に平滑な鏡面とすることが困難であった。しか
し、本発明の焼結アルミナ部材では、粒界における残留
応力が抑えられているため、ラッピング及びポリッシン
グ等の研磨の際、粒子の脱落を生じ難く、精密な鏡面仕
上げが可能である。更に、軸受け等、大きな接触応力が
生ずる用途においては、粒子が脱落した部位に応力集中
することにより破壊が生ずる場合がある。しかし、本発
明の焼結アルミナ部材では、粒子脱落等の欠陥が少ない
ため、大きな接触応力が発生するような軸受け等として
使用しても破壊が十分に抑えられ、信頼性の高い部材と
することができる。

【００４５】一方、一次焼結体を得る際において低温
（例えば１２２５〜１２７５℃、好ましくは１２４０〜
１２６０℃）で焼成する等の方法で、粒成長を抑制し、
密度を低く（例えば３．７７〜３．９１ｇ／ｃｍ³、好
ましくは３．８０〜３．８８ｇ／ｃｍ³）抑えることに
より、あるいは理論密度に対する相対密度を低く（例え
ば９４．５〜９８．０％、好ましくは９５．５〜９７．
５％、さらに好ましくは９６．０〜９７．０％）抑える
ことにより、残留気孔が小さくしかも粒界にのみ分布し
た一次焼結体とすることができる。このような一次焼結
体を所定の条件でＨＩＰ処理すると、残留気孔が容易に
排出される（消失する）ので、透光性に優れた二次焼結
体を得ることができる。しかもこの方法によると、焼結
体を構成するアルミナ結晶粒の平均粒径を１μｍ以下に
抑えることができるので、高強度および高硬度をも兼ね
備えた透光性アルミナ焼結体が得られる。

【００４６】さらに、第３発明のようにアルミナ結晶粒
の平均ファセット長を所定範囲とすることにより、第４
発明のように、可視光に対する透光性が高くかつ透明性
の高いアルミナ焼結体とすることができる。以下、この
作用について更に説明する。

【００４７】従来の技術では、粒界偏析および気孔を除
去しさらに粒成長により粒界を少なくすることにより透
光性を向上させるものが多かった。しかし、αアルミナ
は六方晶系であるため、本質的にａ軸とｃ軸の屈折率が
異なっており、粒界の数を減らした場合にもこの粒界に
おける散乱は避けられない。このため、従来の透光性ア
ルミナ（αアルミナ）は一般に、全透過率（拡散透過
率）が比較的高いものであっても、粒界もしくは表面部
分での散乱のため磨りガラス状に白濁しており、焦点を
結ばせるための点光源（プロジェクタ用ランプ等）や、
光学窓材等の用途には不適当なものであった。本発明者
は、アルミナ結晶粒のファセット長を可視光の波長（３
８０ｎｍ〜７８０ｎｍ）と同等以下とすることにより、
全透過率が高くかつこの全透過率に対する直線透過率の
高いアルミナ焼結体、すなわち従来の磨りガラス状では
なくガラスのような透明性を示すアルミナ焼結体となる
ことを見出した。

【００４８】本発明のアルミナ焼結体が透明性に優れる
理由は以下のように推察される。焼結体中のアルミナ結
晶粒は多面体形状をしており、その粒界は比較的平坦な
面（ファセット）となっている。隣り合うアルミナの結
晶方位は異なっているため、この粒界面は屈折率変化を
伴う。また、各粒界面によって結晶方位の関係は異なる
ため、屈折率変化の具合も異なることとなる。そこで本
発明者は、光の透過挙動においてこのファセットの大き
さが重要であると考え、ファセット長さと透過率との関
係について検討を行ったところ、ファセットの大きさを
可視光の波長と同程度あるいはそれ以下とすることによ
り全透過率に対する直線透過率の比が大幅に向上するこ
とを見出した。これは、図６（ｂ）に示すように、光の
波としての性質から、ファセット長が波長と同程度以下
にまで短くなると光の顕著な散乱が抑制されるためと推
察される。従って、ファセット長は波長に対して短いほ
どよいと考えられるが、アルミナ結晶粒におけるａ軸お
よびｃ軸の屈折率はそれぞれ１．７６０および１．７６
８であり、その屈折率の差は０．００８とそれほど大き
くはない。このため、通常はファセット長を７００ｎｍ
以下とすれば実用上十分な透明性が得られる。

【００４９】これに対して従来の透光性アルミナは、ア
ルミナ結晶粒の平均粒径が例えば数μｍ〜数十μｍと非
常に大きいものが多く、このような平均粒径では平均フ
ァセット長は必然的に第３発明の範囲を逸脱するほど長
くなる。この場合には、光の波長に対してファセットが
十分に大きいため、図６（ａ）に示すように、ファセッ
トにおいて大きな散乱が起こり、第４発明を満たすアル
ミナ焼結体を得ることはできない。また、平均粒径が比
較的小さいものであっても、例えばアルミナ結晶粒のア
スペクト比が比較的大きい場合には、平均ファセット長
が第３発明の範囲よりも大きくなる可能性がある。この
ように、アルミナ結晶粒の平均粒径のみならず「平均フ
ァセット長」に着目し、この平均ファセット長を所定値
以下に制御することによりアルミナ焼結体の透明性が向
上して第４発明のように透光性および透明性に優れたア
ルミナ焼結体となることは、本発明者により初めて見出
されたものである。

【００５０】第３発明または第４発明のアルミナ焼結体
は、直線透過光に対して散乱光が少ないため、光学系の
設計が容易になりシャープな焦点を結ぶことができ、ま
たガラスのような透明性を有する。これらの特長から、
データプロジェクターやプロジェクターＴＶ等の光源
用、光学窓材等として好適である。

【００５１】また、第６発明において、３Ａ族金属酸化
物および／または４Ａ族金属（ただしＴｉを除く）酸化
物を添加することにより高温における強度および硬度が
向上する理由は必ずしも明らかではないが、おそらくこ
れらの酸化物は粒界に偏析し、粒界の結合力を高めてい
るものと推察される。

【００５２】

【発明の実施の形態】以下、実施例によって本発明を更
に詳しく説明する。（実施例１）この実施例は、アルミナ結晶粒の平均粒径
及び平均アスペクト比ならびにアルミナ焼結体の密度
と、このアルミナ焼結体の強度、硬度および透過性との
相関を検討したものである。平均粒径０．２２μｍ、純
度９９．９９％以上のアルミナ粉末を、高純度アルミナ
球石（純度９９．５％以上）を使用し、水を媒体として
湿式で解砕した。得られたスラリーを噴霧乾燥した後、
所定形状に成形し、この成形体を表１に記載の温度で焼
成し、次いで、この一次焼結体に対して表１に記載の温
度及び圧力でＨＩＰ処理を施した。なお、球石としてア
ルミナ純度９９．５％以上のものを用いたので、球石の
摩耗による不純物の混入を低減できる。

【００５３】焼成は大気雰囲気において行い、焼成温度
での保持時間は２時間とした。また、ＨＩＰ処理はアル
ゴン雰囲気において行い、ＨＩＰ処理温度及び圧力での
保持時間は１時間とした。尚、実験例８では、アルミナ
粉末に、このアルミナ粉末１００ｍｏｌ％に対して０．
１ｍｏｌ％のＮｂ₂Ｏ₅と０．０７ｍｏｌ％のＳｉＯ₂と
を配合し、同様の操作で焼成し、ＨＩＰ処理を施した。
得られたアルミナ焼結体について、焼成後の一次焼結体
の密度（「一次密度」ともいう。）、ＨＩＰ処理後の二
次焼結体の密度（「ＨＩＰ処理後密度」ともいう。）、
アルミナ結晶粒の平均粒径及び平均アスペクト比、なら
びに室温におけるアルミナ焼結体の曲げ強度、ビッカー
ス硬度および透過率を下記の方法によって測定した。そ
の結果を表１、表２に示す。

【００５４】（１）焼成後の一次密度及びＨＩＰ処理後
の密度；ＪＩＳＲ１６３４に定められたアルキメデ
ス法により測定した（数値はＪＩＳＺ８４０１に従
って小数点以下２けたに丸めた。）。（２）アルミナ結晶粒の平均粒径及び平均アスペクト
比；焼結体を鏡面研磨し、サーマルエッチングした後、
走査型電子顕微鏡写真を撮り、この写真を用いて画像処
理解析装置により算出し、各粒子の最大長さ（長径）の
算術平均値を平均粒径とした。また、この最大長さ（長
径）の方向と平行であって粒子と接する２本の直線間の
最短距離を求め、これを短径とした。この長径を短径で
除した値をアスペクト比として算出し、測定した全粒子
のアスペクト比の算術平均を平均アスペクト比とした。
測定した粒子は５００個以上である。なお、試料４の平
均粒径を走査型電子顕微鏡写真からインターセプト法に
より求めたところ０．５２μｍであった。

【００５５】（３）アルミナ焼結体の曲げ強度；ＪＩＳ
Ｒ１６０１に定められた曲げ強さ試験方法により、
室温における３点曲げ強度を測定した。（４）アルミナ焼結体の硬度；ＪＩＳＲ１６１０に
定められたビッカース硬さ試験方法により、荷重１ｋｇ
ｆ（９．８０７Ｎ）で測定した。（５）アルミナ焼結体の透過率；図５に示すように、鏡
面研磨後の厚さが１ｍｍとなるように作製した試料３
を、開口部１０ｍｍ角のスリット２、４の間に挟み、こ
れを照度計５（株式会社カスタム製、商品名「ＬＵＸＭ
ＥＴＥＲＬＸ１３３４」）の上に置き、ハロゲンラン
プ１（色温度５５００Ｋ）を用いて光を照射した。照度
計に試料を置かないときの照度を１００、光を完全に遮
ったときの照度を０として、試料を置いたときの照度と
の比率を透過率として求めた。

【００５６】

【表１】

【００５７】

【表２】

【００５８】表１、表２の結果によれば、第１発明およ
び第２発明に含まれる実験例２〜５では、アルミナ結晶
粒の平均粒径が０．５２〜０．６０μｍ、平均アスペク
ト比が１．３０〜１．３７であり、焼結体の密度が３．
９９ｇ／ｃｍ³であって、平均粒径及び平均アスペクト
比が非常に小さく、且つ均一であって、緻密度が高いア
ルミナ焼結体が得られていることが分かる。また、この
ような焼結体であるため、その曲げ強度が８５０〜８７
０ＭＰａ、ビッカース硬度が２１０５〜２１４０であっ
て、強度、硬度ともに優れたアルミナ焼結体であること
が分かる。さらに、透過率においても６０〜７０％と高
い値が得られた。

【００５９】（実施例２）この実施例は、焼結体の表面
を特定の条件によって研磨し、研磨後の焼結体の粒子の
脱落の程度及び表面粗さを評価したものである。表１、
表２の実験例４、５、７及び８のアルミナ焼結体からな
る６（幅）×２０（長さ）×４（高さ）ｍｍの焼結体の
表面を、以下の条件で研磨し、次いで、条件で研磨
した後、１００倍で（見え難い場合は２００〜４００倍
で）被研磨面の光学顕微鏡写真を少なくとも３視野撮
り、この視野に占める粒子脱落部分の面積を測定し、研
磨面積に対する面積割合を算出した。尚、この面積の測
定には画像解析装置等を用いることができる。結果を表
３に示す。水を用いた湿式研磨［研磨材：粒度；４５μｍ、ダイ
ヤモンドホイール（ＳＤＤ４５Ｊ１００Ｂ）、
研磨時間；１０分］オイルを用いた湿式研磨（研磨剤：粒度；３μｍ、ダ
イヤモンドペースト、パンクロス上、研磨時間；１０
分）

【００６０】また、本発明に含まれる実験例４の被研磨
面の光学顕微鏡写真（倍率１００倍）を図１に示す。こ
の写真の黒色部分が粒子脱落部分で、この粒子脱落部分
を画像処理（コントラストの強調、２階調化等）により
強調した画像を図２に示す。更に、本発明の範囲外であ
る実験例７の被研磨面の光学顕微鏡写真（倍率１００
倍）を図３に、この写真の粒子脱落部分を画像処理（コ
ントラストの強調、２階調化等）により強調した画像を
図４に示す。

【００６１】研磨後の焼結体の表面粗さは、表面粗さ測
定装置（ＪＩＳＢ０６５１に規定された触針式表面
粗さ測定機）によって測定し、ＪＩＳＢ０６０１に
準じてＲａ及びＲｍａｘを求めた。測定の際、触針の先
端曲率半径は５μｍのものを用いた。結果を表３に併記
する。

【００６２】

【表３】

【００６３】表３の結果によれば、第１発明に含まれる
実験例４、５では、粒子脱落部分の面積割合は０．０２
〜０．０４％であり、粒子の脱落はほとんど生じていな
い。また、Ｒａは０．００４〜０．００５μｍ、Ｒｍａ
ｘは０．０７７〜０．０７９μｍであり、非常に平滑な
表面を有していることが分かる。一方、第１発明の範囲
外である実験例７では、粒子脱落部分の面積割合が２
０．５６％であって粒子の脱落が激しく、実験例８でも
４．２７％と相当に脱落している。また、これらの実験
例７、８では、Ｒａは０．０２１μｍ以上、Ｒｍａｘは
０．５０４μｍ以上であり、表面が粗れていることが分
かる。これら第１発明のアルミナ焼結体からなる焼結ア
ルミナ部材と、第１発明の範囲外のアルミナ焼結体から
なる焼結アルミナ部材との、粒子の脱落の程度及び表面
粗さにおける相違は、図１、２と図３、４とを比較する
ことによっても明らかである。

【００６４】（実施例３）この実施例は、実施例２にお
いて粒子の脱落の程度と表面粗さを検討した焼結アルミ
ナ部材について、その耐摩耗性を評価したものである。
耐摩耗性は、それぞれの焼結アルミナ部材を粒度４５μ
ｍのダイヤモンドホイール（ＳＤＤ４５Ｊ１００
Ｂ）に面圧１ｋｇ／ｃｍ²で５分間押し付けた場合の
摩耗量（表３では「摩耗深さ」と表記する。）により評
価した。尚、摩耗試験は水を用いた湿式法により行っ
た。試験片寸法は６（幅）×２０（長さ）×４（高さ）
ｍｍとした。結果を表４に示す。

【００６５】（実施例４）この実施例は、実施例２にお
いて粒子の脱落の程度と表面粗さを検討した焼結アルミ
ナ部材について、その接触応力に対する耐性を評価した
ものである。損傷発生荷重は、それぞれの焼結アルミナ
部材の被研磨面に直径３／８インチの鋼球を押し当て、
荷重を増加させた場合に、部材に割れ等の損傷が発生す
る最小荷重を求めて評価した。結果を表４に併記する。
尚、荷重は５００ｋｇｆまで増加させ、この荷重におい
て損傷が発生しない場合は、表４において「＞５００」
と表記する。

【００６６】

【表４】

【００６７】表４の結果によれば、第１発明に含まれる
実験例４、５では、摩耗深さが１５〜１８μｍであり、
優れた耐摩耗性を有していることが分かる。一方、第１
発明の範囲外である実験例７、８では、摩耗深さは、実
験例４、５の２０倍程度となっており、耐摩耗性に劣る
ことが分かる。

【００６８】また、損傷発生荷重も実験例４、５では、
＞５００ｋｇｆとなっており、接触応力に対する耐性が
非常に高いことが分かる。一方、実験例７では、荷重４
００ｋｇｆで損傷が発生し、特に、実験例８では、アス
ペクト比が大きく粒界に応力が集中するため２０ｋｇｆ
という非常に低い荷重で損傷が発生し、接触応力に対す
る耐性が非常に低いことが分かる。このように、粒子が
脱落し、表面が粗れている実験例７、８の部材では、接
触応力による損傷が発生し易い。一方、強度、硬度が大
きく、粒子が脱落し難く、表面粗さの小さい実験例４、
５の部材では、５００ｋｇｆの荷重によっても損傷する
ことがない。これらの結果から、第１発明のアルミナ焼
結体は、大きな接触応力が加わる軸受け（ベアリングボ
ール等）或いは摺動部材などの焼結アルミナ部材として
有用である。

【００６９】（実施例５）この実施例は、アルミナ結晶
粒の平均ファセット長と、このアルミナ焼結体の透過性
との相関を検討したものである。平均粒径０．２２μ
ｍ、純度９９．９９％以上のアルミナ粉末と、表５に示
す種類および量の原料粉末とを混合し、実施例１と同様
に作製した成形体を、表５に記載の温度で焼成し、次い
でこの一次焼結体に対し表５に記載の温度及び圧力でＨ
ＩＰ処理を施した。焼成時およびＨＩＰ処理時における
他の条件は実施例１と同様である。得られたアルミナ焼
結体について、一次密度およびＨＩＰ処理後密度を実施
例１と同様に測定し、さらにアルミナ結晶粒の平均ファ
セット長、アルミナ焼結体の全透過率、直線透過率およ
びこれらの比（直線透過率／全透過率）を下記の方法に
よって測定した。また、焼結体を鏡面研磨し、サーマル
エッチングした後に走査型電子顕微鏡写真を撮り、この
写真からインターセプト法によりアルミナ結晶粒の平均
粒径および平均アスペクト比を求めた。その結果を表
５、表６に示す。

【００７０】（６）平均ファセット長；焼結体を鏡面研
磨し、サーマルエッチングした後、走査型電子顕微鏡写
真を撮り、この写真を用いてアルミナ結晶粒の各辺の長
さ（ファセット長）を測定し、平均値を算出した。測定
に用いたアルミナ結晶粒の数は１００個以上である。

【００７１】（７）全透過率、直線透過率およびこれら
の比；一般に透光性セラミックスの透光性は通常の分光
光度計を用いて測定される例が多いが、このとき測定器
の開口角が大きいと散乱光も含めた透過光量が測定され
る。測定器の種類によって検出器の開口角は異なるの
で、拡散透過性の材料に対する測定値の相互比較には注
意を要する。本実施例では、図７に示すように、スリッ
トの大きさ（円形スリットを使用、半径ｒ）およびスリ
ットと焼結体試料との距離Ｌから検出器の開口角θを規
定し、下記条件で直線透過率および全透過率の測定を行
った。なお、試料の透過率は下記式（１）により示され
る。透過率Ｔ＝Ｉ／Ｉ₀＝（１−Ｒ）²ｅｘｐ（−μｘ）（１）（ただし、Ｉ₀＝入射光強さ、Ｉ＝透過光強さ、Ｒ＝反
射率、ｘ＝試料厚さ、μ＝見かけの吸収係数。）

【００７２】〔透過率測定条件〕光源；赤外線カットフィルタ（８００ｎｍ以上の波長を
カットする）を備えたハロゲンランプ（色温度３１００
Ｋの白色光）。直線透過率；Ｌ＝５００ｍｍ、ｒ＝３ｍｍ（θ＝１°）全透過率；Ｌ＝１ｍｍ以下、ｒ＝１０ｍｍ（θ＝約９０
°）試料厚さ；０．５ｍｍ試料の表面状態；表面の反射、散乱の影響を除去し、材
料自体の特性を判断するために、いずれの試料表面もＲ
ａ＝０．０２μｍ以下に鏡面研磨を行った。

【００７３】

【表５】

【００７４】

【表６】

【００７５】表５、６から判るように、平均ファセット
長が第３発明の範囲である実験例４、９、１０〜１２の
焼結体は、いずれも全透過率が５０％以上と透光性が高
く、かつ全透過率に対する直線透過率の比が０．３以上
と透明性にも優れる。さらに、一方、平均ファセット長
が本発明範囲を超える実験例１３の焼結体は、全透過率
は高いものの磨りガラス状であり、直線透過率が低く透
明性に欠けるものであった。

【００７６】（実施例６）この実施例は、アルミナ焼結
体に含有される金属酸化物の種類および量と、このアル
ミナ焼結体の各温度における強度、硬度との相関を検討
したものである。平均粒径０．２２μｍ、純度９９．９
９％以上のアルミナ粉末と、表７に示す種類および量の
原料粉末とを混合し、実施例１と同様に作製した成形体
を、表７に記載の温度で焼成し、次いでこの一次焼結体
に対し表７に記載の温度及び圧力でＨＩＰ処理を施し
た。焼成時およびＨＩＰ処理時における他の条件は実施
例１と同様である。得られたアルミナ焼結体について、
一次密度、ＨＩＰ処理後密度、および室温におけるアル
ミナ焼結体の曲げ強度およびビッカース硬度を実施例１
と同様に測定し、さらに高温における曲げ強度およびビ
ッカース硬度を下記の方法によって測定した。また、焼
結体を鏡面研磨し、サーマルエッチングした後に走査型
電子顕微鏡写真を撮り、この写真からインターセプト法
によりアルミナ結晶粒の平均粒径を求めた。その結果を
表７、表８に示す。

【００７７】（８）高温曲げ強度；ＪＩＳＲ１６０
４に定められた曲げ強さ試験方法により、１０００℃お
よび１２００℃における３点曲げ強度を測定した。（９）高温硬度；ＪＩＳＲ１６２３に定められたビ
ッカース硬さ試験方法により、１０００℃におけるビッ
カース硬度を、荷重１ｋｇｆ（９．８０７Ｎ）で、真空
中にて測定した。

【００７８】

【表７】

【００７９】

【表８】

【００８０】表７、８から判るように、第６発明に相当
する組成、焼結体密度および平均粒径を有する実験例１
０〜１２および１４〜２３のアルミナ焼結体は、室温お
よび１０００℃のいずれにおいても強度および硬度が高
く、さらに１２００℃における強度にも優れていた。一
方、第６発明の金属酸化物を含まないか、あるいはその
含有量の少ない実験例４、９、２４、２５のアルミナ焼
結体では、１０００℃における硬度および１２００℃に
おける強度が不足した。また、金属酸化物の含有量が多
すぎる実験例２６のアルミナ焼結体では、室温および高
温における強度および硬度が低下した。

【００８１】（実施例７）この実施例は、本発明のアル
ミナ焼結体を切削工具として検討した例である。平均粒
径０．２２μｍ、純度９９．９９％以上のアルミナ粉末
と、表９に示す種類および量の金属酸化物とを、高純度
アルミナ球石（純度９９．５％以上）、水および分散剤
を用いて湿式混合粉砕した。必要に応じてバインダーを
添加した後、得られたスラリーを噴霧乾燥して原料粉末
顆粒とする。この顆粒を所定形状に成形し、この成形体
を表８に記載の温度にて大気圧で２時間焼成して一次焼
結体を得た。次いでこの一次焼結体に対し、圧力媒体と
して所定のアルゴンを用い、表９に記載の温度及び圧力
でＨＩＰ処理を施した。

【００８２】得られたアルミナ焼結体について、一次密
度、ＨＩＰ処理後密度、室温および高温におけるアルミ
ナ焼結体の曲げ強度およびビッカース硬度、ならびに平
均粒径を実施例６と同様に測定した。また、焼結体を鏡
面研磨し、サーマルエッチングした後に走査型電子顕微
鏡写真を撮り、この写真からインターセプト法によりア
ルミナ結晶粒の平均粒径を求めた。

【００８３】また、得られた焼結体をＳＮＧＮ４３４−
ＴＮＦ形状に加工して以下の切削試験に供した。なお、
この試験において切削可能な距離が８５０ｍ以上であれ
ば実用上十分であり、１０００ｍ以上であることがより
好ましく、１２００ｍ以上であればさらに好ましい。〔切削試験条件〕非削材；鋳鉄切削条件；ドライ、切削速度Ｖ＝１０００ｍ／分、ｆ＝
０．３０ｍｍ／ｒｅｖ（工具の送りが被削材１回転当た
り０．３ｍｍ）、切削深さｄ＝２．０ｍｍ。切削工具（チップ）形状；ＳＮＧＮ４３４−ＴＮＦホルダ；Ｃ１６Ｌ−４４

【００８４】さらに、得られた焼結体の透光性を以下の
方法により評価した。〔透光性試験〕鏡面研磨（Ｒａ＜０．０２μｍ）後の厚
みが０．５ｍｍとなるように作製した試料を、開口部１
０ｍｍ角のスリット（厚み１ｍｍ以下）に挟み、照度計
（株式会社カスタム製、商品名「ＬＵＸＭＥＴＥＲＬ
Ｘ１３３４」）の感光部分に密着させた。可視光の照射
には、色温度５５００Ｋのハロゲンランプ１を用いた。
照度計に試料を置かないときの光の強さをＩ₀、試料を
通過した光の強さをＩとし、Ｉ₀／Ｉ×１００を全透過
率（％）とした。以上の結果を表９、表１０に示す。

【００８５】

【表９】

【００８６】

【表１０】

【００８７】実験例１１および実験例２７の焼結体は、
常温および高温における強度、硬度が高く、このため切
削距離が８５０ｍ以上と切削工具としての寿命が長く優
れたものであった。特に、実験例２７と同じ組成である
がＨＩＰ処理温度を低くした実験例１１では、実験例２
７に比べてアルミナ結晶粒の成長が抑えられており、強
度および硬度がさらに向上して工具寿命が延長された。
また、これらの実験例で得られた焼結体は全透過率も高
いものであった。一方、金属酸化物の添加量が多い実験
例２８および２９では、相対密度の値から判るように焼
結体を十分に緻密化することができず、このため常温お
よび高温における強度や硬度が低く寿命の短い切削工具
となった。また、これらの実験例では全透過率も低かっ
た。

【００８８】

【発明の効果】第１発明のアルミナ焼結体は、緻密度が
高く、強度及び硬度が大きく、さらに耐摩耗性等にも優
れる。第２発明のアルミナ焼結体は、緻密度が高く、強
度及び硬度が大きく、さらに透光性等にも優れる。第３
発明および第４発明のアルミナ焼結体は、透光性および
透明性のいずれにも優れる。第１〜第４発明のアルミナ
焼結体は、第５発明の強度及び硬度を備えたものとする
ことができる。第６発明のアルミナ焼結体は、緻密度が
高く、室温における強度及び硬度が大きくさらに高温に
おいても高い強度及び硬度を示す。第７発明および第８
発明によると、特定範囲の密度を有する一次焼結体を作
製し、次いでこの一次焼結体にＨＩＰ処理を施すことに
より、第１〜第６発明の優れた特性を有するアルミナ焼
結体を容易に製造することができる。また、第９発明お
よび第１０発明によれば、特定の温度範囲において焼成
し、且つ特定の条件でＨＩＰ処理を施すことにより、第
１〜第６発明の優れた特性を有するアルミナ焼結体を容
易に製造することができる。第１１及び第１２発明の焼
結アルミナ部材は、第１〜第６発明のアルミナ焼結体か
らなるので、優れた耐摩耗性を有し、研磨の際、表面か
ら粒子が脱落し難く、また表面粗さが小さいため、接触
応力に対する耐性等にも優れたものとすることができ
る。第１３発明の発光管は、第１〜第６発明のアルミナ
焼結体からなるので、透光性および透明性に優れ、さら
に強度、硬度、耐摩耗性等にも優れたものとすることが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例２において実験例４のアルミナセラミッ
クスからなる焼結体を研磨した後の被研磨面の光学顕微
鏡写真である。

【図２】図１の写真における粒子脱落部分を画像解析処
理装置を用いた画像処理（コントラストの強調、２階調
化等）により強調した画像による説明図である。

【図３】実施例２において実験例７のアルミナセラミッ
クスからなる焼結体を研磨した後の被研磨面の光学顕微
鏡写真である。

【図４】図３の写真における粒子脱落部分を画像解析処
理装置を用いた画像処理（コントラストの強調、２階調
化等）により強調した画像による説明図である。

【図５】実施例１における透過率の測定方法を示す模式
的断面図である。

【図６】（ａ）、（ｂ）は、アルミナ結晶粒のファセッ
ト長およびアルミナ焼結体中における光の散乱状態の概
念を示す模式的断面図であって、（ａ）は平均ファセッ
ト長が光の波長よりも長い場合、（ｂ）は平均ファセッ
ト長が光の波長と同等以下である場合を示す。

【図７】実施例５における透過率の測定方法を示す模式
的断面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者飯尾聡名古屋市瑞穂区高辻町14番18号日本特殊陶業株式会社内Ｆターム(参考） 4G030 AA11 AA15 BA15 BA20 CA04 CA07 GA11 GA19 GA27 GA29 5C043 AA20 CC01 CC11 DD03 EB16 EC01 EC03 EC20

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒径１．０μｍ以下かつ平均アスペ
クト比１．０〜１．５のアルミナ結晶粒からなり、密度
が３．９８ｇ／ｃｍ³以上であることを特徴とするアル
ミナ焼結体。
【請求項２】平均粒径１．０μｍ以下のアルミナ結晶
粒からなり、密度が３．９８ｇ／ｃｍ³以上であって、
厚さ１ｍｍのときの可視光の透過率が６０％以上である
ことを特徴とするアルミナ焼結体。
【請求項３】焼結体を構成するアルミナ結晶粒の平均
ファセット長が７００ｎｍ以下であることを特徴とする
アルミナ焼結体。
【請求項４】厚さ０．５ｍｍのとき、可視光の全透過
率が５０％以上であり、かつ全透過率に対する直線透過
率の比が０．３以上であることを特徴とするアルミナ焼
結体。
【請求項５】室温における曲げ強度が８００ＭＰａ以
上であり、ビッカース硬度が１９００以上である請求項
１から４のいずれか一項記載のアルミナ焼結体。
【請求項６】３Ａ族金属酸化物および４Ａ族金属（た
だしＴｉを除く）酸化物から選択される一種以上の金属
酸化物をアルミナに対して０．０２〜２．０ｍｏｌ％含
み、密度が３．９８ｇ／ｃｍ³以上、アルミナ結晶粒の
平均粒径が０．３〜１．０μｍ、室温における曲げ強度
およびビッカース硬度がそれぞれ８００ＭＰａ以上およ
び１９００以上であり、かつ１０００℃における曲げ強
度およびビッカース硬度がそれぞれ５５０ＭＰａ以上お
よび８５０以上であることを特徴とするアルミナ焼結
体。
【請求項７】請求項１から６のいずれか一項記載のア
ルミナ焼結体を製造する方法であって、平均粒径が１．０μｍ以下であり純度が９９．９９％以
上であるアルミナ粉末を所定形状に成形した後、焼成し
て３．７７〜３．９１ｇ／ｃｍ³の密度を有する一次焼
結体とし、次いで、該一次焼結体に熱間静水圧プレス処
理を施して３．９８ｇ／ｃｍ³以上の密度を有する二次
焼結体とすることを特徴とするアルミナ焼結体の製造方
法。
【請求項８】請求項１から６のいずれか一項記載のア
ルミナ焼結体を製造する方法であって、平均粒径が１．０μｍ以下であり純度が９９．９９％以
上であるアルミナ粉末を所定形状に成形した後、焼成し
て理論密度に対する相対密度が９４．５〜９８．０％で
ある一次焼結体とし、次いで、該一次焼結体に熱間静水
圧プレス処理を施して理論密度に対する相対密度が９
９．８％以上の二次焼結体とすることを特徴とするアル
ミナ焼結体の製造方法。
【請求項９】請求項１から６のいずれか一項記載のア
ルミナ焼結体を製造する方法であって、平均粒径が１．０μｍ以下であり純度が９９．９９％以
上であるアルミナ粉末を所定形状に成形した後、１２２
５〜１２７５℃で焼成して一次焼結体とし、次いで、該
一次焼結体に温度１１００〜１２５０℃、圧力５００〜
２０００ｋｇ／ｃｍ²の熱間静水圧プレス処理を施して
二次焼結体とすることを特徴とするアルミナ焼結体の製
造方法。
【請求項１０】請求項１から６のいずれか一項記載の
アルミナ焼結体を製造する方法であって、平均粒径が１．０μｍ以下であり純度が９９．９９％以
上であるアルミナ粉末および他の原料粉末の混合物を所
定形状に成形した後、１２２５〜１３６０℃で焼成して
一次焼結体とし、次いで、該一次焼結体に温度１１００
〜１３５０℃、圧力５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ²の熱
間静水圧プレス処理を施して二次焼結体とすることを特
徴とするアルミナ焼結体の製造方法。
【請求項１１】請求項１から６のいずれか一項記載の
アルミナ焼結体からなる焼結アルミナ部材であって、該焼結アルミナ部材の研磨部分において、アルミナ結晶
粒の粒子脱落部分の占める面積割合が１％以下であるこ
とを特徴とする焼結アルミナ部材。
【請求項１２】請求項１から６のいずれか一項記載の
アルミナ焼結体からなる焼結アルミナ部材であって、該焼結アルミナ部材の研磨面における中心線平均粗さ
（Ｒａ）が０．００２〜０．０２０μｍであり、最大高
さ（Ｒｍａｘ）が０．０１〜０．３０μｍであることを
特徴とする焼結アルミナ部材。
【請求項１３】請求項１から６のいずれか一項記載の
アルミナ焼結体からなることを特徴とする発光管。