JP2020001988A - ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 立方晶ドメイン及び正方晶ドメインを有する結晶粒子を含み、安定化剤及びランタンを固溶し、なおかつ、CuKαを線源とする粉末X線回折パターンにおける2θ=30±2°のピークの半値幅から算出される平均結晶子径が255nm以下であり、表面の算術平均粗さが20nm以上60nm以下であることを特徴とするジルコニア焼結体。
[2] ランタン含有量が1mol%以上、10mol%以下である上記[1]に記載のジルコニア焼結体。
[3] 前記安定化剤が、イットリア、スカンジア、カルシア、マグネシア及びセリアの群から選ばれる少なくとも1種である上記[1]又は[2]に記載のジルコニア焼結体。
[4] ランタン以外のランタノイド又は遷移金属の少なくとも1種を含む上記[1]乃至[3]のいずれかひとつに記載のジルコニア焼結体。
[5] 試料厚さ1mmとし、D65光線を線源とする全光線透過率が45%以上である上記[1]乃至[4]のいずれかひとつに記載のジルコニア焼結体。
[6] 表面に研磨痕を有さない上記[1]乃至[5]のいずれかひとつに記載のジルコニア焼結体。
[7] ジルコニア原料、安定化剤原料及びランタン原料を混合して混合粉末を得る混合工程、得られた混合粉末を成形して成形体を得る成形工程、得られた成形体を内容器内に配置し、該内容器を外容器内に配置して1650℃以上の焼結温度で焼結して焼結体を得る焼結工程、及び、焼結温度から1000℃までを1℃/min超の降温速度で降温する降温工程、を含むことを特徴とする上記[1]乃至[6]のいずれかひとつに記載のジルコニア焼結体の製造方法。
[8] 上記[1]乃至[6]のいずれかひとつに記載のジルコニア焼結体を含む歯列矯正ブラケット。
ジルコニア(ZrO2) :90mol%以上、95mol%以下
安定化剤 :2mol%以上、5mol%以下
ランタン(La2O3) :2mol%以上、6.5mol%以下
ジルコニア(ZrO2) :92mol%以上、94mol%以下
安定化剤 :2mol%以上、4mol%以下
ランタン(La2O3) :3mol%以上、5mol%以下
上記式において、Dは各結晶の結晶子径(nm)、Kはシェラー定数(1.0)、λはCuKαの波長(0.15418nm)、βは半値幅(°)、Bは装置定数(0.1177°)、及び、θはXRDピークの回折角(°)である。半値幅を求める際のXRDピークは、正方晶が2θ=30.0±2°のXRDピーク、及び、立方晶が2θ=29.6±2°のXRDピークである。
ジルコニア(ZrO2) :90mol%以上、95mol%以下
好ましくは92mol%以上、94mol%以下
安定化剤 :2mol%以上、5mol%以下
好ましくは2mol%以上、4mol%以下
ランタン(La2O3) :2mol%以上、6.5mol%以下
好ましくは3mol%以上、5mol%以下
焼結工程においては、成形体を内容器内に配置し、該内容器を外容器内に配置して焼結することにより、高い平滑性の表面を有するジルコニア焼結体が得られる。焼結時の容器は、焼結炉の雰囲気媒体の流れに直接接することを避けるために使用されている。さらに、焼結雰囲気の均一性が損なわれるため、容器を複数使用することは従来行われていない。これに対し、本実施態様では容器の二重化等、複数の容器内に成形体を配置にすることで、焼結後のジルコニア焼結体の表面がより平滑になることを見出した。
(粒子径分布測定)
原料粉末が含有したスラリーを水で希釈し、超音波ホモジナイザーを用いて300Wの出力で超音波を3分間照射して得た懸濁液を測定試料とした。これをレーザー回折散乱法のマイクロトラック・ベル社製MT3200IIにより粒子径分布を測定した。
(平均結晶粒径の測定)
焼結体試料を平面研削した後、9μm、6μm及び1μmのダイアモンド砥粒を順に用いて鏡面研磨した。研磨面を1400℃で1時間保持し、熱エッチングした後、SEM観察し、得られたSEM観察図からプラニメトリック法により平均結晶粒径を求めた。
焼結体試料のXRD測定によって得られたXRDパターンを同定分析することで、各焼結体試料の結晶構造の同定、及び、不純物層の有無を確認した。XRD測定は、一般的な粉末X線回折装置(装置名:UltimaIII、リガク社製)を用い、鏡面研磨をした焼結体試料について行った。XRD測定の条件は以下のとおりである。
線源 : CuKα線(λ=0.15418nm)
測定モード : ステップスキャン
スキャン条件: 毎秒0.04°
発散スリット: 0.5deg
散乱スリット: 0.5deg
受光スリット: 0.3mm
計測時間 : 1.0秒
測定範囲 : 2θ=20°〜80°
XRDパターンの同定分析には、XRD解析ソフトウェア(商品名:JADE7、MID社製)を用いた。
結晶相の同定と同様な測定方法で得られたXRDパターンの2θ=27°〜30°の範囲について、シェラー式を使用して焼結体試料の平均結晶子径を求めた。
D=K×λ/((β−B)×cosθ)
上式において、Dは平均結晶子径(nm)、Kはシェラー定数(1.0)、λはCuKαの波長(0.15418nm)、βは半値幅(°)、Bは装置定数(0.1177°)、及びθはメインピークの回折角(°)である。
なお、メインピークは、ジルコニアの立方晶(111)面に相当するピーク、及び、正方晶(111)面に相当するピークが重複するピークを単一ピークとみなした。
また、半値幅は、Rigaku社製Integral Analysis for Windows(Version 6.0)を用いて求めた。
JIS K321−1の方法に準じた方法によって、試料の全光線透過率(以下、「TT」ともいう。)、拡散透過率(以下、「DF」ともいう。)、及び直線透過率(以下、「PT」ともいう。)を測定した。標準光D65を測定試料に照射し、当該測定試料を透過した光束を積分球によって検出することによって、光透過率を測定した。測定には一般的なヘーズメーター(装置名:ヘーズメーターNDH2000、NIPPON DENSOKU製)を用いた。
測定試料には直径16mm、厚さ1.0mmの円板状成形体を用いた。測定に先立ち、測定試料の両面を研磨し、表面粗さRaを0.02μm以下に鏡面研磨した。
試料片の大きさを変更した以外は、JIS R 1601に準じた三点曲げ強度測定によって、試料の三点曲げ強度を測定した。板状焼結体から厚み1.5mm×幅4mm×長さ25mmの試料片を作製し、両面鏡面研磨した試料について測定した。
歯列矯正ブラケットを台座に固定し、試料のスロット部にステンレススチールワイヤー(0.019×0.025インチ)を通して固定した。ステンレススチールワイヤーに荷重を加え、ブラケットが破断される際の荷重を測定し、これを試料の破断強度として測定した。測定は各試料で10回行い、その平均値をもって試料の破断強度とした。
(表面粗さの測定)
焼結体の表面粗さは、光学式表面性状測定機(装置名:Zygo New View 7100、Zyzo社製)を用いて測定した。測定倍率は50倍にて、測定視野は横187.62μm×縦170.42μmの範囲でRa、Rz及びRqを測定した。
(原料粉末及びコンパウンドの作製)
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(BET比表面積7m2/g)に対するLa(OH)3粉末の重量割合が11.7重量%となるように、La(OH)3粉末をジルコニア粉末に添加し、これを蒸留水中に分散させて固形分50重量%のスラリーを作製した。得られたスラリーを直径10mmのジルコニアボールを用いた振動ミル装置を使用し、粉砕した。得られた混合粉末の平均粒子径は0.4μmであった。このスラリーを粘度調整後、スプレードライヤーにて乾燥・造粒することで原料粉末を作製した。
外容器を使用せず、一次焼結体を内容器の内部に配置した状態でHIP処理したこと以外は、実施例1と同様な方法で焼結体を得た。HIP後のサンプルは真黒な色調を示していた。
高純度アルミナ粉末(純度99.99%、BET比表面積が14m2/g)と、ワックス、可塑剤及び熱可塑性樹脂を含む有機バインダーとを混合し、アルミナコンパウンドを得た。
実施例1、比較例1及び比較例2と同様な方法で、それぞれ、ジルコニア焼結体からなる歯列矯正ブラケット(以下、「ブラケット1」乃至「ブラケット3」という。)を得、その破断強度を測定した。結果を下表に示す。
(寸法) 縦4.4mm×横3.7mm×高さ3.0mm
ブラケット2 :(製造方法)比較例1と同様なジルコニア焼結体
(寸法) 縦4.4mm×横3.7mm×高さ3.0mm
ブラケット3 :(製造方法)比較例2と同様なアルミナ焼結体
(寸法) 縦5.5mm×横4.6mm×高さ3.8mm
Claims (8)
- 立方晶ドメイン及び正方晶ドメインを有する結晶粒子を含み、安定化剤及びランタンを固溶し、なおかつ、CuKαを線源とする粉末X線回折パターンにおける2θ=30±2°のピークの半値幅から算出される平均結晶子径が255nm以下であり、表面の算術平均粗さが20nm以上60nm以下であることを特徴とするジルコニア焼結体。
- ランタン含有量が1mol%以上、10mol%以下である請求項1に記載のジルコニア焼結体。
- 前記安定化剤が、イットリア、スカンジア、カルシア、マグネシア及びセリアの群から選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2に記載のジルコニア焼結体。
- ランタン以外のランタノイド又は遷移金属の少なくとも1種を含む請求項1乃至3のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
- 試料厚さ1mmとし、D65光線を線源とする全光線透過率が45%以上である請求項1乃至4のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
- 表面に研磨痕を有さない請求項1乃至5のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
- ジルコニア原料、安定化剤原料及びランタン原料を混合して混合粉末を得る混合工程、得られた混合粉末を成形して成形体を得る成形工程、得られた成形体を内容器内に配置し、該内容器を外容器内に配置して1650℃以上の焼結温度で焼結して焼結体を得る焼結工程、及び、焼結温度から1000℃までを1℃/min超の降温速度で降温する降温工程、を含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 請求項1乃至6のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体を含む歯列矯正ブラケット。
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