JP2013203570A - 透光性アルミナおよび透光性アルミナの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】光の透過率が高く、かつ優れた光沢を有する透光性アルミナ、およびかかる透光性アルミナを効率よく製造し得る透光性アルミナの製造方法を提供すること。
【解決手段】本発明の透光性アルミナは、アルミナの含有率が99.98質量%以上、密度が3.97g/cm3以上であり、かつ、アスペクト比が1.5以下、長軸の長さが10μm以下である結晶組織の体積割合が93%以上であることを特徴とするものである。また、この透光性アルミナは、内部にアルゴンを含有しているのが好ましい。また、本発明の透光性アルミナの製造方法は、アルミナ粉末と有機バインダーとの混合物を成形する成形工程と、成形体を脱脂する脱脂工程と、脱脂体をアルゴン雰囲気中で焼成する焼成工程と、焼結体にHIP処理を施すHIP工程と、を有する。
【選択図】図2
【解決手段】本発明の透光性アルミナは、アルミナの含有率が99.98質量%以上、密度が3.97g/cm3以上であり、かつ、アスペクト比が1.5以下、長軸の長さが10μm以下である結晶組織の体積割合が93%以上であることを特徴とするものである。また、この透光性アルミナは、内部にアルゴンを含有しているのが好ましい。また、本発明の透光性アルミナの製造方法は、アルミナ粉末と有機バインダーとの混合物を成形する成形工程と、成形体を脱脂する脱脂工程と、脱脂体をアルゴン雰囲気中で焼成する焼成工程と、焼結体にHIP処理を施すHIP工程と、を有する。
【選択図】図2
Description
本発明は、透光性アルミナおよび透光性アルミナの製造方法に関するものである。
透光性、耐候性、硬度に優れたセラミックス特有の性質を利用して、透光性アルミナ(透光性酸化アルミニウム)焼結体が工業的に利用されている。
透光性アルミナは、一般に次のようにして製造される。まず、アルミナ粉末、焼結助剤および有機バインダーを混合し、混合物を得る。次いで、この混合物をプレス成形法、射出成形法等の方法で成形する。そして、得られた成形体を大気中で焼成した後、さらに常圧水素雰囲気または真空中で焼成することにより焼結体を得る(例えば、特許文献1参照)。
透光性アルミナは、一般に次のようにして製造される。まず、アルミナ粉末、焼結助剤および有機バインダーを混合し、混合物を得る。次いで、この混合物をプレス成形法、射出成形法等の方法で成形する。そして、得られた成形体を大気中で焼成した後、さらに常圧水素雰囲気または真空中で焼成することにより焼結体を得る(例えば、特許文献1参照)。
このようにして形成された透光性アルミナは、多結晶アルミナで構成されており、したがって多数の結晶粒を含んでいる。
しかしながら、このような方法で製造された透光性アルミナは、光の透過率が低いことから、その用途が限られるという問題を抱えていた。また、光沢が少ないことから、審美性に劣るという問題もあった。特に透光性アルミナを歯列矯正部材に適用した場合、透過率と光沢のうちの一方でも欠けると見た目を損なうという問題があった。
しかしながら、このような方法で製造された透光性アルミナは、光の透過率が低いことから、その用途が限られるという問題を抱えていた。また、光沢が少ないことから、審美性に劣るという問題もあった。特に透光性アルミナを歯列矯正部材に適用した場合、透過率と光沢のうちの一方でも欠けると見た目を損なうという問題があった。
本発明の目的は、光の透過率が高く、かつ優れた光沢を有する透光性アルミナ、およびかかる透光性アルミナを効率よく製造し得る透光性アルミナの製造方法を提供することにある。
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の透光性アルミナは、アルミナの含有率が99.98質量%以上、密度が3.97g/cm3以上であり、
アスペクト比が1.5以下でかつ長軸の長さが10μm以下である結晶組織の体積割合が93%以上であることを特徴とする。
これにより、結晶組織同士がより緊密に接触し、かつ、結晶組織の形状や粒径の均質化が図られることとなるので、光の透過率が高く、かつ優れた光沢を有する透光性アルミナが得られる。
本発明の透光性アルミナは、アルミナの含有率が99.98質量%以上、密度が3.97g/cm3以上であり、
アスペクト比が1.5以下でかつ長軸の長さが10μm以下である結晶組織の体積割合が93%以上であることを特徴とする。
これにより、結晶組織同士がより緊密に接触し、かつ、結晶組織の形状や粒径の均質化が図られることとなるので、光の透過率が高く、かつ優れた光沢を有する透光性アルミナが得られる。
本発明の透光性アルミナでは、前記結晶組織の平均粒径が2μm以上9μm以下であることが好ましい。
これにより、結晶組織の緻密化および均質化がより顕著なものとなり、透過率と光沢との両立をより一層図ることができる。
本発明の透光性アルミナでは、Arを含有していることが好ましい。
これにより、アルゴンのガス分子が焼結時の結晶粒界の移動を抑制し、結晶組織の肥大化や異常成長を抑制する。このため、結晶組織の緻密化および均質化が図られ、透光性アルミナは、透過率と光沢とをより高度に両立したものとなる。
これにより、結晶組織の緻密化および均質化がより顕著なものとなり、透過率と光沢との両立をより一層図ることができる。
本発明の透光性アルミナでは、Arを含有していることが好ましい。
これにより、アルゴンのガス分子が焼結時の結晶粒界の移動を抑制し、結晶組織の肥大化や異常成長を抑制する。このため、結晶組織の緻密化および均質化が図られ、透光性アルミナは、透過率と光沢とをより高度に両立したものとなる。
本発明の透光性アルミナでは、不活性ガス融解法により測定されたAr含有率が5ppm以上であることが好ましい。
これにより、結晶粒界の移動を確実に抑制しつつ、アルゴンの含有量が多すぎることによるポアの発生を抑制することができる。その結果、光学特性を特に高めることができる。
これにより、結晶粒界の移動を確実に抑制しつつ、アルゴンの含有量が多すぎることによるポアの発生を抑制することができる。その結果、光学特性を特に高めることができる。
本発明の透光性アルミナでは、JIS K 7361−1に規定の全光線透過率が45%以上であることが好ましい。
これにより、光学素子または透光性を利用した各種部材として好適に用いられる透光性アルミナが得られる。
本発明の透光性アルミナでは、JIS Z 8741に規定の光沢度が4.0%以上であることが好ましい。
これにより、表面の光沢に富んだ、審美性に優れた透光性アルミナが得られる。
これにより、光学素子または透光性を利用した各種部材として好適に用いられる透光性アルミナが得られる。
本発明の透光性アルミナでは、JIS Z 8741に規定の光沢度が4.0%以上であることが好ましい。
これにより、表面の光沢に富んだ、審美性に優れた透光性アルミナが得られる。
本発明の透光性アルミナでは、JIS R 1601に規定の3点曲げ強度が450MPa以上であることが好ましい。
これにより、各種用途において十分な機械的特性を有する透光性アルミナが得られる。
本発明の透光性アルミナの製造方法は、アルミナ粉末と有機バインダーとの混合物を成形し、成形体を得る成形工程と、
前記成形体に脱脂処理を施し、脱脂体を得る脱脂工程と、
前記脱脂体をアルゴン雰囲気中で焼成し、焼結体を得る焼成工程と、
前記焼結体にHIP処理を施すHIP工程と、を有することを特徴とする。
これにより、光の透過率が高く、かつ優れた光沢を有する透光性アルミナを効率よく製造することができる。
これにより、各種用途において十分な機械的特性を有する透光性アルミナが得られる。
本発明の透光性アルミナの製造方法は、アルミナ粉末と有機バインダーとの混合物を成形し、成形体を得る成形工程と、
前記成形体に脱脂処理を施し、脱脂体を得る脱脂工程と、
前記脱脂体をアルゴン雰囲気中で焼成し、焼結体を得る焼成工程と、
前記焼結体にHIP処理を施すHIP工程と、を有することを特徴とする。
これにより、光の透過率が高く、かつ優れた光沢を有する透光性アルミナを効率よく製造することができる。
本発明の透光性アルミナの製造方法では、前記焼成工程において、前記脱脂体を大気雰囲気中で焼成する第1の焼成処理と、前記第1の焼成処理後の前記脱脂体を前記第1の焼成処理よりも高温のアルゴン雰囲気中で焼成する第2の焼成処理と、を施すことが好ましい。
これにより、アルミナ粉末の変質を防止しつつ、結晶組織の肥大化や異常成長を防止することができる。その結果、焼結体の緻密化および均質化を図ることができる。
本発明の透光性アルミナの製造方法では、前記HIP処理をアルゴン雰囲気中で施すことが好ましい。
これにより、透光性アルミナのさらなる緻密化が図られ、光学特性をさらに高めることができる。
これにより、アルミナ粉末の変質を防止しつつ、結晶組織の肥大化や異常成長を防止することができる。その結果、焼結体の緻密化および均質化を図ることができる。
本発明の透光性アルミナの製造方法では、前記HIP処理をアルゴン雰囲気中で施すことが好ましい。
これにより、透光性アルミナのさらなる緻密化が図られ、光学特性をさらに高めることができる。
以下、本発明の透光性アルミナおよびその製造方法について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
<透光性アルミナ>
透光性アルミナは、例えば、放電ランプ用の発光管、化学処理装置用部品(チャンバー、ステージ、支持具、窓材)、歯列矯正部材、人工歯、食器、宝飾品等の各種製品に適用される。
<透光性アルミナ>
透光性アルミナは、例えば、放電ランプ用の発光管、化学処理装置用部品(チャンバー、ステージ、支持具、窓材)、歯列矯正部材、人工歯、食器、宝飾品等の各種製品に適用される。
ここで、従来の透光性アルミナには、光の透過率が低く、光沢が少ないという問題があった。このため、その用途が限られたり、審美性に劣るといった課題を解決することへの要請が強かった。
これらの問題点に鑑み、本発明者は、光の透過率が高く、かつ優れた光沢を有する透光性アルミナの実現について鋭意検討を重ねた。そして、アルミナの含有率、密度、結晶組織のアスペクト比、および結晶組織の長軸の長さという因子が光学特性に大きな影響を及ぼしていることを見出した。これらの個々の因子は、本来、焼結体の光学特性に因果関係がないと思われるが、本発明者はこれらの因子が焼結体の光学特性に対して複合的かつ相乗的に作用しており、これらの因子のそれぞれを最適化することによって上記問題点を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
これらの問題点に鑑み、本発明者は、光の透過率が高く、かつ優れた光沢を有する透光性アルミナの実現について鋭意検討を重ねた。そして、アルミナの含有率、密度、結晶組織のアスペクト比、および結晶組織の長軸の長さという因子が光学特性に大きな影響を及ぼしていることを見出した。これらの個々の因子は、本来、焼結体の光学特性に因果関係がないと思われるが、本発明者はこれらの因子が焼結体の光学特性に対して複合的かつ相乗的に作用しており、これらの因子のそれぞれを最適化することによって上記問題点を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の透光性アルミナは、アルミナの含有率が99.98質量%以上、密度が3.97g/cm3以上であり、かつ、アスペクト比が1.5以下、長軸の長さが10μm以下である結晶組織の体積割合が93%以上であることを特徴とするものである。このような透光性アルミナは、光の透過率が高い上に、透過率とは本来相反するはずの光沢にも富んだものとなる。このため、審美性に優れた透光性アルミナが得られる。また、光学特性が優れていることから、それを活かした多くの用途に適用可能なものとなる。
以下、本発明の透光性アルミナについてさらに詳述する。
本発明の透光性アルミナは、アルミナの含有率が99.98質量%以上と高い値であり、実質的にはアルミナ単体の焼結体である。このため、従来の透光性アルミナに含まれていた酸化マグネシウムや酸化ランタンといった焼結助剤は、不可避的に含まれている場合を除いて添加されていない。したがって、焼結体の特性は単結晶アルミナ(サファイア)に近いものとなり、優れた透過率や優れた光沢を有するものと考えられる。
本発明の透光性アルミナは、アルミナの含有率が99.98質量%以上と高い値であり、実質的にはアルミナ単体の焼結体である。このため、従来の透光性アルミナに含まれていた酸化マグネシウムや酸化ランタンといった焼結助剤は、不可避的に含まれている場合を除いて添加されていない。したがって、焼結体の特性は単結晶アルミナ(サファイア)に近いものとなり、優れた透過率や優れた光沢を有するものと考えられる。
本発明の透光性アルミナは、アルミナ粉末を所定の形状に成形した後、脱脂、焼成して得られたものである。このようにして製造された透光性アルミナは、主として多結晶アルミナで構成されたものとなる。すなわち、透光性アルミナは、アルミナの結晶組織の集合体で構成されている。
このアルミナは、α−アルミナ(コランダム型)またはγ−アルミナ(スピネル型)を主成分とするものであり、より好ましくはα−アルミナを主成分とするものである。α−アルミナは、化学的に安定で、機械的特性に優れていることから、透光性アルミナの主成分として有用である。
このアルミナは、α−アルミナ(コランダム型)またはγ−アルミナ(スピネル型)を主成分とするものであり、より好ましくはα−アルミナを主成分とするものである。α−アルミナは、化学的に安定で、機械的特性に優れていることから、透光性アルミナの主成分として有用である。
本発明の透光性アルミナでは、前述したようにアルミナの含有率が99.98質量%以上とされるが、好ましくは99.99質量%以上とされる。このような純度の焼結体は、実質的にアルミナ単体に近い特性を示すため、焼結性が劣る反面、光学特性や機械的特性が高くなっていると考えられる。
なお、アルミナの含有率は、例えば誘導結合プラズマ発光分析(ICP)、スパーク放電発光分析(OES)、蛍光X線分析(XFS)等の各種組成分析法により測定される。そして、不純物量(質量%)を測定し、これを100質量%から差し引いてアルミナの含有率とすることができる。
また、本発明の透光性アルミナの密度は、前述したように3.97g/cm3以上とされるが、好ましくは3.98g/cm3以上とされる。
この密度は、JIS Z 8807に規定の固体比重測定方法により測定される。
なお、アルミナの含有率は、例えば誘導結合プラズマ発光分析(ICP)、スパーク放電発光分析(OES)、蛍光X線分析(XFS)等の各種組成分析法により測定される。そして、不純物量(質量%)を測定し、これを100質量%から差し引いてアルミナの含有率とすることができる。
また、本発明の透光性アルミナの密度は、前述したように3.97g/cm3以上とされるが、好ましくは3.98g/cm3以上とされる。
この密度は、JIS Z 8807に規定の固体比重測定方法により測定される。
また、本発明の透光性アルミナは、前述したようにアスペクト比が1.5以下でかつ長軸の長さが10μm以下である結晶組織の体積割合が93%以上であるものとされるが、好ましくは体積割合が95%以上を占めているものとされる。このような焼結体は、光の透過率が高く、かつ、表面に光沢が付与されたものとなる。さらには、このような焼結体は、3点曲げ強度等が高く、機械的特性に優れたものとなる。このような効果が得られる理由は明確ではないが、アスペクト比を小さくするとともに長軸の長さを短くすることにより、結晶組織の断面形状はより小さく、より真円に近い形状になる。これにより、結晶組織同士がより緊密に接触し、かつ、結晶組織の形状や粒径の均質化が図られることとなり、内部にポア(気孔)が残存し難い環境が形成される。その結果、透過光の散乱要因が減少し、透過率が向上するものと思われる。また、結晶組織の緻密化および均質化により、表面の平滑性が向上し、光沢が増したものと思われる。このようにして、本来相反するはずの透過率と光沢とを両立させることができる。
なお、アスペクト比および長軸の長さは、透光性アルミナの断面を拡大観察し、観察像において計測することができる。拡大観察は、電子顕微鏡または光学顕微鏡を用いて行えばよく、観察像上において結晶組織の最も長い部分を長軸とし、長軸に対して垂直な方向において最も短い部分を短軸とする。また、アスペクト比は、(長軸の長さ)/(短軸の長さ)の比で算出される。
また、結晶組織の体積割合は、観察像においてその結晶組織が占める面積率として求められる。
また、結晶組織の平均粒径は、2μm以上9μm以下であるのが好ましく、3μm以上8μm以下であるのがより好ましい。結晶組織の平均粒径が前記範囲内であれば、結晶組織の緻密化および均質化がより顕著なものとなり、透過率と光沢との両立をより一層図ることができる。
なお、平均粒径は、断面の観察像上において、結晶組織の投影面積と同じ面積を持つ真円の直径(投影面積円相当径)として測定される。
また、結晶組織の平均粒径は、2μm以上9μm以下であるのが好ましく、3μm以上8μm以下であるのがより好ましい。結晶組織の平均粒径が前記範囲内であれば、結晶組織の緻密化および均質化がより顕著なものとなり、透過率と光沢との両立をより一層図ることができる。
なお、平均粒径は、断面の観察像上において、結晶組織の投影面積と同じ面積を持つ真円の直径(投影面積円相当径)として測定される。
ここで、本発明の透光性アルミナは、アルミナの含有率が非常に高く、それ以外の成分は実質的に含まれていない。従来の透光性アルミナには、通常、焼結助剤が添加されていたが、本発明の透光性アルミナは、実質的に焼結助剤を含有していない。このため、焼結助剤の添加に伴う不具合が解消される。かかる不具合の1つとしては、焼結助剤が昇華し易いことに伴う光学的な不具合が挙げられる。すなわち、焼結助剤が昇華してしまうと、その部分に空洞が生じ、この空洞が光の散乱をもたらすと考えられる。したがって、焼結助剤を含有していなければ、透過率および光沢をより高めることができる。
なお、実質的に焼結助剤を含有していないとは、意図的に焼結助剤を添加していない状態を指している。したがって、アルミナ原料に不可避的に含まれる程度の焼結助剤成分やその他のあらゆる元素については含有することが許容される。その含有量は例えば0.02質量%以下とされる。
なお、実質的に焼結助剤を含有していないとは、意図的に焼結助剤を添加していない状態を指している。したがって、アルミナ原料に不可避的に含まれる程度の焼結助剤成分やその他のあらゆる元素については含有することが許容される。その含有量は例えば0.02質量%以下とされる。
一方、本発明の透光性アルミナは、内部にアルゴンを含有していることが好ましい。内部にアルゴンを含有することにより、透光性アルミナは、透過率と光沢とをより高度に両立したものとなる。このような効果が得られる理由としては、アルゴンガスの分子サイズがガス分子の中でも比較的大きいことから、焼結時の結晶粒界の移動を抑制し、結晶組織の肥大化や異常成長を抑制していることが挙げられる。このため、結晶成長時にアルゴンが存在することにより、結晶組織の緻密化および均質化が図られる。また、アルゴンは希ガスであり、活性度が低いことから、上記のように焼結体中に存在していても、アルミナの特性に影響を及ぼし難い。したがって、アルミナの特性に悪影響を及ぼすことなく、結晶粒界の移動を抑制し得る点で、アルゴンを含有していることは有用である。
透光性アルミナ中のアルゴンの含有量は、特に限定されないが、不活性ガス融解法により測定されたアルゴン含有率が質量比で5ppm以上であるのが好ましく、10ppm以上1000ppm以下であるのがより好ましく、15ppm以上800ppm以下であるのがより好ましい。これにより、結晶粒界の移動を確実に抑制しつつ、アルゴン含有量が多すぎることに伴うポアの発生を抑制することができる。その結果、光学特性を特に高めることができる。
なお、不活性ガス融解法は、不活性ガス気流下のるつぼ中で試料を高温で加熱溶融し、内部から放出されたアルゴンを定量分析する方法である。アルゴンの含有量を測定する場合、不活性ガスとしてはヘリウムが好ましく用いられる。分析装置としては、例えば、LECOジャパン製TC436−AR等が挙げられる。
また、本発明の透光性アルミナは、JIS K 7361−1に規定の全光線透過率が45%以上であるのが好ましく、50%以上であるのがより好ましい。このような焼結体は、光学素子または透光性を利用した各種部材として好適に用いられるものとなる。例えば、透光性アルミナを歯列矯正部材に適用した場合は、これを歯牙に装着したとき、歯牙の色が歯列矯正部材を透過して見えるため、見た目の違和感が少ない良好な審美性を実現することができる。
また、本発明の透光性アルミナは、JIS K 7361−1に規定の全光線透過率が45%以上であるのが好ましく、50%以上であるのがより好ましい。このような焼結体は、光学素子または透光性を利用した各種部材として好適に用いられるものとなる。例えば、透光性アルミナを歯列矯正部材に適用した場合は、これを歯牙に装着したとき、歯牙の色が歯列矯正部材を透過して見えるため、見た目の違和感が少ない良好な審美性を実現することができる。
また、本発明の透光性アルミナは、JIS Z 8741に規定の光沢度が4.0%以上であるのが好ましく、4.3%以上であるのがより好ましい。このような焼結体は、表面の光沢に富んだものとなり、審美性に優れたものとなる。例えば、透光性アルミナを歯列矯正部材に適用した場合は、歯列矯正部材の質感が歯牙の質感に近いものとなるため、歯牙に歯列矯正部材を装着したときにも見た目の違和感が少なくなる。
また、本発明の透光性アルミナは、JIS R 1601に規定の3点曲げ強度が450MPa以上であるのが好ましく、500MPa以上であるのがより好ましい。このような焼結体は、各種用途において十分な機械的特性を有するものとなる。このため、衝撃や外部応力が加わるような用途にも適用可能なものとなる。例えば、透光性アルミナを歯列矯正部材に適用した場合、欠けや割れ等の不具合を生じ難く、信頼性の高いものが得られる。
なお、本発明の透光性アルミナは、前述したようにアルミナの含有率が高くかつ密度も高いことから、モース硬度が8以上の高いものとなる。このため、耐摩耗性に富んだものが得られる。
また、本発明の透光性アルミナは、JIS R 1607に規定の破壊靭性が3.5MPa・m1/2以上であるのが好ましく、4MPa・m1/2以上であるのがより好ましい。このような焼結体は、各種用途において十分な機械的特性を有するものとなる。このため、衝撃や外部応力が加わるような用途にも適用可能なものとなる。
また、本発明の透光性アルミナは、JIS R 1607に規定の破壊靭性が3.5MPa・m1/2以上であるのが好ましく、4MPa・m1/2以上であるのがより好ましい。このような焼結体は、各種用途において十分な機械的特性を有するものとなる。このため、衝撃や外部応力が加わるような用途にも適用可能なものとなる。
<歯列矯正部材>
次に、本発明の透光性アルミナの適用例について説明する。
以下では、本発明の透光性アルミナを適用した歯列矯正ブラケット(歯列矯正部材)について説明する。
図1は、本発明の透光性アルミナを適用した歯列矯正用ブラケットの構成を示す斜視図である。
次に、本発明の透光性アルミナの適用例について説明する。
以下では、本発明の透光性アルミナを適用した歯列矯正ブラケット(歯列矯正部材)について説明する。
図1は、本発明の透光性アルミナを適用した歯列矯正用ブラケットの構成を示す斜視図である。
図1に示す歯列矯正用ブラケット(以下、省略して「ブラケット」とも言う。)10は、板状の基部(ブラケットベースまたはブラケットステム)20と、基部20より突出形成された係合部(タイウイング)30とで構成されている。
係合部30には、その中央部に、図示しないワイヤーが挿通されるスロット(溝)40が形成されている。
係合部30には、その中央部に、図示しないワイヤーが挿通されるスロット(溝)40が形成されている。
また、係合部30には、スロット40と交差するもう一つのスロット(溝)50が形成されている。これらスロット40および50により、係合部30は、外方に向かって広がる2対の爪状の突部31、32、33および34に分割されている。
なお、本実施形態におけるスロット40、50の断面形状は、それぞれ、矩形をなしているが、これに限らず、例えば、V字状、U字状であってもよい。
なお、本実施形態におけるスロット40、50の断面形状は、それぞれ、矩形をなしているが、これに限らず、例えば、V字状、U字状であってもよい。
このようなブラケット10は、基部20の底面(裏面)60を接着剤、ワイヤー等により歯牙に固定して使用される。したがって、歯牙の前面にブラケット10を装着した場合、歯牙の色は、ブラケット10が呈する色に置き換わることとなるので、ブラケット10は、歯列の見た目の印象を損なわず、その存在が分かり難いものであるのが好ましい。かかる観点からは、ブラケット10が呈する色は、ほぼ透明である(透光性を有する)のが好ましい。
本発明の透光性アルミナは、前述したように優れた透光性を有しており、さらには優れた機械的特性を有していることから、ブラケット10に好適に適用される。
本発明の透光性アルミナは、前述したように優れた透光性を有しており、さらには優れた機械的特性を有していることから、ブラケット10に好適に適用される。
<透光性アルミナの製造方法>
次に、本発明の透光性アルミナの製造方法について説明する。
図2は、本発明の透光性アルミナの製造方法の実施形態を示す工程図、図3は、焼成工程の温度プロファイルを示す模式図である。
図2に示す透光性アルミナの製造方法は、[A]原材料となる組成物を混練する混練工程と、[B]混練により得られたフィードストックを成形する成形工程と、[C]得られた成形体に表面処理を施す表面処理工程と、[D]得られた成形体を脱脂する脱脂工程と、[E]得られた脱脂体を焼成する焼成工程と、[F]得られた焼結体にHIP処理を施すHIP工程と、を有する。
次に、本発明の透光性アルミナの製造方法について説明する。
図2は、本発明の透光性アルミナの製造方法の実施形態を示す工程図、図3は、焼成工程の温度プロファイルを示す模式図である。
図2に示す透光性アルミナの製造方法は、[A]原材料となる組成物を混練する混練工程と、[B]混練により得られたフィードストックを成形する成形工程と、[C]得られた成形体に表面処理を施す表面処理工程と、[D]得られた成形体を脱脂する脱脂工程と、[E]得られた脱脂体を焼成する焼成工程と、[F]得られた焼結体にHIP処理を施すHIP工程と、を有する。
[A]混練工程
[A−1]まず、混練工程の説明に先立って、透光性アルミナの原材料となる組成物について説明する。
この組成物は、原料粉末1と有機バインダー2とを含有するものである。
以下、この組成物の各構成要素について詳述する。
[A−1]まず、混練工程の説明に先立って、透光性アルミナの原材料となる組成物について説明する。
この組成物は、原料粉末1と有機バインダー2とを含有するものである。
以下、この組成物の各構成要素について詳述する。
(a)原料粉末
原料粉末1は、アルミナ粉末である。
原料粉末1の平均粒径は、焼結体になったときに形成される結晶組織のサイズに影響を及ぼすので、形成すべきサイズに応じて適宜選択される。一例として、0.05μm以上5μm以下程度であるのが好ましく、0.1μm以上3μm以下程度であるのがより好ましい。なお、原料粉末1の平均粒径は、原料粉末1の粒度分布において、体積の累積で50%の部分に分布する粉末の粒径を指す。
原料粉末1は、アルミナ粉末である。
原料粉末1の平均粒径は、焼結体になったときに形成される結晶組織のサイズに影響を及ぼすので、形成すべきサイズに応じて適宜選択される。一例として、0.05μm以上5μm以下程度であるのが好ましく、0.1μm以上3μm以下程度であるのがより好ましい。なお、原料粉末1の平均粒径は、原料粉末1の粒度分布において、体積の累積で50%の部分に分布する粉末の粒径を指す。
また、原料粉末1のBET比表面積は、1m2/g以上100m2/g以下程度であるのが好ましく、5m2/g以上50m2/g以下程度であるのがより好ましい。これにより、原料粉末1は、焼結性がより高いものとなり、緻密でポアの少ない焼結体6の製造に寄与する。
原料粉末1と有機バインダー2とを混練してフィードストック3が形成されるが、フィードストック3における原料粉末1の含有率は、30体積%以上70体積%以下程度であるのが好ましく、40体積%以上60体積%以下程度であるのがより好ましい。原料粉末1の含有率を前記範囲内に設定することにより、フィードストック3は良好な流動性を有するものとなる。これにより、成形の際の成形型へのフィードストック3の充填性が向上し、最終的に目的とする形状により近い形状(ニアネットシェイプ)の透光性アルミナが得られる。
原料粉末1と有機バインダー2とを混練してフィードストック3が形成されるが、フィードストック3における原料粉末1の含有率は、30体積%以上70体積%以下程度であるのが好ましく、40体積%以上60体積%以下程度であるのがより好ましい。原料粉末1の含有率を前記範囲内に設定することにより、フィードストック3は良好な流動性を有するものとなる。これにより、成形の際の成形型へのフィードストック3の充填性が向上し、最終的に目的とする形状により近い形状(ニアネットシェイプ)の透光性アルミナが得られる。
(b)有機バインダー
有機バインダー2としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、酸化ワックス、エステルワックス、低分子量ポリエチレン等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合したものを用いることができる。
有機バインダー2としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、酸化ワックス、エステルワックス、低分子量ポリエチレン等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合したものを用いることができる。
これらの中でも、相対的に分解温度および軟化点が高い第1の成分と、相対的に分解温度および軟化点が低い第2の成分と、を混合して用いることが好ましい。これにより、有機バインダー2の流動性を高めることができ、成形体4の成形性を高めるとともに、保形性も高めることができる。その結果、寸法精度に優れた焼結体6を容易かつ確実に製造することができる。
なお、上記の成分のうち、第1の成分に相当するものとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体が挙げられ、第2の成分に相当するものとしては、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、酸化ワックス、エステルワックス、低分子量ポリエチレン等が挙げられる。
これらの中でも、第1の成分としては、ポリスチレンおよびエチレン−酢酸ビニル共重合体の少なくとも一方が好ましく用いられ、第2の成分としては、パラフィンワックスが好ましく用いられる。
これらの中でも、第1の成分としては、ポリスチレンおよびエチレン−酢酸ビニル共重合体の少なくとも一方が好ましく用いられ、第2の成分としては、パラフィンワックスが好ましく用いられる。
また、有機バインダー2における第2の成分の含有率は、10質量%以上40質量%以下程度であるのが好ましく、15質量%以上35質量%以下程度であるのがより好ましい。第2の成分の含有率をこのような範囲に設定することにより、混練中のフィードストック3の粘性を最適化することができ、原料粉末1と有機バインダー2との分散性と流動性とを高度に両立することができる。これにより、原料粉末1と有機バインダー2とが均一に分散してなり、かつ成形型のキャビティの形状が忠実に転写されてなる成形体4を得ることができる。
なお、上記のような組成物は、(a)原料粉末1および(b)有機バインダー2の他に、添加剤を含有していてもよい。
なお、上記のような組成物は、(a)原料粉末1および(b)有機バインダー2の他に、添加剤を含有していてもよい。
このような添加剤としては、例えば、分散剤(滑剤)、可塑剤等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
分散剤としては、例えば、ステアリン酸、ジステアリン酸、トリステアリン酸、リノレン酸、オクタン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ナフテン酸のような高級脂肪酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸、アクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレンスルホン酸等のアニオン性有機分散剤、4級アンモニウム塩等のカチオン性有機分散剤、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール等の非イオン性有機分散剤、燐酸三カルシウム等の無機系分散剤等が挙げられる。
また、可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル(例:DOP、DEP、DBP)、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セパシン酸エステル等が挙げられる。
分散剤としては、例えば、ステアリン酸、ジステアリン酸、トリステアリン酸、リノレン酸、オクタン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ナフテン酸のような高級脂肪酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸、アクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレンスルホン酸等のアニオン性有機分散剤、4級アンモニウム塩等のカチオン性有機分散剤、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール等の非イオン性有機分散剤、燐酸三カルシウム等の無機系分散剤等が挙げられる。
また、可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル(例:DOP、DEP、DBP)、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セパシン酸エステル等が挙げられる。
[A−2]次に、上記のような構成要素を混合・混練する。これにより、フィードストック3を得る。
[A−2a]まず、組成物の混合物を、所定の温度で予備加熱する。なお、この予備加熱は必要に応じて行えばよく、省略することもできる。
この加熱温度は、有機バインダー2中の第1の成分の軟化点をT1[℃]とし、第2の成分の軟化点をT2[℃]としたとき、T1[℃]以上T1+100[℃]以下の範囲の温度とするのが好ましい。第1の成分および第2の成分は、通常、粉末の形態で混合されるが、上記のような温度範囲の予備加熱を経ることにより軟化する。これにより、第1の成分および第2の成分は、原料粉末1の粒子同士の隙間に入り込み易くなり、フィードストック3中に空隙が残るのを抑制することができる。その結果、最終的に高密度な焼結体6が得られる。また、前述したような温度範囲の予備加熱により、第1の成分および第2の成分の原料粉末1に対する親和性が高くなる。このため、予備加熱後には、その後に行われる混練過程における相互の分散性をより高めることができる。
[A−2a]まず、組成物の混合物を、所定の温度で予備加熱する。なお、この予備加熱は必要に応じて行えばよく、省略することもできる。
この加熱温度は、有機バインダー2中の第1の成分の軟化点をT1[℃]とし、第2の成分の軟化点をT2[℃]としたとき、T1[℃]以上T1+100[℃]以下の範囲の温度とするのが好ましい。第1の成分および第2の成分は、通常、粉末の形態で混合されるが、上記のような温度範囲の予備加熱を経ることにより軟化する。これにより、第1の成分および第2の成分は、原料粉末1の粒子同士の隙間に入り込み易くなり、フィードストック3中に空隙が残るのを抑制することができる。その結果、最終的に高密度な焼結体6が得られる。また、前述したような温度範囲の予備加熱により、第1の成分および第2の成分の原料粉末1に対する親和性が高くなる。このため、予備加熱後には、その後に行われる混練過程における相互の分散性をより高めることができる。
なお、予備加熱の加熱温度が前記下限値を下回った場合、予備加熱によって第1の成分を軟化させることができないため、上述の作用・効果が得られないおそれがある。一方、予備加熱の加熱温度が前記上限値を上回った場合、第2の成分が分解し始め、有機バインダー2の特性が低下してしまうおそれがある。
また、予備加熱の温度範囲は、好ましくはT1[℃]以上T1+50[℃]以下である。
また、予備加熱の時間は、好ましくは5分以上60分以下程度とされる。
また、予備加熱の温度範囲は、好ましくはT1[℃]以上T1+50[℃]以下である。
また、予備加熱の時間は、好ましくは5分以上60分以下程度とされる。
[A−2b]次に、予備加熱を行った混合物を混練する。
混練温度は、T2以上T1未満とするのが好ましい。このような温度範囲で混練を行うことにより、混合物中において、第1の成分はほとんど溶融または軟化することなく、第2の成分のみが溶融または軟化する。これにより、フィードストック3の流動性が向上し、後述する成形工程において、成形型のキャビティの隅々までフィードストック3を行き渡らせることができる。その結果、成形時の形状転写性をより高めることができる。
混練温度は、T2以上T1未満とするのが好ましい。このような温度範囲で混練を行うことにより、混合物中において、第1の成分はほとんど溶融または軟化することなく、第2の成分のみが溶融または軟化する。これにより、フィードストック3の流動性が向上し、後述する成形工程において、成形型のキャビティの隅々までフィードストック3を行き渡らせることができる。その結果、成形時の形状転写性をより高めることができる。
また、上記のような温度範囲であれば、第1の成分は、溶融または軟化することなく、固体の状態にある。このため、フィードストック3の流動性が著しく高くなるのを防止することができる。換言すれば、固体状態の第1の成分が含まれていることによって、フィードストック3にある程度の粘性が確保される。このようなフィードストック3は、混練時により大きなせん断力を受けることができるようになる。これにより、原料粉末1と有機バインダー2との相互の分散性が高くなり、フィードストック3がより均質なものとなる。また、原料粉末1中のアルミナ粉末との相互の分散性も高くなり、両者がムラなく分布することができる。その結果、後述する脱脂工程における脱脂ムラや、焼成工程における焼成ムラの発生を抑制することができ、最終的に、高密度で透光性の高い焼結体6が得られる。
なお、混練温度が前記下限値を下回った場合、第2の成分を軟化させることができないため、フィードストック3に流動性が付与されず、混合物を混練することができないおそれがある。一方、混練温度が前記上限値を上回った場合、第2の成分はもちろん、第1の成分も軟化してしまうため、有機バインダー2全体の粘性が著しく低下してしまうおそれがある。この状態では、混練しようとしても、フィードストック3に十分なせん断力を付与することができず(攪拌力をフィードストック3に十分に伝えることができず)、混練が不十分となる。その結果、アルミナ粉末を十分に分散させることができず、部分的な結晶粒の肥大化を招くこととなる。
また、混練時間は、15分以上210分以下程度であるのが好ましい。
また、混練時間は、15分以上210分以下程度であるのが好ましい。
なお、混練の際の雰囲気は、前記混合と同様に、いかなる雰囲気中で行ってもよいが、真空または減圧下(例えば、3kPa以下)、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中のような非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。
混合物の混練は、加圧または双腕ニーダー式混練機、ロール式混練機、バンバリー型混練機、1軸または2軸押出機等の各種混練機を用いて行うことができるが、特に加圧ニーダー式混練機を用いるのが好ましい。加圧ニーダー式混練機は、混合物に大きなせん断力を付与することができるため、混合物の粘度が高い場合でも確実に混練を行うことができる。
混合物の混練は、加圧または双腕ニーダー式混練機、ロール式混練機、バンバリー型混練機、1軸または2軸押出機等の各種混練機を用いて行うことができるが、特に加圧ニーダー式混練機を用いるのが好ましい。加圧ニーダー式混練機は、混合物に大きなせん断力を付与することができるため、混合物の粘度が高い場合でも確実に混練を行うことができる。
また、混練機内の混練槽の内面および混練用スクリューの表面には、セラミックスのコーティングが施されているのが好ましい。これにより、フィードストック中に金属の不純物が混入するのを防止することができる。また、このセラミックスのコーティングは、アルミナコーティングであることがより好ましい。
また、本工程[A−2b]における混合物の混練は、前記工程[A−2a]における予備加熱の終了後、混合物の温度が、第2の成分の軟化点T2[℃]未満に冷却されてしまうことなく、引き続いて(連続して)行われるのが好ましい。これにより、予備加熱された有機バインダー2が冷却に伴って収縮してしまい、空隙が発生したりする等の、冷却に伴う不具合の発生を防止することができる。
なお、得られたフィードストック3は、必要に応じ、粉砕されてペレット(小塊)化される。ペレットの粒径は、例えば、1mm以上10mm以下程度とされる。
フィードストック3のペレット化には、ペレタイザー等の粉砕装置を用いることができる。
また、本工程[A−2b]における混合物の混練は、前記工程[A−2a]における予備加熱の終了後、混合物の温度が、第2の成分の軟化点T2[℃]未満に冷却されてしまうことなく、引き続いて(連続して)行われるのが好ましい。これにより、予備加熱された有機バインダー2が冷却に伴って収縮してしまい、空隙が発生したりする等の、冷却に伴う不具合の発生を防止することができる。
なお、得られたフィードストック3は、必要に応じ、粉砕されてペレット(小塊)化される。ペレットの粒径は、例えば、1mm以上10mm以下程度とされる。
フィードストック3のペレット化には、ペレタイザー等の粉砕装置を用いることができる。
[B]成形工程
次に、フィードストック3を各種成形法により成形する。成形法としては、射出成形法、圧縮成形法、押出成形法等が挙げられるが、以下では射出成形法により成形する場合について説明する。
射出成形法は、射出成形機によりフィードストック3を成形し、所望の形状、寸法の成形体4を形成する。この場合、成形型のキャビティの選択により、複雑で微細な形状の成形体4をも容易に形成することができる。すなわち、射出成形法によれば、目的とする形状に近い形状(ニアネットシェイプ)の成形が可能である。このため、後加工を省略したり、加工量を大幅に削減することができるため、製造工程の簡略化を図ることができる。特に、本発明では、硬度が極めて高く加工し難いアルミナを原材料として用いるため、後加工を省略または削減できるという点は有効である。
次に、フィードストック3を各種成形法により成形する。成形法としては、射出成形法、圧縮成形法、押出成形法等が挙げられるが、以下では射出成形法により成形する場合について説明する。
射出成形法は、射出成形機によりフィードストック3を成形し、所望の形状、寸法の成形体4を形成する。この場合、成形型のキャビティの選択により、複雑で微細な形状の成形体4をも容易に形成することができる。すなわち、射出成形法によれば、目的とする形状に近い形状(ニアネットシェイプ)の成形が可能である。このため、後加工を省略したり、加工量を大幅に削減することができるため、製造工程の簡略化を図ることができる。特に、本発明では、硬度が極めて高く加工し難いアルミナを原材料として用いるため、後加工を省略または削減できるという点は有効である。
射出成形の成形条件として、用いる原料粉末1の組成や粒径、有機バインダー2の組成、およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げると、材料温度は好ましくは80℃以上200℃以下程度、射出圧力は好ましくは2MPa以上15MPa以下(20kgf/cm2以上150kgf/cm2以下)程度とされる。
なお、形成される成形体4の形状寸法は、以後の脱脂工程および焼成工程における成形体4の収縮分を見込んで決定される。
なお、形成される成形体4の形状寸法は、以後の脱脂工程および焼成工程における成形体4の収縮分を見込んで決定される。
[C]表面処理工程
射出成形法により形成された成形体4の表面には、キャビティの内面に付着していた不純物が転写されている。この不純物は、成形体を脱脂・焼成してなる焼結体の表面に付着することになるため、従来では、焼結体への光の入射を阻害し、焼結体の透光性に悪影響を及ぼしていた。
射出成形法により形成された成形体4の表面には、キャビティの内面に付着していた不純物が転写されている。この不純物は、成形体を脱脂・焼成してなる焼結体の表面に付着することになるため、従来では、焼結体への光の入射を阻害し、焼結体の透光性に悪影響を及ぼしていた。
そこで、必要に応じて、成形体4の表面に樹脂粒子を噴射するようにしてもよい。噴射された樹脂粒子は、成形体4の表面に衝突して衝突エネルギーを付与する。これにより、成形体4の表面に存在する不純物を研削して除去する表面処理を施すことができる。その結果、最終的に得られる焼結体の表面に不純物が残存するのを防止することができる。
また、樹脂粒子の噴射により、成形体4に生じたバリを除去することもできる。
また、樹脂粒子の噴射により、成形体4に生じたバリを除去することもできる。
なお、成形体4の表面に噴射する粒子として樹脂粒子を用いることにより、成形体4に付与する衝突エネルギーを最適化することができる。すなわち、樹脂粒子は、比較的軽量であり、かつ比較的低硬度であるため、成形体4に過度な衝突エネルギーが付与されるのを防止することができる。これにより、成形体4の形状寸法や表面平滑性に悪影響を及ぼすことなく、表面の最表層のみを研削することができる。その結果、透光性の高い焼結体6が得られるとともに、表面処理工程によって焼結体6の寸法精度が著しく低下するのを防止することができる。
また、本工程に用いる樹脂粒子の構成材料は、後述する脱脂工程において分解・除去される材料であるのが好ましい。このような樹脂粒子は、成形体4の表面に向けて噴射されたとき、仮に表面に付着したとしても、後述する脱脂工程において分解・除去されることとなる。このため、焼結体6に樹脂粒子由来の成分が残存するのを防止し、焼結体6の透光性が損なわれるのを防止することができる。
上記の観点から、樹脂粒子の構成材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド(ナイロン)、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリスチレン等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を組み合わせたものを用いることができる。
このうち、樹脂粒子は、ポリアミドを主材料とするものが好ましい。このような樹脂粒子は、成形体4の表面の硬度に対して最適な硬度を有するため、成形体4の表面の最表層のみを特に確実に研削することができる。また、成形体4に向けて噴射された樹脂粒子が、仮に表面に付着したとしても、後述する脱脂工程においてポリアミドが容易に分解・除去されるため、樹脂粒子が焼結体6に残存するのを確実に防止することができる。
このうち、樹脂粒子は、ポリアミドを主材料とするものが好ましい。このような樹脂粒子は、成形体4の表面の硬度に対して最適な硬度を有するため、成形体4の表面の最表層のみを特に確実に研削することができる。また、成形体4に向けて噴射された樹脂粒子が、仮に表面に付着したとしても、後述する脱脂工程においてポリアミドが容易に分解・除去されるため、樹脂粒子が焼結体6に残存するのを確実に防止することができる。
なお、樹脂粒子の平均粒径は、10μm以上200μm以下程度であるのが好ましく、50μm以上150μm以下程度であるのがより好ましい。樹脂粒子の平均粒径が前記範囲内であれば、樹脂粒子の衝突によって成形体4の表面に形成される研削痕の大きさが著しく大きくなるのを防止しつつ、表面に付着した不純物を確実に除去することができる。これにより、焼結体6の表面に著しい凹凸や不純物が残存するのを防止することができ、透光性に優れた焼結体6を作製することができる。また、樹脂粒子の平均粒径が前記範囲内であれば、樹脂粒子の質量、すなわち成形体4に付与される衝突エネルギーを最適化することができるので、成形体4の寸法精度が著しく低下するのを防止することができる。
[D]脱脂工程
次に、表面処理を施した成形体4に対して脱脂処理を施す。これにより、成形体4中の有機バインダー2が分解・除去され、脱脂体5が得られる。
脱脂工程では、成形体4を徐々に加熱するが、この際、成形体4中の有機バインダー2が分解する。
次に、表面処理を施した成形体4に対して脱脂処理を施す。これにより、成形体4中の有機バインダー2が分解・除去され、脱脂体5が得られる。
脱脂工程では、成形体4を徐々に加熱するが、この際、成形体4中の有機バインダー2が分解する。
ここで、有機バインダー2が、前述したように、第1の成分と、これにより分解温度が低い第2の成分とを含んでいる場合、上記昇温過程において、まず、第2の成分が分解・除去され、次いで、第1の成分が分解・除去されることとなる。このように第1の成分と第2の成分が時間差をもって分解・除去されることにより、有機バインダー2が爆発的に分解・気化することが防止するとともに、第1の成分が遅れて分解されることにより、脱脂工程中に成形体4の保形性が低下するのを防止することができる。これにより、亀裂が生じるのを防止しつつ、成形体4を確実に脱脂することができ、最終的に寸法精度の高い焼結体6を得ることができる。
また、第2の成分が先に分解・除去されることにより、第2の成分の揮発物が通過した跡に微小な流路が形成されることとなる。この流路は、その後、第1の成分の揮発物が通過することにより、第1の成分が効率よく確実に外部に放出されるのに利用可能である。以上のようにして、第1の成分と第2の成分とを含む有機バインダー2は確実に除去される。
なお、この流路は、後述する焼結工程において、脱脂体5の焼結の進行に伴って中心部側から徐々に塞がっていく。このため、最終的に得られる焼結体6中に、有機バインダー2やポアが残存するのを確実に防止することができる。
脱脂処理における成形体4の加熱温度(脱脂温度)は、400℃以上600℃以下程度であるのが好ましく、450℃以上550℃以下程度であるのがより好ましい。脱脂温度を前記範囲内に設定することにより、一般的な組成の有機バインダー2を確実に脱脂することができる。また、成形体4が爆発的に脱脂されるのを防止し、成形体4に亀裂が生じたり、寸法精度が著しく低下するのを防止することができる。
脱脂処理における成形体4の加熱温度(脱脂温度)は、400℃以上600℃以下程度であるのが好ましく、450℃以上550℃以下程度であるのがより好ましい。脱脂温度を前記範囲内に設定することにより、一般的な組成の有機バインダー2を確実に脱脂することができる。また、成形体4が爆発的に脱脂されるのを防止し、成形体4に亀裂が生じたり、寸法精度が著しく低下するのを防止することができる。
また、加熱時間(脱脂時間)は、脱脂温度に応じて適宜設定されるものの、好ましくは0.5時間以上30時間以下程度、より好ましくは1時間以上20時間以下程度とされる。
また、脱脂処理を行う際の雰囲気は、大気雰囲気、真空(減圧)雰囲気、または窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。これにより、成形体4中の原料粉末1が変質するのを防止することができる。
また、脱脂処理を行う際の雰囲気は、大気雰囲気、真空(減圧)雰囲気、または窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。これにより、成形体4中の原料粉末1が変質するのを防止することができる。
なお、脱脂処理は、種々の目的(例えば、脱脂時間の短縮、保形性の向上等の目的)で、複数の段階に分けて行ってもよい。この場合、例えば、前半を低温で、後半を高温で脱脂するようなパターンや、低温の処理と高温の処理とを繰り返し行うパターン等が挙げられる。
また、脱脂体5中には、有機バインダー2の一部が残存していてもよい。この残存した有機バインダー2は、脱脂体5の保形性を高めることができ、後述する焼成工程において除去することができる。
また、脱脂体5中には、有機バインダー2の一部が残存していてもよい。この残存した有機バインダー2は、脱脂体5の保形性を高めることができ、後述する焼成工程において除去することができる。
[E]焼成工程
次に、脱脂体5を焼成する。これにより、脱脂体5が焼結し、焼結体6が得られる。すなわち、ブラケット10が得られる。
脱脂体5の加熱温度(焼成温度のピーク)は、1100℃以上1900℃以下程度であるのが好ましく、1200℃以上1800℃以下程度であるのがより好ましい。焼成温度を前記範囲内に設定することにより、結晶粒の著しい肥大化を防止しつつ、脱脂体5を確実に焼成することができる。
ここで、室温から上記加熱温度までの昇温過程では、各焼成条件を一定に維持しながら昇温してもよいが、途中で焼成条件を変え、2つの昇温過程に分けて昇温するのが好ましい。以下、昇温過程の前半部を第1の昇温過程とし、後半部を第2の昇温過程として説明する。なお、分割数は特に限定されず、3つ以上の昇温過程に分けるようにしてもよい。
次に、脱脂体5を焼成する。これにより、脱脂体5が焼結し、焼結体6が得られる。すなわち、ブラケット10が得られる。
脱脂体5の加熱温度(焼成温度のピーク)は、1100℃以上1900℃以下程度であるのが好ましく、1200℃以上1800℃以下程度であるのがより好ましい。焼成温度を前記範囲内に設定することにより、結晶粒の著しい肥大化を防止しつつ、脱脂体5を確実に焼成することができる。
ここで、室温から上記加熱温度までの昇温過程では、各焼成条件を一定に維持しながら昇温してもよいが、途中で焼成条件を変え、2つの昇温過程に分けて昇温するのが好ましい。以下、昇温過程の前半部を第1の昇温過程とし、後半部を第2の昇温過程として説明する。なお、分割数は特に限定されず、3つ以上の昇温過程に分けるようにしてもよい。
[E−1]第1の昇温過程
本実施形態に係る第1の昇温過程は、図3に示すように、室温から1000℃までの昇温過程である。
この第1の昇温過程では、昇温速度を10℃/時間以上400℃/時間以下程度に設定するのが好ましい。これにより、結晶粒界の移動を最適化しつつ、脱脂体5を焼結させることができる。
本実施形態に係る第1の昇温過程は、図3に示すように、室温から1000℃までの昇温過程である。
この第1の昇温過程では、昇温速度を10℃/時間以上400℃/時間以下程度に設定するのが好ましい。これにより、結晶粒界の移動を最適化しつつ、脱脂体5を焼結させることができる。
また、第1の昇温過程の雰囲気は、特に限定されず、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気のような不活性ガス雰囲気、水素雰囲気のような還元性雰囲気等であってもよいが、図3に示すように酸素雰囲気、大気雰囲気のような酸化性雰囲気であるのが好ましく、コスト等の観点から大気雰囲気であるのがより好ましい。これにより、第1の昇温過程において、脱脂体5中に残存している有機バインダー2を効率よく確実に脱脂することができ、後述する第2の昇温過程において脱脂体5を良好に焼結させることができる。その結果、焼結体6中に有機バインダー2由来の成分(炭素等)が残留するのを防止することができる。
なお、第1の昇温過程は、酸素ガスや大気を継続的にフローしながら行われるのが好ましい。これにより、より確実に脱脂することができる。この際のフロー量は、焼成炉の大きさに応じて適宜設定されるが、例えば1L/分以上20L/分以下程度であるのが好ましく、3L/分以上10L/分以下程度であるのがより好ましい。
また、第1の昇温過程と後述する第2の昇温過程との境界になる温度は、1000℃でなくてもよく、例えば500℃以上1200℃以下の範囲内で適宜設定される。
また、第1の昇温過程と後述する第2の昇温過程との境界になる温度は、1000℃でなくてもよく、例えば500℃以上1200℃以下の範囲内で適宜設定される。
[E−2]第2の昇温過程
本実施形態に係る第2の昇温過程は、第1の昇温過程よりも高温側の昇温過程であり、図3に示すように、1000℃から前記加熱温度までの昇温過程である。
この第2の昇温過程では、昇温速度を10℃/時間以上400℃/時間以下程度に設定するのが好ましい。これにより、結晶粒界の移動を最適化しつつ、脱脂体5を焼結させることができる。
本実施形態に係る第2の昇温過程は、第1の昇温過程よりも高温側の昇温過程であり、図3に示すように、1000℃から前記加熱温度までの昇温過程である。
この第2の昇温過程では、昇温速度を10℃/時間以上400℃/時間以下程度に設定するのが好ましい。これにより、結晶粒界の移動を最適化しつつ、脱脂体5を焼結させることができる。
また、第2の昇温過程の雰囲気は、図3に示すようにアルゴン雰囲気とされる。これにより、原料粉末1の変質等を防止しつつ、結晶組織の肥大化や異常成長を防止することができる。これは、前述したように、アルゴンガスが不活性ガスであること、そして、アルゴンガスの分子サイズがガス分子の中でも比較的大きいことから結晶粒径の移動を抑制するように作用すること、に起因するものである。したがって、アルゴン雰囲気下における第2の昇温過程により、焼結体6の結晶組織の緻密化および均質化を図ることができる。
このようにしてアルゴン雰囲気下で第2の昇温過程を行うことにより、焼結体6中にはアルゴンが残留することになる。この残留量(含有量)は、この焼成工程において焼結体6がアルゴンガスと接触する頻度において左右される。このため、アルゴン雰囲気下での焼成工程を長くしたり、アルゴン濃度を高くしたり、アルゴンガスを連続的にフローしたりすることにより、アルゴンの残留量を高めることができる。
なお、仮に第2の昇温過程に供される脱脂体5中に有機バインダー2が残存している場合、アルゴン雰囲気下では有機バインダー2の脱脂が進み難いが、前述した第1の昇温過程を酸化性雰囲気下で行うことにより、第2の昇温過程ではアルゴンガスが確実に作用することができる。
なお、仮に第2の昇温過程に供される脱脂体5中に有機バインダー2が残存している場合、アルゴン雰囲気下では有機バインダー2の脱脂が進み難いが、前述した第1の昇温過程を酸化性雰囲気下で行うことにより、第2の昇温過程ではアルゴンガスが確実に作用することができる。
アルゴン雰囲気中におけるアルゴンガス濃度は、特に限定されないが、50体積%以上であるのが好ましく、70体積%以上であるのがより好ましい。これにより、アルゴンガスを確実に作用させることができる。なお、アルゴンガス以外には、窒素ガスやヘリウムガスのような不活性ガスや、水素ガスのような還元性ガスが含まれていてもよい。
また、第2の昇温過程は、前述したようにアルゴンガスを継続的にフローしながら行われるのが好ましい。これにより、より確実に脱脂するとともに焼結体の内部にアルゴンを確実に残留させることができる。この際のフロー量は、焼成炉の大きさに応じて適宜設定されるが、例えば1L/分以上20L/分以下程度であるのが好ましく、3L/分以上10L/分以下程度であるのがより好ましい。
また、第2の昇温過程は、前述したようにアルゴンガスを継続的にフローしながら行われるのが好ましい。これにより、より確実に脱脂するとともに焼結体の内部にアルゴンを確実に残留させることができる。この際のフロー量は、焼成炉の大きさに応じて適宜設定されるが、例えば1L/分以上20L/分以下程度であるのが好ましく、3L/分以上10L/分以下程度であるのがより好ましい。
[E−3]温度維持過程
第2の昇温過程において前記加熱温度に到達した後、その温度で一定時間保持する。これにより、脱脂体5の焼結が完了する。保持時間は、0.5時間以上10時間以下であるのが好ましく、1時間以上7時間以下であるのがより好ましい。なお、この間も図3に示すようにアルゴンガスを継続的にフローしておくのが好ましい。
第2の昇温過程において前記加熱温度に到達した後、その温度で一定時間保持する。これにより、脱脂体5の焼結が完了する。保持時間は、0.5時間以上10時間以下であるのが好ましく、1時間以上7時間以下であるのがより好ましい。なお、この間も図3に示すようにアルゴンガスを継続的にフローしておくのが好ましい。
[E−4]冷却過程
また、前記加熱温度で一定時間保持した後、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気のような不活性ガス雰囲気下や、水素雰囲気のような還元性雰囲気下、大気雰囲気下において焼結体6を冷却する。
なお、好ましくはアルゴン雰囲気下で冷却する。これにより、焼結体6中に浸透したアルゴンガスが冷却中に脱離するのを防止することができる。そして、この間も図3に示すようにアルゴンガスを継続的にフローしておくのが好ましい。
また、前記加熱温度で一定時間保持した後、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気のような不活性ガス雰囲気下や、水素雰囲気のような還元性雰囲気下、大気雰囲気下において焼結体6を冷却する。
なお、好ましくはアルゴン雰囲気下で冷却する。これにより、焼結体6中に浸透したアルゴンガスが冷却中に脱離するのを防止することができる。そして、この間も図3に示すようにアルゴンガスを継続的にフローしておくのが好ましい。
[F]HIP工程
次に、焼結体6にHIP処理(熱間等方加圧処理)を施す。これにより、焼結体6のさらなる緻密化が図られ、光学特性をさらに高めることができる。なお、HIP処理は必要に応じて行えばよい。
HIP処理の条件としては、例えば、温度が1000℃以上2000℃以下、時間が1時間以上10時間以下とされる。
次に、焼結体6にHIP処理(熱間等方加圧処理)を施す。これにより、焼結体6のさらなる緻密化が図られ、光学特性をさらに高めることができる。なお、HIP処理は必要に応じて行えばよい。
HIP処理の条件としては、例えば、温度が1000℃以上2000℃以下、時間が1時間以上10時間以下とされる。
また、加圧力は、50MPa以上であるのが好ましく、100MPa以上300MPa以下であるのがより好ましい。
なお、HIP処理の雰囲気は、特に限定されないが、アルゴン雰囲気であるのが好ましい。アルゴン雰囲気下でHIP処理を施すことにより、焼結体6中にアルゴンガスの分子が入り込み、HIP処理に伴って結晶組織が肥大化したり異常成長したりするのを防止する。その結果、焼結体6の結晶組織のさらなる緻密化および均質化を図ることができる。
なお、HIP処理の雰囲気は、特に限定されないが、アルゴン雰囲気であるのが好ましい。アルゴン雰囲気下でHIP処理を施すことにより、焼結体6中にアルゴンガスの分子が入り込み、HIP処理に伴って結晶組織が肥大化したり異常成長したりするのを防止する。その結果、焼結体6の結晶組織のさらなる緻密化および均質化を図ることができる。
アルゴン雰囲気中におけるアルゴンガス濃度は、特に限定されないが、50体積%以上であるのが好ましく、70体積%以上であるのがより好ましい。これにより、アルゴンガスを確実に作用させることができる。なお、アルゴンガス以外には、窒素ガスやヘリウムガスのような不活性ガスや、水素ガスのような還元性ガスが含まれていてもよい。
以上のようにして本発明の透光性アルミナが得られる。なお、本発明における「透光性アルミナ」とは、上述した焼成工程後に得られる焼結体またはHIP工程後に得られるHIP体の双方を含む。
以上のようにして本発明の透光性アルミナが得られる。なお、本発明における「透光性アルミナ」とは、上述した焼成工程後に得られる焼結体またはHIP工程後に得られるHIP体の双方を含む。
以上、本発明の透光性アルミナおよび透光性アルミナの製造方法について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
例えば、本発明の透光性アルミナの製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。例えば、成形体、脱脂体、焼結体に対して、機械加工を施すようにしてもよい。この場合、成形体および脱脂体は、焼結体に比べて硬度が低いため、機械加工を容易に施すことができる。また、脱脂体は、成形体に比べて焼結時の収縮率が低いため、高い精度で加工を施すことができる。
例えば、本発明の透光性アルミナの製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。例えば、成形体、脱脂体、焼結体に対して、機械加工を施すようにしてもよい。この場合、成形体および脱脂体は、焼結体に比べて硬度が低いため、機械加工を容易に施すことができる。また、脱脂体は、成形体に比べて焼結時の収縮率が低いため、高い精度で加工を施すことができる。
1.透光性アルミナの製造
(実施例1)
<1>まず、原料粉末として、平均粒径0.4μm、BET比表面積7.5m2/gのアルミナ(α−Al2O3)粉末を用意した。
<2>次に、以下の樹脂成分を以下の含有率で混合し、有機バインダーを調製した。
・第1の成分
ポリスチレン :26質量%(軟化点120℃、分解温度590℃)
エチレン−酢酸ビニル共重合体:30質量%(軟化点100℃、分解温度475℃)
・第2の成分
パラフィンワックス :28質量%(軟化点55℃、分解温度248℃)
・可塑剤
フタル酸ジブチル(DBP) :16質量%
(実施例1)
<1>まず、原料粉末として、平均粒径0.4μm、BET比表面積7.5m2/gのアルミナ(α−Al2O3)粉末を用意した。
<2>次に、以下の樹脂成分を以下の含有率で混合し、有機バインダーを調製した。
・第1の成分
ポリスチレン :26質量%(軟化点120℃、分解温度590℃)
エチレン−酢酸ビニル共重合体:30質量%(軟化点100℃、分解温度475℃)
・第2の成分
パラフィンワックス :28質量%(軟化点55℃、分解温度248℃)
・可塑剤
フタル酸ジブチル(DBP) :16質量%
<3>次に、原料粉末と有機バインダーとを体積比で42:58になるように混合し、混合物を得た。
次いで、この混合物に対し、温度120℃×10分間の予備加熱を行った。
次に、予備加熱を行った混合物を、加圧ニーダー式混練機に投入し、温度60℃×60分間で混練した。これにより、フィードストックを得た。
次いで、ペレタイザーにより、フィードストックをペレット化した。
次いで、この混合物に対し、温度120℃×10分間の予備加熱を行った。
次に、予備加熱を行った混合物を、加圧ニーダー式混練機に投入し、温度60℃×60分間で混練した。これにより、フィードストックを得た。
次いで、ペレタイザーにより、フィードストックをペレット化した。
<4>次に、得られたフィードストックを、以下に示す成形条件で、射出成形機により射出成形を行い、成形体を作製した。
<成形条件>
・材料温度:150℃
・射出圧力:11MPa(110kgf/cm2)
・形状 :ディスク形状(光学特性評価用)
:バー形状(機械的特性評価用)
<成形条件>
・材料温度:150℃
・射出圧力:11MPa(110kgf/cm2)
・形状 :ディスク形状(光学特性評価用)
:バー形状(機械的特性評価用)
<5>次に、成形体を、以下に示す脱脂条件で脱脂した。これにより、脱脂体を得た。
<脱脂条件>
・脱脂温度 :450℃
・脱脂時間 :2時間
・脱脂雰囲気:大気雰囲気
<脱脂条件>
・脱脂温度 :450℃
・脱脂時間 :2時間
・脱脂雰囲気:大気雰囲気
<6>次に、脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、焼結体を得た。
<焼成条件>
<第1の昇温過程>
・昇温幅 :25℃から1000℃
・昇温速度 :200℃/時間
・雰囲気 :大気雰囲気
<第2の昇温過程>
・昇温幅 :1000℃から1600℃
・昇温速度 :200℃/時間
・雰囲気 :アルゴン雰囲気(アルゴン濃度100体積%、連続フロー)
1600℃に到達した後、3時間保持した。その後、以下のように冷却した。
<冷却過程>
・降温幅 :1600℃から25℃
・降温速度 :400℃/時間
・雰囲気 :アルゴン雰囲気(アルゴン濃度100体積%、連続フロー)
<焼成条件>
<第1の昇温過程>
・昇温幅 :25℃から1000℃
・昇温速度 :200℃/時間
・雰囲気 :大気雰囲気
<第2の昇温過程>
・昇温幅 :1000℃から1600℃
・昇温速度 :200℃/時間
・雰囲気 :アルゴン雰囲気(アルゴン濃度100体積%、連続フロー)
1600℃に到達した後、3時間保持した。その後、以下のように冷却した。
<冷却過程>
・降温幅 :1600℃から25℃
・降温速度 :400℃/時間
・雰囲気 :アルゴン雰囲気(アルゴン濃度100体積%、連続フロー)
<7>次に、得られた焼結体にHIP処理を施した。
<HIP処理条件>
・処理温度:1600℃
・処理時間:3時間
・雰囲気 :アルゴン雰囲気(アルゴン濃度100体積%)
・処理圧力:177.3MPa(1750気圧)
これにより、透光性アルミナを得た。
<HIP処理条件>
・処理温度:1600℃
・処理時間:3時間
・雰囲気 :アルゴン雰囲気(アルゴン濃度100体積%)
・処理圧力:177.3MPa(1750気圧)
これにより、透光性アルミナを得た。
(実施例2)
第2の昇温過程のアルゴン雰囲気を、アルゴン濃度50体積%−窒素濃度50体積%、連続フローに変更した以外は、実施例1と同様にして透光性アルミナを得た。
(実施例3)
第1の昇温過程および第2の昇温過程における昇温速度をそれぞれ100℃/時間に変更した以外は、実施例1と同様にして透光性アルミナを得た。
第2の昇温過程のアルゴン雰囲気を、アルゴン濃度50体積%−窒素濃度50体積%、連続フローに変更した以外は、実施例1と同様にして透光性アルミナを得た。
(実施例3)
第1の昇温過程および第2の昇温過程における昇温速度をそれぞれ100℃/時間に変更した以外は、実施例1と同様にして透光性アルミナを得た。
(実施例4)
第1の昇温過程、第2の昇温過程およびHIP処理における雰囲気をそれぞれ表1に示す雰囲気に変更した以外は、実施例1と同様にして透光性アルミナを得た。
(実施例5)
焼成工程における昇温過程を2つに分割することなく、アルゴン雰囲気下で25℃から1600℃まで昇温するようにした以外は、実施例1と同様にして透光性アルミナを得た。
第1の昇温過程、第2の昇温過程およびHIP処理における雰囲気をそれぞれ表1に示す雰囲気に変更した以外は、実施例1と同様にして透光性アルミナを得た。
(実施例5)
焼成工程における昇温過程を2つに分割することなく、アルゴン雰囲気下で25℃から1600℃まで昇温するようにした以外は、実施例1と同様にして透光性アルミナを得た。
(比較例1)
<1>まず、原料粉末として、平均粒径0.4μm、BET比表面積3.9m2/gのアルミナ(α−Al2O3)粉末と、酸化マグネシウム(MgO)粉末と、を用意した。
<2>次に、以下の樹脂成分を以下の含有率で混合し、有機バインダーを調製した。
・第1の成分
ポリスチレン :26質量%(軟化点120℃、分解温度590℃)
エチレン−酢酸ビニル共重合体:30質量%(軟化点100℃、分解温度475℃)
・第2の成分
パラフィンワックス :28質量%(軟化点55℃、分解温度248℃)
・可塑剤
フタル酸ジブチル(DBP) :16質量%
<1>まず、原料粉末として、平均粒径0.4μm、BET比表面積3.9m2/gのアルミナ(α−Al2O3)粉末と、酸化マグネシウム(MgO)粉末と、を用意した。
<2>次に、以下の樹脂成分を以下の含有率で混合し、有機バインダーを調製した。
・第1の成分
ポリスチレン :26質量%(軟化点120℃、分解温度590℃)
エチレン−酢酸ビニル共重合体:30質量%(軟化点100℃、分解温度475℃)
・第2の成分
パラフィンワックス :28質量%(軟化点55℃、分解温度248℃)
・可塑剤
フタル酸ジブチル(DBP) :16質量%
<3>次に、原料粉末と有機バインダーとを体積比で42:58になるように混合し、混合物を得た。
次いで、この混合物に対し、温度120℃×10分間の予備加熱を行った。
次に、予備加熱を行った混合物を、加圧ニーダー式混練機に投入し、温度60℃×60分間で混練した。これにより、フィードストックを得た。
次いで、ペレタイザーにより、フィードストックをペレット化した。
次いで、この混合物に対し、温度120℃×10分間の予備加熱を行った。
次に、予備加熱を行った混合物を、加圧ニーダー式混練機に投入し、温度60℃×60分間で混練した。これにより、フィードストックを得た。
次いで、ペレタイザーにより、フィードストックをペレット化した。
<4>次に、得られたフィードストックを、以下に示す成形条件で、射出成形機により射出成形を行い、成形体を作製した。
<成形条件>
・材料温度:150℃
・射出圧力:11MPa(110kgf/cm2)
・形状 :ディスク形状(光学特性評価用)
:バー形状(機械的特性評価用)
<成形条件>
・材料温度:150℃
・射出圧力:11MPa(110kgf/cm2)
・形状 :ディスク形状(光学特性評価用)
:バー形状(機械的特性評価用)
<5>次に、成形体を、以下に示す脱脂条件で脱脂した。これにより、脱脂体を得た。
<脱脂条件>
・脱脂温度 :450℃
・脱脂時間 :2時間
・脱脂雰囲気:大気雰囲気
<脱脂条件>
・脱脂温度 :450℃
・脱脂時間 :2時間
・脱脂雰囲気:大気雰囲気
<6>次に、脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、焼結体を得た。
<焼成条件>
<第1の昇温過程>
・昇温幅 :25℃から1200℃
・昇温速度 :200℃/時間
・雰囲気 :水素雰囲気(水素濃度100体積%、連続フロー)
<第2の昇温過程>
・昇温幅 :1200℃から1700℃
・昇温速度 :100℃/時間
・雰囲気 :水素雰囲気(水素濃度100体積%、連続フロー)
1700℃に到達した後、3時間保持した。その後、以下のように冷却した。
<冷却過程>
・降温幅 :1700℃から25℃
・降温速度 :400℃/時間
・雰囲気 :水素雰囲気(水素濃度100体積%、連続フロー)
<焼成条件>
<第1の昇温過程>
・昇温幅 :25℃から1200℃
・昇温速度 :200℃/時間
・雰囲気 :水素雰囲気(水素濃度100体積%、連続フロー)
<第2の昇温過程>
・昇温幅 :1200℃から1700℃
・昇温速度 :100℃/時間
・雰囲気 :水素雰囲気(水素濃度100体積%、連続フロー)
1700℃に到達した後、3時間保持した。その後、以下のように冷却した。
<冷却過程>
・降温幅 :1700℃から25℃
・降温速度 :400℃/時間
・雰囲気 :水素雰囲気(水素濃度100体積%、連続フロー)
<7>次に、得られた焼結体にHIP処理を施した。
<HIP処理条件>
・処理温度:1700℃
・処理時間:3時間
・雰囲気 :アルゴン雰囲気(アルゴン濃度100体積%)
・処理圧力:177.3MPa(1750気圧)
これにより、透光性アルミナを得た。
<HIP処理条件>
・処理温度:1700℃
・処理時間:3時間
・雰囲気 :アルゴン雰囲気(アルゴン濃度100体積%)
・処理圧力:177.3MPa(1750気圧)
これにより、透光性アルミナを得た。
(比較例2)
焼成工程における昇温過程を2つに分割することなく、大気雰囲気下で25℃から1600℃まで昇温するようにした以外は、比較例1と同様にして透光性アルミナを得た。なお、HIP処理温度を1600℃とした。
(比較例3)
焼成工程における雰囲気を水素雰囲気(水素濃度100体積%)に変更するようにした以外は、比較例2と同様にして透光性アルミナを得た。
(比較例4)
焼成工程における雰囲気を真空雰囲気(圧力3Pa)に変更するようにした以外は、比較例2と同様にして透光性アルミナを得た。
以上、各実施例および各比較例における透光性アルミナの製造条件を表1、2に示す。
焼成工程における昇温過程を2つに分割することなく、大気雰囲気下で25℃から1600℃まで昇温するようにした以外は、比較例1と同様にして透光性アルミナを得た。なお、HIP処理温度を1600℃とした。
(比較例3)
焼成工程における雰囲気を水素雰囲気(水素濃度100体積%)に変更するようにした以外は、比較例2と同様にして透光性アルミナを得た。
(比較例4)
焼成工程における雰囲気を真空雰囲気(圧力3Pa)に変更するようにした以外は、比較例2と同様にして透光性アルミナを得た。
以上、各実施例および各比較例における透光性アルミナの製造条件を表1、2に示す。
2.透光性アルミナの評価
2.1.アルミナ含有率の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、誘導結合プラズマ発光分析(ICP)によりアルミナ含有率を評価した。評価結果を表1、2に示す。
2.2.密度の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、JIS Z 8807に規定の固体比重測定方法により比重(密度)を測定した。そして、アルミナの真比重3.99g/cm3に基づき、透光性アルミナの相対密度を算出した。測定結果および算出結果を表1、2に示す。
2.1.アルミナ含有率の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、誘導結合プラズマ発光分析(ICP)によりアルミナ含有率を評価した。評価結果を表1、2に示す。
2.2.密度の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、JIS Z 8807に規定の固体比重測定方法により比重(密度)を測定した。そして、アルミナの真比重3.99g/cm3に基づき、透光性アルミナの相対密度を算出した。測定結果および算出結果を表1、2に示す。
2.3.結晶組織の体積割合の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、その断面を走査型電子顕微鏡(2000倍)で観察し、観察像を得た。そして、この観察像に画像処理を施し、任意に抽出した100個の結晶組織の長軸の長さを計測するとともにアスペクト比を算出した。
次いで、100個の結晶組織の総面積、および、100個の結晶組織のうち、アスペクト比が1.5以下でかつ長軸の長さが10μm以下である特定の結晶組織の面積を、それぞれ算出した。そして、総面積に対する特定の結晶組織の面積の割合(面積率)を算出し、これを前記特定の結晶組織の体積割合とした。算出結果を表1、2に示す。
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、その断面を走査型電子顕微鏡(2000倍)で観察し、観察像を得た。そして、この観察像に画像処理を施し、任意に抽出した100個の結晶組織の長軸の長さを計測するとともにアスペクト比を算出した。
次いで、100個の結晶組織の総面積、および、100個の結晶組織のうち、アスペクト比が1.5以下でかつ長軸の長さが10μm以下である特定の結晶組織の面積を、それぞれ算出した。そして、総面積に対する特定の結晶組織の面積の割合(面積率)を算出し、これを前記特定の結晶組織の体積割合とした。算出結果を表1、2に示す。
2.4.平均粒径の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、その観察像に画像処理を施し、前述した100個の結晶組織の投影面積円相当径を算出した。算出結果を表1、2に示す。
2.5.アルゴン含有率の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、不活性ガス融解法により、内部に含まれるアルゴンの含有率を測定した。この測定には、分析装置としてLECOジャパン製TC436−ARを使用した。測定結果を表1、2に示す。
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、その観察像に画像処理を施し、前述した100個の結晶組織の投影面積円相当径を算出した。算出結果を表1、2に示す。
2.5.アルゴン含有率の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、不活性ガス融解法により、内部に含まれるアルゴンの含有率を測定した。この測定には、分析装置としてLECOジャパン製TC436−ARを使用した。測定結果を表1、2に示す。
2.6.全光線透過率の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、JIS K 7361−1に規定の全光線透過率を測定した。この測定には、日本電色工業製の濁度計NDH2000を使用した。測定結果を表1、2に示す。
2.7.光沢度の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、JIS Z 8741に規定の光沢度を測定した。この測定には、日本電色工業製の光沢度計PG−3Dを使用した。測定結果を表1、2に示す。
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、JIS K 7361−1に規定の全光線透過率を測定した。この測定には、日本電色工業製の濁度計NDH2000を使用した。測定結果を表1、2に示す。
2.7.光沢度の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、JIS Z 8741に規定の光沢度を測定した。この測定には、日本電色工業製の光沢度計PG−3Dを使用した。測定結果を表1、2に示す。
2.8.3点曲げ強度の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、JIS R 1601に規定の3点曲げ強度を測定した。この測定には、インストロン製万能試験機8852型(ロードセル500N)を使用した。測定結果を表1、2に示す。
2.9.破壊靭性の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、JIS R 1607に規定の破壊靭性をIF法により測定した。この測定には、ミツトヨ製ビッカース硬さ試験機HV−115およびミツトヨ製微小硬さ試験機HM−114を使用した。測定結果を表1、2に示す。
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、JIS R 1601に規定の3点曲げ強度を測定した。この測定には、インストロン製万能試験機8852型(ロードセル500N)を使用した。測定結果を表1、2に示す。
2.9.破壊靭性の評価
各実施例および各比較例で得られた透光性アルミナについて、JIS R 1607に規定の破壊靭性をIF法により測定した。この測定には、ミツトヨ製ビッカース硬さ試験機HV−115およびミツトヨ製微小硬さ試験機HM−114を使用した。測定結果を表1、2に示す。
表1、2から明らかなように、各実施例で得られた透光性アルミナは、いずれも全光線透過率と光沢度の双方が高く、審美性に富んだものであった。したがって、このような透光性アルミナは、例えば、見た目に違和感の少ない歯列矯正部材として好適であるといえる。
また、焼成工程の昇温過程を2つに分けることで、全光線透過率と光沢度のさらなる両立が図られることが認められた。加えて、第1の昇温過程を酸化性雰囲気で行うこと、HIP工程をアルゴン雰囲気で行うこと、によってもその傾向が認められた。
また、焼成工程の昇温過程を2つに分けることで、全光線透過率と光沢度のさらなる両立が図られることが認められた。加えて、第1の昇温過程を酸化性雰囲気で行うこと、HIP工程をアルゴン雰囲気で行うこと、によってもその傾向が認められた。
一方、各比較例のうち、比較例1で得られた透光性アルミナは、焼結助剤を含んでおり、全光線透過率は高いものの、光沢度が低かった。
これに対し、比較例2は、大気雰囲気中で焼成工程を行った結果、アルミナ含有率や密度は所定の範囲に達したものの、アスペクト比が1.5以下でかつ長軸の長さが10μm以下である結晶組織の体積割合については所定の範囲に達していなかった。その結果、比較例2で得られた透光性アルミナは、光沢度は高いものの、全光線透過率が低くなったと考えられる。
これに対し、比較例2は、大気雰囲気中で焼成工程を行った結果、アルミナ含有率や密度は所定の範囲に達したものの、アスペクト比が1.5以下でかつ長軸の長さが10μm以下である結晶組織の体積割合については所定の範囲に達していなかった。その結果、比較例2で得られた透光性アルミナは、光沢度は高いものの、全光線透過率が低くなったと考えられる。
また、比較例3ではアルミナ粉末を十分に焼結させることができず、比較例4では密度および体積割合が不十分であった。このため、比較例4で得られた透光性アルミナでは、全光線透過率および光沢度の双方が低くなったと思われる。
以上の結果から、本発明によれば、全光線透過率と光沢度の双方が高い透光性アルミナが得られることが認められた。
以上の結果から、本発明によれば、全光線透過率と光沢度の双方が高い透光性アルミナが得られることが認められた。
1……原料粉末 2……有機バインダー 3……フィードストック 4……成形体 5……脱脂体 6……焼結体 10……歯列矯正用ブラケット 20……基部 30……係合部 31、32、33、34……突部 40、50……スロット(溝) 60……底面(裏面) A……混練工程 B……成形工程 C……表面処理工程 D……脱脂工程 E……焼成工程 F……HIP工程
Claims (10)
- アルミナの含有率が99.98質量%以上、密度が3.97g/cm3以上であり、
アスペクト比が1.5以下でかつ長軸の長さが10μm以下である結晶組織の体積割合が93%以上であることを特徴とする透光性アルミナ。 - 前記結晶組織の平均粒径が2μm以上9μm以下である請求項1に記載の透光性アルミナ。
- Arを含有している請求項1または2に記載の透光性アルミナ。
- 不活性ガス融解法により測定されたAr含有率が5ppm以上である請求項3に記載の透光性アルミナ。
- JIS K 7361−1に規定の全光線透過率が45%以上である請求項1ないし4のいずれかに記載の透光性アルミナ。
- JIS Z 8741に規定の光沢度が4.0%以上である請求項1ないし5のいずれかに記載の透光性アルミナ。
- JIS R 1601に規定の3点曲げ強度が450MPa以上である請求項1ないし6のいずれかに記載の透光性アルミナ。
- アルミナ粉末と有機バインダーとの混合物を成形し、成形体を得る成形工程と、
前記成形体に脱脂処理を施し、脱脂体を得る脱脂工程と、
前記脱脂体をアルゴン雰囲気中で焼成し、焼結体を得る焼成工程と、
前記焼結体にHIP処理を施すHIP工程と、を有することを特徴とする透光性アルミナの製造方法。 - 前記焼成工程において、前記脱脂体を大気雰囲気中で焼成する第1の焼成処理と、前記第1の焼成処理後の前記脱脂体を前記第1の焼成処理よりも高温のアルゴン雰囲気中で焼成する第2の焼成処理と、を施す請求項8に記載の透光性アルミナの製造方法。
- 前記HIP処理をアルゴン雰囲気中で施す請求項8または9に記載の透光性アルミナの製造方法。
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