TW201339118A - 透光性氧化鋁及透光性氧化鋁之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種透光性氧化鋁,其特徵在於:氧化鋁之含有率為99.98質量%以上,密度為3.97 g/cm3以上,並且縱橫比為1.5以下且長軸之長度為10 μm以下之結晶組織之體積比率為93%以上。
Description
本發明係關於一種透光性氧化鋁及透光性氧化鋁之製造方法。
利用透光性、耐候性、硬度優異之陶瓷所特有之性質,透光性氧化鋁(translucent alumina)燒結體於工業上獲得利用。
一般而言,透光性氧化鋁係藉由如下方式製造。首先,將氧化鋁粉末、燒結助劑及有機黏合劑混合而獲得混合物。繼而,藉由壓製成形法、射出成形法等方法將該混合物成形。接著,將所獲得之成形體於大氣中進行煅燒後,進而於常壓氫氣環境或真空中進行煅燒,藉此獲得燒結體(例如參照專利文獻1)。
如此而形成之透光性氧化鋁係由多結晶氧化鋁構成,因此含有大量結晶粒。
然而,藉由此種方法製造之透光性氧化鋁由於光之透過率較低,故而存在用途受限之問題。又,由於光澤較少,故而已存在審美性差之問題。尤其是將透光性氧化鋁應用於齒列矯正構件之情形時,存在只要透過率與光澤中之一方欠缺
便會損害外觀之問題。
[專利文獻1]日本專利特開2000-219570號公報
本發明之目的在於提供一種光之透過率較高且具有優異之光澤的透光性氧化鋁、及可效率良好地製造上述透光性氧化鋁之透光性氧化鋁之製造方法。
上述目的係藉由下述本發明而達成。
本發明之透光性氧化鋁之特徵在於:氧化鋁之含有率為99.98質量%以上,密度為3.97 g/cm3以上,縱橫比為1.5以下且長軸之長度為10 μm以下之結晶組織之體積比率為93%以上。
藉此,結晶組織彼此更緊密地接觸,且實現結晶組織之形狀及粒徑之均質化,因此獲得光之透過率較高且具有優異之光澤的透光性氧化鋁。
於本發明之透光性氧化鋁中,較佳為上述結晶組織之平均粒徑為2 μm以上、9 μm以下。
藉此,結晶組織之緻密化及均質化變得更顯著,可更進一步達成透過率與光澤之同時實現。
於本發明之透光性氧化鋁中,較佳為含有Ar。
藉此,氬氣之氣體分子抑制燒結時之晶界之滑移,而抑制結晶組織之肥大化及異常成長。因此,實現結晶組織之緻
密化及均質化,透光性氧化鋁成為更加高度地同時實現透過率與光澤者。
於本發明之透光性氧化鋁中,較佳為藉由非活性氣體熔解法測得之Ar含有率為5 ppm以上。
藉此,可確實地抑制晶界之滑移,並且抑制由氬氣含量過多引起之空孔之產生。其結果為,尤其可提高光學特性。
於本發明之透光性氧化鋁中,較佳為JIS K 7361-1所規定之全光線透過率為45%以上。
藉此,獲得適宜用作光學元件或利用透光性之各種構件的透光性氧化鋁。
於本發明之透光性氧化鋁中,較佳為JIS Z 8741所規定之光澤度為4.0%以上。
藉此,獲得表面富於光澤、審美性優異之透光性氧化鋁。
於本發明之透光性氧化鋁中,較佳為JIS R 1601所規定之3點彎曲強度為450 MPa以上。
藉此,獲得於各種用途具有充分之機械特性之透光性氧化鋁。
本發明之透光性氧化鋁之製造方法之特徵在於包括如下步驟:成形步驟,其係將氧化鋁粉末與有機黏合劑之混合物成形而獲得成形體;脫脂步驟,其係對上述成形體實施脫脂處理而獲得脫脂體;煅燒步驟,其係將上述脫脂體於氬氣環境中進行煅燒而
獲得燒結體;及HIP步驟,其係對上述燒結體實施HIP處理。
藉此,可效率良好地製造光之透過率較高且具有優異之光澤的透光性氧化鋁。
於本發明之透光性氧化鋁之製造方法中,於上述煅燒步驟中,較佳為實施如下步驟:第1煅燒處理,其係將上述脫脂體於大氣環境中進行煅燒;與第2煅燒處理,其係將上述第1煅燒處理後之上述脫脂體於溫度高於上述第1煅燒處理之氬氣環境中進行煅燒。
藉此,可防止氧化鋁粉末之變質,並且防止結晶組織之肥大化及異常成長。其結果為,可實現燒結體之緻密化及均質化。
於本發明之透光性氧化鋁之製造方法中,較佳為於氬氣環境中實施上述HIP處理。
藉此,可實現透光性氧化鋁之進一步之緻密化,進一步提高光學特性。
1‧‧‧原料粉末
2‧‧‧有機黏合劑
3‧‧‧饋料
4‧‧‧成形體
5‧‧‧脫脂體
6‧‧‧燒結體
10‧‧‧齒列矯正用支架
20‧‧‧基部
30‧‧‧扣合部
31、32、33、34‧‧‧突部
40、50‧‧‧溝槽(slot)
60‧‧‧底面(背面)
A‧‧‧混練步驟
B‧‧‧成形步驟
C‧‧‧表面處理步驟
D‧‧‧脫脂步驟
E‧‧‧煅燒步驟
F‧‧‧HIP步驟
圖1係表示應用本發明之透光性氧化鋁之齒列矯正用支架之構成的立體圖。
圖2係表示本發明之透光性氧化鋁之製造方法之實施形態的步驟圖。
圖3係表示煅燒步驟之溫度分佈的模式圖。
以下,針對本發明之透光性氧化鋁及其製造方法,參照隨附圖式進行詳細說明。
透光性氧化鋁可應用於例如放電燈用之發光管、化學處理裝置用零件(腔室、載台、支持具、窗材)、齒列矯正構件、人造牙、餐具、寶石飾品等各種製品。
此處,先前之透光性氧化鋁存在光之透過率較低,光澤較少之問題。因此,業界強烈要求解決其用途受限、審美性差之課題。
鑒於該等問題,本發明者反覆努力研究了光之透過率較高且具有優異之光澤的透光性氧化鋁之實現。並且發現,氧化鋁之含有率、密度、結晶組織之縱橫比、及結晶組織之長軸之長度等因素對光學特性產生較大影響。原本認為該等各個因素與燒結體之光學特性並無因果關係,但本發明者發現該等因素複合且協同地作用於燒結體之光學特性,藉由將該等因素分別最佳化可解決上述問題,從而完成本發明。
即,本發明之透光性氧化鋁之特徵在於:氧化鋁之含有率為99.98質量%以上,密度為3.97 g/cm3以上,且縱橫比為1.5以下、長軸之長度為10 μm以下之結晶組織之體積比率為93%以上。此種透光性氧化鋁成為光之透過率較高,並且原本應當與透過率相反之光澤性亦充裕者。因此,獲得審美性優異之透光性氧化鋁。又,由於光學特性優異,故而成為可應用於運用該特性之眾多用途。
以下,更詳細地說明本發明之透光性氧化鋁。
本發明之透光性氧化鋁係氧化鋁之含有率為99.98質量%以上之較高值且實質上為氧化鋁單一成分之燒結體。因此,先前之透光性氧化鋁中所含之氧化鎂或氧化鑭等燒結助劑除
了不可避免地含有之情形以外並未添加。因此,燒結體之特性接近單晶氧化鋁(藍寶石),可認為係具有優異之透過率及優異之光澤者。
本發明之透光性氧化鋁係將氧化鋁粉末成形為規定形狀後,進行脫脂、煅燒而獲得者。如此而製造之透光性氧化鋁成為主要由多結晶氧化鋁所構成者。即,透光性氧化鋁係由氧化鋁之結晶組織之集合體所構成。
該氧化鋁係以α-氧化鋁(剛玉型)或γ-氧化鋁(尖晶石型)作為主成分者,更佳為以α-氧化鋁作為主成分者。α-氧化鋁由於化學穩定且機械特性優異,故而作為透光性氧化鋁之主成分有用。
於本發明之透光性氧化鋁中,雖然如上所述氧化鋁之含有率為99.98質量%以上,但較佳為99.99質量%以上。認為此種純度之燒結體由於顯示出實質上接近氧化鋁單一成分之特性,故而雖然燒結性差,但另一方面光學特性及機械特性提高。
再者,氧化鋁之含有率係藉由例如感應耦合電漿發光分析(ICP)、火花放電發光分析(OES)、螢光X射線分析(XFS)等各種組成分析法而測定。並且,可測定雜質量(質量%),自100質量%減去該雜質量而設為氧化鋁之含有率。
又,本發明之透光性氧化鋁之密度如上所述設為3.97 g/cm3以上,但較佳為3.98 g/cm3以上。
該密度係藉由JIS Z 8807所規定之固體比重測定方法而測定。
又,本發明之透光性氧化鋁如上所述係縱橫比為1.5以
下且長軸之長度為10 μm以下之結晶組織之體積比率為93%以上者,但較佳為體積比率佔95%以上者。此種燒結體成為光之透過率較高且表面被賦予光澤者。進而,此種燒結體成為3點彎曲強度等較高,機械特性優異者。獲得此種效果之原因尚未明確,藉由減小縱橫比並且縮短長軸之長度,結晶組織之剖面形狀會變得更小,成為更接近真圓之形狀。藉此,結晶組織彼此更緊密地接觸,且實現結晶組織之形狀及粒徑之均質化,而形成內部不易殘存空孔(氣孔)之環境。其結果為,認為透過光之散射之主要因素減少,透過率提高。又,認為結晶組織之緻密化及均質化使表面之平滑性提高,光澤增加。如此,可同時實現原本應當相反之透過率與光澤性。
再者,縱橫比及長軸之長度可放大觀察透光性氧化鋁之剖面並於觀察像上進行計測。放大觀察可使用電子顯微鏡或光學顯微鏡而進行,以觀察像上結晶組織之最長部分作為長軸,以與長軸垂直之方向上之最短部分作為短軸。又,縱橫比係根據(長軸之長度)/(短軸之長度)之比而算出。
又,結晶組織之體積比率係求出於觀察像上此結晶組織所佔之面積率。
又,結晶組織之平均粒徑較佳為2 μm以上、9 μm以下,更佳為3 μm以上、8 μm以下。若結晶組織之平均粒徑為上述範圍內,則成為結晶組織之緻密化及均質化更顯著者,可更進一步達成透過率與光澤之同時實現。
再者,平均粒徑係測定於剖面之觀察像上具有與結晶組織之投影面積相同之面積的真圓之直徑(投影面積直徑)。
此處,本發明之透光性氧化鋁之氧化鋁含有率非常高,實質上不含其以外之成分。先前之透光性氧化鋁中通常添加有燒結助劑,但本發明之透光性氧化鋁實質上不含燒結助劑。因此,可消除添加燒結助劑所伴隨之不良情況。作為上述不良情況之一,可列舉燒結助劑易昇華所伴隨之光學性之不良情況。即,認為若燒結助劑昇華,則會於此部分產生空洞,該空洞導致光之散射。因此,只要不含燒結助劑,則可更加提高透過率及光澤。
再者,所謂實質上不含燒結助劑,係指未意圖添加燒結助劑之狀態。因此,容許氧化鋁原料中含有不可避免地含有之程度之燒結助劑成分及其他所有元素。其含量例如設為0.02質量%以下。
另一方面,本發明之透光性氧化鋁較佳為內部含有氬氣。藉由使內部含有氬氣,透光性氧化鋁成為更高度地同時實現透過率與光澤性者。作為獲得此種效果之原因,可列舉:由於氬氣之分子大小於氣體分子中相對較大,故而抑制燒結時之晶界之滑移,而抑制結晶組織之肥大化及異常成長。因此,藉由於結晶成長時存在氬氣,可實現結晶組織之緻密化及均質化。又,氬氣為稀有氣體,活性度較低,因此即使如上所述存在於燒結體中,亦不易對氧化鋁之特性產生影響。因此,就可在不影響氧化鋁之特性之情況下抑制晶界之滑移之方面而言,含有氬氣較為有用。
透光性氧化鋁中之氬氣之含量並無特別限定,藉由非活性氣體熔解法測得之氬氣含有率以質量比計較佳為5 ppm以上,更佳為10 ppm以上、1000 ppm以下,更佳為15 ppm以
上、800 ppm以下。藉此,可確實地抑制晶界之滑移,並且抑制氬氣含量過多所伴隨之空孔之產生。其結果為,尤其可提高光學特性。
再者,非活性氣體熔解法係於非活性氣體氣流下之坩堝中以高溫將試樣加熱熔融,並定量分析自內部釋放之氬氣的方法。於測定氬氣之含量之情形時,較佳為使用氦氣作為非活性氣體。作為分析裝置,例如可列舉LECO Japan製造之TC436-AR等。
又,本發明之透光性氧化鋁之JIS K 7361-1所規定之全光線透過率較佳為45%以上,更佳為50%以上。此種燒結體成為適宜用作光學元件或利用透光性之各種構件者。例如將透光性氧化鋁應用於齒列矯正構件之情形時,將其安裝至牙齒上時,透過齒列矯正構件可見牙齒之顏色,因此可實現外觀之不協調感較小之良好審美性。
又,本發明之透光性氧化鋁之JIS Z 8741所規定之光澤度較佳為4.0%以上,更佳為4.3%以上。此種燒結體成為表面富於光澤者,且成為審美性優異者。例如將透光性氧化鋁應用於齒列矯正構件之情形時,齒列矯正構件之質感接近牙齒之質感,因此於牙齒上安裝齒列矯正構件時外觀之不協調感減小。
又,本發明之透光性氧化鋁之JIS R 1601所規定之3點彎曲強度較佳為450 MPa以上,更佳為500 MPa以上。此種燒結體成為於各種用途具有充分之機械特性者。因此,亦可應用於如施加衝擊或外部應力之用途。例如將透光性氧化鋁應用於齒列矯正構件之情形時,不易發生缺損或破裂等不良情
況,獲得可靠性較高者。
再者,本發明之透光性氧化鋁由於如上所述氧化鋁之含有率較高且密度亦較高,故而莫氏硬度成為8以上之較高值。因此,獲得富於耐摩耗性者。
又,本發明之透光性氧化鋁之JIS R 1607所規定之破壞韌性較佳為3.5 MPa‧m1/2以上,更佳為4 MPa‧m1/2以上。此種燒結體成為於各種用途具有充分之機械特性者。因此,亦可應用於如施加衝擊或外部應力之用途。
其次,對本發明之透光性氧化鋁之應用例進行說明。
以下,對應用本發明之透光性氧化鋁之齒列矯正支架(齒列矯正構件)進行說明。
圖1係表示應用本發明之透光性氧化鋁之齒列矯正用支架之構成的立體圖。
圖1所示之齒列矯正用支架(以下,亦簡稱為「支架」)10係由板狀之基部(bracket base或bracket stem)20、與自基部20突出形成之扣合部(tie wing)30所構成。
扣合部30於其中央部形成有未圖示之插入金屬線之溝槽(slot)40。
又,於扣合部30形成有與溝槽40交叉之另一溝槽(slot)50。利用該等溝槽40及50,扣合部30被分割成向外延伸之兩對爪狀之突部31、32、33及34。
再者,本實施形態之溝槽40、50之剖面形狀分別為矩形,但並不限定於此,例如可為V字狀、U字狀。
此種支架10係利用接著劑、金屬線等將基部20之底面
(背面)60固定於牙齒上而使用。因此,於牙齒之前面安裝支架10之情形時,由於牙齒之顏色會換為支架10所呈現之顏色,故而支架10較佳為無損齒列之外觀印象而難以得知其存在者。就上述觀點而言,支架10所呈現之顏色較佳為大致透明(具有透光性)。
本發明之透光性氧化鋁具有如上所述之優異之透光性,進而具有優異之機械特性,因此適宜應用於支架10。
其次,對本發明之透光性氧化鋁之製造方法進行說明。
圖2係表示本發明之透光性氧化鋁之製造方法之實施形態的步驟圖,圖3係表示煅燒步驟之溫度分佈的模式圖。
圖2所示之透光性氧化鋁之製造方法包括如下步驟:[A]將成為原材料之組合物混練之混練步驟;[B]藉由混練將所獲得之饋料成形的成形步驟;[C]對所獲得之成形體實施表面處理之表面處理步驟;[D]將所獲得之成形體脫脂之脫脂步驟;[E]對所獲得之脫脂體進行煅燒之煅燒步驟;及[F]對所獲得之燒結體實施HIP處理之HIP步驟。
[A-1]首先,於說明混練步驟之前,對成為透光性氧化鋁之原材料的組合物進行說明。
該組合物係含有原料粉末1與有機黏合劑2者。
以下,對該組合物之各構成要素進行詳細說明。
原料粉末1為氧化鋁粉末。
原料粉末1之平均粒徑不會對成為燒結體時所形成之結
晶組織之尺寸產生影響,因此根據欲形成之尺寸而適宜選擇。作為一例,較佳為0.05 μm以上、5 μm以下之程度,更佳為0.1 μm以上、3 μm以下之程度。再者,原料粉末1之平均粒徑係指於原料粉末1之粒度分佈中分佈在體積之累積50%之部分的粉末之粒徑。
又,原料粉末1之BET比表面積較佳為1 m2/g以上、100 m2/g以下之程度,更佳為5 m2/g以上、50 m2/g以下之程度。藉此,原料粉末1成為燒結性更高者,有助於製造緻密且空孔較少之燒結體6。
將原料粉末1與有機黏合劑2混練而形成饋料3,饋料3中之原料粉末1之含有率較佳為30體積%以上、70體積%以下之程度,更佳為40體積%以上、60體積%以下之程度。藉由將原料粉末1之含有率設為上述範圍內,饋料3成為具有良好之流動性者。藉此,成形時饋料3向成形模具中之填充性提高,最終獲得更接近目標形狀之形狀(近淨形)之透光性氧化鋁。
作為有機黏合劑2,例如可列舉聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚醯胺、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚乙烯醇、或該等之共聚物,石蠟、微晶蠟、氧化蠟、酯蠟、低分子量聚乙烯等,可使用該等中之1種或將2種以上混合而成者。
該等之中,較佳為混合使用分解溫度及軟化點相對較高之第1成分、與分解溫度及軟化點相對較低之第2成分。藉
此,可提高有機黏合劑2之流動性,提高成形體4之成形性,同時亦提高保形性。其結果為,可容易且確實地製造尺寸精度優異之燒結體6。
再者,上述成分中,作為相當於第1成分者,可列舉聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚醯胺、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚乙烯醇、或該等之共聚物,作為相當於第2成分者,可列舉石蠟、微晶蠟、氧化蠟、酯蠟、低分子量聚乙烯等。
該等之中,作為第1成分,較佳為使用聚苯乙烯及乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中之至少一方,作為第2成分,較佳為使用石蠟。
又,有機黏合劑2中之第2成分之含有率較佳為10質量%以上、40質量%以下之程度,更佳為15質量%以上、35質量%以下之程度。藉由將第2成分之含有率設為此種範圍,可將混練中之饋料3之黏性最佳化,可高度地同時實現原料粉末1與有機黏合劑2之分散性及流動性。藉此,可獲得原料粉末1與有機黏合劑2均勻地分散,且忠實地轉印成形模具之模腔之形狀的成形體4。
再者,如上述之組合物除(a)原料粉末1及(b)有機黏合劑2以外,亦可含有添加劑。
作為此種添加劑,例如可列舉分散劑(潤滑劑)、塑化劑等,可使用該等中之1種,或組合使用2種以上。
作為分散劑,例如可列舉:硬脂酸、二硬脂酸、三硬脂酸、次亞麻油酸、辛酸、油酸、棕櫚酸、環烷酸之類的高級
脂肪酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚順丁烯二酸、丙烯酸-順丁烯二酸共聚物、聚苯乙烯磺酸等陰離子性有機分散劑、4級銨鹽等陽離子性有機分散劑、羧甲基纖維素、聚乙二醇等非離子性有機分散劑、磷酸三鈣等無機系分散劑等。
又,作為塑化劑,例如可列舉:反丁烯二酸酯(例如DOP、DEP、DBP)、己二酸酯、偏苯三酸酯、癸二酸酯等。
[A-2]其次,將如上述之構成要素混合、混練。藉此獲得饋料3。
[A-2a]首先,將組合物之混合物於規定溫度下預備加熱。再者,該預備加熱視需要進行即可,亦可省略。
該加熱溫度較佳為於將有機黏合劑2中之第1成分之軟化點設為T1[℃]且將第2成分之軟化點設為T2[℃]時成為T1[℃]以上、T1+100[℃]以下之範圍之溫度。第1成分及第2成分通常以粉末形態混合,藉由經過如上述之溫度範圍之預備加熱而軟化。藉此,第1成分及第2成分變得容易進入原料粉末1之粒子彼此之間隙,可抑制饋料3中殘留空隙。其結果為,最終獲得高密度之燒結體6。又,藉由如上所述之溫度範圍之預備加熱,第1成分及第2成分對原料粉末1之親和性提高。因此,於預備加熱後,可更加提高其後進行之混練過程中之相互之分散性。
再者,於預備加熱之加熱溫度低於上述下限值之情形時,藉由預備加熱無法使第1成分軟化,因此有無法獲得上述作用、效果之虞。另一方面,於預備加熱之加熱溫度高於上述上限值之情形時,第2成分開始分解,存在有機黏合劑2之特性降低之虞。
又,預備加熱之溫度範圍較佳為T1[℃]以上、T1+50[℃]以下。
又,預備加熱之時間較佳為5分鐘以上、60分鐘以下之程度。
[A-2b]其次,對經過預備加熱之混合物進行混練。
混練溫度較佳為T2以上且未達T1。藉由於此種溫度範圍進行混練,於混合物中第1成分幾乎不會熔融或軟化,僅第2成分發生熔融或軟化。藉此,饋料3之流動性提高,於下述成形步驟中,可使饋料3遍及成形模具之模腔之各處。其結果為,可更加提高成形時之形狀轉印性。
又,若為如上述之溫度範圍,則第1成分不會熔融或軟化而處於固體狀態。因此,可防止饋料3之流動性明顯變高。換言之,藉由含有固體狀態之第1成分,可確保饋料3具有某程度之黏性。變得可使此種饋料3於混練時受到更大之剪切力。藉此,原料粉末1與有機黏合劑2之相互之分散性提高,饋料3成為更均質者。又,與原料粉末1中之氧化鋁粉末之相互之分散性亦提高,可使兩者均勻地分佈。其結果為,可抑制下述脫脂步驟中之脫脂不均、或煅燒步驟中之煅燒不均之發生,最終獲得高密度且透光性較高之燒結體6。
再者,於混練溫度低於上述下限值之情形時,無法使第2成分軟化,因此有未對饋料3賦予流動性而無法對混合物進行混練之虞。另一方面,於混練溫度高於上述上限值之情形時,第2成分自不待言,第1成分亦發生軟化,因而存在有機黏合劑2整體之黏性明顯降低之虞。於該狀態下,即使進行混練,亦無法對饋料3賦予充分之剪切力(無法將攪拌力充分
地傳導至饋料3),而使混練變得不充分。其結果為,無法使氧化鋁粉末充分地分散,而導致部分之結晶粒之肥大化。
又,混練時間較佳為15分鐘以上、210分鐘以下之程度。
再者,混練時之環境與上述混合同樣地於任何環境中進行均可,較佳為於真空或減壓下(例如3 kPa以下)、或者氮氣、氬氣、氦氣等非活性氣體中之類的非氧化性環境中進行。
混合物之混練可使用加壓或雙臂捏合式混練機、輥式混練機、班伯里型混練機、單軸或雙軸擠出機等各種混練機而進行,尤佳為使用加壓捏合式混練機。由於加壓捏合式混練機可對混合物賦予較大之剪切力,故而即使混合物之黏度較高之情形時亦可確實地進行混練。
又,混練機內之混練槽之內面及混練用螺桿之表面較佳為塗佈有陶瓷。藉此,可防止於饋料中混入金屬雜質。又,該陶瓷之塗佈更佳為氧化鋁塗佈。
又,本步驟[A-2b]中之混合物之混練較佳為在上述步驟[A-2a]中之預備加熱結束後,混合物之溫度不會冷卻至未達第2成分之軟化點T2[℃]之情況下繼續(連續)進行。藉此,可防止經預備加熱之有機黏合劑2隨著冷卻而收縮,從而產生空隙等冷卻所伴隨之不良情況之發生。
再者,所獲得之饋料3可視需要進行粉碎而顆粒(小塊)化。顆粒之粒徑例如設為1 mm以上、10 mm以下之程度。
饋料3之顆粒化可使用造粒機等粉碎裝置。
其次,藉由各種成形法將饋料3成形。作為成形法,可列舉射出成形法、壓縮成形法、擠出成形法等,以下對藉由射出成形法進行成形之情形加以說明。
射出成形法係利用射出成形機將饋料3成形,而形成所需之形狀、尺寸之成形體4。於該情形時,藉由選擇成形模具之模腔,可容易地形成複雜且微細之形狀之成形體4。即,根據射出成形法,可成形為與目標形狀接近之形狀(近淨形)。因此,可省略後加工,或大幅度削減加工量,故而可實現製造步驟之簡化。尤其於本發明中,由於使用硬度極高而難以加工之氧化鋁作為原材料,故而於可省略或削減後加工之方面有效。
作為射出成形之成形條件,根據所使用之原料粉末1之組成或粒徑、有機黏合劑2之組成、及該等之調配量等各條件而有所不同,若列舉其一例,則材料溫度較佳為80℃以上、200℃以下之程度,射出壓力較佳為2 MPa以上、15 MPa以下(20 kgf/cm2以上、150 kgf/cm2以下)之程度。
再者,所形成之成形體4之形狀尺寸係估計其後之脫脂步驟及煅燒步驟中之成形體4之收縮量而確定。
藉由射出成形法所形成之成形體4之表面轉印有附著於模腔之內面之雜質。由於該雜質變得附著於將成形體脫脂、煅燒而成之燒結體之表面,故而先前係阻礙光對燒結體之入射,而對燒結體之透光性產生不良影響。
因此,視需要亦可對成形體4之表面噴射樹脂粒子。所噴射之樹脂粒子衝擊成形體4之表面而賦予衝擊能量。藉
此,可實施研削存在於成形體4之表面之雜質而將其除去之表面處理。其結果為,可防止最終獲得之燒結體之表面殘存雜質。
又,藉由噴射樹脂粒子,亦可除去成形體4上所產生之毛邊。
再者,藉由使用樹脂粒子作為對成形體4之表面噴射之粒子,可將對成形體4所賦予之衝擊能量最佳化。即,由於樹脂粒子相對輕量且硬度相對較低,故而可防止對成形體4賦予過度之衝擊能量。藉此,可在不對成形體4之形狀尺寸或表面平滑性產生不良影響之情況下僅研削表面之最表層。其結果為,獲得透光性較高之燒結體6,並且藉由表面處理步驟可明顯降低燒結體6之尺寸精度。
又,本步驟所使用之樹脂粒子之構成材料較佳為於下述脫脂步驟中分解、除去之材料。此種樹脂粒子在被噴向成形體4之表面時,假使附著於表面,亦會於下述脫脂步驟中被分解、除去。因此,可防止於燒結體6中殘存源於樹脂粒子之成分,防止燒結體6之透光性受損。
就上述觀點而言,作為樹脂粒子之構成材料,例如可列舉聚乙烯、聚丙烯、聚醯胺(尼龍)、丙烯酸系樹脂、聚酯、聚苯乙烯等,可使用該等中之1種,或組合使用2種以上。
其中,樹脂粒子較佳為以聚醯胺作為主材料者。由於此種樹脂粒子具有對於成形體4之表面之硬度而言最佳之硬度,故而尤其可確實地僅研削成形體4之表面之最表層。又,假使噴向成形體4之樹脂粒子附著於表面,於下述脫脂步驟中聚醯胺亦容易地被分解、除去,因此可確實地防止樹
脂粒子殘存於燒結體6中。
再者,樹脂粒子之平均粒徑較佳為10 μm以上、200 μm以下之程度,更佳為50 μm以上、150 μm以下之程度。若樹脂粒子之平均粒徑在上述範圍內,則可防止藉由樹脂粒子之衝擊而形成於成形體4之表面的研削痕之大小明顯增大,並且確實地除去表面所附著之雜質。藉此,可防止於燒結體6之表面殘存明顯之凹凸或雜質,而製作透光性優異之燒結體6。又,若樹脂粒子之平均粒徑為上述範圍內,可將樹脂粒子之質量、即對成形體4所賦予之衝擊能量最佳化,因此可防止成形體4之尺寸精度明顯降低。
其次,對實施過表面處理之成形體4實施脫脂處理。藉此,成形體4中之有機黏合劑2被分解、除去,而獲得脫脂體5。
於脫脂步驟中,係對成形體4緩慢地加熱,此時成形體4中之有機黏合劑2發生分解。
此處,於有機黏合劑2如上所述含有第1成分、與分解溫度低於其之第2成分之情形時,於上述升溫過程中,首先分解、除去第2成分,繼而分解、除去第1成分。藉由如此空開時間差而分解、除去第1成分與第2成分,可防止有機黏合劑2猛然分解、氣化,並且使第1成分延遲分解,藉此可防止脫脂步驟中成形體4之保形性降低。藉此,可防止產生龜裂,並且確實地將成形體4脫脂,最終獲得尺寸精度較高之燒結體6。
又,藉由先分解、除去第2成分,第2成分之揮發物通過
之痕跡上會形成微小之流道。其後,藉由使第1成分之揮發物通過該流道,可用於使第1成分效率良好且確實地釋放至外部。藉由以上方式,確實地除去含有第1成分與第2成分之有機黏合劑2。
再者,該流道於下述燒結步驟中,會隨著脫脂體5之燒結之進行而自中心部側緩慢地閉合。因此,可確實地防止最終獲得之燒結體6中殘存有機黏合劑2或空孔。
脫脂處理中之成形體4之加熱溫度(脫脂溫度)較佳為400℃以上、600℃以下之程度,更佳為450℃以上、550℃以下之程度。藉由將脫脂溫度設定為上述範圍內,可確實地將一般組成之有機黏合劑2脫脂。又,可防止成形體4猛然脫脂而於成形體4上產生龜裂,或防止尺寸精度明顯降低。
又,加熱時間(脫脂時間)雖然根據脫脂溫度而適宜設定,但較佳為0.5小時以上、30小時以下之程度,更佳為1小時以上、20小時以下之程度。
又,進行脫脂處理時之環境較佳為大氣環境、真空(減壓)環境、或氮氣、氬氣等非活性氣體環境。藉此,可防止成形體4中之原料粉末1發生變質。
再者,脫脂處理亦可基於各種目的(例如脫脂時間之縮短、保形性之提高等目的)而分為複數個階段進行。於該情形時,例如可列舉前半段於低溫下脫脂、後半段於高溫下脫脂之模式,或重複進行低溫之處理與高溫之處理之模式等。
又,脫脂體5亦可殘存有機黏合劑2之一部分。該殘存之有機黏合劑2可提高脫脂體5之保形性,可於下述煅燒步驟中除去。
其次,煅燒脫脂體5。藉此,脫脂體5發生燒結而獲得燒結體6。即,獲得支架10。
脫脂體5之加熱溫度(煅燒溫度之峰值)較佳為1100℃以上、1900℃以下之程度,更佳為1200℃以上、1800℃以下之程度。藉由將煅燒溫度設為上述範圍內,可防止結晶粒之明顯之肥大化,並且確實地煅燒脫脂體5。
此處,於室溫至上述加熱溫度為止之升溫過程中,雖然可一邊將各煅燒條件維持為固定一邊進行升溫,但較佳為於途中改變煅燒條件而分為2個升溫過程進行升溫。以下,將升溫過程之前半部設為第1升溫過程,將後半部設為第2升溫過程進行說明。再者,分割數並無特別限定,亦可分為3個以上之升溫過程。
本實施形態之第1升溫過程如圖3所示係室溫至1000℃為止之升溫過程。
於該第1升溫過程中,較佳為將升溫速度設為10℃/小時以上、400℃/小時以下之程度。藉此,可將晶界之滑移最佳化,並且使脫脂體5燒結。
又,第1升溫過程之環境並無特別限定,雖然可為氮氣環境、氬氣環境之類的非活性氣體環境、氫氣環境之類的還原性環境等,但較佳為如圖3所示之氧氣環境、大氣環境之類的氧化性環境,就成本等之觀點而言更佳為大氣環境。藉此,於第1升溫過程中,可效率良好且確實地將脫脂體5中殘存之有機黏合劑2脫脂,於下述第2升溫過程中,可使脫脂體
5良好地燒結。其結果為,可防止燒結體6中殘留源自有機黏合劑2之成分(碳等)。
再者,第1升溫過程較佳為一邊持續流通氧氣或大氣一邊進行。藉此,可更確實地進行脫脂。此時之流通量係根據煅燒爐之大小而適宜設定,例如較佳為1 L/分鐘以上、20 L/分鐘以下之程度,更佳為3 L/分鐘以上、10 L/分鐘以下之程度。
又,成為第1升溫過程與下述第2升溫過程之邊界的溫度亦可不為1000℃,而在例如500℃以上、1200℃以下之範圍內適宜設定。
本實施形態之第2升溫過程係比第1升溫過程更高溫側之升溫過程,如圖3所示係1000℃至上述加熱溫度為止之升溫過程。
於該第2升溫過程中,較佳為將升溫速度設為10℃/小時以上、400℃/小時以下之程度。藉此,可將晶界之滑移最佳化,並且使脫脂體5燒結。
又,第2升溫過程之環境如圖3所示設為氬氣環境。藉此,可防止原料粉末1之變質等,並且防止結晶組織之肥大化或異常成長。其原因在於:如上所述,氬氣為非活性氣體,並且氬氣之分子大小於氣體分子之中相對較大,因而以抑制結晶粒徑之移動而發揮作用。因此,藉由氬氣環境下之第2升溫過程,可實現燒結體6之結晶組織之緻密化及均質化。
藉由如此於氬氣環境下進行第2升溫過程,燒結體6中會
殘留氬氣。該殘留量(含量)取決於該煅燒步驟中燒結體6與氬氣之接觸頻率。因此,藉由延長氬氣環境下之煅燒步驟,提高氬氣濃度,連續地流通氬氣,可提高氬氣之殘留量。
再者,於假設供於第2升溫過程之脫脂體5中殘存有機黏合劑2之情形時,於氬氣環境下難以進行有機黏合劑2之脫脂,但藉由於氧化性環境下進行上述第1升溫過程,於第2升溫過程中氬氣可確實地發揮作用。
氬氣環境中之氬氣濃度並無特別限定,較佳為50體積%以上,更佳為70體積%以上。藉此,可確實地使氬氣發揮作用。再者,除氬氣以外,亦可含有氮氣或氦氣之類的非活性氣體,或氫氣體之類的還原性氣體。
又,第2升溫過程如上所述較佳為一邊持續地流通氬氣一邊進行。藉此,可更確實地進行脫脂,並且確實地使氬氣殘留於燒結體之內部。此時之流通量係根據煅燒爐之大小而適宜設定,例如較佳為1 L/分鐘以上、20 L/分鐘以下之程度,更佳為3 L/分鐘以上、10 L/分鐘以下之程度。
於第2升溫過程中達到上述加熱溫度後,於此溫度下保持一定時間。藉此,結束脫脂體5之燒結。保持時間較佳為0.5小時以上、10小時以下,更佳為1小時以上、7小時以下。再者,較佳為在此期間如圖3所示持續流通氬氣。
又,於上述加熱溫度下保持一定時間後,於氮氣環境、氬氣環境之類的非活性氣體環境下、氫氣環境之類的還原性環境下、或大氣環境下冷卻燒結體6。
再者,較佳為於氬氣環境下進行冷卻。藉此,可防止浸透至燒結體6中之氬氣於冷卻中脫離。並且,較佳為在此期間如圖3所示持續地流通氬氣。
其次,對燒結體6實施HIP處理(熱均壓處理)。藉此,可實現燒結體6之進一步之緻密化,進一步提高光學特性。再者,HIP處理視需要進行即可。
作為HIP處理之條件,例如溫度設為1000℃以上、2000℃以下,時間設為1小時以上、10小時以下。
又,加壓力較佳為50 MPa以上,更佳為100 MPa以上、300 MPa以下。
再者,HIP處理之環境並無特別限定,較佳為氬氣環境。藉由於氬氣環境下實施HIP處理,氬氣分子進入燒結體6中,而防止HIP處理所伴隨之結晶組織肥大化或異常成長。其結果為,可實現燒結體6之結晶組織之進一步之緻密化及均質化。
氬氣環境中之氬氣濃度並無特別限定,較佳為50體積%以上,更佳為70體積%以上。藉此,可確實地使氬氣發揮作用。再者,除氬氣以外,亦可含有氮氣或氦氣之類的非活性氣體,或氫氣體之類的還原性氣體。
藉由以上方式獲得本發明之透光性氧化鋁。再者,本發明中所謂「透光性氧化鋁」,包括上述之煅燒步驟後獲得之燒結體或HIP步驟後獲得之HIP體雙方。
以上,基於適宜之實施形態說明本發明之透光性氧化鋁及透光性氧化鋁之製造方法,但本發明並不限定於該等。
例如,於本發明之透光性氧化鋁之製造方法中,視需要可追加任意步驟。例如亦可設法對成形體、脫脂體、燒結體實施機械加工。於該情形時,成形體及脫脂體由於硬度低於燒結體,故而可容易地實施機械加工。又,脫脂體由於燒結時之收縮率低於成形體,故而可以高精度實施加工。
<1>首先,準備平均粒徑為0.4 μm、BET比表面積為7.5 m2/g之氧化鋁(α-Al2O3)粉末作為原料粉末。
<2>其次,根據以下之含有率混合以下之樹脂成分而製備有機黏合劑。
‧第1成分
聚苯乙烯:26質量%(軟化點120℃、分解溫度590℃)
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物:30質量%(軟化點100℃、分解溫度475℃)
‧第2成分
石蠟:28質量%(軟化點55℃、分解溫度248℃)
‧塑化劑
反丁烯二酸二丁酯(DBP):16質量%
<3>其次,將原料粉末與有機黏合劑以體積比成為42:58之方式混合,而獲得混合物。
繼而,對該混合物進行溫度120℃×10分鐘之預備加熱。
其次,將經預備加熱之混合物投入加壓捏合式混練機中,以溫度60℃×60分鐘進行混練。藉此獲得饋料。
繼而,利用造粒機將饋料顆粒化。
<4>其次,將所獲得之饋料於以下所示之成形條件下利用射出成形機進行射出成形,而製作成形體。
‧材料溫度:150℃
‧射出壓力:11 MPa(110 kgf/cm2)
‧形狀:碟片形狀(光學特性評價用)
:棒形狀(機械特性評價用)
<5>其次,將成形體於以下所示之脫脂條件下進行脫脂。藉此獲得脫脂體。
‧脫脂溫度:450℃
‧脫脂時間:2小時
‧脫脂環境:大氣環境
<6>其次,將脫脂體於以下所示之煅燒條件下進行煅燒。藉此獲得燒結體。
‧升溫幅度:25℃至1000℃
‧升溫速度:200℃/小時
‧環境:大氣環境
‧升溫幅度:1000℃至1600℃
‧升溫速度:200℃/小時
‧環境:氬氣環境(氬氣濃度100體積%、連續流通)
達到1600℃後,保持3小時。其後,藉由以下方式進行冷卻。
‧降溫幅度:1600℃至25℃
‧降溫速度:400℃/小時
‧環境:氬氣環境(氬氣濃度100體積%、連續流通)
<7>其次,對所獲得之燒結體實施HIP處理。
‧處理溫度:1600℃
‧處理時間:3小時
‧環境:氬氣環境(氬氣濃度100體積%)
‧處理壓力:177.3 MPa(1750標準大氣壓)
藉此獲得透光性氧化鋁。
將第2升溫過程之氬氣環境變更為氬氣濃度50體積%-氮濃度50體積%、連續流通,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透光性氧化鋁。
將第1升溫過程及第2升溫過程中之升溫速度分別變更為100℃/小時,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透光性氧化鋁。
將第1升溫過程、第2升溫過程及HIP處理之環境分別變更為表1所示之環境,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透光性氧化鋁。
不將煅燒步驟之升溫過程分割為2個,而於氬氣環境下自25℃升溫至1600℃,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得透光性氧化鋁。
<1>首先,準備平均粒徑為0.4 μm、BET比表面積為3.9 m2/g之氧化鋁(α-Al2O3)粉末、與氧化鎂(MgO)粉末作為原料粉末。
<2>其次,根據以下之含有率混合以下之樹脂成分,而製備有機黏合劑。
‧第1成分
聚苯乙烯:26質量%(軟化點120℃、分解溫度590℃)
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物:30質量%(軟化點100℃、分解溫度475℃)
‧第2成分
石蠟:28質量%(軟化點55℃、分解溫度248℃)
‧塑化劑
反丁烯二酸二丁酯(DBP):16質量%
<3>其次,將原料粉末與有機黏合劑以體積比成為42:58之方式混合,而獲得混合物。
繼而,對該混合物進行溫度120℃×10分鐘之預備加熱。
其次,將經預備加熱之混合物投入加壓捏合式混練機,以溫度60℃×60分鐘進行混練。藉此獲得饋料。
繼而,利用造粒機將饋料顆粒化。
<4>其次,將所獲得之饋料於以下所示之成形條件下利
用射出成形機進行射出成形,而製作成形體。
‧材料溫度:150℃
‧射出壓力:11 MPa(110 kgf/cm2)
‧形狀:碟片形狀(光學特性評價用)
:棒形狀(機械特性評價用)
<5>其次,將成形體於以下所示之脫脂條件下進行脫脂。藉此獲得脫脂體。
‧脫脂溫度:450℃
‧脫脂時間:2小時
‧脫脂環境:大氣環境
<6>其次,將脫脂體於以下所示之煅燒條件下進行煅燒。藉此獲得燒結體。
‧升溫幅度:25℃至1200℃
‧升溫速度:200℃/小時
‧環境:氫氣環境(氫氣濃度100體積%、連續流通)
‧升溫幅度:1200℃至1700℃
‧升溫速度:100℃/小時
‧環境:氫氣環境(氫氣濃度100體積%、連續流通)
達到1700℃後,保持3小時。其後,藉由以下方式進行冷卻。
‧降溫幅度:1700℃至25℃
‧降溫速度:400℃/小時
‧環境:氫氣環境(氫氣濃度100體積%、連續流通)
<7>其次,對所獲得之燒結體實施HIP處理。
‧處理溫度:1700℃
‧處理時間:3小時
‧環境:氬氣環境(氬氣濃度100體積%)
‧處理壓力:177.3 MPa(1750標準大氣壓)
藉此獲得透光性氧化鋁。
不將煅燒步驟之升溫過程分割為2個,而於大氣環境下自25℃升溫至1600℃,除此以外,以與比較例1相同之方式獲得透光性氧化鋁。再者,HIP處理溫度設為1600℃。
將煅燒步驟之環境變更為氫氣環境(氫氣濃度100體積%),除此以外,以與比較例2相同之方式獲得透光性氧化鋁。
將煅燒步驟之環境變更為真空環境(壓力3 Pa),除此以外,以與比較例2相同之方式獲得透光性氧化鋁。
將以上之各實施例及各比較例之透光性氧化鋁之製造條件示於表1、表2。
針對各實施例及各比較例所獲得之透光性氧化鋁,藉由感應耦合電漿發光分析(ICP)評價氧化鋁含有率。將評價結果示於表1、表2。
針對各實施例及各比較例所獲得之透光性氧化鋁,藉由JIS Z 8807所規定之固體比重測定方法測定比重(密度)。接著,基於氧化鋁之真比重3.99 g/cm3,算出透光性氧化鋁之相對密度。將測定結果及算出結果示於表1、表2。
針對各實施例及各比較例所獲得之透光性氧化鋁,利用掃描型電子顯微鏡(2000倍)觀察其剖面,獲得觀察像。接著,對該觀察像實施圖像處理,計測任意抽取之100個結晶組織之長軸之長度並且算出縱橫比。
繼而,分別算出100個結晶組織之總面積、及100個結晶組織中縱橫比為1.5以下且長軸之長度為10 μm以下之特定結晶組織之面積。接著,算出特定結晶組織之面積相對於總面積的比率(面積率),將其作為上述特定結晶組織之體積比率。將算出結果示於表1、表2。
針對各實施例及各比較例所獲得之透光性氧化鋁,對其觀察像實施圖像處理,算出上述100個結晶組織之投影面積直徑。將算出結果示於表1、表2。
針對各實施例及各比較例所獲得之透光性氧化鋁,藉由
非活性氣體熔解法測定內部所含之氬氣之含有率。該測定係使用LECO Japan製造之TC436-AR作為分析裝置。將測定結果示於表1、表2。
針對各實施例及各比較例所獲得之透光性氧化鋁,測定JIS K 7361-1所規定之全光線透過率。該測定係使用日本電色工業製造之濁度計NDH2000。將測定結果示於表1、表2。
針對各實施例及各比較例所獲得之透光性氧化鋁,測定JIS Z 8741所規定之光澤度。該測定係使用日本電色工業製造之光澤度計PG-3D。將測定結果示於表1、表2。
針對各實施例及各比較例所獲得之透光性氧化鋁,測定JIS R 1601所規定之3點彎曲強度。該測定係使用Instron製造之萬能試驗機8852型(荷重元500 N)。將測定結果示於表1、表2。
針對各實施例及各比較例所獲得之透光性氧化鋁,藉由IF法測定JIS R 1607所規定之破壞韌性。該測定係使用Mitutoyo製造之維克氏硬度試驗機HV-115及Mitutoyo製造之微小硬度試驗機HM-114。將測定結果示於表1、表2。
由表1、表2明確,各實施例所獲得之透光性氧化鋁均為全光線透過率與光澤度雙方較高且富於審美性者。因此,此種透光性氧化鋁例如適合作為外觀上之不協調感較少之齒列矯正構件。
又,確定藉由將煅燒步驟之升溫過程分為2個,可進一步達成全光線透過率與光澤度之同時實現。此外,藉由於氧化性環境下進行第1升溫過程,於氬氣環境下進行HIP步驟,亦可確認此傾向。
另一方面,各比較例中,比較例1所獲得之透光性氧化鋁含有燒結助劑,雖然全光線透過率較高,但光澤度較低。
相對於此,比較例2係於大氣環境中進行煅燒步驟,結果雖然氧化鋁含有率及密度達到規定範圍,但縱橫比為1.5以下且長軸之長度為10 μm以下之結晶組織之體積比率未達到規定範圍。其結果為,認為比較例2所獲得之透光性氧化鋁雖然光澤度較高,但全光線透過率降低。
又,於比較例3中未能使氧化鋁粉末充分地燒結,於比較例4中密度及體積比率不充分。因此,認為比較例4所獲得之透光性氧化鋁之全光線透過率及光澤度雙方均降低。
基於以上結果,認為根據本發明,可獲得全光線透過率與光澤度雙方均較高之透光性氧化鋁。
Claims (10)
- 一種透光性氧化鋁,其特徵在於:氧化鋁之含有率為99.98質量%以上,密度為3.97 g/cm3以上,縱橫比為1.5以下且長軸之長度為10 μm以下之結晶組織之體積比率為93%以上。
- 如請求項1之透光性氧化鋁,其中上述結晶組織之平均粒徑為2 μm以上、9 μm以下。
- 如請求項1或2之透光性氧化鋁,其含有Ar。
- 如請求項3之透光性氧化鋁,其中藉由非活性氣體熔解法測得之Ar含有率為5 ppm以上。
- 如請求項1至4中任一項之透光性氧化鋁,其中JIS K 7361-1所規定之全光線透過率為45%以上。
- 如請求項1至5中任一項之透光性氧化鋁,其中JIS Z 8741所規定之光澤度為4.0%以上。
- 如請求項1至6中任一項之透光性氧化鋁,其中JIS R 1601所規定之3點彎曲強度為450 MPa以上。
- 一種透光性氧化鋁之製造方法,其特徵在於包括如下步驟:成形步驟,其係將氧化鋁粉末與有機黏合劑之混合物成形而獲得成形體;脫脂步驟,其係對上述成形體實施脫脂處理而獲得脫脂體;煅燒步驟,其係將上述脫脂體於氬氣環境中進行煅燒而獲得燒結體;及HIP步驟,其係對上述燒結體實施HIP處理。
- 如請求項8之透光性氧化鋁之製造方法,其中於上述煅燒步驟中實施如下步驟:第1煅燒處理,其係將上述脫脂體於大氣環境中進行煅燒;與第2煅燒處理,其係將上述第1煅燒處理後之上述脫脂體於溫度高於上述第1煅燒處理之氬氣環境中進行煅燒。
- 如請求項8或9之透光性氧化鋁之製造方法,其中於氬氣環境中實施上述HIP處理。
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