KR101924502B1 - Hip를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법 - Google Patents

Hip를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법 Download PDF

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장석근
강성우
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Abstract

본 발명은 HIP(Hot isostatic press)를 이용하여 기공을 균일하게 형성하고, 적절한 강도, 특히 고강도를 보장하는 HIP를 이용한 다공성 세라믹(Al2O3) 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은, 원료를 혼합하고, 혼합된 원료를 몰드에 충진하여 일정 형태로 만드는 단계; 상기 일정 형태의 혼합된 원료를 성형시켜 성형체를 형성시키는 단계; 상기 성형체를 가열로에 투입하여 1차 열처리하는 단계; 상기 1차 열처리된 성형체를 HIP 장비로 투입하여 2차 열처리하는 단계; 및 상기 2차 열처리를 통해 완성된 성형체를 HIP 장비로부터 인출하는 단계; 를 포함하며, 상기 2차 열처리는 제1 열처리 단계 및 제2 열처리 단계로 구분되며, 상기 2차 열처리를 통한 성형체는 다공성 세라믹 인 것을 특징으로 한다.

Description

HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF POROUS CERAMIC USING A HIP}
본 발명은 다공성 세라믹 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는 HIP(Hot isostatic press)를 이용하여 미세기공을 균일하게 형성하고, 적절한 강도, 특히 고강도를 보장하는 HIP를 이용한 다공성 세라믹(Al2O3) 제조 방법에 관한 것이다.
종래의 일반적인 다공성 세라믹을 제조하는 방법은 Al2O3, ZrO2, 또는 ZTA 등 세라믹 분말에 다공성 매체(porous media)인 플라스틱 재료를 혼합하여 성형한 후, 소결로에 투입하여 약 1450℃ ~ 1650℃ 의 온도로 열처리(소결)하며, 열처리 과정 중에 다공성 매체인 플라스틱은 연소되어 기화되면서 제거되는데, 이때 다공성 매체인 플라스틱이 제거된 공간은 기공으로 잔존하게 됨으로써 다공성 세라믹이 완성된다. 그러나 이와 같은 종래의 방법은 Al2O3, ZrO2, 또는 ZTA 등의 세라믹 분말과 다공성 매체인 플라스틱을 서로 혼합하여 성형 시, 비중 차이로 인해 다공성 매체인 플라스틱이 성형체(Al2O3, ZrO2, 또는 ZTA + 플라스틱)에서 성형체의 상부에 머무르거나, 일정 지점에 몰려서 위치하게 되어, 성형체를 열처리한 후에는 균일하지 않은 기공이 형성된다. 이는 궁극적으로 세라믹의 품질 및 강도에도 좋지 않은 영향을 미치게 된다.
즉, 성형된 세라믹 분말의 열처리(소결) 과정에서 플라스틱 매체가 연소하면서 생성되는 가스와 냄새로 인해 환경에 좋지 않으며, 세라믹 분말과 플라스틱 매체의 비중 차이로 균일한 혼합이 불가능하게 되어, 열처리 후 생성되는 기공이 불균일함으로써 최종 세라믹 제품의 품질의 뷸균일성을 야기한다. 즉 가공률, 기공 크기, 기공 분포 및 강도가 적합하지 않거나 제품의 요구조건에 부합되지 않게 된다.
다공성 세라믹은 반도체 제조 분야의 와이어 본딩용 베큠 블록으로 사용되는 등 다공성 세라믹이 요구되는 다양한 산업 분야의 소재로써 사용될 수 있다.
위에서 언급한 성형체의 성형은, Al2O3 분말을 CIP(냉간 정수압 성형,Cold isostatic press) 또는 Slip Casting 을 통해 성형하는데, 이 과정에서 자연스럽게 형성되는 기공을 제거하기 위해 소결로에서 약 1,650℃ 로 열처리(소결)하고, HIP(열간 정수압 성형, Hot isostatic press)를 이용해 기공이 존재하지 않는 세라믹을 제조하는데, 이는 일반적인 세라믹 제조 방법이다. 그러나 본 발명의 다공성 세라믹 제조 방법은, HIP를 이용하여 다공성 세라믹을 제조하는 방법으로, 이는 HIP를 이용한 종래의 기공이 없는 세라믹을 제조하는 방법을 응용하여 다공성 세라믹을 제조하는 것이다.
공개특허 10-2016-0105591 호에는 발포방식을 이용한 다공성 세라믹스의 제조방법이 개시되어 있으나, 이는 본원발명의 제조방법과는 전혀 다르며, 또한 추구하는 목적에 있어서도 상이한 것이다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 세라믹 소재에 균일한 미세기공을 형성시키고, 또한 적절한 강도(꺾임 강도), 특히 고강도를 보장하는, HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법은, 원료를 혼합하고 혼합된 원료를 몰드에 충진하여 일정 형태로 만드는 단계; 상기 일정 형태의 혼합된 원료를 성형시켜 성형체를 형성시키는 단계; 상기 성형체를 가열로에 투입하여 1차 열처리하는 단계; 상기 1차 열처리된 성형체를 HIP 장비로 투입하여 2차 열처리하는 단계; 및 상기 2차 열처리를 통해 완성된 성형체를 HIP 장비로부터 인출하는 단계; 를 포함하며, 상기 2차 열처리는 제1 열처리 단계 및 제2 열처리 단계로 구분되며, 상기 2차 열처리를 통한 성형체는 다공성 세라믹 인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 성형체를 HIP 장비로부터 인출한 후에, 완성된 다공성 세라믹을 요구되는 형태로 가공처리하고, 기공률, 기공크기, 강도, 밀도 및 평탄도를 검사하는 단계를 더 포함한다. 또한, 상기 제1 열처리 단계에서, HIP 장비 내로 N2 가스 또는 Ar 가스와 같은 불활성 가스를 주입하고, HIP 장비 내부를 150MPa 로 가압함으로써, N2 가스 또는 Ar 가스를 성형체의 기공 내로 충전시키고, 성형체를 1,000℃로 열처리하고, 상기 제2 열처리 단계에서, HIP 장비 내부를 150MPa 로 유지시키고, 성형체를 1,300℃ 내지 1,350℃로 열처리한다.
상기와 같은 특징을 갖는 HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법은, 종래의 방법으로 제조된 다공성 세라믹 제품에 비해 균일한 기공 분포 및 미세기공 크기를 가질 수 있으며, 꺾임 강도에 있어서도 종래의 다공성 세라믹 제품보다는 높은 강도를 가질 수 있어서, 최종 세라믹 제품의 수명이 늘어나고, 소정의 형상으로 재가공할 경우 취급이 용이할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법의 흐름도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명에 따라 제조된 다공성 세라믹의 실제 사진으로, 원형상은 CIP 성형, 사각형상은 Slip Casting 성형 후 HIP로 제조한 Porous Al2O3 제품이다.
도 4는 본 발명에 따라 Slip Casting 성형으로 제조된 다공성 세라믹의 미세구조 실제 사진으로, Porous Al2O3 파단면 SEM 사진이다.
본 발명은, 소결 처리된 세라믹 소재에 균일한 미세기공을 형성시키고, 또한 적절한 강도(꺾임 강도), 특히 고강도를 보장하는, HIP에 의한 다공성 세라믹 (Porous Al2O3, ZrO2, 또는 ZTA 등)의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
세라믹의 제조는, 우선 Al2O3 분말을 CIP(냉간 정수압 성형,Cold isostatic press)또는 Slip Casting 을 통해 성형하여 성형체를 제조하며, 이 과정에서 자연스럽게 형성되는 기공을 제거하기 위해 상기 성형체를 약 1,650℃ 로 소결로에서 열처리(소결)하고, HIP(열간 정수압 성형,Hot isostatic press)를 이용해 기공이 없는 세라믹 소재를 제조한다. 이는 일반적인 세라믹 제조 방법인데, 본 발명은, 종래의 세라믹을 제조하는데 이용되는 HIP를 통해 다공성 세라믹을 제조하는 방법이다.
도 1은 HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법의 흐름도이며, 도 2 및 도 3은 다공성 세라믹의 실제 사진이며, 도 4는 다공성 세라믹의 미세구조를 나타낸 사진이다.(밀도:2.60g/㎤, 꺾임강도:150MPa, 기공률:34%, 평균 기공크기:0.11㎛ 임). 도 1 내지 도 4를 참조하여, 본 발명에 따른 HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법을 설명한다.
본 발명은 HIP 장치에 다공성 매체로서 플라스틱이 혼합되지 않고 성형된 성형체(Al2O3, ZrO2, 또는 ZTA 분말로 성형됨)를 투입하고, N2 가스 또는 Ar 가스와 같은 불활성 가스를 HIP 장치 내로 주입하고, 이후 1,300 ℃ 내지 1,350℃ 온도로 열처리(소결)함과 동시에 장치 내부를 가압(150 MPa 로)한다. 이러한 가압으로 인해 성형체 성형시 생성된 기공으로 N2 가스 또는 Ar가 주입되어, 기공은 N2 가스 또는 Ar 가스로 충전(채워 짐)된다.
이후 소정 시간 동안의 열처리 과정을 통해 Al2O3 가 소결되고, 가스로 충전된 기공은 유지되어, 최종적으로 다공성 세라믹이 완성된다. 이와 같은 방법은, 종래의 다공성 세라믹 제조의 단점을 없애기 위해, 성형체 성형 과정에서 다공성 매체로서의 플라스틱을 혼합하지 않고 성형하여, 성형체를 성형하는 과정 중에 자연스럽게 생성된 기공에, HIP 장치로 열처리하는 과정에서 N2 가스 또는 Ar 가스를 기공에 가압 주입하여 열처리 과정 동안 기공이 소멸되는 현상을 최소화한다.
하기에서는 본 발명에 따른 다공성 세라믹의 제조 방법을 구체적으로 설명한다.
우선 원료를 혼합하는데, Al2O3 와 바인더(결합제)를 혼합하여 혼합된 원료를 몰드에 충진하여 일정 형태, 예컨대, 원형, 사각형 등으로 형태를 형성시킨다. 본 발명에서는 세라믹 재료로 Al2O3를 사용하고 있으나, 이에 한정되지 않으며, ZrO2, 또는 ZTA(Al2O3+ZrO2) 를 사용해도 무방하다. 원료를 혼합한 후 일정 형태의 혼합된 원료의 성형체를 성형하는데, 이때 Slip casting 방식으로 성형한다. 이 과정에서 성형체가 형성된다. 상기 성형체 형성을 CIP 방식으로 할 경우, 성형압은 1,000bar가 바람직하다. 이후 성형체를 1차 가열(1차 열처리)하는데, 가열로에 성형체를 투입한 후, 성형체를 가열함으로써 바인더가 연소되어 기화됨으로써 제거된다. 바람직하게는, 이때 Slip casting 방식으로 성형되는 성형체의 가소온도는 1,000℃로 하며, CIP 방식으로 성형되는 성형체의 가소온도는 800℃로 한다.
상기 1차 열처리가 완료된 후, 상기 성형체를 HIP 장비로 이동시켜 2차 열처리(소결)하는데, 이 2차 열처리 단계는 제1 열처리 단계와 제2 열처리 단계로 구분된다.
상기 제1 열처리 단계에서 N2 가스 또는 Ar 가스를 HIP 장치 내로 주입하고, HIP 장비 내부를 150 MPa 로 가압함으로써, 성형체의 기공 내로 N2 가스 또는 Ar 가스가 충전된다. HIP 장비 내부를 가압함과 동시에 HIP 장비 내부의 성형체를 1,000℃(Slip casting, CIP 공히)로 제1 열처리를 한다. 상기 제1 열처리 단계 후, 제2 열처리 단계를 더 진행하는데, 제2 열처리에서도 HIP 장비 내부를 150 MPa 로 지속시키면서, HIP 장비 내부의 성형체를 1,300℃ 내지 1,350℃로 열처리한다. 상기 제1 및 제2 열처리를 통해 성형체(Al2O3 세라믹)가 소결되며, 기공 내의 가스는 그대로 유지됨으로써 기공이 유지되어, 최종적으로 다공성 세라믹 제품이 완성된다.
상기 제2 열처리 단계는, Slip casting 방식의 성형체는 1,300℃로 열처리(소결)하며, CIP 방식의 성형체는 1,350℃로 열처리하는 것이 바람직하다. 상기의 압력 및 온도는 본 출원인의 시험결과에 따른 가장 범용적인 다공성 세라믹 제품을 구현하기에 최적화된 압력 및 온도인 것이다.
상기 2차 열처리의 제1 열처리 단계 및 제2 열처리 단계는 일정시간이 소요되는데, 즉 제1 열처리의 열처리 온도는 1,000℃ 로써, 150 MPa 상태에서 일정시간 열처리(소결)하고, 이후 150 MPa 상태를 지속시키면서, 1,300℃ 내지 1,350℃까지 온도를 상승시켜 일정시간 열처리하는 제2 열처리(소결)를 실시함으로써, 균일한 기공률, 기공 크기 및 강도(꺾임강도)를 갖는 다공성 세라믹 제품이 달성된다.
더 상세하게는, 상기 2차 열처리의 제1 열처리 단계는 상온에서 1,000℃로 온도를 상승시키는데 약 1시간 30분이 요구되고, 이후 1,000℃의 온도를 30분 정도 유지시키면서 제1 열처리를 실시하며, 상기 제1 열처리가 완료되면, 1,000℃의 온도를 1,300℃ 내지 1,350℃로 상승시키는데 이때에는 약 1시간이 요구되며, 이후 상기 온도를 1시간 정도 유지시키면서 제2 열처리가 실시된다. 이와 같이, 2차 열처리는 총 4시간에 걸쳐 실시되는데, 이러한 시간은 최적화된 다공성 세라믹 제품을 제조하기 위해 본 출원인의 반복시험에 의해 도출된 것이다.
상기 제2 열처리가 완료된 후, 상기 세라믹 제품을 HIP 장비에서 인출하여, 소정의 치수에 부합되는지를 확인하고, 다양한 산업 분야에서 요구되는 형태로 가공처리하며, 기공률, 기공크기. 강도, 밀도 및 평탄도 등을 검사한다.
하기에서는 본 발명의 제조 방식인 Slip casting 성형 및 HIP를 이용한 다공성 세라믹(Porous Al2O3) 제품 특성 측정(시험) 자료, 및 CIP 성형 및 HIP를 이용한 다공성 세라믹(Porous Al2O3) 제품 특성 측정(시험) 자료를 제시한다.
1) Slip Casting 성형 Porous Al2O3 제품 특성 측정 자료.
1. 1차 가소는 1000℃에서 하고, 2차 HIP 압력을 120MPa로 동일하게 가압하 고 온도를 1300℃, 1350℃, 1480℃, 1550℃로 변경하며 실험을 진행한 Slip casting으로 제조된 시편의 밀도 측정은 KS L 3114, 기공률 측정은 KS L ISO 18754에 따라서 측정하였고, 꺾임강도는 KS L 1591에 따라서 3점법으로 그 특성을 측정하였다. 참고로 1차 가소하여 얻은 시편의 기공률은 40.5%이었다.
No.
성형방법 Slip Slip Slip Slip Slip
성형압력(Mpa) 0 0 0 0 0
가소온도(℃) 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000
소결온도(℃) 0 1,300 1,350 1,480 1,550
HIP압력(MPa) 0 120 120 120 120
가압방법(step) 0 1 1 1 1
기공률(%) 40.50 29.40 27.60 26.10 23.50
꺾임강도(MPa) 　 166.80 206.60 227.40 312.00
부피밀도(g/㎤) 2.26 2.69 2.80 2.84 2.89
Figure 112017056063888-pat00001
그 결과를 보면 HIP 처리 온도가 높아질수록 기공률은 감소하고 반면에 밀도 및 강도는 증가함을 알 수 있다.
2. 1차 가소온도는 600℃, 700℃, 800℃ 및 1000℃로 변경 하고, 2차 HIP 압력을 150MPa로 동일하게 가압하고 소결온도를 1300℃로 일정하게 하여 실험을 진행한 Slip casting 으로 제조된 시편의 밀도 측정은 KS L 3114, 기공률 측정은 KS L ISO 18754에 따라서 측정하였고, 꺾임강도는 KS L 1591에 따라서 3점법으로 그 특성을 측정하였다. 참고로 1차 가소하여 얻은 시편의 기공률은 40.5%이었다.
No.
성형방법 Slip Slip Slip Slip
성형압력(Mpa) 0 0 0 0
가소온도(℃) 600 700 800 1,000
소결온도(℃) 1,300 1,300 1,300 1,300
HIP압력(MPa) 150 150 150 150
가압방법(step) 2 2 2 2
기공률(%) 33.98 32.93 32.52 31.36
꺾임강도(MPa) 135.06 144.53 149.34 153.27
부피밀도(g/㎤) 2.56 2.57 2.61 2.63
그 결과를 보면 가소 온도가 높아질수록 기공률은 감소하고 반면에 밀도 및 강도는 증가함을 알 수 있다.
2) CIP 성형 Porous Al2O3 제품 특성 측정 자료
No.
성형방법 CIP CIP CIP CIP CIP CIP CIP CIP CIP CIP
성형압력(bar) 1,350 1000 1000 1000
가소온도() 1,000 600 700 800 600 700 800 600 700 800
소결온도() - 1,300 1,350 1,400
HIP압력(MPa) - 150 150 150
가압방법(step) - 2 2 2
기공률(%) 44 38.07 ~ 38.60 33.82 ~ 34.28 27.12 ~ 28.51
꺾임강도(MPa) -　 53 ~ 55 100 ~ 109 152 ~ 162
부피밀도(g/㎤) -　 2.42 ~ 2.43 2.58 ~ 2.59 2.81 ~ 2.83
그 결과를 보면 가소 온도가 높아질수록 기공률, 밀도 및 강도는 증가함을 알 수 있다.
상기 측정 결과에서 보듯이, Slip Casting 성형 Porous Al2O3 제품은 가소온도 1,000℃, 소결온도 1,300℃ 및 HIP 압력 150MPa 에서 가장 적합한 기공률, 꺽임강도 및 밀도를 지닌 최적화된 다공성 세라믹 제품이 구현되며, 그리고 CIP 성형 Porous Al2O3 제품은 가소온도 800℃, 소결온도 1,350℃ 및 HIP 압력 150MPa 에서 가장 적합한 기공률, 꺽임강도 및 밀도를 지닌 최적화된 다공성 세라믹이 제품이 구현된다.
그러나, 각종 산업 분야에서 사용자가 요구하는 다공성 세라믹 제품의 특성이 다르기 때문에, 사용자의 요구에 부합되는 최적화된 다공성 세라믹 제품을 본 발명의 제조방법에 따라 제조할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 갖는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 게시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이런 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 균등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (6)

  1. HIP(열간 정수압 성형, Hot isostatic press)를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법에 있어서,
    상기 제조 방법은,
    원료를 혼합하고, 혼합된 원료를 몰드에 충진하여 일정 형태로 만드는 단계;
    상기 일정 형태의 혼합된 원료를 성형시켜 성형체를 형성시키는 단계;
    상기 성형체를 가열로에 투입하여 1차 열처리하는 단계;
    상기 1차 열처리된 성형체를 HIP 장비로 투입하여 2차 열처리하는 단계; 및
    상기 2차 열처리를 통해 완성된 성형체를 HIP 장비로부터 인출하는 단계; 를 포함하며, 상기 2차 열처리는 제1 열처리 단계 및 제2 열처리 단계로 구분되며,
    상기 제1 열처리 단계에서, HIP 장비 내로 불활성 가스인 N2 가스 또는 Ar 가스를 주입하고, HIP 장비 내부를 150MPa 로 가압함으로써, N2 가스 또는 Ar 가스를 성형체의 기공 내로 충전시키고, 성형체를 1,000℃로 열처리하며, 상기 제2 열처리 단계에서, HIP 장비 내부를 150MPa 로 유지시키고, 성형체를 1,300℃ 내지 1,350℃로 열처리하는데, 상기 2차 열처리를 통한 성형체는 다공성 세라믹 인 것을 특징으로 하는 HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 성형체를 HIP 장비로부터 인출한 후에, 완성된 다공성 세라믹을 요구되는 형태로 가공처리하고, 기공률, 기공크기, 강도, 밀도 및 평탄도를 검사하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 2차 열처리는 총 4시간에 걸쳐서 실시되는 것을 특징으로 하는 HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    제2 열처리 단계에서, Slip casting 방식의 성형체는 1,300℃로 열처리하며, CIP(냉간 정수압 성형,Cold isostatic press)방식의 성형체는 1,350℃로 열처리하는 것을 특징으로 하는 HIP를 이용한 다공성 세라믹의 제조 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2014218398A (ja) * 2013-05-08 2014-11-20 信越化学工業株式会社 透光性金属酸化物焼結体の製造方法及び透光性金属酸化物焼結体
KR101652397B1 (ko) * 2015-04-07 2016-08-31 (주)씨이케이 지르코니아-알루미나 복합물 성형체 및 그 제조방법

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