JP2014218398A - 透光性金属酸化物焼結体の製造方法及び透光性金属酸化物焼結体 - Google Patents
透光性金属酸化物焼結体の製造方法及び透光性金属酸化物焼結体 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】金属酸化物を主成分とする焼結体について1100〜2000℃の熱処理温度で第1熱間等方圧プレス(第1HIP)処理を施し、次いで該第1HIP処理後の金属酸化物焼結体1と加熱されて酸素又は空気を放出する酸素供給源14とを外部の雰囲気ガスが流入可能な通気孔13aを有する半密閉の耐熱容器13に入れ、該耐熱容器13を酸素濃度1vol%未満の不活性ガス雰囲気中で上記第1HIP処理の熱処理温度よりも低くかつ上記金属酸化物焼結体1が酸化する熱処理温度で第2熱間等方圧プレス(第2HIP処理)を施して透光性の焼結体を得る。
【選択図】図1
Description
〔1〕 金属酸化物を主成分とする焼結体について1100〜2000℃の熱処理温度で第1熱間等方圧プレス(第1HIP)処理を施し、次いで該第1HIP処理後の金属酸化物焼結体と加熱されて酸素又は空気を放出する酸素供給源とを外部の雰囲気ガスが流入可能な通気孔を有する半密閉の耐熱容器に入れ、該耐熱容器を酸素濃度1vol%未満の不活性ガス雰囲気中で上記第1HIP処理の熱処理温度よりも低くかつ上記金属酸化物焼結体が酸化する熱処理温度で第2熱間等方圧プレス(第2HIP)処理を施して透光性の焼結体を得る透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
〔2〕 上記焼結体は、Mg、Y、Sc、ランタニド、Ti、Zr、Al、Ga、Si、Ge、Pb、Biからなる群から選択される1種又は2種以上の金属元素の酸化物粒子を用いて作製されることを特徴とする〔1〕記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
〔3〕 上記金属酸化物の粒子を用いて所定形状にプレス成形した後に焼結し、次いで第1HIP処理及び第2HIP処理を施すことを特徴とする〔2〕記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
〔4〕 上記酸素供給源は、加熱されることにより金属価数が減少して酸素を放出する金属酸化物からなることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
〔5〕 上記酸素供給源は、酸素ガス又は空気を吸着させたセラミックス粉体又は多孔質セラミックス成形体であることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
〔6〕 上記第2HIP処理の熱処理温度が1050〜1450℃であることを特徴とする〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
〔7〕 上記第2HIP処理の印加圧力が上記第1HIP処理の印加圧力以上であることを特徴とする〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
〔8〕 上記耐熱容器がPt製であることを特徴とする〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
〔9〕 上記酸素供給源の投入量が該酸素供給源に含まれる全酸素量が第2HIP処理用の炉内容積分の印加圧力に相当する不活性ガス量に対して100ppm以上となる量であることを特徴とする〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
〔10〕 〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法により製造された透光性金属酸化物焼結体。
本発明に係る透光性金属酸化物焼結体の製造方法は、金属酸化物を主成分とする焼結体について1100〜2000℃の熱処理温度で第1熱間等方圧プレス(第1HIP)処理を施し、次いで該第1HIP処理後の金属酸化物焼結体と加熱されて酸素又は空気を放出する酸素供給源とを外部の雰囲気ガスが流入可能な通気孔を有する半密閉の耐熱容器に入れ、該耐熱容器を酸素濃度1vol%未満の不活性ガス雰囲気中で上記第1HIP処理の熱処理温度よりも低くかつ上記金属酸化物焼結体が酸化する熱処理温度で第2HIP処理を施して透光性の焼結体を得ることを特徴とする。その詳細は以下の通りである。
本発明では、原料粉末(出発原料)として所定の金属酸化物の粒子等を用いて、所定形状にプレス成形した後に脱脂を行い、次いで焼結して、相対密度が95質量%以上に緻密化した焼結体を作製することが好ましい。その後、後述する第1熱間等方圧プレス処理(以下、第1HIP処理)を施す。またその後に焼結体の再酸化を目的とした第2HIP処理を施す。
本発明で用いる原料粉末としては、焼結体として透光性を示すあらゆる金属酸化物の粒子を好適に利用できる。即ち、焼結体として透光性を示す金属酸化物群から選択される1種又は2種以上の粒子を原料粉末として利用できる。例えば、YSZ(イットリア安定化ジルコニア)、スピネル(Al2O3−26質量%MgO)、PLZT(チタン酸ジルコン酸ランタン鉛)、アルミナ、YAG(Y3Al5O12)、LuAG(Lu3Al5O12)、TGG(Tb3Ga5O12)、TAG(Tb3Al5O12)各種セスキオキサイド、BGO(Bi4Ge3O12)、GAG(Gd3Al5O12)、Y2Zr2O7及びその他一般的に透光性を有することが確認又は予想されている金属酸化物を構成する各構成元素の酸化物粒子であり、例えばMg、Y、Sc、ランタニド、Ti、Zr、Al、Ga、Si、Ge、Pb、Biからなる群から選択される1種又は2種以上の金属元素の酸化物粒子であることが好ましい。
これらの金属酸化物の粒子を適正比率となるように秤量したものを原料粉末として好適に利用できる。
なお、粒径の測定方法は特に限定されるものではないが、例えば液体溶媒中に粉末原料を分散し、光散乱法あるいは光回折法により測定して得られる値を参照することが、粒度分布の評価までできるため好ましい。
本発明の製造方法においては、通常のプレス成形工程を好適に利用できる。即ち、ごく一般的な、型に充填して一定方向から加圧するプレス工程や、変形可能な防水容器に密閉収納して静水圧で加圧するCIP(Cold Isostatic Press)工程が利用できる。なお、印加圧力は得られる成形体の相対密度を確認しながら適宜調整すればよく、特に制限されないが、例えば市販のCIP装置で対応可能な300MPa以下程度の圧力範囲で管理すると製造コストが抑えられてよい。あるいはまた、成形時に成形工程のみでなく一気に焼結まで実施してしまうホットプレス工程や放電プラズマ焼結工程、マイクロ波加熱工程なども好適に利用できる。
本発明の製造方法においては、通常の脱脂工程を好適に利用できる。即ち、加熱炉による昇温脱脂工程を経ることが可能である。また、この時の雰囲気ガスの種類も特に制限はなく、空気、酸素、水素等が好適に利用できる。脱脂温度も特に制限はないが、もしも有機添加物が混合されている原料を用いる場合には、その有機成分が分解消去できる温度まで昇温することが好ましい。
本発明の製造方法においては、一般的な焼結工程を好適に利用できる。即ち、抵抗加熱方式、誘導加熱方式等の加熱焼結工程を好適に利用できる。この時の雰囲気は特に制限されないが、不活性ガス、酸素、水素、真空等が好適に利用できる。
本発明の製造方法においては、焼結工程を経た後に必ず熱間等方圧プレス(HIP(Hot Isostatic Press))処理工程を設けるものとする。HIP処理工程は、第1HIP処理と第2HIP処理からなる。
第1HIP処理は、透光性金属酸化物焼結体を得るために従来から行われているHIP処理である。即ち、本処理で用いるHIP装置としては一般的な装置構成のものでよく、HIP装置の高圧容器内に上記焼結工程までの処理が終了した焼結体を配置し、加圧ガス媒体により該焼結体全体を均等に加圧すると共に、高圧容器内に配置された電気抵抗加熱方式の加熱手段により所定の熱処理温度まで加熱してHIP処理を行うものである。
本発明は、以下説明する第2HIP処理により、HIP処理用の炉材が必要以上に損耗することなく、これらの問題を解決し、透光性の金属酸化物焼結体を製造する方法を提供するものである。
第2HIP処理は、本発明の根幹を成す部分である。図1に示すHIP装置例に基づいて本処理を説明する。
図1に示すように、第2HIP処理で用いるHIP装置10は、外部の雰囲気ガスが流入可能な通気孔13aを有する半密閉の耐熱容器13に第1HIP処理後の金属酸化物焼結体1及び酸素供給源14を収納し、該耐熱容器13をカーボンヒータを加熱手段12としたHIP炉11内に配置し、HIP炉11内に加圧ガス媒体として酸素濃度1vol%未満の不活性ガスを導入して焼結体全体を加圧した状態で加熱手段12により加熱する構成である。
これにより、放出された酸素のほとんどが耐熱容器13内に滞留するようになることから耐熱容器13内の酸素濃度は(実際の濃度測定は不能であるが)100ppmよりも一段と高い状態となり、後述する実施例に示すように、前工程である第1HIP処理によって暗灰色から黒色に変化してしまった金属酸化物焼結体を無色透明に戻せるほど再酸化が進むため好ましい。
更に、上記酸素放出は耐熱容器13内に限定され、特許文献4に開示されているHIP炉内全体の酸素濃度を1vol%以上にする従来の方法に比べて、HIP炉内の酸素濃度を極めて少なく抑えることができるため、該HIP炉を構成しているヒーター材や断熱材、支持材の酸化損耗を抑制することができる。
本発明の製造方法においては、第2HIP処理までの一連の工程を経た金属酸化物焼結体について、その光学的に利用する軸上にある両端面を光学研磨することが好ましい。このときの光学面精度はλ/8以下が好ましく、λ/10以下が特に好ましい。なお、光学研磨された面に適宜反射防止膜を成膜することで光学測定を精密に行うことができる。
本発明の製造方法においては、得られた焼結体を目的とする光学用途に見合うように適宜アセンブリしてデバイス化してよい。
金属酸化物焼結体の原料粉末としてLu2O3粉末、賦活剤としてTb4O7粉末、Pr6O11粉末及びCeO2粉末を用いた例について説明する。
ここでは、信越化学工業(株)製Lu2O3粉末、Tb4O7粉末、Pr6O11粉末、CeO2粉末を入手した。純度はいずれも99.9質量%以上であった。これらの原料粉末及び賦活剤を表1に示す組み合わせ及び体積混合比で混合した3種類の焼結体サンプル用の粉末原料を用意し、それぞれに第一稀元素化学工業(株)製ZrO2粉末を0.5質量%添加した。
次に、得られた粉末原料3種を直径10mmの金型に充填し、一軸プレス成形機で長さ20mmのロッド状に仮成形した後、198MPaの圧力で静水圧プレスしてCIP成形体を得た。続いて得られたCIP成形体をマッフル炉に入れ、大気中800℃で3時間熱処理して脱脂した。
次いで、得られた脱脂済み成形体を真空加熱炉に仕込み、100℃/hの昇温レートで1600〜1700℃まで昇温し、3時間保持してから、600℃/hの降温レートで冷却して焼結体サンプルを得た。この際、すべてのサンプルの焼結相対密度がほぼ同じ96%になるよう焼結温度や保持時間を調整した。
続いて、上記各焼結体について、加圧媒体としてArガスを用いて、グラファイト製のヒーター、断熱材及び支持材からなるHIP炉にて、熱処理温度1600〜1700℃、圧力98〜198MPaで保持時間3時間の第1HIP処理を行った。このときの得られた焼結体サンプルの外観は薄灰色から灰色を呈していた。
最後に、図1に示すように、上記第1HIP処理済みの焼結体サンプル(金属酸化物焼結体1)と表2に示す所定仕込み量の酸素供給源(酸素供給源14)とをPt製耐熱容器(耐熱容器13)に同時に仕込み、加圧媒体としてArガスを用いて、グラファイト製のヒーター(加熱手段12)、断熱材及び支持材からなる上記第1HIP処理で用いた装置と同じHIP炉11内にセットし、熱処理温度1400〜1450℃、印加圧力を上記第1HIP処理の印加圧力以上(印加圧力203MPa)に設定して、保持時間0.5時間の第2HIP処理(再HIP処理)を行った。いずれのサンプルも無色透明のものが得られた。なお、ここで用いた酸素供給源は、上記Tb4O7粉末、Pr6O11粉末、CeO2粉末をそれぞれプレス成形したものである。また、第2HIP処理時に金属酸化物全量が金属価数減少してこれらの酸素供給源から放出された酸素ガスからHIP炉内酸素濃度及び耐熱容器内酸素濃度を見積もり、表2に記載した。なお、HIP炉(φ400mm×480mmL)の内容積は60288cm3、耐熱容器容積は61cm3である。
また、比較用として酸素供給源を用いずにそれ以外は同じ条件で第2HIP処理を行った。
高温で金属価数が減少して酸素を放出することのない金属酸化物を酸素供給源の材料として用いて、第1HIP処理で生じた灰色着色を解消させることが可能か否かを確認した実施例について説明する。
ここでは、太平洋ランダム(株)製Al2O3粉末と信越化学工業(株)製Y2O3粉末を入手した。純度はいずれも99.9質量%以上であった。このうち、焼結体サンプル用原料として、Y2O3粉末につき第一稀元素化学工業(株)製ZrO2粉末0.5質量%を加え、さらに有機分散剤と有機結合剤を加えた後、エタノール中でジルコニア製ボールミル分散・混合処理した。処理時間は24hであった。その後、スプレードライ処理を行って、平均粒径が20μmの顆粒原料を作製した。
また、参考用の焼結体サンプル((TbY)2O3)用として、実施例1で用いた信越化学工業(株)製Tb4O7粉末を用意し、Y2O3粉末とTb4O7粉末を体積混合比1:1で混合後、第一稀元素化学工業(株)製ZrO2粉末0.5質量%を加え、さらに有機分散剤と有機結合剤を加えた後、エタノール中でジルコニア製ボールミル分散・混合処理した。処理時間は24hであった。その後、スプレードライ処理をおこなって、平均粒径が20μmの顆粒原料を作製した。
次に、得られた粉末原料を直径10mmの金型に充填し、一軸プレス成形機で長さ20mmのロッド状に仮成形した後、198MPaの圧力で静水圧プレスしてCIP成形体を得た。続いて得られたCIP成形体をマッフル炉に入れ、大気中800℃で3時間熱処理して脱脂した。
次いで、得られた脱脂済み成形体を真空加熱炉に仕込み、100℃/hの昇温レートで1600〜1700℃まで昇温し、3時間保持してから、600℃/hの降温レートで冷却して焼結体を得た。この際、サンプルの焼結相対密度がほぼ96%になるよう焼結温度や保持時間を調整した。
続いて、上記各焼結体について、更に加圧媒体としてArガスを用いて、グラファイト製のヒーター、断熱材及び支持材からなるHIP炉にて、温度1600〜1700℃、圧力98〜198MPaで保持時間3時間の第1HIP処理を行った。
最後に、図1に示すように、上記第1HIP処理済みの焼結体サンプルのうち、Y2O3の焼結体サンプルを数ロットに分割し、この分割した焼結体サンプル(金属酸化物焼結体1)と、表3に示すように金属酸化物種類及び仕込み量を変化させた酸素供給源(酸素供給源14)とをPt製耐熱容器(耐熱容器13)に同時に仕込み、加圧媒体としてArガスを用いて、グラファイト製のヒーター(加熱手段12)、断熱材及び支持材からなる上記第1HIP処理で用いた装置と同じHIP炉11内にセットし、熱処理温度1400〜1450℃、印加圧力を上記第1HIP処理の印加圧力以上(印加圧力203MPa)に設定して、保持時間0.5時間の第2HIP処理(再HIP処理)を行った。なお、ここで用いた酸素供給源は、成形体相対密度がいずれも55質量%前後となるように別途作製したAl2O3成形体とY2O3成形体とであり、具体的には一軸プレス成形機で仮成形した後、198MPaの圧力で静水圧プレスし、これにより得られたCIP成形体をマッフル炉に入れ、大気中800℃で3時間熱処理して脱脂した乾燥成形体を用いた。なお、本実施例における酸素供給源の正確な酸素放出量は不明であったため、焼結体サンプルの外観の着色度合いの変化から第2HIP処理効果を見積もった。
また、参考用として、第1HIP処理済みの焼結体サンプル((TbY)2O3)と、酸素供給源として実施例1と同じTb4O7成形体0.4gとを一緒にPt製耐熱容器に仕込み、上記Y2O3焼結体サンプルの場合と同じ条件で第2HIP処理を行った。更に、Tb4O7成形体を用いず、それ以外は同じ条件で第2HIP処理を行った。
10 HIP装置
11 HIP炉
12 加熱手段
13 耐熱容器
13a 通気孔
14 酸素供給源
Claims (10)
- 金属酸化物を主成分とする焼結体について1100〜2000℃の熱処理温度で第1熱間等方圧プレス(第1HIP)処理を施し、次いで該第1HIP処理後の金属酸化物焼結体と加熱されて酸素又は空気を放出する酸素供給源とを外部の雰囲気ガスが流入可能な通気孔を有する半密閉の耐熱容器に入れ、該耐熱容器を酸素濃度1vol%未満の不活性ガス雰囲気中で上記第1HIP処理の熱処理温度よりも低くかつ上記金属酸化物焼結体が酸化する熱処理温度で第2熱間等方圧プレス(第2HIP)処理を施して透光性の焼結体を得る透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
- 上記焼結体は、Mg、Y、Sc、ランタニド、Ti、Zr、Al、Ga、Si、Ge、Pb、Biからなる群から選択される1種又は2種以上の金属元素の酸化物粒子を用いて作製されることを特徴とする請求項1記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
- 上記金属酸化物の粒子を用いて所定形状にプレス成形した後に焼結し、次いで第1HIP処理及び第2HIP処理を施すことを特徴とする請求項2記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
- 上記酸素供給源は、加熱されることにより金属価数が減少して酸素を放出する金属酸化物からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
- 上記酸素供給源は、酸素ガス又は空気を吸着させたセラミックス粉体又は多孔質セラミックス成形体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
- 上記第2HIP処理の熱処理温度が1050〜1450℃であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
- 上記第2HIP処理の印加圧力が上記第1HIP処理の印加圧力以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
- 上記耐熱容器がPt製であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
- 上記酸素供給源の投入量が該酸素供給源に含まれる全酸素量が第2HIP処理用の炉内容積分の印加圧力に相当する不活性ガス量に対して100ppm以上となる量であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項記載の透光性金属酸化物焼結体の製造方法により製造された透光性金属酸化物焼結体。
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