JP5351147B2 - 立方構造を有する焼結製品 - Google Patents
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Description
−酸化物をベースとし、立方構造を有する材料として周知である99.5質量%以上の材料であって、その質量の95%以上に対して立方結晶構造を有し、0.2μmから5μmの間の波長範囲において2.75以下の屈折率を有する材料、及び
−50ppma以上のドーパントであり、酸化チタンTiO2とZrO2,CaO及びMgOから選択された少なくとも1つの付加的なドーパントとを含有する必要があり、前記少なくとも1つの付加的なドーパントが、立方構造を有する材料を形成する酸化物とは異なるが、立方構造を有する材料が、スピネルMgAl2O4である場合、MgOであることが可能であるドーパント
を含む焼結製品を用いて満たされる。
0.3μmの入射放射線波長に対する直線透過率(IT)であって、理論的な直線透過率(IT理論)の65%以上であり、好ましくは、理論的な直線透過率の75%以上であり、好ましくは、理論的な直線透過率の85%以上であり、さらにいっそう好ましくは、理論的な直線透過率の95%以上である直線透過率、及び/又は、
0.6μmにおける直線透過率(IT)であって、理論的な直線透過率の75%以上であり、好ましくは、理論的な直線透過率の85%以上であり、好ましくは、理論的な直線透過率の94%以上であり、さらにいっそう好ましくは、理論的な直線透過率の96%以上である直線透過率、及び/又は、
4μmにおける直線透過率(IT)であって、理論的な直線透過率の92%以上であり、好ましくは、理論的な直線透過率の95%以上であり、好ましくは、理論的な直線透過率の97%以上であり、さらにいっそう好ましくは、理論的な直線透過率の99%以上である直線透過率
を有し、直線透過率値が、1.3mmの厚さのサンプルに対して測定され、理論的な直線透過率値(IT理論)が、純粋かつ単結晶型の本発明の製品を構成する立方構造を有する材料に対して計算された値である。
0.3μmにおける直線透過率(IT)であって、55.7%以上であり、好ましくは、64.2%以上であり、好ましくは、72.8%以上であり、さらにいっそう好ましくは、81.4%以上である直線透過率、及び/又は、
0.6μmにおける直線透過率(IT)であって、65.3%以上であり、好ましくは、74%以上であり、好ましくは、81.8%以上であり、さらにいっそう好ましくは、83.6%以上である直線透過率、及び/又は、
4μmにおける直線透過率(IT)であって、81.8%以上であり、好ましくは、84.5%以上であり、好ましくは、86.3%以上であり、さらにいっそう好ましくは、88%以上である直線透過率
を有しうるものであり、直線透過率値(IT)が、1.3mmの厚さのサンプルに対して測定される。
0.3μmにおける直線透過率(IT)であって、53.4%以上であり、好ましくは、61.7%以上であり、好ましくは、69.9%以上であり、さらにいっそう好ましくは、78.1%以上である直線透過率、及び/又は、
0.6μmにおける直線透過率(IT)であって、63.0%以上であり、好ましくは、71.4%以上であり、好ましくは、79.0%以上であり、さらにいっそう好ましくは、80.6%以上である直線透過率、及び/又は、
4μmにおける直線透過率(IT)であって、78.9%以上であり、好ましくは、81.5%以上であり、好ましくは、83.2%以上であり、さらにいっそう好ましくは、84.9%以上である直線透過率、及び/又は、
7μmにおける直線透過率(IT)であって、81.7%以上であり、好ましくは、84.3%以上であり、好ましくは、86.1%以上であり、さらにいっそう好ましくは、87.5%以上である直線透過率
を有しうるものであり、直線透過率値(IT)が、1.3mmの厚さのサンプルに対して測定される。
0.02から0.5μmの間の、好ましくは、0.02から0.25μmの間のメジアン素粒子サイズを有する立方構造を有する材料の粉末であって、好ましくは、素粒子が、0.1から3μmの間の、好ましくは、0.1から1μmの間の好ましいメジアンサイズを有する集合体を形成する立方構造を有する材料の粉末;
一方においては、酸化チタンTiO2又は酸化チタン前駆体、並びに、他方においては、ZrO2,CaO,MgO及び/又はこれらの酸化物の前駆体から選択された少なくとも一つの付加的なドーパントを必然的に含むドーパントの粉末であって、ドーパントのメジアン素粒子サイズが、立方構造を有する材料の粉末のメジアン素粒子サイズ以下であるドーパントの粉末;
によって作成されたスラリーをキャスティングすることによる成形段階を含む本発明による製造方法の実施によって得らうるものであり、得られた焼結製品が、本発明に適合するように、立方構造を有する材料及びスラリー内のドーパント/ドーパント前駆体の容量が、決定される。
a)0.02から0.5μmの間の、好ましくは、0.02から0.25μmの間のメジアン素粒子サイズを有する立方構造を有する材料の粉末であって、好ましくは、素粒子が、0.1から3μmの間の、好ましくは、0.1から1μmの間の好ましいメジアンサイズを有する集合体を形成する立方構造を有する材料の粉末;、及び
一方においては、酸化チタンTiO2又は酸化チタン前駆体、並びに、他方においては、ZrO2,CaO,MgO及び/又はこれらの酸化物の前駆体から選択された少なくとも一つの付加的なドーパントを必然的に含むドーパントの粉末であって、ドーパントのメジアン素粒子サイズが、立方構造を有する材料の粉末のメジアン素粒子サイズ以下であるドーパントの粉末;
からスラリーを形成する段階、
b)未焼結(green)部を得るように、多孔性モールド内にスラリーをキャスティングし、その後、乾燥し、ストリッピングを行う段階、
c)ストリップされた未焼結部を乾燥する段階、
d)350から1000℃の間、又は800℃以下の温度におけるバインダー除去段階、
e)段階f)の終了時において得られる製品の理論的な密度の少なくとも92%と等しい密度を有する焼結製品が得られるまで、通常、1280℃から1800℃の間の温度で焼結する段階、及び
f)“緻密焼結製品”と呼ばれる製品を得るために、5MPa以上、好ましくは50MPa以上の圧力下での、通常、1180℃から1780℃の間の温度における熱間等静圧圧縮成形(HIP)段階。熱間等静圧圧縮成形が、焼結温度以下の温度で実行される。好ましくは、熱間等静圧圧縮成形の温度が、焼結温度よりも低い、20から100℃、好ましくは、50から100℃であり、さらに好ましくは、0.5時間以上、さらにいっそう好ましくは、15時間以下の保持時間の間実行される。
段階f)の終了時に得られた焼結製品が、本発明に適合するように、段階a)において作成されたスラリー内のドーパント/ドーパント前駆体及び立方構造を有する材料の容量が、決定される。
−段階a)の前に、例えば、粉砕段階の間に、立方構造を有する材料の粉末の集合体のメジアンサイズが、変更され、これが、0.1から3μmの間、好ましくは、0.1から1μmの間である;
−スラリーのキャスティング段階の前に、モールドが、乾燥される;
−段階b)を通して、温度が、20から25℃の間である;
−モールド内のスラリーの圧力が、1から1.5barである;
−段階b)を通して、モールド環境の湿度が、45から55%の間、好ましくは、48から52%の間に維持される。
乾燥物質の55質量%を含む懸濁液状のスラリーが、ポリエチレンジャー(jar)内で以下の物質をかくはんしながら混合することにより調製された:
・99.97%以上の純度及び0.2μmのメジアン凝集体サイズd50を有するスピネルMgAl2O4粉末であって、この凝集体が、0.05μmのメジアンサイズd50を有する素粒子から構成される,
・水及び分散剤。
乾燥物質の52.5質量%を含む懸濁液状のスラリーが、ポリエチレンジャー内で以下の物質をかくはんしながら混合することにより調製された:
・99.97%以上の純度及び0.2μmのメジアン凝集体サイズd50を有するスピネルMgAl2O4粉末であって、この凝集体が、0.05μmのメジアンサイズd50を有する素粒子から構成される,
・0.05μmと等しいd50を有する素粒子から構成された3mol%の酸化イットリウムで安定化された酸化ジルコニウム(ZrO2)粉末であって、75ppm原子(ppma)量で導入される、酸化ジルコニウム粉末、
・10μmと等しいd50を有する素粒子から構成されたルチル型の酸化チタン(TiO2)粉末であって、75ppm原子(ppma)量で導入される、酸化チタン、及び
・水及び分散剤。
乾燥物質の70質量%を含む懸濁液状のスラリーが、ポリエチレンジャー内で以下の物質をかくはんしながら混合することにより調製された:
・99.95%以上の化学的純度を有し及び5μmから200μmの間の凝集体サイズを有するYAG(Y3Al5O12)粉末であって、この凝集体が、0.3μmのメジアンサイズd50を有する素粒子から構成される,
・水及び分散剤。
ルチル型のCaCO3及びTiO2粉末の混合物が、製品の組成物の一部にも成るYAG(Y3Al5O12)粉末の素粒子の平均サイズ以下の平均素粒子サイズに達するために必要とされる時間の間、99容量%のアルミナのボールを含むジャーミル(jar mill)内で研磨された。
Claims (35)
- 焼結製品であって、
立方構造を有する材料として周知である、前記製品の酸化物をベースとする質量割合で99.5質量%以上の材料であって、その質量の95%以上に対して立方結晶構造を有し、0.2μmから5μmの間の波長範囲において2.75以下の屈折率を有する材料、及び
50ppma以上かつ500ppma以下のドーパントであって、酸化チタンTiO2とZrO2,CaO及びMgOから選択された少なくとも1つの付加的なドーパントとを含み、前記少なくとも1つの付加的なドーパントが、立方構造を有する前記材料を形成する酸化物と異なるが、立方構造を有する前記材料が、スピネルMgAl2O4である場合には、MgOであるドーパント、
を含み、
使われる前記ドーパントがTiO 2 とMgOである時にはTiO 2 /MgO原子比率が40/60から60/40の間であり、使われる前記ドーパントがTiO 2 とZrO 2 である時にはTiO 2 /ZrO 2 原子比率が5/95から95/5の間であり、使われる前記ドーパントがTiO 2 とCaOである時にはTiO 2 /CaO原子比率が37/63から63/37の間であることを特徴とする焼結製品。 - 立方構造を有する前記材料が、スピネルMgAl2O4、ジルコニア(ZrO2),及びYAG(Y3Al5O12)から選択されたことを特徴とする請求項1に記載の製品。
- 前記ジルコニア(ZrO2)が、酸化イットリウム(Y2O3)によって、立方型に安定化されたことを特徴とする請求項2に記載の製品。
- 立方構造を有する前記材料が、その質量の99%以上に対して立方結晶構造を有することを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の製品。
- 立方構造を有する前記材料が、その質量の100%に対して立方結晶構造を有することを特徴とする請求項4に記載の製品。
- 100ppma以上のドーパントを含むことを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の製品。
- 200ppma以下のドーパントを含むことを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の焼結製品。
- 前記TiO2容量が、25ppma以上かつ300ppma以下であることを特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載の焼結製品。
- 平均グレインサイズが、0.03μm以上かつ5μm以下であることを特徴とする請求項1から8のいずれか一項に記載の製品。
- 平均グレインサイズが、2μm以下であることを特徴とする請求項9に記載の製品。
- 平均グレインサイズが、1μm以下であることを特徴とする請求項10に記載の製品。
- 平均グレインサイズが、0.8μm以下であることを特徴とする請求項11に記載の製品。
- 立方構造を有する前記材料と前記ドーパントとの混合物の理論密度の99.9%以上の密度を有することを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の製品。
- 立方構造を有する前記材料と前記ドーパントとの混合物の理論密度の99.95%以上の密度を有することを特徴とする請求項13に記載の製品。
- 前記付加的なドーパントが、ZrO2であり、TiO2/ZrO2原子比率が、40/60から60/40の間であることを特徴とする請求項1から14のいずれか一項に記載の製品。
- 前記ジルコニア(ZrO2)が、安定化されていることを特徴とする請求項15に記載の製品。
- 前記付加的なドーパントが、CaOであり、TiO2/CaO原子比率が、45/55から55/45の間であることを特徴とする請求項1から14のいずれか一項に記載の製品。
- 単位面積あたり4%以下の大きなグレインの面密度(Fv)を有することを特徴とする請求項1から17のいずれか一項に記載の製品。
- 単位面積あたり2%以下の大きなグレインの面密度(Fv)を有することを特徴とする請求項1から18のいずれか一項に記載の製品。
- 単位面積あたり0.1%以下の大きなグレインの面密度(Fv)を有することを特徴とする請求項1から19のいずれか一項に記載の製品。
- 厚さが1.3mmである試料において測定した直線透過率(IT)が、
0.3μmの入射放射波長に対して、理論直線透過率の75%以上、及び/又は、
0.6μmの入射放射波長に対して、理論直線透過率の85%以上、及び/又は、
4μmの入射放射波長に対して、理論直線透過率の95%以上、
である直線透過率を有し、
前記理論直線透過率は、純物質でありかつ立方構造を有する単結晶材料の直線透過率であることを特徴とする請求項1から20のいずれか一項に記載の製品。 - 厚さが1.3mmである試料において測定した直線透過率(IT)が、
0.3μmの入射放射波長に対して、理論直線透過率の85%以上、及び/又は、
0.6μmの入射放射波長に対して、理論直線透過率の94%以上、及び/又は、
4μmの入射放射波長に対して、理論直線透過率の97%以上、
である直線透過率を有し、
前記理論直線透過率は、純物質でありかつ立方構造を有する単結晶材料の直線透過率であることを特徴とする請求項21に記載の製品。 - 厚さが1.3mmである試料において測定した直線透過率(IT)が、
0.3μmの入射放射波長に対して、理論直線透過率の95%以上、及び/又は、
0.6μmの入射放射波長に対して、理論直線透過率の96%以上、及び/又は、
4μmの入射放射波長に対して、理論直線透過率の99%以上、
である直線透過率を有し、
前記理論直線透過率は、純物質でありかつ立方構造を有する単結晶材料の直線透過率であることを特徴とする請求項22に記載の製品。 - 大気温度において、3点曲げによって測定された300MPa以上の機械的強度を有することを特徴とする請求項1から23のいずれか一項に記載の製品。
- 大気温度において、3点曲げによって測定された400MPa以上の機械的強度を有することを特徴とする請求項24に記載の製品。
- 15GPa以上のビッカース硬さを有し、
前記硬さが、60秒間、5.3キログラムの荷重を適用し、Zwickモデル3212微小硬さメーターを使用する特定条件での規格 NF A 95−329に従って測定されたことを特徴とする請求項1から25のいずれか一項に記載の製品。 - 焼結製品の製造方法であって、
0.2μmから5μmの間の波長範囲において、2.75以下の屈折率を有する立方構造を有する材料の粉末、及び、酸化チタンTiO2又は酸化チタン前駆体を必然的に含むドーパント又はドーパント前駆体の粉末、並びに、ZrO2,CaO,及びMgOから選択された少なくとも1つの付加的なドーパント、及びこれらの付加的なドーパントの前駆体を備えて、初期充填物が作製され、
前記焼結製品が、請求項1から26のいずれか一項に記載の製品と適合するような量で作製されることを特徴とする焼結製品の製造方法。 - 前記初期充填物から得られたスラリーをキャスティングすることにより成形する段階を含むことを特徴とする請求項27に記載の方法。
- a)0.02から0.5μmの間のメジアン素粒子サイズを有する立方構造を有する材料の粉末と、
一方で、酸化チタンTiO2又は酸化チタン前駆体、並びに、他方で、ZrO2,CaO,MgO及び/又はこれらの酸化物の前駆体から選択された少なくとも1つの付加的なドーパントを必然的に含むドーパントの粉末であって、前記ドーパントのメジアン素粒子サイズが、立方構造を有する前記材料の粉末のメジアン素粒子サイズ以下であるドーパントの粉末と、
からのスラリーの作製段階、
b)多孔質モールド内に前記スラリーをキャスティングし、次に、未焼結部を得るために、乾燥し、ストリッピングする段階、
c)ストリップされた前記未焼結部の乾燥段階、
d)350から1000℃の間の温度におけるバインダー除去段階、
e)段階f)の終了時において得られる前記製品の理論密度の少なくとも92%と等しい密度を有する焼結製品が得られるまで、1280℃から1800℃の間の温度で焼結する段階、及び
f)5MPa以上の圧力下での、1180℃から1780℃の間の温度における熱間等静圧圧縮成形(HIP)段階、
からなる連続する段階を含み、
前記段階f)の終了時に得られる前記焼結製品が、請求項1から26のいずれか一項に記載の焼結製品と適合するように、前記段階a)において作製された前記スラリー内のドーパント/ドーパント前駆体及び立方構造を有する前記材料の容量が、決定されることを特徴とする請求項28に記載の製造方法。 - 前記製品の酸素空孔の数を減少させるために、900℃と段階f)において使用される温度との間の温度で、0.5から24時間の間の、アニーリング段階g)を含むことを特徴とする請求項29に記載の製造方法。
- 前記熱間等静圧圧縮成形段階が、前記焼結段階の温度よりも20から100℃低い温度で実行されることを特徴とする請求項29又は30に記載の製造方法。
- 前記素粒子が、0.1から3μmの間のメジアンサイズを有する凝集体を形成することを特徴とする請求項29から31のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記バインダー除去段階が、800℃以下の温度で実行され、
前記熱間等静圧圧縮成形段階が、300MPa以下の圧力で実行されることを特徴とする請求項29から32のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記熱間等静圧圧縮成形段階が、50MPa以上の圧力で実行されることを特徴とする請求項29から33のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1から26のいずれか一項に記載の製品、又は請求項27から34のいずれか一項に記載の方法によって製造される若しくは生産できる製品の、温度表示用ウィンドウ,ミサイルドーム又は透明な装甲への使用。
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