CN114751740A - 大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷及制备方法，所述钇稳定氧化锆陶瓷的化学式为Y2xZr1‑xO2+x，其中，x的取值范围为0.07～1；所述钇稳定氧化锆陶瓷的径向尺寸大于等于50mm，且厚度大于等于3mm。与目前国内外所报道的钇稳定氧化锆陶瓷相比，本发明的制备方法制备的钇稳定氧化锆陶瓷在尺寸和光透过率方面远超目前国内外报道的数值，即径向尺寸可达80mm，厚度可达3.5mm，其在波长大于等于600nm的直线透过率大于等于74％；在本发明基础上，钇稳定氧化锆透明陶瓷经深入研究可有望应用于陶瓷后盖、高折射率饰品、导弹整流罩、透明装甲窗口等领域。

Description

大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体地说，涉及一种大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法。
背景技术
将Y2O3作为稳定剂固溶到ZrO2中，Y3+会取代Zr4+使ZrO2的晶胞结构中产生氧缺陷，引起O2-位移，从而改变ZrO2的晶型，根据Y2O3含量的不同，可以得到稳定的四方相、复相或立方相钇稳定氧化锆 (yttria-stabilized zirconia,YSZ)。立方相钇稳定氧化锆(8-12YSZ)材料在可见光波段的折射率可达2.16，远高于传统的光学玻璃和光学树脂 (1.5～1.8)。立方相钇稳定氧化锆材料可以用于制作光学镜头，迎合了如显微镜、数码相机和望远镜等现代光学器件的大视角和小型化的发展趋势。但其单晶的生长需要高温和较长周期，因此在相对较低的温度下制备出立方相钇稳定氧化锆透明陶瓷成为了高折射率光学材料的新选择。此外，立方相钇稳定氧化锆透明陶瓷在可见光和中红外拥有良好的透过率，其透过波段为0.25～7.5μm，而且耐磨损、耐酸碱腐蚀、耐雨水侵蚀，是透明装甲、红外窗口和整流罩的理想候选材料。
2008年，日本东曹公司以商业立方相钇稳定氧化锆粉体为原料，通过氧气预烧结合热等静压烧结(Hot Isostatic Pressing，HIP)制备了直径约15mm和厚度为1mm的立方相钇稳定氧化锆透明陶瓷，陶瓷在600nm 处的直线透过率没有具体给出。2009年，德国肖特公司以商业立方相钇稳定氧化锆粉体为原料，以TiO2作为烧结助剂，以Y2O3作为添加剂，通过真空预烧结合HIP后处理制备了直径约15mm和厚度为5.6mm的透明陶瓷。2011年，日本国立材料研究所以商业立方相钇稳定氧化锆粉体为原料，通过放电等离子烧结(SPS)制备了直径约10mm和厚度为1mm 的立方相钇稳定氧化锆透明陶瓷，陶瓷在600nm处的直线透过率仅有 40％。
在实际的应用中，透明陶瓷的尺寸需达到一定尺寸，如径向尺寸大于等于50mm和厚度大于等于3mm。目前，国内外所报道的立方相钇稳定氧化锆透明陶瓷尺寸小并且透过率不高，距离满足实际应用还需进一步的研发制备工艺。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，本发明的制备方法制备的钇稳定氧化锆陶瓷在尺寸和直线透过率方面远超目前国内外报道的数值，在本发明基础上，钇稳定氧化锆陶瓷经深入研究可有望应用于陶瓷后盖、高折射率饰品、导弹整流罩、透明装甲窗口等领域。
本发明的第一方面提供了一种大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷，所述钇稳定氧化锆陶瓷的化学式为Y2xZr1-xO2+x，其中，x的取值范围为0.07～1；
所述钇稳定氧化锆陶瓷的径向尺寸大于等于50mm，且厚度大于等于 3mm。
根据本发明的第一方面，所述钇稳定氧化锆陶瓷的径向尺寸大于等于 80mm。
根据本发明的第一方面，所述钇稳定氧化锆透明陶瓷在波长大于等于 600nm的直线透过率大于等于74％。
本发明的第二方面提供了一种制备方法，用于制备所述钇稳定氧化锆陶瓷，所述制备方法包括如下步骤：
获取原料粉体：称量商业钇稳定氧化锆粉体，或，按照化学式 Y2xZr1-xO2+x液相法合成钇稳定氧化锆粉体，或，固相法配料称量获得混合粉体；
将原料粉体成型为陶瓷素坯；
预烧结所述陶瓷素坯；
热等静压烧结预烧结后的所述陶瓷素坯获得钇稳定氧化锆陶瓷；
切割所述钇稳定氧化锆陶瓷并抛光，获得大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷。
根据本发明的第二方面，所述预烧结的温度为1100～1900℃，时间为0.1～100小时。
根据本发明的第二方面，所述预烧结的升温速率小于等于60℃/h。
根据本发明的第二方面，所述预烧结后的所述陶瓷素坯的晶粒尺寸为 100～1000nm。
根据本发明的第二方面，所述预烧结后的所述陶瓷素坯的密度为所述钇稳定氧化锆陶瓷的密度的90％～95％。
根据本发明的第二方面，所述热等静压烧结的温度为1100～1900℃，时间为0.1～50小时，压力为100～250MPa。
根据本发明的第二方面，所述钇稳定氧化锆粉体为商业粉体或采用湿法合成获得的粉体或固相法配料称量的混合粉体。
根据本发明的第二方面，所述液相法合成的钇稳定氧化锆粉体的步骤包括：
按照化学式Y2xZr1-xO2+x配比得到含有Zr4+和Y3+金属离子混合溶液；将所得金属离子混合溶液加入含有分散剂的沉淀剂溶液中，充分搅拌后得到沉淀液；将所得沉淀液经过陈化、洗涤、烘干和过筛后，在500～1000℃下煅烧1～10小时，得到所述钇稳定氧化锆纳米粉体。
根据本发明的第二方面，所述固相法配料称量获得混合粉体步骤包括：
将锆源和钇源粉体按化学式Y2xZr1-xO2+x进行配料得到的混合粉体。
制备较大尺寸钇稳定氧化锆透明陶瓷的关键难题是陶瓷素坯在预烧过程中的致密化行为能否和小尺寸陶瓷素坯相类似或一致，本发明中通过减慢预烧过程中的升温速率让较大尺寸陶瓷素坯有充足的时间收缩致密化，使较大尺寸预烧陶瓷具有细晶粒和均匀的微观结构。提高钇稳定氧化锆透明陶瓷的光透过率的关键难题是陶瓷内部气孔能否有效地被排出，因为气孔是透明陶瓷中常见的光学散射中心之一。陶瓷烧结的过程是晶界迁移并伴随气孔排出的致密化过程，细晶粒和一定相对密度的预烧陶瓷有利于在热等静压烧结后处理过程中实现气孔的有效排出。
与目前国内外所报道的钇稳定氧化锆透明陶瓷相比，本发明的制备方法制备的钇稳定氧化锆透明陶瓷在尺寸和直线透过率方面远超目前国内外报道的数值，即径向尺寸可达80mm，厚度可达3.5mm，其在波长大于等于600nm的光学透过率大于等于74％；在本发明基础上，钇稳定氧化锆透明陶瓷经深入研究可有望应用于陶瓷后盖、高折射率饰品、导弹整流罩、透明装甲窗口等领域。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理，通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。此外，附图仅为本公开的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体，不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
图1是本发明的一实施例的立方相钇稳定氧化锆纳米粉体的XRD图谱；
图2是本发明的一实施例的立方相钇稳定氧化锆预烧陶瓷热腐蚀抛光表面的SEM图；
图3是本发明的一实施例的预烧的立方相钇稳定氧化锆陶瓷经热等静压烧结后的陶瓷热腐蚀抛光表面的SEM图；
图4是本发明的一实施例的大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷的实物图；
图5是本发明的一实施例的大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷的直线透过率曲线图。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得本公开将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。
在本说明书的表示中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的表示意指结合该实施例或示例表示的具体特征、结构、材料或者特点包括于本说明书的至少一个实施例或示例中。而且，表示的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中表示的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
此外，如同在本文中所使用的，单数形式“一”、“一个”和“该”旨在也包括复数形式，除非上下文中有相反的指示。应当进一步理解，术语“包含”、“包括”表明存在所述的特征、步骤、操作、元件、组件、项目、种类、和/或组，但不排除一个或多个其他特征、步骤、操作、元件、组件、项目、种类、和/或组的存在、出现或添加。此处使用的术语“或”和“和/或”被解释为包括性的，或意味着任一个或任何组合。因此，“A、B或C”或者“A、B和/或C”意味着“以下任一个：A；B；C；A和 B；A和C；B和C；A、B和C”。仅当元件、功能、步骤或操作的组合在某些方式下内在地互相排斥时，才会出现该定义的例外。
虽然未不同地定义，但包括此处使用的技术术语及科学术语，所有术语均具有与本说明书所属技术领域的技术人员一般理解的意义相同的意义。普通使用的字典中定义的术语追加解释为具有与相关技术文献和当前提示的内容相符的意义，只要未进行定义，不得过度解释为理想的或非常公式性的意义。
为了解决现有的技术问题，本发明提供了一种大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷，所述钇稳定氧化锆陶瓷的化学式为Y2xZr1-xO2+x，其中，x的取值范围为0.07～1；所述氧化锆陶瓷的径向尺寸大于等于50mm，和/或，且厚度大于等于3mm。本发明中所指“径向尺寸”，是指氧化锆陶瓷一横截面上的最远两点间的距离，以氧化锆陶瓷的横截面为圆形为例，氧化锆陶瓷的径向尺寸即氧化锆陶瓷的直径。与目前国内外所报道的钇稳定氧化锆陶瓷相比，本发明的制备方法制备的钇稳定氧化锆陶瓷在尺寸和光透过率方面远超目前国内外报道的数值，即径向尺寸可达80mm，厚度可达 3.5mm，其在波长大于等于600nm的光学透过率大于等于74％；在本发明基础上，钇稳定氧化锆透明陶瓷经深入研究可有望应用于陶瓷后盖、高折射率饰品、导弹整流罩、透明装甲窗口等领域。
下面结合附图以及具体的实施例进一步阐述本发明的大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷及制备方法，可以理解的是，各个具体实施例不作为本发明的保护范围的限制。
本发明提供的制备方法具体包括如下步骤：
S100：获取原料粉体，可以是直接称量商业钇稳定氧化锆粉体，也可以是按照化学式Y2xZr1-xO2+x液相法合成钇稳定氧化锆粉体，或固相法配料称量获得混合粉体；S100步骤为准备原料的过程。优选地，钇稳定氧化锆粉体为纳米粉体。所述固相法配料称量获得混合粉体可以通过将锆源和钇源粉体按化学式Y2xZr1-xO2+x进行配料得到。图1是本发明的一实施例的立方相钇稳定氧化锆纳米粉体的XRD图谱。
S200：将原料粉体成型为陶瓷素坯；其中，成型方式可以为干压成型、冷等静压、注浆成型和凝胶注模成型中的任意一种。实施例中，将钇稳定氧化锆纳米粉体经40MPa干压成型或200MPa冷等静压成型。
S300：预烧结所述陶瓷素坯；S300步骤对所得陶瓷素坯进行预烧结。陶瓷素坯在预烧结过程中的致密化行为能否和小尺寸的陶瓷素坯相类似或一致是能否制备大尺寸钇稳定氧化锆陶瓷的关键。本发明中通过减慢预烧过程中的升温速率让较大尺寸陶瓷素坯有充足的时间收缩致密化，使较大尺寸预烧陶瓷具有细晶粒和均匀的微观结构，本发明中，所述预烧结方式可以为空气烧结、真空烧结、氧气氛烧结、氢气氛烧结和热压烧结中的任意一种，预烧结的温度为1100～1900℃，保温时间为0.1～100小时。在本发明中，预烧过程中的升温速率是关键，所述预烧结的升温速率小于等于60℃/h。图2是本发明的一实施例的立方相钇稳定氧化锆预烧陶瓷热腐蚀抛光表面的SEM图，此实施例中，将成型的陶瓷素坯置于马弗炉中空气预烧结，保温温度为1320℃，保温时间为4小时，其中，升温速率为10℃/h。从图2可以看出，所述预烧结后的所述陶瓷素坯的具有较小和较均匀的晶粒，所述预烧结后的所述陶瓷素坯的晶粒尺寸在100nm至 1000nm之间，同时，晶粒之间缺陷(气孔)较小，相应地，所述预烧结后的所述陶瓷素坯的密度为所述钇稳定氧化锆陶瓷的密度的90％～95％，即预烧结后的所述陶瓷素坯具有高的相对密度。
S400：热等静压烧结预烧结后的所述陶瓷素坯获得钇稳定氧化锆陶瓷；S300步骤后获得的细晶粒和一定相对密度的预烧陶瓷有利于在S400 步骤的热等静压处理过程中实现气孔的有效排出。所述等静压烧结的温度为1100～1900℃，时间为0.1～50小时，压力为100～250MPa。S400步骤保证了陶瓷内部气孔有效地被排出，由于气孔是透明陶瓷中常见的光学散射中心之一，陶瓷烧结的过程是晶界迁移并伴随气孔排出的致密化过程。在实施例中，热等静压烧结的温度为1750℃，保温时间为3h，炉内氩气氛压力为176MPa。图3是该实施例的预烧的立方相钇稳定氧化锆陶瓷经热等静压烧结处理后陶瓷热腐蚀抛光表面的SEM图，可以看出，钇稳定氧化锆透明陶瓷的晶界干净，且没到明显的气孔。
S500：切割所述钇稳定氧化锆陶瓷并抛光，获得大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷。上述步骤制备出的钇稳定氧化锆透明陶瓷的径向尺寸大于等于50mm，且厚度大于等于3mm。图4是本发明的一实施例的大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷的实物图；其中，经切割后获得的钇稳定氧化锆透明陶瓷为接近正方形的四边形，边长为57mm，厚度为3.5mm。在另外一些实施例中，本发明的制备方法制备的钇稳定氧化锆陶瓷的径向尺寸可达 80mm，且厚度可达3.5mm
本发明通过热等静压烧结工艺对预烧结后的陶瓷样品进行后处理有利于陶瓷内部残余气孔的压缩和排出，有助于提高陶瓷的光学质量，图5 是本发明的一实施例的大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷的直线透过率曲线图。所述钇稳定氧化锆透明陶瓷在波长600nm的直线透过率为74.0％，在波长800nm处的直线透过率为75.3％，接近理论透过率76％。图4中可以通过钇稳定氧化锆透明陶瓷清晰看到样品底下的文字，进一步证实了本发明的制备方法制备的钇稳定氧化锆透明陶瓷具有高的直线透过率。本发明制备的钇稳定氧化锆透明陶瓷在尺寸和直线透过率方面远超目前国内外的报道值。同时，本发明的制备方法具有工艺流程简单、易于大规模生产等多优势。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本领域技术人员而言，显然本申请不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本申请的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本申请。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本申请的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化涵括在本申请内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷，其特征在于，所述钇稳定氧化锆陶瓷的化学式为Y2xZr1-xO2+x，其中，x的取值范围为0.07～1；
所述钇稳定氧化锆陶瓷的径向尺寸大于等于50mm，且厚度大于等于3mm。
2.根据权利要求1所述的大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷，其特征在于，所述钇稳定氧化锆陶瓷的径向尺寸大于等于80mm。
3.根据权利要求1所述的大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷，其特征在于，所述钇稳定氧化锆陶瓷在波长大于等于600nm的直线透过率大于等于74％。
4.一种制备方法，用于制备权利要求1至3任意一项所述的钇稳定氧化锆透明陶瓷，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
获取原料粉体：称量商业钇稳定氧化锆粉体，或，按照化学式Y2xZr1-xO2+x液相法合成钇稳定氧化锆粉体，或，固相法配料称量获得混合粉体；
将原料粉体成型为陶瓷素坯；
预烧结所述陶瓷素坯；
热等静压烧结预烧结后的所述陶瓷素坯获得钇稳定氧化锆陶瓷；
切割所述钇稳定氧化锆陶瓷并抛光，获得大尺寸高透明钇稳定氧化锆陶瓷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结的温度为1100～1900℃，时间为0.1～100小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结的升温速率小于等于60℃/h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结后的所述陶瓷素坯的晶粒尺寸为100～1000nm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结后的所述陶瓷素坯的密度为所述钇稳定氧化锆陶瓷理论密度的90％～95％。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结的温度为1100～1900℃，时间为0.1～50小时，压力为100～250MPa。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述固相法配料称量获得混合粉体步骤包括：
将锆源和钇源粉体按化学式Y2xZr1-xO2+x进行配料得到的混合粉体。
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