JPH05286762A - 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法 - Google Patents
固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法Info
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- JPH05286762A JPH05286762A JP4091153A JP9115392A JPH05286762A JP H05286762 A JPH05286762 A JP H05286762A JP 4091153 A JP4091153 A JP 4091153A JP 9115392 A JP9115392 A JP 9115392A JP H05286762 A JPH05286762 A JP H05286762A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 各種レーザ発光元素を添加し、良質の光学的
特性を有する透明ＹＡＧセラミックスを比較的簡単に製
造する手段を見出す。 【構成】 純度９９．９重量％以上でそれぞれの比表面
積が１〜５０ｍ2 ／ｇ及び５〜１００ｍ2 ／ｇのＡｌ2
Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末に、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素を１種以上添加し、さらに焼結助剤としてＹ
Ｆ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦ
のフッ化物を１種以上５０〜２００００ｐｐｍの範囲で
添加して混練成形し、その後１６００〜１８５０°Ｃの
温度により焼成する。
特性を有する透明ＹＡＧセラミックスを比較的簡単に製
造する手段を見出す。 【構成】 純度９９．９重量％以上でそれぞれの比表面
積が１〜５０ｍ2 ／ｇ及び５〜１００ｍ2 ／ｇのＡｌ2
Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末に、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素を１種以上添加し、さらに焼結助剤としてＹ
Ｆ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦ
のフッ化物を１種以上５０〜２００００ｐｐｍの範囲で
添加して混練成形し、その後１６００〜１８５０°Ｃの
温度により焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーザ発振素子として
好適に使用されるガーネット構造を有し、化学式がＹ3
Ａｌ5 Ｏ12として表される透明化したイットリウム・ア
ルミニウム・ガーネット・セラミックス（ＹＡＧ）の製
造に関する。
好適に使用されるガーネット構造を有し、化学式がＹ3
Ａｌ5 Ｏ12として表される透明化したイットリウム・ア
ルミニウム・ガーネット・セラミックス（ＹＡＧ）の製
造に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＹＡＧは、発光に関与する元素として、
Ｎｄ、Ｈｏ等のランタニド元素を添加し、チョコラルス
キー法、フローティングゾーン法あるいはブリッジマン
法にて単結晶化することによってレーザ光を発振するこ
とが可能となる。
Ｎｄ、Ｈｏ等のランタニド元素を添加し、チョコラルス
キー法、フローティングゾーン法あるいはブリッジマン
法にて単結晶化することによってレーザ光を発振するこ
とが可能となる。
【０００３】ＹＡＧレーザは、添加元素により発振波長
が異なり、特にＮｄは発光波長が１．０６μｍと短く高
出力なレーザ光が得られることから、ファイバー分岐用
光源や各種材料の切断、溶接、アニール、また近年ＳＨ
Ｇ素子を用い波長変換して微細加工及びレーザメス等に
利用されている。
が異なり、特にＮｄは発光波長が１．０６μｍと短く高
出力なレーザ光が得られることから、ファイバー分岐用
光源や各種材料の切断、溶接、アニール、また近年ＳＨ
Ｇ素子を用い波長変換して微細加工及びレーザメス等に
利用されている。
【０００４】またＮｄ以外の発光元素の添加、例えばＴ
ｍは発光波長が約２μｍであることから、医療用、特に
眼科用として応用され、またＥｒ、Ｈｏ等も長波長発振
ができることから、通信用やレーザレーダ等への応用が
進みつつある。
ｍは発光波長が約２μｍであることから、医療用、特に
眼科用として応用され、またＥｒ、Ｈｏ等も長波長発振
ができることから、通信用やレーザレーダ等への応用が
進みつつある。
【０００５】この単結晶を合成する場合に、単結晶を育
成する装置や育成に用いるイリジウム坩堝が極めて高価
であること、育成温度が約２０００℃を必要とし、かつ
育成速度が０．２〜０．３ｍｍ／ｈｒと極めて遅く、製
造コスト及び製造時間がかかりすぎること、装置１基に
対し１本の単結晶ロッドしか得られず生産性が低いこ
と、単結晶ロッドの径が５０ｍｍ前後の小さなものしか
得られない等、様々な問題が存在している。
成する装置や育成に用いるイリジウム坩堝が極めて高価
であること、育成温度が約２０００℃を必要とし、かつ
育成速度が０．２〜０．３ｍｍ／ｈｒと極めて遅く、製
造コスト及び製造時間がかかりすぎること、装置１基に
対し１本の単結晶ロッドしか得られず生産性が低いこ
と、単結晶ロッドの径が５０ｍｍ前後の小さなものしか
得られない等、様々な問題が存在している。
【０００６】近年、透明ＹＡＧセラミックスの合成法と
して、たとえば、特開平１−２６４９６３号公報、特開
平２−２８３６６３号公報に記載されているが、これら
は複雑な湿式法により複合粉末を合成しなくてはなら
ず、製造コストの面で問題がある。
して、たとえば、特開平１−２６４９６３号公報、特開
平２−２８３６６３号公報に記載されているが、これら
は複雑な湿式法により複合粉末を合成しなくてはなら
ず、製造コストの面で問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決すべき課
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるガーネッ
ト構造を有し、化学式がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12で現される各種
レーザ発光元素を添加した透明ＹＡＧセラミックスを比
較的簡単に製造する手段を見出すことにある。
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるガーネッ
ト構造を有し、化学式がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12で現される各種
レーザ発光元素を添加した透明ＹＡＧセラミックスを比
較的簡単に製造する手段を見出すことにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の透明ＹＡＧセラ
ミックスの合成法は、純度９９．９重量％以上でＢＥＴ
法により測定したそれぞれの比表面積が１〜５０ｍ2 ／
ｇ及び５〜１００ｍ2／ｇのＡｌ2 Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉
末をＹＡＧ組成近傍となるように秤量し、これにランタ
ニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素を１種以上添加し、さらに
焼結助剤としてＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、
ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物を１種以上５０〜２０００
０ｐｐｍの範囲で添加し、ポットミル等で混合後、一軸
又は同方圧プレス等によて目的となる形状に成形し、さ
らにこの成形体を１６００〜１８５０°Ｃの酸素、水素
ガス中、又は１０-1Ｔｏｒｒ以上を有する真空下におい
て焼成することによって前記目的を達成した。
ミックスの合成法は、純度９９．９重量％以上でＢＥＴ
法により測定したそれぞれの比表面積が１〜５０ｍ2 ／
ｇ及び５〜１００ｍ2／ｇのＡｌ2 Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉
末をＹＡＧ組成近傍となるように秤量し、これにランタ
ニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素を１種以上添加し、さらに
焼結助剤としてＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、
ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物を１種以上５０〜２０００
０ｐｐｍの範囲で添加し、ポットミル等で混合後、一軸
又は同方圧プレス等によて目的となる形状に成形し、さ
らにこの成形体を１６００〜１８５０°Ｃの酸素、水素
ガス中、又は１０-1Ｔｏｒｒ以上を有する真空下におい
て焼成することによって前記目的を達成した。
【０００９】
【作用】本発明は、適正な純度及び比表面積のＡｌ2 Ｏ
3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末を用い、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素成分を添加し、さらに焼結助剤としてＹＦ3 、Ａ
ｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化
物及びこれらフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、
ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を添加し、適正な条件下での
合成を行なうことで、レーザ発振機能が付加された透明
な高密度焼結体を得ることができる。
3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末を用い、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素成分を添加し、さらに焼結助剤としてＹＦ3 、Ａ
ｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化
物及びこれらフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、
ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を添加し、適正な条件下での
合成を行なうことで、レーザ発振機能が付加された透明
な高密度焼結体を得ることができる。
【００１０】本発明で使用するＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 の
それぞれの原料粉末の合成プロセスは特に限定されない
が、焼結性、すなわち、低温焼結の観点及び反応焼結の
観点からいえば、易焼結性で、且つ比表面積も比較的大
きい方が望ましい。
それぞれの原料粉末の合成プロセスは特に限定されない
が、焼結性、すなわち、低温焼結の観点及び反応焼結の
観点からいえば、易焼結性で、且つ比表面積も比較的大
きい方が望ましい。
【００１１】Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末をＹＡＧ組成に
秤量するとき、ランタニド元素成分を添加する場合はＹ
2 Ｏ3 の一部を、またＣｒ、Ｔｉ元素成分を添加する場
合にはＡｌ2 Ｏ3 の一部を置換する。添加に際しては、
硫酸塩，硝酸塩等の塩類、アルコキシド、酸化物粉末を
使用できるが、適用する添加方法について特に限定され
るものではない。
秤量するとき、ランタニド元素成分を添加する場合はＹ
2 Ｏ3 の一部を、またＣｒ、Ｔｉ元素成分を添加する場
合にはＡｌ2 Ｏ3 の一部を置換する。添加に際しては、
硫酸塩，硝酸塩等の塩類、アルコキシド、酸化物粉末を
使用できるが、適用する添加方法について特に限定され
るものではない。
【００１２】また焼結助剤を添加する場合は、ＹＦ3 、
ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 及びＬｉＦ等の
フッ化物の組合せ、又はこれらフッ化物とＳｉＯ2 、Ｃ
ａＯ、Ｌｉ2 Ｏなどの酸化物を適当に組合せたものを添
加することによって達成できる。
ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 及びＬｉＦ等の
フッ化物の組合せ、又はこれらフッ化物とＳｉＯ2 、Ｃ
ａＯ、Ｌｉ2 Ｏなどの酸化物を適当に組合せたものを添
加することによって達成できる。
【００１３】この配合にアルコール等の有機溶媒又は蒸
留水を加え、ポットミル中で混合する。この混合された
粉末を減圧下又は常圧下で乾燥させる。得られた均一な
混合粉末は、一軸プレスまたは冷間等方圧プレス等によ
って所定形状に成形する。次いで１６００〜１８５０℃
の温度で５〜１００時間、酸素ガス，水素ガス中、また
は真空中で焼成することによって、場合によってはＨＰ
やＨＩＰで処理することによっても透明度の高い高密度
ＹＡＧセラミックスが得られる。
留水を加え、ポットミル中で混合する。この混合された
粉末を減圧下又は常圧下で乾燥させる。得られた均一な
混合粉末は、一軸プレスまたは冷間等方圧プレス等によ
って所定形状に成形する。次いで１６００〜１８５０℃
の温度で５〜１００時間、酸素ガス，水素ガス中、また
は真空中で焼成することによって、場合によってはＨＰ
やＨＩＰで処理することによっても透明度の高い高密度
ＹＡＧセラミックスが得られる。
【００１４】本発明では、焼結中に出発原料であるＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末が反応をしながら焼結が進行して
いくが、最初にＹ4 Ａｌ2 Ｏ9 が生成し、その後ＹＡｌ
Ｏ3が生成し、次いでこのＹＡｌＯ3 が残存するＡｌ2
Ｏ3 と反応して最終的にＹＡＧとなる。この焼結過程に
おいて、使用粉末の反応性が低い場合は、焼結の最終段
階まで光学的に異方性を示すＹＡｌＯ3 が残存し、焼結
体の透明度を著しく低下させる。本発明では、特にＹ2
Ｏ3 粉末の反応性が重要であることが判明しており、適
用するＹ2 Ｏ3 粉末の比表面積はＡｌ2 Ｏ3 の約２倍以
上に設定することが好ましい。また、反応性の面からＡ
ｌ2 Ｏ3 やＹ2 Ｏ3 はできるだけ焼結性が良く、且つ比
表面積が大きいもの程望ましいが、比表面積を上げすぎ
ると粉末の表面性状が特に空気中の水分や炭酸ガスとの
反応により変化し、また、圧粉体を作成する場合に充填
密度が下がりすぎるため、Ａｌ2 Ｏ3 では１〜５０ｍ2
／ｇ、Ｙ2 Ｏ3 では５〜１００ｍ2 ／ｇが適当である。
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末が反応をしながら焼結が進行して
いくが、最初にＹ4 Ａｌ2 Ｏ9 が生成し、その後ＹＡｌ
Ｏ3が生成し、次いでこのＹＡｌＯ3 が残存するＡｌ2
Ｏ3 と反応して最終的にＹＡＧとなる。この焼結過程に
おいて、使用粉末の反応性が低い場合は、焼結の最終段
階まで光学的に異方性を示すＹＡｌＯ3 が残存し、焼結
体の透明度を著しく低下させる。本発明では、特にＹ2
Ｏ3 粉末の反応性が重要であることが判明しており、適
用するＹ2 Ｏ3 粉末の比表面積はＡｌ2 Ｏ3 の約２倍以
上に設定することが好ましい。また、反応性の面からＡ
ｌ2 Ｏ3 やＹ2 Ｏ3 はできるだけ焼結性が良く、且つ比
表面積が大きいもの程望ましいが、比表面積を上げすぎ
ると粉末の表面性状が特に空気中の水分や炭酸ガスとの
反応により変化し、また、圧粉体を作成する場合に充填
密度が下がりすぎるため、Ａｌ2 Ｏ3 では１〜５０ｍ2
／ｇ、Ｙ2 Ｏ3 では５〜１００ｍ2 ／ｇが適当である。
【００１５】焼結助剤は焼結体中の粒子を若干粒成長さ
せると同時に、前述した光学的異方性を示す物質の除去
を促進させる効果があり、焼結助剤の添加により焼結時
間を短縮できる。この焼結助剤としては上記したよう
に、フッ化物単独でも、またこれと所定の酸化物とを組
合せて用いることもできる。
せると同時に、前述した光学的異方性を示す物質の除去
を促進させる効果があり、焼結助剤の添加により焼結時
間を短縮できる。この焼結助剤としては上記したよう
に、フッ化物単独でも、またこれと所定の酸化物とを組
合せて用いることもできる。
【００１６】焼結助剤として添加した物質は、ＹＡＧの
結晶格子中でイオン化し、ｄやｆ電子等の電子構造が存
在しないため、適当な添加量である限り光学的特性を低
下させる要因とはならない。
結晶格子中でイオン化し、ｄやｆ電子等の電子構造が存
在しないため、適当な添加量である限り光学的特性を低
下させる要因とはならない。
【００１７】ここで、Ｆイオンはガーネット結晶中の同
じアニオンであるＯイオンと置換し、またＳｉ、Ｌｉ、
Ｎａ、Ｍｇ及びＣａイオンはガーネット中のＡｌやＹイ
オンと置換するし、焼結体中に異物として存在すること
はなく、したがって光学的特性を低下させる要因にはな
らない。しかし、置換する元素の数がアニオンサイトで
は−２価のイオンが−１価のＦイオンと、カチオンサイ
トでは＋３価のイオンであるＡｌ及びＹイオンと＋１価
イオンのＬｉ、Ｎａイオン、＋２価イオンのＭｇ、Ｃａ
イオン及び＋４価イオンのＳｉイオンと置換するが、そ
れぞれの価数がＯ、Ａｌ及びＹと異なる。このため、単
純な系においては、原子レベルで多結晶中の結晶の電荷
を保つため、アニオン又はカチオンサイトへ格子欠陥を
生じる。この欠陥は光の波長レベルより遙に小さい欠陥
であるので、粒界や気孔などのマクロ的欠陥に比べ、光
学的特性に及ぼす影響はかなり小さいが、ある領域を超
えれば結晶への着色やレーザ発光する結晶場（母材：ホ
スト）への影響がでる。したがってＦイオンを単独で使
用する場合には、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 等の添加量を５０〜
１００００ｐｐｍの範囲とし、またＦイオンとＳｉ、Ｌ
ｉ等のカチオンを併用する場合は、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 、
ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物の組合
せ、及びこのフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、
ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を組み合わせることによっ
て、例えばＦイオン置換でプラス側に帯電した電荷をＬ
ｉイオンで補償することができ、添加量を５０〜２００
００ｐｐｍとすることで優れた光学的特性を持ったホス
ト材料と成りうる。
じアニオンであるＯイオンと置換し、またＳｉ、Ｌｉ、
Ｎａ、Ｍｇ及びＣａイオンはガーネット中のＡｌやＹイ
オンと置換するし、焼結体中に異物として存在すること
はなく、したがって光学的特性を低下させる要因にはな
らない。しかし、置換する元素の数がアニオンサイトで
は−２価のイオンが−１価のＦイオンと、カチオンサイ
トでは＋３価のイオンであるＡｌ及びＹイオンと＋１価
イオンのＬｉ、Ｎａイオン、＋２価イオンのＭｇ、Ｃａ
イオン及び＋４価イオンのＳｉイオンと置換するが、そ
れぞれの価数がＯ、Ａｌ及びＹと異なる。このため、単
純な系においては、原子レベルで多結晶中の結晶の電荷
を保つため、アニオン又はカチオンサイトへ格子欠陥を
生じる。この欠陥は光の波長レベルより遙に小さい欠陥
であるので、粒界や気孔などのマクロ的欠陥に比べ、光
学的特性に及ぼす影響はかなり小さいが、ある領域を超
えれば結晶への着色やレーザ発光する結晶場（母材：ホ
スト）への影響がでる。したがってＦイオンを単独で使
用する場合には、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 等の添加量を５０〜
１００００ｐｐｍの範囲とし、またＦイオンとＳｉ、Ｌ
ｉ等のカチオンを併用する場合は、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 、
ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物の組合
せ、及びこのフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、
ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を組み合わせることによっ
て、例えばＦイオン置換でプラス側に帯電した電荷をＬ
ｉイオンで補償することができ、添加量を５０〜２００
００ｐｐｍとすることで優れた光学的特性を持ったホス
ト材料と成りうる。
【００１８】
【実施例】Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 それぞれの粉末を合量
１００ｇ秤量し、ポットミル中へそれぞれの粉末とエチ
ルアルコール３００ｃｃ、さらにアルミナボール５００
ｇを入れ、これにランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素成
分を添加し、さらに焼結助剤を適宜添加し、２４時間混
合した。混合した粉末を５００ｍｍＨｇの減圧下で乾燥
し、乾燥した粉末を乳鉢で軽く再混合した。
１００ｇ秤量し、ポットミル中へそれぞれの粉末とエチ
ルアルコール３００ｃｃ、さらにアルミナボール５００
ｇを入れ、これにランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素成
分を添加し、さらに焼結助剤を適宜添加し、２４時間混
合した。混合した粉末を５００ｍｍＨｇの減圧下で乾燥
し、乾燥した粉末を乳鉢で軽く再混合した。
【００１９】この粉末を直径５０ｍｍ、高さ１５ｍｍの
タブレットに仮成形後、ラバープレスにより成形圧１０
００ｋｇ／ｃｍ2 で成形した。
タブレットに仮成形後、ラバープレスにより成形圧１０
００ｋｇ／ｃｍ2 で成形した。
【００２０】この成形体を電気炉に入れ、１００℃／ｈ
ｒで昇温し、所定温度にて５時間焼成後、１００℃／ｈ
ｒで冷却した。得られた焼結体は直径１５ｍｍ、厚さ１
ｍｍの試料に加工した。試料の両面は１μｍのダイヤモ
ンドペーストにより鏡面仕上げした。
ｒで昇温し、所定温度にて５時間焼成後、１００℃／ｈ
ｒで冷却した。得られた焼結体は直径１５ｍｍ、厚さ１
ｍｍの試料に加工した。試料の両面は１μｍのダイヤモ
ンドペーストにより鏡面仕上げした。
【００２１】表１に示す実施例１〜２０は、純度９９．
９９重量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3粉末の組成比を４
２．９：５７．１（すなわちモル比で５：３）とするこ
とを基準とし、発光元素としてＣｄ元素成分を添加した
ものに、焼結助剤としてＹＦ3及びＡｌＦ3 を添加し、
またＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末の比表面積をそれぞれ２
〜５０ｍ2 ／ｇ、５〜１００ｍ2 ／ｇの範囲で変動させ
たもの、また、焼結温度を１６００〜１８００℃まで変
化させたもの、さらには焼成雰囲気を酸素中、水素中、
真空中と変化させた結果を示す。なお、ここでは、ラン
タニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素としてＮｄのみを記載し
ているが、他の添加元素においても同等の結果が得られ
た。
９９重量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3粉末の組成比を４
２．９：５７．１（すなわちモル比で５：３）とするこ
とを基準とし、発光元素としてＣｄ元素成分を添加した
ものに、焼結助剤としてＹＦ3及びＡｌＦ3 を添加し、
またＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末の比表面積をそれぞれ２
〜５０ｍ2 ／ｇ、５〜１００ｍ2 ／ｇの範囲で変動させ
たもの、また、焼結温度を１６００〜１８００℃まで変
化させたもの、さらには焼成雰囲気を酸素中、水素中、
真空中と変化させた結果を示す。なお、ここでは、ラン
タニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素としてＮｄのみを記載し
ているが、他の添加元素においても同等の結果が得られ
た。
【００２２】
【表１】 表２に示す実施例２１〜３１は同じく純度９９．９９重
量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末のそれぞれの比表面積
を８ｍ2 ／ｇ、２５ｍ2 ／ｇと固定した。この配合にラ
ンタニド元素又はＣｒ、Ｔｉ元素成分を添加したもの
に、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、
ＬｉＦのフッ化物、及びこれらフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎ
ａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を組み合わ
せて特許請求の範囲で添加し、真空中で焼成したときの
結果を示す。なお、ここではランタニド元素及びＣｒ，
Ｔｉ元素として、Ｎｄ，Ｔｍ，Ｈｏ，Ｃｒの記載となっ
ているが、他の添加物についても同等の結果が得られ
た。
量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末のそれぞれの比表面積
を８ｍ2 ／ｇ、２５ｍ2 ／ｇと固定した。この配合にラ
ンタニド元素又はＣｒ、Ｔｉ元素成分を添加したもの
に、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、
ＬｉＦのフッ化物、及びこれらフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎ
ａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を組み合わ
せて特許請求の範囲で添加し、真空中で焼成したときの
結果を示す。なお、ここではランタニド元素及びＣｒ，
Ｔｉ元素として、Ｎｄ，Ｔｍ，Ｈｏ，Ｃｒの記載となっ
ているが、他の添加物についても同等の結果が得られ
た。
【００２３】
【表２】 〔比較例〕市販されているＹＡＧ単結晶を同じ試料サイ
ズに切り出し、両面研磨後、透過率を測定したところ、
波長７００ｎｍでの透過率が８０％であった。
ズに切り出し、両面研磨後、透過率を測定したところ、
波長７００ｎｍでの透過率が８０％であった。
【００２４】表３に示す比較例１〜１６は、市販のＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末（比表面積０．５ｍ2 ／ｇ、２ｍ
2 ／ｇ）を使用した場合、または、Ａｌ2 Ｏ3 あるいは
Ｙ2Ｏ3 のどちらかの粉末が特許請求範囲外であるも
の、また、これに特許請求範囲内のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、
ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物、及び
ＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化
物を添加した場合、さらには特許請求範囲内のＡｌ2 Ｏ
3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末に、特許請求範囲外のＹＦ3 、ＡｌＦ
3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物及
びＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸
化物を添加した場合の結果を示す。
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末（比表面積０．５ｍ2 ／ｇ、２ｍ
2 ／ｇ）を使用した場合、または、Ａｌ2 Ｏ3 あるいは
Ｙ2Ｏ3 のどちらかの粉末が特許請求範囲外であるも
の、また、これに特許請求範囲内のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、
ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物、及び
ＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化
物を添加した場合、さらには特許請求範囲内のＡｌ2 Ｏ
3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末に、特許請求範囲外のＹＦ3 、ＡｌＦ
3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物及
びＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸
化物を添加した場合の結果を示す。
【００２５】
【表３】 表１及び表２に示す実施例品は、市販のＹＡＧ単結晶と
略同等の透過率が現出できた。また、Ａｌ2 Ｏ3 及びＹ
2 Ｏ3 を比表面積の小さな粉末を使用した場合、あるい
はどちらかの粉末が特許請求範囲外の比表面積の粉末を
用いた場合は、粉末の反応性が低いために焼結体中に光
学的異方性を示す相が多く存在し、このため透過率が低
い。さらに、この配合に特許請求範囲内のフッ化物及び
酸化物を添加しても透過率の向上は見られない。また、
焼結助剤であるフッ化物及び酸化物の添加量が特許請求
範囲以下の場合には、焼結促進の効果は見られず、逆に
添加量が多い場合には、添加物質の粒界への析出や異常
粒成長が起こり透過率が低くなった。
略同等の透過率が現出できた。また、Ａｌ2 Ｏ3 及びＹ
2 Ｏ3 を比表面積の小さな粉末を使用した場合、あるい
はどちらかの粉末が特許請求範囲外の比表面積の粉末を
用いた場合は、粉末の反応性が低いために焼結体中に光
学的異方性を示す相が多く存在し、このため透過率が低
い。さらに、この配合に特許請求範囲内のフッ化物及び
酸化物を添加しても透過率の向上は見られない。また、
焼結助剤であるフッ化物及び酸化物の添加量が特許請求
範囲以下の場合には、焼結促進の効果は見られず、逆に
添加量が多い場合には、添加物質の粒界への析出や異常
粒成長が起こり透過率が低くなった。
【００２６】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏すること
ができる。
ができる。
【００２７】（１）アルコキシドや共沈法等の複雑でか
つコスト的に高価な湿式法による粉末合成も必要とせ
ず、比較的簡単なプロセスによって単結晶とほぼ同等の
光学的特性を有する透明なＹＡＧセラミックスの合成が
可能となる。
つコスト的に高価な湿式法による粉末合成も必要とせ
ず、比較的簡単なプロセスによって単結晶とほぼ同等の
光学的特性を有する透明なＹＡＧセラミックスの合成が
可能となる。
【００２８】（２）得られた各種元素を添加した透明な
ＹＡＧセラミックスは、レーザ発振小ロッドとして好適
に使用される。
ＹＡＧセラミックスは、レーザ発振小ロッドとして好適
に使用される。
【００２９】（３）得られた各種元素を添加した透明な
ＹＡＧセラミックスは、従来の単結晶に比較してレーザ
発振に寄与する元素を高濃度にすることが可能であるの
で、高出力のレーザが発振でき、従来の単結晶より小型
化できる。
ＹＡＧセラミックスは、従来の単結晶に比較してレーザ
発振に寄与する元素を高濃度にすることが可能であるの
で、高出力のレーザが発振でき、従来の単結晶より小型
化できる。
【００３０】（４）製造法自体が従来とは異なるセラミ
ックス技術により、合成が可能であるので、製造コスト
の大幅低下、製造工程の大幅短縮、さらには大型ロッド
やスラブの作成が可能である。
ックス技術により、合成が可能であるので、製造コスト
の大幅低下、製造工程の大幅短縮、さらには大型ロッド
やスラブの作成が可能である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年６月３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決すべき課
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるＹＡＧ単
結晶と同等またはそれ以上の光学的特性を有する多結晶
透明ＹＡＧセラミックスを製造する手段を提供すること
にある。
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるＹＡＧ単
結晶と同等またはそれ以上の光学的特性を有する多結晶
透明ＹＡＧセラミックスを製造する手段を提供すること
にある。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】ここで、Ｆイオンはガーネット結晶中の同
じアニオンであるＯイオンと置換し、またＳｉ、Ｌｉ、
Ｎａ、Ｍｇ及びＣａイオンはガーネット中のＡｌやＹイ
オンと置換するし、焼結体中に異物として存在すること
はなく、したがって光学的特性を低下させる要因にはな
らない。しかし、置換する元素の数がアニオンサイトで
は−２価のＯイオンが−１価のＦイオンと、カチオンサ
イトでは＋３価のイオンであるＡｌ及びＹイオンと＋１
価イオンのＬｉ、Ｎａイオン、＋２価イオンのＭｇ、Ｃ
ａイオン及び＋４価イオンのＳｉイオンと置換するが、
それぞれの価数がＯ、Ａｌ及びＹと異なる。このため、
単純な系においては、原子レベルで多結晶中の結晶の電
荷を保つため、アニオン又はカチオンサイトへ格子欠陥
を生じる。この欠陥は光の波長レベルより遙に小さい欠
陥であるので、粒界や気孔などのマクロ的欠陥に比べ、
光学的特性に及ぼす影響はかなり小さいが、ある領域を
超えれば結晶への着色やレーザ発光する結晶場（母材：
ホスト）への影響がでる。したがってＦイオンを単独で
使用する場合には、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 等の添加量を５０
〜１００００ｐｐｍの範囲とし、またＦイオンとＳｉ、
Ｌｉ等のカチオンを併用する場合は、ＹＦ3 、Ａｌ
Ｆ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物
の組合せ、及びこのフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、Ｍ
ｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を組み合わせることに
よって、例えばＦイオン置換でプラス側に帯電した電荷
をＬｉイオンで補償することができ、添加量を５０〜２
００００ｐｐｍとすることで優れた光学的特性を持った
ホスト材料と成りうる。
じアニオンであるＯイオンと置換し、またＳｉ、Ｌｉ、
Ｎａ、Ｍｇ及びＣａイオンはガーネット中のＡｌやＹイ
オンと置換するし、焼結体中に異物として存在すること
はなく、したがって光学的特性を低下させる要因にはな
らない。しかし、置換する元素の数がアニオンサイトで
は−２価のＯイオンが−１価のＦイオンと、カチオンサ
イトでは＋３価のイオンであるＡｌ及びＹイオンと＋１
価イオンのＬｉ、Ｎａイオン、＋２価イオンのＭｇ、Ｃ
ａイオン及び＋４価イオンのＳｉイオンと置換するが、
それぞれの価数がＯ、Ａｌ及びＹと異なる。このため、
単純な系においては、原子レベルで多結晶中の結晶の電
荷を保つため、アニオン又はカチオンサイトへ格子欠陥
を生じる。この欠陥は光の波長レベルより遙に小さい欠
陥であるので、粒界や気孔などのマクロ的欠陥に比べ、
光学的特性に及ぼす影響はかなり小さいが、ある領域を
超えれば結晶への着色やレーザ発光する結晶場（母材：
ホスト）への影響がでる。したがってＦイオンを単独で
使用する場合には、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 等の添加量を５０
〜１００００ｐｐｍの範囲とし、またＦイオンとＳｉ、
Ｌｉ等のカチオンを併用する場合は、ＹＦ3 、Ａｌ
Ｆ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物
の組合せ、及びこのフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、Ｍ
ｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を組み合わせることに
よって、例えばＦイオン置換でプラス側に帯電した電荷
をＬｉイオンで補償することができ、添加量を５０〜２
００００ｐｐｍとすることで優れた光学的特性を持った
ホスト材料と成りうる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】表１に示す実施例１〜２０は、純度９９．
９９重量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3粉末の組成比を４
２．９：５７．１（すなわちモル比で５：３）とするこ
とを基準とし、発光元素としてランタニド元素及びＣ
ｒ，Ｔｉ元素成分を添加したものに、焼結助剤としてＹ
Ｆ3 及びＡｌＦ3 を添加し、またＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3
粉末の比表面積をそれぞれ２〜５０ｍ2 ／ｇ、５〜１０
０ｍ2 ／ｇの範囲で変動させたもの、また、焼結温度を
１６００〜１８００℃まで変化させたもの、さらには焼
成雰囲気を酸素中、水素中、真空中と変化させた結果を
示す。なお、ここでは、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ
元素としてＮｄのみを記載しているが、他の添加元素に
おいても同等の結果が得られた。
９９重量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3粉末の組成比を４
２．９：５７．１（すなわちモル比で５：３）とするこ
とを基準とし、発光元素としてランタニド元素及びＣ
ｒ，Ｔｉ元素成分を添加したものに、焼結助剤としてＹ
Ｆ3 及びＡｌＦ3 を添加し、またＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3
粉末の比表面積をそれぞれ２〜５０ｍ2 ／ｇ、５〜１０
０ｍ2 ／ｇの範囲で変動させたもの、また、焼結温度を
１６００〜１８００℃まで変化させたもの、さらには焼
成雰囲気を酸素中、水素中、真空中と変化させた結果を
示す。なお、ここでは、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ
元素としてＮｄのみを記載しているが、他の添加元素に
おいても同等の結果が得られた。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】表３に示す比較例１〜１６は、市販のＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末（比表面積０．５ｍ2 ／ｇ、２ｍ
2 ／ｇ）を使用した場合、または、Ａｌ2 Ｏ3 あるいは
Ｙ2Ｏ3 のどちらかの粉末が特許請求範囲外であるも
の、また、これに特許請求範囲内のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、
ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物、及び
ＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化
物を添加した場合、さらには特許請求範囲内のＡｌ2 Ｏ
3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末に、特許請求範囲外のＹＦ3 、ＡｌＦ
3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物及
びＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸
化物を添加した場合の結果を示す。比較例１〜１５は焼
結温度において５時間、比較例１５は１００時間保持し
たデータであり、焼結助剤として添加した各成分の効果
が透過率の相違となって示されている。
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末（比表面積０．５ｍ2 ／ｇ、２ｍ
2 ／ｇ）を使用した場合、または、Ａｌ2 Ｏ3 あるいは
Ｙ2Ｏ3 のどちらかの粉末が特許請求範囲外であるも
の、また、これに特許請求範囲内のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、
ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物、及び
ＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化
物を添加した場合、さらには特許請求範囲内のＡｌ2 Ｏ
3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末に、特許請求範囲外のＹＦ3 、ＡｌＦ
3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物及
びＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸
化物を添加した場合の結果を示す。比較例１〜１５は焼
結温度において５時間、比較例１５は１００時間保持し
たデータであり、焼結助剤として添加した各成分の効果
が透過率の相違となって示されている。
Claims (2)
- 【請求項１】 純度９９．９重量％以上でそれぞれの比
表面積が１〜５０ｍ2 ／ｇ及び５〜１００ｍ2 ／ｇのＡ
ｌ2 Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末に、ランタニド元素及びＣ
ｒ、Ｔｉ元素を１種以上添加し、さらに焼結助剤として
ＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、Ｌｉ
Ｆのフッ化物を１種以上５０〜２００００ｐｐｍの範囲
で添加して混練成形し、その後１６００〜１８５０°Ｃ
の温度により焼成する固体レーザ用多結晶透明イットリ
ウム・アルミニウム・ガーネット・セラミックスの製造
方法。 - 【請求項２】 請求項１の記載において、さらに焼結助
剤として、ＳｉＯ2、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ
2 Ｏの酸化物を１種以上、前記フッ化物との組合せで合
計５０〜２００００ｐｐｍの範囲で添加してなる固体レ
ーザ用多結晶透明イットリウム・アルミニウム・ガーネ
ット・セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4091153A JPH05286762A (ja) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4091153A JPH05286762A (ja) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05286762A true JPH05286762A (ja) | 1993-11-02 |
Family
ID=14018573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4091153A Pending JPH05286762A (ja) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05286762A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003049206A (ja) * | 2001-08-07 | 2003-02-21 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | アルミニウム含有銅系合金粉のための焼結助剤、およびこれを含む焼結用合金粉 |
| JP2008273838A (ja) * | 2008-08-18 | 2008-11-13 | National Institute For Materials Science | 酸化イットリウム焼結体 |
| WO2010010950A1 (ja) * | 2008-07-25 | 2010-01-28 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | ガーネット型単結晶、それを用いた光学部品およびその関連機器 |
| JP2010030804A (ja) * | 2008-07-25 | 2010-02-12 | National Institute For Materials Science | ガーネット型単結晶、それを用いた光学部品およびその関連機器 |
| JP2010047460A (ja) * | 2008-07-22 | 2010-03-04 | Schott Ag | 透明セラミック及びその製造方法ならびにその透明セラミックスを用いた光学素子 |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| JP2010529940A (ja) * | 2007-06-15 | 2010-09-02 | サン−ゴベン・セントル・ドゥ・レシェルシェ・エ・デチュード・ユーロペアン | 立方構造を有する焼結製品 |
| JP4688307B2 (ja) * | 2000-07-11 | 2011-05-25 | コバレントマテリアル株式会社 | 半導体製造装置用耐プラズマ性部材 |
| CN109574671A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-04-05 | 信阳师范学院 | 一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法 |
| US11897814B2 (en) | 2020-08-07 | 2024-02-13 | Nichia Corporation | Rare earth aluminate sintered compact and method for producing rare earth aluminate sintered compact |
-
1992
- 1992-04-10 JP JP4091153A patent/JPH05286762A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4688307B2 (ja) * | 2000-07-11 | 2011-05-25 | コバレントマテリアル株式会社 | 半導体製造装置用耐プラズマ性部材 |
| JP2003049206A (ja) * | 2001-08-07 | 2003-02-21 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | アルミニウム含有銅系合金粉のための焼結助剤、およびこれを含む焼結用合金粉 |
| JP4532793B2 (ja) * | 2001-08-07 | 2010-08-25 | 福田金属箔粉工業株式会社 | アルミニウム含有銅系合金粉のための焼結助剤、およびこれを含む焼結用合金粉 |
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| JP2010047460A (ja) * | 2008-07-22 | 2010-03-04 | Schott Ag | 透明セラミック及びその製造方法ならびにその透明セラミックスを用いた光学素子 |
| WO2010010950A1 (ja) * | 2008-07-25 | 2010-01-28 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | ガーネット型単結晶、それを用いた光学部品およびその関連機器 |
| JP2010030804A (ja) * | 2008-07-25 | 2010-02-12 | National Institute For Materials Science | ガーネット型単結晶、それを用いた光学部品およびその関連機器 |
| JP2008273838A (ja) * | 2008-08-18 | 2008-11-13 | National Institute For Materials Science | 酸化イットリウム焼結体 |
| CN109574671A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-04-05 | 信阳师范学院 | 一种以氟化钠为助剂的萤石矿物多晶透明陶瓷的制备方法 |
| US11897814B2 (en) | 2020-08-07 | 2024-02-13 | Nichia Corporation | Rare earth aluminate sintered compact and method for producing rare earth aluminate sintered compact |
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