JP4688307B2 - 半導体製造装置用耐プラズマ性部材 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハロゲン系腐食性ガス雰囲気下などで、すぐれた耐プラズマ性を呈する耐プラズマ性部材、およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体装置の製造工程においては、半導体ウエハーに成膜を施すCVD装置やスパッタリング装置、あるいは半導体ウエハーに微細な加工を施すエッチング装置などでは、高集積化を目的としてプラズマ発生機構を備えた半導体製造装置が使用されている。たとえば、図1に構成の概略を示すように、マイクロ波発生室1および処理室2を有する電子サイクロトロン共鳴を用いたCVD装置が知られている。
【0003】
ここで、マイクロ波発生室1と処理室2とは、マイクロ波導入窓3で離隔されており、また、処理室2の外周には、磁界を形成するコイル4が配置されている。さらに、処理室2は、成膜性ガスおよび雰囲気ガスを供給するガス供給口5、処理室2内を真空排気するガス排気口6、処理室2内を監視する監視窓7を有するとともに、処理室2内には、半導体ウエハー8を直接もしくはサセプター(図示省略)を介して支持する支持・載置台9が設置されている。
【0004】
そして、このCVD装置による成膜は、次のように行われる。すなわち、支持・載置台9面に半導体ウエハー8を載置し、処理室2内を真空化した後に、ガス供給口5から成膜性ガスおよび雰囲気ガスを供給する。一方、マイクロ波発生室1で発生させたマイクロ波は、マイクロ波導入窓3を介して処理室2内に導入される。また、このマイクロ波導入に伴ってコイル4に通電し、磁界を発生させることにより、処理室2内に高密度のプラズマを発生させる。このプラズマエネルギーによって、成膜性ガスを原子状態に分解し、半導体ウエハー8面に堆積・成膜する。
【0005】
ところで、この種の製造装置では、クリーニングガスとして塩素系ガスやフッ素系ガスなどのハロゲン系腐食性ガスを使用するため、処理室2の内壁部、監視窓7、マイクロ波導入窓3、支持・載置台9など、腐食性ガス雰囲気下でプラズマに曝される構成部材について、耐プラズマ性が要求される。このような要求に対応して、上記耐プラズマ性部材として、たとえばイットリウムアルミニウムガーネットの焼結体を素材とする耐プラズマ性部材が提案されている(特開平10−236871号公報)。
【0006】
すなわち、ハロゲン系腐食性ガス雰囲気下でプラズマに曝される表面を気孔率3%以下のイットリウムアルミニウムガーネット焼結体で形成し、かつ表面を中心線平均粗さ(Ra)1μm以下とした耐プラズマ性部材が知られている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記イットリウムアルミニウムガーネット焼結体は、すぐれた耐プラズマ性を有するが、曲げ強度や破壊靱性などの機械的特性が劣るという問題がある。たとえば、アルミナ焼結体の破壊靱性値が4MN/m3/2程度であるのに対し、イットリウムアルミニウムガーネット焼結体は、その破壊靱性値が1〜2MN/m3/2程度と脆く、破断ないし破損し易い傾向にある。
【0008】
ここで、機械的強度が劣ることは、たとえば処理室2の内壁部、監視窓7、マイクロ波導入窓3、支持・載置台9などを清浄化するため、それら部材の着脱・取り外し、洗浄操作などの過程で、損傷・損壊を発生する恐れがある。こうした懸念は、製造装置の稼動率低下に連なり、また、イットリウムアルミニウムガーネット焼結体が比較的高価であることと相俟って、製造装置ないし半導体の製造コストアップに通じる。
【0009】
本発明は、上記事情に対処してなされたもので、高い耐プラズマ性を有するとともに、曲げ強度や強靱性などの機械的な強度もすぐれた低コスト型の耐プラズマ部材、その製造方法の提供を目的とする。
【0015】
請求項1の発明は、イットリウムアルミニウムガーネット焼結体で、かつその焼結体中に酸化ハフニウムを0.15〜5質量%分散含有していることを特徴とする半導体製造装置用耐プラズマ性部材である。
【0016】
【課題を解決するための手段】
上記請求項1に係る発明は、酸化ハフニウムは、イットリアと固溶し易く、かつその固溶を形成し易いセラミック系が破壊靱性の向上に寄与することとに着目したものである。すなわち、イットリウムアルミニウムガーネット焼結体に、酸化ハフニウムの少なくとも1種を0.15〜5質量%分散含有させると、耐プラズマ性を損なわずに、イットリウムアルミニウムガーネットの破壊靱性値が2.5倍以上になるとの知見に基づいたものである。
【0027】
このホットプレスにおいて、イットリウムアルミニウムガーネット(融点、約1900℃)に比べて融点の低い金属フッ化物(たとえばフッ化カルシウムの場合融点は1360℃)であるため、加熱加圧により金属フッ化物が焼結体内では、一様に分散含有される。
【0032】
請求項1の発明では、適切な補強手段の採用により、すぐれた耐プラズマ性を有するとともに、破壊靱性値の向上により損傷の恐れを解消した低コスト化を図れる耐プラズマ性部材として機能する。
【0034】
【発明の実施形態】
以下、実施例を説明する。
【0035】
実施例1
【0036】
平均粒子径0.2μmイットリウムアルミニウムガーネット系粉末99質量%、MgSO4・7H2Oをマグネシアに換算して1質量%の組成系に、適量のイオン交換水およびポリビニルアルコールを加え、撹拌・混合してスラリーを調製する。次いで、前記調製したスラリーをスプレードライヤーで造粒し、得られた造粒粉を9.807x105MPa(1000kgf/cm2)の圧力で成形し、厚さ10mm、直径100mmの成形体をそれぞれ得た。
【0037】
上記成形体に、900℃の温度で仮焼・脱脂の処理を施した後、ホットプレス(圧力はたとえば9.807x104〜1.9614x106MPa(100〜2000kgf/cm2))、温度1400〜1650℃、加圧・加熱時間0.2〜3時間で焼結・焼成処理を行って、耐プラズマ性部材を得た。この耐プラズマ性部材をX線回折(XRD)で同定した結果、焼結体の平均結晶粒径が0.8μmであった。また、曲げ強度(MPa)、および破壊靱性値KIC(MN/m3/2)をそれぞれ測定した結果を表1に示す。なお、比較のため、平均結晶粒径が30μmイットリウムアルミニウムガーネット系焼結体の機械的特性値を併せて表1に示す。
【0038】
【表1】
【0039】
実施例2
【0040】
平均粒径0.05〜0.8μmのイットリア粒子を質量比で30〜70%程度含有するポリ塩化アルミニウム粘調液をスプレードライヤーにかけて造粒する。次いで、前記造粒粉を1750〜1870℃の高温で、4時間程度焼結して粒子成長させて、アスペクト比2.0〜10の原料粉末を得る。この原料粉末をバインダー成分(ポリビニルブチラール)とともに、平均粒径0.1〜0.7μmのイットリウムアルミニウムガーネット粉末に体積比で10%添加・混合して組成物を調製し、この組成物を9.807x105Pa(1000kgf/cm2)の圧力で成形し、厚さ10mm、直径100mmの成形体をそれぞれ得た。
【0041】
上記成形体に、900℃の温度で仮焼・脱脂の処理を施した後、水素気流中、1650〜1790℃の温度で、0.5〜2時間程度焼結・焼成処理を行って、耐プラズマ性部材を得た。この耐プラズマ性部材を電子顕微鏡で観察した結果、焼結体中にはアスペクト比2以上のイットリアの分散含有量が15体積%であった。また、曲げ強度(MPa)、および破壊靱性値KIC(MN/m3/2)をそれぞれ測定した結果を表2に示す。
【0042】
【表2】
【0043】
さらに、上記アスペクト比2.0〜10の原料粉末の代わりに、径50μm程度、長さ100〜10000μm程度のアルミナファイバーを体積比で5%(実施例2a)、40%(実施例2b)、80%(実施例2c)、径10μm程度、長さ500〜10000μm程度のイットリウムアルミニウムガーネット40%(実施例2d)、もしくは径10μm程度、長さ500〜10000μm程度のジルコニアファイバーを体積比で40%(実施例2e)をそれぞれ用いた他は、同様の条件で製造したイットリウムアルミニウムガーネット系焼結体(比較例2)の機械的特性値を併せて表2に示す。
【0044】
また、比較のため、上記製造条件において、アスペクト比2以上の粒子を添加配合しない場合(比較例2)の機械的特性値を併せて表2に示す。
【0045】
実施例3
【0046】
平均粒径0.1〜0.8μmのイットリウムアルミニウムガーネット粒子に、質量比で10%程度もしくは25%程度のジルコニア粉末もしくは酸化ハフニウム粉末、バインダー樹脂および溶媒を添加・混合して調製したスラリーをスプレードライヤーにかけて2種の造粒する。次いで、前記2種類の造粒粉を9.807x105MPa(1000kgf/cm2)の圧力で成形し、厚さ10mm、直径100mmの成形体をそれぞれ得た。
【0047】
上記成形体に、900℃の温度で仮焼・脱脂の処理を施した後、水素気流中、1650〜1790℃の温度で、0.5〜4時間程度焼結・焼成処理を行って、耐プラズマ性部材を得た。この耐プラズマ性部材を電子線マイクロアナリシス(EPMA)で同定した結果、焼結体中にはジルコニアの分散含有量が10質量%もしくは25質量%であった。また、破壊靱性値KIC(MN/m3/2)をそれぞれ測定した結果を表3に示す。
【0048】
【表3】
【0049】
さらに、上記両焼結体から、片面が焼結体表面である厚さ2mm、10x10mm角の試験片をそれぞれ切り出し、平行平板型RIE装置に取り付け、周波数13.56MHz、高周波ソース500、高周波バイアス300W、CF4/O2/Ar=30:20:50、ガス圧0.6665Pa(5mTorr)の条件でプラズマ曝露試験を行ったときのエッチングレート(nm/時間)を表3にあわせて示す。なお、ジルコニア粉末および酸化ハフニウム粉末を混合系とし添加含有させた場合も、同様の結果が得られた。
【0050】
実施例4
【0051】
平均粒子径0.3μmイットリウムアルミニウムーネット粒子85質量%、およびフッ化カルシウム粒子13質量%を含む組成系に、適量のイオン交換水およびポリビニルアルコール2質量%を加え、撹拌・混合してスラリーを調製する。次いで、前記調製した各スラリーをスプレードライヤーで造粒し、得られた造粒粉をCIPプレスにて、9.807x105MPa(1000kgf/cm2)の圧力で成形し、厚さ10mm、直径100mmの成形体をそれぞれ得た。
【0052】
上記成形体について、900℃の温度で仮焼・脱脂の処理を施した後、減圧雰囲気中、1250℃の温度でホットプレス処理を行って、耐プラズマ性部材を得た。この耐プラズマ性部材を電子線マイクロアナリシス(EPMA)で同定した結果、焼結体(耐プラズマ性部材)の内部にフッ化カルシウム相が均一に存在していた。この耐プラズマ性部材の破壊靱性値KIC(MN/m3/2)を測定した結果を表4に示す。
【0053】
【表4】
【0054】
さらに、上記焼結体から、厚さ2mm、10x10mm角の試験片を切り出し、平行平板型RIE装置に取り付け、周波数13.56MHz、高周波ソース500、高周波バイアス300W、CF4/O2/Ar=30:20:50、ガス圧0.6665Pa(5mTorr)の条件でプラズマ曝露試験を行ったときのエッチングレート(nm/時間)を表4に併せて示す。なお、フッ化カルシウム粉末の代わりに、たとえばフッ化マグネシウムなど、周期律表2a族もしくは3a族の他の金属フッ化物を添加含有させた場合も、同様の結果が得られた。
なお、このようにして得られた耐プラズマ性部材に対して、例えば、CF4を100sccm(ml/min)の流量で流し、真空チャンバー内に該部材を置き、5.332Pa(40mTorr)とし、真空チャンバー内に誘導結合型の高周波を500W印加してプラズマを発生させ、数分から数時間プラズマに暴露させるなどすることによって、表面にフッ化物層(厚み数十nm以上)を形成することができる。
【0055】
平均粒子径0.3μmイットリウムアルミニウムガーネット粒子および平均粒径100μm程度の澱粉粒子0.5質量%もしくは10質量%を含む組成系に、適量のイオン交換水およびポリビニルアルコール2質量%を加え、撹拌・混合して2種類のスラリーを調製する。次いで、前記調製した各スラリーをスプレードライヤーで造粒し、得られた造粒粉をCIPプレスにて、9.807x105MPa(1000kgf/cm2)の圧力で成形し、厚さ10mm、直径100mmの成形体をそれぞれ得た。
【0056】
上記成形体について、900℃の温度で仮焼・脱脂の処理を施した後、水素ガス雰囲気中、1750℃の温度で焼結・焼成処理を行って、耐プラズマ性部材を得た。この耐プラズマ性部材を電子顕微鏡(SEM)で観察した結果、焼結体(耐プラズマ性部材)中には、径10μm程度のほぼ球形の気孔がほぼ均一に分散する相を成していた。
【0057】
すなわち、焼結体の断面について電子顕微鏡で観察・撮像したところ、焼結体全体が細かい球形の気孔を分散含有するイットリウムアルミニウムガーネット基材の耐プラズマ性部材であることが確認された。この耐プラズマ性部材の破壊靱性値KIC(MN/m3/2)を測定した結果を表5に示す。
【0058】
【表5】
【0059】
さらに、上記焼結体から、厚さ2mm、10x10mm角の試験片を切り出し、平行平板型RIE装置に取り付け、周波数13.56MHz、高周波ソース500、高周波バイアス300W、CF4/O2/Ar=30:20:50、ガス圧0.6665Pa(5mTorr)の条件でプラズマ曝露試験を行ったときのエッチングレート(nm/時間)を表5に併せて示す。なお、上記球形の澱粉粒子の代わりに、たとえばセルロースなど、セラミックスの仮焼ないし焼成温度で揮散する球形の物質を添加含有させた場合も、同様の結果が得られた。
【0060】
本発明は、上記実施例に限定されるものでなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を採ることができる。
【0061】
【発明の効果】
請求項1の発明によれば、プラズマに曝される表面が、耐プラズマ性のすぐれたイットリウムアルミニウムガーネット層など形成されているだけでなく、破壊靱性など機械的強度を改善向上させた構成となっている。したがって、洗浄操作などでの損傷・損壊の発生が解消され、また、パーティクル汚染を生じる恐れもなくなる。
【0062】
つまり、半導体製造装置ないし半導体の製造コストアップを抑制防止する一方、成膜の質や精度などに悪影響を与えることなく、性能や信頼性の高い半導体の製造・加工に効果的に寄与する耐プラズマ性部材を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】CVD装置の概略構成を示す断面図。
【符号の説明】
1……マイクロ波発生室
2……処理室
3……マイクロ波導入窓
4……磁界形成コイル
5……ガス供給口
6……ガス排出口
7……監視窓
8……半導体ウエハー
9……半導体ウエハー支持・載置台
Claims (1)
- イットリウムアルミニウムガーネット焼結体で、かつその焼結体中に酸化ハフニウムを0.15〜5質量%分散含有していることを特徴とする半導体製造装置用耐プラズマ性部材。
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