JP7231367B2 - アルミナ質焼結体 - Google Patents
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Description
本発明はアルミナ質焼結体に関し、例えば、プラズマ処理装置、半導体・液晶表示装置製造用エッチャー、ＣＶＤ装置等に使用される部材等に好適に用いられる、あるいはまたコーティングされる耐プラズマ性部材の基材等に好適に用いられるアルミナ質焼結体に関する。
アルミナ質焼結体は、耐熱性、耐薬品性、耐プラズマ性に優れ、さらに高周波領域での誘電正接（ｔａｎδ）が小さいことから、例えば、プラズマ処理装置、半導体・液晶表示装置製造用エッチャー、ＣＶＤ装置等に使用される部材等、またコーティングされる耐プラズマ性部材の基材等に用いられている。
そしてまた、このアルミナ質焼結体における耐食性、誘電正接（誘電損失）を向上させるため、種々の提案がなされている。
そしてまた、このアルミナ質焼結体における耐食性、誘電正接（誘電損失）を向上させるため、種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１では、高い耐食性を有しつつ、Ｎａの酸化物を含有しながらも誘電正接の低いアルミナ質焼結体および半導体製造装置用部材ならびに液晶パネル製造装置用部材を提供することを目的とし、全構成成分１００質量％のうち、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が３０ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下であり、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．４質量％以上であり、８．５ＧＨｚにおける誘電正接の値が、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量の値の０．５倍以下であるアルミナ質焼結体が提案されている。
また、特許文献２では、位置の相違に応じた誘電正接のばらつきを図ることができるアルミナ質焼結体及びその製造方法を提供することを目的とし、Ａｌ２Ｏ３含有量が９９．４～９９．８質量％の範囲に含まれ、Ｓｉ含有量がＳｉＯ２換算で０．１１～０．３８質量％の範囲に含まれ、表層部及び内部のそれぞれにおける結晶粒子径の偏差が０．０６μｍ以下であり、かつ、表層部及び内部のそれぞれにおける６．５μｍ以上の粒子径を有する結晶の占有率の偏差が０．６％以下であるアルミナ質焼結体が提案されている。
更に、特許文献３では、加工容易性の向上を図りながら、安定的に誘電正接の低下を図ることができるアルミナ質焼結体及びその製造方法を提供することを目的とし、Ａｌ２Ｏ３の純度が９９．３ｗｔ％以上であって、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子内にＴｉがＴｉＯ２換算で０．０８～０．２０ｗｔ％の範囲で固溶し、ＳｉがＳｉＯ２換算で焼結体に０．０５～０．４０ｗｔ％の範囲で含有されているアルミナ質焼結体が提案されている。
また、特許文献４では、耐プラズマ部材において、より安価または基材の強度が要求される場合には、アルミナセラミックス基材の表面に、Ｙ２Ｏ３またはＹＡＧからなる耐プラズマ性を有する膜を形成することが提案されている。
更に、膜形成に関して、例えば、特許文献５には、半導体製造装置を構成するための基部材の表面に、厚さ２００μｍ以下のセラミック溶射皮膜を形成することが示されている。尚、特許文献５には溶射膜の気孔率が５～１０％であることが示されている。
更に、膜形成に関して、例えば、特許文献５には、半導体製造装置を構成するための基部材の表面に、厚さ２００μｍ以下のセラミック溶射皮膜を形成することが示されている。尚、特許文献５には溶射膜の気孔率が５～１０％であることが示されている。
ところで、特許文献４，５に示すようなセラミック溶射皮膜がコーティングされた半導体製造装置用部材にあっては、溶射被膜は２００μｍ程度の厚さを有し、溶射膜の気孔率が５～１０％であるため、プラズマ曝露下で使用すると、溶射被膜が剥離し、パーティクルを発生させる虞があった。
一方、近年では成膜技術の多様化によって、溶射膜厚が数μｍ程度とより薄膜化する傾向にあり、基材に薄膜化した溶射膜を成膜した際、基材に存在する気孔によって、均一な成膜が妨げられるという課題があった。
一方、近年では成膜技術の多様化によって、溶射膜厚が数μｍ程度とより薄膜化する傾向にあり、基材に薄膜化した溶射膜を成膜した際、基材に存在する気孔によって、均一な成膜が妨げられるという課題があった。
しかしながら、特許文献１～３に示すように、アルミナ質焼結体の耐食性、誘電正接（誘電損失）については幾つかの提案があるものの、本出願人が知る限り、緻密な溶射膜を均一に成膜することができるアルミナ質焼結体については提案されていない。
本発明者らは、上記状況に鑑みて、コーティングされる耐プラズマ性部材の基材として好適なアルミナ質焼結体を鋭意研究した。そして、耐食性を有する共に、低誘電損失特性を有するアルミナ質焼結体であって、基材に緻密な膜を均一に成膜することができるアルミナ質焼結体を想到し、本発明を完成した。
本発明は、耐食性を有する共に、低誘電損失特性を有し、また緻密な膜を均一に成膜することができるアルミナ質焼結体を提供することを目的とするものである。
上記目的を達成するためになされた本発明にかかるアルミナ質焼結体は、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が７０ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、前記アルミナ質焼結体中にＺｒ、Ｓｉ、Ｎａを含有し、前記アルミナ質焼結体中のＺｒをＺｒＯ
２
換算した含有量が１ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下であって、前記ＡｌをＡｌ
２
Ｏ
３
換算した含有量との総量が１００ｗｔ％のアルミナ質焼結体において、前記アルミナ質焼結体中のＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であり、かつ、前記アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下、アルミナ質焼結体の表面の表面粗さＲａが０．１μｍ未満であることを特徴としている。
本発明にかかる特定の構成を有するアルミナ質焼結体は、耐食性を有すると共に、低誘電損失特性を有している。
具体的には、ｔａｎδが１０－３以下であり、またアルミナ質焼結体の気孔が少なく、表面に膜を成膜した際、薄膜表面の２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイド個数が１００個以下、平均径を５μｍ以下になすことができ、基材に均一な緻密な膜を成膜することができる。
また、アルミナ質焼結体は曲げ強度が大きく、具体的には、３点曲げ強度が、３２０ＭＰａ以上の強度を有している。
具体的には、ｔａｎδが１０－３以下であり、またアルミナ質焼結体の気孔が少なく、表面に膜を成膜した際、薄膜表面の２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイド個数が１００個以下、平均径を５μｍ以下になすことができ、基材に均一な緻密な膜を成膜することができる。
また、アルミナ質焼結体は曲げ強度が大きく、具体的には、３点曲げ強度が、３２０ＭＰａ以上の強度を有している。
上記目的を達成するためになされた本発明にかかるアルミナ質焼結体は、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が７０ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、前記アルミナ質焼結体中にＺｒ、Ｙ、Ｓｉ、Ｎａを含有し、前記アルミナ質焼結体中のＺｒをＺｒＯ
２
換算した含有量３０ｗｔ％以下と、前記ＡｌをＡｌ
２
Ｏ
３
換算した含有量と、前記ＹをＹ
２
Ｏ
３
換算した含有量１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下との総量が１００ｗｔ％であり、かつ、前記ＹをＹ
２
Ｏ
３
換算した含有量が前記ＺｒをＺｒＯ
２
換算した含有量以下のアルミナ質焼結体において、前記アルミナ質焼結体中のＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であり、
更に、前記アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下、アルミナ質焼結体の表面の表面粗さＲａが０．１μｍ未満であることを特徴としている。
更に、前記アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下、アルミナ質焼結体の表面の表面粗さＲａが０．１μｍ未満であることを特徴としている。
本発明にかかる特定の構成を有するアルミナ質焼結体は、耐食性を有すると共に、低誘電損失特性を有している。
具体的には、ｔａｎδが１０－３以下であり、またアルミナ質焼結体の気孔が少なく、表面に膜を成膜した際、薄膜表面の２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイド個数が１００個以下、平均径を５μｍ以下になすことができ、基材に均一な緻密な膜を成膜することができる。
また、アルミナ質焼結体は曲げ強度が大きく、具体的には、３点曲げ強度が、３２０ＭＰａ以上の強度を有している。
具体的には、ｔａｎδが１０－３以下であり、またアルミナ質焼結体の気孔が少なく、表面に膜を成膜した際、薄膜表面の２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイド個数が１００個以下、平均径を５μｍ以下になすことができ、基材に均一な緻密な膜を成膜することができる。
また、アルミナ質焼結体は曲げ強度が大きく、具体的には、３点曲げ強度が、３２０ＭＰａ以上の強度を有している。
ここで、前記アルミナ質焼結体中のＡｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径が３μｍ以上１５μｍ以下であることが望ましい。
アルミナ質焼結体の表面に均一な膜を成膜することができる。
アルミナ質焼結体の表面に均一な膜を成膜することができる。
本発明によれば、耐食性を有すると共に、低誘電損失特性を有し、また緻密な膜を均一に成膜することができるアルミナ質焼結体を得ることができる。
本発明にかかる第１の実施形態のアルミナ質焼結体は、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が７０ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量が３０ｗｔ％以下、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であることを特徴としている。
このアルミナ質焼結体は、曲げ強度が大きく、耐食性を有すると共に、低誘電損失特性を有し、基材に均一な緻密な膜を成膜することができる点に特徴がある。
このアルミナ質焼結体における、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量は７０ｗｔ％以上である。また、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量は３０ｗｔ％以下である。
このアルミナ質焼結体にあっては、前記Ａｌ２Ｏ３の主結晶のほか、ＺｒＯ２の結晶相が形成される。このＺｒＯ２の結晶相は気孔の減少に作用し、異常粒成長が抑制され粒径が小さいため、高強度を増加させる方向に作用する。
このアルミナ質焼結体にあっては、前記Ａｌ２Ｏ３の主結晶のほか、ＺｒＯ２の結晶相が形成される。このＺｒＯ２の結晶相は気孔の減少に作用し、異常粒成長が抑制され粒径が小さいため、高強度を増加させる方向に作用する。
しかしながら、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量が３０ｗｔ％を越えると、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が７０ｗｔ％となり、反応性の高いハロゲン系腐食ガスやそれらのプラズマに対して高い耐食性が得られないため、好ましくない。
また、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量が３０ｗｔ％を越えると、ＺｒＯ２の結晶相の存在量が増え、それによりアルミナ質焼結体の強度が低下する。更に誘電正接ｔａｎδが１０－３以上となるため、好ましくない。
また、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量が３０ｗｔ％を越えると、ＺｒＯ２の結晶相の存在量が増え、それによりアルミナ質焼結体の強度が低下する。更に誘電正接ｔａｎδが１０－３以上となるため、好ましくない。
したがって、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量は７０ｗｔ％以上であり、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量は、３０ｗｔ％以下であることが望ましい。
前記アルミナ質焼結体に含有されるＡｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２以外の成分は、アルミナ製造工程において不可避的に混入する物質であり、例えば、Ｓｉ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｃａ等の物質が挙げられる。
このアルミナ質焼結体における、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量は１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下である。
ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ未満の場合には、低誘電損失特性の発現に必要なケイ酸塩が均一に形成されないため誘電損失が大きくなり、省電力化の効果が得られないため、好ましくない。
一方、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が６００ｐｐｍを超える場合には、アルミナ質焼結体の密度が小さく、緻密にならないため、好ましくない。
このアルミナ質焼結体における、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量は１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下である。
ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ未満の場合には、低誘電損失特性の発現に必要なケイ酸塩が均一に形成されないため誘電損失が大きくなり、省電力化の効果が得られないため、好ましくない。
一方、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が６００ｐｐｍを超える場合には、アルミナ質焼結体の密度が小さく、緻密にならないため、好ましくない。
また、本発明にかかるアルミナ質焼結体における、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量は２７ｐｐｍ以下である。ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍを越えると、誘電損失が大きくなり、省電力化の効果が得られないため、好ましくない。
また、本発明にかかるアルミナ質焼結体における、ＭｇをＭｇＯ換算した含有量割合は、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、１．０以上４．０以下であることが好ましい。
ＭｇをＭｇＯ換算した含有量割合が前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、１．０以上４．０以下であることによりアルミナ質焼結体の粒界にケイ酸塩を形成することができるため、高密度、低誘電損失のアルミナ質焼結体を得ることができる。
ＭｇをＭｇＯ換算した含有量割合が前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、１．０以上４．０以下であることによりアルミナ質焼結体の粒界にケイ酸塩を形成することができるため、高密度、低誘電損失のアルミナ質焼結体を得ることができる。
また、本発明にかかるアルミナ質焼結体における、ＣａをＣａＯ換算した含有量割合は、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、３．０以下であることが好ましい。
ＣａをＣａＯ換算した含有量割合が前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、３．０以下であることにより、粒界にケイ酸塩が形成されるため、低誘電損失のアルミナ質焼結体を得ることができる。
ＣａをＣａＯ換算した含有量割合が前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、３．０以下であることにより、粒界にケイ酸塩が形成されるため、低誘電損失のアルミナ質焼結体を得ることができる。
このアルミナ質焼結体の平均結晶粒径は３μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。
アルミナ質焼結体の平均結晶粒径が３μｍ以上１５μｍ以下であるため、アルミナ質焼結体の気孔の存在を少なくできより高い密度の焼結体を得ることができると共に、強度が３２０ＭＰａ以上のアルミナ質焼結体を得ることができる。
アルミナ質焼結体の平均結晶粒径が３μｍ以上１５μｍ以下であるため、アルミナ質焼結体の気孔の存在を少なくできより高い密度の焼結体を得ることができると共に、強度が３２０ＭＰａ以上のアルミナ質焼結体を得ることができる。
また、このアルミナ質焼結体の吸水率は、０．２％以下であることが好ましい。この吸水率が小さいほど、アルミナ質焼結体の気孔率は小さく、アルミナ質焼結体の気孔が少なく、即ち、吸水率が小さいほど、緻密であることを意味している。
したがって、吸水率が０．２％以下のアルミナ質焼結体は緻密であり、その表面に、薄膜を形成した場合、前記薄膜を均一に形成することができる。
尚、このアルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下であることが好ましい。アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下であることにより、アルミナ質焼結体の表面に薄膜をより均一に形成することができる。
したがって、吸水率が０．２％以下のアルミナ質焼結体は緻密であり、その表面に、薄膜を形成した場合、前記薄膜を均一に形成することができる。
尚、このアルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下であることが好ましい。アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下であることにより、アルミナ質焼結体の表面に薄膜をより均一に形成することができる。
本発明にかかるアルミナ質焼結体は、それ自体で用いても良いが、前記アルミナ質焼結体の表面に緻密な膜を形成したものを用いても良い。
この膜は、例えば、エアロゾルデポジション法やＰＶＤ法を用いてイットリア材料を、前記アルミナ質焼結体に成膜することで得られる。このようにイットリア材料を成膜したアルミナ質焼結体は、耐プラズマ性が高く、低発塵性に優れ、かつ基材の低誘電損失特性により省電力化等を達成できる。
この膜は、例えば、エアロゾルデポジション法やＰＶＤ法を用いてイットリア材料を、前記アルミナ質焼結体に成膜することで得られる。このようにイットリア材料を成膜したアルミナ質焼結体は、耐プラズマ性が高く、低発塵性に優れ、かつ基材の低誘電損失特性により省電力化等を達成できる。
また、上記したように、吸水率が０．２％以下であるため、アルミナ質焼結体の表面に、薄膜を形成した場合、前記薄膜を均一に形成することができる。
特に、アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下の場合には、アルミナ質焼結体の表面にイットリアの薄膜をより均一に成膜することができる。
尚、前記アルミナ質焼結体の表面に形成される膜は、イットリア材料に限定されるものではなく、酸化イットリウムと酸化アルミニウムの複合酸化物（ＹＡＧ）、酸化エルビウム、その他の希土類酸化物または希土類酸化物を含む複合酸化物等であっても良い。
特に、アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下の場合には、アルミナ質焼結体の表面にイットリアの薄膜をより均一に成膜することができる。
尚、前記アルミナ質焼結体の表面に形成される膜は、イットリア材料に限定されるものではなく、酸化イットリウムと酸化アルミニウムの複合酸化物（ＹＡＧ）、酸化エルビウム、その他の希土類酸化物または希土類酸化物を含む複合酸化物等であっても良い。
膜が形成されるアルミナ質焼結体の表面の表面粗さＲａは、０．１μｍ未満であることが望ましい。膜形成前に、アルミナ質焼結体の表面を鏡面研磨することにより、０．１μｍ未満の表面粗さにしても良い。即ち、膜が形成されるアルミナ質焼結体は、その表面の平均気孔径が５μｍ以下であり、表面粗さＲａが０．１μｍ未満であることが望ましい。
このような表面を有するアルミナ質焼結体にあっては、薄膜をより均一に形成することができ、薄膜の剥離が抑制され、パーティクルの発生を抑制することができる。
また、前記アルミナ質焼結体の表面に形成される膜は、アルミナ質焼結体の表面の一部に形成されるものであっても良い。膜厚は特に限定されるものではないが、１～２０μｍであると好ましい。
このような表面を有するアルミナ質焼結体にあっては、薄膜をより均一に形成することができ、薄膜の剥離が抑制され、パーティクルの発生を抑制することができる。
また、前記アルミナ質焼結体の表面に形成される膜は、アルミナ質焼結体の表面の一部に形成されるものであっても良い。膜厚は特に限定されるものではないが、１～２０μｍであると好ましい。
また、アルミナ質焼結体は、アルミナ質焼結体の一般的な製造方法により製造することがきるが、一例を挙げれば以下の方法で製造することができる。
まず、 所定のメディアン径を有するＡｌ２Ｏ３粉末に、バインダー等（例えば、ＰＶＡ）が加えられて原料粉末が調製される。この原料粉末をミキサーにより攪拌、混合し、造粒する。
まず、 所定のメディアン径を有するＡｌ２Ｏ３粉末に、バインダー等（例えば、ＰＶＡ）が加えられて原料粉末が調製される。この原料粉末をミキサーにより攪拌、混合し、造粒する。
この造粒粉を成形することにより、成形体が作製される。成形法としては、一軸プレス成形、ＣＩＰ成形、湿式成形、加圧鋳込み等の種々の方法を用いることができる。
そして、前記成形体を１６００～１９００℃の温度範囲で６時間以上にわたり水素雰囲気中で焼成することによって、アルミナ質焼結体が得られる。
このように、水素雰囲気中で１６００～１９００℃で焼成することにより、高い密度のアルミナ質焼結体を得ることができる。
そして、前記成形体を１６００～１９００℃の温度範囲で６時間以上にわたり水素雰囲気中で焼成することによって、アルミナ質焼結体が得られる。
このように、水素雰囲気中で１６００～１９００℃で焼成することにより、高い密度のアルミナ質焼結体を得ることができる。
次に、本発明にかかる第２の実施形態のアルミナ質焼結体について説明する。
この実施形態にかかるアルミナ質焼結体は、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が７０ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量が３０ｗｔ％以下、ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であり、かつ前記ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が前記ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量以下であることを特徴としている。
この実施形態にかかるアルミナ質焼結体は、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が７０ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量が３０ｗｔ％以下、ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であり、かつ前記ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が前記ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量以下であることを特徴としている。
このアルミナ質焼結体は、曲げ強度が大きく、耐食性を有すると共に、低誘電損失特性を有し、基材に均一な緻密な膜を成膜することができる点に特徴がある。
このアルミナ質焼結体における、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量は７０ｗｔ％以上である。また、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量は３０ｗｔ％以下である。更に、ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下である。
このアルミナ質焼結体にあっては、前記Ａｌ２Ｏ３の主結晶のほか、ＺｒＯ２の結晶相が形成される。このＺｒＯ２の結晶相は気孔の減少に作用し、異常粒成長が抑制され粒径が小さいため、高強度を増加させる方向に作用する。
このアルミナ質焼結体にあっては、前記Ａｌ２Ｏ３の主結晶のほか、ＺｒＯ２の結晶相が形成される。このＺｒＯ２の結晶相は気孔の減少に作用し、異常粒成長が抑制され粒径が小さいため、高強度を増加させる方向に作用する。
しかしながら、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量が３０ｗｔ％を越えると、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が７０ｗｔ％未満となり、反応性の高いハロゲン系腐食ガスやそれらのプラズマに対して高い耐食性が得られないため、好ましくない。
また、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量が３０ｗｔ％を越えると、ＺｒＯ２の結晶相の存在量が増え、それによりアルミナ質焼結体の強度が低下する。更に誘電正接ｔａｎδが１０－３以上となるため、好ましくない。
また、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量が３０ｗｔ％を越えると、ＺｒＯ２の結晶相の存在量が増え、それによりアルミナ質焼結体の強度が低下する。更に誘電正接ｔａｎδが１０－３以上となるため、好ましくない。
したがって、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量は７０ｗｔ％以上であり、ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量は３０ｗｔ％以下であることが望ましい。
更に、この実施形態では、ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下である。
前記したＺｒの添加量が多い場合には、相転位の影響でアルミナ質焼結体にクラックが生じることがある。このＹは、Ｚｒの添加によるクラックの発生を抑制する効果がある。
Ｙの添加量は、ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が１ｗｔ％未満では、クラック抑制効果が少なく、また１０ｗｔ％を越えると、ＹがＡｌ２Ｏ３と焼成過程で反応して、ＹＡＧを生成する。このＹＡＧの存在量が多い場合には、曲げ強度が低下するため、１０ｗｔ％以下であることが好ましい。
また、前記ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が、前記ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量よりも大きい場合には、３点曲げ強度が小さくなるため、好ましくない。
したがって、ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が前記ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量以下であることが好ましい。
前記したＺｒの添加量が多い場合には、相転位の影響でアルミナ質焼結体にクラックが生じることがある。このＹは、Ｚｒの添加によるクラックの発生を抑制する効果がある。
Ｙの添加量は、ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が１ｗｔ％未満では、クラック抑制効果が少なく、また１０ｗｔ％を越えると、ＹがＡｌ２Ｏ３と焼成過程で反応して、ＹＡＧを生成する。このＹＡＧの存在量が多い場合には、曲げ強度が低下するため、１０ｗｔ％以下であることが好ましい。
また、前記ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が、前記ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量よりも大きい場合には、３点曲げ強度が小さくなるため、好ましくない。
したがって、ＹをＹ２Ｏ３換算した含有量が前記ＺｒをＺｒＯ２換算した含有量以下であることが好ましい。
前記アルミナ質焼結体に含有されるＡｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３以外の成分は、上記第１の実施形態と同様に、アルミナ製造工程において不可避的に混入する物質であり、例えば、Ｓｉ，Ｍｇ，Ｎａ，Ｃａ等の物質が挙げられる。
上記第１の実施形態と同様に、このアルミナ質焼結体における、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量は１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下である。またＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量は２７ｐｐｍ以下である。ＭｇをＭｇＯ換算した含有量割合は、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、１．０以上４．０以下であることが好ましい。
また、ＣａをＣａＯ換算した含有量割合は、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、３．０以下である。
上記第１の実施形態と同様に、このアルミナ質焼結体における、ＳｉをＳｉＯ２換算した含有量は１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下である。またＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量は２７ｐｐｍ以下である。ＭｇをＭｇＯ換算した含有量割合は、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、１．０以上４．０以下であることが好ましい。
また、ＣａをＣａＯ換算した含有量割合は、前記ＳｉＯ２換算した含有量に対し、３．０以下である。
この実施形態におけるアルミナ質焼結体のＡｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径は、第１の実施形態と同様に、３μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。
また、この実施形態におけるアルミナ質焼結体の吸水率は、第１の実施形態と同様に、０．２％以下であることが好ましい。
尚、このアルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下であることが好ましい。
尚、このアルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下であることが好ましい。
上記した第１に実施形態と同様に、第２の実施形態にかかるアルミナ質焼結体は、それ自体で用いても良いが、前記アルミナ質焼結体の表面に緻密な膜を形成したものを用いても良い。
この膜は、第１に実施形態と同様に、例えば、エアロゾルデポジション法やＰＶＤ法を用いてイットリア材料を、前記アルミナ質焼結体に成膜することで得られる。
また、上記したように、吸水率が０．２％以下であるため、アルミナ質焼結体の表面に、薄膜を形成した場合、前記薄膜を均一に形成することができる。
特に、アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下の場合には、アルミナ質焼結体の表面にイットリアの薄膜をより均一に成膜することができる。
尚、前記アルミナ質焼結体の表面に形成される膜は、イットリア材料に限定されるものではなく、酸化イットリウムと酸化アルミニウムの複合酸化物（ＹＡＧ）、酸化エルビウム、その他の希土類酸化物または希土類酸化物を含む複合酸化物等であっても良い。
この膜は、第１に実施形態と同様に、例えば、エアロゾルデポジション法やＰＶＤ法を用いてイットリア材料を、前記アルミナ質焼結体に成膜することで得られる。
また、上記したように、吸水率が０．２％以下であるため、アルミナ質焼結体の表面に、薄膜を形成した場合、前記薄膜を均一に形成することができる。
特に、アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下の場合には、アルミナ質焼結体の表面にイットリアの薄膜をより均一に成膜することができる。
尚、前記アルミナ質焼結体の表面に形成される膜は、イットリア材料に限定されるものではなく、酸化イットリウムと酸化アルミニウムの複合酸化物（ＹＡＧ）、酸化エルビウム、その他の希土類酸化物または希土類酸化物を含む複合酸化物等であっても良い。
また、第１に実施形態と同様に、膜が形成されるアルミナ質焼結体の表面の表面粗さＲａは、０．１μｍ未満であることが望ましい。膜形成前に、アルミナ質焼結体の表面を鏡面研磨することにより、０．１μｍ未満の表面粗さにしても良い。即ち、膜が形成されるアルミナ質焼結体は、その表面の平均気孔径が５μｍ以下であり、表面粗さＲａが０．１μｍ未満であることが望ましい。
このような表面を有するアルミナ質焼結体にあっては、薄膜をより均一に形成することができ、薄膜の剥離が抑制され、パーティクルの発生を抑制することができる。
また、前記アルミナ質焼結体の表面に形成される膜は、アルミナ質焼結体の表面の一部に形成されるものであっても良い。膜厚は特に限定されるものではないが、１～２０μｍであると好ましい。
また、前記アルミナ質焼結体の表面に形成される膜は、アルミナ質焼結体の表面の一部に形成されるものであっても良い。膜厚は特に限定されるものではないが、１～２０μｍであると好ましい。
また、アルミナ質焼結体は、第１に実施形態で述べたように、アルミナ質焼結体の一般的な製造方法により製造することができるが、一例を挙げれば以下の方法で製造することができる。
まず、 所定のメディアン径を有するＡｌ２Ｏ３粉末に、ＺｒＯ２粉末あるいは水溶液を添加し、またはＺｒＯ２粉末とＹ２Ｏ３粉末を添加し、バインダー等（例えば、ＰＶＡ）が加えられて原料粉末が調製される。この原料粉末をミキサーにより攪拌、混合し、造粒する。
まず、 所定のメディアン径を有するＡｌ２Ｏ３粉末に、ＺｒＯ２粉末あるいは水溶液を添加し、またはＺｒＯ２粉末とＹ２Ｏ３粉末を添加し、バインダー等（例えば、ＰＶＡ）が加えられて原料粉末が調製される。この原料粉末をミキサーにより攪拌、混合し、造粒する。
この造粒粉を成形することにより、成形体が作製される。成形法としては、一軸プレス成形、ＣＩＰ成形、湿式成形、加圧鋳込み等の種々の方法を用いることができる。
そして、前記成形体を１６００～１９００℃の温度範囲で６時間以上にわたり水素雰囲気中で焼成することによって、アルミナ質焼結体が得られる。
このように、水素雰囲気中で１６００～１９００℃で焼成することにより、３点曲げ強度が３２０ＭＰａ以上、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径が３～１５μｍ、吸水率が０．２％以下のアルミナ質焼結体が得られる。なお、本アルミナ質焼結体は、１０～２０ＭＨｚにおけるｔａｎδの値が１０－３以下を示す低誘電損失特性を有するアルミナ質焼結体を得ることができる。
そして、前記成形体を１６００～１９００℃の温度範囲で６時間以上にわたり水素雰囲気中で焼成することによって、アルミナ質焼結体が得られる。
このように、水素雰囲気中で１６００～１９００℃で焼成することにより、３点曲げ強度が３２０ＭＰａ以上、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径が３～１５μｍ、吸水率が０．２％以下のアルミナ質焼結体が得られる。なお、本アルミナ質焼結体は、１０～２０ＭＨｚにおけるｔａｎδの値が１０－３以下を示す低誘電損失特性を有するアルミナ質焼結体を得ることができる。
以下、本発明を実施例に基づき具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
（実験１）
表１に示すように、水を溶媒として、メディアン径２μｍ以下のアルミナ粉末に、ＺｒＯ２粉末を添加し、ＰＶＡを加えて原料粉末を調製する。そして、この原料粉末を１６時間以上、攪拌、混合し、スラリーを得た。そして、この原料スラリーを造粒し、その造粒粉を成形型内に充填し、成形圧力１．５ｔｏｎにてＣＩＰ成形を行った。
更に、この成形体を大気雰囲気下での脱脂工程を経て、水素雰囲気中１６００℃にて焼成することにより、実施例１～７、比較例１～６の各試料を作成した。
なお、必要に応じて焼結体のＳｉ，Ｎａの各含有量が本発明の範囲になるようにＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏを添加した。
表１に示すように、水を溶媒として、メディアン径２μｍ以下のアルミナ粉末に、ＺｒＯ２粉末を添加し、ＰＶＡを加えて原料粉末を調製する。そして、この原料粉末を１６時間以上、攪拌、混合し、スラリーを得た。そして、この原料スラリーを造粒し、その造粒粉を成形型内に充填し、成形圧力１．５ｔｏｎにてＣＩＰ成形を行った。
更に、この成形体を大気雰囲気下での脱脂工程を経て、水素雰囲気中１６００℃にて焼成することにより、実施例１～７、比較例１～６の各試料を作成した。
なお、必要に応じて焼結体のＳｉ，Ｎａの各含有量が本発明の範囲になるようにＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏを添加した。
そして、実施例１～７、比較例１～６の各試料について、吸水率、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径、誘電正接ｔａｎδ、３点曲げ強度について評価した。その結果を表１に示す。
このＡｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径は、サンプル断面を鏡面研磨し、サーマルエッチングを施した後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により断面写真を撮影し、画像解析により算出した。
尚、実施例１における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による断面写真を図１に示す。
尚、実施例１における走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による断面写真を図１に示す。
また、３点曲げ強度はＪＩＳ Ｒ １６０１：２００８により、焼成体純度はＩＣＰ発光分析により測定した。また１０～２０ＭＨｚの周波数における誘電正接ｔａｎδ測定はインピーダンスアナライザを用いて測定した。
また、吸水率はＪＩＳ Ｒ １６３４：１９９８の記載と同様の方法にて乾燥重量Ｗ１，水中重量Ｗ２を求め、下記式により算出した。
吸水率（％）＝（Ｗ２－Ｗ１）／Ｗ１×１００
また、吸水率はＪＩＳ Ｒ １６３４：１９９８の記載と同様の方法にて乾燥重量Ｗ１，水中重量Ｗ２を求め、下記式により算出した。
吸水率（％）＝（Ｗ２－Ｗ１）／Ｗ１×１００
更に、上記で得られた実施例１～７、比較例１～６の各試料（アルミナ質焼結体）表面をＲａ＜０．１μｍになるよう鏡面研磨し、研磨面に対してエアロゾルデポジション法を用いて酸化イットリウム材料を１μｍコーティングした。
尚、成膜は、成膜材料の前処理として２７０℃で１２時間以上の乾燥を行い、以下の条件にてエアロゾル噴射を行った。
試料温度：室温，粉末容器温度：１５０℃，巻上／搬送ガス：Ｈｅ，粉末巻上流量：３Ｌ／ｍｉｎ，粉末搬送流量：１０Ｌ／ｍｉｎ，粉末衝突角度：６０°，ノズル開口形状：５×０．３ｍｍ，試料・ノズル間距離：５ｍｍ，試料移動速度：２００ｍｍ／ｍｉｎ，成膜ｐａｓｓ数：１０ｐａｓｓ
尚、成膜は、成膜材料の前処理として２７０℃で１２時間以上の乾燥を行い、以下の条件にてエアロゾル噴射を行った。
試料温度：室温，粉末容器温度：１５０℃，巻上／搬送ガス：Ｈｅ，粉末巻上流量：３Ｌ／ｍｉｎ，粉末搬送流量：１０Ｌ／ｍｉｎ，粉末衝突角度：６０°，ノズル開口形状：５×０．３ｍｍ，試料・ノズル間距離：５ｍｍ，試料移動速度：２００ｍｍ／ｍｉｎ，成膜ｐａｓｓ数：１０ｐａｓｓ
上記で得られた薄膜が形成された実施例１～７、比較例１～６の各試料について、走査型電子顕微鏡を用いて２００μｍ×２００μｍ程度の範囲で表面を観察し、得られた画像から画像解析ソフトを用いてボイドの径および個数を計測した。そして、表１に記載したように、ボイドの個数が１００個以下を満たす場合には均一な膜形成がなされたとして○、満たさない場合には不均一な膜形成であるとして×を付した。
表１に示すように、実施例１～７は、３点曲げ強度が３２０ＭＰａ以上、誘電正接ｔａｎδが１０－３未満を示し、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径が３μｍ～１５μｍ、吸水率が、０．２％以下であり、強度が大きく、緻密で低誘電損失特性を有するアルミナ質焼結体であることが確認された。
また、図１に示すように、アルミナ結晶粒子１の間に、小径であるＺｒＯ２結晶粒子２が入り込み、気孔３の存在を抑制していることが認められる。
また、図１に示すように、アルミナ結晶粒子１の間に、小径であるＺｒＯ２結晶粒子２が入り込み、気孔３の存在を抑制していることが認められる。
また薄膜表面の２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイドの数が１００個以下、平均径が５μｍ以下であり、均一な膜を形成できることが確認された。
また、比較例１、２では、Ｚｒの含有量が多いため、３点曲げ強度が小さく、また、ｔａｎδが１０－３超えた。更に、このアルミナ質焼結体にクラックが生じていた。
また、比較例３では、Ｓｉ含有量が多いため、３点曲げ強度が小さく、またアルミナ質焼結体のＡｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径が大きく、アルミナ質焼結体の表面に均一な膜を形成することが困難であることが判明した。
また、比較例４では、Ｓｉ、Ｎａ含有量が多いため、３点曲げ強度が小さく、誘電正接ｔａｎδが１０－３を超えた。またアルミナ質焼結体のＡｌ２Ｏ３結晶粒子の平均結晶粒径が大きく、アルミナ質焼結体の表面に均一な膜を形成することが困難であることが判明した。
また、比較例５では、Ｓｉ含有量が少ないため、誘電正接ｔａｎδが１０－３を超え、またアルミナ質焼結体の表面に均一な膜を形成することが困難であることが判明した。
また、比較例６では、Ｎａ含有量が多いため、誘電正接ｔａｎδが１０－３を超え、誘電損失特性において劣ることが判明した。
（実験２）
次に、表２に示すように、水を溶媒として、メディアン径２μｍ以下のアルミナ粉末に、ＺｒＯ２粉末とＹ２Ｏ３粉末を添加し、ＰＶＡを加えて原料粉末を調製した。そして、この原料粉末を１６時間以上、攪拌、混合し、原料スラリーを得た。そして、この原料スラリーを造粒し、その造粒粉を成形型内に充填し、成形圧力１．５ｔｏｎにてＣＩＰ成形を行った。
更に、この成形体を大気雰囲気下での脱脂工程を経て、水素雰囲気中１６００℃にて焼成することにより、実施例８～１２、比較例７，８の各試料を作成した。
なお、必要に応じて焼結体のＳｉ，Ｎａの各含有量が本発明の範囲になるようにＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏを添加した。
次に、表２に示すように、水を溶媒として、メディアン径２μｍ以下のアルミナ粉末に、ＺｒＯ２粉末とＹ２Ｏ３粉末を添加し、ＰＶＡを加えて原料粉末を調製した。そして、この原料粉末を１６時間以上、攪拌、混合し、原料スラリーを得た。そして、この原料スラリーを造粒し、その造粒粉を成形型内に充填し、成形圧力１．５ｔｏｎにてＣＩＰ成形を行った。
更に、この成形体を大気雰囲気下での脱脂工程を経て、水素雰囲気中１６００℃にて焼成することにより、実施例８～１２、比較例７，８の各試料を作成した。
なお、必要に応じて焼結体のＳｉ，Ｎａの各含有量が本発明の範囲になるようにＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏを添加した。
そして、実験１と同様に、実施例８～１２、比較例７、８の各試料について、吸水率、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径、誘電正接ｔａｎδ、３点曲げ強度について評価した。その結果を表２に示す。
更に、実験１と同様に、上記で得られた実施例８～１２、比較例７，８の各試料（アルミナ質焼結体）表面をＲａ＜０．１μｍになるよう鏡面研磨し、研磨面に対してエアロゾルデポジション法を用いて酸化イットリウム材料を１μｍコーティングした。尚、成膜は、成膜材料の前処理として２７０℃で１２時間以上の乾燥を行い、実施例１と同一の条件にてエアロゾル噴射を行った。
上記で得られた薄膜が形成された実施例８～１２、比較例７，８の各試料について、実験１と同様に、走査型電子顕微鏡を用いて２００μｍ×２００μｍ程度の範囲で表面を観察し、得られた画像から画像解析ソフトを用いてボイドの径および個数を計測した。そして、表２に記載したように、実験１と同様に、ボイドの個数が１００個以下を満たす場合には均一な膜形成がなされたとして○、満たさない場合には不均一な膜形成であるとして×を付した。
表２に示すように、実施例８～１２は、３点曲げ強度が３２０ＭＰａ以上、ｔａｎδが１０－３未満を示し、Ａｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径が４μｍ～１０μｍ、吸水率が、０．２％以下であり、強度が大きく、緻密で低誘電損失特性を有するアルミナ質焼結体であることが確認された。
また薄膜表面の２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイドの数が１００個以下、平均径が５μｍ以下であり、均一な膜を形成できることが確認された。
また薄膜表面の２００μｍ×２００μｍ程度の範囲におけるボイドの数が１００個以下、平均径が５μｍ以下であり、均一な膜を形成できることが確認された。
また、比較例７、８では、Ｙの含有量が多いため、アルミナ質焼結体のＡｌ２Ｏ３結晶の平均結晶径が大きく、また３点曲げ強度が小さいアルミナ質焼結体であることが判明した。
本発明は半導体製造分野、液晶製造分野の製造装置等の構成部材に用いられる。例えば、プラズマ処理装置、半導体・液晶製造用エッチャー、ＣＶＤ装置等に使用される部材等に好適に用いられる。また、本発明にかかるアルミナ質焼結体はそれ自体で用いても良く、あるいはまたアルミナ質焼結体を基材として、表面の全部あるいは一部に耐プラズマ性の耐食膜または耐食層を形成し、耐プラズマ部材として用いても良い。
１ Ａｌ２Ｏ３結晶粒子
２ ＺｒＯ２結晶粒子
３ 気孔
２ ＺｒＯ２結晶粒子
３ 気孔
Claims (3)
- ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が７０ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、
前記アルミナ質焼結体中にＺｒ、Ｓｉ、Ｎａを含有し、
前記アルミナ質焼結体中のＺｒをＺｒＯ ２ 換算した含有量が１ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下であって、前記ＡｌをＡｌ ２ Ｏ ３ 換算した含有量との総量が１００ｗｔ％のアルミナ質焼結体において、
前記アルミナ質焼結体中のＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であり、
かつ、前記アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下、アルミナ質焼結体の表面の表面粗さＲａが０．１μｍ未満であることを特徴とするアルミナ質焼結体。 - ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が７０ｗｔ％以上のアルミナ質焼結体であって、
前記アルミナ質焼結体中にＺｒ、Ｙ、Ｓｉ、Ｎａを含有し、
前記アルミナ質焼結体中のＺｒをＺｒＯ ２ 換算した含有量３０ｗｔ％以下と、前記ＡｌをＡｌ ２ Ｏ ３ 換算した含有量と、前記ＹをＹ ２ Ｏ ３ 換算した含有量１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下との総量が１００ｗｔ％であり、かつ、前記ＹをＹ ２ Ｏ ３ 換算した含有量が前記ＺｒをＺｒＯ ２ 換算した含有量以下のアルミナ質焼結体において、
前記アルミナ質焼結体中のＳｉをＳｉＯ２換算した含有量が１７０ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下、ＮａをＮａ２Ｏ換算した含有量が２７ｐｐｍ以下であり、
更に、前記アルミナ質焼結体の平均気孔径が５μｍ以下、アルミナ質焼結体の表面の表面粗さＲａが０．１μｍ未満であることを特徴とするアルミナ質焼結体。 - 前記アルミナ質焼結体中のＡｌ２Ｏ３結晶の平均結晶粒径が３μｍ以上１５μｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のアルミナ質焼結体。
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