KR102354650B1 - 알루미나질 소결체 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알루미나질 소결체 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 예를 들면, 플라즈마 처리 장치, 반도체·액정 표시 장치 제조용 에처, CVD 장치 등에 사용되는 부재 등에 적합하게 이용되거나, 혹은 또한 코팅되는 내플라즈마성 부재의 기재 등에 적합하게 이용되는 알루미나질 소결체 및, 상기 알루미나질 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 알루미나질(質) 소결체 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 예를 들면, 플라즈마 처리 장치, 반도체·액정 표시 장치 제조용 에처(etcher), CVD 장치 등에 사용되는 부재 등에 적합하게 이용되거나, 혹은 또한 코팅되는 내(耐)플라즈마성 부재의 기재 등에 적합하게 이용되는 알루미나질 소결체 및, 상기 알루미나질 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
알루미나질 소결체는, 내열성, 내약품성, 내플라즈마성이 우수하고, 또한 고주파 영역에서의 유전 정접(tanδ)이 작은 점에서, 예를 들면, 플라즈마 처리 장치, 반도체·액정 표시 장치 제조용 에처, CVD 장치 등에 사용되는 부재 등, 또한 코팅되는 내플라즈마성 부재의 기재 등에 이용되고 있다.
그리고 또한, 이 알루미나질 소결체에 있어서의 내식성, 유전 정접(유전 손실)을 향상시키기 위해, 여러 가지의 제안이 이루어지고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 높은 내식성을 가지면서, Na의 산화물을 함유하면서도 유전 정접이 낮은 알루미나질 소결체 및 반도체 제조 장치용 부재 그리고 액정 패널 제조 장치용 부재를 제공하는 것을 목적으로 하여, 전체 구성 성분 100질량％ 중, Na를 Na2O 환산한 함유량이 30ppm 이상 500ppm 이하이고, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 99.4질량％ 이상이고, 8.5㎓에 있어서의 유전 정접의 값이, Na를 Na2O 환산한 함유량의 값의 0.5배 이하인 알루미나질 소결체가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, 위치의 상위에 따른 유전 정접의 불균일을 도모할 수 있는 알루미나질 소결체 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하여, Al2O3 함유량이 99.4∼99.8질량％의 범위에 포함되고, Si 함유량이 SiO2 환산으로 0.11질량％∼0.38질량％의 범위에 포함되고, 표층부 및 내부의 각각에 있어서의 결정 입자경의 편차가 0.06㎛ 이하이고, 또한, 표층부 및 내부의 각각에 있어서의 6.5㎛ 이상의 입자경을 갖는 결정의 점유율의 편차가 0.6％ 이하인 알루미나질 소결체가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 3에서는, 가공 용이성의 향상을 도모하면서, 안정적으로 유전 정접의 저하를 도모할 수 있는 알루미나질 소결체 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하여, Al2O3의 순도가 99.3wt％ 이상으로서, Al2O3 결정 입자 내에 Ti가 TiO2 환산으로 0.08wt％∼0.20wt％의 범위에서 고용(固溶)되고, Si가 SiO2 환산으로 소결체에 0.05wt％∼0.40wt％의 범위로 함유되어 있는 알루미나질 소결체가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 4에서는, 내플라즈마 부재에 있어서, 보다 염가 또는 기재의 강도가 요구되는 경우에는, 알루미나 세라믹스 기재의 표면에, Y2O3 또는 YAG로 이루어지는 내플라즈마성을 갖는 막을 형성하는 것이 제안되어 있다.
또한, 막 형성에 관하여, 예를 들면, 특허문헌 5에는, 반도체 제조 장치를 구성하기 위한 기부재(基部材)의 표면에, 두께 200㎛ 이하 세라믹의 용사(溶射) 피막을 형성하는 것이 나타나 있다. 또한, 특허문헌 5에는 용사막의 기공률이 5％∼10％인 것이 나타나 있다.
그런데, 특허문헌 4, 5에 나타내는 바와 같은 세라믹 용사 피막이 코팅된 반도체 제조 장치용 부재에 있어서는, 용사 피막은 200㎛ 정도의 두께를 갖고, 용사막의 기공률이 5％∼10％이기 때문에, 플라즈마 폭로하에서 사용하면, 용사 피막이 박리하여, 파티클을 발생시킬 우려가 있었다.
한편, 최근에는 성막 기술의 다양화에 의해, 용사 막두께가 수 ㎛정도로 보다 박막화하는 경향이 있어, 기재에 박막화한 용사막을 성막했을 때, 기재에 존재하는 기공에 의해, 균일한 성막이 방해된다는 과제가 있었다.
그러나, 특허문헌 1∼3에 나타내는 바와 같이, 알루미나질 소결체의 내식성, 유전 정접(유전 손실)에 대해서는 몇 가지의 제안이 있기는 하지만, 본 출원인이 아는 한, 치밀한 용사막을 균일하게 성막할 수 있는 알루미나질 소결체에 대해서는 제안되어 있지 않다.
본 발명자들은, 상기 상황을 감안하여, 코팅되는 내플라즈마성 부재의 기재로서 적합한 알루미나질 소결체를 예의 연구했다. 그리고, 내식성을 가짐과 함께, 저(低)유전 손실 특성을 갖는 알루미나질 소결체로서, 치밀한 막을 균일하게 성막할 수 있는 기재로서의 알루미나질 소결체에 도달하여, 본 발명을 완성했다.
본 발명은, 내식성을 가짐과 함께, 저유전 손실 특성을 갖고, 또한 치밀한 막을 균일하게 성막할 수 있는 알루미나질 소결체 및, 그 알루미나질 소결체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 제1 측면으로서, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 70wt％ 이상인 알루미나질 소결체로서, 상기 알루미나질 소결체 중의 Zr을 ZrO2 환산한 함유량이 30wt％ 이하, Si를 SiO2 환산한 함유량이 170ppm 이상 600ppm 이하, Na를 Na2O 환산한 함유량이 27ppm 이하인 알루미나질 소결체를 제공한다.
본 발명의 제1 측면에 따른 특정 구성을 갖는 알루미나질 소결체는, 내식성을 가짐과 함께, 저유전 손실 특성을 갖고 있다.
구체적으로는, 유전 정접(tanδ)이 10－3 이하이고, 또한 알루미나질 소결체의 기공이 적어, 표면에 막을 성막했을 때, 박막 표면의 200㎛×200㎛ 정도의 범위에 있어서의 보이드 개수가 100개 이하, 평균 지름을 5㎛ 이하로 이룰 수 있어, 기재에 균일한 치밀한 막을 성막할 수 있다.
또한, 제1 측면에 따른 알루미나질 소결체는 굽힘 강도가 크고, 구체적으로는, 3점 굽힘 강도가, 320㎫ 이상의 강도를 갖고 있다.
여기에서, 상기 알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경이 3㎛ 이상 15㎛ 이하인 것이 바람직하다.
알루미나질 소결체의 표면에 균일한 막을 성막할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해, 제2 측면으로서, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 70wt％ 이상인 알루미나질 소결체로서, 상기 알루미나질 소결체 중의 Zr을 ZrO2 환산한 함유량이 30wt％ 이하, Y를 Y2O3 환산한 함유량이 1wt％ 이상 10wt％ 이하, Si를 SiO2 환산한 함유량이 170ppm 이상 600ppm 이하, Na를 Na2O 환산한 함유량이 27ppm 이하이고, 또한 상기 Y를 Y2O3 환산한 함유량이 상기 Zr을 ZrO2 환산한 함유량 이하인 알루미나질 소결체를 제공한다.
본 발명의 제2 측면에 따른 특정의 구성을 갖는 알루미나질 소결체는, 내식성을 가짐과 함께, 저유전 손실 특성을 갖고 있다.
구체적으로는, 유전 정접(tanδ)이 10－3 이하이고, 또한 알루미나질 소결체의 기공이 적어, 표면에 막을 성막했을 때, 박막 표면의 200㎛×200㎛ 정도의 범위에 있어서의 보이드 개수가 100개 이하, 평균 지름을 5㎛ 이하로 이룰 수 있어, 기재에 균일한 치밀한 막을 성막할 수 있다.
또한, 알루미나질 소결체는 굽힘 강도가 크고, 구체적으로는, 3점 굽힘 강도가, 320㎫ 이상의 강도를 갖고 있다.
여기에서, 상기 알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경이 3㎛ 이상 15㎛ 이하인 것이 바람직하다.
알루미나질 소결체의 표면에 균일한 막을 성막할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해, 제3 측면으로서, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 99.8wt％ 이상인 알루미나질 소결체로서, 상기 알루미나질 소결체 중의 Si를 SiO2 환산한 함유량이 170ppm 이상 600ppm 이하, Na를 Na2O 환산한 함유량이 27ppm 이하이고, 또한 상기 알루미나질 소결체 밀도가 3.96g/㎤ 이상인 알루미나질 소결체를 제공한다.
본 발명의 제3 측면에 따른 특정의 구성을 갖는 알루미나질 소결체는, 내식성을 가짐과 함께, 저유전 손실 특성을 갖고 있다. 또한, 알루미나질 소결체의 밀도가 3.96g/㎤ 이상이고, 치밀성을 갖고 있다. 그 결과, 알루미나질 소결체의 기공이 적어, 표면에 막을 성막했을 때, 기재에 균일한 치밀한 막을 성막할 수 있다.
본 발명의 제3 측면에 있어서, 상기 알루미나질 소결체 중의 Mg를 MgO 환산한 함유량 비율이, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 1.0 이상 4.0 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 알루미나질 소결체 중의 Ca를 CaO 환산한 함유량 비율이, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 3.0 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 알루미나질 소결체의 평균 기공경이 5㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경이 3㎛ 이상 40㎛ 이하인 것이 바람직하다.
추가로, 상기 알루미나질 소결체의 적어도 일부에 내식막 또는 내식층이 형성되어도 좋다.
또한, 본 발명에 따른 알루미나질 소결체는, 원료 분말을 조립(造粒)하고, 성형하여 얻은 성형체를 수소 분위기 중 1600℃∼1900℃에서 소성함으로써 제조된다.
본 발명에 의하면, 내식성을 가짐과 함께, 저유전 손실 특성을 갖는 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 알루미나질 소결체의 표면에 막을 형성했을 때, 치밀한 막을 균일하게 형성할 수 있는 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다.
도 1은, 실시예 1A에 따른 단면 사진을 나타낸 도면이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
본 발명의 제1 측면에 따른 제1 실시 형태의 알루미나질 소결체에 대해서 설명한다.
제1 실시 형태의 알루미나질 소결체는, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 70wt％ 이상인 알루미나질 소결체로서, 상기 알루미나질 소결체 중의 Zr을 ZrO2 환산한 함유량이 30wt％ 이하, Si를 SiO2 환산한 함유량이 170ppm 이상 600ppm 이하, Na를 Na2O 환산한 함유량이 27ppm 이하인 것을 특징으로 하고 있다.
이 알루미나질 소결체는, 굽힘 강도가 크고, 내식성을 가짐과 함께, 저유전 손실 특성을 갖고, 균일한 치밀한 막을 성막할 수 있는 기재로 되는 점에 특징이 있다.
이 알루미나질 소결체에 있어서의, Al을 Al2O3 환산한 함유량은 70wt％ 이상이다. 또한, Zr을 ZrO2 환산한 함유량은 30wt％ 이하이다.
이 알루미나질 소결체에 있어서는, 상기 Al2O3의 주결정의 외에, ZrO2의 결정상이 형성된다. 이 ZrO2의 결정상은 기공의 감소에 작용하여, 이상립(異常粒) 성장이 억제되어 입경이 작기 때문에, 고강도를 증가시키는 방향으로 작용한다.
그러나, Zr을 ZrO2 환산한 함유량이 30wt％를 초과하면, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 70wt％ 미만으로 되어, 반응성이 높은 할로겐계 부식 가스나 그들의 플라즈마에 대하여 높은 내식성이 얻어지지 않기 때문에, 바람직하지 않다.
또한, Zr을 ZrO2 환산한 함유량이 30wt％를 초과하면, ZrO2의 결정상의 존재량이 증가하고, 그에 따라 알루미나질 소결체의 강도가 저하한다. 또한 유전 정접(tanδ)이 10－3을 초과하기 때문에, 바람직하지 않다.
따라서, Al을 Al2O3 환산한 함유량은 70wt％ 이상이고, Zr을 ZrO2 환산한 함유량은, 30wt％ 이하이다.
상기 알루미나질 소결체에 함유되는 Al2O3, ZrO2 이외의 성분은, 알루미나 제조 공정에 있어서 불가피적으로 혼입되는 물질이고, 예를 들면, Si, Mg, Na, Ca 등의 물질을 들 수 있다.
이 알루미나질 소결체에 있어서의, Si를 SiO2 환산한 함유량은 170ppm 이상 600ppm 이하이다.
Si를 SiO2 환산한 함유량이 170ppm 미만인 경우에는, 저유전 손실 특성의 발현에 필요한 규산염이 균일하게 형성되지 않기 때문에 유전 손실이 커져, 성(省)전력화의 효과가 얻어지지 않기 때문에, 바람직하지 않다.
한편, Si를 SiO2 환산한 함유량이 600ppm을 초과하는 경우에는, 알루미나질 소결체의 밀도가 작아, 치밀하게 되지 않기 때문에, 바람직하지 않다.
또한, 제1 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체에 있어서의, Na를 Na2O 환산한 함유량은 27ppm 이하이다. Na를 Na2O 환산한 함유량이 27ppm을 초과하면, 유전 손실이 커져, 성 전력화의 효과가 얻어지지 않기 때문에, 바람직하지 않다.
또한, 제1 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체에 있어서의, Mg를 MgO 환산한 함유량 비율은, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 1.0 이상 4.0 이하인 것이 바람직하다.
Mg를 MgO 환산한 함유량 비율이 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 1.0 이상 4.0 이하임으로써 알루미나질 소결체의 입계에 규산염을 형성할 수 있기 때문에, 고밀도, 저유전 손실의 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다.
또한, 제1 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체에 있어서의, Ca를 CaO 환산한 함유량 비율은, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 3.0 이하인 것이 바람직하다.
Ca를 CaO 환산한 함유량 비율이 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 3.0 이하임으로써, 입계에 규산염이 형성되기 때문에, 저유전 손실의 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다.
제1 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경은 3㎛ 이상 15㎛ 이하인 것이 바람직하다.
알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경이 3㎛ 이상 15㎛ 이하이면, 알루미나질 소결체의 기공의 존재를 적게 할 수 있어 보다 높은 밀도의 소결체를 얻을 수 있음과 함께, 3점 굽힘 강도가 320㎫ 이상인 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다.
또한, 제1 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체의 흡수율은, 0.2％ 이하인 것이 바람직하다. 이 흡수율이 작을수록, 알루미나질 소결체의 기공률은 작고, 즉, 흡수율이 작을수록, 치밀한 것을 의미하고 있다.
따라서, 흡수율이 0.2％ 이하인 알루미나질 소결체의 표면에, 박막을 형성한 경우, 상기 박막을 균일하게 형성할 수 있다.
또한, 제1 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체의 평균 기공경이 5㎛ 이하인 것이 바람직하다. 알루미나질 소결체의 평균 기공경이 5㎛ 이하임으로써, 알루미나질 소결체의 표면에 박막을 보다 균일하게 형성할 수 있다.
제1 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체는, 그 자체로 이용해도 좋지만, 상기 알루미나질 소결체의 표면에 치밀한 막을 형성한 것을 이용해도 좋다.
이 막은, 예를 들면, 에어로졸 디포지션법이나 PVD법을 이용하여 이트리어 재료를, 상기 알루미나질 소결체에 성막함으로써 얻어진다. 이와 같이 이트리어 재료를 성막한 알루미나질 소결체는, 내플라즈마성이 높고, 저발진성(發塵性)이 우수하고, 또한 기재의 저유전 손실 특성에 의해 성 전력화 등을 달성할 수 있다.
또한, 상기한 바와 같이, 흡수율이 0.2％ 이하이면, 알루미나질 소결체의 표면에, 박막을 형성한 경우, 상기 박막을 균일하게 형성할 수 있다.
특히, 알루미나질 소결체의 평균 기공경이 5㎛ 이하인 경우에는, 알루미나질 소결체의 표면에 이트리어의 박막을 보다 균일하게 성막할 수 있다.
또한, 상기 알루미나질 소결체의 표면에 형성되는 막은, 이트리어 재료에 한정되는 것이 아니라, 산화 이트륨과 산화 알루미늄의 복합 산화물(YAG), 산화 에르븀, 그 외의 희토류 산화물 또는 희토류 산화물을 포함하는 복합 산화물 등이라도 좋다.
막이 형성되는 알루미나질 소결체의 표면의 표면 거칠기(Ra)는, 0.1㎛ 미만인 것이 바람직하다. 막 형성 전에, 알루미나질 소결체의 표면을 경면 연마함으로써, 0.1㎛ 미만의 표면 거칠기로 해도 좋다. 즉, 막이 형성되는 알루미나질 소결체는, 그의 표면의 평균 기공경이 5㎛ 이하이고, 표면 거칠기(Ra)가 0.1㎛ 미만인 것이 바람직하다.
이러한 표면을 갖는 알루미나질 소결체에 있어서는, 박막을 보다 균일하게 형성할 수 있어, 박막의 박리가 억제되어, 파티클의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 상기 알루미나질 소결체의 표면에 형성되는 막은, 알루미나질 소결체의 표면의 일부에 형성되는 것이라도 좋다. 막두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 1㎛∼20㎛이면 바람직하다.
또한, 알루미나질 소결체는, 알루미나질 소결체의 일반적인 제조 방법에 의해 제조할 수 있는데, 일 예를 들면 이하의 방법으로 제조할 수 있다.
우선, 소정의 메디안 지름을 갖는 Al2O3 분말에, ZrO2 분말 혹은 그의 수용액을 첨가하고, 바인더 등(예를 들면, PVA)이 더해져 원료 분말이 조제된다. 이 원료 분말을 믹서에 의해 교반, 혼합하여 얻은 원료 슬러리를 조립한다.
이 조립분을 성형함으로써, 성형체가 제작된다. 성형법으로서는, 1축 프레스 성형, CIP 성형, 습식 성형, 가압 주조 등의 여러 가지의 방법을 이용할 수 있다.
그리고, 상기 성형체를 1600∼1900℃의 온도 범위에서 6시간 이상에 걸쳐 수소 분위기 중에서 소성함으로써, 알루미나질 소결체가 얻어진다.
이와 같이, 수소 분위기 중에서 1600∼1900℃에서 소성함으로써, 높은 밀도의 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제2 측면에 따른 제2 실시 형태의 알루미나질 소결체에 대해서 설명한다.
제2 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체는, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 70wt％ 이상인 알루미나질 소결체로서, 상기 알루미나질 소결체 중의 Zr을 ZrO2 환산한 함유량이 30wt％ 이하, Y를 Y2O3 환산한 함유량이 1wt％ 이상 10wt％ 이하, Si를 SiO2 환산한 함유량이 170ppm 이상 600ppm 이하, Na를 Na2O 환산한 함유량이 27ppm 이하이고, 또한 상기 Y를 Y2O3 환산한 함유량이 상기 Zr을 ZrO2 환산한 함유량 이하인 것을 특징으로 하고 있다.
제2 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체는, 굽힘 강도가 크고, 내식성을 가짐과 함께, 저유전 손실 특성을 갖고, 균일한 치밀한 막을 성막할 수 있는 기재로 되는 점에 특징이 있다.
제2 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체에 있어서의, Al을 Al2O3 환산한 함유량은 70wt％ 이상이다. 또한, Zr을 ZrO2 환산한 함유량은 30wt％ 이하이다. 또한, Y를 Y2O3 환산한 함유량이 1wt％ 이상 10wt％ 이하이다.
제2 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체에 있어서는, 상기 Al2O3의 주결정 외에, ZrO2의 결정상이 형성된다. 이 ZrO2의 결정상은 기공의 감소에 작용하여, 이상립 성장이 억제되어 입경이 작기 때문에, 고강도를 증가시키는 방향으로 작용한다.
그러나, Zr을 ZrO2 환산한 함유량이 30wt％를 초과하면, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 70wt％ 미만으로 되어, 반응성이 높은 할로겐계 부식 가스나 그들의 플라즈마에 대하여 높은 내식성이 얻어지지 않기 때문에, 바람직하지 않다.
또한, Zr을 ZrO2 환산한 함유량이 30wt％를 초과하면, ZrO2의 결정상의 존재량이 증가하고, 그에 따라 알루미나질 소결체의 강도가 저하한다. 또한 유전 정접(tanδ)이 10－3을 초과하기 때문에, 바람직하지 않다.
따라서, Al를 Al2O3 환산한 함유량은 70wt％ 이상이고, Zr을 ZrO2 환산한 함유량은, 30wt％ 이하이다.
추가로, 이 실시 형태에서는, Y를 Y2O3 환산한 함유량이 1wt％ 이상 10wt％ 이하이다.
상기한 Zr의 첨가량이 많은 경우에는, 상 전위의 영향으로 알루미나질 소결체에 크랙이 발생하는 경우가 있다. 이 Y는, Zr의 첨가에 의한 크랙의 발생을 억제하는 효과가 있다.
Y의 첨가량은, Y를 Y2O3 환산한 함유량이 1wt％ 미만에서는, 크랙 억제 효과가 적고, 또한 10wt％를 초과하면, Y가 Al2O3와 소성 과정에서 반응하여, YAG를 생성한다. 이 YAG의 존재량이 많은 경우에는, 3점 굽힘 강도가 저하하기 때문에, 10wt％ 이하이다.
또한, 상기 Y를 Y2O3 환산한 함유량이, 상기 Zr을 ZrO2 환산한 함유량보다도 큰 경우에는, 3점 굽힘 강도가 작아지기 때문에, 바람직하지 않다.
따라서, Y를 Y2O3 환산한 함유량이 상기 Zr을 ZrO2 환산한 함유량 이하인 것이 바람직하다.
제2 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체에 함유되는 Al2O3, ZrO2, Y2O3 이외의 성분은, 상기 제1 실시 형태와 마찬가지로, 알루미나 제조 공정에 있어서 불가피적으로 혼입되는 물질이고, 예를 들면, Si, Mg, Na, Ca 등의 물질을 들 수 있다.
상기 제1 실시 형태와 마찬가지로, 이 알루미나질 소결체에 있어서의, Si를 SiO2 환산한 함유량은 170ppm 이상 600ppm 이하이다. 또한 Na를 Na2O 환산한 함유량은 27ppm 이하이다. Mg를 MgO 환산한 함유량 비율은, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 1.0 이상 4.0 이하인 것이 바람직하다.
또한, Ca를 CaO 환산한 함유량 비율은, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 3.0 이하인 것이 바람직하다.
제2 실시 형태에 있어서의 알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경은, 제1 실시 형태와 마찬가지로, 3㎛ 이상 15㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 제2 실시 형태에 있어서의 알루미나질 소결체의 흡수율은, 제1 실시 형태와 마찬가지로, 0.2％ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 이 알루미나질 소결체의 평균 기공경이 5㎛ 이하인 것이 바람직하다.
상기한 제1 실시 형태와 마찬가지로, 제2 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체는, 그 자체로 이용해도 좋지만, 상기 알루미나질 소결체의 표면에 치밀한 막을 형성한 것을 이용해도 좋다.
이 막은, 제1 실시 형태와 마찬가지로, 예를 들면, 에어로졸 디포지션법이나 PVD법을 이용하여 이트리어 재료를, 상기 알루미나질 소결체에 성막함으로써 얻어진다.
또한, 상기한 바와 같이, 흡수율이 0.2％ 이하이면, 알루미나질 소결체의 표면에, 박막을 형성한 경우, 상기 박막을 균일하게 형성할 수 있다.
특히, 알루미나질 소결체의 평균 기공경이 5㎛ 이하인 경우에는, 알루미나질 소결체의 표면에 이트리어의 박막을 보다 균일하게 성막할 수 있다.
또한, 상기 알루미나질 소결체의 표면에 형성되는 막은, 이트리어 재료에 한정되는 것이 아니라, 산화 이트륨과 산화 알루미늄의 복합 산화물(YAG), 산화 에르븀, 그 외의 희토류 산화물 또는 희토류 산화물을 포함하는 복합 산화물 등이라도 좋다.
또한, 제1 실시 형태와 마찬가지로, 막이 형성되는 알루미나질 소결체의 표면의 표면 거칠기(Ra)는, 0.1㎛ 미만인 것이 바람직하다. 막 형성 전에, 알루미나질 소결체의 표면을 경면 연마함으로써, 0.1㎛ 미만의 표면 거칠기로 해도 좋다. 즉, 막이 형성되는 알루미나질 소결체는, 그의 표면의 평균 기공경이 5㎛ 이하이고, 표면 거칠기(Ra)가 0.1㎛ 미만인 것이 바람직하다.
이러한 표면을 갖는 알루미나질 소결체에 있어서는, 박막을 보다 균일하게 형성할 수 있고, 박막의 박리가 억제되어, 파티클의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 상기 알루미나질 소결체의 표면에 형성되는 막은, 알루미나질 소결체의 표면의 일부에 형성되는 것이라도 좋다. 막두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 1㎛∼20㎛이면 바람직하다.
또한, 알루미나질 소결체는, 제1 실시 형태에서 서술한 바와 같이, 알루미나질 소결체의 일반적인 제조 방법에 의해 제조할 수 있지만, 일 예를 들면 이하의 방법으로 제조할 수 있다.
우선, 소정의 메디안 지름을 갖는 Al2O3 분말에, ZrO2 분말과 Y2O3 분말 혹은 그들의 수용액을 첨가하고, 바인더 등(예를 들면, PVA)이 더해져 원료 분말이 조제된다. 이 원료 분말을 믹서에 의해 교반, 혼합하여 얻은 원료 슬러리를 조립한다.
이 조립분을 성형함으로써, 성형체가 제작된다. 성형법으로서는, 1축 프레스 성형, CIP 성형, 습식 성형, 가압 주조 등의 여러 가지의 방법을 이용할 수 있다.
그리고, 상기 성형체를 1600℃∼1900℃의 온도 범위에서 6시간 이상에 걸쳐 수소 분위기 중에서 소성함으로써, 알루미나질 소결체가 얻어진다.
이와 같이, 수소 분위기 중에서 1600∼1900℃에서 소성함으로써, 3점 굽힘 강도가 320㎫ 이상, Al2O3 결정의 평균 결정 입경이 3㎛∼15㎛, 흡수율이 0.2％ 이하인 알루미나질 소결체가 얻어진다. 또한, 본 알루미나질 소결체는, 10㎒∼20㎒에 있어서의 유전 정접(tanδ)의 값이 10－3 이하를 나타내는 저유전 손실 특성을 갖는 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다.
본 발명의 제3 측면에 따른 제3 실시 형태의 알루미나질 소결체에 대해서 설명한다.
제3 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체는, Al을 Al2O3 환산한 함유량이 99.8wt％ 이상인 알루미나질 소결체로서, 상기 알루미나질 소결체 중의 Si를 SiO2 환산한 함유량이 170ppm 이상 600ppm 이하, Na를 Na2O 환산한 함유량이 27ppm 이하이고, 또한 상기 알루미나질 소결체 밀도가 3.96g/㎤ 이상인 것을 특징으로 하고 있다.
제3 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체는, 내식성을 가짐과 함께, 저유전 손실 특성을 갖고, 균일한 치밀한 막을 성막할 수 있는 기재로 되는 점에 특징이 있다.
제3 실시 형태의 알루미나질 소결체에 있어서의, Al을 Al2O3 환산한 함유량은 99.8wt％ 이상이다. Al을 Al2O3 환산한 함유량이 99.8wt％ 미만인 경우에는, 반응성이 높은 할로겐계 부식 가스나 그들의 플라즈마에 대하여 높은 내식성이 얻어지기 않기 때문에, 바람직하지 않다.
제3 실시 형태의 알루미나질 소결체에 함유되는 Al2O3 이외의 성분은, 알루미나 제조 공정에 있어서 불가피적으로 혼입되는 물질이고, 예를 들면, Si, Mg, Na, Ca 등의 물질을 들 수 있다.
제3 실시 형태의 알루미나질 소결체에 있어서의, Si를 SiO2 환산한 함유량은 170ppm 이상 600ppm 이하이다.
Si를 SiO2 환산한 함유량이 170ppm 미만인 경우에는, 저유전 손실 특성의 발현에 필요한 규산염이 균일하게 형성되지 않기 때문에 유전 손실이 커져, 성 전력화의 효과가 얻어지지 않기 때문에, 바람직하지 않다.
한편, Si를 SiO2 환산한 함유량이 600ppm을 초과하는 경우에는, 알루미나질 소결체의 밀도가 작아, 치밀하게 되지 않기 때문에, 바람직하지 않다.
구체적으로는, 제3 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체의 밀도는 3.96g/㎤ 이상이다.
또한, 제3 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체에 있어서의, Na를 Na2O 환산한 함유량은 27ppm 이하이다. Na를 Na2O 환산한 함유량이 27ppm을 초과하면, 유전 손실이 커져, 성 전력화의 효과가 얻어지지 않기 때문에, 바람직하지 않다.
또한, 제3 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체에 있어서의, Mg를 MgO 환산한 함유량 비율은, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 1.0 이상 4.0 이하인 것이 바람직하다.
Mg를 MgO 환산한 함유량 비율이 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 1.0 이상 4.0 이하임으로써 알루미나질 소결체의 입계에 규산염을 형성할 수 있기 때문에, 고밀도, 저유전 손실의 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다.
또한, 제3 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체에 있어서의, Ca를 CaO 환산한 함유량 비율은, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 3.0 이하인 것이 바람직하다.
Ca를 CaO 환산한 함유량 비율이 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 3.0 이하임으로써, 입계에 규산염이 형성되기 때문에, 저유전 손실의 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다.
제3 실시 형태의 알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경은 3㎛ 이상 40㎛ 이하인 것이 바람직하고, 10㎛ 이상 25㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경이 3㎛ 이상 40㎛ 이하이면, 알루미나질 소결체의 기공의 존재를 적게 할 수 있어 보다 높은 밀도의 소결체를 얻을 수 있음과 함께, 3점 굽힘 강도가 250㎫ 이상인 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다.
또한, 제3 실시 형태의 알루미나질 소결체의 평균 기공경이 5㎛ 이하인 것이 바람직하다. 알루미나질 소결체의 평균 기공경이 5㎛ 이하임으로써, 알루미나질 소결체의 표면에 박막을 균일하게 형성할 수 있다.
제3 실시 형태에 따른 알루미나질 소결체는, 그 자체로 이용해도 좋지만, 상기 알루미나질 소결체의 표면에 치밀한 막을 형성한 것을 이용해도 좋다.
이 막은, 예를 들면, 에어로졸 디포지션법이나 PVD법을 이용하여 이트리어 재료를, 상기 알루미나질 소결체에 성막함으로써 얻어진다. 이와 같이 이트리어 재료를 성막한 알루미나질 소결체는, 내플라즈마성이 높고, 저발진성이 우수하고, 또한 기재의 저유전 손실 특성에 의해 성 전력화 등을 달성할 수 있다.
또한, 상기한 바와 같이, 알루미나질 소결체의 평균 기공경이 5㎛ 이하이면, 알루미나질 소결체의 표면에 이트리어의 박막을 균일하게 성막할 수 있다.
또한, 상기 알루미나질 소결체의 표면에 형성되는 막은, 이트리어 재료에 한정되는 것이 아니라, 산화 이트륨과 산화 알루미늄의 복합 산화물(YAG), 산화 에르븀, 그 외의 희토류 산화물 또는 희토류 산화물을 포함하는 복합 산화물 등이라도 좋다.
또한, 막이 형성되는 알루미나질 소결체의 표면의 표면 거칠기(Ra)는, 0.1㎛ 미만인 것이 바람직하다. 막 형성 전에, 알루미나질 소결체의 표면을 경면 연마함으로써, 0.1㎛ 미만의 표면 거칠기로 해도 좋다. 즉, 막이 형성되는 알루미나질 소결체는, 그의 표면의 평균 기공경이 5㎛ 이하이고, 표면 거칠기(Ra)가 0.1㎛ 미만인 것이 바람직하다.
이러한 표면을 갖는 알루미나질 소결체에 있어서는, 박막을 보다 균일하게 형성할 수 있고, 박막의 박리가 억제되어, 파티클의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 상기 알루미나질 소결체의 표면에 형성되는 막은, 알루미나질 소결체의 표면의 일부에 형성되는 것이라도 좋다. 막두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 1㎛∼20㎛이면 바람직하다.
또한, 알루미나질 소결체는, 알루미나질 소결체의 일반적인 제조 방법에 의해 제조할 수 있는데, 일 예를 들면 이하의 방법으로 제조할 수 있다.
우선, 소정의 메디안 지름을 갖는 Al2O3 분말에, 바인더 등(예를 들면, PVA)이 더해져 원료 분말이 조제된다. 이 원료 분말을 믹서에 의해 교반, 혼합하여 얻은 원료 슬러리를 조립한다.
이 조립분을 성형함으로써, 성형체가 제작된다. 성형법으로서는, 1축 프레스 성형, CIP 성형, 습식 성형, 가압 주조 등의 여러 가지의 방법을 이용할 수 있다.
그리고, 상기 성형체를 1600∼1900℃의 온도 범위에서 6시간 이상에 걸쳐 수소 분위기 중에서 소성함으로써, 알루미나질 소결체가 얻어진다.
이와 같이, 수소 분위기 중에서 1600∼1900℃에서 소성함으로써, 높은 밀도의 알루미나질 소결체를 얻을 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
(실험 1A)
표 1에 나타내는 바와 같이, 물을 용매로 하여, 메디안 지름 2㎛ 이하의 알루미나 분말에, ZrO2 분말을 첨가하고, PVA를 더하여 원료 분말을 조제했다. 그리고, 이 원료 분말을 16시간 이상, 교반, 혼합하여, 원료 슬러리를 얻었다. 그리고, 이 원료 슬러리를 조립하여, 그 조립분을 성형형(型) 내에 충전하고, 성형 압력 1.5ton으로 CIP 성형을 행했다.
추가로, 이 성형체를 대기 분위기하에서의 탈지 공정을 거쳐, 수소 분위기 중 1600℃에서 소성함으로써, 실시예 1A∼7A, 비교예 1A∼6A의 각 시료를 제작했다.
또한, 필요에 따라서 소결체의 Si, Na의 각 함유량이 본 발명의 범위가 되도록 SiO2, Na2O를 첨가했다.
그리고, 실시예 1A∼7A, 비교예 1A∼6A의 각 시료에 대해서, 흡수율, Al2O3 결정의 평균 결정 입경, 유전 정접(tanδ), 3점 굽힘 강도에 대해서 평가했다. 그들 결과를 표 1에 나타낸다.
이 알루미나 결정 입자의 평균 결정 입경은, 샘플 단면을 경면 연마하고, 서멀 에칭을 실시한 후, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 단면 사진을 촬영하여, 화상 해석에 의해 산출했다.
또한, 실시예 1A에 있어서의 주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 단면 사진을 도 1에 나타낸다.
또한, 3점 굽힘 강도는 JIS R 1601：2008에 의해, 소결체 순도는 ICP 발광 분석에 의해 측정했다. 또한 10㎒∼20㎒의 주파수에 있어서의 유전 정접(tanδ) 측정은 임피던스 애널라이저를 이용하여 측정했다.
또한, 흡수율은 JIS R 1634:1998의 기재와 마찬가지의 방법으로 건조 중량 W1, 수중(水中) 중량 W2를 구하여, 하기식에 의해 산출했다.
흡수율(％)＝(W2－W1)/W1×100
추가로, 상기에서 얻어진 실시예 1A∼7A, 비교예 1A∼6A의 각 시료(알루미나질 소결체) 표면을 Ra＜0.1㎛가 되도록 경면 연마하여, 연마면에 대하여 에어로졸 디포지션법을 이용하여 산화 이트륨 재료를 1㎛ 코팅했다.
또한, 성막은, 성막 재료의 전(前) 처리로서 270℃에서 12시간 이상의 건조를 행하여, 이하의 조건으로 에어로졸 분사를 행했다.
시료 온도: 실온, 분말 용기 온도: 150℃, 감아올림/반송 가스: He, 분말 감아올림 유량: 3L/min, 분말 반송 유량: 10L/min, 분말 충돌 각도: 60°, 노즐 개구 형상: 5×0.3mm, 시료·노즐 간 거리: 5mm, 시료 이동 속도: 200mm/min, 성막 pass수: 10pass
상기에서 얻어진 박막이 형성된 실시예 1A∼7A, 비교예 1A∼6A의 각 시료에 대해서, 주사형 전자 현미경을 이용하여 200㎛×200㎛ 정도의 범위에서 표면을 관찰하고, 얻어진 화상으로부터 화상 해석 소프트웨어를 이용하여 보이드의 지름 및 개수를 계측했다. 그리고, 표 1에 기재한 바와 같이, 보이드의 개수가 100개 이하를 충족하는 경우에는 균일한 막 형성이 이루어진 것으로 하여 A, 충족하지 않는 경우에는 불균일한 막 형성인 것으로 하여 B를 붙였다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1A∼7A는, 3점 굽힘 강도가 320㎫ 이상, tanδ가 10－3 미만을 나타내고, 알루미나 결정 입자의 평균 결정 입경이 3㎛∼15㎛, 흡수율이 0.2％ 이하이고, 강도가 크고, 치밀하고 저유전 손실 특성을 갖는 알루미나질 소결체인 것이 확인되었다.
또한, 도 1에 나타내는 바와 같이, 알루미나 결정 입자의 사이에, 소경인 ZrO2 결정 입자가 들어가, 기공의 존재를 억제하고 있는 것이 확인된다.
또한 박막 표면의 200㎛×200㎛ 정도의 범위에 있어서의 보이드의 수가 100개 이하, 평균 지름이 5㎛ 이하이고, 균일한 막을 형성할 수 있는 것이 확인되었다.
또한, 비교예 1A, 2A에서는, Zr의 함유량이 많기 때문에, 3점 굽힘 강도가 작고, 또한, tanδ가 10－3을 초과했다. 추가로, 이 알루미나질 소결체에 크랙이 발생해 있었다.
또한, 비교예 3A에서는, Si 함유량이 많기 때문에, 3점 굽힘 강도가 작고, 또한 알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경이 커, 알루미나질 소결체의 표면에 균일한 막을 형성하는 것이 곤란한 것이 판명되었다.
또한, 비교예 4A에서는, Si, Na 함유량이 많기 때문에, 3점 굽힘 강도가 작고, tanδ가 10－3을 초과했다. 또한 알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경이 커, 알루미나질 소결체의 표면에 균일한 막을 형성하는 것이 곤란한 것이 판명되었다.
또한, 비교예 5A에서는, Si 함유량이 적기 때문에, tanδ가 10－3을 초과하고, 또한 알루미나질 소결체의 표면에 균일한 막을 형성하는 것이 곤란한 것이 판명되었다.
또한, 비교예 6A에서는, Na 함유량이 많기 때문에, tanδ가 10－3을 초과하여, 유전 손실 특성에 있어서 뒤떨어지는 것이 판명되었다.
(실험 2A)
다음으로, 표 2에 나타내는 바와 같이, 물을 용매로 하여, 메디안 지름 2㎛ 이하의 알루미나 분말에, ZrO2 분말과 Y2O3 분말을 첨가하고, PVA를 더하여 원료 분말을 조제했다. 그리고, 이 원료 분말을 16시간 이상, 교반, 혼합하여, 원료 슬러리를 얻었다. 그리고, 이 원료 슬러리를 조립하여, 그 조립분을 성형형 내에 충전하고, 성형 압력 1.5ton으로 CIP 성형을 행했다.
추가로, 이 성형체를 대기 분위기하에서의 탈지 공정을 거쳐, 수소 분위기 중 1600℃에서 소성함으로써, 실시예 8A∼12A, 비교예 7A, 8A의 각 시료를 제작했다.
또한 필요에 따라서 소결체의 Si, Na의 각 함유량이 본 발명의 범위가 되도록 SiO2, Na2O를 첨가했다.
그리고, 실험 1A와 마찬가지로, 실시예 8A∼12A, 비교예 7A, 8A의 각 시료에 대해서, 흡수율, Al2O3 결정의 평균 결정 입경, 유전 정접(tanδ), 3점 굽힘 강도에 대해서 평가했다. 그들 결과를 표 2에 나타낸다.
추가로, 실험 1A와 마찬가지로, 상기에서 얻어진 실시예 8A∼12A, 비교예 7A, 8A의 각 시료(알루미나질 소결체) 표면을 Ra＜0.1㎛가 되도록 경면 연마하고, 연마면에 대하여 에어로졸 디포지션법을 이용하여 산화 이트륨 재료를 1㎛ 코팅했다. 또한, 성막은, 성막 재료의 전 처리로서 270℃에서 12시간 이상의 건조를 행하여, 실시예 1A와 동일한 조건으로 에어로졸 분사를 행했다.
상기에서 얻어진 박막이 형성된 실시예 8A∼12A, 비교예 7A, 8A의 각 시료에 대해서, 실험 1A와 마찬가지로, 주사형 전자 현미경을 이용하여 200㎛×200㎛ 정도의 범위에서 표면을 관찰하고, 얻어진 화상으로부터 화상 해석 소프트웨어를 이용하여 보이드의 지름 및 개수를 계측했다. 그리고, 표 2에 기재한 바와 같이, 실험 1A와 마찬가지로, 보이드의 개수가 100개 이하를 충족하는 경우에는 균일한 막 형성이 이루어진 것으로 하여 A, 충족하지 않는 경우에는 불균일한 막 형성인 것으로 하여 B를 붙였다.
표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예 8A∼12A는, 3점 굽힘 강도가 320㎫ 이상, tanδ가 10－3 미만을 나타내고, 알루미나 결정 입자의 평균 결정 입경이 4㎛∼10㎛, 흡수율이 0.2％ 이하이고, 강도가 크고, 치밀하고 저유전 손실 특성을 갖는 알루미나질 소결체인 것이 확인되었다.
또한 박막 표면의 200㎛×200㎛ 정도의 범위에 있어서의 보이드의 수가 100개 이하, 평균 지름이 5㎛ 이하이고, 균일한 막을 형성할 수 있는 것이 확인되었다.
또한, 비교예 7A, 8A에서는, Y의 함유량이 많기 때문에, 알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경이 크고, 또한, 3점 굽힘 강도가 작은 알루미나질 소결체인 것이 판명되었다.
(실험 1B)
표 3에 나타내는 바와 같이, 순도 99.7wt％∼99.9wt％, 메디안 지름 2㎛ 이하의 알루미나 분말에, PVA를 더하여 원료 분말을 조제했다. 그리고, 이 원료 분말을 16시간 이상, 교반, 혼합하여, 원료 슬러리를 얻었다. 그리고, 이 원료 슬러리를 조립하여, 그 조립분을 성형형 내에 충전하고, 성형 압력 1.5ton으로 CIP 성형을 행했다.
또한, 이 성형체를 대기 분위기하에서의 탈지 공정을 거쳐, 수소 분위기 중 1800℃(실시예 1B∼4B, 7B, 비교예 1B∼4B), 1700℃(실시예 5B, 비교예 5B), 1900℃(실시예 6B, 비교예 6B)에서 소성함으로써, 실시예 1B∼7B, 비교예 1B∼6B의 각 시료를 제작했다.
또한, 필요에 따라서 소결체의 Si, Na의 각 함유량이 본 발명의 범위가 되도록 SiO2, Na2O를 첨가했다. 또한, 소결체의 밀도가 본 발명의 범위가 되도록 알루미나 분말의 메디안 지름을 변화시켰다.
그리고, 실시예 1B∼7B, 비교예 1B∼6B의 각 시료의 밀도, 유전 정접(tanδ)에 대해서 평가했다. 그들 결과를 표 3에 나타낸다.
또한, 실험 1B 및, 하기 실험 2B∼4B에 있어서, 밀도는, JIS R 1634:1998에 의해 측정했다. 또한, 10㎒∼20㎒의 주파수에 있어서의 tanδ 측정은 임피던스 애널라이저를 이용하여 측정했다. 추가로, 알루미나 결정 입자의 평균 결정 입경은, 샘플 단면을 경면 연마하고, 서멀 에칭을 실시한 후, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 단면 사진을 촬영하여, 화상 해석에 의해 산출했다. 또한, 3점 굽힘 강도는 JIS R 1601:2008에 의해, 소결체 순도는 ICP 발광 분석에 의해 측정했다.
추가로, 상기에서 얻어진 실시예 1B∼7B, 비교예 1B∼6B의 각 시료(알루미나질 소결체) 표면을 Ra＜0.1㎛가 되도록 경면 연마하고, 연마면에 대하여 에어로졸 디포지션법을 이용하여 산화 이트륨 재료를 1㎛ 코팅했다.
또한, 성막은, 성막 재료의 전 처리로서 270℃에서 12시간 이상의 건조를 행하여, 이하의 조건으로 에어로졸 분사를 행했다.
시료 온도: 실온, 분말 용기 온도: 150℃, 감아올림/반송 가스: He, 분말 감아올림 유량: 3L/min, 분말 반송 유량: 10L/min, 분말 충돌 각도: 60°, 노즐 개구 형상: 5×0.3mm, 시료·노즐 간 거리: 5mm, 시료 이동 속도: 200mm/min, 성막 pass수: 10pass
상기에서 얻어진 박막이 형성된 실시예 1B∼7B, 비교예 1B∼6B의 각 시료에 대해서, 주사형 전자 현미경을 이용하여 200㎛×200㎛ 정도의 범위에서 표면을 관찰하고, 얻어진 화상으로부터 화상 해석 소프트웨어를 이용하여 보이드의 지름 및 개수를 계측했다. 그리고, 표 3에 기재한 바와 같이, 보이드의 개수가 100개 이하를 충족하는 경우에는 균일한 막 형성이 이루어진 것으로 하여 A, 충족하지 않는 경우에는 불균일한 막 형성인 것으로 하여 B를 붙였다. 또한 특히, 바람직한 경우로서, 보이드의 평균 지름이 5㎛ 이하, 보이드의 개수가 80개 미만인 경우에 AA를 붙였다. 따라서, A는, 보이드의 개수가 80개 이상, 100개 이하이다. 또한, AA, A, B의 표기의 기준은, 이하의 표 4∼표 6에 있어서도 마찬가지이다.
표 3에 나타내는 바와 같이, 실시예 1B∼7B는, 밀도가 3.96g/㎤ 이상, tanδ가 10－3 미만을 나타내고, 치밀하고 저유전 손실 특성을 갖는 알루미나질 소결체인 것이 확인되었다.
또한, 비교예 1B에서는, Na의 함유율이 많기 때문에, 밀도가 3.96g/㎤ 미만을 나타냈다. 또한, tanδ가 10－3을 초과했다. 그 결과, 치밀성, 유전 손실 특성에 있어서 뒤떨어지는 것이 판명되었다.
또한, 비교예 2B에서는, Si 함유량이 적고, 또한 Na 함유량이 많기 때문에, tanδ가 10－3을 초과했다. 즉, 이 알루미나질 소결체는, 유전 손실 특성에 있어서 뒤떨어지는 것이 판명되었다.
또한, 비교예 3B에서는, Si 함유량이 많아, 밀도가 3.96g/㎤ 미만을 나타냈다. 즉, 이 알루미나질 소결체는, 치밀성에 있어서 뒤떨어지는 것이 판명되었다.
비교예 4B에서는, Si 함유량이 과잉이기 때문에 치밀화가 저해되어, 밀도가 3.96g/㎤ 미만이었다. 즉, 이 알루미나질 소결체는, 치밀성이 뒤떨어져, 알루미나질 소결체의 표면에 치밀한 막을 형성하는 것이 곤란한 것이 판명되었다.
비교예 5B에서는, 알루미나 순도가 낮고, 밀도는 3.96g/㎤ 미만이고, tanδ가 10－3을 초과했다. 즉, 이 알루미나질 소결체는, 치밀성이 뒤떨어지는 것이 판명되었다.
비교예 6B에서는, 알루미나 순도가 낮고, 밀도는 3.96g/㎤ 미만이고, tanδ가 10－3을 초과했다. 즉, 이 알루미나질 소결체는, 치밀성이 뒤떨어지는 것이 판명되었다.
또한, 실시예 1B∼7B, 비교예 2B의 각 시료에 형성된 박막의 표면 상태는 보이드의 평균 지름이 5㎛ 이하, 200㎛×200㎛ 정도의 범위에 있어서의 보이드의 수가 100개 이하(80개 미만)이고, 균일한 막을 형성할 수 있는 것이 판명되었다.
(실험 2B)
다음으로, 표 4에 나타내는 바와 같이, 순도 99.8wt％∼99.9wt％, 메디안 지름 2㎛ 이하의 알루미나 분말에, PVA를 더하여 원료 분말을 조제했다. 그리고, 이 원료 분말을 16시간 이상, 교반, 혼합하여, 원료 슬러리를 얻었다. 그리고, 이 원료 슬러리를 조립하여, 그 조립분을 성형형 내에 충전하고, 성형 압력 1.5ton으로 CIP 성형을 행했다.
추가로, 이 성형체를 대기 분위기하에서의 탈지 공정을 거쳐, 수소 분위기 중 1800℃에서 소성함으로써, 실시예 9B, 11B, 13B, 15B의 각 시료를 제작했다. 또한, 이 성형체를 대기 분위기하에서의 탈지 공정을 거쳐, 수소 분위기 중 1900℃에서 소성함으로써, 실시예 8B, 10B, 12B, 14B의 각 시료를 제작했다.
또한, 표 4에 나타내는 바와 같이, 소결체의 Si, Na의 각 함유량이 본 발명의 범위가 되도록 SiO2, Na2O를 첨가하고, 추가로 Mg를 MgO 환산한 함유량 비율이, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 0.9 이상 4.1 이하가 되도록 MgO를 첨가하고, 또한, 소결체의 밀도가 본 발명의 범위가 되도록 알루미나 분말의 메디안 지름을 변화시켰다.
그리고, 실시예 8B∼15B의 각 시료의 밀도, 유전 정접(tanδ)에 대해서 평가했다. 그들의 결과를 표 4에 나타낸다.
표 4의 실시예 8B, 9B, 12B, 13B에 나타내는 바와 같이, 소결체의 밀도가 3.99g/㎤, 4.00g/㎤로, 보다 고밀도의 소결체가 얻어지는 것이 판명되었다.
또한, 실험 1B와 마찬가지로, 실시예 8B∼15B의 각 시료(알루미나질 소결체) 표면을 Ra＜0.1㎛가 되도록 경면 연마하고, 연마면에 대하여 에어로졸 디포지션법을 이용하여 산화 이트륨 재료를 1㎛ 코팅하여, 그의 박막 표면의 상태를 관찰했다. 그 결과를 표 4에 나타낸다.
표 4에 나타내는 바와 같이, 실시예 8B∼15B의 각 시료에 형성된 박막의 표면 상태는 보이드의 평균 지름이 5㎛ 이하, 200㎛×200㎛ 정도의 범위에 있어서의 보이드의 수가 100개 이하(80개 미만)이고, 균일한 막을 형성할 수 있는 것이 판명되었다.
(실험 3B)
다음으로, 표 5에 나타내는 바와 같이, 순도 99.8wt％∼99.9wt％, 메디안 지름 2㎛ 이하의 알루미나 분말에, PVA를 더하여 원료 분말을 조제했다. 그리고, 이 원료 분말을 16시간 이상, 교반, 혼합하여, 원료 슬러리를 얻었다. 그리고, 이 원료 슬러리를 조립하여, 그 조립분을 성형형 내에 충전하고, 성형 압력 1.5ton으로 CIP 성형을 행했다.
추가로, 이 성형체를 대기 분위기하에서의 탈지 공정을 거쳐, 수소 분위기 중 1600℃에서 소성함으로써, 실시예 16B, 17B, 18B, 19B의 각 시료를 작성했다.
그리고, 실시예 16B, 17B, 18B, 19B의 각 시료의 밀도, Al2O3 결정의 평균 결정 입경, 유전 정접(tanδ), 3점 굽힘 강도에 대해서 평가했다. 또한, 전술의 실시예 8B, 10B, 12B, 14B의 각 시료의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경 및 3점 굽힘 강도에 대해서도 평가했다. 그들의 결과를 표 5에 나타낸다.
또한, 알루미나 결정 입자의 평균 결정 입경은, 샘플 단면을 경면 연마하고, 서멀 에칭을 실시한 후, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 단면 사진을 촬영하고, 화상 해석에 의해 산출했다. 또한, 3점 굽힘 강도는 JIS R 1601: 2008에 의해, 소결체 순도는 ICP 발광 분석에 의해 측정했다.
그 결과, 표 5의 실시예 8B, 16B, 실시예 12B, 18B에 나타내는 바와 같이, 소결체의 밀도가 3.97g/㎤ 이상이고, 또한 3점 굽힘 강도가 250㎫ 이상인 소결체가 얻어지는 것이 판명되었다.
또한, 실험 1B와 마찬가지로, 실시예 16B∼19B의 각 시료(알루미나질 소결체) 표면을 Ra＜0.1㎛가 되도록 경면 연마하고, 연마면에 대하여 에어로졸 디포지션법을 이용하여 산화 이트륨 재료를 1㎛ 코팅하여, 그의 박막 표면 상태를 관찰했다. 그 결과를 표 5에 나타낸다.
표 5에 나타내는 바와 같이, 실시예 16B, 18B의 각 시료에 형성된 박막의 표면 상태는 보이드의 평균 지름이 5㎛ 이하, 200㎛×200㎛ 정도의 범위에 있어서의 보이드의 수가 100개 이하(80개 미만)이고, 균일한 막을 형성할 수 있는 것이 판명되었다. 또한, 실시예 17B, 19B의 각 시료에 형성된 박막의 표면 상태는 보이드의 평균 지름이 5㎛ 이하, 200㎛×200㎛ 정도의 범위에 있어서의 보이드의 수가 80개 이상 100개 이하이고, 균일한 막을 형성할 수 있는 것이 판명되었다.
(실험 4B)
다음으로, 상기 실시예 18B와 마찬가지의 알루미나 순도, 메디안 지름의 알루미나 분말에, PVA를 더하여 원료 분말을 조제했다. 그리고, 이 원료 분말을 16시간 이상, 교반, 혼합하여, 원료 슬러리를 얻었다. 그리고, 이 원료 슬러리를 조립하여, 그 조립분을 성형형 내에 충전하고, 성형 압력 1.5ton으로 CIP 성형을 행했다.
추가로, 이 성형체를 대기 분위기하에서의 탈지 공정을 거쳐, 표 6에 나타내는 조건하에서 소성함으로써, 실시예 20B∼22B, 비교예 7B∼10B의 각 시료를 제작했다.
그리고, 실시예 20B∼22B, 비교예 7B∼10B의 각 시료의 밀도, 유전 정접(tanδ)에 대해서 평가했다. 그 결과를 실시예 18B의 결과와 함께 표 6에 나타낸다.
또한, 실험 1B와 마찬가지로, 실시예 20B∼22B, 비교예 7B∼10B의 각 시료(알루미나질 소결체) 표면을 Ra＜0.1㎛가 되도록 경면 연마하고, 연마면에 대하여 에어로졸 디포지션법을 이용하여 산화 이트륨 재료를 1㎛ 코팅하여, 그의 박막 표면 상태를 관찰했다. 그들의 결과를 실시예 18B의 결과와 함께 표 6에 나타낸다.
실시예 18B 및 20B∼22B로부터 알 수 있는 바와 같이, 수소 분위기 중 1600℃∼1900℃에서 소성하면 소결체 밀도가 3.96g/㎤ 이상, 유전 정접(tanδ)이 10－3 미만인 것이 판명되었다.
또한, 표 6에 나타내는 바와 같이, 실시예 18B 및 20B∼22B의 각 시료에 형성된 박막의 표면 상태는 보이드의 평균 지름이 5㎛ 이하, 200㎛×200㎛ 정도의 범위에 있어서의 보이드의 수가 100개 이하(80개 미만)이고, 균일한 막을 형성할 수 있는 것이 판명되었다.
본 출원은, 2017년 10월 5일 출원의 일본특허출원 2017-195292, 2018년 9월 25일 출원의 일본특허출원 2018-178652 및 2018년 9월 26일 출원의 일본특허출원 2018-180299에 기초하는 것이고, 그의 내용은 여기에 참조로서 도입된다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명은 반도체 제조 분야, 액정 표시 장치 제조 분야의 제조 장치 등의 구성 부재에 이용된다. 예를 들면, 플라즈마 처리 장치, 반도체·액정 표시 장치 제조용 에처, CVD 장치 등에 사용되는 부재 등에 적합하게 이용된다. 또한, 본 발명에 따른 알루미나질 소결체는 그 자체로 이용해도 좋고, 혹은 또한 알루미나질 소결체를 기재로 하여, 표면의 전부 혹은 일부에 내플라즈마성의 내식막 또는 내식층을 형성하여, 내플라즈마 부재로서 이용해도 좋다.
1 : Al2O3 결정 입자
2 : ZrO2 결정 입자
3 : 기공
2 : ZrO2 결정 입자
3 : 기공
Claims (9)
- Al을 Al2O3 환산한 함유량이 99.8wt％ 이상,
Si를 SiO2 환산한 함유량이 170ppm 이상 600ppm 이하,
Na를 Na2O 환산한 함유량이 27ppm 이하(제로는 제외함)이고,
잔부가 불가피 불순물인 알루미나질(質) 소결체로서,
또한 상기 알루미나질 소결체 밀도가 3.96g/㎤ 이상이고, 평균 기공경이 5㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 알루미나질 소결체. - 제1항에 있어서,
상기 알루미나질 소결체 중의 Mg를 MgO 환산한 함유량 비율이, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 1.0 이상 4.0 이하인 것을 특징으로 하는 알루미나질 소결체. - 제1항에 있어서,
상기 알루미나질 소결체 중의 Ca를 CaO 환산한 함유량 비율이, 상기 Si를 SiO2 환산한 함유량에 대하여, 3.0 이하인 것을 특징으로 한 알루미나질 소결체. - 제1항에 있어서,
상기 알루미나질 소결체 중의 Al2O3 결정의 평균 결정 입경이 3㎛ 이상 40㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 알루미나질 소결체. - 제1항에 있어서,
상기 알루미나질 소결체의 적어도 일부에 내식막 또는 내식층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 알루미나질 소결체. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 알루미나질 소결체의 제조 방법으로서, 원료 분말을 조립(造粒)하고, 성형하여 얻은 성형체를 수소 분위기 중 1600℃∼1900℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 알루미나질 소결체의 제조 방법.
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