KR101400598B1 - 반도체 제조 장치용 내식성 부재 및 그 제법 - Google Patents
반도체 제조 장치용 내식성 부재 및 그 제법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101400598B1 KR101400598B1 KR1020127024757A KR20127024757A KR101400598B1 KR 101400598 B1 KR101400598 B1 KR 101400598B1 KR 1020127024757 A KR1020127024757 A KR 1020127024757A KR 20127024757 A KR20127024757 A KR 20127024757A KR 101400598 B1 KR101400598 B1 KR 101400598B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- oxide
- corrosion
- sintered body
- resistant member
- semiconductor manufacturing
- Prior art date
Links
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 title claims abstract description 50
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 12
- VQCBHWLJZDBHOS-UHFFFAOYSA-N erbium(iii) oxide Chemical compound O=[Er]O[Er]=O VQCBHWLJZDBHOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- JYTUFVYWTIKZGR-UHFFFAOYSA-N holmium oxide Inorganic materials [O][Ho]O[Ho][O] JYTUFVYWTIKZGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- OWCYYNSBGXMRQN-UHFFFAOYSA-N holmium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ho+3].[Ho+3] OWCYYNSBGXMRQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- UZLYXNNZYFBAQO-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);ytterbium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Yb+3].[Yb+3] UZLYXNNZYFBAQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910003454 ytterbium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229940075624 ytterbium oxide Drugs 0.000 claims description 9
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910003440 dysprosium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- NLQFUUYNQFMIJW-UHFFFAOYSA-N dysprosium(iii) oxide Chemical compound O=[Dy]O[Dy]=O NLQFUUYNQFMIJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 abstract description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 10
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 10
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 10
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 7
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 6
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910004261 CaF 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 4
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 2
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910017493 Nd 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 229910001938 gadolinium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N gadolinium(iii) oxide Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Gd+3].[Gd+3] CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010021143 Hypoxia Diseases 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229910001940 europium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N europium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Eu+3].[Eu+3] AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229940075613 gadolinium oxide Drugs 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000000003 hoof Anatomy 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000001748 luminescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
- C04B35/505—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds based on yttrium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
- H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
- H01L21/3065—Plasma etching; Reactive-ion etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3213—Strontium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
- C04B2235/444—Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite
- C04B2235/445—Fluoride containing anions, e.g. fluosilicate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/604—Pressing at temperatures other than sintering temperatures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
- C04B2235/661—Multi-step sintering
- C04B2235/662—Annealing after sintering
- C04B2235/663—Oxidative annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
- C04B2235/85—Intergranular or grain boundary phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/95—Products characterised by their size, e.g. microceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
Abstract
우선, Yb2O3 원료 분말을 200 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하여, φ35 mm, 두께 10 mm 정도의 원반형 성형체를 제작하여, 소성용 흑연 몰드에 수납했다. 이어서, 핫프레스법을 이용하여 정해진 소성 온도(1500℃)에서 소성을 행하여 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 얻었다. 소성시의 프레스 압력은 200 kgf/㎠로 하고, 소성 종료까지 Ar 분위기로 했다. 소성 온도(최고 온도)에서의 유지 시간은 4시간으로 했다. 이에 따라, 개기공률 0.2%의 Yb2O3 소결체로 이루어진 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 얻었다.
Description
본 발명은, 반도체 제조 장치용 내식성 부재 및 그 제법에 관한 것이다.
반도체 제조에서의 드라이 프로세스나 플라즈마 코팅 등을 실시할 때 이용되는 반도체 제조 장치에서는, 에칭, 클리닝용으로서, 반응성이 높은 F, Cl계 플라즈마가 사용된다. 이 때문에, 이러한 장치에 이용되는 부재에는 높은 내식성이 필요하고, 정전척이나 히터 등의 Si 웨이퍼와 접하는 부재는 한층 더 고내식이 요구된다. 이러한 요구에 부응할 수 있는 내식성 부재로서, 특허문헌 1에는, PVD법에 의해 형성된 Yb2O3나 Dy2O3의 박막이 개시되어 있다. 이러한 박막은, 플라즈마 내에서의 에칭률이 알루미나 소결체 등과 비교해서 매우 작다.
그러나, 박막은 성막시에 기공이나 크랙이 내재하기 쉽기 때문에 플라즈마에 의한 부식이 진행되기 쉽고, 또한 기재와의 성질의 차이나 밀착성의 문제에 의해 부식의 진행 및 반복 사용에 따른 박리 등에 의해 디바이스 특성에 영향을 미칠 가능성이 있어, 정전척 등에 적용하기에는 문제가 있었다. 이들 부재로는 소결체가 적합하지만, 전술한 특허문헌 1에서는, PVD법에 의해 형성된 Yb2O3나 Dy2O3의 박막에 관해 평가되어 있지만, 소결체에 관해서는 평가되어 있지 않다. 내식성 부재로는, Y2O3나 Al2O3의 소결체가 알려져 있지만, 에칭률을 보다 작게 억제할 수 있는 소결체 재료의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 반도체 제조 장치용 내식성 부재로서, 지금까지 알려져 있는 소결체에 비교해서 에칭률을 보다 작게 억제하는 것을 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명자들은, 반도체 제조 장치용 내식성 부재로서, 희토류 산화물의 소결체의 적용 가능성을 예의 검토한 바, 그 중의 일부의 희토류 산화물의 소결체가 특정한 물성을 만족할 때에 에칭률의 억제 효과가 현격하게 높아지는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재는, 개기공률이 0.3% 이하이고, 산화이테르븀, 산화홀뮴, 산화디스프로슘 및 산화에르븀을 포함하는 군에서 선택된 적어도 1종의 소결체로 이루어진 것이다.
또, 본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법은, 산화이테르븀, 산화홀뮴, 산화디스프로슘 및 산화에르븀을 포함하는 군에서 선택된 적어도 1종의 산화물 원료를, (a) 소결 조제를 이용하지 않고 목적으로 하는 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 형상으로 성형한 후, 불활성 분위기하, 정해진 소성 온도에서 핫프레스 소성함으로써, 또는, (b) Mg, Ca 및 Sr을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소의 플루오르화물인 소결 조제와 함께 목적으로 하는 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 형상으로 성형한 후, 불활성 분위기하, 상기 정해진 소성 온도보다 낮은 온도에서 핫프레스 소성함으로써, 상기 산화물 원료를 소결시켜 개기공률이 0.3% 이하인 소결체를 얻는 것이다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재에 의하면, 지금까지 알려져 있는 산화이트륨 소결체나 알루미나 소결체에 비해 에칭률을 보다 작게 억제할 수 있기 때문에, 내식성 부재로부터의 발진량이 줄어들고, 반도체 제조 프로세스에서 사용되는 반응성이 높은 F, Cl계 플라즈마에 장기간 견딜 수 있다. 이들 재료는 체적 저항률이 1×1015 Ωㆍcm 이상으로 높아, 정전척이나 히터재로서도 적합하다. 또, 본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법은, 이러한 내식성 부재를 제조하기에 적합하다. 특히, 소결 조제를 첨가했을 때에는, 저온에서 치밀체를 얻을 수 있기 때문에 제조 비용이 줄어든다.
도 1은 Yb2O3 매트릭스 내에 입상의 MgO, YbOF상이 형성된 소결체의 단면(연마면)을 촬영한 반사 전자 이미지이다.
도 2는 Yb2O3 매트릭스 내에 Ca, F를 주로 하는 입계상이 형성된 소결체의 단면(연마면)을 촬영한 2차 전자 이미지이다.
도 2는 Yb2O3 매트릭스 내에 Ca, F를 주로 하는 입계상이 형성된 소결체의 단면(연마면)을 촬영한 2차 전자 이미지이다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재는, 개기공률이 0.3% 이하이고, 산화이테르븀, 산화홀뮴, 산화디스프로슘 및 산화에르븀을 포함하는 군에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 소결체로 이루어진 것이다.
소결체로는, 산화이테르븀, 산화홀뮴, 산화디스프로슘 및 산화에르븀을 포함하는 군에서 선택된 적어도 1종의 소결체를 이용한다. 이들은 희토류 산화물의 소결체이지만, 희토류 산화물의 소결체라 하더라도, 예를 들어 산화가돌리늄의 소결체는 치밀화에 문제가 있고, 산화유로퓸의 소결체는 치밀화 가능하지만 에칭률을 충분히 억제할 수 없기 때문에 적절하지 않고, 산화네오디뮴의 소결체는 대기 보관중에 붕괴되어 버리기 때문에 적절하지 않다. 또, 소결체로는, 상기 군에서 선택된 복수종의 소결체를 이용할 수도 있지만, 그 군에서 선택된 1종의 소결체를 이용해도 좋다. 소결체를 제작할 때 이용하는 산화물 원료는, 불순물 금속량이 적을수록 바람직하고, 예를 들어 산화물의 0.1 wt% 이하인 것이 바람직하다.
개기공률은, 여기서는 순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정한 값으로 한다. 개기공률이 0.3%를 넘으면, 에칭률이 높아지거나 강도가 저하되거나 하기 때문에 바람직하지 않다. 개기공률은, 가능한 한 제로에 가까울수록 바람직하다. 이 때문에, 하한치는 특별히 존재하지 않는다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재에서, 소결체에는, Mg, Ca 및 Sr을 포함하는 군에서 선택된 적어도 1종과 O 및 F 중 적어도 1종을 포함하는 입계상(粒界相)이 분산되어 있어도 좋다. 예를 들어, MgO를 포함하는 입계상이 분산되어 있거나, Ca, F를 포함하는 입계상이 분산되어 있어도 좋다. 이러한 입계상은, Mg, Ca 또는 Sr을 포함하는 소결 조제(예를 들어, MgF2나 CaF2 등)와 함께 소성했을 때 생성되는 것이지만, 그와 같은 소결 조제를 이용하면 소성 온도를 낮게 할 수 있고, 그만큼 소비 에너지가 적어져 제조 비용이 줄어든다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재로는, 부피 밀도가 8.8∼9.2 g/㎤이고, 산화이테르븀의 소결체로 이루어진 것을 바람직한 예로서 들 수 있다. 이 경우, 에칭률을 충분히 억제할 수 있을 뿐만 아니라, 전술한 입계상을 분산시킴으로써 강도도 높아진다. 또, 부피 밀도가 8.1∼8.4 g/㎤이고, 산화홀뮴의 소결체로 이루어진 것도 바람직한 예로서 들 수 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법은, 산화이테르븀, 산화홀뮴, 산화디스프로슘 및 산화에르븀을 포함하는 군에서 선택된 적어도 1종의 산화물 원료를, (a) 소결 조제를 이용하지 않고 목적으로 하는 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 형상으로 성형한 후, 불활성 분위기하, 정해진 소성 온도에서 핫프레스 소성함으로써, 또는, (b) Mg, Ca 및 Sr을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소의 플루오르화물인 소결 조제와 함께 목적으로 하는 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 형상으로 성형한 후, 불활성 분위기하, 상기 정해진 소성 온도보다 낮은 온도에서 핫프레스 소성함으로써, 상기 산화물 원료를 소결시켜 개기공률이 0.3% 이하인 소결체를 얻는 것이다. 이 제법은, 본 발명의 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 얻기에 적합하다.
여기서, 불활성 분위기란, 산화물 원료의 소성에 영향을 미치지 않는 분위기이면 되고, 예를 들어 질소 분위기나 아르곤 분위기, 헬륨 분위기 등을 들 수 있다. 또, 핫프레스시의 소성 온도 및 프레스 압력은, 개기공률이 0.3% 이하인 치밀한 소결체를 얻을 수 있는 온도 및 압력이면 되고, 산화물 원료의 종류에 따라서 적절하게 설정하면 된다. 예를 들어, 소성 온도를 1500∼1800℃의 사이에서 설정하고, 프레스 압력을 100∼300 kgf/㎠의 사이에서 설정해도 좋다. 또한, 성형시의 압력은, 특별히 제한되지는 않고, 형상을 유지할 수 있는 압력으로 적절하게 설정하면 된다.
<실시예>
이하에, 본 발명의 바람직한 실시예에 관해 설명한다. Yb2O3, Er2O3, Ho2O3, Dy2O3, Gd2O3, Nd2O3, Eu2O3, Y2O3 원료는, 순도 99.9% 이상, 평균 입경 1 ㎛ 이하의 시판 분말을 사용했다. Al2O3 원료는 순도 99.5% 이상, 평균 입경 0.5 ㎛의 시판 분말을 사용했다. MgF2 원료는, 순도 99.9% 이상의 시판 분말을 필요에 따라서 0.5∼1 ㎛로 예비 분쇄한 것을 사용했다. CaF2 원료에 관해서도 동일한 것을 사용했다. 예비 분쇄는 용매를 이소프로필알콜로 하고, 지르코니아제 옥석을 사용하여 포트밀 분쇄했다.
[실시예 1∼7, 비교예 1∼6]
실시예 1∼5, 비교예 1∼6에서는, 희토류 산화물 원료를 단일 성분으로 이용하여 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 제작했다. 구체적으로는, 우선 표 1에 나타내는 희토류 산화물 원료 분말을 200 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하여, φ50 mm, 두께 10 mm 정도의 원반형 성형체를 제작하여, 소성용 흑연 몰드에 수납했다. 이어서, 핫프레스법을 이용하여 정해진 소성 온도(표 1 참조)에서 소성을 행하여 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 얻었다. 소성시의 프레스 압력은 200 kgf/㎠로 하고, 소성 종료까지 Ar 분위기로 했다. 소성 온도(최고 온도)에서의 유지 시간은 4시간으로 했다.
실시예 6, 7에서는, 2종류의 희토류 산화물 원료를 이용하여 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 제작했다. 구체적으로는, 우선 표 1에 나타내는 2종류의 희토류 산화물 원료 분말을 칭량하고, 이소프로필알콜을 용매로 하고, 나일론제의 포트, φ5 mm의 알루미나 옥석을 이용하여 4시간 습식 혼합했다. 혼합후 슬러리를 꺼내어 질소기류중 110℃에서 건조시켰다. 그 후 30 메쉬의 체에 통과시켜 조합 분말로 했다. 이 조합 분말을 이용하여, 실시예 1∼5, 비교예 1∼6와 동일하게 하여 성형 및 소성을 행했다. 표 1의 「Yb2O3/25 mol% Ho2O3」라는 표기는, 100 mol%의 Yb2O3에 25 mol%의 Ho2O3을 첨가한 조합 분말인 것을 의미한다.
얻어진 각 소결체를 각종 평가용으로 가공하여 이하의 평가를 행했다. 각 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(1) 개기공률ㆍ부피 밀도
순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정했다. 시료 형상은 (2)와 동일한 형상으로 가공한 것을 이용했다.
(2) 강도
3 mm×4 mm×40 mm의 JISR1601에 준한 형상으로 가공하여 4점 굽힘 시험을 행하여 강도를 산출했다.
(3) 결정상 평가
소결체를 유발로 분쇄하여, X선 회절 장치에 의해 결정상을 확인했다. 측정 조건은 CuKα, 40 kV, 40 mA, 2θ=10-70°로 하여, 봉입관식 X선 회절 장치(브루커에이엑스에스 제조 D8 ADVANCE)를 사용했다.
(4) 입계상의 평가
복합재 내의 입계상은, 소결체의 결정상과 경면 연마한 소결체의 SEM/EDS 관찰로부터 평가했다.
(5) 에칭률
각 소결체 표면을 경면 연마하고, ICP 플라즈마 내식 시험 장치를 이용하여 하기 조건의 내식 시험을 행했다. 표면 거칠기계에 의해 측정한 비폭로면과 폭로면의 단차를 시험 시간으로 나누는 것에 의해 각 재료의 에칭률을 산출했다.
ICP : 800 W, 바이어스 : 450 W, 도입 가스 : NF3/O2/Ar=75/35/100 sccm 0.05 Torr, 폭로시간 : 10 h, 시료 온도 : 실온
(6) 화학 분석
소결체 내의 불순물 금속량(Yb, Ho, Dy, Er, Mg, Ca, Sr을 제외한 금속 원소)은 유도 결합 플라즈마(ICP) 발광 스펙트럼 분석, 및 유도 결합 플라즈마(ICP) 질량 분석에 의한다.
(7) 체적 저항률 측정
JIS C2141에 준한 방법에 의해, 대기중 실온에서 측정했다. 시험편 형상은 φ50 mm×0.5∼1 mm로 하고, 주전극은 직경 20 mm, 가드 전극은 내경 30 mm, 외경 40 mm, 인가 전극은 직경 40 mm가 되도록 각 전극을 은으로 형성했다. 인가 전압은 2 kV/mm로 하고, 전압 인가후 1분일 때의 전류치를 판독하여, 그 전류치로부터 실온 체적 저항률을 산출했다.
[평가 결과]
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1∼4에서는, Yb2O3, Er2O3, Ho2O3, Dy2O3을 각각 단일 성분으로 이용하여 소성 온도 1500℃에서 치밀화한 바, 에칭률이 224∼252 nm/h이고, 내식성이 높았다. 또, 실시예 5에서는, Yb2O3을 소성 온도 1800℃에서 치밀화한 바, 에칭률이 210 nm/h이고, 실시예 1과 비교하여 내식성이 향상되었다. 실시예 5에서 내식성이 향상된 이유는, 보다 고온에서 소성함으로써 입경이 조대화하여 상대적으로 저내식인 입계 면적이 감소하는 것에 의해, 전체적인 내식성이 향상되었다고 추찰된다. 실시예 1∼5의 재료는 체적 저항률이 1×1015 Ωㆍcm 이상으로 높아, 정전척이나 히터재로서 적합했다. 실시예 6에서는 Yb2O3과 Ho2O3의 혼합 분말, 실시예 7에서는 Yb2O3과 Er2O3의 혼합 분말을 이용하여 소성 온도 1500℃에서 치밀화한 바, 비교예 1∼6에 비해 내식성이 우수하고, 실시예 1(단일 성분)에 비해 강도가 향상되고 체적 저항률도 높아지는 경향이 보였다. 이들 실시예 6, 7에서는, XRD 해석에서, Yb2O3의 피크가 저각도측으로 시프트하고 있어, Ho2O3나 Er2O3의 피크가 검출되지 않았기 때문에, 각각 Yb2O3-Ho2O3 고용체(Yb2O3-Ho2O3ss), Yb2O3-Er2O3 고용체(Yb2O3-Er2O3ss)를 형성하고 있다고 생각된다.
한편, 비교예 1, 2에서는, Y2O3, Al2O3을 1500, 1700℃에서 각각 소성한 바, 모두 치밀화했지만, 내식성은 실시예 1∼4보다 떨어졌다. 비교예 3에서는, Yb2O3을 1300℃에서 소성한 바, 개기공률 4.6%로 기공이 많기 때문에, 내식성이 실시예 1∼4보다 떨어졌다. 비교예 4, 5에서는, Gd2O3, Eu2O3을 1500℃에서 각각 소성한 바, Gd2O3은 개기공률 2.5%로 기공이 많기 때문에, 내식성이 실시예 1∼4보다 떨어졌다. Eu2O3은 입계가 매우 저내식이고, 입계를 통해 소결체 내부에 불소가 침입하여, 부식이 진행되었다고 생각된다. Yb2O3, Er2O3, Ho2O3, Dy2O3는 입계가 Eu2O3보다 고내식인 것이, 희토류 산화물 중에서 내식성이 높은 요인의 하나로 추찰된다. 비교예 6에서는, Nd2O3을 1500℃에서 소성했지만, 대기 보관 수일만에 소결체가 붕괴되어 평가가 불가능했다.
[실시예 8∼15]
실시예 8∼15에서는, 희토류 산화물과 2족 원소(알칼리 토금속)의 플루오르화물과의 조합 분말을 이용하여 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 제작했다. 구체적으로는, 우선, 표 2에 나타내는 희토류 산화물과 2족 원소의 플루오르화물을 칭량하고, 이소프로필알콜을 용매로 하고, 나일론제의 포트, φ5 mm의 알루미나 옥석을 이용하여 4시간 습식 혼합했다. 혼합후 슬러리를 꺼내어 질소기류중 110℃에서 건조시켰다. 그 후 30 메쉬의 체에 통과시켜 조합 분말로 했다. 계속해서, 그 조합 분말을 200 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하여, φ35 mm, 두께 10 mm 정도의 원반형 성형체를 제작하여, 소성용 흑연 몰드에 수납했다. 이어서, 핫프레스법을 이용하여 정해진 소성 온도(표 2)에서 소성을 행하여 반도체 제조 장치용 내식성 부재를 얻었다. 소성시의 프레스 압력은 200 kgf/㎠로 하고, 소성 종료까지 Ar 분위기로 했다. 소성 온도(최고 온도)에서의 유지 시간은 4시간으로 했다. 표 2의 「Yb2O3/1 vol% MgF2」라는 표기는, 100 vol%의 Yb2O3에 1 vol%의 MgF2를 첨가한 조합 분말인 것을 의미한다.
얻어진 각 소결체를 각종 평가용으로 가공하여, 조금전과 동일하게 평가했다. 각 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 8, 9에서는, Yb2O3에 표 2에 나타내는 정해진 양의 MgF2를 첨가하여 소성 온도 1300℃에서 치밀화한 바, 소결중에 MgF2와 Yb2O3가 반응하여 Yb2O3 매트릭스 내에 입상의 MgO, YbOF상이 형성되었다(도 1 참조). 실시예 1과 비교해서 소성 온도가 낮음에도 불구하고, 플루오르화물의 첨가에 의해 치밀한 소결이 가능해지고, 내식성은 실시예 1과 동등하였다. 또, 입계상이 분산 도입된 것에 의해, 실시예 1보다 강도가 높아졌다.
실시예 10, 11에서는, Yb2O3에 표 2에 나타내는 정해진 양의 CaF2를 첨가하여 소성 온도 1200∼1300℃에서 치밀화한 바, Yb2O3 매트릭스 내에 Ca, F를 주로 하는 입계상이 형성되었다(도 2 참조). 실시예 1과 비교해서 소성 온도가 낮음에도 불구하고, 플루오르화물의 첨가에 의해 치밀한 소결이 가능해지고, 내식성은 실시예 1과 거의 동등하였다. 또, 입계상이 분산 도입된 것에 의해, 실시예 1보다 강도가 높아졌다.
실시예 12, 13에서는, Ho2O3에 표 2에 나타내는 정해진 양의 MgF2를 첨가하여 소성 온도 1300℃에서 치밀화한 바, 실시예 8, 9와 마찬가지로, 소결중에 MgF2와 Ho2O3가 반응하여 Ho2O3 매트릭스 내에 입상의 MgO, HoOF상이 형성되었다. 실시예 12, 13에서는, 실시예 3과 비교해서 소성 온도가 낮음에도 불구하고, 플루오르화물의 첨가에 의해 치밀한 소결이 가능해지고, 내식성은 실시예 3과 동등하였다. 또, 입계상이 분산 도입된 것에 의해, 실시예 3보다 강도가 높아졌다.
실시예 14, 15에서는, Ho2O3에 표 2에 나타내는 정해진 양의 CaF2를 첨가하여 소성 온도 1300℃에서 치밀화한 바, 실시예 10, 11과 마찬가지로, Yb2O3 매트릭스 중에 Ca, F를 주로 하는 입계상이 형성되었다. 실시예 14, 15에서는, 실시예 3과 비교해서 소성 온도가 낮음에도 불구하고, 플루오르화물의 첨가에 의해 치밀한 소결이 가능해지고, 내식성은 실시예 3과 거의 동등하였다. 또, 입계상이 분산 도입된 것에 의해, 실시예 3보다 강도가 높아졌다.
실시예 9∼11, 13∼15의 재료는 체적 저항률이 1×1015 Ωㆍcm 이상으로 높아, 정전척이나 히터재로서 적합했다. 또, 실시예 8, 12에 관해서도 동일한 특성이 예상된다.
[실시예 16∼20]
실시예 16, 17에서는, 실시예 1에서 얻어진 소결체(Yb2O3ㆍ1500℃ 소성품)를 두께 1 mm로 가공하여, 각각 1100℃에서 10시간, 1200℃에서 10시간, 대기 어닐링 처리를 행했다. 또, 실시예 18에서는, 실시예 5에서 얻어진 소결체(Yb2O3ㆍ1800℃ 소성품), 실시예 19, 20에서는, 실시예 6, 7에서 얻어진 소결체(각각 Yb2O3-Ho2O3 고용체, Yb2O3-Er2O3 고용체)를 두께 1 mm로 가공하여, 1200℃에서 10시간, 대기 어닐링 처리를 행했다.
얻어진 각 대기 어닐링 처리품을 각종 평가용으로 가공하여, 조금전과 동일하게 평가(강도를 제외)를 행했다. 각 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
실시예 16∼20에서는, 모두 대기 어닐링 처리를 행하기 전의 소결체에 비해 내식성이 향상되고 체적 저항률이 높아졌다. 또, 모두 대기 어닐링 처리를 행하기 전의 소결체에 비해 흰색을 띠는 색조로 변화했다. 구체적으로는, Yb2O3 소성품은 상아색으로부터 백색으로 변화하고(실시예 16∼18), Yb2O3-Ho2O3 고용체는 황갈색으로부터 황백색으로 변화하고(실시예 19), Yb2O3-Er2O3 고용체는 적갈색으로부터 분홍색으로 변화했다(실시예 20). 소성후에 대기 어닐링 처리를 실시함으로써 소결체에 포함되는 산소 결손 등이 줄어들고, 결정성이 향상됨으로써 내식성, 체적 저항률이 한층 더 향상되었다고 추찰된다.
본 출원은, 2010년 3월 30일에 출원된 일본 특허 출원 제2010-079251호를 우선권 주장의 기초로 하고 있고, 인용에 의해 그 내용이 모두 본 명세서에 포함된다.
본 발명은, 반도체 제조에서의 드라이 프로세스나 플라즈마 코팅 등을 실시할 때 이용되는 반도체 제조 장치에 이용 가능하다.
Claims (6)
- 개기공률이 0.3% 이하이고, 산화이테르븀, 산화홀뮴, 산화디스프로슘 및 산화에르븀을 포함하는 군에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 소결체로 이루어지며,
상기 소결체에는, Mg, Ca 및 Sr을 포함하는 군에서 선택된 적어도 1종과 O 및 F 중 적어도 1종을 포함하는 입계상(粒界相)이 분산되어 있는 반도체 제조 장치용 내식성 부재. - 삭제
- 제1항에 있어서, 부피 밀도가 8.8∼9.2 g/㎤이고, 산화이테르븀의 소결체로 이루어진 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재.
- 제1항에 있어서, 부피 밀도가 8.1∼8.4 g/㎤이고, 산화홀뮴의 소결체로 이루어진 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재.
- 산화이테르븀, 산화홀뮴, 산화디스프로슘 및 산화에르븀을 포함하는 군에서 선택된 적어도 1종의 산화물 원료를, Mg, Ca 및 Sr을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소의 플루오르화물인 소결 조제와 함께 목적으로 하는 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 형상으로 성형한 후, 불활성 분위기하, 정해진 소성 온도보다 낮은 온도에서 핫프레스 소성함으로써, 상기 산화물 원료를 소결시켜 개기공률이 0.3% 이하인 소결체를 얻는 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법.
- 제5항에 있어서, 상기 산화물 원료를 소결시켜 개기공률이 0.3% 이하인 소결체를 얻은 후, 1000℃ 이상에서 대기 어닐링 처리를 실시하는 것인 반도체 제조 장치용 내식성 부재의 제법.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JPJP-P-2010-079251 | 2010-03-30 | ||
JP2010079251 | 2010-03-30 | ||
PCT/JP2011/056624 WO2011122377A1 (ja) | 2010-03-30 | 2011-03-18 | 半導体製造装置用耐食性部材及びその製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20120134128A KR20120134128A (ko) | 2012-12-11 |
KR101400598B1 true KR101400598B1 (ko) | 2014-05-27 |
Family
ID=44712088
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020127024757A KR101400598B1 (ko) | 2010-03-30 | 2011-03-18 | 반도체 제조 장치용 내식성 부재 및 그 제법 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8679998B2 (ko) |
JP (1) | JP5819816B2 (ko) |
KR (1) | KR101400598B1 (ko) |
CN (2) | CN102822115B (ko) |
TW (1) | TWI540635B (ko) |
WO (1) | WO2011122377A1 (ko) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9034199B2 (en) | 2012-02-21 | 2015-05-19 | Applied Materials, Inc. | Ceramic article with reduced surface defect density and process for producing a ceramic article |
US9212099B2 (en) | 2012-02-22 | 2015-12-15 | Applied Materials, Inc. | Heat treated ceramic substrate having ceramic coating and heat treatment for coated ceramics |
US9865434B2 (en) | 2013-06-05 | 2018-01-09 | Applied Materials, Inc. | Rare-earth oxide based erosion resistant coatings for semiconductor application |
US9850568B2 (en) | 2013-06-20 | 2017-12-26 | Applied Materials, Inc. | Plasma erosion resistant rare-earth oxide based thin film coatings |
US9440886B2 (en) * | 2013-11-12 | 2016-09-13 | Applied Materials, Inc. | Rare-earth oxide based monolithic chamber material |
US9687953B2 (en) * | 2014-06-27 | 2017-06-27 | Applied Materials, Inc. | Chamber components with polished internal apertures |
KR102319885B1 (ko) | 2015-01-29 | 2021-11-02 | 프라마톰 게엠베하 | 방사성 동위원소 생성을 위한 조사 타겟을 제조하는 방법 및 조사 타겟 |
CA2973623C (en) | 2015-01-29 | 2023-03-28 | Areva Gmbh | Method of preparing irradiation targets for radioisotope production and irradiation target |
EP3251126B1 (en) | 2015-01-29 | 2019-05-15 | Framatome GmbH | Irradiation target for radioisotope production, method for preparing and use of the irradiation target |
KR102674364B1 (ko) | 2015-11-16 | 2024-06-13 | 쿠어스 테크, 인코포레이티드 | 내부식성 부품 및 제조 방법 |
KR102384436B1 (ko) | 2016-11-16 | 2022-04-12 | 쿠어스 테크, 인코포레이티드 | 내부식성 부품 및 제조 방법 |
US11047035B2 (en) | 2018-02-23 | 2021-06-29 | Applied Materials, Inc. | Protective yttria coating for semiconductor equipment parts |
CN111302800B (zh) * | 2020-03-11 | 2022-02-01 | 宁波大学 | 一种镍离子均匀掺杂技术制备高费尔德常数及高光学质量的氧化钬磁光透明陶瓷 |
KR102597644B1 (ko) | 2020-11-06 | 2023-11-03 | (주)기연 | 불화 마그네슘이 첨가된 이트리아 세라믹스 및 그 제조방법 |
KR102608236B1 (ko) | 2020-11-16 | 2023-12-01 | ㈜에이치엠테크 | 저온소결 이트리아 세라믹스 및 그 제조방법 |
CN113321509A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-08-31 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 一种用于氟化物玻璃活性气氛处理的耐腐蚀通气管 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH1045461A (ja) * | 1996-07-31 | 1998-02-17 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
JPH1045467A (ja) * | 1996-07-31 | 1998-02-17 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
US6825144B2 (en) * | 2001-07-05 | 2004-11-30 | Konoshima Chemical Co., Ltd. | Translucent rare earth oxide sintered article and method for production thereof |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE69121689T2 (de) * | 1990-12-27 | 1997-04-03 | Kyocera Corp | Siliciumnitrid-Siliciumcarbid gesinterter Verbundwerkstoff |
US5506185A (en) * | 1994-06-24 | 1996-04-09 | Lockheed Idaho Technologies Company | Ceramic oxyanion emitter |
JP2983174B2 (ja) * | 1996-04-26 | 1999-11-29 | 新日本チューブ工業株式会社 | チューブコンテナー |
JPH104083A (ja) * | 1996-06-17 | 1998-01-06 | Kyocera Corp | 半導体製造用耐食性部材 |
JPH1053462A (ja) * | 1996-08-02 | 1998-02-24 | Tosoh Corp | SrM2O4型固体電解質及びその製造方法 |
US6447937B1 (en) * | 1997-02-26 | 2002-09-10 | Kyocera Corporation | Ceramic materials resistant to halogen plasma and components using the same |
JP2002057207A (ja) * | 2000-01-20 | 2002-02-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半導体製造装置用ウェハ保持体およびその製造方法ならびに半導体製造装置 |
EP1205451A1 (en) * | 2000-03-07 | 2002-05-15 | Ibiden Co., Ltd. | Ceramic substrate for manufacture/inspection of semiconductor |
JP2002362966A (ja) * | 2001-06-08 | 2002-12-18 | Nihon Ceratec Co Ltd | セラミックス材料 |
JP2002222803A (ja) | 2001-12-03 | 2002-08-09 | Kyocera Corp | 半導体製造用耐食性部材 |
JP4679366B2 (ja) | 2003-07-29 | 2011-04-27 | 京セラ株式会社 | Y2o3質焼結体、耐食性部材およびその製造方法並びに半導体・液晶製造装置用部材 |
JP4558431B2 (ja) * | 2004-09-30 | 2010-10-06 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 半導体製造装置のクリーニング方法 |
JP4894379B2 (ja) * | 2005-09-26 | 2012-03-14 | Toto株式会社 | 希土類焼結体およびその製造方法 |
JP5324029B2 (ja) * | 2006-03-20 | 2013-10-23 | 東京エレクトロン株式会社 | 半導体加工装置用セラミック被覆部材 |
US7648782B2 (en) | 2006-03-20 | 2010-01-19 | Tokyo Electron Limited | Ceramic coating member for semiconductor processing apparatus |
CN101665352A (zh) * | 2008-09-01 | 2010-03-10 | 日本碍子株式会社 | 氧化铝烧结体及其制造方法 |
CN101514100B (zh) * | 2009-03-10 | 2013-09-18 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种石榴石结构的闪烁透明陶瓷体系及其制备方法 |
-
2011
- 2011-03-18 CN CN201180015793.9A patent/CN102822115B/zh active Active
- 2011-03-18 KR KR1020127024757A patent/KR101400598B1/ko active IP Right Grant
- 2011-03-18 WO PCT/JP2011/056624 patent/WO2011122377A1/ja active Application Filing
- 2011-03-18 JP JP2012508218A patent/JP5819816B2/ja active Active
- 2011-03-18 CN CN201610821505.3A patent/CN107098686B/zh active Active
- 2011-03-28 TW TW100110600A patent/TWI540635B/zh active
-
2012
- 2012-09-21 US US13/624,087 patent/US8679998B2/en active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH1045461A (ja) * | 1996-07-31 | 1998-02-17 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
JPH1045467A (ja) * | 1996-07-31 | 1998-02-17 | Kyocera Corp | 耐食性部材 |
US6825144B2 (en) * | 2001-07-05 | 2004-11-30 | Konoshima Chemical Co., Ltd. | Translucent rare earth oxide sintered article and method for production thereof |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102822115A (zh) | 2012-12-12 |
US8679998B2 (en) | 2014-03-25 |
CN107098686B (zh) | 2020-08-11 |
US20130023401A1 (en) | 2013-01-24 |
WO2011122377A1 (ja) | 2011-10-06 |
CN107098686A (zh) | 2017-08-29 |
JP5819816B2 (ja) | 2015-11-24 |
JPWO2011122377A1 (ja) | 2013-07-08 |
TW201145386A (en) | 2011-12-16 |
CN102822115B (zh) | 2017-06-27 |
KR20120134128A (ko) | 2012-12-11 |
TWI540635B (zh) | 2016-07-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101400598B1 (ko) | 반도체 제조 장치용 내식성 부재 및 그 제법 | |
KR101340147B1 (ko) | 질화알루미늄기 복합 재료, 그 제조 방법 및 반도체 제조 장치용 부재 | |
US8178455B2 (en) | Alumina sintered body, method for manufacturing the same, and semiconductor manufacturing apparatus member | |
KR101563007B1 (ko) | 산화알루미늄 소결체 및 그 제법 | |
US9938444B2 (en) | Method for producing silicon nitride substrate | |
JP2006273584A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体、半導体製造用部材及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
CN116096515A (zh) | 具有大尺寸的烧结陶瓷体及其制造方法 | |
CN109923092B (zh) | 稀土氟氧化物烧结体以及其制造方法 | |
KR100500495B1 (ko) | 질화알루미늄질 세라믹스, 반도체 제조용 부재 및 내식성 부재 | |
US8685313B2 (en) | Corrosion-resistant member for semiconductor manufacturing apparatus and method for manufacturing the same | |
JP4429742B2 (ja) | 焼結体及びその製造方法 | |
JP4480951B2 (ja) | 耐食性部材 | |
JP3716386B2 (ja) | 耐プラズマ性アルミナセラミックスおよびその製造方法 | |
JP4651148B2 (ja) | 耐プラズマ部材及びプラズマ装置 | |
JP2016155705A (ja) | 耐食性部材、その製造方法および静電チャック装置 | |
JP2003146760A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 | |
JP2023153568A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
JP2001220243A (ja) | 耐食性複合部材およびその製造方法 | |
JP2003267784A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
AMND | Amendment | ||
E601 | Decision to refuse application | ||
AMND | Amendment | ||
X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170421 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180502 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190503 Year of fee payment: 6 |