KR101340147B1 - 질화알루미늄기 복합 재료, 그 제조 방법 및 반도체 제조 장치용 부재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알루미나와 동등하거나 보다 높은 내식성이나 체적저항율을 가지면서 알루미나보다 높은 열전도율을 갖는 신규한 재료를 제공한다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료는, 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소의 함유율이 각각 1000 ppm 이하이며, 열전도율이 40∼150 W/mK, 열팽창계수가 7.3∼8.4 ppm/℃, 체적저항율이 1×1014 Ω㎝ 이상이고, 구성상(構成相)으로서, AlN과 MgO를 함유하며, 희토류 금속 산화물, 희토류 금속-알루미늄 복합 산화물, 알칼리 토류 금속-알루미늄 복합 산화물, 희토류 금속 산 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 더 함유하는 것이다.
Description
본 발명은, 질화알루미늄기 복합 재료, 그 제조 방법 및 반도체 제조 장치용 부재에 관한 것이다.
종래에는, 반도체 제조 장치용 부재로서, 알루미나 소결체에 전극이 매설된 정전 척이나 알루미나 소결체에 저항 발열체가 매설된 가열 장치 등이 알려져 있다(예컨대, 특허 문헌 1 참조).
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 제2006-196864호 공보
그러나, 알루미나 소결체는, 열전도율이 약 30 W/mK로서, 웨이퍼 균열성이나 승온 및 강온에 대한 응답성이 충분하다고는 할 수 없었다. 또한, 할로겐계 플라즈마 가스에 대한 내식성이나 내구성도 충분하다고는 할 수 없었다. 이 때문에, 알루미나와 동등한 체적저항율을 가지며, 알루미나보다 높은 열전도율이나 내식성을 갖는 신규한 재료가 요구되고 있다. 한편, 정전 척에 있어서, 유전층을 알루미나 소결체로 제작하고, 이 유전층을 지지하는 지지 기체(基體)를 전술한 신규한 재료로 제작하여, 양자를 접합하는 것도 고려할 수 있다. 그 경우에는, 신규한 재료는, 25℃∼800℃에 있어서의 열팽창계수를 알루미나의 7.9 ppm/℃와 가까운 값으로 제어해야 한다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로서, 알루미나와 동등한 열팽창계수나 체적저항율을 가지면서 알루미나보다 높은 열전도율이나 내식성을 갖는 신규한 재료를 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료는, 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소의 함유율이 각각 1000 ppm 이하인 고순도의 질화알루미늄기 복합 재료에 있어서, 열전도율이 40∼150 W/mK, 열팽창계수가 7.3∼8.4 ppm/℃, 체적저항율이 1×1014 Ω㎝ 이상이며, 구성상(構成相)으로서, AlN과 MgO를 함유하고, 희토류 금속 산화물, 희토류 금속-알루미늄 복합 산화물, 알칼리 토류 금속-알루미늄 복합 산화물, 희토류 금속 산 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 더 함유하는 것이다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료의 제조 방법은, 질화알루미늄을 49.8∼69.4 vol%; 산화마그네슘을 20.2∼40.0 vol%; 희토류 금속 산화물을 0.5∼30.0 vol% 및/또는 희토류 금속 플루오르화물, 알칼리 토류 금속 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 0.5∼5.7 vol%함유하고, 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소의 함유율이 각각 1000 ppm 이하인 혼합물을, 핫 프레스를 이용하여 소성하는 것이다. 이 제조 방법은, 전술한 본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료를 제조하는 데 적합하다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는, 전술한 질화알루미늄기 복합 재료를 이용한 것, 혹은 전술한 질화알루미늄기 복합 재료를 이용한 제1 구조체와 산화알루미늄 또는 산화이트륨을 이용한 제2 구조체가 접합된 것이다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료는, 알루미나 소결체와 동등한 체적저항율을 가지면서 알루미나 소결체보다 높은 열전도율이나 내식성을 갖는 신규한 재료이기 때문에, 알루미나 소결체의 대체 재료로서 반도체 제조 장치용 부재에 이용하거나, 알루미나 소결체와 접합한 것을 반도체 제조 장치용 부재에 이용하거나 할 수 있다.
이러한 효과를 얻을 수 있는 이유는, 질화알루미늄이 고열전도성에 기여하 고, 산화마그네슘이 고열팽창·고전기 저항·고내식성에 기여하며, 희토류 금속 산화물, 희토류 금속-알루미늄 복합 산화물, 알칼리 토류 금속-알루미늄 복합 산화물, 희토류 금속 산 플루오르화물, 산화칼슘 또는 불화칼슘이 질화알루미늄의 열전도율 향상이나 저온 소성에 기여하고 있기 때문이라고 고려된다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료는, 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소의 함유율이 각각 1000 ppm 이하인 고순도의 질화알루미늄기 복합 재료에 있어서, 열전도율이 40∼150 W/mK, 열팽창계수가 7.3∼8.4 ppm/℃, 체적저항율이 1×1014 Ω㎝ 이상이며, 구성상으로서, AlN과 MgO를 함유하고, 희토류 금속 산화물, 희토류 금속-알루미늄 복합 산화물, 알칼리 토류 금속-알루미늄 복합 산화물, 희토류 금속 산 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 더 함유하는 것이다.
여기서, 희토류 금속 산화물로서는, Sc2O3, Y2O3, La2O3, CeO2, Pr2O3, Nd2O3, Pm2O3, Sm2O3, Eu2O3, Gd2O3, Tb2O3, Dy2O3, Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3, Lu2O3을 들 수 있지만, 이 중, Y2O3, Dy2O3, Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3, Lu2O3이 바람직하고, Y2O3이나 Yb2O3이 특히 바람직하다. 희토류 금속-알루미늄 복합 산화물로서는, 예컨대 희토류 금속이 Y인 경우에는, YAG(Y2Al5O12), YAL(YAlO3), YAM(Y4Al2O9) 등을 들 수 있다. 알칼리 토류 금속-알루미늄 복합 산화물로서는, 알칼리 토류 금속이 Mg인 경우에는 MgAl2O4 등을 들 수 있고, Ca인 경우에는 Ca3Al2O6 등을 들 수 있다. 전술한 희토류 금속의 산 플루오르화물로서는, ScOF, YOF, LaOF, CeOF, PrOF, NdOF, PmOF, SmOF, EuOF, GdOF, TbOF, DyOF, HoOF, ErOF, TmOF, YbOF, LuOF를 들 수 있지만, 이 중, YOF나 YbOF가 바람직하다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료는, 전술한 군을, RE2O3, RE3Al5O12, REAlO3, RE4Al2O9, REOF(RE는 희토류 금속), CaO, CaF2, MgAl2O4, Ca3Al2O6으로 이루어진 군으로 하여도 좋다. 희토류 금속은 Y나 Yb가 바람직하다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료는, 열전도율이 40∼150 W/mK로 높기 때문에, 히터 등으로 온도 조절하는 경우의 승온 및 강온에 대한 응답성이 양호해진다. 또한, 열팽창계수가 7.3∼8.4 ppm/℃이며, 알루미나의 열팽창계수와 그다지 차이가 없기 때문에, 알루미나 소결체와의 접합이 용이해지고 접합 후의 박리 등도 쉽게 일어나지 않는다. 또한, 체적저항율이 1×1014 Ω㎝ 이상이기 때문에, 고절연성이 요구되는 재료(예컨대 정전 척의 재료)로서도 이용할 수 있다. 게다가, 불소계 플라즈마에 의한 에칭 속도가 알루미나보다 느리기 때문에(알루미나의 0.2∼0.6배), 내구성이 높고, 반도체 제조 장치용 부재로서 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료에 있어서, 개기공율은 0.5% 이하인 것이 바람직하고, 질화알루미늄의 입경이 3 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료의 제조 방법은, 질화알루미늄을 35∼75 vol%; 산화마그네슘을 20∼50 vol%; 희토류 금속 산화물, 희토류 금속 플루오르화물, 알칼리 토류 금속 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 0.5∼30 vol% 함유하는 혼합물을 핫 프레스를 이용하여 소성하는 것으로 하여도 좋지만, 바람직하게는 질화알루미늄을 49.8∼69.4 vol%; 산화마그네슘을 20.2∼40.0 vol%; 희토류 금속 산화물을 0.5∼30.0 vol% 및/또는 희토류 금속 플루오르화물, 알칼리 토류 금속 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 0.5∼5.7 vol% 함유하고, 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소의 함유율이 각각 1000 ppm 이하인 혼합물을, 핫 프레스를 이용하여 소성하는 것이다.
질화알루미늄의 함유량은, 35∼75 vol%가 바람직하고, 49.8∼69.4 vol%가 보다 바람직하다. 75 vol%를 초과하면, 열팽창계수가 너무 작아져서 알루미나 소결체와의 접합이 곤란해지기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 35 vol% 미만이면, 열전도율이 충분히 향상되지 않기 때문에 바람직하지 못하다.
산화마그네슘의 함유량은, 20∼50 vol%가 바람직하고, 20.2∼40.0 vol%가 보다 바람직하다. 50 vol%를 초과하면, 열전도율 및 강도가 낮아지고, 열팽창계수가 커져 알루미나 소결체와의 접합이 곤란해지기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 20 vol% 미만이면, 내식성이 낮아지고, 열팽창계수가 작아져서 알루미나 소결체와의 접합이 곤란해지기 때문에 바람직하지 못하다.
희토류 금속 산화물, 희토류 금속 플루오르화물, 알칼리 토류 금속 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 함유량은 0.5∼30 vol%가 바람직하다. 30 vol%를 초과하면, 열전도율 및 강도가 낮 아지기 때문에, 바람직하지 못하다. 또한, 0.5 vol% 미만이면, 열전도율의 향상과 저온 소성에 충분히 기여하지 못하게 되기 때문에 바람직하지 못하다. 여기서, 희토류 금속으로서는 이트륨 또는 이테르븀이 바람직하다. 또한, 희토류 금속 산화물의 함유량은 0.5∼30.0 vol%가 바람직하고, 희토류 금속 플루오르화물, 알칼리 토류 금속 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 함유량은 0.5∼5.7 vol%가 바람직하다. 희토류 금속 산화물은 주로 열전도율의 향상에 기여하고, 희토류 금속 플루오르화물, 알칼리 토류 금속 플루오르화물, 불화알루미늄은 주로 저온 소결에 기여하며, 산화칼슘은 열전도율의 향상과 저온 소결 모두에 기여한다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료의 제조 방법에 있어서, 상기 혼합물 중의 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소의 함유율은 각각 1000 ppm 이하이다. 예컨대 질화붕소는 열전도율의 향상을 방해하는 것이지만, 여기서는 붕소의 함유율이 1000 ppm 이하이기 때문에, 그 영향은 거의 없다. 또한, 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소는 플라즈마 부식에 의해 반도체 제조용 장치 내로 비산하여, 플라즈마를 불안정하게 하거나, 반도체 제품을 오염시켜 수율 저하를 야기할 가능성이 있지만, 상기 원소는 1000 ppm 이하이기 때문에, 그 영향은 거의 없다.
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료의 제조 방법에서는, 핫 프레스를 이용하여 소성하기 때문에, 고밀도까지 치밀화하는 것이 가능해지고, 나아가서는 열전도율을 높일 수 있다.
또한, AlN에 Y2O3, YF3, CaF2, CaO 등의 첨가제를 첨가한 경우, 고온에서 소성하는 편이 첨가제가 AlN 입자 내의 고용(固溶) 산소를 입계에 트랩하기 때문에 열전도율이 높아진다. 한편, AlN에 MgO를 첨가한 경우, MgO는 AlN 입자 내에 고용되기 때문에, 저온에서 소성하는 편이 열전도율은 향상된다. 이 때문에, AlN에 Y2O3과 MgO를 첨가한 경우는 소성 온도가 너무 높으면 열전도율이 저하되기 때문에, 1800℃ 이하에서 소성하는 것이 바람직하고, 1350℃∼1600℃에서 소성하는 것이 보다 바람직하며, 1400℃∼1600℃에서 소성하는 것이 더욱 바람직하다. 이 때문에, 저온에서 치밀화할 수 있는 핫 프레스가 바람직하다. 핫 프레스의 프레스 압력은 50∼300 kgf/㎠가 바람직하다. 또한, 핫 프레스 소성의 시간은 적절하게 설정하면 좋지만, 1∼5시간이 바람직하다. 핫 프레스 소성은 진공 또는 불활성 분위기 하에서 행하지만, 상온에서 소정 온도(예컨대 1000℃라든지 1100℃)에 도달할 때까지는 진공 분위기로 하고, 소정 온도에서 소성 온도에 도달하기까지의 사이와 이 소성 온도로 유지하는 동안은 불활성 분위기로 하여도 좋다. 또한, 소정 온도와 소성 온도는 동일한 온도이어도 좋다. 여기서, 불활성 분위기란, 소성에 영향을 미치지 않는 가스 분위기이면 좋으며, 예컨대 질소 분위기, 헬륨 분위기, 아르곤 분위기 등을 들 수 있다.
또한, 상압(常壓) 소성한 경우, 치밀화하기 어렵고, 밀도를 높이기 위해서 소성 온도를 높게 해야 하지만, 구성상 내의 AlN과 MgO량이 감소하고, MgAl2O4가 생성되기 때문에, 열전도율이나 내식성이 저하된다. 이러한 원인은 불명확하지만, 상압 소성에서는 하기 식의 반응이 일어나고 있다고 추측된다. 한편, 핫 프레스를 사용한 경우, 하기 식의 반응을 억제할 수 있는 것을 알 수 있었다. 이것은, 핫 프레스라면 밀폐된 금형 내에서 소성되므로, 기체(氣體)가 관여하는 반응을 억제할 수 있고 저온에서 치밀화할 수 있기 때문이라고 추측된다.
2AlN+4MgO=MgAl2O4+3Mg+N2
본 발명의 질화알루미늄기 복합 재료의 제조 방법에 있어서, 혼합물을 구성하는 원료 입자 중 2개 이상이 복합화되어 복합 분말로 되어 있어도 좋다. 예컨대, 복합 분말은 질화알루미늄 입자의 표면에 희토류 금속 산화물이 복합화되어 있는 입자라도 좋고, 산화마그네슘 입자의 표면에 희토류 금속 산화물이 복합화되어 있는 입자라도 좋다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는, 전술한 질화알루미늄기 복합 재료를 이용한 것, 혹은 전술한 질화알루미늄기 복합 재료를 이용한 제1 구조체와 산화알루미늄 또는 산화이트륨을 이용한 제2 구조체가 접합된 것이다. 제1 구조체와 제2 구조체를 접합시키기 위해서는, 예컨대 미리 소결한 제2 구조체의 한 면을 연마한다. 다음에, 그 연마한 면에 전극 페이스트를 인쇄한다. 계속해서, 제2 구조체의 전극 페이스트를 인쇄한 면 위에 제1 구조체의 원료 분말을 성형하여 제1 구조체의 성형체를 만들고 나서 핫 프레스 소결을 1350∼1600℃로 행함으로써, 제1 구조체와 제2 구조체가 접합되고, 사이에 평판 전극이 형성된 반도체 제조 장치용 부재로 만든다.
[실시예]
실시예 1 내지 실시예 34 및 비교예 1 내지 비교예 7에 대해서, 표 1에 나타내는 배합비로 질화알루미늄과 산화마그네슘과 기타 첨가제를 포함하는 원료 분말을 조합하였다. 또한, 질화알루미늄 분말, 산화마그네슘 분말, 산화이트륨 분말은 모두 시판 분말을 사용하였다. 구체적으로는 이하와 같다. AlN(토쿠야마 제조 H 등급, 함유하는 불순물을 하기 표 2에 나타냄), MgO(교와카가꾸고교 제조 T, 순도 99.4% 이상, 함유하는 불순물을 하기 표 2에 나타냄), Y2O3(신에츠카가꾸사 제조 UU-HP, 순도 99.9% 이상), CaF2(코준도카가꾸사 제조, 순도 99.9% 이상), Yb2O3(신에츠카가꾸사 제조, 순도 99.9% 이상), YbF3(코준도카가꾸사 제조, 순도 99.9% 이상), YF3(코준도카가꾸사 제조, 순도 99.9% 이상), MgF2(코준도카가꾸사 제조, 순도 99.9% 이상), AlF3(코준도카가꾸사 제조, 순도 99.9% 이상), CaCO3(시라이시고교 제조, Silver-W). 조합 후의 원료 분말에 이소프로필알코올을 용매로서 첨가하고, 나일론제 포트 및 옥석(ball)을 이용하여 4시간 습식 혼합하였다. 혼합 후 슬러리를 취출하고, 110℃에서 건조시켜 소성용 원료 분말을 얻었다. 다음에, 소성용 원료 분말을 금형을 이용하여 1축 가압 성형하고, 직경 φ 50 ㎜, 두께 20 ㎜의 원반형 성형체를 제작하였다. 또한, 성형시의 압력은 200 kgf/㎠로 하였다. 얻어진 성형체를 흑연 몰드에 수납하고, 핫 프레스 소성을 행하여 소결체를 얻었다. 핫 프레스 소성의 조건은, 프레스 압력을 200 kgf/㎠로 하고, 소성 온도를 1400℃∼ 1800℃로 하였다. 이 소성 온도를 2시간 유지한 후 냉각하였다. 또한, 실온∼1000℃까지는 노(爐) 내부를 진공 분위기로 하고, 1000℃∼최고 온도까지는 1.5 kgf/㎠의 조건으로 질소 가스를 도입하여 질소 분위기로 하였다. 또한, 실시예 22에서는, 질화알루미늄과 산화이트륨 분말을 입자 복합화 장치(호소카와미크론에서 제조한 Nobilta)에 의해 복합화하여, 질화알루미늄 입자의 표면에 산화이트륨 분말이 부착된 복합 분말로 한 후에 산화마그네슘과 혼합한 것 이외에는 동일한 프로세스로 제작하였다. 산화알루미늄 또는 산화이트륨과의 접합은, 미리 소결하여 한 면을 연마한 직경 φ50 ㎜, 두께 5 ㎜의 산화알루미늄 또는 산화이트륨 위에, 상기 혼합 분말의 원반 형상 성형체를 성형하고, 1400∼1800℃로 핫 프레스 소결을 행함으로써 제작하였다.
하기의 평가 항목에 대해서 평가하였다. 그 결과를 표 3 및 표 4에 나타낸다. 또한, 표 4 내에서 YAL은 YAlO3, YAM은 Y4Al2O9를 나타낸다.
(1) 개기공율 : 아르키메데스법으로 측정하였다.
(2) 부피 밀도: 아르키메데스법으로 측정하였다.
(3) 4점 굽힘 강도: JIS R1601에 따른 4점 굽힘 시험에 의해 평가하였다.
(4) 파괴 인성: 압입 하중 9.8 N, 메디안 균열(Median crack) 적응식(JIS R 1607)에 의해 측정하였다.
(5) 열전도율: 레이저 플래시법에 의해 측정하였다.
(6) 열팽창계수(40℃∼800℃): 열팽창계수 측정 장비(Dilatometer)에 의해 측정하였다.
(7) 체적저항율: 직류 3단자법에 의해 JIS C2141에 따라 측정하였다.
(8) AlN의 입경(미세 구조 관찰): 연마면을 SEM으로 관찰하여 평균 입경을 구하였다.
(9) 비(比) 에칭 속도(알루미나에 대비): 하기 조건으로 플라즈마 내식 시험을 행함으로써 구하였다.
가스 흐름: NF3/O2/Ar=75/35/140 sccm,
진공도: 0.05 Torr,
ICP: 800 W, 바이어스: 450 W,
내측 석영관 외부 온도: 24℃∼99℃,
시험 시간: 5 hrs,
에칭 속도의 측정: 마스크면과 노출면의 단차 측정(단차계 사용),
비 에칭 속도: 알루미나 소결체의 에칭 속도 대 제작한 소결체의 에칭 속도의 비.
(10) 구성상: 분말 X-선 회절법에 의해 결정상을 확인하였다.
(11) 실시예 31에서 얻어진 질화알루미늄기 복합 재료에 대해, 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소의 함유율을 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)에 의해 측정한 결과, 중량 비율로 Fe, Ni, Cr은 모두 측정 한계인 100 ppm 이하, Li, Na, K도 측정 한계인 100 ppm 이하, B도 측정 한계인 100 ppm 이하로서, 모두 1000 ppm 이하였다. 이것으로부터, 소성 단계에서 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소가 혼입하게 될 우려는 없고, 소성 전의 혼합물에 불순물로서 함유되는 양을 초과하는 일은 없는 것을 확인하였다. 각 실시예에서 이용한 원료는, 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소가 중량 비율로 모두 1000 ppm 이하이기 때문에, 얻어지는 질화알루미늄기 복합 재료에서도 이들 중량 비율은 1000 ppm 이하가 된다.
(12) 산화알루미늄(알루미나) 또는 산화이트륨(이트리아)과의 접합의 가부(可否) 평가는, 각 재료의 계면을 포함한 시험편을 경면(鏡面)에 이르기까지 연마하고, 계면을 SEM에 의해 500배로 관찰하여 크랙이 없는 경우를 ○, 크랙이 있는 경우를 ×로서 평가하였다.
표 3, 표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 13에서는, 구성상에 AlN과 MgO와 희토류 금속-알루미늄 복합 산화물(YAL 또는 YAM)을 함유하기 때문에, 알루미나와 동등한 체적저항율(1×1014 Ω㎝ 이상), 열팽창계수(7.3∼8.4 ppm/℃)를 가지면서 알루미나보다 높은 열전도율(40 W/mK 이상)을 갖고 있었다. 또한, 구성상에 MgO를 함유하고 있기 때문에, 알루미나보다도 내식성이 우수하다. 이에 비하여, 비교예 1, 2에서는, 구성상에 AlN과 MgO만을 함유하기 때문에 열전도율이 27 W/mK, 38 W/mK로 낮고, 또한 비교예 3 내지 비교예 5에서는, 구성상에 AlN과 Y2O3과 YAM을 함유하지만 MgO를 함유하지 않기 때문에, 열팽창계수가 6.5 ppm/℃ 이하로 낮은데다가 체적저항율도 1×1014 Ω㎝ 미만이었다.
실시예 14 내지 실시예 22에서는, 구성상에 AlN과 MgO와 YAM과 CaF2를 함유하거나 AlN과 MgO와 CaF2를 함유하기 때문에, 알루미나와 동등한 체적저항율, 열팽창계수를 가지면서 알루미나보다 높은 열전도율을 갖고 있었다. 또한, 구성상에 MgO를 함유하고 있기 때문에, 알루미나보다도 내식성이 우수하다. 또한, 원료 분말에 CaF2를 첨가하였기 때문에, 실시예 1 내지 실시예 13에 비하여 저온으로 소결할 수 있었다. 또한, 비교예 6, 7에서는, 원료의 조성을 실시예 20 내지 실시예 22와 동일하게 하였지만, 핫 프레스 소성이 아니라 상압으로 소성하였기 때문에 치밀화되지 않았다. 또한, 실시예 18, 19에서는 체적저항율을 측정하지 않지만, 실시예 1 내지 실시예 17의 결과로부터 CaF2의 첨가의 유무에 관계없이 체적저항율은 크게 변하지 않을 것으로 예측되고, 비교예 2에서는 AlN과 MgO만을 이용하여 체적저항율이 1×1014 Ω㎝ 이상인 것으로 하면, 실시예 18, 19의 체적저항율은 비교예 2와 동등하다고, 즉 1×1014 Ω㎝ 이상이라고 예측된다.
실시예 23 내지 실시예 25, 실시예 27 내지 실시예 34에서는, 구성상에 AlN과 MgO 이외에도 이트륨-알루미늄 복합 산화물, 이테르븀-알루미늄 복합 산화물 및 마그네슘-알루미늄 복합 산화물 중 어느 하나와, 산화이트륨 및 산화이테르븀 중 어느 하나를 함유하고, 실시예 26에서는, 구성상에 AlN과 MgO 이외에도 산화칼슘과 칼슘-알루미늄 복합 산화물을 함유하고 있기 때문에, 알루미나와 동등한 체적저항율, 열팽창계수를 가지면서 알루미나보다 높은 열전도율을 갖고 있었다. 또한, 구성상에 MgO를 함유하고 있기 때문에, 알루미나보다도 내식성이 우수하다. 또한, 원료에 YF3, YbF3, MgF2, AlF3 또는 CaO를 첨가하였기 때문에, 실시예 1 내지 실시예 13에 비하여 저온으로 소결할 수 있었다.
Claims (13)
- 질화알루미늄을 35∼75 vol%; 산화마그네슘을 20∼50 vol%; 희토류 금속 산화물, 희토류 금속 플루오르화물, 알칼리 토류 금속 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 0.5∼30 vol% 함유하고, 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소의 함유율이 각각 1000 ppm 이하인 혼합물을, 핫 프레스를 이용하여 소성함으로써 얻을 수 있는 고순도의 질화알루미늄기 복합 재료로서,희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소의 함유율이 각각 1000 ppm 이하이고, 열전도율이 40∼150 W/mK, 열팽창계수가 7.3∼8.4 ppm/℃, 체적저항율이 1×1014 Ω㎝ 이상이며, 구성상(構成相)으로서, AlN과 MgO를 함유하고, 희토류 금속 산화물, 희토류 금속-알루미늄 복합 산화물, 알칼리 토류 금속-알루미늄 복합 산화물, 희토류 금속 산 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 더 함유하고, MgAl2O4를 포함하지 않는 것인 질화알루미늄기 복합 재료.
- 제1항에 있어서, 상기 군은 RE2O3, RE3Al5O12, REAlO3, RE4Al2O9, REOF(RE는 희토류 금속), CaO, CaF2, Ca3Al2O6으로 이루어지는 것인 질화알루미늄기 복합 재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 희토류 금속이 이트륨 또는 이테르븀인 것인 질화알루미늄기 복합 재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 개기공율이 0.5% 이하인 것인 질화알루미늄기 복합 재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 질화알루미늄의 입경이 3 ㎛ 이하인 것인 질화알루미늄기 복합 재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 불소계 플라즈마에 의한 에칭 속도가 알루미나의 0.2∼0.6배인 것인 질화알루미늄기 복합 재료.
- 질화알루미늄을 49.8∼69.4 vol%; 산화마그네슘을 20.2∼40.0 vol%; 희토류금속 산화물을 0.5∼30.0 vol% 및/또는 희토류 금속 플루오르화물, 알칼리 토류 금속 플루오르화물, 산화칼슘 및 불화알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 0.5∼5.7 vol% 함유하고, 희토류 금속을 제외한 전이 금속, 알칼리 금속, 붕소의 함유율이 각각 1000 ppm 이하인 혼합물을, 핫 프레스를 이용하여 소성함으로써, 질화알루미늄기 복합 재료를 제조하는 것인 질화알루미늄기 복합 재료의 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 소성 온도가 1350∼1600℃인 것인 질화알루미늄기 복합 재료의 제조 방법.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 혼합물을 구성하는 원료 입자 중 2개 이상이 복합화되어 복합 분말로 되어 있는 것인 질화알루미늄기 복합 재료의 제조 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 복합 분말은 질화알루미늄 입자의 표면에 희토류 금속 산화물이 복합화되어 있는 입자인 것인 질화알루미늄기 복합 재료의 제조 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 복합 분말은 산화마그네슘 입자의 표면에 희토류 금속 산화물이 복합화되어 있는 입자인 것인 질화알루미늄기 복합 재료의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 기재한 질화알루미늄기 복합 재료를 이용한 것인 반도체 제조 장치용 부재.
- 제1항 또는 제2항에 기재한 질화알루미늄기 복합 재료를 이용한 제1 구조체와, 산화알루미늄 또는 산화이트륨을 이용한 제2 구조체가 접합된 것인 반도체 제조 장치용 부재.
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