JP5324029B2 - 半導体加工装置用セラミック被覆部材 - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、腐食性ガス雰囲気下でのプラズマエロージョンに対する耐久性に優れる他、汚染物質(パーティクル)の発生が抑制できると共に、装置のメインテナンス負荷が少なくなるような部材を提供することにある。
前記多孔質層は、前記酸化物の粉末を溶射して形成され、その結晶構型が、一次変態により立方晶の他に単斜晶を含む混晶からなる結晶型に変化した溶射皮膜であり、その表面は、大気プラズマ溶射法を適用したとき、平均粗さ(Ra)で3〜6μm、最大粗さ(Ry)で16〜32μm、10点平均粗さ(Rz)で8〜24μmの粗さを有し、
前記二次再結晶層は、前記多孔質層に含まれる、立方晶の他に単斜晶を含む混晶からなる結晶型に一次変態した酸化物を、未溶融粒子を含め、高エネルギー照射処理によって完全に溶融して二次変態させて正方晶系の結晶型に変化した層であり、かつ、表面粗さが平均粗さ(Ra)で0.8〜3.0μm、最大粗さ(Ry)で6〜16μm、10点平均粗さ(Rz)で3〜14μmの範囲にある、緻密で平滑な層からなることを特徴とする半導体加工装置用セラミック被覆部材を提案する。また、本発明は、基材の表面に、周期律表のIIIa族元素の酸化物からなる多孔質層を有し、かつその多孔質層上には、前記酸化物の二次再結晶層を有し、
前記多孔質層は、前記酸化物の粉末を溶射して形成され、その結晶型が、一次変態により立方晶の他に単斜晶を含む混晶からなる結晶型に変化した溶射皮膜であり、
前記二次再結晶層は、前記多孔質層に含まれる、立方晶の他に単斜晶を含む混晶からなる結晶型に一次変態した酸化物を、未溶融粒子を含め、高エネルギー照射処理によって完全に溶融して二次変態させて正方晶系の結晶型に変化した層であり、かつ、表面粗さが平均粗さ(Ra)で0.8〜3.0μmの範囲にある、緻密で平滑な層からなることを特徴とする半導体加工装置用セラミック被覆部材である。
このようにして生成した腐食生成物は、プラズマ環境中では蒸気化したり、また微細なパーティクルとなってプラズマ処理容器内を著しく汚染する。したがって、本発明においては特に、含Fガス/含CH雰囲気が交互に繰り返されるような環境下における腐食対策として有効であり、腐食生成物の発生阻止のみならず、パーティクル発生の抑制にも役立つ。
このアンダーコート層の役割は、基材表面を腐食性環境から遮断して耐食性を向上させるとともに、基材と多孔質層との密着性の向上を図ることにある。従って、このアンダーコートの膜厚は50μm未満では十分な耐食性が得られないだけでなく均一な成膜が困難である。一方、その膜厚を500μmよりも厚くしても、耐食性の効果が飽和する。
即ち、前記多孔質層の結晶型は、溶射の際に超急冷されることによって、一次変態して斜方晶系と正方晶系とを含む混晶からなる結晶型で構成されている。
これに対し、前記二次再結晶層とは、一次変態した前記混晶からなる結晶型が、正方晶系の結晶型に二次変態した層である。
(1)電子ビーム照射処理;この処理の条件としては、空気を排気した照射室内に、Arガスなどの不活性ガスを導入し、例えば次に示すような条件で処理することが推奨される。
照射雰囲気 :10〜0.0005Pa
ビーム照射出力 :0.1〜8kW
処理速度 :1〜30m/s
もちろん、これらの条件は、上記の範囲に限られるものではなく、本発明の所定の効果が得られる限り、これらの条件のみに限定されるものではない。
レーザ出力 :0.1〜10kW
レーザービーム面積 :0.01〜2500mm2
処理速度 :5〜1000mm/s
a.高エネルギー照射処理されて生成する二次再結晶層は、下層の一次変態層である金属酸化物等からなる多孔質層をさらに二次変態させたもの、あるいはその下層の酸化物粒子は融点以上に加熱されることから、気孔の少なくとも一部が消滅して緻密化する。
この試験は、第IIIa族元素の酸化物による溶射の成膜の状態と、得られた皮膜を電子ビーム照射およびレーザービーム照射したときに形成される層の状況を調査したものである。なお、供試用のIIIa族の酸化物としは、Sc2O3、Y2O3、La2O3、CeO2、Eu2O3およびYb2O3の7種類の酸化物粉末(平均粒径:10〜50μm)を用いた。そして、これらの粉をアルミニウム製試験片(寸法:幅50mm×長さ60mm×厚さ8mm)の片面に直接、大気プラズマ溶射(APS)および減圧プラズマ溶射(LPPS)することによって、厚さ100μmの溶射皮膜を形成した。その後、これらの皮膜の表面を、電子ビーム照射処理およびレーザービーム照射処理を行った。表1は、この試験の結果をまとめたものである。
この試験は、前記試験1で作製した高エネルギー照射処理済み試験片の中から、Y2O3の溶射皮膜について、この皮膜の電子ビーム照射処理前後における溶射皮膜断面を光学顕微鏡によって観察し、高エネルギー照射処理による皮膜のミクロ組織的変化を観察したものである。
一方、電子ビーム照射によって生成した緻密層の下には、溶射皮膜特有の気孔の多い皮膜が存在し、耐熱衝撃性に優れた層になることが確認できた。
この試験は、図1(a)のY2O3溶射皮膜である多孔質層と、下記条件で電子ビーム照射処理によって生成した図1(b)に示す二次再結晶層をXRD測定することにより、それぞれの層の結晶構造を調べるために行ったものである。図2は、その結果を示すものであり、電子ビーム照射処理前のXRDパターンを示している。そして、図3は処理前の縦軸を拡大したX線回折チャートであり、図4は処理後の縦軸を拡大したX線回折チャートである。図3からわかるように、処理前のサンプルには、単斜晶を示すピークが特に30〜35°の範囲で観察され、立方晶と単斜晶が混在している様子がわかる。これに対し、図4に示すように、電子ビーム照射処理した二次再結晶層は、Y2O3粒子を示すピークがシャープになり、単斜晶のピークは減衰し、面指数(202)、(3/0)などは確認できなくなっており、立方晶のみであることが確かめられた。なお、この試験は、理学電機社製RINT1500X線回折装置を用いて測定したものである。
X線回折条件
出力 40kV
走査速度 20/min
この実施例は、Al基材(寸法:50mm×50mm×5m)の表面に、大気プラズマ溶射法によって80mass%Ni-20mass%Crのアンダーコート(溶射皮膜)を施工し、その上にY2O3とCeO2の粉末を用い、それぞれ大気プラズマ溶射法して多孔質皮膜を形成した。その後、これらの溶射皮膜表面を、電子ビーム照射とレーザービーム照射の2種類の高エネルギー照射処理した。次いで、このようにして得られた供試材の表面を下記の条件でプラズマエッチング加工を施した。そして、エッチング処理によって削られて飛散する皮膜成分のパーティクルの粒子数を測定することによって、耐プラズマエロージョン性と環境汚染特性を調査した。パーティクルは、この容器内に静置した直径8インチのシリコンウエハーの表面に付着する粒径0.2μm以上の粒子数が30個に達するまでの時間を測定することによって比較した。
含Fガスとして CHF3/O2/Ar=80/100/160(1分間当りの流量cm3)
含CHガスとして C2H2/Ar=80/100(1分間当りの流量cm3)
(2)プラズマ照射出力
高周波電力 :1300W
圧力 :4Pa
温度 :60℃
(3)プラズマエッチング試験
a.含Fガス雰囲気での実施
b.含CHガス雰囲気での実施
c.含Fガス雰囲気1h⇔含CHガス雰囲気1hを交互に繰り返す雰囲気中での実施
なお、シリコンウエハー表面に付着したパーティクルの主成分は、溶射成膜のままではY(Ce)、
F、Cであったが、この皮膜を電子ビーム照射またはレーザービーム照射した皮膜(二次再結晶層となったもの)の場合、発生するパーティクル中には、皮膜成分は殆ど認められず、FとCであった。
この実施例では、50mm×100mm×5mm厚のAl製基材の表面に、表3に示すような成膜材料を溶射して皮膜を形成した。その後、一部については、本発明に適合する二次再結晶層を形成すべく電子ビーム照射処理を行った。次いで、得られた供試材から寸法20mm×20mm×5mmの試験片を切り出したのち、照射処理した皮膜面の10mm×10mmの範囲が露出するように他の部分をマスクし、下記に示す条件にてプラズマ照射し、プラズマエロージョンによる損傷量を電子顕微鏡などによって求めた。
(1)ガス雰囲気と流量条件
CF4/Ar/O2=100/1000/10ml(1分間当りの流量)
(2)プラズマ照射出力
高周波電力 :1300W
圧力 :133.3Pa
この実施例では、実施例2の方法で皮膜を形成し、電子ビーム照射処理の前後における形成皮膜の耐プラズマエロージョン性を調査した。供試材としては、Al基材上に直接、次に示すような混合酸化物を大気プラズマ溶射法によって200μmの厚さに形成したものを用いた。
(1)95%Y2O3−5%Sc2O3
(2)90%Y2O3−10%Ce2O3
(3)90%Y2O3−10%Eu2O3
なお、成膜後の電子ビーム照射およびガス雰囲気成分、プラズマ溶射条件などは、実施例2と同様である。
2 溶射皮膜(多孔質層)
3 気孔(空隙)
4 粒子界面
5 貫通気孔
6 二次再結晶層
7 アンダーコート
Claims (6)
- 基材の表面に、周期律表のIIIa族元素の酸化物からなる多孔質層を有し、かつその多孔質層上には、前記酸化物の二次再結晶層を有し、
前記多孔質層は、前記酸化物の粉末を溶射して形成され、その結晶型が、一次変態により立方晶の他に単斜晶を含む混晶からなる結晶型に変化した溶射皮膜であり、その表面は、大気プラズマ溶射法を適用したときに、平均粗さ(Ra)で3〜6μm、最大粗さ(Ry)で16〜32μm、10点平均粗さ(Rz)で8〜24μmの粗さを有し、
前記二次再結晶層は、前記多孔質層に含まれる、立方晶の他に単斜晶を含む混晶からなる結晶型に一次変態した酸化物を、未溶融粒子を含め、高エネルギー照射処理によって完全に溶融して二次変態させて正方晶系の結晶型に変化した層であり、かつ、表面粗さが平均粗さ(Ra)で0.8〜3.0μm、最大粗さ(Ry)で6〜16μm、10点平均粗さ(Rz)で3〜14μmの範囲にある、緻密で平滑な層からなることを特徴とする半導体加工装置用セラミック被覆部材。 - 基材の表面に、周期律表のIIIa族元素の酸化物からなる多孔質層を有し、かつその多孔質層上には、前記酸化物の二次再結晶層を有し、
前記多孔質層は、前記酸化物の粉末を溶射して形成され、その結晶型が、一次変態により立方晶の他に単斜晶を含む混晶からなる結晶型に変化した溶射皮膜であり、
前記二次再結晶層は、前記多孔質層に含まれる、立方晶の他に単斜晶を含む混晶からなる結晶型に一次変態した酸化物を、未溶融粒子を含め、高エネルギー照射処理によって完全に溶融して二次変態させて正方晶系の結晶型に変化した層であり、かつ、表面粗さが平均粗さ(Ra)で0.8〜3.0μmの範囲にある、緻密で平滑な層からなることを特徴とする半導体加工装置用セラミック被覆部材。 - 基材と多孔質層との間に、アンダーコートを有することを特徴とする請求項1または2に記載の半導体加工用セラミック被覆部材。
- 前記アンダーコートは、Ni、Al、W、Mо、Tiおよびこれらの合金、酸化物、窒化物、硼化物、炭化物などのセラミックスおよびこれらと前記金属・合金とからなるサーメットから選ばれた1種以上を、50〜500μmの厚さに形成した皮膜であることを特徴とする請求項3に記載の半導体加工装置用セラミック被覆材。
- 前記二次再結晶層は、100μm以下の層厚を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の半導体加工装置用セラミック被覆部材。
- 前記高エネルギー照射処理は、電子ビーム照射またはレーザービーム照射のいずれかの方法であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の半導体加工装置用セラミック被覆部材。
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