JP2022150659A - 酸化イットリウム質焼結体、その製造方法、および半導体製造装置用部材 - Google Patents

酸化イットリウム質焼結体、その製造方法、および半導体製造装置用部材 Download PDF

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Abstract

【課題】低温での焼成が可能であり、耐プラズマ性に優れる酸化イットリウム質焼結体、その製造方法、および半導体製造装置用部材を提供する。【解決手段】酸化イットリウム質焼結体であって、酸化イットリウムを主成分とし、酸化物換算でアルミニウムを０．１質量％以上０．５質量％以下含み、イットリウムおよびアルミニウムを除く金属の含有量が１０００ｐｐｍ以下であり、相対密度が９８％以上であることを特徴としている。これにより、その耐プラズマ性を高純度（９９．９％以上）の酸化イットリウム焼結体の耐プラズマ性と遜色のないレベルにすることができる。また、相対密度が十分に高いので、耐プラズマ性を高くでき、焼結体としての強度に優れ、大型の部材としても好適に使用することができる。【選択図】図１

Description

本発明は、酸化イットリウム質焼結体、その製造方法、および半導体製造装置用部材に関する。
従来から、半導体製造装置用部材、特にプラズマ環境下で使用される部材として、耐プラズマ性に優れる酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）焼結体が使用されている。半導体製造装置用部材は、被処理物への不純物（パーティクルなど）による汚染を防止する必要があることから、このような部材として高純度な酸化イットリウム焼結体が用いられている。
特許文献１には、イットリアセラミックスに微量の金属成分が含有していると、微量の金属成分は、イットリア結晶の結晶粒界に偏析しやすく、このような微量の金属成分を含有するイットリアセラミックス部品をプラズマ雰囲気に曝すと、金属成分は、プラズマ雰囲気においてイットリア結晶よりも腐食されやすいため、結晶粒界から腐食していき、表面付近のイットリア結晶の粒界が腐食すると、イットリア結晶が脱落し、ダストとしてシリコンウエハに付着する、という課題に対し、純度が９９．９ｗｔ％以上と高純度で、金属微量成分の含有量が質量基準でＳｉ：１００ｐｐｍ以下、Ｃａ：２０ｐｐｍ以下のイットリアセラミックス部品が開示されている。
また、特許文献２には、酸化イットリウムを主成分とし、焼結助剤として、Ｚｒ、Ｓｉ、ＣｅおよびＡｌの少なくとも１種を３質量ｐｐｍ以上かつそれぞれ２０００質量ｐｐｍ以下含有する耐食性セラミック部材が開示されている。
特許第４７９８６９３号公報 特許第４５４８８８７号公報
酸化イットリウムは難焼結材料であり、高純度な酸化イットリウムを緻密質な焼結体とするためには高温での焼成が必要である。
特許文献１では、作製したイットリアセラミックスの仮焼体を、水素ガス雰囲気で１７００℃～１８５０℃の高温で焼成している。しかしながら、高温での焼成は粒子成長がより進むため、大きな粒子で構成された部材となり、粒子の脱粒が起こりやすくなる。そして、脱粒した部分を起点として腐食が進み、耐プラズマ性が悪化する。
特許文献２では、Ｚｒ、Ｓｉ、ＣｅおよびＡｌの焼結助剤を含んでいる。このように焼結助剤として複数の材料が酸化イットリウム焼結体中に含まれると、焼結助剤成分の偏析が生じてしまい、局所的に耐プラズマ性が優れない部分ができてしまう虞がある。また、焼結助剤の効果により焼成温度の低下効果はあるが、高純度で緻密質な酸化イットリウム焼結体を得るためには、１７００℃程度での焼成が必要となる。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、低温での焼成が可能であり、耐プラズマ性に優れる酸化イットリウム質焼結体、その製造方法、および半導体製造装置用部材を提供する事を目的とする。
（１）上記の目的を達成するため、本発明の酸化イットリウム質焼結体は、酸化イットリウム質焼結体であって、酸化イットリウムを主成分とし、酸化物換算でアルミニウムを０．１質量％以上０．５質量％以下含み、イットリウムおよびアルミニウムを除く金属の含有量が１０００ｐｐｍ以下であり、相対密度が９８％以上であることを特徴としている。
このように、酸化イットリウムに少量の酸化アルミニウムを含み、その他の金属を極力含まないような酸化イットリウム質焼結体とすることで、その耐プラズマ性を高純度（９９．９％以上）の酸化イットリウム焼結体の耐プラズマ性と遜色のないレベルにすることができる。また、相対密度が十分に高いので、耐プラズマ性を高くでき、焼結体としての強度に優れ、大型の部材としても好適に使用することができる。
（２）また、本発明の酸化イットリウム質焼結体において、前記酸化イットリウム質焼結体は、平均粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴としている。
このように、酸化イットリウム質焼結体を構成する粒子の平均粒子径を小さくすることで、酸化イットリウム質焼結体の脱粒の虞を低減でき、耐プラズマ性の低下を抑制できる。
（３）また、本発明の酸化イットリウム質焼結体において、前記酸化イットリウム質焼結体は、イットリウムおよびアルミニウムからなる複合酸化物を含み、前記複合酸化物は、焼結体の断面のＳＥＭ画像において確認される面積割合が０．５％以上５％以下であることを特徴としている。
このように、ＳＥＭ画像で観察される複合酸化物の面積割合を所定の範囲にすることで、酸化イットリウム質焼結体の結晶性をよくすることができ、耐プラズマ性をより向上させることができる。
（４）また、本発明の酸化イットリウム質焼結体は、Ｓｉ、Ｃａ、およびＮａの含有量がそれぞれ１５０ｐｐｍ以下であることを特徴としている。
このように、Ｓｉ、Ｃａ、Ｎａを極力含めないようにすることで、酸化イットリウム質焼結体の耐プラズマ性をより向上させることができる。Ｓｉ、Ｃａ、およびＮａは、耐プラズマ性に対する影響が特に大きいためである。
（５）また、本発明の半導体製造装置用部材は、上記（１）から（４）のいずれかに記載の酸化イットリウム質焼結体からなることを特徴としている。
これにより、高純度の酸化イットリウム焼結体の耐プラズマ性と遜色のないレベルかつ強度の高い酸化イットリウム質焼結体を使用して半導体製造装置用部材を構成でき、半導体製造装置のコストを低減できる。
（６）また、本発明の酸化イットリウム質焼結体の製造方法は、酸化イットリウム質焼結体の製造方法であって、焼結後に酸化イットリウムを９９．４質量％以上含み、アルミニウムを酸化物換算で０．１質量％以上０．５質量％以下含むように、酸化イットリウムおよび酸化アルミニウムを秤量する工程と、前記秤量した材料にバインダーを添加して混合する工程と、前記混合した材料を造粒して造粒粉末を形成する工程と、前記造粒粉末を成形して成形体を形成する工程と、前記成形体を１５００℃以上１７００℃以下の温度で焼成する工程と、を含むことを特徴としている。
このように、酸化イットリウムに焼結促進剤として添加する材料を少量の酸化アルミニウムのみとすることで、生成される複合酸化物も耐プラズマ性に優れる材料であり、含有量も十分に低減されているため、製造される酸化イットリウム質焼結体の耐プラズマ性を、高純度（９９．９％以上）の酸化イットリウム焼結体の耐プラズマ性と遜色のないレベルにすることができる。また、酸化イットリウムに含まれる酸化アルミニウムが複合酸化物として生成され焼結が促進されることにより、１７００℃以下の低温での焼成が可能となり、酸化イットリウム質焼結体を構成する粒子の粒成長を抑制することができる。その結果、酸化イットリウム質焼結体の脱粒の虞を低減でき、耐プラズマ性の低下を抑制できる。また、１５００℃以上で焼成することにより、相対密度を高くすることができる。その結果、耐プラズマ性を高くでき、焼結体としての強度に優れ、大型の部材としても好適に使用することができる。
（７）また、本発明の酸化イットリウム質焼結体の製造方法において、前記酸化アルミニウムは、アルミナゾルの形態で添加されることを特徴としている。
これにより、酸化アルミニウムの分散性が向上し、焼結体を構成する粒子の粒成長をより抑制することができる。その結果、脱粒による耐プラズマ性の低下をさらに抑制することができる。
本発明によれば、酸化イットリウム質焼結体の耐プラズマ性を十分に高くすることができる。また、その製造方法は、低温での焼成が可能であり、耐プラズマ性が十分に高い酸化イットリウム質焼結体を製造できる。また、半導体製造装置用部材は、耐プラズマ性を高くでき、焼結体としての強度に優れ、大型の部材としても好適に使用することができる。
本発明の実施形態に係る半導体製造装置用部材の使用例を示す模式的な断面図である。 本発明の実施形態に係る酸化イットリウム質焼結体の製造工程の一例を示すフローチャートである。 実施例、比較例、および参考例の焼結体の原料の割合、焼結温度、および各種評価結果を示す表である。 実施例１の酸化イットリウム質焼結体のＳＥＭ画像である。 実施例６の酸化イットリウム質焼結体のＳＥＭ画像である。 実施例７の酸化イットリウム質焼結体のＳＥＭ画像である。 比較例１の焼結体のＳＥＭ画像である。
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。
［酸化イットリウム質焼結体の構成］
本発明の酸化イットリウム質焼結体は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）を主成分とし、酸化物（Ａｌ２Ｏ３）換算でアルミニウムを０．１質量％以上０．５質量％以下含み、イットリウムおよびアルミニウムを除く金属の含有量が１０００ｐｐｍ以下である。酸化イットリウムを主成分とするとは、酸化イットリウムを９９．４質量％以上９９．９質量％未満含むことをいう。
このように、酸化イットリウムに少量の酸化アルミニウムを含み、その他の金属を極力含まないような酸化イットリウム質焼結体とすることで、その耐プラズマ性を高純度（９９．９％以上）の酸化イットリウム焼結体の耐プラズマ性と遜色のないレベルにすることができる。
酸化アルミニウムの含有量が０．１質量％未満の場合、焼結促進の効果が小さく１７００℃以下の低温焼成による緻密化は困難である。低温焼成化により、焼結体を構成する粒子の粒成長を抑制することができるので、脱粒による耐プラズマ性の低下を抑制できる。また、焼成温度の低温化は焼成炉の保護や、製造コスト低下にもつながる。また、０．５質量％を超える場合、酸化アルミニウムの偏析を起こす場合があり、酸化アルミニウムの偏析が起こると耐プラズマ性を阻害してしまう。これらの理由から、酸化アルミニウムの含有量を上記範囲にしている。したがって、酸化アルミニウムの含有量は、０．２質量％以上であることが好ましい。また、酸化アルミニウムの含有量は、０．４質量％以下であることが好ましく、０．３質量％以下であることがより好ましい。
また、イットリウムおよびアルミニウムを除く金属の含有量を１０００ｐｐｍ（０．１質量％）以下とすることで、耐プラズマ性を十分に確保することができる。これらの微量金属は、酸化イットリウム焼結体の主に粒界層に凝縮されやすく、プラズマ環境における腐食が酸化イットリウムや酸化アルミニウムより進みやすい。微量金属成分の腐食が先に進行すると、粒界部分の腐食により粒子の脱粒が生じてしまい耐プラズマ性が悪化する。このことから、イットリウムおよびアルミニウムを除く金属の含有量は、できるだけ少ないほうが好ましい。そのため、イットリウムおよびアルミニウムを除く金属の含有量は、５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、３００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
このように、他の助剤成分を含めず、酸化アルミニウムのみを含むようにすることで、耐プラズマ性に劣る他の組成を起因とする局所的な耐プラズマ性の低下を抑制し、部材としての耐プラズマ性の均等化を図ることができる。なお、微量金属の含有量を上記範囲とするためには、原料粉末や製造工程から不純物が混入しないように管理する必要がある。
また、酸化イットリウム質焼結体は、相対密度が９８％以上である。このように、相対密度が十分に高いので、耐プラズマ性を高くでき、焼結体としての強度に優れ、大型の部材としても好適に使用することができる。
酸化イットリウム質焼結体の相対密度は（焼結体密度／理論密度）×１００（％）で表すことができる。理論密度は酸化イットリウム単体の密度（５．０１ｇ／ｃｍ３）のことであり、焼結体密度は酸化イットリウム質焼結体の密度をアルキメデス法により測定したものである。
また、酸化イットリウム質焼結体は、平均粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。このように、酸化イットリウム質焼結体を構成する粒子の平均粒子径を小さくすることで、酸化イットリウム質焼結体の脱粒の虞を低減でき、耐プラズマ性の低下を抑制できる。
酸化イットリウム質焼結体の平均粒子径とは、酸化イットリウム質焼結体を構成する粒子の平均粒子径をいう。これは、酸化イットリウム質焼結体の断面を研磨し、研磨面のサーマルエッチングを行った後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で画像を撮影し、得られた写真を画像解析ソフトＷｉｎＲＯＯＦ（三谷商事株式会社製）を使用し、円相当径を算出して、その視野における平均粒子径を測定することができる。なお、この作業を３～５視野で測定し、各視野における平均値を平均粒子径とすればよい。
また、酸化イットリウム質焼結体は、イットリウムおよびアルミニウムからなる複合酸化物を含み、複合酸化物は、酸化イットリウム質焼結体の断面のＳＥＭ画像において確認される面積割合が０．５％以上５％以下であることが好ましい。このように、ＳＥＭ画像で観察される複合酸化物の面積割合を所定の範囲にすることで、酸化イットリウム質焼結体の結晶性をよくすることができ、耐プラズマ性をより向上させることができる。また、焼結体中にイットリウムおよびアルミニウムからなる複合酸化物が生成する際の反応が焼結を促進することにより、焼成温度を低温化することができる。なお、イットリウムおよびアルミニウムからなる複合酸化物とは、ＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）、ＹＡＰ（ＹＡｌＯ３）、ＹＡＭ（Ｙ４Ａｌ２Ｏ９）等である。
複合酸化物の面積割合の確認は、焼結体の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で１０００倍の倍率で撮影し、得られた写真を画像解析ソフトＷｉｎＲＯＯＦ（三谷商事株式会社製）を使用し画像処理を行うことで算出することができる。撮影した画像データから１００μｍ×１００μｍの視野を２値化することで測定することができる。なお、測定点としては無作為に３～５視野観察すればよい。
また、イットリウムとアルミニウムからなる複合酸化物が生成されていることは、酸化イットリウム質焼結体の断面を高出力ＸＲＤにより測定することで確認することができる。高出力ＸＲＤによる測定で、ＳＥＭ画像中のコントラストの異なる粒子がどのような組成の粒子であるかを確認した後、複合酸化物であることが確認された粒子をターゲットとして、上記の画像解析をすることで、複合酸化物の面積割合を確認することができる。なお、断面のＳＥＭ画像で黒色の粒として表示される気孔の面積は、全体の面積から除いて算出することとする。
また、酸化イットリウム質焼結体は、Ｓｉ、Ｃａ、およびＮａの含有量がそれぞれ１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。このように、Ｓｉ、Ｃａ、Ｎａを極力含めないようにすることで、酸化イットリウム質焼結体の耐プラズマ性をより向上させることができる。Ｓｉ、Ｃａ、およびＮａは、耐プラズマ性に対する影響が特に大きいためである。よって、Ｓｉ、Ｃａ、およびＮａの含有量は、それぞれ１００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、それぞれ５０ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。なお、酸化イットリウム質焼結体中における金属含有量の測定は、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）によって測定することできる。
［半導体製造装置用部材の構成］
次に、本発明の半導体製造装置用部材の説明をする。図１は、本発明の実施形態に係る半導体製造装置用部材の使用例を示す模式的な断面図である。本発明の半導体製造装置用部材は、例えば、半導体製造工程または液晶製造工程において、半導体ウエハやガラス基板などの基板Ｗに薄膜を形成するための成膜装置、または、基板Ｗに微細加工を施すためのエッチング装置などのプラズマ装置１００に用いられるガスノズル１０として使用される。
例えば、成膜装置においては、腐食性ガスを含む原料ガスをガスノズル１０を用いて反応容器２０内に導入し、この原料ガスをプラズマ化させるプラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition：化学気相成長）法により、基板Ｗ上に薄膜を形成することがある。また、エッチング装置においては、原料ガスとしてハロゲン系腐食性ガスをガスノズル１０を用いて反応容器２０内に導入し、この腐食性ガスをプラズマ化してエッチングガスとすることにより、基板Ｗに微細加工を施すことがある。
ガスノズル１０には、図示しないガス供給部から腐食性ガスなどのガスが供給されるガス供給口１１、反応容器２０内にガスを排出するガス排出口１２、およびガス供給口１１とガス排出口１２とを連通するノズル孔１３とを有している。
本発明の実施形態に係る半導体製造装置用部材は、腐食性ガスに曝される部分を有する部材であり、ここでは、ガスノズル１０のうち腐食性ガスに曝される部分、例えば、ノズル孔１３を含む部分、反応容器２０内に露出する部分のうちの少なくとも一部を構成する部材である。ただし、半導体製造装置用部材は、ガスノズル１０の全体を構成するものであってもよい。また、耐食性部材は、例えば、反応容器２０を構成する容器本体２１または蓋部２２であってもよいし、その一部であってもよい。
［酸化イットリウム質焼結体の製造方法］
次に、本発明の酸化イットリウム質焼結体の製造方法を説明する。図２は、本発明の実施形態に係る酸化イットリウム質焼結体の製造工程の一例を示すフローチャートである。
まず、酸化イットリウム質焼結体の原料粉末として、酸化イットリウム粉末および酸化アルミニウム粉末を準備する。各粉末の純度は、９９．９％以上であることが好ましく、９９．９９％以上であることがより好ましい。また、各粉末の平均粒径は、０．１μｍ以上２．０μｍ以下であることが好ましい。次に、焼結後の酸化イットリウム質焼結体における酸化物換算でアルミニウムが０．１質量％以上０．５質量％以下の範囲の所定の値となるように、各粉末を秤量する（ＳＴＥＰ１）。
次に、原料粉末を混合する。各粉末を、例えば、バインダー（ＰＶＡなど）とともにポットに投入し、ボールミルによる湿式混合により粉砕および混合し、原料スラリーを作成する（ＳＴＥＰ２）。原料スラリーの作製には、イオン交換水や分散剤を用いてもよい。ボールミルは、例えば、アルミナボールを用いることができる。混合時間は、例えば、２０時間とすることができる。
次に、混合工程で得られたスラリーを乾燥および造粒する（ＳＴＥＰ３）。スラリーから造粒粉末を得る方法としては、例えば、スラリーを湯煎しつつ乾燥させることによりスラリー中から溶媒を除去して粉体を得て、得られた粉体を篩に通す方法を挙げることができる。また、スプレードライヤーを使用することもできる。
次に、造粒工程で得られた造粒粉末を成形して成形体を形成する（ＳＴＥＰ４）。成形方法は、成形型に得られた造粒粉末を投入し、プレス成形する方法等を用いることができる。プレス成形方法としては、一軸プレス成形、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）、ホットプレス等公知の方法で成形することができる。また、成形圧力は、プレス成形の場合、例えば、９８ＭＰａとすることができる。
次に、成形体を焼成する（ＳＴＥＰ５）。焼成は、成形体を酸化性雰囲気または真空雰囲気中で、１５００℃以上１７００℃以下の温度で焼成することで、酸化イットリウム質焼結体を得ることができる。焼成時間は、１時間以上２０時間以下であることが好ましい。なお、必要に応じて焼成工程の前に脱脂工程を追加してもよい。また、酸化イットリウム質焼結体を、ＨＩＰを用いて加圧し、緻密化する工程を設けてもよい。
なお、原料の酸化アルミニウムは、アルミナゾルの形態のものを準備し、アルミナゾルの形態で添加されることが好ましい。これにより、酸化アルミニウムの分散性が向上し、焼結体を構成する粒子の粒成長をより抑制することができる。その結果、脱粒による耐プラズマ性の低下をさらに抑制することができる。
このような工程により、高純度な酸化イットリウム焼結体と同程度の耐プラズマ性を有する酸化イットリウム質焼結体を製造することができる。
［実施例および比較例］
（実施例１）
酸化イットリウム質焼結体中に酸化アルミニウムが０．１質量％含まれるように、酸化イットリウム原料粉（純度99.9％、平均粒子径1μｍ）、および酸化アルミニウム原料粉（純度99.99％、平均粒子径0.2μｍ）を秤量した。次に、秤量した原料粉にバインダーとしてＰＶＡ系バインダーを外割で２．０質量％、分散剤として水溶性アクリル系分散剤を外割で０．３質量％、適量のイオン交換水とともにポットに投入し、ボールミルにより湿式混合により原料スラリーを形成した。次に、この原料スラリーをスプレードライヤーにて乾燥および造粒した。次に、造粒粉を成形型に投入し、冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）にて成形体を作製した。次に、得られた成形体を１６００℃の温度、大気雰囲気中で１０時間焼成することで、実施例１の酸化イットリウム質焼結体を得た。
（実施例２）
焼結体中に含まれる酸化アルミニウムが０．２質量％となるよう秤量したことを除き、実施例１と同様の条件で実施例２の酸化イットリウム質焼結体を製造した。
（実施例３）
焼結体中に含まれる酸化アルミニウムが０．３質量％となるよう秤量したことを除き、実施例１と同様の条件で実施例３の酸化イットリウム質焼結体を製造した。
（実施例４）
焼結体中に含まれる酸化アルミニウムが０．５質量％となるよう秤量したことを除き、実施例１と同様の条件で実施例４の酸化イットリウム質焼結体を製造した。
（実施例５）
１５００℃の温度で焼成したことを除き、実施例２と同様の条件で実施例５の酸化イットリウム質焼結体を製造した。
（実施例６）
１７００℃の温度で焼成したことを除き、実施例２と同様の条件で実施例６の酸化イットリウム質焼結体を製造した。
（実施例７）
酸化アルミニウム源を粉末からアルミナゾル（平均粒子径０．０５μｍ）に変更したことを除き、実施例２と同様の条件で実施例７の酸化イットリウム質焼結体を製造した。
（実施例８）
焼成時間を１時間としたことを除き、実施例２と同様の条件で実施例８の酸化イットリウム質焼結体を製造した。
（比較例１）
焼結助剤として酸化アルミニウムを添加しなかったことを除き、実施例１と同様の条件で酸化イットリウム単体の比較例１の焼結体を製造した。
（比較例２）
焼結体中に含まれる酸化アルミニウムが０．６質量％となるように秤量したことを除き、実施例１と同様の条件で酸化イットリウムおよび酸化アルミニウムを含む比較例２の焼結体を製造した。
（比較例３）
意図的にアルミニウム以外の金属を本発明の範囲外となるように添加したことを除き、実施例２と同様の条件で、酸化イットリウムおよび酸化アルミニウムを含む比較例３の焼結体を製造した。
（比較例４）
１４００℃の温度で焼成したことを除き、実施例２と同様の条件で比較例４の焼結体を製造した。
（参考例１、参考例２）
実施例１で使用した原料粉をそれぞれ用いて、焼結体の相対密度が９８．０％以上となるように、酸化イットリウム単体からなる参考例１の焼結体、および酸化アルミニウム単体からなる参考例２の焼結体を製造した。
（評価方法）
実施例、比較例、および参考例の焼結体から複数の試験片を切り出し、以下の測定を行なった。
（１）焼結体中の酸化アルミニウムおよび金属不純物の含有量の確認
各試験片の焼結体中における酸化アルミニウムおよび他の金属含有量の測定は、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）により確認した。
（２）焼結体の相対密度の測定
各試験片の焼結体密度を、アルキメデス法により測定した。そして、相対密度を、（焼結体密度／理論密度）×１００（％）で算出した。理論密度は、実施例、比較例、および参考例１は、酸化イットリウム単体の密度（５．０１ｇ／ｃｍ３）とした。参考例２は、酸化アルミニウム単体の密度（４．０ｇ／ｃｍ３）とした。
（３）平均粒子径の算出
各試験片の断面をＳＥＭで１０００倍の倍率で撮影し、得られた写真を画像解析ソフトＷｉｎＲＯＯＦ（三谷商事株式会社製）を使用し、円相当径を算出することで平均粒子径を算出した。測定点としては無作為に３視野観察した。
（４）焼結体中の複合酸化物の面積割合の確認
高出力ＸＲＤにより、イットリウムとアルミニウムからなる複合酸化物が生成されていることを確認した。また、イットリウムとアルミニウムからなる複合酸化物の面積割合は、各試験片の断面をＳＥＭで１０００倍の倍率で撮影し、得られた写真を画像解析ソフトＷｉｎＲＯＯＦ（三谷商事株式会社製）を使用し画像処理を行うことで測定した。測定点としては、撮影した画像データから１００μｍ×１００μｍの視野として無作為に３視野観察した。
（５）耐プラズマ性試験
各試験片の片面を鏡面研磨加工し、その一部をポリイミドテープでマスクした後、プラズマエッチング装置内に各試験片を載置した。そして、エッチングガスとしてＮＦ３、プラズマ照射時間として４時間、高周波出力２０００Ｗの条件でのＲＩＥエッチング装置内でプラズマ処理し、プラズマ処理前後における腐食深さをマスクされた部分との比較により確認した。このときの腐食深さが０．７μｍ以下のものを特に優れるものとして（◎）、０．７μｍを超えて０．８μｍ以下のものを優れるものとして（○）合格と評価した。それより大きいものは不良（×）として不合格と評価した。
（評価結果）
図３の表は、実施例、比較例、および参考例の焼結体の原料の割合、焼結温度、および各種評価結果を示す表である。図３の表に示すとおり、本発明の酸化イットリウム質焼結体である実施例１から８は、参考例１である１７００℃で焼成した相対密度９９．９％の酸化イットリウム単体からなる焼結体と同等の耐プラズマ性を備えていることが確認された。
実施例の酸化イットリウム質焼結体は、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）による結晶相の確認では、Ｙ２Ｏ３の結晶相のみが確認され、イットリウムとアルミニウムからなる複合酸化物の結晶相も酸化アルミニウムの結晶相も確認されなかった。また、高出力ＸＲＤによる測定でも、酸化アルミニウムの結晶相は確認されなかった。すなわち、実施例の酸化イットリウム質焼結体は、耐プラズマ性の劣る酸化アルミニウムを添加しているものの、ほとんど酸化イットリウムであり、添加した酸化アルミニウムは酸化アルミニウム単体よりも耐プラズマ性の優れる酸化イットリウムとの複合酸化物になっているといえる。このことが、本発明の酸化イットリウム質焼結体の耐プラズマ性が、高純度の酸化イットリウム焼結体の耐プラズマ性と同程度になっている理由であると考えられる。
また、酸化アルミニウムの含有量を変更した実施例１～実施例４では、実施例２および実施例３が特に優れた耐プラズマ性を示した。また、酸化アルミニウム源をアルミナゾルとして混合した実施例７も優れた耐プラズマ性を示した。実施例２および実施例３は、酸化アルミニウムの添加量がより好ましい値であったことが、耐プラズマ性向上の理由と考えられる。また、実施例７は、酸化アルミニウムの添加量がより好ましい値であったこと、および平均粒子径をより小さく制御できたことが、耐プラズマ性向上の理由と考えられる。図４から図６は、それぞれ実施例１、６、７の酸化イットリウム質焼結体のＳＥＭ画像である。
一方で、図３の表に示すとおり、焼結助剤として酸化アルミニウムを含まない比較例１では、実施例１と同様の焼成温度では緻密に焼結することはできなかった。また、図７からわかるように、焼結体中に多数の気孔が残存した。図７は、比較例１の焼結体のＳＥＭ画像である。これらの図の黒色の点が気孔を示している。比較例１の焼結体は、耐プラズマ試験では良好な耐プラズマ性は得られなかった。これは、多数の気孔により腐食が進行したためと考えられる。
酸化アルミニウムの含有量が本発明の範囲を超える比較例２では、実施例、参考例１と比較して良好な耐プラズマ性は得られなかった。これは、酸化アルミニウムの一部が、偏析を起こしたためと考えられる。
イットリウムおよびアルミニウム以外の金属含有量を本発明の範囲外とした比較例３では、実施例と比較して良好な耐プラズマ性は得られなかった。これは、酸化イットリウムおよび酸化アルミニウムより耐プラズマ性が劣る材料を多く含んだことが原因と考えられる。
焼結温度を低くして焼結した比較例４の焼結体は、緻密化しなかったため、相対密度が著しく低くなった。また、イットリウムとアルミニウムからなる複合酸化物の生成も確認できなかった。これは、酸化アルミニウムの酸化イットリウムへの固溶が進まなかったためと考えられる。また、耐プラズマ性も悪化した。これは、相対密度が低くなったこと、複合酸化物の生成が進まなかったこと、および組織がネッキング状態になっているためと考えられる。
以上の結果によって、本発明の酸化イットリウム質焼結体は、耐プラズマ性が十分に高いことが確かめられた。また、その製造方法は、低温での焼成が可能であり、耐プラズマ性が十分に高い酸化イットリウム質焼結体を製造できることが確かめられた。また、半導体製造装置用部材は、耐プラズマ性を高くでき、焼結体としての強度に優れ、大型の部材としても好適に使用することができることが確かめられた。
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形および均等物に及ぶことはいうまでもない。また、各図面に示された構成要素の構造、形状、数、位置、大きさ等は説明の便宜上のものであり、適宜変更しうる。
１０ ガスノズル
１１ ガス供給口
１２ ガス排出口
１３ ノズル孔
２０ 反応容器
２１ 容器本体
２２ 蓋部
１００ プラズマ装置
Ｗ 基板

Claims (7)

  1. 酸化イットリウム質焼結体であって、
    酸化イットリウムを主成分とし、
    酸化物換算でアルミニウムを０．１質量％以上０．５質量％以下含み、
    イットリウムおよびアルミニウムを除く金属の含有量が１０００ｐｐｍ以下であり、
    相対密度が９８％以上であることを特徴とする酸化イットリウム質焼結体。
  2. 前記酸化イットリウム質焼結体は、平均粒子径が１μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の酸化イットリウム質焼結体。
  3. 前記酸化イットリウム質焼結体は、イットリウムおよびアルミニウムからなる複合酸化物を含み、
    前記複合酸化物は、焼結体の断面のＳＥＭ画像において確認される面積割合が０．５％以上５％以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の酸化イットリウム質焼結体。
  4. Ｓｉ、Ｃａ、およびＮａの含有量がそれぞれ１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の酸化イットリウム質焼結体。
  5. 請求項１から請求項４のいずれかに記載の酸化イットリウム質焼結体からなることを特徴とする半導体製造装置用部材。
  6. 酸化イットリウム質焼結体の製造方法であって、
    焼結後に酸化イットリウムを９９．４質量％以上含み、アルミニウムを酸化物換算で０．１質量％以上０．５質量％以下含むように、酸化イットリウムおよび酸化アルミニウムを秤量する工程と、
    前記秤量した材料にバインダーを添加して混合する工程と、
    前記混合した材料を造粒して造粒粉末を形成する工程と、
    前記造粒粉末を成形して成形体を形成する工程と、
    前記成形体を１５００℃以上１７００℃以下の温度で焼成する工程と、を含むことを特徴とする酸化イットリウム質焼結体の製造方法。
  7. 前記酸化アルミニウムは、アルミナゾルの形態で添加されることを特徴とする請求項６に記載の酸化イットリウム質焼結体の製造方法。
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