JP5228293B2 - イットリア焼結体ならびに耐食性部材、その製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、焼結温度が低く且つ耐プラズマ性に優れたイットリア焼結体に関する。
イットリア（Ｙ２Ｏ３）は耐プラズマ性に優れているとの知見がある。また、イットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体の密度や耐プラズマ性を高める提案が、特許文献１〜９及び非特許文献１になされている。
特許文献１には、イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末を冷間静水圧（ＣＩＰ）で成形し，この成形体を１４００〜１８００℃で焼成し、この成形体を一旦冷却した後、Ｂ２Ｏ３などのホウ素化合物の存在下で１４００〜２０００℃で熱処理することで、緻密なイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体を得ることが開示されている。この特許文献１では緻密な焼結体が得られる理由として、ホウ素化合物が存在すると、Ｂ２Ｏ３が焼成物内部に拡散して焼結を促進するからと推定している。
特許文献２には、耐プラズマ性に優れたイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体として、イットリア中に含まれるＳｉ、Ａｌをそれぞれ、Ｓｉを４００ｐｐｍ以下とし、Ａｌを２００ｐｐｍ以下とすることが提案されている。
特許文献３には、耐プラズマ性に優れたイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体として、今までに得られていなかった相対密度９５％以上のものを得るために、焼結助剤として、Ｚｒ，Ｓｉ，ＣｅまたはＡｌを用いることが提案されている。
特許文献４〜６には、イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末をホットプレスした後にＨＩＰ処理することで、透光性と機械的強度に優れたイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体を得ることが記載され、特に、特許文献４では、焼結助剤としてフッ化リチウムまたはフッ化カリウムを添加することが開示され、特許文献５では焼結助剤としてランタノイド酸化物を添加することが開示され、特許文献６では出発原料のイットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末の比表面積（ＢＥＴ値）を２ｍ２／ｇ〜１０ｍ２／ｇとすることが開示されている。
特許文献７には、特許文献２と類似した内容が開示され、イットリア中に含まれるＳｉ、Ａｌをそれぞれ、Ｓｉを２００ｐｐｍ以下とし、Ａｌを１００ｐｐｍ以下とするとともに、Ｎａ，Ｋ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉを２００ｐｐｍ以下とすることが提案されている。
特許文献８には、耐プラズマ性に優れたイットリア（Ｙ２Ｏ３）またはイットリア・アルミニウム・ガーネット成形体を、還元性雰囲気において１６５０〜２０００℃の範囲で焼成することが開示されている。
特許文献９には、プラズマに晒される箇所に用いる耐食性セラミックス部材として、酸化イットリウム、酸化アルミニウム及び酸化ケイ素から構成されるものが提案されている。
非特許文献１には、イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末をＣＩＰ（１４０ＭＰａ）で成形し、この成形体を１４００〜１７００℃で一次焼結させ、次いでこの一次焼結体にＢＮを噴霧しＨＩＰ（１４０ＭＰａ、１４００〜１７００℃）にて二次焼結せしめて、透光性に優れたイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体を得ることが開示されている。
特開２０００−２３９０６５号公報 特開２００３−５５０５０号公報 特開２００１−１８１０４２号公報 特開平４−５９６５８号公報 特開平４−２３８８６４号公報 特開平４−７４７６４号公報 特開２００２−２５５６４７号公報 特開２００３−４８７９２号公報 特開２００１−３１４６６号公報 日本セラミックス協会 ２００４年次 講演予稿集 ２Ｇ０９（ＨＩＰ焼結による透明酸化イットリウムの作製）
上記特許文献及び非特許文献のうち、本願発明に最も近い技術を開示しているのは、特許文献１と非特許文献１である。そこで、特許文献１及び非特許文献１における課題を以下に明確にする。
特許文献１には、Ｂ２Ｏ３などのホウ素化合物の存在下で１４００〜２０００℃で熱処理（ＨＩＰ）することが開示され、また非特許文献１には、ＢＮを噴霧して１４００〜１７００℃でＨＩＰ処理にて二次焼結して、透光性に優れたイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体を得ることが開示されている。そして特許文献１によれば、添加するホウ素化合物がＢ２Ｏ３でなくとも酸素雰囲気での加熱によって酸化され、また酸素を含まない雰囲気での加熱でも焼成物表面に存在する酸素と結合してＢ２Ｏ３になると記載されている。
しかしながら、上記何れの先行技術も気孔率の小さい焼結体を得るためには比較的高温での焼成が必要であったり、一次焼成後にホウ素化合物存在下で熱処理を行うかＨＩＰ処理を行うなど複雑な製造プロセスによってイットリア焼結体を得ている。
本発明は、比較的低温で簡便に作製することができる高密度で耐プラズマ性に優れたイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体ならびに耐食性部材、その製造方法をも提供することにある。
本願発明者らの検証によれば、イットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体を得るにあたりＢ２Ｏ３の添加量は極めて重要であるとの知見を得た。本発明者らが行なった実験結果から、Ｂ２Ｏ３の添加量が多くなるとＹＢＯ３相が現れ、Ｂ２Ｏ３の添加量が少なくなるとＹ３ＢＯ６相が現れる．ＹＢＯ３相が焼結体の構成相に含まれると，Ｙ２Ｏ３単味の焼成よりも低温で密度の上昇効果があるが，高密度焼結体は得られない．Ｙ３ＢＯ６相が構成相となると密度が高くなることが判明した。
したがって、本発明に係るイットリア焼結体は、イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末にホウ素化合物を添加して焼成してなるイットリア焼結体であって、このイットリア焼結体中では実質的にホウ素（Ｂ）がＹ３ＢＯ６として存在する構成とした。 尚、焼成後のイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体中に含まれるＹ３ＢＯ６量の好ましい料は０．１２ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下である。
また、上記のイットリア焼結体を作製するには、イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末に酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）粉末を０．０２ｗｔ以上１０ｗｔ％以下の割合で添加し、この混合粉末を成形した後、１３００℃以上１６００℃以下、望ましくは１４００℃以上１５００℃以下で焼結させる。
また、本発明に係る耐食性部材は、被処理基板を処理する処理装置に用いられ、更に、Ｙ２Ｏ３結晶及びＹ３ＢＯ６結晶をその耐食性部材の構成結晶として含む。
本発明によれば、高密度で耐プラズマ性に優れたイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体を比較的低温で簡便に作製することができる。
原料として、イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末（信越化学工業製ＲＵ）と酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）粉末（純正化学製試薬級）を用意し、イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末に対する酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）粉末の添加割合を、無添加、０．０２ｗｔ％添加、０．１ｗｔ％添加、１ｗｔ％添加、３ｗｔ％添加、１０ｗｔ％添加、１６ｗｔ％添加、２３．６ｗｔ％添加とした８種類の試料を作製し、これらを焼成炉で焼成した。
焼成温度と相対密度との関係を図１に示す。この図１から、以下のことが分かる。
先ず、無添加の場合には、１７００℃まで昇温して、相対密度が約９５％の焼結体が得られた。この焼成温度及び相対密度は一般的に知られている値と一致している。
Ｂ２Ｏ３の添加割合が０．１ｗｔ％添加、１ｗｔ％添加および３ｗｔ％添加では、ほぼ同一の挙動を示した。即ち、約１０００℃から相対密度が上昇し始め、１４００℃〜１５００℃において相対密度が９５％を超える結果が得られた。３ｗｔ％添加では焼結体の相対密度がほぼ１００％となった。このように無添加の場合よりも高密度の焼結体が得られるのは，Ｙ３ＢＯ６が焼成過程で液相を生成し液相焼結が起こることによるものであると考えられる。
また、０．１ｗｔ％添加、１ｗｔ％添加および３ｗｔ％添加では、１５８３℃付近において焼結体は崩壊した。この温度で崩壊するのは焼結体中のＹ３ＢＯ６の沸点がこの温度付近にあるからと考えられる。
１０ｗｔ％添加では、１３００℃から１５００℃にかけて相対密度が上昇することが確認された。この現象は，構成相に若干量含まれるＹＢＯ３相が温度の上昇に伴い蒸発・分解等の現象により試料から減少し，Ｙ−Ｂ化合物がＹ３ＢＯ６の単相となることで，密度が向上したと考えられる。
このように、比較的低温（１３００℃から１６００℃未満）で高密度の焼結体を得ることができる。
１６ｗｔ％添加および２３．６ｗｔ％添加では、殆んど相対密度は上昇せず、約１５００℃において崩壊した。これはホウ素（Ｂ）がＹＢＯ３相となっており、このＹＢＯ３相が蒸発・分解等の現象を起こしたからと考えられる。
図２（ａ）は無添加で１３００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｂ）は無添加で１５００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｃ）は無添加で１７００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真であり、無添加の場合には１５００℃では焼結初期の段階で緻密になっておらず１７００℃において固相焼結が起きていることが分かる。
図３（ａ）は０．１ｗｔ％添加で１２００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｂ）は０．１ｗｔ％添加で１４００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真であり、この場合には１４００℃において緻密化していることが分かる。
図４（ａ）は１ｗｔ％添加で１２００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｂ）は１ｗｔ％添加で１３００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｃ）は１ｗｔ％添加で１４００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｄ）は１ｗｔ％添加で１５００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真であり、この場合には、１４００℃において急激な構造変化が起きていることが分かる。
図５（ａ）は３ｗｔ％添加で１２００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｂ）は３ｗｔ％添加で１４００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真であり、この場合には０．１ｗｔ％添加と同様に、１４００℃において緻密化していることが分かる。
図６（ａ）は１０ｗｔ％添加で１２００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｂ）は１０ｗｔ％添加で１３００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｃ）は１０ｗｔ％添加で１４００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｄ）は１０ｗｔ％添加で１５００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真であり、この場合にも１４００℃において急激な構造変化が起きていることが分かる。
図７（ａ）は０．１ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系の破面の電子顕微鏡写真、（ｂ）は鏡面をサーマルエッチングした状態の電子顕微鏡写真、図８（ａ）は１ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系の破面の電子顕微鏡写真、（ｂ）は鏡面をサーマルエッチングした状態の電子顕微鏡写真、図９（ａ）は３ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系の破面の電子顕微鏡写真、（ｂ）は鏡面をサーマルエッチングした状態の電子顕微鏡写真であり、これらの電子顕微鏡写真から本発明に係るイットリア焼結体は焼成温度が低いため、Ｙ２Ｏ３の粒成長が殆んど見られない。
粒成長が進んで粒子が大きくなると、脱粒の問題が生じ、耐プラズマ性が低下するが、本発明にあっては粒成長が抑制されているので、耐プラズマ性に優れた焼結体が得られると考えられる。
図１０は０．０２ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系のＸ線回折グラフであり、この図から、０．０２ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系の場合には、Ｙ２Ｏ３相の他にＹ３ＢＯ６相が若干確認された。
図１１は１ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系のＸ線回折グラフであり、この図から、１ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系の場合には、０．０２ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系に比較してＹ３ＢＯ６相が多く確認された。
図１２は１０ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系のＸ線回折グラフであり、この図から、１０ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系の場合には、Ｙ３ＢＯ６相の他にＹＢＯ３相も確認された。Ｂ２Ｏ３の添加量の添加量が９．６ｗｔ％を超えると、ＹＢＯ３相が出現し、これにより密度が上昇しにくいと考えられる。
次に、本焼成体中に含まれるＹ３ＢＯ６の割合を以下の方法で求めた。
Ｙ２Ｏ３粉末とＢ２Ｏ３粉末を量論比でＹ３ＢＯ６を得られる比率(９．３ｗｔ％)より過剰のＢ２Ｏ３量を加え、混合した後圧粉し坩堝にいれ１４００℃１０時間の大気雰囲気焼成を行った。これを粉砕し、再度Ｂ２Ｏ３を加え圧粉し坩堝にいれ１４００℃１０時間の大気雰囲気焼成を行った後粉砕した。このようにして得られた粉末は、ＸＲＤによりＹ２Ｏ３やＢ２Ｏ３が存在しないＹ３ＢＯ６の単一相であることを確認した。なお、Ｙ３ＢＯ６であることは、ＪＣＰＤＳカード３４―０２９１と一致していることから判断した。
このようにして得たＹ３ＢＯ６粉末を用いて、Ｙ３ＢＯ６粉末（比重４．６３８ｇ／ｃｍ３）とＹ２Ｏ３粉末(比重５．０３１ｇ／ｃｍ３)を体積割合で、１、５、１０、２０、５０、７５ｖｏｌ％となるように秤量し、均一に混合した粉末を標準試料とした。これら混合粉末をＸＲＤにて測定を行った。得られた各ＸＲＤプロファイルにおいて、Ｙ２Ｏ３の（ｋｈｌ）＝（２１１）、（４００）および（４４０）の回折ピーク強度の合算値ＩＹ２Ｏ３とＹ３ＢＯ６の（ｋｈｌ）＝（００３）、（−６０１）および（−２０５）の回折ピーク強度の合算値ＩＹ３ＢＯ６の比率を算出した。得られた値から、ＩＹ３ＢＯ６／（ＩＹ２Ｏ３＋ＩＹ３ＢＯ６)を縦軸に、Ｙ３ＢＯ６存在量を横軸にとると良い直線関係が得られ、これを検量線とした。
ＸＲＤプロファイルより上記検量線を用いて、本発明イットリア焼結体中に含まれるＹ３ＢＯ６量と添加したＢ２Ｏ３の量の関係を調査した結果を図１３に示す。０．０２〜１０ｗｔ％のＢ２Ｏ３を添加した場合、イットリア焼結体中に含まれるＹ３ＢＯ６量は、焼成中の雰囲気の影響にもよるが、おおよそ０．１２〜６０ｖｏｌ％であり、約半分のホウ素が焼成中に蒸散していることが明らかとなった。
これより，焼結後にイットリア焼結体中にＹ３ＢＯ６が０．１２ｖｏｌ％より多く存在する場合には、イットリア焼結体を低温で緻密化させる効果があり、焼結後にイットリア焼結体中にＹ３ＢＯ６が６０ｖｏｌ％より少ない場合にＹＢＯ３が形成されにくく低温で焼成が可能となり、安定した高密度焼結体を得ることができる。
ホウ素化合物としては、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）に限らず、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）、窒化ホウ素（ＢＮ）、炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）等のホウ素化合物が利用可能であり、中でも酸化ホウ素、ホウ酸が好適に利用できる。
図１４は本発明品と従来品とを耐プラズマ性において比較したグラフ、以下の（表１）は本発明品と従来品とを耐プラズマ性（浸食深さ）において比較したものである。
図１４及び（表１）から、本発明品のイットリア焼結体は耐プラズマ性において優れることが分かる。
本発明に係るイットリア（Ｙ２Ｏ３）焼結体は、例えばプラズマ処理装置のチャンバー、キャプチャーリング、フォーカスリング、静電チャック等耐プラズマ性を必要とする耐食性部材として利用することができる。
焼成温度と相対密度との関係をＢ２Ｏ３の添加割合毎に示したグラフ （ａ）は無添加で１３００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｂ）は無添加で１５００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｃ）は無添加で１７００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真 （ａ）は０．１ｗｔ％添加で１２００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｂ）は０．１ｗｔ％添加で１４００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真 （ａ）は１ｗｔ％添加で１２００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｂ）は１ｗｔ％添加で１３００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｃ）は１ｗｔ％添加で１４００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｄ）は１ｗｔ％添加で１５００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真 （ａ）は３ｗｔ％添加で１２００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｂ）は３ｗｔ％添加で１４００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真 （ａ）は１０ｗｔ％添加で１２００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｂ）は１０ｗｔ％添加で１３００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｃ）は１０ｗｔ％添加で１４００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真、（ｄ）は１０ｗｔ％添加で１５００℃で焼成した場合の電子顕微鏡写真 （ａ）は０．１ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系の破面の電子顕微鏡写真、（ｂ）は鏡面をサーマルエッチングした状態の電子顕微鏡写真 （ａ）は１ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系の破面の電子顕微鏡写真、（ｂ）は鏡面をサーマルエッチングした状態の電子顕微鏡写真 （ａ）は３ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系の破面の電子顕微鏡写真、（ｂ）は鏡面をサーマルエッチングした状態の電子顕微鏡写真 ０．０２ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系のＸ線回折グラフ １ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系のＸ線回折グラフ １０ｗｔ％Ｂ２Ｏ３添加系のＸ線回折グラフ 本発明のイットリア焼結体中に含まれるＹ３ＢＯ６量と添加した酸化ホウ素の量の関係を示すグラフ 本発明品と従来品とを耐プラズマ性において比較したグラフ

Claims (4)

  1. イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末にホウ素化合物を添加して焼成してなるイットリア焼結体であって、焼成温度を１３００℃以上１５８３℃以下とすることで、このイットリア焼結体中にホウ素（Ｂ）がＹ３ＢＯ６として含まれ、さらにこのイットリア焼結体中に含まれるＹ３ＢＯ６量が０．１２ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であることを特徴とするイットリア焼結体。
  2. イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末に酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を０．０２ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下の割合で添加し、この混合粉末を成形した後、１３００℃以上１５８３℃以下の焼結温度で焼結させることを特徴とするイットリア焼結体の製造方法。
  3. イットリア（Ｙ２Ｏ３）粉末に酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を０．０２ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下の割合で添加し、この混合粉末を成形した後、上記焼結温度が１４００℃以上１５００℃以下である焼結させることを特徴とする請求項２記載のイットリア焼結体の製造方法。
  4. 被処理基板を処理する処理装置に用いられる耐食性部材であって、この耐食性部材は請求項１に記載のイットリア焼結体を含むことを特徴とする耐食性部材。
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