JP4683783B2 - 半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＶＤやエッチング処理等に使用される、フッ素や塩素等のハロゲン化合物のプラズマ処理装置のプラズマ容器やドーム、ベルジャー、窓材、誘電板等の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体製造装置用耐プラズマ部材としては、純度９９．５％以上のアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）粉末から成形体を得、これを大気焼成した高純度アルミナセラミックスからなるものが汎用されている。又、金属汚染が問題となる場合、純度９９．９％以上のアルミナ粉末から成形体を得、これを大気焼成した超高純度アルミナセラミックスからなるものが使用されている。
一方、近年では、アルミナセラミックスよりもハロゲン化合物のプラズマに対する耐プラズマ性に優れた酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）やイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ：Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12）セラミックスからなるものも知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の半導体製造装置用耐プラズマ部材では、半導体のデザインルールが０．１μｍとなっている昨今、Ｆｅ（鉄）等の金属汚染が発生し、半導体デバイスの不良が発生する不具合がある。
ちなみに、半導体ウェーハの汚染（コンタミ）レベルとしては、Ｐｏｌｙ−Ｓｉエッチャーでは、Ｆｅで１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 以下が望まれている。
かかる不具合が生じるのは、現在、工業的に使用できる純度９９．９９％の超高純度のアルミナ粉末でも、原料レベルですでにＦｅ等の金属不純物が３〜２０ｐｐｍ程度含まれていることによると考えられる。
従って、純度９９．５％以上の通常の粉末から成形体を得、大気中で焼成した高純度アルミナセラミックスからなる耐プラズマ部材の表層には、原料に含まれるＦｅ等がそのまま含有されている。
又、酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるものでも、原料レベルですでに金属不純物が含まれており、同様に半導体ウェーハ上の汚染が生じている。
【０００４】
そこで、本発明は、半導体ウェーハ上の汚染レベルを低減し得る半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の第１の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法は、透光性アルミナセラミックスとなる成形体を還元性雰囲気において１７２０〜１９００℃の温度で焼成し、得られた焼成体の表面を機械加工又はケミカルエッチングにより粗面化処理した後、還元性雰囲気において１７２０〜１９００℃の温度で熱処理して、表面から少なくとも１０μｍの深さまでのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの含有量が１．０ｐｐｍ未満である透光性アルミナセラミックスからなる耐プラズマ部材を得ることを特徴とする。
【０００６】
第２の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法は、酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスとなる成形体を還元性雰囲気において１６５０〜２０００℃の温度で焼成し、得られた焼成体の表面を機械加工又はケミカルエッチングにより粗面化処理した後、還元性雰囲気において１６５０〜２０００℃の温度で熱処理して、表面から少なくとも１０μｍの深さまでのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの含有量が１．０ｐｐｍ未満である酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる耐プラズマ部材を得ることを特徴とする。
【０００７】
【作用】
上記半導体製造装置用耐プラズマ部材においては、表面がハロゲン化合物のプラズマ（ハロゲン化合物のガスが共存している場合を含む）に曝されると、表面から徐々にエッチングされて行くが、表面から少なくとも１０μｍの深さまでは、各金属不純物による汚染が半導体ウェーハ上のコンタミレベル１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ 2 以下を満たすこととなる。
各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ未満である表面層の厚みが、１０μｍ未満であると、耐プラズマ部材の耐用寿命が短くなる。
耐プラズマ部材の全て亘って各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ未満であることが最も好ましいが、現実的にコストの面から難しい。各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ未満である表面層の厚みは、２０μｍがより好ましく、５０μｍがさらに好ましい。
ちなみに、ハロゲン化合物のプラズマによるエッチングレートは、プラズマ状態によって様々に変化するが、アルミナでおおよそ０．０１〜０．１μｍ／ｈｒ、酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットでおおよそ０．００１〜０．１μｍ／ｈｒである。
又、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ以上であると、半導体ウェーハ上のコンタミレベルが１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ 2 を超える。
【０００８】
一方、第１の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法においては、表面形態が改変され、かつ、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ未満となる。
焼成時の還元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用いられる。
又、焼成温度が、１７２０℃未満であると、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ以上となる。一方、１９００℃を超えると、結晶粒子が異常成長し、焼成体にクラックが入ったり、強度不足となる。
焼成温度は、１７６０〜１８２０℃がより好ましい。
【０００９】
機械加工としては、ダイヤモンド砥石等による研削加工やダイヤモンド砥粒等によるサンドブラスト加工が行われる。
ケミカルエッチングには、熱硫酸や熱リン酸等が用いられる。
熱処理時の還元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用いられる。
又、熱処理温度が、１７２０℃未満であると、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ以上となる。一方、１９００℃を超えると、結晶粒子が異常成長し、クラックが発生したり、強度不足となる。又、熱処理中に変形が発生する。
熱処理温度は、１７６０〜１８２０℃がより好ましい。
【００１０】
第２の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法においては、表面形態が改変され、かつ、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ未満となる。
焼成時の還元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用いられる。
又、焼成温度が、１６５０℃未満であると、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ以上となる。一方、２０００℃を超えると、結晶の粒成長に伴う焼結体の強度不足が顕著となる。酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネット焼結体は、元来強度が低いことが知られており、特にこの点に留意する必要がある。又、イットリウム・アルミニウム・ガーネットは、１８００℃以上の温度で融解することがあり、注意が必要である。
焼成温度は、１７００〜１９００℃がより好ましい。
【００１１】
機械加工としては、ダイヤモンド砥石等による研削加工やダイヤモンド砥粒等によるサンドブラスト加工が行われている。
ケミカルエッチングには、熱硫酸や熱リン酸等が用いられる。
熱処理時の還元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用いられる。
又、熱処理温度が、１６５０℃未満であると、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ以上となる。一方、２０００℃を超えると、結晶の粒成長に伴う焼結体の強度不足が顕著となる。酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネット焼結体は、元来強度が低いことが知られており、特にこの点に留意する必要がある。又、イットリウム・アルミニウム・ガーネットは、１８００℃以上の温度で融解することがあり、注意が必要である。
熱処理温度は、１７００〜１９００℃がより好ましい。
【００１２】
他方、本発明で用いる透光性アルミナセラミックスは、焼成体としてその粒径が平均１０〜５０μｍであることが好ましい。
このような粒径に制御することにより、効率的に純化を行うことができる。
粒径が細かすぎると、不純物が抜け難く、粒径が大きすぎると、強度が弱く、耐プラズマ部材として用いたときに、エッチング量が大きくなってしまう。
更に好ましい平均粒径は、１５〜４０μｍである。
なお、このような透光性アルミナセラミックスは、表面粗さＲａが０．６〜２．０μｍであることにより、不純物が抜け易くなり好ましい。
又、表面の吸水率が、０．０１％以下であることが好ましい。
【００１３】
不純物の抜けを促進するには、水素ガス雰囲気での焼成（還元性雰囲気での熱処理）の際に、Ｓｉ及びアルカリ元素の不純物ガスが少ないほど有利であり、水素ガス中に不純物ガス含有量は、２ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。
これらの不純物元素が多いと、被焼成物の表面が閉気孔になり易く、不純物の蒸発が阻害される。
不純物を少なくすると、結果として、結晶粒径が揃った組織とすることができる。
更に、Ｆｅ等の遷移金属の蒸発を促進するには、１２００〜１５００℃の温度での昇温速度を１０〜５０℃／ｈ程度にし、ゆっくりと水素ガス中で昇温することが好ましい。
この範囲の温度の間、被焼成物は多孔質の状態であり、水素ガスが被焼成物の内部にまで行き渡ることで還元され、不純物金属の蒸発が促進され易い。
１６００℃以上の温度では、被焼成物は閉気孔状態となり、被焼成物の表面からのみ不純物金属の蒸発が行われる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について具体的な実施例、比較例を参照して説明する。
【００１５】
参考例１、比較例１
先ず、純度９９．９９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ含まれている市販の超高純度アルミナ（住友化学製ＡＫＰ−３０）を出発原料として用い、これにＭｇＯ（マグネシア）を５００ｐｐｍ、バインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）２ｗｔ％を添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。
次に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中において１０００℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰囲気において１７００℃（比較例１）及び１８００℃（参考例１）の温度で焼成し、直径３００ｍｍのドーム形状の透光性アルミナセラミックスの焼成体をそれぞれ得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、それぞれ３０×２０×１０ｍｍの直方体状の焼成体も同時に作製した。
上記両表面純度測定用サンプルを、個別に、密閉テフロン（登録商標）容器中で加熱硫酸を用いてエッチングし、時間毎にサンプリングした溶解溶液をＩＣＰ発光分析装置で定量したところ、表面から表１に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量は、それぞれ表１に示すようになった。
なお、表面からの深さは、溶解溶液に含まれるＡｌ（アルミニウム）の定量から算出した。
又、両ドーム形状の透光性アルミナセラミックスの焼成体を、個別に、ＩＣＰプラズマ装置に装着し、ガスとしてＨＢｒ（臭化水素）、Ｃｌ2 （塩素）及びＯ2 （酸素）の混合ガスを５ｍＴｏｒｒ流し、ソースパワー１０００ＷでＳｉ（シリコン）ウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、未処理のＳｉウェーハの汚染レベルを併記する表１に示すようになった。
なお、流したＳｉウェーハの汚染レベルは、ＩＣＰ−ＭＡＳにて分析した。
【００１６】
【表１】
【００１７】
比較例２
参考例１の表面純度測定用サンプルの表面を、ダイヤモンド砥石を用いて表面から１ｍｍの深さまで研削加工し、その表面から表１に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、参考例１と同様にして測定したところ、表１に示すようになった。
又、参考例１の透光性アルミナセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材の表面を、ダイヤモンド砥石を用いて表面から１ｍｍの深さまで研削加工し、これを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表１に示すようになった。
【００１８】
実施例１、比較例３
比較例２の表面純度測定用サンプルを、水素ガス雰囲気において１７００℃（比較例３）及び１８００℃（実施例１）の温度で熱処理し、それらの表面から表１に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、実施例１と同様にして測定したところ、それぞれ表１に示すようになった。
又、比較例２の透光性アルミナセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を、水素ガス雰囲気において１７００℃（比較例３）及び１８００℃（実施例１）の温度で熱処理し、それらを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表１に示すようになった。
【００１９】
比較例４
先ず、純度９９．５％、不純物としてＦｅが４５ｐｐｍ含まれている市販のアルミナ（住友化学製）を出発原料として用い、これにバインダーとしてＰＶＡ２．０ｗｔ％を添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。
次に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中において１７００℃の温度で焼成し、直径３００ｍｍのドーム形状のアルミナセラミックスの焼成体を得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、３０×２０×１０ｍｍの直方体状の焼成体も同時に作製した。
上記表面純度測定用サンプルの表面から１０μｍの深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量は、参考例１と同様にして測定したところ、表１に示すようになった。
又、アルミナセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表１に示すようになった。
【００２０】
表１から分るように、水素ガス雰囲気において１７２０℃以上の温度で焼成した透光性アルミナセラミックスからなる耐プラズマ部材、又は水素ガス雰囲気において１７２０℃以上の温度で焼成した後、表面に機械加工を施し、しかる後に、水素ガス雰囲気において１７２０℃以上の温度で熱処理した透光性アルミナセラミックスからなる耐プラズマ部材を用いることにより、Ｓｉウェーハの汚染レベルが１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ 2 以下となる。
【００２１】
参考例２
先ず、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの組成になるように混合した、純度９９．９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ程度含まれている酸化イットリウム（イットリア：Ｙ2 Ｏ3 ）粉末と、純度９９．９９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ含まれた市販の高純度アルミナ（住友化学製ＡＫＰ−３０）粉末の混合粉末を出発原料とし、これにバインダーとしてＰＶＡ２ｗｔ％を添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。
次に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中において１０００℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰囲気において１７００℃の温度で焼成し、直径３００ｍｍのドーム形状のイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスの焼成体を得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、３０×２０×１０ｍｍの直方体状の焼成体も作製した。
上記表面純度測定用サンプルの表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量は、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すようになった。
又、イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、未処理のＳｉウェーハの汚染レベルを併記する表２に示すようになった。
【００２２】
【表２】
【００２３】
比較例５
先ず、純度９９．９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ程度含まれている酸化イットリウム粉末を出発原料として用い、これにバインダーとしてＰＶＡ２ｗｔ％を添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。
次に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中において１０００℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰囲気において１６００℃の温度で焼成し、直径３００ｍｍのドーム形状の酸化イットリウムセラミックスの焼成体を得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、３０×２０×１０ｍｍの直方体状の焼成体も作製した。
上記表面純度測定用サンプルの表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量は、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すようになった。
又、酸化イットリウムセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２４】
比較例６
参考例２の表面純度測定用サンプルの表面を、ダイヤモンド砥石を用いて表面から１ｍｍの深さまで研削加工し、その表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すようになった。
又、参考例２のイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材の表面を、ダイヤモンド砥石を用いて表面から１ｍｍの深さまで研削加工し、これを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２５】
実施例２
比較例６の表面純度測定用サンプルを、水素ガス雰囲気において１７８０℃の温度で熱処理し、その表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、参考例１と同様にして測定したところ、表１に示すようになった。
又、比較例６のイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を、水素ガス雰囲気において１７８０℃の温度で熱処理し、それを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２６】
比較例７
参考例２の表面純度測定用サンプルの表面をダイヤモンド砥粒を用いて表面から１ｍｍの深さまでのサンドブラスト加工し、その表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すようになった。
又、参考例２のイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材の表面を、ダイヤモンド砥粒を用いて表面から１ｍｍの深さまでサンドブラスト加工し、これを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２７】
比較例８
比較例７の表面純度測定用サンプルを、水素ガス雰囲気において１６００℃の温度で熱処理し、その表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すようになった。
又、比較例７のイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を、水素ガス雰囲気において１６００℃の温度で熱処理し、それを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２８】
比較例９
先ず、酸化イットリウムとイットリウム・アルミニウム・ガーネットの混合組成になるようにした混合した、純度９９．９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ程度含まれている酸化イットリウム粉末と、純度９９．９９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ含まれた市販の高純度アルミナ（住友化学製ＡＫＰ−３０）粉の混合粉末を出発原料とし、これにバインダーとしてＰＶＡ２ｗｔ％を添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。
次に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中において１０００℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰囲気において１６００℃の温度で焼成し、直径３００ｍｍのドーム形状の酸化イットリウム＋イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスの焼成体を得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、３０×２０×１０ｍｍの直方体状の焼成体も作製した。
上記表面純度測定用サンプルの表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量は、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すになった。
又、酸化イットリウム＋イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２９】
表２から分るように、水素ガス雰囲気において１６５０℃以上の温度で焼成した酸化イットリウムセラミックス、イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックス若しくは酸化イットリウム＋イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる耐プラズマ部材、又は水素ガス雰囲気において１６５０℃以上の温度で焼成した後、表面に研削加工やサンドブラスト加工等の機械加工を施し、しかる後に、水素ガス雰囲気において１６５０℃以上の温度で熱処理した酸化イットリウムセラミックス、イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックス若しくは酸化イットリウム＋イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる耐プラズマ部材を用いることにより、Ｓｉウェーハの汚染レベルが１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ 2 以下となる。
【００３０】
なお、上述した各実施例においては、耐プラズマ部材として、透光性アルミナセラミックスや酸化イットリウムセラミックス、イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックス、酸化イットリウム＋イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるものについて説明したが、これらに限定されるものではなく、例えば、イットリウム以外の希土類元素を主成分とするセラミックス、ＣａＦ2 やＨｇＦ2 等のアルカリ土類金属のフッ化物からなるセラミックスからなる耐プラズマ部材であってもよい。
又、焼成体の表面を粗面化する処理は、機械加工による場合に限らず、ケミカエルエッチングによって行ってもよいのは勿論である。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法によれば、耐プラズマ部材の表面がハロゲン化物のプラズマに曝されると、表面から徐々にエッチングされて行くが、表面から少なくとも１０μｍの深さまでは、各金属不純物による汚染が半導体ウェーハ上のコンタミレベル１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ 2 以下を満たすこととなるので、従来に比べて半導体ウェーハ上の汚染レベルを十分に低減することができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＶＤやエッチング処理等に使用される、フッ素や塩素等のハロゲン化合物のプラズマ処理装置のプラズマ容器やドーム、ベルジャー、窓材、誘電板等の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体製造装置用耐プラズマ部材としては、純度９９．５％以上のアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）粉末から成形体を得、これを大気焼成した高純度アルミナセラミックスからなるものが汎用されている。又、金属汚染が問題となる場合、純度９９．９％以上のアルミナ粉末から成形体を得、これを大気焼成した超高純度アルミナセラミックスからなるものが使用されている。
一方、近年では、アルミナセラミックスよりもハロゲン化合物のプラズマに対する耐プラズマ性に優れた酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）やイットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ：Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12）セラミックスからなるものも知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の半導体製造装置用耐プラズマ部材では、半導体のデザインルールが０．１μｍとなっている昨今、Ｆｅ（鉄）等の金属汚染が発生し、半導体デバイスの不良が発生する不具合がある。
ちなみに、半導体ウェーハの汚染（コンタミ）レベルとしては、Ｐｏｌｙ−Ｓｉエッチャーでは、Ｆｅで１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 以下が望まれている。
かかる不具合が生じるのは、現在、工業的に使用できる純度９９．９９％の超高純度のアルミナ粉末でも、原料レベルですでにＦｅ等の金属不純物が３〜２０ｐｐｍ程度含まれていることによると考えられる。
従って、純度９９．５％以上の通常の粉末から成形体を得、大気中で焼成した高純度アルミナセラミックスからなる耐プラズマ部材の表層には、原料に含まれるＦｅ等がそのまま含有されている。
又、酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるものでも、原料レベルですでに金属不純物が含まれており、同様に半導体ウェーハ上の汚染が生じている。
【０００４】
そこで、本発明は、半導体ウェーハ上の汚染レベルを低減し得る半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の第１の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法は、透光性アルミナセラミックスとなる成形体を還元性雰囲気において１７２０〜１９００℃の温度で焼成し、得られた焼成体の表面を機械加工又はケミカルエッチングにより粗面化処理した後、還元性雰囲気において１７２０〜１９００℃の温度で熱処理して、表面から少なくとも１０μｍの深さまでのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの含有量が１．０ｐｐｍ未満である透光性アルミナセラミックスからなる耐プラズマ部材を得ることを特徴とする。
【０００６】
第２の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法は、酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスとなる成形体を還元性雰囲気において１６５０〜２０００℃の温度で焼成し、得られた焼成体の表面を機械加工又はケミカルエッチングにより粗面化処理した後、還元性雰囲気において１６５０〜２０００℃の温度で熱処理して、表面から少なくとも１０μｍの深さまでのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの含有量が１．０ｐｐｍ未満である酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる耐プラズマ部材を得ることを特徴とする。
【０００７】
【作用】
上記半導体製造装置用耐プラズマ部材においては、表面がハロゲン化合物のプラズマ（ハロゲン化合物のガスが共存している場合を含む）に曝されると、表面から徐々にエッチングされて行くが、表面から少なくとも１０μｍの深さまでは、各金属不純物による汚染が半導体ウェーハ上のコンタミレベル１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ 2 以下を満たすこととなる。
各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ未満である表面層の厚みが、１０μｍ未満であると、耐プラズマ部材の耐用寿命が短くなる。
耐プラズマ部材の全て亘って各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ未満であることが最も好ましいが、現実的にコストの面から難しい。各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ未満である表面層の厚みは、２０μｍがより好ましく、５０μｍがさらに好ましい。
ちなみに、ハロゲン化合物のプラズマによるエッチングレートは、プラズマ状態によって様々に変化するが、アルミナでおおよそ０．０１〜０．１μｍ／ｈｒ、酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットでおおよそ０．００１〜０．１μｍ／ｈｒである。
又、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ以上であると、半導体ウェーハ上のコンタミレベルが１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ 2 を超える。
【０００８】
一方、第１の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法においては、表面形態が改変され、かつ、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ未満となる。
焼成時の還元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用いられる。
又、焼成温度が、１７２０℃未満であると、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ以上となる。一方、１９００℃を超えると、結晶粒子が異常成長し、焼成体にクラックが入ったり、強度不足となる。
焼成温度は、１７６０〜１８２０℃がより好ましい。
【０００９】
機械加工としては、ダイヤモンド砥石等による研削加工やダイヤモンド砥粒等によるサンドブラスト加工が行われる。
ケミカルエッチングには、熱硫酸や熱リン酸等が用いられる。
熱処理時の還元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用いられる。
又、熱処理温度が、１７２０℃未満であると、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ以上となる。一方、１９００℃を超えると、結晶粒子が異常成長し、クラックが発生したり、強度不足となる。又、熱処理中に変形が発生する。
熱処理温度は、１７６０〜１８２０℃がより好ましい。
【００１０】
第２の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法においては、表面形態が改変され、かつ、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ未満となる。
焼成時の還元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用いられる。
又、焼成温度が、１６５０℃未満であると、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ以上となる。一方、２０００℃を超えると、結晶の粒成長に伴う焼結体の強度不足が顕著となる。酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネット焼結体は、元来強度が低いことが知られており、特にこの点に留意する必要がある。又、イットリウム・アルミニウム・ガーネットは、１８００℃以上の温度で融解することがあり、注意が必要である。
焼成温度は、１７００〜１９００℃がより好ましい。
【００１１】
機械加工としては、ダイヤモンド砥石等による研削加工やダイヤモンド砥粒等によるサンドブラスト加工が行われている。
ケミカルエッチングには、熱硫酸や熱リン酸等が用いられる。
熱処理時の還元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用いられる。
又、熱処理温度が、１６５０℃未満であると、表面から少なくとも１０μｍの深さまでの各金属不純物の含有量が１．０ｐｐｍ以上となる。一方、２０００℃を超えると、結晶の粒成長に伴う焼結体の強度不足が顕著となる。酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネット焼結体は、元来強度が低いことが知られており、特にこの点に留意する必要がある。又、イットリウム・アルミニウム・ガーネットは、１８００℃以上の温度で融解することがあり、注意が必要である。
熱処理温度は、１７００〜１９００℃がより好ましい。
【００１２】
他方、本発明で用いる透光性アルミナセラミックスは、焼成体としてその粒径が平均１０〜５０μｍであることが好ましい。
このような粒径に制御することにより、効率的に純化を行うことができる。
粒径が細かすぎると、不純物が抜け難く、粒径が大きすぎると、強度が弱く、耐プラズマ部材として用いたときに、エッチング量が大きくなってしまう。
更に好ましい平均粒径は、１５〜４０μｍである。
なお、このような透光性アルミナセラミックスは、表面粗さＲａが０．６〜２．０μｍであることにより、不純物が抜け易くなり好ましい。
又、表面の吸水率が、０．０１％以下であることが好ましい。
【００１３】
不純物の抜けを促進するには、水素ガス雰囲気での焼成（還元性雰囲気での熱処理）の際に、Ｓｉ及びアルカリ元素の不純物ガスが少ないほど有利であり、水素ガス中に不純物ガス含有量は、２ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。
これらの不純物元素が多いと、被焼成物の表面が閉気孔になり易く、不純物の蒸発が阻害される。
不純物を少なくすると、結果として、結晶粒径が揃った組織とすることができる。
更に、Ｆｅ等の遷移金属の蒸発を促進するには、１２００〜１５００℃の温度での昇温速度を１０〜５０℃／ｈ程度にし、ゆっくりと水素ガス中で昇温することが好ましい。
この範囲の温度の間、被焼成物は多孔質の状態であり、水素ガスが被焼成物の内部にまで行き渡ることで還元され、不純物金属の蒸発が促進され易い。
１６００℃以上の温度では、被焼成物は閉気孔状態となり、被焼成物の表面からのみ不純物金属の蒸発が行われる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について具体的な実施例、比較例を参照して説明する。
【００１５】
参考例１、比較例１
先ず、純度９９．９９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ含まれている市販の超高純度アルミナ（住友化学製ＡＫＰ−３０）を出発原料として用い、これにＭｇＯ（マグネシア）を５００ｐｐｍ、バインダーとしてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）２ｗｔ％を添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。
次に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中において１０００℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰囲気において１７００℃（比較例１）及び１８００℃（参考例１）の温度で焼成し、直径３００ｍｍのドーム形状の透光性アルミナセラミックスの焼成体をそれぞれ得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、それぞれ３０×２０×１０ｍｍの直方体状の焼成体も同時に作製した。
上記両表面純度測定用サンプルを、個別に、密閉テフロン（登録商標）容器中で加熱硫酸を用いてエッチングし、時間毎にサンプリングした溶解溶液をＩＣＰ発光分析装置で定量したところ、表面から表１に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量は、それぞれ表１に示すようになった。
なお、表面からの深さは、溶解溶液に含まれるＡｌ（アルミニウム）の定量から算出した。
又、両ドーム形状の透光性アルミナセラミックスの焼成体を、個別に、ＩＣＰプラズマ装置に装着し、ガスとしてＨＢｒ（臭化水素）、Ｃｌ2 （塩素）及びＯ2 （酸素）の混合ガスを５ｍＴｏｒｒ流し、ソースパワー１０００ＷでＳｉ（シリコン）ウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、未処理のＳｉウェーハの汚染レベルを併記する表１に示すようになった。
なお、流したＳｉウェーハの汚染レベルは、ＩＣＰ−ＭＡＳにて分析した。
【００１６】
【表１】
比較例２
参考例１の表面純度測定用サンプルの表面を、ダイヤモンド砥石を用いて表面から１ｍｍの深さまで研削加工し、その表面から表１に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、参考例１と同様にして測定したところ、表１に示すようになった。
又、参考例１の透光性アルミナセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材の表面を、ダイヤモンド砥石を用いて表面から１ｍｍの深さまで研削加工し、これを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表１に示すようになった。
【００１８】
実施例１、比較例３
比較例２の表面純度測定用サンプルを、水素ガス雰囲気において１７００℃（比較例３）及び１８００℃（実施例１）の温度で熱処理し、それらの表面から表１に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、実施例１と同様にして測定したところ、それぞれ表１に示すようになった。
又、比較例２の透光性アルミナセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を、水素ガス雰囲気において１７００℃（比較例３）及び１８００℃（実施例１）の温度で熱処理し、それらを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表１に示すようになった。
【００１９】
比較例４
先ず、純度９９．５％、不純物としてＦｅが４５ｐｐｍ含まれている市販のアルミナ（住友化学製）を出発原料として用い、これにバインダーとしてＰＶＡ２．０ｗｔ％を添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。
次に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中において１７００℃の温度で焼成し、直径３００ｍｍのドーム形状のアルミナセラミックスの焼成体を得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、３０×２０×１０ｍｍの直方体状の焼成体も同時に作製した。
上記表面純度測定用サンプルの表面から１０μｍの深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量は、参考例１と同様にして測定したところ、表１に示すようになった。
又、アルミナセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表１に示すようになった。
【００２０】
表１から分るように、水素ガス雰囲気において１７２０℃以上の温度で焼成した透光性アルミナセラミックスからなる耐プラズマ部材、又は水素ガス雰囲気において１７２０℃以上の温度で焼成した後、表面に機械加工を施し、しかる後に、水素ガス雰囲気において１７２０℃以上の温度で熱処理した透光性アルミナセラミックスからなる耐プラズマ部材を用いることにより、Ｓｉウェーハの汚染レベルが１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ 2 以下となる。
【００２１】
参考例２
先ず、イットリウム・アルミニウム・ガーネットの組成になるように混合した、純度９９．９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ程度含まれている酸化イットリウム（イットリア：Ｙ2 Ｏ3 ）粉末と、純度９９．９９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ含まれた市販の高純度アルミナ（住友化学製ＡＫＰ−３０）粉末の混合粉末を出発原料とし、これにバインダーとしてＰＶＡ２ｗｔ％を添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。
次に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中において１０００℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰囲気において１７００℃の温度で焼成し、直径３００ｍｍのドーム形状のイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスの焼成体を得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、３０×２０×１０ｍｍの直方体状の焼成体も作製した。
上記表面純度測定用サンプルの表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量は、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すようになった。
又、イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、未処理のＳｉウェーハの汚染レベルを併記する表２に示すようになった。
【００２２】
【表２】
比較例５
先ず、純度９９．９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ程度含まれている酸化イットリウム粉末を出発原料として用い、これにバインダーとしてＰＶＡ２ｗｔ％を添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。
次に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中において１０００℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰囲気において１６００℃の温度で焼成し、直径３００ｍｍのドーム形状の酸化イットリウムセラミックスの焼成体を得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、３０×２０×１０ｍｍの直方体状の焼成体も作製した。
上記表面純度測定用サンプルの表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量は、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すようになった。
又、酸化イットリウムセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２４】
比較例６
参考例２の表面純度測定用サンプルの表面を、ダイヤモンド砥石を用いて表面から１ｍｍの深さまで研削加工し、その表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すようになった。
又、参考例２のイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材の表面を、ダイヤモンド砥石を用いて表面から１ｍｍの深さまで研削加工し、これを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２５】
実施例２
比較例６の表面純度測定用サンプルを、水素ガス雰囲気において１７８０℃の温度で熱処理し、その表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、参考例１と同様にして測定したところ、表１に示すようになった。
又、比較例６のイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を、水素ガス雰囲気において１７８０℃の温度で熱処理し、それを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２６】
比較例７
参考例２の表面純度測定用サンプルの表面をダイヤモンド砥粒を用いて表面から１ｍｍの深さまでのサンドブラスト加工し、その表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すようになった。
又、参考例２のイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材の表面を、ダイヤモンド砥粒を用いて表面から１ｍｍの深さまでサンドブラスト加工し、これを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２７】
比較例８
比較例７の表面純度測定用サンプルを、水素ガス雰囲気において１６００℃の温度で熱処理し、その表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量を、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すようになった。
又、比較例７のイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を、水素ガス雰囲気において１６００℃の温度で熱処理し、それを用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２８】
比較例９
先ず、酸化イットリウムとイットリウム・アルミニウム・ガーネットの混合組成になるようにした混合した、純度９９．９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ程度含まれている酸化イットリウム粉末と、純度９９．９９％、不純物としてＦｅが１０ｐｐｍ含まれた市販の高純度アルミナ（住友化学製ＡＫＰ−３０）粉の混合粉末を出発原料とし、これにバインダーとしてＰＶＡ２ｗｔ％を添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。
次に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中において１０００℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰囲気において１６００℃の温度で焼成し、直径３００ｍｍのドーム形状の酸化イットリウム＋イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスの焼成体を得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、３０×２０×１０ｍｍの直方体状の焼成体も作製した。
上記表面純度測定用サンプルの表面から表２に示す各深さまでに含まれるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物の含有量は、参考例１と同様にして測定したところ、表２に示すになった。
又、酸化イットリウム＋イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材を用いて、参考例１と同様にして、Ｓｉウェーハのエッチング試験を行ったところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの金属不純物によるＳｉウェーハの汚染レベルは、表２に示すようになった。
【００２９】
表２から分るように、水素ガス雰囲気において１６５０℃以上の温度で焼成した酸化イットリウムセラミックス、イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックス若しくは酸化イットリウム＋イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる耐プラズマ部材、又は水素ガス雰囲気において１６５０℃以上の温度で焼成した後、表面に研削加工やサンドブラスト加工等の機械加工を施し、しかる後に、水素ガス雰囲気において１６５０℃以上の温度で熱処理した酸化イットリウムセラミックス、イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックス若しくは酸化イットリウム＋イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる耐プラズマ部材を用いることにより、Ｓｉウェーハの汚染レベルが１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ 2 以下となる。
【００３０】
なお、上述した各実施例においては、耐プラズマ部材として、透光性アルミナセラミックスや酸化イットリウムセラミックス、イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックス、酸化イットリウム＋イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるものについて説明したが、これらに限定されるものではなく、例えば、イットリウム以外の希土類元素を主成分とするセラミックス、ＣａＦ2 やＨｇＦ2 等のアルカリ土類金属のフッ化物からなるセラミックスからなる耐プラズマ部材であってもよい。
又、焼成体の表面を粗面化する処理は、機械加工による場合に限らず、ケミカエルエッチングによって行ってもよいのは勿論である。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法によれば、耐プラズマ部材の表面がハロゲン化物のプラズマに曝されると、表面から徐々にエッチングされて行くが、表面から少なくとも１０μｍの深さまでは、各金属不純物による汚染が半導体ウェーハ上のコンタミレベル１Ｅ＋１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ 2 以下を満たすこととなるので、従来に比べて半導体ウェーハ上の汚染レベルを十分に低減することができる。
Claims (2)
- 透光性アルミナセラミックスとなる成形体を還元性雰囲気において１７２０〜１９００℃の温度で焼成し、得られた焼成体の表面を機械加工又はケミカルエッチングにより粗面化処理した後、還元性雰囲気において１７２０〜１９００℃の温度で熱処理して、表面から少なくとも１０μｍの深さまでのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの含有量が１．０ｐｐｍ未満である透光性アルミナセラミックスからなる耐プラズマ部材を得ることを特徴とする半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法。
- 酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスとなる成形体を還元性雰囲気において１６５０〜２０００℃の温度で焼成し、得られた焼成体の表面を機械加工又はケミカルエッチングにより粗面化処理した後、還元性雰囲気において１６５０〜２０００℃の温度で熱処理して、表面から少なくとも１０μｍの深さまでのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ及びＣｕの含有量が１．０ｐｐｍ未満である酸化イットリウム及び／又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる耐プラズマ部材を得ることを特徴とする半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法。
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