JP2000001362A - 耐食性セラミックス材料 - Google Patents

耐食性セラミックス材料

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oxide
resistant ceramic
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Kazusuke Minamizawa
一右 南澤
Hiroto Hayasaka
洋人 早坂
Hiromichi Otaki
浩通 大滝
Yukio Kishi
幸男 岸
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Taiheiyo Cement Corp
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NIPPON SERATEKKU KK
Taiheiyo Cement Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 価格および形状制約の問題が生じず、ハロゲ
ン系プラズマに対する耐性が高い耐食性セラミック材料
を提供すること。 【解決手段】 周期律表3A族に属する元素のうち少な
くとも1種の元素と周期律表4A族に属する元素のうち
少なくとも1種の元素とを含む酸化物を主体とすること
で、耐食性のセラミックス材料が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、腐食性の高いハロ
ゲン系プラズマに曝される雰囲気下で使用される部材、
例えばプラズマエッチング装置等の半導体製造装置の内
壁材、ベルジャー、チャンバー、サセプター、クランプ
リング、フォーカスリング等に適用可能な耐食性セラミ
ックス材料に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体製造プロセスにおいては、耐食性
の高い環境下で用いられる部材が多い。例えばベルジャ
ー、チャンバー、サセプター、クランプリング、フォー
カスリング等が、CVD、ドライエッチング、チャンバ
ー内クリーニング等の各工程において腐食性の高いガ
ス、例えばフッ素系ガス(例えばSF6、CF4、NF3
等)や塩素系ガス(例えばBCl3、Cl2、SiCl4
等)を含む雰囲気中で使用される。これらのガスの他に
は必要に応じてO2ガスやArガス等が混合される。こ
のような腐食性の高い環境下で用いられる部材として
は、従来、石英ガラス、炭化珪素、アルミナ、AlN、
サファイア等が用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】これらの従来の材料の
うち石英ガラスは、高純度部材が得られること、構成元
素中の金属元素がSiでありチャンバー内を汚染しない
ことから多用されているが、プラズマによる腐食が著し
く、部材寿命が非常に短いという問題がある。
【0004】また、炭化珪素は半導体製造装置に用いら
れる場合、反応焼結炭化珪素が多く、未反応のSiが残
留しているためプラズマによる腐食を受けた場合Siが
消失し、SiC粒子が脱落してパーティクルの原因とな
る。また、SiC自体のプラズマによる腐食も著しい。
アルミナ、AlNでは、上記2つの材料に比較すればプ
ラズマ耐性は高いが、高温下、高出力プラズマ下では耐
性が不十分でありパーティクルの原因となる。
【0005】プラズマ耐性の最も高い材料の一つとして
サファイアがあるが、それでも高温下、高出力プラズマ
下での耐性は満足いくものではない上に、単結晶である
ため、形状の制約が大きくかつ高価であり、限定された
用途にしか用いることができない。
【0006】一方、半導体製造においては、減圧下での
プロセスが多いため、部材の表面が平滑でない、あるい
は気孔が多数存在する場合、減圧時に脱ガス量が多くな
り好ましくない。
【0007】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであって、価格および形状制約の問題が生じず、ハロ
ゲン系プラズマに対する耐性が高い耐食性セラミック材
料を提供すること、および、さらに減圧時の脱ガス量が
少ない耐食性セラミックス材料を提供することを目的と
する。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、周期律表3A族に
属する元素のうち少なくとも1種の元素と周期律表4A
族に属する元素のうち少なくとも1種の元素とを含む酸
化物がプラズマ耐性に優れていることを見出した。そし
て、このような酸化物は通常多結晶体であり、単結晶の
サファイアのような価格の問題および形状制約の問題は
生じない。
【0009】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たものであり、周期律表3A族に属する元素のうち少な
くとも1種の元素と周期律表4A族に属する元素のうち
少なくとも1種の元素とを含む酸化物を主体とすること
を特徴とする耐食性セラミックス材料を提供するもので
ある。
【0010】ここで、このような酸化物は少なくとも一
部が、周期律表3A族に属する元素と周期律表4A族に
属する元素の複合酸化物であることが好ましい。また、
周期律表4A族に属する元素の量は、酸化物換算で全体
の0.03〜70wt%であることが好ましい。さら
に、周期律表3A族に属する元素はY、La、Ybのう
ち少なくとも1種であることが好ましく、周期律表4A
族に属する元素はTi、Zrのうち少なくとも1種であ
ることが好ましい。中でも、周期律表3A族に属する元
素がYであり、周期律表4A族に属する元素がTiであ
ることが特に好ましい。
【0011】さらに本発明は、上記組成において、中心
線平均粗さが1.0μm以下、かつ表面に存在するポア
が100個/mm2以下であることを特徴とする耐食性
セラミックス材料を提供するものである。上記組成のセ
ラミックス材料において、このように表面粗さおよびポ
アの量を規定することにより、優れたプラズマ耐性に加
え、減圧時の脱ガスを極めて少なくすることができる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明の耐食性セラミックス材料は、周期律表
3A族に属する元素のうち少なくとも1種の元素と周期
律表4A族に属する元素のうち少なくとも1種の元素と
を含む酸化物を主体とする。
【0013】ここで、周期律表3A族に属する元素とし
ては、Sc、Y、La、Nd、Er、Sm、Eu、Yb
等を挙げることができ、これらの酸化物としては、Sc
23、Y23、Nd23、Er23、Sm23・Er2
3、Yb23等がある。また、周期律表4A族に属す
る元素としては、Ti、Zr、Hfを挙げることがで
き、これらの酸化物としては、TiO2、ZrO2、Hf
2等がある。本発明はこれらを含む酸化物を主体とす
るセラミックス材料を得るものであり、これにより高い
プラズマ耐性を得ることができる。酸化物の形態として
は単独の酸化物でも複合酸化物でもよいが、一層高いプ
ラズマ耐性を得るためには、3A族元素と4A族元素の
複合酸化物が形成されていることが好ましい。このよう
な複合酸化物は一部でも形成されていれば効果がある
が、その量は多いほうが好ましい。
【0014】周期律表3A族に属する元素としてはY、
La、Ybのうち少なくとも1種であることが好まし
く、周期律表4A族に属する元素としてはTi、Zrの
うち少なくとも1種であることが好ましい。これら元素
の組合せにより、Y2TiO5、Y2Ti27、La2Ti
5、La2Ti27、La4Ti924、Yb2TiO5
Yb2Ti27、Y2Zr27、La2Zr27、Yb2
27等の耐食性の高い複合酸化物が合成されるため好
ましい。中でもYとTiとの複合酸化物は最も耐食性が
高いため、YとTiとの組合せがより好ましい。
【0015】周期律表4A族に属する元素の量は、酸化
物換算で全体の0.03〜70wt%であることが好ま
しい。その量が0.03wt%未満であると合成される
複合酸化物の量が少なく耐食性を向上する効果が小さ
く、70wt%を超えると単独で存在する4A族元素の
量が多くなり、やはり耐食性向上効果が小さくなる。4
A族に属する元素のより好ましい範囲は、0.5〜65
wt%であり、さらに好ましくは5〜60wt%であ
る。
【0016】以上のような組成のセラミックス材料にお
いて、減圧雰囲気下における脱ガス量をより少なくする
観点からは、表面粗さは小さいほどよく、中心線平均粗
さ(Ra)が1.0μm以下であることが好ましい。R
aが1.0μmを超えると、表面の凹凸部において脱ガ
スが著しくなり、そこにプラズマが集中して耐食性が低
下してしまう。より好ましくはRaが0.5μm以下で
ある。なお、中心線平均粗さ(Ra)は、JIS B 0601
「表面粗さ」に従って測定される。
【0017】また、同様に、減圧雰囲気下における脱ガ
ス量をより少なくする観点から、表面に存在するポアが
100個/mm2以下であることが好ましい。表面に存
在するポアが100個/mm2を超えると、ポアからの
脱ガスが著しくなり、ポア周辺部へのプラズマの集中が
著しくなり耐食性が低下してしまう。より好ましくは7
0個/mm2以下である。
【0018】次に、本発明に係る耐食性セラミックス材
料の製造方法について説明する。本発明の耐食性セラミ
ックス材料は、基本的には原料粉末を成形および焼成し
て製造される。原料粉末は98%以上の純度のものが好
ましく、99%以上が一層好ましい。純度が98%未満
であると、焼結体中に存在する不純物のため耐食性が低
下し、かつチャンバー内が汚染されるため好ましくな
い。また、原料粉末の粒径は5μm以下が好ましく、3
μm以下が一層好ましい。粒径が5μmより大きいと焼
結の駆動力が低下し、緻密な焼結体を得ることが難し
い。
【0019】出発原料の調合は、常法に従って行うこと
ができる。例えば、所定の配合の原料粉末にアルコール
等の有機溶媒または水を加え、ボールミルで混合後、乾
燥する方法、所定の配合の塩類、アルコキシド等の溶液
から共沈物を分離する方法がある。
【0020】これら原料の混合物には、より緻密化を容
易にするため、SiO2、MgOなどの焼結助剤を添加
してもよい。焼結助剤の添加形態に関しては、酸化物粉
末、塩類、アルコキシド等、どのような形態であっても
よく、特に限定されない。
【0021】このようにして得られた混合粉末を一軸プ
レスまたは冷間静水圧プレス(CIP)によって所定形
状に成形する。次いで1100〜1900℃で焼成す
る。焼成雰囲気は、大気中、真空中、不活性雰囲気中、
還元雰囲気中のいずれでもよい。または、1100〜1
900℃で焼成した後、酸素雰囲気中又は還元雰囲気中
で、温度900〜1900℃、圧力1000kgf/c
2以上の熱間静水圧プレス(HIP)処理を行う。こ
れにより耐食性セラミックス焼結体が得られる。焼成ま
たはHIP処理時間は特に限定しないが、2〜4時間程
度でよい。焼成温度が1100℃未満であると、緻密化
が不十分となり、脱ガス量が多くなり好ましくない。一
方、1900℃を超えると分解するおそれがあり好まし
くない。HIP処理温度が900℃未満、圧力が100
0kgf/cm2未満ではHIP処理の効果が小さく好
ましくなく、1900℃を超えると分解するおそれがあ
り好ましくない。
【0022】なお、周期律表4A族元素がTiの場合、
還元雰囲気中で処理すると酸素空孔ができ、導電性が付
与されるが、耐食性は未還元品と遜色なく、耐食性およ
び導電性を必要とする部材として使用可能である。
【0023】
【実施例】(実施例1〜34)表1、2に示すように、
純度98%以上、平均粒径3μmの周期律表3A族元素
の酸化物と、純度98%以上、平均粒径2μmの周期律
表4A族元素の酸化物を合計で250g秤量し、ポリエ
チレンポット中にそれぞれの粉末と、イオン交換水30
0gと、φ10mmの鉄芯入りナイロンボール250g
を入れ、必要に応じて焼結助剤としてSiO2またはM
gOを0.5wt%添加し、16時間混合した。得られ
たスラリーをロータリーエバポレーターで減圧乾燥した
後、得られた粉末を#100のナイロンメッシュでメッ
シュパスした。この粉末をφ50mmの金型を用いて圧
力10kgf/cm2で厚さ6mmに一次成形した後、
圧力1200kgf/cm2で冷間静水圧プレス成形し
て成形体を得た。得られた成形体を表1、表2に示す温
度で3時間焼成した。得られた焼結体の一部は、表1、
表2の雰囲気および温度・圧力条件で2時間のHIP処
理を行った。このようにして得られたセラミックス材料
について、表面を加工し、中心線平均粗さ(Ra)およ
びポア数を測定した。中心線平均粗さ(Ra)は、JIS
B 0601「表面粗さ」に従って測定した。ポア数は、表面
の任意の箇所を走査型電子顕微鏡写真で撮影して測定し
た。その後、RIE(反応性イオンエッチング)装置を
用いてNF3プラズマまたはBCl3プラズマに4時間暴
露試験を行い、エッチングレートを測定した。エッチン
グレートは、試料表面の一部をポリイミドテープでマス
キングして、マスクのある面と内面の段差を段差計で測
定することにより求めた。
【0024】表1、表2に示すように、本発明に係る耐
食性セラミックス材料は、エッチングレートが低く、耐
食性が高いことが確認された。特に、Raが1.0μm
以下であり、かつ表面に存在するポアが100個/mm
2以下である実施例1〜8、11〜25および28〜3
4は脱ガス量が少ないため特にエッチングレートが低か
った。
【0025】
【表1】
【0026】
【表2】
【0027】(比較例35〜50)表3、表4に示すよ
うに、本発明の範囲外とした場合について、実施例と同
様の手順により試料を作製し、中心線平均粗さ(R
a)、ポア数、エッチングレートを測定した。その結
果、表3に示すようにエッチングレートが実施例よりも
大きく、耐食性が低いことが確認された。
【0028】
【表3】
【0029】
【表4】
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
価格および形状制約の問題が生じず、ハロゲン系プラズ
マに対する耐性が高い耐食性セラミック材料、および、
さらに減圧時の脱ガス量が少なく特にプラズマに対する
耐性が高い耐食性セラミックス材料を得ることができ
る。したがって、本発明の耐食性セラミックス材料は、
腐食性の高いハロゲン系プラズマに曝される雰囲気下で
使用される部材、例えばプラズマエッチング装置等の半
導体製造装置の内壁材、ベルジャー、チャンバー、サセ
プター、クランプリング、フォーカスリング等に好適に
用いることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 早坂 洋人 宮城県仙台市泉区明通三丁目5番 株式会 社日本セラテック本社工場内 (72)発明者 大滝 浩通 宮城県仙台市泉区明通三丁目5番 株式会 社日本セラテック本社工場内 (72)発明者 岸 幸男 宮城県仙台市泉区明通三丁目5番 株式会 社日本セラテック本社工場内 Fターム(参考) 4G030 AA07 AA11 AA12 AA13 AA15 AA16 AA17 AA37 BA01 BA33 GA19 GA29

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 周期律表3A族に属する元素のうち少な
    くとも1種の元素と周期律表4A族に属する元素のうち
    少なくとも1種の元素とを含む酸化物を主体とすること
    を特徴とする耐食性セラミックス材料。
  2. 【請求項2】前記酸化物は、少なくとも一部が、周期律
    表3A族に属する元素と周期律表4A族に属する元素の
    複合酸化物であることを特徴とする請求項1に記載の耐
    食性セラミックス材料。
  3. 【請求項3】 周期律表4A族に属する元素の量が、酸
    化物換算で全体の0.03〜70wt%であることを特
    徴とする請求項1または請求項2に記載の耐食性セラミ
    ックス材料。
  4. 【請求項4】 周期律表3A族に属する元素がY、L
    a、Ybのうち少なくとも1種であることを特徴とする
    請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の耐食性
    セラミックス材料。
  5. 【請求項5】 周期律表4A族に属する元素がTi、Z
    rのうち少なくとも1種であることを特徴とする請求項
    1ないし請求項4のいずれか1項に記載の耐食性セラミ
    ックス材料。
  6. 【請求項6】 周期律表3A族に属する元素がYであ
    り、周期律表4A族に属する元素がTiであることを特
    徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載
    の耐食性セラミックス材料。
  7. 【請求項7】 中心線平均粗さが1.0μm以下、かつ
    表面に存在するポアが100個/mm2以下であること
    を特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に
    記載の耐食性セラミックス材料。
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