JPH06166563A - 表面高純度セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
表面高純度セラミックス及びその製造方法Info
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- JPH06166563A JPH06166563A JP4337809A JP33780992A JPH06166563A JP H06166563 A JPH06166563 A JP H06166563A JP 4337809 A JP4337809 A JP 4337809A JP 33780992 A JP33780992 A JP 33780992A JP H06166563 A JPH06166563 A JP H06166563A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 半導体製造装置用部材として適用可能な、汚
染源を構成しない無機酸化物セラミックスの提供。 【構成】 無機酸化物セラミックスであって、外表面域
における不純物含有濃度が、内部域の含有濃度より低減
していることを特徴とする表面高純度セラミックス。
染源を構成しない無機酸化物セラミックスの提供。 【構成】 無機酸化物セラミックスであって、外表面域
における不純物含有濃度が、内部域の含有濃度より低減
していることを特徴とする表面高純度セラミックス。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は表面高純度セラミックス
及びその製造方法に関し、更に詳しくは、半導体製造工
程において汚染源となるアルカリ金属酸化物等の不純物
含有量をその外表面域で低減し、特に半導体製造装置用
部材に好適な表面高純度セラミックスとその製造方法に
関する。
及びその製造方法に関し、更に詳しくは、半導体製造工
程において汚染源となるアルカリ金属酸化物等の不純物
含有量をその外表面域で低減し、特に半導体製造装置用
部材に好適な表面高純度セラミックスとその製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体製造装置用の部材に使用す
るセラミックス材は、主に石英ガラスや炭化珪素であっ
た。半導体製造工程においては、雰囲気中の微量含有成
分による汚染防止が重要な課題であり、ウェーハを構成
するシリコンと同種の元素から形成される石英ガラスや
炭化珪素であれば、接触しても、また、それら部材から
気化する蒸気も同種元素であることから、シリコンウェ
ーハを汚染しないとされているためである。しかし、急
進展を続けている半導体製造工程においても、上記石英
ガラスや炭化珪素からなる部材についても種々の問題が
提起されている。例えば、最近の半導体製造工程におけ
るエッチング工程、ＣＶＤ成膜工程、レジストを除去す
るアッシング工程では、フッ素系ガスやプラズマを用い
ることが多くなっている。この場合、石英ガラスや炭化
珪素の部材は、フッ素系ガスによる腐食が著しいことが
指摘されている。石英ガラスや炭化珪素のシリコンがフ
ッ素系ガスと反応してシリコン・フッ素化合物を形成
し、そのシリコン・フッ素化合物が蒸気圧が高く常温で
気化して発散するためである。
るセラミックス材は、主に石英ガラスや炭化珪素であっ
た。半導体製造工程においては、雰囲気中の微量含有成
分による汚染防止が重要な課題であり、ウェーハを構成
するシリコンと同種の元素から形成される石英ガラスや
炭化珪素であれば、接触しても、また、それら部材から
気化する蒸気も同種元素であることから、シリコンウェ
ーハを汚染しないとされているためである。しかし、急
進展を続けている半導体製造工程においても、上記石英
ガラスや炭化珪素からなる部材についても種々の問題が
提起されている。例えば、最近の半導体製造工程におけ
るエッチング工程、ＣＶＤ成膜工程、レジストを除去す
るアッシング工程では、フッ素系ガスやプラズマを用い
ることが多くなっている。この場合、石英ガラスや炭化
珪素の部材は、フッ素系ガスによる腐食が著しいことが
指摘されている。石英ガラスや炭化珪素のシリコンがフ
ッ素系ガスと反応してシリコン・フッ素化合物を形成
し、そのシリコン・フッ素化合物が蒸気圧が高く常温で
気化して発散するためである。
【０００３】上記のように半導体製造装置において、石
英ガラス、炭化珪素以外の代替無機材料の開発の要望、
必要性が高まり、従来無機材料の改善・改良、高純度化
について種々検討されている。従来の無機材料のうち、
石英ガラス及び炭化珪素を除く一般的な無機酸化物セラ
ミックス、例えば、アルミナ、ジルコニア、稀土類酸化
物等は、フッ素系ガスに対し比較的耐蝕性を有すること
が明らかにされた。例えば、アルミナとフッ素系ガス
は、反応して安定なフッ化アルミニウム（Ａ１Ｆ3 ）を
生成する。この化合物Ａ１Ｆ3 は、７００℃以下では蒸
気圧も低く、フッ素ガスに曝されているアルミナ表面の
保護層として働きアルミナセラミックスの腐食を防止す
るものと推定されている。
英ガラス、炭化珪素以外の代替無機材料の開発の要望、
必要性が高まり、従来無機材料の改善・改良、高純度化
について種々検討されている。従来の無機材料のうち、
石英ガラス及び炭化珪素を除く一般的な無機酸化物セラ
ミックス、例えば、アルミナ、ジルコニア、稀土類酸化
物等は、フッ素系ガスに対し比較的耐蝕性を有すること
が明らかにされた。例えば、アルミナとフッ素系ガス
は、反応して安定なフッ化アルミニウム（Ａ１Ｆ3 ）を
生成する。この化合物Ａ１Ｆ3 は、７００℃以下では蒸
気圧も低く、フッ素ガスに曝されているアルミナ表面の
保護層として働きアルミナセラミックスの腐食を防止す
るものと推定されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
無機酸化物セラミックスは、主に耐熱性や機械的特性等
が偏重され、その機械的強度、電気的絶縁性、耐熱性、
耐薬品性等の特性を構造部材として利用していたもので
あって、その含有不純物まで確認し、管理して使用する
例は少なく、特に純度について特別な注意が払われた例
は、セラミックスパッケージ用のアルミナセラミックス
や高圧ナトリウムランプ発光管の透過性アルミナセラミ
ックス等の数例を除き、殆どないと言っても過言ではな
い。しかも、いずれにしてもアルカリ及びアルカリ土類
等無機酸化物セラミックスの含有不純物飛散による汚染
問題等の半導体レベルでの高純度という視点で捉えられ
ているものはない。そのため、半導体製造装置用部材と
して用い、シリコンウェーハーを汚染しない材料として
の必要かつ十分条件は、現在、未だ明確にされていな
い。本発明は、上記現状において、従来からの機械的強
度、耐熱性等の特性に加え、半導体製造装置用部材とし
て用いても、汚染源を形成することなく、無機酸化物セ
ラミックスに含有される不純物を発散、放出することの
ない無機酸化物セラミックス及びその製造方法の提供を
目的とする。
無機酸化物セラミックスは、主に耐熱性や機械的特性等
が偏重され、その機械的強度、電気的絶縁性、耐熱性、
耐薬品性等の特性を構造部材として利用していたもので
あって、その含有不純物まで確認し、管理して使用する
例は少なく、特に純度について特別な注意が払われた例
は、セラミックスパッケージ用のアルミナセラミックス
や高圧ナトリウムランプ発光管の透過性アルミナセラミ
ックス等の数例を除き、殆どないと言っても過言ではな
い。しかも、いずれにしてもアルカリ及びアルカリ土類
等無機酸化物セラミックスの含有不純物飛散による汚染
問題等の半導体レベルでの高純度という視点で捉えられ
ているものはない。そのため、半導体製造装置用部材と
して用い、シリコンウェーハーを汚染しない材料として
の必要かつ十分条件は、現在、未だ明確にされていな
い。本発明は、上記現状において、従来からの機械的強
度、耐熱性等の特性に加え、半導体製造装置用部材とし
て用いても、汚染源を形成することなく、無機酸化物セ
ラミックスに含有される不純物を発散、放出することの
ない無機酸化物セラミックス及びその製造方法の提供を
目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、無機酸
化物セラミックスであって、外表面域における不純物含
有濃度が、内部域の含有濃度より低減していることを特
徴とする表面高純度セラミックスが提供される。
化物セラミックスであって、外表面域における不純物含
有濃度が、内部域の含有濃度より低減していることを特
徴とする表面高純度セラミックスが提供される。
【０００６】更に、無機酸化物セラミック原料粉末を用
いて成形し、得られた成形体を仮焼後、水素雰囲気下ま
たは真空下で、開気孔状態を保持しつつ加熱処理した
後、焼成することを特徴とする表面高純度セラミックス
の製造方法が提供される。
いて成形し、得られた成形体を仮焼後、水素雰囲気下ま
たは真空下で、開気孔状態を保持しつつ加熱処理した
後、焼成することを特徴とする表面高純度セラミックス
の製造方法が提供される。
【０００７】
【作用】本発明の無機酸化物セラミックスは、上記のよ
うに構成されて、セラミックス表面域の純度がその内部
より高く、所定の高温下で用いても、不純物を発散しな
いため、例えば、半導体製造装置用部材としてもシリコ
ンウェーハを汚染することがない。また、本発明は、焼
成により無機酸化物成形体を焼結する前に、成形体を構
成する無機酸化物粒子間の気孔がそれぞれ連通する開気
孔状態を保持して、成形体を加熱処理することにより、
成形体表面域の含有不純物を蒸発飛散させることがで
き、更に、加熱処理後の焼成により焼結し無機酸化物粒
子間が閉気孔状態となるため、内部に残存する不純物は
表面域に拡散されない。そのため、外表面域の不純物濃
度が内部より低減された状態で焼結体、即ち、無機酸化
物セラミックスを得ることができる。
うに構成されて、セラミックス表面域の純度がその内部
より高く、所定の高温下で用いても、不純物を発散しな
いため、例えば、半導体製造装置用部材としてもシリコ
ンウェーハを汚染することがない。また、本発明は、焼
成により無機酸化物成形体を焼結する前に、成形体を構
成する無機酸化物粒子間の気孔がそれぞれ連通する開気
孔状態を保持して、成形体を加熱処理することにより、
成形体表面域の含有不純物を蒸発飛散させることがで
き、更に、加熱処理後の焼成により焼結し無機酸化物粒
子間が閉気孔状態となるため、内部に残存する不純物は
表面域に拡散されない。そのため、外表面域の不純物濃
度が内部より低減された状態で焼結体、即ち、無機酸化
物セラミックスを得ることができる。
【０００８】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明における無機酸化物セラミックスは、基本的には従
来のアルミナ等公知の無機酸化物原料粉末に、要すれば
バインダー、成形助剤、焼成助剤等の添加剤を混合する
成形粉末の調製、成形、成形体加工、仮焼、焼成、焼成
体加工等の各工程からなる従来のセラミック製造方法を
適用して得ることができる焼結体である無機酸化物セラ
ミックスであって、不純物の含有濃度分布が所定態様に
調整、制御されてなるものである。即ち、不純物がセラ
ミックスの外表面域で希薄に、内部域では高濃度で含有
されるように調整し、内部から外表面に向かって低減す
る濃度勾配を有して含有分布するように、調整、制御さ
れた無機酸化物セラミックスである。この場合、外表面
域の不純物含有量及び内部域との濃度勾配は、特に制限
されるものでなく、例えば、半導体製造装置等使用の目
的及びその態様、無機酸化物セラミックス原料の種類、
原料粉末に含有される不純物及びセラミックス製造工程
で混入され得る不純物の種類等を勘案して適宜選択する
ことができる。通常、外表面域での不純物濃度が、マグ
ネシアを除き数ｐｐｍ〜数１０ｐｐｍ、内部域でマグネ
シアを除き数１０ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍである。
発明における無機酸化物セラミックスは、基本的には従
来のアルミナ等公知の無機酸化物原料粉末に、要すれば
バインダー、成形助剤、焼成助剤等の添加剤を混合する
成形粉末の調製、成形、成形体加工、仮焼、焼成、焼成
体加工等の各工程からなる従来のセラミック製造方法を
適用して得ることができる焼結体である無機酸化物セラ
ミックスであって、不純物の含有濃度分布が所定態様に
調整、制御されてなるものである。即ち、不純物がセラ
ミックスの外表面域で希薄に、内部域では高濃度で含有
されるように調整し、内部から外表面に向かって低減す
る濃度勾配を有して含有分布するように、調整、制御さ
れた無機酸化物セラミックスである。この場合、外表面
域の不純物含有量及び内部域との濃度勾配は、特に制限
されるものでなく、例えば、半導体製造装置等使用の目
的及びその態様、無機酸化物セラミックス原料の種類、
原料粉末に含有される不純物及びセラミックス製造工程
で混入され得る不純物の種類等を勘案して適宜選択する
ことができる。通常、外表面域での不純物濃度が、マグ
ネシアを除き数ｐｐｍ〜数１０ｐｐｍ、内部域でマグネ
シアを除き数１０ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍである。
【０００９】本発明において、不純物濃度の低減を図る
外表面域は、部材としての使用態様及びその肉厚により
異なり、一概には決められないが、一般には、無機酸化
物セラミックス、即ち、無機酸化物焼結体表面から、約
数１０μｍ〜数ｍｍの範囲の深さの領域を意味する。例
えば、半導体製造工程においては、約１２００℃で使用
される拡散炉用部材は別として、エッチング装置やＣＶ
Ｄ装置における約４００〜５００℃の温度で外部に飛散
することがないように設定すればよく、セラミックス内
部に存在する不純物の拡散は実質的に無視でき、単純な
表面のみを問題とすればよい。一方、プラズマ等の化学
的に活性なものと接触してセラミックスの損耗が大きい
場合や、電界等により不純物の移動が促進される場合、
また、シリコンウェーハと直接接触して加速度が加わる
ような使用条件で、相互の擦れによる摩耗も問題となる
場合には、単純な表面のみの不純物の単なる拡散速度だ
けを考慮するだけでは不十分で、外表面域範囲も深く設
定し、且つ不純物濃度をより厳格に管理する必要があ
る。
外表面域は、部材としての使用態様及びその肉厚により
異なり、一概には決められないが、一般には、無機酸化
物セラミックス、即ち、無機酸化物焼結体表面から、約
数１０μｍ〜数ｍｍの範囲の深さの領域を意味する。例
えば、半導体製造工程においては、約１２００℃で使用
される拡散炉用部材は別として、エッチング装置やＣＶ
Ｄ装置における約４００〜５００℃の温度で外部に飛散
することがないように設定すればよく、セラミックス内
部に存在する不純物の拡散は実質的に無視でき、単純な
表面のみを問題とすればよい。一方、プラズマ等の化学
的に活性なものと接触してセラミックスの損耗が大きい
場合や、電界等により不純物の移動が促進される場合、
また、シリコンウェーハと直接接触して加速度が加わる
ような使用条件で、相互の擦れによる摩耗も問題となる
場合には、単純な表面のみの不純物の単なる拡散速度だ
けを考慮するだけでは不十分で、外表面域範囲も深く設
定し、且つ不純物濃度をより厳格に管理する必要があ
る。
【００１０】本発明において、無機酸化物セラミックス
中に含有する不純物は、主に、セラミックス原料粉末に
由来するもの、セラミックス製造工程で添加剤や装置等
から混入されるものである。その種類は種々あるが、通
常、ナトリウム酸化物（Ｎａ2 Ｏ）、カリウム酸化物
（Ｋ2 Ｏ）等のアルカリ金属酸化物、マグネシア（Ｍｇ
Ｏ）、カルシア（ＣａＯ）等のアルカリ土類金属酸化
物、第二酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ）等の鉄族系金属酸化物、
シリカ（ＳｉＯ2 ）等が挙げられる。本発明のセラミッ
クス外表面域の不純物量は、上記各種不純物の総量を指
すものであるが、ＳｉＯ2 は半導体ウェーハに対し汚染
物でなく、低減の対象に含めなくてもよい。上記不純物
のうち、特に、アルカリ金属酸化物は、蒸気圧が高く飛
散し易く、半導体製造工程において汚染源になるため、
セラミックス外表面域の含有量を極力低減するのが好ま
しい。
中に含有する不純物は、主に、セラミックス原料粉末に
由来するもの、セラミックス製造工程で添加剤や装置等
から混入されるものである。その種類は種々あるが、通
常、ナトリウム酸化物（Ｎａ2 Ｏ）、カリウム酸化物
（Ｋ2 Ｏ）等のアルカリ金属酸化物、マグネシア（Ｍｇ
Ｏ）、カルシア（ＣａＯ）等のアルカリ土類金属酸化
物、第二酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ）等の鉄族系金属酸化物、
シリカ（ＳｉＯ2 ）等が挙げられる。本発明のセラミッ
クス外表面域の不純物量は、上記各種不純物の総量を指
すものであるが、ＳｉＯ2 は半導体ウェーハに対し汚染
物でなく、低減の対象に含めなくてもよい。上記不純物
のうち、特に、アルカリ金属酸化物は、蒸気圧が高く飛
散し易く、半導体製造工程において汚染源になるため、
セラミックス外表面域の含有量を極力低減するのが好ま
しい。
【００１１】また、ＭｇＯは、セラミックス焼結時の結
晶粒子の異常成長抑制剤として、セラミック原料粉末に
添加するものであるが、発明者らによれば、セラミック
スの含有アルカリ金属量を所定量に制御することにより
添加量を低減することができることが確認されているの
で、アルカリ金属を制御して全体として不純物含有量を
低減させると共に、セラミック外表面域の不純物含有量
を低減するようにしてもよい。
晶粒子の異常成長抑制剤として、セラミック原料粉末に
添加するものであるが、発明者らによれば、セラミック
スの含有アルカリ金属量を所定量に制御することにより
添加量を低減することができることが確認されているの
で、アルカリ金属を制御して全体として不純物含有量を
低減させると共に、セラミック外表面域の不純物含有量
を低減するようにしてもよい。
【００１２】次いで、本発明の製造方法について、本発
明の無機酸化物セラミックスのうち、アルミナセラミッ
クスを代表的に説明する。アルミナセラミックスは、上
記したように従来、主としてアルミナ質原料粉末の調
製、成形、成形体加工、焼成、焼成体加工の各工程から
製造され、アルミナ質原料粉末が焼成工程において焼結
して、粒子成長と緻密化が進行して形成される。発明者
らによれば、セラミックス中の不純物は、原料粉末の成
形体までは全体として実質的に均一であるが、焼成工程
中に濃度勾配が発生し、更に、焼成方法及び焼成条件に
よって不純物の濃度分布状態が異なることが知見され
た。例えば、ガス燃焼炉で焼成した場合は、得られたア
ルミナセラミックス表面に汚染が観察される。この汚染
原因を検討したところ、バーナーから吹き込まれる配管
内壁からの錆粉や、焼成治具材から蒸発して飛散される
アルカリ金属、アルカリ土類金属等の酸化物であること
が確認された。また、水素雰囲気炉または真空炉で焼成
した場合は、得られたアルミナセラミックス表面の純化
が観察された。これは、水素雰囲気下での焼成で、不純
物のアルカリ金属等の酸化物が低酸化物やアルカリ金属
単体等に還元され蒸気圧の高く気化し易くなったり、ま
たは、減圧下で気化し易くなり、セラミックス表面から
の蒸発が促進されるためと推定される。
明の無機酸化物セラミックスのうち、アルミナセラミッ
クスを代表的に説明する。アルミナセラミックスは、上
記したように従来、主としてアルミナ質原料粉末の調
製、成形、成形体加工、焼成、焼成体加工の各工程から
製造され、アルミナ質原料粉末が焼成工程において焼結
して、粒子成長と緻密化が進行して形成される。発明者
らによれば、セラミックス中の不純物は、原料粉末の成
形体までは全体として実質的に均一であるが、焼成工程
中に濃度勾配が発生し、更に、焼成方法及び焼成条件に
よって不純物の濃度分布状態が異なることが知見され
た。例えば、ガス燃焼炉で焼成した場合は、得られたア
ルミナセラミックス表面に汚染が観察される。この汚染
原因を検討したところ、バーナーから吹き込まれる配管
内壁からの錆粉や、焼成治具材から蒸発して飛散される
アルカリ金属、アルカリ土類金属等の酸化物であること
が確認された。また、水素雰囲気炉または真空炉で焼成
した場合は、得られたアルミナセラミックス表面の純化
が観察された。これは、水素雰囲気下での焼成で、不純
物のアルカリ金属等の酸化物が低酸化物やアルカリ金属
単体等に還元され蒸気圧の高く気化し易くなったり、ま
たは、減圧下で気化し易くなり、セラミックス表面から
の蒸発が促進されるためと推定される。
【００１３】上記の知見は発明者らにより初めて確認さ
れたものであり、本発明の表面高純度セラミックスの製
造方法は、これら知見に基づき完成したものである。即
ち、セラミックス外表面域を高純度化するには、原料粉
末を高純度とすることは勿論であるが、焼成工程におけ
る焼成治具を厳しく点検すると共に、焼成条件を選択す
ることにより不純物含有濃度分布を変化させることがで
き、特に、水素雰囲気下または真空下の焼成が極めて有
効であることが明らかとなった。従って、本発明の加熱
処理は、水素雰囲気下、好ましくは、水素ガスを流通さ
せながら、または、真空下で行うのがよい。水素ガスの
流通または真空状態は、焼成セラミック表面域に存在
し、還元または減圧下で気化され易くなった不純物を、
直ちに表面から除去されるため望ましい。
れたものであり、本発明の表面高純度セラミックスの製
造方法は、これら知見に基づき完成したものである。即
ち、セラミックス外表面域を高純度化するには、原料粉
末を高純度とすることは勿論であるが、焼成工程におけ
る焼成治具を厳しく点検すると共に、焼成条件を選択す
ることにより不純物含有濃度分布を変化させることがで
き、特に、水素雰囲気下または真空下の焼成が極めて有
効であることが明らかとなった。従って、本発明の加熱
処理は、水素雰囲気下、好ましくは、水素ガスを流通さ
せながら、または、真空下で行うのがよい。水素ガスの
流通または真空状態は、焼成セラミック表面域に存在
し、還元または減圧下で気化され易くなった不純物を、
直ちに表面から除去されるため望ましい。
【００１４】本発明において、加熱処理の温度は、通常
の無機酸化物セラミックスの焼成温度より低温であっ
て、表面域の不純物を飛散除去するためには、できるだ
け高温にして不純物の蒸気圧を高くなるようにするのが
短時間で焼成セラミック表面域から不純物を飛散できる
ため好ましい。例えば、アルミナセラミックスにおいて
は、通常、約１１００〜１４５０℃、好ましくは１２５
０〜１４００℃で、約１〜３時間加熱処理することがで
きる。更に、本発明の加熱処理は、上記したように焼成
温度より低温で、でき得る限る高温であり、且つ、成形
体を構成する粒子間の気孔が連通する開気孔状態を維持
可能な温度で行うようにする。前記のように、セラミッ
クスの焼成工程において、成形体は、通常、開気孔状態
から各気孔が独立した閉気孔状態となり緻密化される。
一方、成形体内で気化した不純物の移動は、開気孔状態
では単に連通気孔中を移動し、また、閉気孔状態では成
形体中を拡散して移動して、それぞれ外表面域に達し、
その後、外部に飛散する。従って、閉気孔状態での加熱
処理では、不純物の蒸発速度は著しく低下し、外表面域
からの不純物の十分な発散ができないため、所定の不純
物含有量が低減された高純度表面域を有するセラミック
スを得ることができない。
の無機酸化物セラミックスの焼成温度より低温であっ
て、表面域の不純物を飛散除去するためには、できるだ
け高温にして不純物の蒸気圧を高くなるようにするのが
短時間で焼成セラミック表面域から不純物を飛散できる
ため好ましい。例えば、アルミナセラミックスにおいて
は、通常、約１１００〜１４５０℃、好ましくは１２５
０〜１４００℃で、約１〜３時間加熱処理することがで
きる。更に、本発明の加熱処理は、上記したように焼成
温度より低温で、でき得る限る高温であり、且つ、成形
体を構成する粒子間の気孔が連通する開気孔状態を維持
可能な温度で行うようにする。前記のように、セラミッ
クスの焼成工程において、成形体は、通常、開気孔状態
から各気孔が独立した閉気孔状態となり緻密化される。
一方、成形体内で気化した不純物の移動は、開気孔状態
では単に連通気孔中を移動し、また、閉気孔状態では成
形体中を拡散して移動して、それぞれ外表面域に達し、
その後、外部に飛散する。従って、閉気孔状態での加熱
処理では、不純物の蒸発速度は著しく低下し、外表面域
からの不純物の十分な発散ができないため、所定の不純
物含有量が低減された高純度表面域を有するセラミック
スを得ることができない。
【００１５】また、肉厚成形体の開気孔状態の仮焼成形
体では、肉厚内部で蒸発した不純物は狭く長い気孔空間
を通過して外表面に到達し、加熱処理雰囲気中に飛散放
出されることになる。即ち、加熱処理時のセラミックス
仮焼成形体内部空間での不純物の移動駆動力は空間内の
不純物濃度勾配であり、濃度勾配が余り生じない肉厚成
形体の内部は純化されにくい。しかし、上記のように成
形体の外表面の所定領域で不純物を純化できればよく、
また、焼結後は内部に残存する不純物は閉気孔状態では
外表面域に移動されにくくなるため、不都合が生じるお
それはない。通常、不純物が蒸発し易い開気孔状態を蒸
気圧の高くなる高温まで維持することと、最終的に焼結
により真密度焼結体まで緻密化を進行させることとは相
反し、成形密度を高くすると緻密化は進行するが、より
低温で閉気孔状態となる。この場合、閉気孔状態となる
以前に長時間保持し、長時間かけて不純物の蒸発量を増
大させてもよい。しかし、工業的には実用性に乏しい。
体では、肉厚内部で蒸発した不純物は狭く長い気孔空間
を通過して外表面に到達し、加熱処理雰囲気中に飛散放
出されることになる。即ち、加熱処理時のセラミックス
仮焼成形体内部空間での不純物の移動駆動力は空間内の
不純物濃度勾配であり、濃度勾配が余り生じない肉厚成
形体の内部は純化されにくい。しかし、上記のように成
形体の外表面の所定領域で不純物を純化できればよく、
また、焼結後は内部に残存する不純物は閉気孔状態では
外表面域に移動されにくくなるため、不都合が生じるお
それはない。通常、不純物が蒸発し易い開気孔状態を蒸
気圧の高くなる高温まで維持することと、最終的に焼結
により真密度焼結体まで緻密化を進行させることとは相
反し、成形密度を高くすると緻密化は進行するが、より
低温で閉気孔状態となる。この場合、閉気孔状態となる
以前に長時間保持し、長時間かけて不純物の蒸発量を増
大させてもよい。しかし、工業的には実用性に乏しい。
【００１６】上記したように本発明における水素雰囲気
下または真空下での加熱処理条件は、開気孔状態を保持
可能で、でき得るかぎり高温となるように、セラミック
原料無機酸化物の種類及びそれに含有される不純物の種
類と量、セラミックス原料の焼結活性、セラミック原料
粉末の粒度分布、成形体形状、成形密度、昇温加熱スケ
ジュール、雰囲気純度等により最適な条件を適宜選択す
る。なお、真空下加熱処理は、無機酸化物原料粉末成形
体から放出される不純物は、一般に直進し、障害物があ
ればいわゆるスパッターされる。真空中では、水素雰囲
気下での水素流量という条件は関係がなくなるが、炉内
での成形体の存在状態、充填状態が問題となる。
下または真空下での加熱処理条件は、開気孔状態を保持
可能で、でき得るかぎり高温となるように、セラミック
原料無機酸化物の種類及びそれに含有される不純物の種
類と量、セラミックス原料の焼結活性、セラミック原料
粉末の粒度分布、成形体形状、成形密度、昇温加熱スケ
ジュール、雰囲気純度等により最適な条件を適宜選択す
る。なお、真空下加熱処理は、無機酸化物原料粉末成形
体から放出される不純物は、一般に直進し、障害物があ
ればいわゆるスパッターされる。真空中では、水素雰囲
気下での水素流量という条件は関係がなくなるが、炉内
での成形体の存在状態、充填状態が問題となる。
【００１７】上記のようにして加熱処理された半焼成体
は、最終的に焼成処理して焼結し、緻密、結晶化して目
的の表面高純度セラミックスを得ることができる。焼成
条件は、通常の公知の条件で行うことができ、例えば、
アルミナセラミックスであれば最高温度が約１８００℃
で、約２時間処理して焼成される。この焼成段階の最高
温度で長時間保持することも不純物の除去に有効であ
る。しかし、焼成最高温度での長時間保持は、セラミッ
クスの結晶成長をも促進させるので、結晶粒径との兼ね
合いで制限する必要がある。また、本発明においては、
焼成後の加工等により純化したセラミックス表面が、再
び不純物で汚染されたり、または、研削等により不純物
が比較的高濃度で含有される内部域が表面部に出るおそ
れがあるため、高純度が要求される部材成形体の外表面
形状は、できるだけ焼成前に製品形状に近似させて加工
するようにし、焼成変形量、ロット間の焼成収縮率のば
らつきを少なくするのが望ましい。
は、最終的に焼成処理して焼結し、緻密、結晶化して目
的の表面高純度セラミックスを得ることができる。焼成
条件は、通常の公知の条件で行うことができ、例えば、
アルミナセラミックスであれば最高温度が約１８００℃
で、約２時間処理して焼成される。この焼成段階の最高
温度で長時間保持することも不純物の除去に有効であ
る。しかし、焼成最高温度での長時間保持は、セラミッ
クスの結晶成長をも促進させるので、結晶粒径との兼ね
合いで制限する必要がある。また、本発明においては、
焼成後の加工等により純化したセラミックス表面が、再
び不純物で汚染されたり、または、研削等により不純物
が比較的高濃度で含有される内部域が表面部に出るおそ
れがあるため、高純度が要求される部材成形体の外表面
形状は、できるだけ焼成前に製品形状に近似させて加工
するようにし、焼成変形量、ロット間の焼成収縮率のば
らつきを少なくするのが望ましい。
【００１８】
【実施例】以下、本発明について実施例及び比較例に基
づき詳細に説明する。但し、本発明は下記実施例により
制限されるものでない。 実施例１〜３ 各不純物含有量がＮａ2 Ｏ：１０ｐｐｍ、Ｋ2 Ｏ：３０
ｐｐｍ、ＳｉＯ2 ：４０ｐｐｍ、Ｆｅ2 Ｏ3 ：８ｐｐ
ｍ、ＣａＯ：２ｐｐｍで、総不純物量９０ｐｐｍで、比
表面積がそれぞれ２５ｍ2 ／ｇ、１０ｍ2 ／ｇ及び５ｍ
2 ／ｇの３種類のアルミナ原料粉に、マグネシア換算１
００ｐｐｍの硝酸マグネシウムを添加し，成形用混合粉
末を作製した。得られた混合粉末１００重量部に、純水
１５０重量部及びアクリル系高純度バインダー２重量部
を添加混合してスラリー状とし、これをスプレードライ
ヤーで造粒した。得られた造粒粉を用い、１トン／ｃｍ
2 の圧力で６５ｍｍ角のブロック状成形体を各原料に対
応してそれぞれ８個づつ作成し、１０００℃で、２時間
仮焼処理してバインダーを焼散した。
づき詳細に説明する。但し、本発明は下記実施例により
制限されるものでない。 実施例１〜３ 各不純物含有量がＮａ2 Ｏ：１０ｐｐｍ、Ｋ2 Ｏ：３０
ｐｐｍ、ＳｉＯ2 ：４０ｐｐｍ、Ｆｅ2 Ｏ3 ：８ｐｐ
ｍ、ＣａＯ：２ｐｐｍで、総不純物量９０ｐｐｍで、比
表面積がそれぞれ２５ｍ2 ／ｇ、１０ｍ2 ／ｇ及び５ｍ
2 ／ｇの３種類のアルミナ原料粉に、マグネシア換算１
００ｐｐｍの硝酸マグネシウムを添加し，成形用混合粉
末を作製した。得られた混合粉末１００重量部に、純水
１５０重量部及びアクリル系高純度バインダー２重量部
を添加混合してスラリー状とし、これをスプレードライ
ヤーで造粒した。得られた造粒粉を用い、１トン／ｃｍ
2 の圧力で６５ｍｍ角のブロック状成形体を各原料に対
応してそれぞれ８個づつ作成し、１０００℃で、２時間
仮焼処理してバインダーを焼散した。
【００１９】これらの各原料粉末に対応する各仮焼体の
２個ずつを、水素雰囲気下で、それぞれ１２００℃から
１５００℃までの各１００℃毎上昇させた温度で、それ
ぞれ２時間加熱処理した。得られた加熱処理各試料から
同一条件の試料を各１個ずつサンプリングし、ＢＥＴ法
を用いて比表面積を測定して、開気孔か閉気孔か判断し
た。その結果を表１に示した。残りの各試料１個ずつ
は、水素雰囲気下、１７５０℃で更に２時間焼成した。
得られた焼成体について、その外表面から約２ｍｍまで
の領域の組成について、ＩＰＣ発光分光分析及び原子吸
光分析を用い化学分析し、各不純物の含有量を測定し
た。その結果を表１に示した。
２個ずつを、水素雰囲気下で、それぞれ１２００℃から
１５００℃までの各１００℃毎上昇させた温度で、それ
ぞれ２時間加熱処理した。得られた加熱処理各試料から
同一条件の試料を各１個ずつサンプリングし、ＢＥＴ法
を用いて比表面積を測定して、開気孔か閉気孔か判断し
た。その結果を表１に示した。残りの各試料１個ずつ
は、水素雰囲気下、１７５０℃で更に２時間焼成した。
得られた焼成体について、その外表面から約２ｍｍまで
の領域の組成について、ＩＰＣ発光分光分析及び原子吸
光分析を用い化学分析し、各不純物の含有量を測定し
た。その結果を表１に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】以上の結果から、開気孔を維持している温
度範囲で水素雰囲気下で加熱処理することにより、アル
ミナセラミックス中の不純物を発散除去できることや、
これらの最適条件にはアルミナ原料粉体の性質も関係す
ることが分かる。上記の実施例は、異常粒子成長抑制剤
として添加されているＭｇＯの量が比較的多く、総不純
物量としては大差ないように見えるが、誘電損率や透過
率に影響するアルカリ金属元素や鉄などの除去効果は大
きいことは明らかである。
度範囲で水素雰囲気下で加熱処理することにより、アル
ミナセラミックス中の不純物を発散除去できることや、
これらの最適条件にはアルミナ原料粉体の性質も関係す
ることが分かる。上記の実施例は、異常粒子成長抑制剤
として添加されているＭｇＯの量が比較的多く、総不純
物量としては大差ないように見えるが、誘電損率や透過
率に影響するアルカリ金属元素や鉄などの除去効果は大
きいことは明らかである。
【００２２】更に、実施例１で得られた１３００℃で加
熱処理して得た肉厚ブロック焼成体を、ダイヤモンドカ
ッターで切断し、中心部と表面部との不純物濃度を同様
に測定したところ、Ｆｅ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｉ及びＭ
ｇの各不純物の全てについて中心部で高く、表面部で低
かった。 特に、ＮａとＫについてその傾向が著しく、
表面部のＮａ及びＫの濃度は中心部の１／３以下であ
り、他の不純物原子成分については１０〜２０％の濃度
低下が確認された。
熱処理して得た肉厚ブロック焼成体を、ダイヤモンドカ
ッターで切断し、中心部と表面部との不純物濃度を同様
に測定したところ、Ｆｅ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｉ及びＭ
ｇの各不純物の全てについて中心部で高く、表面部で低
かった。 特に、ＮａとＫについてその傾向が著しく、
表面部のＮａ及びＫの濃度は中心部の１／３以下であ
り、他の不純物原子成分については１０〜２０％の濃度
低下が確認された。
【００２３】次いで、実施例１で得られた各ブロック状
焼結体それぞれを、塩化水素ガスパージで１２００℃で
２時間純化した石英ガラス質ルツボ中に入れ、それらの
ルツボ上にＮａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃａ及びＭｇの含有量（×
１０10原子数／ｃｍ2 ）が、それぞれ２、１、１、１及
び１であるシリコンウェーハをセットして、１０００℃
で２時間加熱した。加熱後、放冷した後、各シリコンウ
ェーハの各不純物含有量を分析して得た。その結果を、
表２に示した。
焼結体それぞれを、塩化水素ガスパージで１２００℃で
２時間純化した石英ガラス質ルツボ中に入れ、それらの
ルツボ上にＮａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃａ及びＭｇの含有量（×
１０10原子数／ｃｍ2 ）が、それぞれ２、１、１、１及
び１であるシリコンウェーハをセットして、１０００℃
で２時間加熱した。加熱後、放冷した後、各シリコンウ
ェーハの各不純物含有量を分析して得た。その結果を、
表２に示した。
【００２４】
【表２】
【００２５】上記結果からも、開気孔状態で水素雰囲気
下で加熱処理して得られる焼成体アルミナセラミックス
の表面が純化されたことが明らかである。即ち、各セラ
ミックスと共に加熱したシリコンウェーハの汚染はセラ
ミックスから放出される不純物によるものであり、開気
孔状態で加熱処理したセラミックスによる汚染が極めて
少なく、１４００℃で加熱処理したセラミックスでは１
桁も低減することが分かる。このことは、前記の表面域
不純物の化学分析値の差より著しく、ミクロ的にもセラ
ミック表面の高純度化が進行していることが推察でき
る。
下で加熱処理して得られる焼成体アルミナセラミックス
の表面が純化されたことが明らかである。即ち、各セラ
ミックスと共に加熱したシリコンウェーハの汚染はセラ
ミックスから放出される不純物によるものであり、開気
孔状態で加熱処理したセラミックスによる汚染が極めて
少なく、１４００℃で加熱処理したセラミックスでは１
桁も低減することが分かる。このことは、前記の表面域
不純物の化学分析値の差より著しく、ミクロ的にもセラ
ミック表面の高純度化が進行していることが推察でき
る。
【００２６】比較例１〜７ 実施例１で用いたアルミナ原料粉末に、マグネシア換算
５００ｐｐｍの硝酸マグネシウムを添加した。この混合
物１００重量部に、純水１５０重量部及びアクリル系高
純度バインダー２重量部を添加混合してスラリー状と
し、これをスプレードライヤーで造粒した。得られた造
粒粉を用い、１トン／ｃｍ2 の圧力で厚さ１．３５ｍｍ
で６５ｍｍ角の板状体を３個成形した。得られた各成形
体を空気中１０００℃で、２時間仮焼処理してバインダ
ーを焼散した。また、上記と同様にして、造粒粉を１ト
ン／ｃｍ2 の圧力で６５ｍｍ角のブロック状成形体を４
個形成し、同様に仮焼処理してバイダーを焼散した。
５００ｐｐｍの硝酸マグネシウムを添加した。この混合
物１００重量部に、純水１５０重量部及びアクリル系高
純度バインダー２重量部を添加混合してスラリー状と
し、これをスプレードライヤーで造粒した。得られた造
粒粉を用い、１トン／ｃｍ2 の圧力で厚さ１．３５ｍｍ
で６５ｍｍ角の板状体を３個成形した。得られた各成形
体を空気中１０００℃で、２時間仮焼処理してバインダ
ーを焼散した。また、上記と同様にして、造粒粉を１ト
ン／ｃｍ2 の圧力で６５ｍｍ角のブロック状成形体を４
個形成し、同様に仮焼処理してバイダーを焼散した。
【００２７】上記で得られた薄板状仮焼体の２個を、水
素雰囲気及び真空下でそれぞれ１８５０℃で２時間加熱
処理して、厚さ１ｍｍで５０ｍｍ角の正方板状体を得た
（比較例１〜２）。また、同様に製作した薄板状仮焼体
の残り１個を、空気中で１７００℃で２時間焼成して比
較試料とした（比較例３）。一方、上記の肉厚の各ブロ
ック成形体を、それぞれ１７５０℃及び１８００℃で５
時間水素雰囲気及び真空下で焼成し、５０ｍｍ角のブロ
ック体の焼成体をそれぞれ得た（比較例４〜７）。上記
の各焼成体について、実施例１と同様にして化学分析
し、各不純物の含有量を測定した。結果を表３に示し
た。なお、板状焼成体はその全域組成について分析し、
ブロック焼成体はその中央部組成を分析した。
素雰囲気及び真空下でそれぞれ１８５０℃で２時間加熱
処理して、厚さ１ｍｍで５０ｍｍ角の正方板状体を得た
（比較例１〜２）。また、同様に製作した薄板状仮焼体
の残り１個を、空気中で１７００℃で２時間焼成して比
較試料とした（比較例３）。一方、上記の肉厚の各ブロ
ック成形体を、それぞれ１７５０℃及び１８００℃で５
時間水素雰囲気及び真空下で焼成し、５０ｍｍ角のブロ
ック体の焼成体をそれぞれ得た（比較例４〜７）。上記
の各焼成体について、実施例１と同様にして化学分析
し、各不純物の含有量を測定した。結果を表３に示し
た。なお、板状焼成体はその全域組成について分析し、
ブロック焼成体はその中央部組成を分析した。
【００２８】
【表３】
【００２９】上記の実施例及び比較例の結果から、空気
中に比し、水素雰囲気または真空中で高温で加熱するこ
とにより、不純物含有量が著しく減少することが分か
る。肉厚の薄い板状のものは、加熱処理をしなくても水
素雰囲気または真空中で焼成するのみで不純物を減少さ
せることができる。一方、ブロック体等の肉厚のセラミ
ック成形体においては、特に、開気孔状態における高温
の加熱処理により、セラミック表面域の不純物濃度が著
しく減少することが分かる。また、肉厚セラミック成形
体の閉気孔状態での加熱処理で得られるセラミックス表
面域の不純物含有量は、単に水素雰囲気または真空中で
焼成して得られたセラミックの中心部の不純物含有量と
ほぼ同じであることも分かる。
中に比し、水素雰囲気または真空中で高温で加熱するこ
とにより、不純物含有量が著しく減少することが分か
る。肉厚の薄い板状のものは、加熱処理をしなくても水
素雰囲気または真空中で焼成するのみで不純物を減少さ
せることができる。一方、ブロック体等の肉厚のセラミ
ック成形体においては、特に、開気孔状態における高温
の加熱処理により、セラミック表面域の不純物濃度が著
しく減少することが分かる。また、肉厚セラミック成形
体の閉気孔状態での加熱処理で得られるセラミックス表
面域の不純物含有量は、単に水素雰囲気または真空中で
焼成して得られたセラミックの中心部の不純物含有量と
ほぼ同じであることも分かる。
【００３０】実施例４及び比較例８ 平均粒径０．５μｍの合成ムライト原料粉１００重量
部、純水２０重量部、アクリル系バインダー１０重量部
をアルミナ質ロールを用いて混練し、粘土状混練物とし
た。この粘土状混練物を押出機にて厚さ１ｍｍ、幅１０
０ｍｍの口金から押出し、乾燥して薄板状の成形体を作
製した。作製した板状成形体を所定の形に切り抜いた
後、加熱圧着し、肉厚中心部に流路を持った形状とし
た。その後、空気中で１０００℃で２時間仮焼してバイ
ンダーを焼散させた。得られた仮焼体を、真空下で１３
００℃、１５００℃及び１６００℃でそれぞれ加熱処理
した。各加熱処理条件からそれぞれ気孔状態観察用の加
熱処理資料を抜き取りし、その後、更に、空気中で１８
００℃で２時間焼成し、焼成体のムライトセラミックス
を作製した（実施例４）。また、同時に、真空加熱処理
しない仮焼体を同様に焼成して、比較用焼成体を作製し
た（比較例８）。
部、純水２０重量部、アクリル系バインダー１０重量部
をアルミナ質ロールを用いて混練し、粘土状混練物とし
た。この粘土状混練物を押出機にて厚さ１ｍｍ、幅１０
０ｍｍの口金から押出し、乾燥して薄板状の成形体を作
製した。作製した板状成形体を所定の形に切り抜いた
後、加熱圧着し、肉厚中心部に流路を持った形状とし
た。その後、空気中で１０００℃で２時間仮焼してバイ
ンダーを焼散させた。得られた仮焼体を、真空下で１３
００℃、１５００℃及び１６００℃でそれぞれ加熱処理
した。各加熱処理条件からそれぞれ気孔状態観察用の加
熱処理資料を抜き取りし、その後、更に、空気中で１８
００℃で２時間焼成し、焼成体のムライトセラミックス
を作製した（実施例４）。また、同時に、真空加熱処理
しない仮焼体を同様に焼成して、比較用焼成体を作製し
た（比較例８）。
【００３１】上記のようにして作製した各ムライトセラ
ミックスをダイヤモンドグラインダーを使用して、所定
のシリコンウェーハ搬送用真空チャック形状に加工し
た。その後、洗浄乾燥し、シリコンウェーハ搬送処理試
験に供した。各真空チャックについて、それぞれ各シリ
コンウェーハを１００回繰り返し使用して搬送処理した
後、各ウェーハの汚染度を実施例１と同様に分析測定し
た。その結果を表４に示した。
ミックスをダイヤモンドグラインダーを使用して、所定
のシリコンウェーハ搬送用真空チャック形状に加工し
た。その後、洗浄乾燥し、シリコンウェーハ搬送処理試
験に供した。各真空チャックについて、それぞれ各シリ
コンウェーハを１００回繰り返し使用して搬送処理した
後、各ウェーハの汚染度を実施例１と同様に分析測定し
た。その結果を表４に示した。
【００３２】
【表４】
【００３３】以上の結果から、仮焼体を真空中で加熱処
理して得たムライトセラミックスにより作製したウェー
ハ搬送用真空チャックは、シリコンウェーハ汚染が少な
いことが明らかである。特に、開気孔状態において高温
加熱処理して得たムライトセラミックスの真空チャック
による汚染が極めて少ないことが分かる。
理して得たムライトセラミックスにより作製したウェー
ハ搬送用真空チャックは、シリコンウェーハ汚染が少な
いことが明らかである。特に、開気孔状態において高温
加熱処理して得たムライトセラミックスの真空チャック
による汚染が極めて少ないことが分かる。
【００３４】
【発明の効果】本発明は、仮焼成形体を水素雰囲気また
は真空下、開気孔状態を維持する所定温度で加熱処理す
ることにより、最終的に得られる無機酸化物セラミック
スの外表面域を高純度化することができ、半導体製造装
置用部材としての使用条件に合致する表面高純度セラミ
ックスの供給が可能となった。
は真空下、開気孔状態を維持する所定温度で加熱処理す
ることにより、最終的に得られる無機酸化物セラミック
スの外表面域を高純度化することができ、半導体製造装
置用部材としての使用条件に合致する表面高純度セラミ
ックスの供給が可能となった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原田 晴司 千葉県東金市小沼田字戌開1573−８ 東芝 セラミックス株式会社東金工場内 (72)発明者 永坂 幸行 千葉県東金市小沼田字戌開1573−８ 東芝 セラミックス株式会社東金工場内 (72)発明者 安藤 和 千葉県東金市小沼田字戌開1573−８ 東芝 セラミックス株式会社東金工場内
Claims (4)
- 【請求項１】 無機酸化物セラミックスであって、外表
面域における不純物含有濃度が、内部域の含有濃度より
低減していることを特徴とする表面高純度セラミック
ス。 - 【請求項２】 該無機酸化物セラミックスが、アルミナ
質セラミックスである請求項１記載の表面高純度セラミ
ックス。 - 【請求項３】 無機酸化物セラミック原料粉末を用いて
成形し、得られた成形体を仮焼後、水素ガス雰囲気下ま
たは真空下で、開気孔状態を保持しつつ加熱処理した
後、焼成することを特徴とする表面高純度セラミックス
の製造方法。 - 【請求項４】 該無機酸化物セラミックスが、アルミナ
質セラミックスである請求項３記載の表面高純度セラミ
ックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33780992A JP3145518B2 (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 表面高純度セラミックス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33780992A JP3145518B2 (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 表面高純度セラミックス及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06166563A true JPH06166563A (ja) | 1994-06-14 |
| JP3145518B2 JP3145518B2 (ja) | 2001-03-12 |
Family
ID=18312178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33780992A Expired - Lifetime JP3145518B2 (ja) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | 表面高純度セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3145518B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003012836A1 (fr) * | 2001-07-31 | 2003-02-13 | Sony Corporation | Systeme, appareil et procede de fabrication de semi-conducteurs, ainsi que dispositif a semi-conducteurs |
| JP2003048792A (ja) * | 2001-08-02 | 2003-02-21 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体製造装置用耐プラズマ部材とその製造方法 |
| US6916559B2 (en) | 1997-02-26 | 2005-07-12 | Kyocera Corporation | Ceramic material resistant to halogen plasma and member utilizing the same |
| JP2006315955A (ja) * | 2000-07-10 | 2006-11-24 | Toshiba Ceramics Co Ltd | セラミックス部材 |
| EP3375767A1 (en) * | 2017-03-16 | 2018-09-19 | Infineon Technologies AG | Electrochemically robust ceramic substrates |
-
1992
- 1992-11-26 JP JP33780992A patent/JP3145518B2/ja not_active Expired - Lifetime
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