JP2003048792A - 半導体製造装置用耐プラズマ部材とその製造方法 - Google Patents
半導体製造装置用耐プラズマ部材とその製造方法Info
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Abstract
半導体製造装置用耐プラズマ部材を提供する。 【解決手段】 耐プラズマ部材において表面から少なく
とも10μmの深さまでのFe、Ni、Cr及びCuの
含有量を1.0ppm 未満とした。
Description
グ処理等に使用される、フッ素や塩素等のハロゲン化合
物のプラズマ処理装置のプラズマ容器やドーム、ベルジ
ャー、窓材、誘電板等の半導体製造装置用耐プラズマ部
材とその製造方法に関する。
としては、純度99.5%以上のアルミナ(Al2 O
3 )粉末から成形体を得、これを大気焼成した高純度ア
ルミナセラミックスからなるものが汎用されている。
又、金属汚染が問題となる場合、純度99.9%以上の
アルミナ粉末から成形体を得、これを大気焼成した超高
純度アルミナセラミックスからなるものが使用されてい
る。一方、近年では、アルミナセラミックスよりもハロ
ゲン化合物のプラズマに対する耐プラズマ性に優れた酸
化イットリウム(Y2 O3 )やイットリウム・アルミニ
ウム・ガーネット(YAG:Y3 Al5 O12)セラミッ
クスからなるものも知られている。
製造装置用耐プラズマ部材では、半導体のデザインルー
ルが0.1μmとなっている昨今、Fe(鉄)等の金属
汚染が発生し、半導体デバイスの不良が発生する不具合
がある。ちなみに、半導体ウェーハの汚染(コンタミ)
レベルとしては、Poly−Siエッチャーでは、Fe
で1×10E10atoms/cm2 以下が望まれている。 か
かる不具合が生じるのは、現在、工業的に使用できる純
度99.99%の超高純度のアルミナ粉末でも、原料レ
ベルですでにFe等の金属不純物が3〜20ppm 程度含
まれていることによると考えられる。従って、純度9
9.5%以上の通常の粉末から成形体を得、大気中で焼
成した高純度アルミナセラミックスからなる耐プラズマ
部材の表層には、原料に含まれるFe等がそのまま含有
されている。又、酸化イットリウム及び/又はイットリ
ウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる
ものでも、原料レベルですでに金属不純物が含まれてお
り、同様に半導体ウェーハ上の汚染が生じている。
染レベルを低減し得る半導体製造装置用耐プラズマ部材
とその製造方法を提供することを目的とする。
め、本発明の半導体製造装置用耐プラズマ部材は、耐プ
ラズマ部材において表面から少なくとも10μmの深さ
までのFe、Ni、Cr及びCuの含有量を1.0ppm
未満としたことを特徴とする。前記耐プラズマ部材は、
透光性アルミナセラミックスからなることが好ましい。
又、前記耐プラズマ部材は、酸化イットリウム及び/又
はイットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミック
スからなるものでもよい。
部材の製造方法は、透光性アルミナセラミックスとなる
成形体を還元性雰囲気において1720〜1900℃の
温度で焼成することを特徴とする。
製造方法は、透光性アルミナセラミックスからなる焼成
体の表面を機械加工又はケミカルエッチングにより粗面
化処理した後、還元性雰囲気において1720〜190
0℃の温度で熱処理することを特徴とする。
製造方法は、酸化イットリウム及び/又はイットリウム
・アルミニウム・ガーネットセラミックスとなる成形体
を還元性雰囲気において1650〜2000℃の温度で
焼成することを特徴とする。
材の製造方法は、酸化イットリウム及び/又はイットリ
ウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる
焼成体の表面を機械加工又はケミカルエッチングにより
粗面化処理した後、還元性雰囲気において1650〜2
000℃の温度で熱処理することを特徴とする。
は、表面がハロゲン化合物のプラズマ(ハロゲン化合物
のガスが共存している場合を含む)に曝されると、表面
から徐々にエッチングされて行くが、表面から少なくと
も10μmの深さまでは、各金属不純物による汚染が半
導体ウェーハ上のコンタミレベル1E+10以下を満た
すこととなる。各金属不純物の含有量が1.0ppm 未満
である表面層の厚みが、10μm未満であると、耐プラ
ズマ部材の耐用寿命が短くなる。耐プラズマ部材の全て
亘って各金属不純物の含有量が1.0ppm 未満であるこ
とが最も好ましいが、現実的にコストの面から難しい。
各金属不純物の含有量が1.0ppm 未満である表面層の
厚みは、20μmがより好ましく、50μmがさらに好
ましい。ちなみに、ハロゲン化合物のプラズマによるエ
ッチングレートは、プラズマ状態によって様々に変化す
るが、アルミナでおおよそ0.01〜0.1μm/h
r、酸化イットリウム及び/又はイットリウム・アルミ
ニウム・ガーネットでおおよそ0.001〜0.1μm
/hrである。又、表面から少なくとも10μmの深さ
までの各金属不純物の含有量が1.0ppm 以上である
と、半導体ウェーハ上のコンタミレベルが1E+10を
超える。
部材の製造方法においては、表面から少なくとも10μ
mの深さまでの各金属不純物の含有量が1.0ppm 未満
となる。還元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用い
られる。又、焼成温度が、1720℃未満であると、表
面から少なくとも10μmの深さまでの各金属不純物の
含有量が1.0ppm 以上となる。一方、1900℃を超
えると、結晶粒子が異常成長し、焼成体にクラックが入
ったり、強度不足となる。焼成温度は、1760〜18
20℃がより好ましい。
製造方法においては、表面形態が改変され、かつ、表面
から少なくとも10μmの深さまでの各金属不純物の含
有量が1.0ppm 未満となる。機械加工としては、ダイ
ヤモンド砥石等による研削加工やダイヤモンド砥粒等に
よるサンドブラスト加工が行われる。ケミカルエッチン
グには、熱硫酸や熱リン酸等が用いられる。還元性雰囲
気としては、水素ガス雰囲気が用いられる。又、熱処理
温度が、1720℃未満であると、表面から少なくとも
10μmの深さまでの各金属不純物の含有量が1.0pp
m 以上となる。一方、1900℃を超えると、結晶粒子
が異常成長し、クラックが発生したり、強度不足とな
る。又、熱処理中に変形が発生する。熱処理温度は、1
760〜1820℃がより好ましい。
製造方法においては、表面から少なくとも10μmの深
さまでの各金属不純物の含有量が1.0ppm 未満とな
る。還元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用いられ
る。又、焼成温度が、1650℃未満であると、表面か
ら少なくとも10μmの深さまでの各金属不純物の含有
量が1.0ppm 以上となる。一方、2000℃を超える
と、結晶の粒成長に伴う焼結体の強度不足が顕著とな
る。酸化イットリウム及び/又はイットリウム・アルミ
ニウム・ガーネット焼結体は、元来強度が低いことが知
られており、特にこの点に留意する必要がある。又、イ
ットリウム・アルミニウム・ガーネットは、1800℃
以上の温度で融解することがあり、注意が必要である。
焼成温度は、1700〜1900℃がより好ましい。
材の製造方法においては、表面形態が改変され、かつ、
表面から少なくとも10μmの深さまでの各金属不純物
の含有量が1.0ppm 未満となる。機械加工としては、
ダイヤモンド砥石等による研削加工やダイヤモンド砥粒
等によるサンドブラスト加工が行われている。ケミカル
エッチングには、熱硫酸や熱リン酸等が用いられる。還
元性雰囲気としては、水素ガス雰囲気が用いられる。
又、熱処理温度が、1650℃未満であると、表面から
少なくとも10μmの深さまでの各金属不純物の含有量
が1.0ppm 以上となる。一方、2000℃を超える
と、結晶の粒成長に伴う焼結体の強度不足が顕著とな
る。酸化イットリウム及び/又はイットリウム・アルミ
ニウム・ガーネット焼結体は、元来強度が低いことが知
られており、特にこの点に留意する必要がある。又、イ
ットリウム・アルミニウム・ガーネットは、1800℃
以上の温度で融解することがあり、注意が必要である。
熱処理温度は、1700〜1900℃がより好ましい。
ミックスは、焼成体としてその粒径が平均10〜50μ
mであることが好ましい。このような粒径に制御するこ
とにより、効率的に純化を行うことができる。粒径が細
かすぎると、不純物が抜け難く、粒径が大きすぎると、
強度が弱く、耐プラズマ部材として用いたときに、エッ
チング量が大きくなってしまう。更に好ましい平均粒径
は、15〜40μmである。なお、このような透光性ア
ルミナセラミックスは、表面粗さRaが0.6〜2.0
μmであることにより、不純物が抜け易くなり好まし
い。又、表面の吸水率が、0.01%以下であることが
好ましい。
囲気での焼成(還元性雰囲気での熱処理)の際に、Si
及びアルカリ元素の不純物ガスが少ないほど有利であ
り、水素ガス中に不純物ガス含有量は、2ppm 以下であ
ることが特に好ましい。これらの不純物元素が多いと、
被焼成物の表面が閉気孔になり易く、不純物の蒸発が阻
害される。不純物を少なくすると、結果として、結晶粒
径が揃った組織とすることができる。更に、Fe等の遷
移金属の蒸発を促進するには、1200〜1500℃の
温度での昇温速度を10〜50℃/h程度にし、ゆっく
りと水素ガス中で昇温することが好ましい。この範囲の
温度の間、被焼成物は多孔質の状態であり、水素ガスが
被焼成物の内部にまで行き渡ることで還元され、不純物
金属の蒸発が促進され易い。1600℃以上の温度で
は、被焼成物は閉気孔状態となり、被焼成物の表面から
のみ不純物金属の蒸発が行われる。
て具体的な実施例、比較例を参照して説明する。
含まれている市販の超高純度アルミナ(住友化学製AK
P−30)を出発原料として用い、これにMgO(マグ
ネシア)を500ppm 、バインダーとしてPVA(ポリ
ビニルアルコール)2wt%を添加混合し、スプレードラ
イヤを用いて造粒した。次に、得られた造粒粉末を金型
を用いて加圧成形し、成形体を大気中において1000
℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰囲気において17
00℃(比較例1)及び1800℃(実施例1)の温度
で焼成し、直径300mmのドーム形状の透光性アルミナ
セラミックスの焼成体をそれぞれ得た。又、表面純度測
定用サンプルとして、それぞれ30×20×10mmの直
方体状の焼成体も同時に作製した。上記両表面純度測定
用サンプルを、個別に、密閉テフロン(登録商標)容器
中で加熱硫酸を用いてエッチングし、時間毎にサンプリ
ングした溶解溶液をICP発光分析装置で定量したとこ
ろ、表面から表1に示す各深さまでに含まれるFe、N
i、Cr及びCuの金属不純物の含有量は、それぞれ表
1に示すようになった。なお、表面からの深さは、溶解
溶液に含まれるAl(アルミニウム)の定量から算出し
た。又、両ドーム形状の透光性アルミナセラミックスの
焼成体を、個別に、ICPプラズマ装置に装着し、ガス
としてHBr(臭化水素)、Cl2 (塩素)及びO 2
(酸素)の混合ガスを5mTorr流し、ソースパワー10
00WでSi(シリコン)ウェーハのエッチング試験を
行ったところ、Fe、Ni、Cr及びCuの金属不純物
によるSiウェーハの汚染レベルは、未処理のSiウェ
ーハの汚染レベルを併記する表1に示すようになった。
なお、流したSiウェーハの汚染レベルは、ICP−M
ASにて分析した。
ンド砥石を用いて表面から1mmの深さまで研削加工し、
その表面から表1に示す各深さまでに含まれるFe、N
i、Cr及びCuの金属不純物の含有量を、実施例1と
同様にして測定したところ、表1に示すようになった。
又、実施例1の透光性アルミナセラミックスからなるド
ーム形状の耐プラズマ部材の表面を、ダイヤモンド砥石
を用いて表面から1mmの深さまで研削加工し、これを用
いて、実施例1と同様にして、Siウェーハのエッチン
グ試験を行ったところ、Fe、Ni、Cr及びCuの金
属不純物によるSiウェーハの汚染レベルは、表1に示
すようになった。
において1700℃(比較例3)及び1800℃(実施
例2)の温度で熱処理し、それらの表面から表1に示す
各深さまでに含まれるFe、Ni、Cr及びCuの金属
不純物の含有量を、実施例1と同様にして測定したとこ
ろ、それぞれ表1に示すようになった。又、比較例2の
透光性アルミナセラミックスからなるドーム形状の耐プ
ラズマ部材を、水素ガス雰囲気において1700℃(比
較例3)及び1800℃(実施例2)の温度で熱処理
し、それらを用いて、実施例1と同様にして、Siウェ
ーハのエッチング試験を行ったところ、Fe、Ni、C
r及びCuの金属不純物によるSiウェーハの汚染レベ
ルは、表1に示すようになった。
まれている市販のアルミナ(住友化学製)を出発原料と
して用い、これにバインダーとしてPVA2.0wt%を
添加混合し、スプレードライヤを用いて造粒した。次
に、得られた造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形
体を大気中において1700℃の温度で焼成し、直径3
00mmのドーム形状のアルミナセラミックスの焼成体を
得た。又、表面純度測定用サンプルとして、30×20
×10mmの直方体状の焼成体も同時に作製した。上記表
面純度測定用サンプルの表面から10μmの深さまでに
含まれるFe、Ni、Cr及びCuの金属不純物の含有
量は、実施例1と同様にして測定したところ、表1に示
すようになった。又、アルミナセラミックスからなるド
ーム形状の耐プラズマ部材を用いて、実施例1と同様に
して、Siウェーハのエッチング試験を行ったところ、
Fe、Ni、Cr及びCuの金属不純物によるSiウェ
ーハの汚染レベルは、表1に示すようになった。
いて1720℃以上の温度で焼成した透光性アルミナセ
ラミックスからなる耐プラズマ部材、又は水素ガス雰囲
気において1720℃以上の温度で焼成した後、表面に
機械加工を施し、しかる後に、水素ガス雰囲気において
1720℃以上の温度で熱処理した透光性アルミナセラ
ミックスからなる耐プラズマ部材を用いることにより、
Siウェーハの汚染レベルが1E+10以下となる。
になるように混合した、純度99.9%、不純物として
Feが10ppm 程度含まれている酸化イットリウム(イ
ットリア:Y2 O3 )粉末と、純度99.99%、不純
物としてFeが10ppm 含まれた市販の高純度アルミナ
(住友化学製AKP−30)粉末の混合粉末を出発原料
とし、これにバインダーとしてPVA2wt%を添加混合
し、スプレードライヤを用いて造粒した。次に、得られ
た造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中
において1000℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰
囲気において1700℃の温度で焼成し、直径300mm
のドーム形状のイットリウム・アルミニウム・ガーネッ
トセラミックスの焼成体を得た。又、表面純度測定用サ
ンプルとして、30×20×10mmの直方体状の焼成体
も作製した。上記表面純度測定用サンプルの表面から表
2に示す各深さまでに含まれるFe、Ni、Cr及びC
uの金属不純物の含有量は、実施例1と同様にして測定
したところ、表2に示すようになった。又、イットリウ
ム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなるド
ーム形状の耐プラズマ部材を用いて、実施例1と同様に
して、Siウェーハのエッチング試験を行ったところ、
Fe、Ni、Cr及びCuの金属不純物によるSiウェ
ーハの汚染レベルは、未処理のSiウェーハの汚染レベ
ルを併記する表2に示すようになった。
度含まれている酸化イットリウム粉末を出発原料として
用い、これにバインダーとしてPVA2wt%を添加混合
し、スプレードライヤを用いて造粒した。次に、得られ
た造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中
において1000℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰
囲気において1600℃の温度で焼成し、直径300mm
のドーム形状の酸化イットリウムセラミックスの焼成体
を得た。又、表面純度測定用サンプルとして、30×2
0×10mmの直方体状の焼成体も作製した。上記表面純
度測定用サンプルの表面から表2に示す各深さまでに含
まれるFe、Ni、Cr及びCuの金属不純物の含有量
は、実施例1と同様にして測定したところ、表2に示す
ようになった。又、酸化イットリウムセラミックスから
なるドーム形状の耐プラズマ部材を用いて、実施例1と
同様にして、Siウェーハのエッチング試験を行ったと
ころ、Fe、Ni、Cr及びCuの金属不純物によるS
iウェーハの汚染レベルは、表2に示すようになった。
ンド砥石を用いて表面から1mmの深さまで研削加工し、
その表面から表2に示す各深さまでに含まれるFe、N
i、Cr及びCuの金属不純物の含有量を、実施例1と
同様にして測定したところ、表2に示すようになった。
又、実施例3のイットリウム・アルミニウム・ガーネッ
トセラミックスからなるドーム形状の耐プラズマ部材の
表面を、ダイヤモンド砥石を用いて表面から1mmの深さ
まで研削加工し、これを用いて、実施例1と同様にし
て、Siウェーハのエッチング試験を行ったところ、F
e、Ni、Cr及びCuの金属不純物によるSiウェー
ハの汚染レベルは、表2に示すようになった。
において1780℃の温度で熱処理し、その表面から表
2に示す各深さまでに含まれるFe、Ni、Cr及びC
uの金属不純物の含有量を、実施例1と同様にして測定
したところ、表1に示すようになった。又、比較例6の
イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックス
からなるドーム形状の耐プラズマ部材を、水素ガス雰囲
気において1780℃の温度で熱処理し、それを用い
て、実施例1と同様にして、Siウェーハのエッチング
試験を行ったところ、Fe、Ni、Cr及びCuの金属
不純物によるSiウェーハの汚染レベルは、表2に示す
ようになった。
ド砥粒を用いて表面から1mmの深さまでのサンドブラス
ト加工し、その表面から表2に示す各深さまでに含まれ
るFe、Ni、Cr及びCuの金属不純物の含有量を、
実施例1と同様にして測定したところ、表2に示すよう
になった。又、実施例3のイットリウム・アルミニウム
・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プラ
ズマ部材の表面を、ダイヤモンド砥粒を用いて表面から
1mmの深さまでサンドブラスト加工し、これを用いて、
実施例1と同様にして、Siウェーハのエッチング試験
を行ったところ、Fe、Ni、Cr及びCuの金属不純
物によるSiウェーハの汚染レベルは、表2に示すよう
になった。
において1600℃の温度で熱処理し、その表面から表
2に示す各深さまでに含まれるFe、Ni、Cr及びC
uの金属不純物の含有量を、実施例1と同様にして測定
したところ、表2に示すようになった。又、比較例7の
イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックス
からなるドーム形状の耐プラズマ部材を、水素ガス雰囲
気において1600℃の温度で熱処理し、それを用い
て、実施例1と同様にして、Siウェーハのエッチング
試験を行ったところ、Fe、Ni、Cr及びCuの金属
不純物によるSiウェーハの汚染レベルは、表2に示す
ようになった。
・ガーネットの混合組成になるようにした混合した、純
度99.9%、不純物としてFeが10ppm 程度含まれ
ている酸化イットリウム粉末と、純度99.99%、不
純物としてFeが10ppm 含まれた市販の高純度アルミ
ナ(住友化学製AKP−30)粉の混合粉末を出発原料
とし、これにバインダーとしてPVA2wt%を添加混合
し、スプレードライヤを用いて造粒した。次に、得られ
た造粒粉末を金型を用いて加圧成形し、成形体を大気中
において1000℃の温度で仮焼成した後、水素ガス雰
囲気において1600℃の温度で焼成し、直径300mm
のドーム形状の酸化イットリウム+イットリウム・アル
ミニウム・ガーネットセラミックスの焼成体を得た。
又、表面純度測定用サンプルとして、30×20×10
mmの直方体状の焼成体も作製した。上記表面純度測定用
サンプルの表面から表2に示す各深さまでに含まれるF
e、Ni、Cr及びCuの金属不純物の含有量は、実施
例1と同様にして測定したところ、表2に示すになっ
た。又、酸化イットリウム+イットリウム・アルミニウ
ム・ガーネットセラミックスからなるドーム形状の耐プ
ラズマ部材を用いて、実施例1と同様にして、Siウェ
ーハのエッチング試験を行ったところ、Fe、Ni、C
r及びCuの金属不純物によるSiウェーハの汚染レベ
ルは、表2に示すようになった。
いて1650℃以上の温度で焼成した酸化イットリウム
セラミックス、イットリウム・アルミニウム・ガーネッ
トセラミックス若しくは酸化イットリウム+イットリウ
ム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる耐
プラズマ部材、又は水素ガス雰囲気において1650℃
以上の温度で焼成した後、表面に研削加工やサンドブラ
スト加工等の機械加工を施し、しかる後に、水素ガス雰
囲気において1650℃以上の温度で熱処理した酸化イ
ットリウムセラミックス、イットリウム・アルミニウム
・ガーネットセラミックス若しくは酸化イットリウム+
イットリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックス
からなる耐プラズマ部材を用いることにより、Siウェ
ーハの汚染レベルが1E+10以下となる。
ラズマ部材として、透光性アルミナセラミックスや酸化
イットリウムセラミックス、イットリウム・アルミニウ
ム・ガーネットセラミックス、酸化イットリウム+イッ
トリウム・アルミニウム・ガーネットセラミックスから
なるものについて説明したが、これらに限定されるもの
ではなく、例えば、イットリウム以外の希土類元素を主
成分とするセラミックス、CaF2 やHgF2 等のアル
カリ土類金属のフッ化物からなるセラミックスからなる
耐プラズマ部材であってもよい。又、焼成体の表面を粗
面化する処理は、機械加工による場合に限らず、ケミカ
エルエッチングによって行ってもよいのは勿論である。
造装置用耐プラズマ部材とその製造方法によれば、表面
がハロゲン化物のプラズマに曝されると、表面から徐々
にエッチングされて行くが、表面から少なくとも10μ
mの深さまでは、各金属不純物による汚染が半導体ウェ
ーハ上のコンタミレベル1E+10以下を満たすことと
なるので、従来に比べて半導体ウェーハ上の汚染レベル
を十分に低減することができる。
Claims (7)
- 【請求項1】 耐プラズマ部材において表面から少なく
とも10μmの深さまでのFe、Ni、Cr及びCuの
含有量を1.0ppm 未満としたことを特徴とする半導体
製造装置用耐プラズマ部材。 - 【請求項2】 前記耐プラズマ部材が透光性アルミナセ
ラミックスからなることを特徴とする請求項1記載の半
導体製造装置用耐プラズマ部材。 - 【請求項3】 前記耐プラズマ部材が酸化イットリウム
及び/又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットセ
ラミックスからなることを特徴とする請求項1記載の半
導体製造装置用耐プラズマ部材。 - 【請求項4】 透光性アルミナセラミックスとなる成形
体を還元性雰囲気において1720〜1900℃の温度
で焼成することを特徴とする半導体製造装置用耐プラズ
マ部材の製造方法。 - 【請求項5】 透光性アルミナセラミックスからなる焼
成体の表面を機械加工又はケミカルエッチングにより粗
面化処理した後、還元性雰囲気において1720〜19
00℃の温度で熱処理することを特徴とする半導体製造
装置用耐プラズマ部材の製造方法。 - 【請求項6】 酸化イットリウム及び/又はイットリウ
ム・アルミニウム・ガーネットセラミックスとなる成形
体を還元性雰囲気において1650〜2000℃の温度
で焼成することを特徴とする半導体製造装置用耐プラズ
マ部材の製造方法。 - 【請求項7】 酸化イットリウム及び/又はイットリウ
ム・アルミニウム・ガーネットセラミックスからなる焼
成体の表面を機械加工又はケミカルエッチングにより粗
面化処理した後、還元性雰囲気において1650〜20
00℃の温度で熱処理することを特徴とする半導体製造
装置用耐プラズマ部材の製造方法。
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