JPH08268751A - イットリウム−アルミニウム−ガーネット仮焼粉末及びこれを用いたイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 - Google Patents
イットリウム−アルミニウム−ガーネット仮焼粉末及びこれを用いたイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法Info
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- JPH08268751A JPH08268751A JP7072033A JP7203395A JPH08268751A JP H08268751 A JPH08268751 A JP H08268751A JP 7072033 A JP7072033 A JP 7072033A JP 7203395 A JP7203395 A JP 7203395A JP H08268751 A JPH08268751 A JP H08268751A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】純度がそれぞれ９９．０％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉
末とＹ2 Ｏ3 粉末を混合した後、１０００〜１６００℃
で仮焼してなり、Ｘ線回折強度比が、 YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) ≧0.5 を満たすイットリウム−アルミニウム−ガーネット粉末
を所定形状に成形した後、１６００〜１９００℃の温度
で焼成してイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼
結体を製造する。 【効果】本焼成時のＹＡＭからＹＡＧへの変化による体
積膨張に伴うボイドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結
体を得ることができる。
末とＹ2 Ｏ3 粉末を混合した後、１０００〜１６００℃
で仮焼してなり、Ｘ線回折強度比が、 YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) ≧0.5 を満たすイットリウム−アルミニウム−ガーネット粉末
を所定形状に成形した後、１６００〜１９００℃の温度
で焼成してイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼
結体を製造する。 【効果】本焼成時のＹＡＭからＹＡＧへの変化による体
積膨張に伴うボイドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結
体を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透光性多結晶イットリ
ウム−アルミニウム−ガーネット（以下ＹＡＧという）
焼結体の製造方法およびこれに用いるＹＡＧ粉末に関す
るものである。
ウム−アルミニウム−ガーネット（以下ＹＡＧという）
焼結体の製造方法およびこれに用いるＹＡＧ粉末に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】ＹＡＧ（Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12）は結晶型が立
方晶であるため、光の粒界散乱が起こりにくく透明体と
して良好であるため、各種の製造方法により透光性焼結
体を得る試みがなされている。
方晶であるため、光の粒界散乱が起こりにくく透明体と
して良好であるため、各種の製造方法により透光性焼結
体を得る試みがなされている。
【０００３】具体的な製造方法としては、単結晶により
作成する方法、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末をＨＩＰ
処理やホットプレス焼成する方法、あるいはイットリウ
ムイオンとアルミニウムイオンの尿素沈澱法で得られた
原料を成形し、焼成する方法等により製造されている
（例えば特公昭５４−８３６９号公報参照）。
作成する方法、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末をＨＩＰ
処理やホットプレス焼成する方法、あるいはイットリウ
ムイオンとアルミニウムイオンの尿素沈澱法で得られた
原料を成形し、焼成する方法等により製造されている
（例えば特公昭５４−８３６９号公報参照）。
【０００４】また、上記製造方法によって得られたＹＡ
Ｇは、透光性、耐食性等の特徴を利用して時計用窓材、
放電灯用発光管等に用いられている。
Ｇは、透光性、耐食性等の特徴を利用して時計用窓材、
放電灯用発光管等に用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記Ｙ
ＡＧの製造方法のうち、単結晶合成では高価であり、任
意の形状に製作することが困難であるという問題があっ
た。また、ＨＩＰ処理による場合には装置が大きくな
り、生産性が良くないという問題があった。さらに、ホ
ットプレスにより製造する場合には、成形型に用いるカ
ーボンから焼結体に炭素が入り、透明度が下がるという
欠点があった。
ＡＧの製造方法のうち、単結晶合成では高価であり、任
意の形状に製作することが困難であるという問題があっ
た。また、ＨＩＰ処理による場合には装置が大きくな
り、生産性が良くないという問題があった。さらに、ホ
ットプレスにより製造する場合には、成形型に用いるカ
ーボンから焼結体に炭素が入り、透明度が下がるという
欠点があった。
【０００６】また、尿素沈澱法では、アンモニア蒸気の
処理が必要であり、環境に悪影響を与えるおそれがあっ
た。
処理が必要であり、環境に悪影響を与えるおそれがあっ
た。
【０００７】さらに、本出願人は、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ
2 Ｏ3 粉末を混合した後、仮焼して原料粉末とし、この
原料粉末を所定形状に成形して焼成する製造方法を提案
している（特開平６−１０７４５６号公報参照）。しか
し、この製造方法において、仮焼後の粉末におけるＹＡ
Ｇ結晶の生成率は１０〜５０％程度であったため、本焼
成時にＹＡＭからＹＡＧへ変化する際の体積膨張に伴っ
て、焼結体中にボイドや欠陥が生じやすく、透光性の高
いＹＡＧ焼結体を得にくいという問題があった。
2 Ｏ3 粉末を混合した後、仮焼して原料粉末とし、この
原料粉末を所定形状に成形して焼成する製造方法を提案
している（特開平６−１０７４５６号公報参照）。しか
し、この製造方法において、仮焼後の粉末におけるＹＡ
Ｇ結晶の生成率は１０〜５０％程度であったため、本焼
成時にＹＡＭからＹＡＧへ変化する際の体積膨張に伴っ
て、焼結体中にボイドや欠陥が生じやすく、透光性の高
いＹＡＧ焼結体を得にくいという問題があった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明は、純度
がそれぞれ９９．０％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3
粉末を混合した後、１０００〜１６００℃で仮焼してな
り、Ｘ線回折強度比が、 YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) ≧0.5 を満たすイットリウム−アルミニウム−ガーネット仮焼
粉末を特徴とする。
がそれぞれ９９．０％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3
粉末を混合した後、１０００〜１６００℃で仮焼してな
り、Ｘ線回折強度比が、 YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) ≧0.5 を満たすイットリウム−アルミニウム−ガーネット仮焼
粉末を特徴とする。
【０００９】また、本発明は、上記のイットリウム−ア
ルミニウム−ガーネット仮焼粉末を所定形状に成形した
後、１６００〜１９００℃の温度で焼成してイットリウ
ム−アルミニウム−ガーネット焼結体を製造することを
特徴とする。
ルミニウム−ガーネット仮焼粉末を所定形状に成形した
後、１６００〜１９００℃の温度で焼成してイットリウ
ム−アルミニウム−ガーネット焼結体を製造することを
特徴とする。
【００１０】ここで、純度がそれぞれ９９．０％以上の
Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を用いたのは、純度が９
９．０％よりも低いと焼結体中に不純物が存在し、その
透光性が低下するためである。
Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を用いたのは、純度が９
９．０％よりも低いと焼結体中に不純物が存在し、その
透光性が低下するためである。
【００１１】また、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を１
０００〜１６００℃で仮焼するのは、この仮焼によりＡ
ｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3 を化合させてＹＡＧを生成し、本焼
成時のボイドや欠陥の発生を抑制するとともに活性化を
保持するためである。この時仮焼温度を１０００〜１６
００℃としたのは、１０００℃よりも低いとＹＡＧ結晶
の生成率が５０％以下となって、本焼成での焼結過程で
ボイドや欠陥が発生しやすくなるためであり、一方仮焼
温度が１６００℃よりも高いと活性度が低くなって高温
での焼成が必要となり、仮焼後の粉砕性も悪くなるため
である。
０００〜１６００℃で仮焼するのは、この仮焼によりＡ
ｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3 を化合させてＹＡＧを生成し、本焼
成時のボイドや欠陥の発生を抑制するとともに活性化を
保持するためである。この時仮焼温度を１０００〜１６
００℃としたのは、１０００℃よりも低いとＹＡＧ結晶
の生成率が５０％以下となって、本焼成での焼結過程で
ボイドや欠陥が発生しやすくなるためであり、一方仮焼
温度が１６００℃よりも高いと活性度が低くなって高温
での焼成が必要となり、仮焼後の粉砕性も悪くなるため
である。
【００１２】さらに、上記仮焼により、Ａｌ2 Ｏ3 とＹ
2 Ｏ3 の混合粉末からＹＡＰへ、ＹＡＰからＹＡＭへ、
ＹＡＭからＹＡＧへとそれぞれ変化するが、本発明では
得られた仮焼粉末をＸ線回折により分析した時の各ピー
ク強度比が、 YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) ≧0.5 を満たせば良いことを見出した。この式は仮焼粉末にお
けるＹＡＧの生成率を表しており、上記Ｘ線回折強度比
が０．５以上であるとはＹＡＧ生成率が５０％以上であ
ることを意味している。ここで、上記Ｘ線回折強度比の
限定を行ったのは、Ｘ線回折強度比が０．５未満、即ち
ＹＡＧ生成率が５０％未満であると、Ａｌ2 Ｏ3 、ＹＡ
Ｐ、ＹＡＭ等の中間体を多く含むため、本焼成での焼結
過程でこれらの中間体がＹＡＧに変化する際の体積膨張
によりボイドや欠陥が生じやすくなり、焼結体の透光性
を高くすることが困難となるためである。
2 Ｏ3 の混合粉末からＹＡＰへ、ＹＡＰからＹＡＭへ、
ＹＡＭからＹＡＧへとそれぞれ変化するが、本発明では
得られた仮焼粉末をＸ線回折により分析した時の各ピー
ク強度比が、 YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) ≧0.5 を満たせば良いことを見出した。この式は仮焼粉末にお
けるＹＡＧの生成率を表しており、上記Ｘ線回折強度比
が０．５以上であるとはＹＡＧ生成率が５０％以上であ
ることを意味している。ここで、上記Ｘ線回折強度比の
限定を行ったのは、Ｘ線回折強度比が０．５未満、即ち
ＹＡＧ生成率が５０％未満であると、Ａｌ2 Ｏ3 、ＹＡ
Ｐ、ＹＡＭ等の中間体を多く含むため、本焼成での焼結
過程でこれらの中間体がＹＡＧに変化する際の体積膨張
によりボイドや欠陥が生じやすくなり、焼結体の透光性
を高くすることが困難となるためである。
【００１３】なお、好ましくは上記仮焼温度を１２００
〜１３５０℃の範囲とし、ＹＡＧ生成率を７０〜８５％
の範囲にすることによって、焼結体の透光性をより高く
することができる。
〜１３５０℃の範囲とし、ＹＡＧ生成率を７０〜８５％
の範囲にすることによって、焼結体の透光性をより高く
することができる。
【００１４】次に、得られた仮焼粉末を所定形状に成形
した後、１６００〜１９００℃で焼成するのは、１６０
０℃よりも低いと焼結が不十分で緻密化せず透光性が低
化するためであり、１９００℃よりも高いと異常粒成長
が生じて気孔を粒内に取り込み透光性が低下するだけで
なく、ＹＡＧの蒸発が生じて均質な焼結体を作成できな
くなるためである。
した後、１６００〜１９００℃で焼成するのは、１６０
０℃よりも低いと焼結が不十分で緻密化せず透光性が低
化するためであり、１９００℃よりも高いと異常粒成長
が生じて気孔を粒内に取り込み透光性が低下するだけで
なく、ＹＡＧの蒸発が生じて均質な焼結体を作成できな
くなるためである。
【００１５】また、本焼成を真空もしくは還元性雰囲気
中で行うのは、焼結体の緻密化を容易に達成できるため
である。
中で行うのは、焼結体の緻密化を容易に達成できるため
である。
【００１６】本発明のＹＡＧ焼結体は、例えばそれぞれ
純度が９９．０％以上、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ以上
のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を、Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｙ2
Ｏ3が０．４３：０．５７となるように調整し、混合し
た後、１０００〜１６００℃で０．５時間以上、上記の
ＹＡＧ生成率が５０％以上となるまで仮焼する。なお、
Ａｌ2 Ｏ3 粉末、Ｙ2 Ｏ3 粉末の粒径はＹＡＧの異常粒
成長を防止するためにそれぞれ２μｍ以下であることが
好ましい。
純度が９９．０％以上、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ以上
のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を、Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｙ2
Ｏ3が０．４３：０．５７となるように調整し、混合し
た後、１０００〜１６００℃で０．５時間以上、上記の
ＹＡＧ生成率が５０％以上となるまで仮焼する。なお、
Ａｌ2 Ｏ3 粉末、Ｙ2 Ｏ3 粉末の粒径はＹＡＧの異常粒
成長を防止するためにそれぞれ２μｍ以下であることが
好ましい。
【００１７】そして、これを粉砕して原料粉末とし、こ
の原料に所定の溶媒を添加し、これをポットミル、回転
ミル等で混合粉砕する。仮焼粉末の粒子は２μｍ以下、
好ましくは１μｍ以下とする。この後、これを乾燥した
後、８０メッシュパスで整粒する。これを所定の成形手
段、例えば金型プレス、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）、
押出成形等により任意の形状に成形する。例えば金型プ
レスによる場合には、２．５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上の圧力
で加圧し、生成形体の密度をできるだけ高くする。成形
体の密度は、焼結体のボイドを最小限に抑制するため
２．１ｇ／ｃｍ3以上とすることが好ましい。
の原料に所定の溶媒を添加し、これをポットミル、回転
ミル等で混合粉砕する。仮焼粉末の粒子は２μｍ以下、
好ましくは１μｍ以下とする。この後、これを乾燥した
後、８０メッシュパスで整粒する。これを所定の成形手
段、例えば金型プレス、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）、
押出成形等により任意の形状に成形する。例えば金型プ
レスによる場合には、２．５ｔｏｎ／ｃｍ2 以上の圧力
で加圧し、生成形体の密度をできるだけ高くする。成形
体の密度は、焼結体のボイドを最小限に抑制するため
２．１ｇ／ｃｍ3以上とすることが好ましい。
【００１８】そして、本焼成は真空度が１×１０-2ｔｏ
ｒｒ以下、好ましくは１×１０-3ｔｏｒｒ以下の真空雰
囲気において、昇温速度は、５０〜３００℃／時間、好
ましくは５０〜１００℃／時間とし、最高温度１６００
〜１９００℃で２〜２０時間保持して行う。なお、真空
雰囲気の代わりに、水素雰囲気あるいは窒素雰囲気の還
元性雰囲気で焼成しても良い。
ｒｒ以下、好ましくは１×１０-3ｔｏｒｒ以下の真空雰
囲気において、昇温速度は、５０〜３００℃／時間、好
ましくは５０〜１００℃／時間とし、最高温度１６００
〜１９００℃で２〜２０時間保持して行う。なお、真空
雰囲気の代わりに、水素雰囲気あるいは窒素雰囲気の還
元性雰囲気で焼成しても良い。
【００１９】このような本発明の製造方法によれば、Ｙ
ＡＧ生成率が５０％以上の仮焼粉末を用いるため、本焼
成時のＹＡＭからＹＡＧへの体積変化に伴うボイドや欠
陥の発生を抑制し、均一な焼結体を作製することが可能
となる。その結果、得られたＹＡＧ焼結体は、平均結晶
粒径３０μｍ以下のＹＡＧを６０％以上含有し、厚み１
ｍｍ当たりの可視光の直線透過率が７０％以上、好適に
は８０％以上とすることができる。
ＡＧ生成率が５０％以上の仮焼粉末を用いるため、本焼
成時のＹＡＭからＹＡＧへの体積変化に伴うボイドや欠
陥の発生を抑制し、均一な焼結体を作製することが可能
となる。その結果、得られたＹＡＧ焼結体は、平均結晶
粒径３０μｍ以下のＹＡＧを６０％以上含有し、厚み１
ｍｍ当たりの可視光の直線透過率が７０％以上、好適に
は８０％以上とすることができる。
【００２０】また、本発明によれば、従来のように単結
晶合成、ＨＩＰ処理、ホットプレス、尿素沈澱法による
原料の焼成等を用いる必要がなく、一般的な常圧焼成に
より製造するため、安価で容易に透光性ＹＡＧ焼結体を
得ることができる。さらに、多結晶ＹＡＧ焼結体を使用
して透明体を製造するため、低価格となり、強度が安定
し、任意の形状を容易に製造でき、研摩等の加工を容易
に行うことができる。
晶合成、ＨＩＰ処理、ホットプレス、尿素沈澱法による
原料の焼成等を用いる必要がなく、一般的な常圧焼成に
より製造するため、安価で容易に透光性ＹＡＧ焼結体を
得ることができる。さらに、多結晶ＹＡＧ焼結体を使用
して透明体を製造するため、低価格となり、強度が安定
し、任意の形状を容易に製造でき、研摩等の加工を容易
に行うことができる。
【００２１】さらに、このＹＡＧ焼結体は、透光性、耐
食性、耐摩耗性が優れていることから、時計用窓部材、
放電灯用発光管、光コネクタ用部材、各種電子部品用ス
ムース基板、磁気ディスク用基板、装飾用部材、印鑑等
の各種用途に好適に使用することができる。
食性、耐摩耗性が優れていることから、時計用窓部材、
放電灯用発光管、光コネクタ用部材、各種電子部品用ス
ムース基板、磁気ディスク用基板、装飾用部材、印鑑等
の各種用途に好適に使用することができる。
【００２２】
【実施例】まず出発原料として、それぞれ純度が９９．
７％、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ、平均粒径１μｍであ
るＡｌ2 Ｏ3 粉末１２９ｇとＹ2 Ｏ3 粉末１７１ｇと
を、高純度アルミナボール６００ｇと溶媒としてのＩＰ
Ａ３００ｇと共にポリポットに投入し、回転ミルで２４
時間混合粉砕した。得られた混合物を３２５メッシュに
通し乾燥した後、８０メッシュを通し均一な粉末を得
た。この粉末を大気炉でさまざまな温度で仮焼し、得ら
れた仮焼粉末をＸ線回折により YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) のピーク強度を測定した。
７％、ＢＥＴ比表面積５ｍ2 ／ｇ、平均粒径１μｍであ
るＡｌ2 Ｏ3 粉末１２９ｇとＹ2 Ｏ3 粉末１７１ｇと
を、高純度アルミナボール６００ｇと溶媒としてのＩＰ
Ａ３００ｇと共にポリポットに投入し、回転ミルで２４
時間混合粉砕した。得られた混合物を３２５メッシュに
通し乾燥した後、８０メッシュを通し均一な粉末を得
た。この粉末を大気炉でさまざまな温度で仮焼し、得ら
れた仮焼粉末をＸ線回折により YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) のピーク強度を測定した。
【００２３】次に、この仮焼粉末を再度高純度アルミナ
ボール６００ｇと溶媒のＩＰＡ３００ｇとともにポリポ
ットに投入し、回転ミルで２４時間混合粉砕した。粉砕
した粉末を３２５メッシュに通し乾燥させた後、８０メ
ッシュに通し、均一な粉末を得た。この粉末を一軸プレ
ス及びＣＩＰを用いて生密度が２．５ｍ3 ／ｇの成形体
を作製した。
ボール６００ｇと溶媒のＩＰＡ３００ｇとともにポリポ
ットに投入し、回転ミルで２４時間混合粉砕した。粉砕
した粉末を３２５メッシュに通し乾燥させた後、８０メ
ッシュに通し、均一な粉末を得た。この粉末を一軸プレ
ス及びＣＩＰを用いて生密度が２．５ｍ3 ／ｇの成形体
を作製した。
【００２４】この成形体を表１に示す条件で焼成し、得
られた焼結体を厚み１ｍｍに研摩した後、粒径１μｍの
ダイヤモンドペーストで鏡面仕上げを行った。この焼結
体に対し、波長６００ｎｍでの直線透過率を測定した。
られた焼結体を厚み１ｍｍに研摩した後、粒径１μｍの
ダイヤモンドペーストで鏡面仕上げを行った。この焼結
体に対し、波長６００ｎｍでの直線透過率を測定した。
【００２５】結果は表１に示す通りである。この結果よ
り、仮焼を行わないか又は仮焼後のＸ線回折強度比が
０．５未満、即ちＹＡＧ生成率が５０％未満であったも
の（Ｎｏ．１，１４，１５）は、焼結体の直線透過率が
６０％未満と低く、透光性が悪いことがわかった。一
方、Ｎｏ．８は仮焼温度が１６００℃よりも高かったた
め、Ｘ線回折強度比は１であるが仮焼粉末の活性度が低
くなって焼結体の直線透過率が７０％未満と低かった。
り、仮焼を行わないか又は仮焼後のＸ線回折強度比が
０．５未満、即ちＹＡＧ生成率が５０％未満であったも
の（Ｎｏ．１，１４，１５）は、焼結体の直線透過率が
６０％未満と低く、透光性が悪いことがわかった。一
方、Ｎｏ．８は仮焼温度が１６００℃よりも高かったた
め、Ｘ線回折強度比は１であるが仮焼粉末の活性度が低
くなって焼結体の直線透過率が７０％未満と低かった。
【００２６】これらに対し、仮焼温度を１０００〜１６
００℃として、Ｘ線回折強度比を０．５以上、即ち仮焼
後のＹＡＧ生成率を５０％以上としたもの（Ｎｏ．２〜
７、９〜１３）は、いずれも焼結体の直線透過率が７０
％以上と高い透光性を示した。中でも、仮焼温度を１２
００〜１３５０℃として、Ｘ線回折強度比を０．７〜
０．８５、即ちＹＡＧ生成率を７０〜８５％とし、この
仮焼粉末を昇温速度５０〜１００℃／時間、１８００〜
１９００℃で１０時間以上焼成したもの（Ｎｏ．１０〜
１２）は、直線透過率が８０％以上となり、特に高い透
光性を示した。
００℃として、Ｘ線回折強度比を０．５以上、即ち仮焼
後のＹＡＧ生成率を５０％以上としたもの（Ｎｏ．２〜
７、９〜１３）は、いずれも焼結体の直線透過率が７０
％以上と高い透光性を示した。中でも、仮焼温度を１２
００〜１３５０℃として、Ｘ線回折強度比を０．７〜
０．８５、即ちＹＡＧ生成率を７０〜８５％とし、この
仮焼粉末を昇温速度５０〜１００℃／時間、１８００〜
１９００℃で１０時間以上焼成したもの（Ｎｏ．１０〜
１２）は、直線透過率が８０％以上となり、特に高い透
光性を示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】また、上記仮焼粉末のＸ線回折によるチャ
ート図の例を図１に示す。仮焼温度が１０００℃以下の
比較例では、図１（Ａ）に示すようにＹＡＧのピークは
ほとんど見られず、上記Ｘ線回折強度比で定義されるＹ
ＡＧ生成率は５０％未満であった。これに対し、仮焼温
度を１０００〜１６００℃とした本発明実施例では、Ｙ
ＡＧのピークが多く検出され、ＹＡＧ生成率が５０％以
上であった。
ート図の例を図１に示す。仮焼温度が１０００℃以下の
比較例では、図１（Ａ）に示すようにＹＡＧのピークは
ほとんど見られず、上記Ｘ線回折強度比で定義されるＹ
ＡＧ生成率は５０％未満であった。これに対し、仮焼温
度を１０００〜１６００℃とした本発明実施例では、Ｙ
ＡＧのピークが多く検出され、ＹＡＧ生成率が５０％以
上であった。
【００２９】さらに、これらの仮焼粉末を用いて本焼成
した時の温度と伸び率（収縮率）の関係を図２に示す。
ＹＡＧ生成率が５０％未満である比較例の仮焼粉末を用
いて焼成した場合は、図２（Ａ）に示すように焼成収縮
途中の矢印で示す時点で、逆に体積が膨張していること
がわかる。これは、前述したように、ＹＡＭがＹＡＧに
変化する際に体積膨張が起きることを示しており、この
体積膨張に伴って焼結体中にボイドや欠陥が生じやすく
透光性を低くしてしまうのである。
した時の温度と伸び率（収縮率）の関係を図２に示す。
ＹＡＧ生成率が５０％未満である比較例の仮焼粉末を用
いて焼成した場合は、図２（Ａ）に示すように焼成収縮
途中の矢印で示す時点で、逆に体積が膨張していること
がわかる。これは、前述したように、ＹＡＭがＹＡＧに
変化する際に体積膨張が起きることを示しており、この
体積膨張に伴って焼結体中にボイドや欠陥が生じやすく
透光性を低くしてしまうのである。
【００３０】これに対し、ＹＡＧ生成率が５０％以上で
ある本発明実施例の仮焼粉末を用いた場合は、図２
（Ｂ）に示すように、焼成収縮の途中で体積膨張が起こ
ることはなく、そのために透光性の高い焼結体が得られ
ることがわかる。
ある本発明実施例の仮焼粉末を用いた場合は、図２
（Ｂ）に示すように、焼成収縮の途中で体積膨張が起こ
ることはなく、そのために透光性の高い焼結体が得られ
ることがわかる。
【００３１】なお、上記実施例では、出発原料として純
度９９．７％のＡｌ2 Ｏ3 粉末、Ｙ2 Ｏ3 粉末を用いた
が、これらの粉末の純度については９９．０％以上であ
れば、上記実施例と同様の効果があることを確認した。
度９９．７％のＡｌ2 Ｏ3 粉末、Ｙ2 Ｏ3 粉末を用いた
が、これらの粉末の純度については９９．０％以上であ
れば、上記実施例と同様の効果があることを確認した。
【００３２】
【発明の効果】このように本発明によれば、純度がそれ
ぞれ９９．０％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を
混合した後、１０００〜１６００℃で仮焼してなり、Ｘ
線回折強度比が、 YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) ≧0.5 を満たすイットリウム−アルミニウム−ガーネット粉末
を特徴とし、このイットリウム−アルミニウム−ガーネ
ット粉末を所定形状に成形した後、１６００〜１９００
℃の温度で焼成してイットリウム−アルミニウム−ガー
ネット焼結体を製造するようにしたことによって、本焼
成時のＹＡＭからＹＡＧへの変化による体積膨張に伴う
ボイドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体を得ること
ができる。その結果、厚み１ｍｍにおける可視光領域の
直線透過率が７０％以上であるような透光性の高いＹＡ
Ｇ焼結体を安価にかつ容易に製造することができる。ま
たこのＹＡＧ焼結体は多結晶体であるため、強度が安定
し、任意の形状を容易に製造でき、研摩等の加工を容易
に行えることから、各種用途に好適に使用することがで
きる。
ぞれ９９．０％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を
混合した後、１０００〜１６００℃で仮焼してなり、Ｘ
線回折強度比が、 YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) ≧0.5 を満たすイットリウム−アルミニウム−ガーネット粉末
を特徴とし、このイットリウム−アルミニウム−ガーネ
ット粉末を所定形状に成形した後、１６００〜１９００
℃の温度で焼成してイットリウム−アルミニウム−ガー
ネット焼結体を製造するようにしたことによって、本焼
成時のＹＡＭからＹＡＧへの変化による体積膨張に伴う
ボイドや欠陥の発生を抑制し、均一な焼結体を得ること
ができる。その結果、厚み１ｍｍにおける可視光領域の
直線透過率が７０％以上であるような透光性の高いＹＡ
Ｇ焼結体を安価にかつ容易に製造することができる。ま
たこのＹＡＧ焼結体は多結晶体であるため、強度が安定
し、任意の形状を容易に製造でき、研摩等の加工を容易
に行えることから、各種用途に好適に使用することがで
きる。
【図１】本発明実施例及び比較例のＹＡＧ仮焼粉末にお
けるＸ線回折チャート図である。
けるＸ線回折チャート図である。
【図２】本発明実施例及び比較例のＹＡＧ仮焼粉末を用
いた焼成時の収縮挙動を示すグラフである。
いた焼成時の収縮挙動を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】純度がそれぞれ９９．０％以上のＡｌ2 Ｏ
3 粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を混合した後、１０００〜１６０
０℃で仮焼してなり、Ｘ線回折強度比が、 YAG(420)／ YAG(420)+YAM(-122)+YAP(121)+Y2O3(222)+A
l2O3(113) ≧0.5 を満たすことを特徴とするイットリウム−アルミニウム
−ガーネット仮焼粉末。 - 【請求項２】請求項１記載のイットリウム−アルミニウ
ム−ガーネット粉末を所望の形状に成形した後、真空も
しくは還元性雰囲気中、１６００〜１９００℃の温度で
焼成することを特徴とするイットリウム−アルミニウム
−ガーネット焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07203395A JP3420377B2 (ja) | 1995-03-29 | 1995-03-29 | イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07203395A JP3420377B2 (ja) | 1995-03-29 | 1995-03-29 | イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08268751A true JPH08268751A (ja) | 1996-10-15 |
| JP3420377B2 JP3420377B2 (ja) | 2003-06-23 |
Family
ID=13477699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07203395A Expired - Fee Related JP3420377B2 (ja) | 1995-03-29 | 1995-03-29 | イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3420377B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001158620A (ja) * | 1999-09-20 | 2001-06-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類・アルミニウム・ガーネット微粉末、その製造方法および該粉末を用いた焼結体 |
| JP2003048792A (ja) * | 2001-08-02 | 2003-02-21 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体製造装置用耐プラズマ部材とその製造方法 |
| JP2005331920A (ja) * | 2004-04-22 | 2005-12-02 | Seiko Epson Corp | 電気光学装置及び電子機器 |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| JP2011136877A (ja) * | 2009-12-28 | 2011-07-14 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 耐食性部材及びその製造方法 |
| US8877002B2 (en) | 2002-11-28 | 2014-11-04 | Tokyo Electron Limited | Internal member of a plasma processing vessel |
| WO2022163150A1 (ja) * | 2021-01-26 | 2022-08-04 | 日本イットリウム株式会社 | 焼結体 |
| US11897814B2 (en) | 2020-08-07 | 2024-02-13 | Nichia Corporation | Rare earth aluminate sintered compact and method for producing rare earth aluminate sintered compact |
-
1995
- 1995-03-29 JP JP07203395A patent/JP3420377B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| JP2001158620A (ja) * | 1999-09-20 | 2001-06-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類・アルミニウム・ガーネット微粉末、その製造方法および該粉末を用いた焼結体 |
| JP2003048792A (ja) * | 2001-08-02 | 2003-02-21 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体製造装置用耐プラズマ部材とその製造方法 |
| JP4683783B2 (ja) * | 2001-08-02 | 2011-05-18 | コバレントマテリアル株式会社 | 半導体製造装置用耐プラズマ部材の製造方法 |
| US8877002B2 (en) | 2002-11-28 | 2014-11-04 | Tokyo Electron Limited | Internal member of a plasma processing vessel |
| JP2005331920A (ja) * | 2004-04-22 | 2005-12-02 | Seiko Epson Corp | 電気光学装置及び電子機器 |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| JP2011136877A (ja) * | 2009-12-28 | 2011-07-14 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 耐食性部材及びその製造方法 |
| US11897814B2 (en) | 2020-08-07 | 2024-02-13 | Nichia Corporation | Rare earth aluminate sintered compact and method for producing rare earth aluminate sintered compact |
| WO2022163150A1 (ja) * | 2021-01-26 | 2022-08-04 | 日本イットリウム株式会社 | 焼結体 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3420377B2 (ja) | 2003-06-23 |
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