JPH02137765A - 透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法 - Google Patents
透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH02137765A JPH02137765A JP63290679A JP29067988A JPH02137765A JP H02137765 A JPH02137765 A JP H02137765A JP 63290679 A JP63290679 A JP 63290679A JP 29067988 A JP29067988 A JP 29067988A JP H02137765 A JPH02137765 A JP H02137765A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- phase
- sintered
- aluminum oxynitride
- aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 7
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 12
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 abstract description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 abstract description 5
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 abstract 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 21
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000007721 mold pressing method Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
方法に関する。
るばかりでなく、立方晶に属するため光光学異方性を持
たず、焼結多結晶体においても光散乱のない透明体を得
ることができる。その之め。
期待が高まっている。
昭60−191061号公報に示されているように、酸
化アルミニウム粉末と窒化アルミニウム粉末を混合し、
焼成するこさによって単一相の酸窒化アルミニウムとし
く仮焼工程)、この合成材料を粉砕、粉末とした後成形
を行い、再び焼結する工程を経ることにより製造されて
きた。
るように、酸窒化アルミニウム焼結体に透光性を付与す
るKは十分な結晶粒の成長が必要であり、単一相の酸窒
化アルミニウム粉末を粒成長させる際の焼結温度は19
00〜2000℃と高く、焼結時間は、20時間以上に
及ぶものである。
粉末への不純物混入の機会が多くなシ。
するには、上記のように、高温かつ長時間を必要とする
という課題があった。
従来より低温、短時間で透光性に優れた透明な酸窒化ア
ルミニウム複合焼結体の製造方法を得ることを目的とす
る。
法は、酸化アルミニウム粉末86.5〜93.4重量%
および窒化アルミニウム粉末6.6〜13.5重量%を
混合し、1750〜1900℃で1〜10時間焼結して
、少なくともAA250zyNs相およびA/1101
5N 相を構成マトリックスとして形成するものである
。
焼結体の製造方法は、水酸化アルミニウム粉末90.7
〜95.6重量%および窒化アルミニウム粉末4.4〜
9.3重量%を混合し、1750〜1900℃で1〜1
0時間焼結して、少なくともAl23027N5相およ
びA/110tsN 相を構成マトリックスとして形成
するものである。
27NS相に比べて低温で液相を生じる九め、この相の
存在が焼結の促進、低温化を引き起し、透光性を付与す
るに必要な理論密度の98%以上の微密体となる。
.4重it%、望ましくは81L5〜925重量%およ
び窒化アルミニウム粉末をL6〜13.5重t%、望ま
しくは7.5〜11.5重量%混合する。
N相が生じ、上記作用によシ所期目的を達成することが
できる。なお、上記混合割合は、単一相の酸窒化アルミ
ニウムの製造において通常作られる化合物であるA72
3027N5酸窒化アルミニウムのAl2O3とAIN
のモル比率9:5に比べ酸化アルミニウム粉末が過剰に
混合されることになる。この粉末を造粒、整粒した後、
゛例えば金型プレス法等により成形を行い、該成形体を
焼結炉中にセットし焼結を行なう。ホットプレスを行う
場合は、ホットプレス用カーボンダイスに該成形体を組
み込んだ後ホントプレス炉にセットする。
1G時間望ましくは1〜6時間焼結を行う。又、さらに
100klFf/i以上、望ましくは200klFf/
d以上の加圧によりホットプレスを行なうことは気孔の
除去と縮小化、焼結体が緻密化し、透明度が良(なり望
ましい。なお、1750℃以下では焼結体の透明性が低
下し、1900℃以上では試料粉末が融解指充分な焼結
体が得られない。又1時間以下の焼結では透明が生じる
に充分な焼結体が得られず、10時間以上の焼結ではA
JjjOj5N 相が無くなり所期目的を達成すること
ができない。
0.T〜95.6重量%、望ましくは92.3〜95重
量%および窒化アルミニウム粉末を4.4〜9.3重量
%、望ましくは92.3〜95重量%混合する。上記範
囲内の混合によシ、焼結体中にu11o15N 相が生
じ、上記作用により所期目的を達成することができる。
ウムとなるが上記の混合比は単一相の酸窒化アルミニウ
ムとして通常合成されるAl 25027 N 5酸窒
化アルミニウムのu205とAJNのモル比率9:5に
比べ水酸化アルミニウム粉末が過剰に混合されることに
なる。また、水酸化アルミニウム粉末と窒化アルミニウ
ム粉末の平均粒径は3μm以下が望ましく、15μm以
下の場合はさらに望ましい。水酸化アルミニウムは加熱
による脱水によって活性化された酸化アルミニウムとな
り、比較的速やかに酸窒化アルミニウムへの反応は進行
するが、粉末の粒径が大きいと焼結体中に未反応部分が
残存する恐れがある。
法等により、上記本発明と同様の焼結条件で焼結を行な
う。
ルミニウム複合焼結体を走査電子顕微焼により微構造の
観察を行うと、結晶粒径10〜200μmの十分な粒成
長と緻密化が起っている。
、少な(ともAj 23027 N 5酸窒化アルミニ
ウム(!: Al11015N 酸窒化アルミニウムの
2相が構成マトリックスとなっていることがわかる。M
11015N相は、 Al23027N5相に比べて
低温で液相を生じるため、この相の存在が焼結の促進、
低温化を引き起し、透光性を付与するに必要な理論密度
の98%以上の緻密体となる。
酸酸化アルミニウム粉末9Q、9重量%と純度97%以
上で平均粒径が0.7μmの窒化アルミニウム粉末9.
1重量%をポリエチレン製ポットに入れ。
を用いてボールミル混合を行う。混合した粉末を乾燥し
之のち造粒し、金型プレス法にて成形を行う。該成形体
をホットプレス用カーボンダイスにセットし、1830
℃3時間、400kgf/dの加圧でホットプレスする
ことにより1本発明の一実施例による透明な酸窒化アル
ミニウム複合焼結体を製造した。
ンダイスにセットし、1750℃、1時間、 200
kgf/c!lの加圧でホントプレスする以外は実施例
1と同様にして本発明の他の実施例による透明な酸窒化
アルミニウム複合焼結体を製造した。
2重量%窒化アルミニウム粉末s1.8重量%を用いる
他は実施例1と同様にして2本発明のさらに他の実施例
による透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体を製造した
。
%と純度97%以上の窒化アルミニウム粉末6.2重量
%をポリエチレン製ポットに入れ、エタノール中で純度
99.5%以上のアルミナボールを用いてボールミル混
合を行う。上記の水酸化アルミニウム粉末と窒化アルミ
ニウム粉末の平均粒径は、島津製作所遠心沈降式粒度分
布測定装置によシ測定を行うと、それぞれ1.0μmと
0.7μmである。
成形を行う。醸成形体をホットプレス用カーボンダイス
にセットし、窒素中1800℃1時間、230に9/i
の加圧でホットプレスすることにより2本発明の別の発
明の一実施例による透明な酸窒化アルミニウム複合焼結
体を製造した。
8S、3重景%と窒化アルミニウム粉末147重量%を
、実施例1と同様の方法で混合。
セットし、11130℃3時間、400kgf/C!!
の加圧でホントプレスすることにより、酸窒化アルミニ
ウム焼結体を製造した。
量%と実施例1で用いたのと同じ窒化アルミニウム粉末
14.7重量%を、実施例と同様の方法で混合、成形す
る。該成形体をホットプレス用カーボンダイスにセット
し、実施例4と同じ条件でホットプレスすることにより
、酸窒化アルミニウム焼結体を製造した。
体を、X線回折実験により回折ピークを求めた。その結
果、実施例ではAj?25027N5酸窒化アルミニウ
ムとAJ11015N 酸窒化アルミニウムの両方のピ
ークが見られるが、比較例では025027 N S酸
窒化アルミニウムのピークのみしか見られなかつた。
結体を、厚さ2順に加工し2両面を研磨したのち2日本
分光製赤外線分光光度計によす赤外域での透過率を測定
した。その結果を図面の波長による透過率変化を示す特
性図に示す。図において横軸は波長(μm)、縦軸は透
過率(%)を示し。
3)は実施例4の特性、aυは比較例1の特性、σりは
比較例2の特性を示す。
、又実施例2は焼結温度が1750℃と低いにもかかわ
らず、比較例をややしのぐ透過率を示した。
定を行った結果、どれも理論密度の99%以上の緻密体
であった。
6.5〜!114重量%および窒化アルミニウム粉末L
6〜13.5重量%又は水酸化アルミニウム粉末so、
y〜95.6重量%および窒化アルミニウム粉末4.4
〜9.3重量%を混合し、1750〜1900℃で1〜
10時間焼結して、少なくともAj25027N5相お
よびAl11jOj5N 相を構成マトリックスとして
形成することにより、従来より低温。
焼結体の製造方法を得ることができる。
長による透過率変化を示す特性図である。 図において、(1)は実施例1の特性、(2)は実施例
2の特性、(3)は実施例4の特性、σDは比較例1の
特性、 aSは比較例2の特性である。
Claims (2)
- (1)酸化アルミニウム粉末86.5〜93.4重量%
および窒化アルミニウム粉末6.6〜13.5重量%を
混合し,1750〜1900℃で1〜10時間焼結して
,少なくともAl_2_3O_2_7N_5相およびA
l_1_1O_1_5N相を構成マトリックスとして形
成する透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法
。 - (2)水酸化アルミニウム粉末90.7〜95.6重量
%および窒化アルミニウム粉末4.4〜9.3重量%を
混合し,1750〜0900℃で1〜10時間焼結して
,少なくともAl_2_3O_2_7N_4_5相およ
びAl_1_1O_1_5N相を構成マトリックスとし
て形成する透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63290679A JP2558849B2 (ja) | 1988-11-17 | 1988-11-17 | 透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63290679A JP2558849B2 (ja) | 1988-11-17 | 1988-11-17 | 透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02137765A true JPH02137765A (ja) | 1990-05-28 |
JP2558849B2 JP2558849B2 (ja) | 1996-11-27 |
Family
ID=17759090
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63290679A Expired - Lifetime JP2558849B2 (ja) | 1988-11-17 | 1988-11-17 | 透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2558849B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003072523A1 (fr) * | 2002-02-28 | 2003-09-04 | Pem Abrasifs-Refractaires | Grains abrasifs a base d'oxynitrure d'aluminium |
JP2005175039A (ja) * | 2003-12-09 | 2005-06-30 | Kenichiro Miyahara | 発光素子搭載用基板及び発光素子 |
JP2010180126A (ja) * | 2004-07-08 | 2010-08-19 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
CN104446496A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-03-25 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101844916B (zh) * | 2009-03-26 | 2013-06-26 | 日本碍子株式会社 | 氧化铝烧结体、其制法和半导体制造装置部件 |
-
1988
- 1988-11-17 JP JP63290679A patent/JP2558849B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003072523A1 (fr) * | 2002-02-28 | 2003-09-04 | Pem Abrasifs-Refractaires | Grains abrasifs a base d'oxynitrure d'aluminium |
JP2005175039A (ja) * | 2003-12-09 | 2005-06-30 | Kenichiro Miyahara | 発光素子搭載用基板及び発光素子 |
JP2010180126A (ja) * | 2004-07-08 | 2010-08-19 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
CN104446496A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-03-25 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2558849B2 (ja) | 1996-11-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4179301A (en) | Si3 N4 containing intergranular phase nucleating agent and method | |
US4543346A (en) | Polycrystalline transparent spinel sintered body and method of producing the same | |
US4657754A (en) | Aluminum oxide powders and process | |
US4273587A (en) | Polycrystalline transparent spinel sintered body and a method for producing the same | |
US5030592A (en) | Highly dense cordierite and method of manufacturing same | |
EP0081061B1 (en) | Low thermal expansion modified cordierites | |
Petrović et al. | Crystallization behavior of alkoxy-derived cordierite gels | |
JP3285620B2 (ja) | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 | |
US6403053B1 (en) | Preparation of translucent strontium barium niobate ceramics using reaction sintering | |
JPH10273364A (ja) | 透明酸化イットリウム焼結体の製造法 | |
US4769353A (en) | Strontium-containing yttrium oxide ceramic body | |
JPH02137765A (ja) | 透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法 | |
JP3000685B2 (ja) | 透光性イットリア焼結体及びその製造方法 | |
JP3214927B2 (ja) | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法並びに時計用窓材 | |
JP2510705B2 (ja) | 透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法 | |
JPH08268751A (ja) | イットリウム−アルミニウム−ガーネット仮焼粉末及びこれを用いたイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 | |
JPS6360106A (ja) | スピネル粉体およびその製造方法 | |
US5177033A (en) | Sintered body of light transmitting cordierite and a method of preparing the same | |
CN108585878A (zh) | 一种高硬度MgAlON透明陶瓷及其制备方法 | |
JP3245234B2 (ja) | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 | |
JPS647030B2 (ja) | ||
JPH0867517A (ja) | インジウム−スズ酸化物からなる部材およびその製造法 | |
JPH0782025A (ja) | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体およびその製造方法 | |
JPS6045147B2 (ja) | 透光性多結晶アルミナ組成物およびその製造法 | |
JPS61201619A (ja) | 易焼結性アルミナ粉体およびその製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080905 Year of fee payment: 12 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090905 Year of fee payment: 13 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090905 Year of fee payment: 13 |