JPH02137765A - 透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法 - Google Patents

透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法

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JPH02137765A
JPH02137765A JP63290679A JP29067988A JPH02137765A JP H02137765 A JPH02137765 A JP H02137765A JP 63290679 A JP63290679 A JP 63290679A JP 29067988 A JP29067988 A JP 29067988A JP H02137765 A JPH02137765 A JP H02137765A
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俊雄 菅野
Kazutami Sato
佐藤 和民
Takanori Sone
孝典 曽根
Koichi Akagi
赤木 広一
Yoshikazu Uchiumi
良和 内海
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Mitsubishi Electric Corp
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Mitsubishi Electric Corp
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(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造
方法に関する。
〔従来の技術〕
酸窒化アルミニウムは高温強度、耐熱衝撃性に優れてい
るばかりでなく、立方晶に属するため光光学異方性を持
たず、焼結多結晶体においても光散乱のない透明体を得
ることができる。その之め。
近年、可視、赤外の領域における耐熱性窓材料としての
期待が高まっている。
従来、透明な酸窒化アルミニウム焼結体は2例えば特開
昭60−191061号公報に示されているように、酸
化アルミニウム粉末と窒化アルミニウム粉末を混合し、
焼成するこさによって単一相の酸窒化アルミニウムとし
く仮焼工程)、この合成材料を粉砕、粉末とした後成形
を行い、再び焼結する工程を経ることにより製造されて
きた。
又1例えば特開昭58−74577号公報に示されてい
るように、酸窒化アルミニウム焼結体に透光性を付与す
るKは十分な結晶粒の成長が必要であり、単一相の酸窒
化アルミニウム粉末を粒成長させる際の焼結温度は19
00〜2000℃と高く、焼結時間は、20時間以上に
及ぶものである。
〔発明が解決しようとする課題〕
従来の焼結体の製造方法は、仮焼工程を経るため、原料
粉末への不純物混入の機会が多くなシ。
焼結体の透光性を損なう要因となる。又、透光性を付与
するには、上記のように、高温かつ長時間を必要とする
という課題があった。
本発明はかかる課題を解決するためになされたもので、
従来より低温、短時間で透光性に優れた透明な酸窒化ア
ルミニウム複合焼結体の製造方法を得ることを目的とす
る。
〔課題を解決するための手段〕 本発明の透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方
法は、酸化アルミニウム粉末86.5〜93.4重量%
および窒化アルミニウム粉末6.6〜13.5重量%を
混合し、1750〜1900℃で1〜10時間焼結して
、少なくともAA250zyNs相およびA/1101
5N 相を構成マトリックスとして形成するものである
又1本発明の別の発明の透明な酸窒化アルミニウム複合
焼結体の製造方法は、水酸化アルミニウム粉末90.7
〜95.6重量%および窒化アルミニウム粉末4.4〜
9.3重量%を混合し、1750〜1900℃で1〜1
0時間焼結して、少なくともAl23027N5相およ
びA/110tsN 相を構成マトリックスとして形成
するものである。
〔作用〕
本発明におけるAJ?11015 N相はAl2!5O
27NS相に比べて低温で液相を生じる九め、この相の
存在が焼結の促進、低温化を引き起し、透光性を付与す
るに必要な理論密度の98%以上の微密体となる。
〔実施例〕
本発明において、酸化アルミニウム粉末86.5〜93
.4重it%、望ましくは81L5〜925重量%およ
び窒化アルミニウム粉末をL6〜13.5重t%、望ま
しくは7.5〜11.5重量%混合する。
上記範囲内の混合により、焼結体中にAJ?11015
N相が生じ、上記作用によシ所期目的を達成することが
できる。なお、上記混合割合は、単一相の酸窒化アルミ
ニウムの製造において通常作られる化合物であるA72
3027N5酸窒化アルミニウムのAl2O3とAIN
のモル比率9:5に比べ酸化アルミニウム粉末が過剰に
混合されることになる。この粉末を造粒、整粒した後、
゛例えば金型プレス法等により成形を行い、該成形体を
焼結炉中にセットし焼結を行なう。ホットプレスを行う
場合は、ホットプレス用カーボンダイスに該成形体を組
み込んだ後ホントプレス炉にセットする。
上記成形体は例えば窒素中IT50〜1900℃で1〜
1G時間望ましくは1〜6時間焼結を行う。又、さらに
100klFf/i以上、望ましくは200klFf/
d以上の加圧によりホットプレスを行なうことは気孔の
除去と縮小化、焼結体が緻密化し、透明度が良(なり望
ましい。なお、1750℃以下では焼結体の透明性が低
下し、1900℃以上では試料粉末が融解指充分な焼結
体が得られない。又1時間以下の焼結では透明が生じる
に充分な焼結体が得られず、10時間以上の焼結ではA
JjjOj5N 相が無くなり所期目的を達成すること
ができない。
本発明の別の発明において、水酸化アルミニウム粉末9
0.T〜95.6重量%、望ましくは92.3〜95重
量%および窒化アルミニウム粉末を4.4〜9.3重量
%、望ましくは92.3〜95重量%混合する。上記範
囲内の混合によシ、焼結体中にu11o15N 相が生
じ、上記作用により所期目的を達成することができる。
水酸化アルミニウムは加熱によって容易に酸化アルミニ
ウムとなるが上記の混合比は単一相の酸窒化アルミニウ
ムとして通常合成されるAl 25027 N 5酸窒
化アルミニウムのu205とAJNのモル比率9:5に
比べ水酸化アルミニウム粉末が過剰に混合されることに
なる。また、水酸化アルミニウム粉末と窒化アルミニウ
ム粉末の平均粒径は3μm以下が望ましく、15μm以
下の場合はさらに望ましい。水酸化アルミニウムは加熱
による脱水によって活性化された酸化アルミニウムとな
り、比較的速やかに酸窒化アルミニウムへの反応は進行
するが、粉末の粒径が大きいと焼結体中に未反応部分が
残存する恐れがある。
上記の混合粉末を造粒、整粒した後1例えば金型プレス
法等により、上記本発明と同様の焼結条件で焼結を行な
う。
以上の様にして得られた本発明の実施例による酸窒化ア
ルミニウム複合焼結体を走査電子顕微焼により微構造の
観察を行うと、結晶粒径10〜200μmの十分な粒成
長と緻密化が起っている。
またX線回折と透過電子顕微鏡による電子線回折からは
、少な(ともAj 23027 N 5酸窒化アルミニ
ウム(!: Al11015N 酸窒化アルミニウムの
2相が構成マトリックスとなっていることがわかる。M
11015N相は、  Al23027N5相に比べて
低温で液相を生じるため、この相の存在が焼結の促進、
低温化を引き起し、透光性を付与するに必要な理論密度
の98%以上の緻密体となる。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例1 純度99.9%以上で平均粒径がO,OSμmのγ−型
酸酸化アルミニウム粉末9Q、9重量%と純度97%以
上で平均粒径が0.7μmの窒化アルミニウム粉末9.
1重量%をポリエチレン製ポットに入れ。
エタノール中で、純度99,7%以上のアルミナボール
を用いてボールミル混合を行う。混合した粉末を乾燥し
之のち造粒し、金型プレス法にて成形を行う。該成形体
をホットプレス用カーボンダイスにセットし、1830
℃3時間、400kgf/dの加圧でホットプレスする
ことにより1本発明の一実施例による透明な酸窒化アル
ミニウム複合焼結体を製造した。
実施例2 実施例1において、粉末成形体をホットプレス用カーボ
ンダイスにセットし、1750℃、1時間、  200
kgf/c!lの加圧でホントプレスする以外は実施例
1と同様にして本発明の他の実施例による透明な酸窒化
アルミニウム複合焼結体を製造した。
実施例3 実施例1において、γ−型酸酸化アルミニウム粉末81
2重量%窒化アルミニウム粉末s1.8重量%を用いる
他は実施例1と同様にして2本発明のさらに他の実施例
による透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体を製造した
実施例4 純度99%以上の水畷化アルミニウム粉末93.8重量
%と純度97%以上の窒化アルミニウム粉末6.2重量
%をポリエチレン製ポットに入れ、エタノール中で純度
99.5%以上のアルミナボールを用いてボールミル混
合を行う。上記の水酸化アルミニウム粉末と窒化アルミ
ニウム粉末の平均粒径は、島津製作所遠心沈降式粒度分
布測定装置によシ測定を行うと、それぞれ1.0μmと
0.7μmである。
混合した粉末を乾燥したのち造粒し、金型プレス法にて
成形を行う。醸成形体をホットプレス用カーボンダイス
にセットし、窒素中1800℃1時間、230に9/i
の加圧でホットプレスすることにより2本発明の別の発
明の一実施例による透明な酸窒化アルミニウム複合焼結
体を製造した。
比較例1 実施列1で用いたのと同じr−型酸化アルミニウム粉末
8S、3重景%と窒化アルミニウム粉末147重量%を
、実施例1と同様の方法で混合。
成形する。該成形体をホットプレス用カーボンダイスに
セットし、11130℃3時間、400kgf/C!!
の加圧でホントプレスすることにより、酸窒化アルミニ
ウム焼結体を製造した。
比較例2 純度99.9%以上の酸化アルミニウム粉末85.3重
量%と実施例1で用いたのと同じ窒化アルミニウム粉末
14.7重量%を、実施例と同様の方法で混合、成形す
る。該成形体をホットプレス用カーボンダイスにセット
し、実施例4と同じ条件でホットプレスすることにより
、酸窒化アルミニウム焼結体を製造した。
しかして1本実施例1〜4及び比較例1,2で得た焼結
体を、X線回折実験により回折ピークを求めた。その結
果、実施例ではAj?25027N5酸窒化アルミニウ
ムとAJ11015N 酸窒化アルミニウムの両方のピ
ークが見られるが、比較例では025027 N S酸
窒化アルミニウムのピークのみしか見られなかつた。
また、実施例1. 2. 4及び比較例1,2で得た焼
結体を、厚さ2順に加工し2両面を研磨したのち2日本
分光製赤外線分光光度計によす赤外域での透過率を測定
した。その結果を図面の波長による透過率変化を示す特
性図に示す。図において横軸は波長(μm)、縦軸は透
過率(%)を示し。
(1)は実施例1の特性、(2)は実施例2の特性、(
3)は実施例4の特性、aυは比較例1の特性、σりは
比較例2の特性を示す。
図面から解るように、実施例1,4は高い透過率を示し
、又実施例2は焼結温度が1750℃と低いにもかかわ
らず、比較例をややしのぐ透過率を示した。
上記実施例の焼結体を、アルキメデス法によシ密度の測
定を行った結果、どれも理論密度の99%以上の緻密体
であった。
〔発明の効果〕
以上説明したとおり2本発明は酸化アルミニウム粉末8
6.5〜!114重量%および窒化アルミニウム粉末L
6〜13.5重量%又は水酸化アルミニウム粉末so、
y〜95.6重量%および窒化アルミニウム粉末4.4
〜9.3重量%を混合し、1750〜1900℃で1〜
10時間焼結して、少なくともAj25027N5相お
よびAl11jOj5N 相を構成マトリックスとして
形成することにより、従来より低温。
短時間で透光性に優れた透明な酸窒化アルミニラ、複合
焼結体の製造方法を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
図面は2本発明の実施例と従来例を比較する焼結体の波
長による透過率変化を示す特性図である。 図において、(1)は実施例1の特性、(2)は実施例
2の特性、(3)は実施例4の特性、σDは比較例1の
特性、 aSは比較例2の特性である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)酸化アルミニウム粉末86.5〜93.4重量%
    および窒化アルミニウム粉末6.6〜13.5重量%を
    混合し,1750〜1900℃で1〜10時間焼結して
    ,少なくともAl_2_3O_2_7N_5相およびA
    l_1_1O_1_5N相を構成マトリックスとして形
    成する透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造方法
  2. (2)水酸化アルミニウム粉末90.7〜95.6重量
    %および窒化アルミニウム粉末4.4〜9.3重量%を
    混合し,1750〜0900℃で1〜10時間焼結して
    ,少なくともAl_2_3O_2_7N_4_5相およ
    びAl_1_1O_1_5N相を構成マトリックスとし
    て形成する透明な酸窒化アルミニウム複合焼結体の製造
    方法。
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JP2005175039A (ja) * 2003-12-09 2005-06-30 Kenichiro Miyahara 発光素子搭載用基板及び発光素子
JP2010180126A (ja) * 2004-07-08 2010-08-19 Ngk Insulators Ltd 窒化アルミニウム単結晶の製造方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003072523A1 (fr) * 2002-02-28 2003-09-04 Pem Abrasifs-Refractaires Grains abrasifs a base d'oxynitrure d'aluminium
JP2005175039A (ja) * 2003-12-09 2005-06-30 Kenichiro Miyahara 発光素子搭載用基板及び発光素子
JP2010180126A (ja) * 2004-07-08 2010-08-19 Ngk Insulators Ltd 窒化アルミニウム単結晶の製造方法
CN104446496A (zh) * 2014-11-26 2015-03-25 中国科学院福建物质结构研究所 一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷

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