JPS647030B2 - - Google Patents
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- JPS647030B2 JPS647030B2 JP58248781A JP24878183A JPS647030B2 JP S647030 B2 JPS647030 B2 JP S647030B2 JP 58248781 A JP58248781 A JP 58248781A JP 24878183 A JP24878183 A JP 24878183A JP S647030 B2 JPS647030 B2 JP S647030B2
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Description
本発明は高強度、高耐熱性を有するジルコニア
焼結体（以下焼結体という）の製造方法に関す
る。 従来酸化ジルコニウム安定化剤としてイツトリ
ウム、マグネシウム等の酸化物を少量添加して焼
結体を製造すると曲げ強さ、硬度等が格段に向上
することが特公昭58−9784号公報により知られて
いる。このような焼結体を製造するには、気相、
液相反応等を利用して酸化ジルコニウムと安定化
剤とを均一に混合した超微粒の原料粉を使用し、
厳密に制御した温度条件で焼成して焼結体に含ま
れる結晶粒径を規定する必要がある。しかし複雑
な工程で作られる微粒を原料とするため高価であ
り、成形あるいは焼成過程で大きな収縮を生じ、
クラツク、変形等を起こしやすく大型品の製造は
困難である。さらに酸化イツトリウムを使用した
焼結体は200〜300℃で、酸化マグネシウムを使用
した焼結体は1000℃で結晶形態が変化し、強度が
低下するため熱を受ける部分での長期使用はでき
ない。このため断熱性が良いという焼結体の特徴
も生かされなかつた。 本発明はかかる欠点のない焼結体の製造方法を
提供することを目的とするものである。 本発明者らは上記の欠点について種々検討を進
めた結果、安定化剤として酸化イツトリウム粉と
酸化セリウム粉との２種を酸化ジルコニウム粉に
添加すれば、いずれかのみを添加する場合より高
強度化し、焼結体の熱的安定性も改善され、使用
原料粉は超微粒である必要がなくなり原料費の低
減、クラツク、変形等の発生もなく大型品が容易
に製造できることを見出した。 本発明は酸化ジルコニウム粉65.0〜96.0重量
％、酸化セリウム粉0.6〜26.0重量％および酸化
イツトリウム粉0.8〜9.0重量％からなる混合物50
重量％以上100重量％未満に、酸化アルミニウム
粉を50重量％以下添加し、成形、焼成する焼結体
の製造方法に関する。 本発明において酸化セリウム粉の含有量は0.6
〜26.0重量％の範囲とされ、0.6重量％未満であ
ると焼結体の熱的安定性の改善効果はなく、26.0
重量％を超えると焼結体の熱的安定性は良いが強
度が低くなる。酸化イツトリウム粉の含有量は
0.8〜9.0重量％の範囲とされ、0.8重量％未満であ
ると添加による強度増加の効果は得られず、9.0
重量％を超えると焼結体の強度が低下する。また
酸化ジルコニウム粉の含有量は65.0〜96.0重量％
の範囲とされ、96.0重量％を超えると焼結体の強
度および熱的安定性が劣り、65.0重量％未満であ
ると焼結体の強度が低下する。 酸化アルミニウム粉の添加量は上記原料の混合
物50重量％以上100重量％未満に50重量％以下と
され、それ以上添加すると焼結体の強度が低下す
る。 また使用する各原料粉は純度99％以上で平均粒
径が5μm以下のものが望ましく、酸化ジルコニウ
ム粉に関すれば圧電体製造、塗料用等さらには耐
火物原料に使用される比較的低級グレードの粉体
が使用可能である。 なお酸化ジルコニウム粉含有量の中には酸化ジ
ルコニウムと性質が類似で分離が困難な酸化ハフ
ニウム粉が含有していてもよい。また酸化ジルコ
ニウム粉としては炭酸ジルコニウム粉、水酸化ジ
ルコニウム粉等加熱すると酸化ジルコニウムにな
る材料も含むものとする。 酸化イツトリウム粉、酸化セリウム粉および酸
化アルミニウム粉も上記と同様に低級なグレード
のもの、水酸化物などを使用してもよい。 原料の混合は湿式ボールミル混合法等で混合
し、原料の混合と共に平均粒径1μm以下にまで粉
砕した方がより良い性質を有する焼結体となり望
ましい。 また本発明では酸化ジルコニウム粉、酸化イツ
トリウム粉および酸化セリウム粉の２種（残り１
種は熱処理後添加する）又は３種を混合、粉砕し
たものを1000℃以上、望ましくは1300〜1450℃で
熱処理を行なつた中間原料に酸化アルミニウム粉
を添加し、混合、粉砕を行なうと、成形、焼成に
おける寸法ばらつき、あるいはクラツクの発生が
低減でき、また機械的強度、熱安定性を損わずに
焼結温度を低下できるため大型品の製造に好まし
い。 焼成温度は1500〜1700℃が好ましく、1550〜
1650℃であれば性能のばらつきが小さく、高性能
の焼結体が得られるので好ましい。 以下実施例により本発明を説明する。 実施例 １ 酸化ジルコニウム粉（第一希元素製、EPグレ
ード、純度99.5％）、酸化イツトリウム粉（信越
化学製、純度99.9％）および酸化セリウム粉（信
越化学製、純度99.9％）を第１表に示す配合割合
に秤量し、ボールミルで平均粒径1.0μm以下にな
るまで湿式粉砕、混合した。次に乾燥した後1400
℃で１時間熱処理を行ない中間原料を得た。この
中間原料に酸化アルミニウム粉（アルコア社製、
商品名Ａ−16 SG）を第１表に示す量添加し、再
びボールミルで平均粒径0.7μmになるまで湿式粉
砕、混合した。この混合物（粉体50重量％、水
49.9重量％）にポリビニルアルコール（PVA）
0.08重量％およびワツクス0.02重量％を添加し、
噴霧乾燥法で造粒して成形粉を得、さらに前記の
成形粉を1.2トン／cm2の圧力にて加圧成形し、６
×12×100mmの成形体を得た。次にこの成形体を
1400〜1700℃の温度で焼成して焼結体を得た。 次に前記の温度で焼成して高い強度が得られた
温度、すなわち第１表に示す温度で焼成を行なつ
て得られた焼結体を用いて各種試験を行なつた。
その試験結果を合わせて第１表に示す。なお試験
方法において、曲げ強さは３点曲げ試験法で、熱
的安定性は６×12×100mmの成形体の一端を1200
℃に加熱し、他の一端を室温中で1000時間放置し
た後の曲げ強さを調べた。
焼結体（以下焼結体という）の製造方法に関す
る。 従来酸化ジルコニウム安定化剤としてイツトリ
ウム、マグネシウム等の酸化物を少量添加して焼
結体を製造すると曲げ強さ、硬度等が格段に向上
することが特公昭58−9784号公報により知られて
いる。このような焼結体を製造するには、気相、
液相反応等を利用して酸化ジルコニウムと安定化
剤とを均一に混合した超微粒の原料粉を使用し、
厳密に制御した温度条件で焼成して焼結体に含ま
れる結晶粒径を規定する必要がある。しかし複雑
な工程で作られる微粒を原料とするため高価であ
り、成形あるいは焼成過程で大きな収縮を生じ、
クラツク、変形等を起こしやすく大型品の製造は
困難である。さらに酸化イツトリウムを使用した
焼結体は200〜300℃で、酸化マグネシウムを使用
した焼結体は1000℃で結晶形態が変化し、強度が
低下するため熱を受ける部分での長期使用はでき
ない。このため断熱性が良いという焼結体の特徴
も生かされなかつた。 本発明はかかる欠点のない焼結体の製造方法を
提供することを目的とするものである。 本発明者らは上記の欠点について種々検討を進
めた結果、安定化剤として酸化イツトリウム粉と
酸化セリウム粉との２種を酸化ジルコニウム粉に
添加すれば、いずれかのみを添加する場合より高
強度化し、焼結体の熱的安定性も改善され、使用
原料粉は超微粒である必要がなくなり原料費の低
減、クラツク、変形等の発生もなく大型品が容易
に製造できることを見出した。 本発明は酸化ジルコニウム粉65.0〜96.0重量
％、酸化セリウム粉0.6〜26.0重量％および酸化
イツトリウム粉0.8〜9.0重量％からなる混合物50
重量％以上100重量％未満に、酸化アルミニウム
粉を50重量％以下添加し、成形、焼成する焼結体
の製造方法に関する。 本発明において酸化セリウム粉の含有量は0.6
〜26.0重量％の範囲とされ、0.6重量％未満であ
ると焼結体の熱的安定性の改善効果はなく、26.0
重量％を超えると焼結体の熱的安定性は良いが強
度が低くなる。酸化イツトリウム粉の含有量は
0.8〜9.0重量％の範囲とされ、0.8重量％未満であ
ると添加による強度増加の効果は得られず、9.0
重量％を超えると焼結体の強度が低下する。また
酸化ジルコニウム粉の含有量は65.0〜96.0重量％
の範囲とされ、96.0重量％を超えると焼結体の強
度および熱的安定性が劣り、65.0重量％未満であ
ると焼結体の強度が低下する。 酸化アルミニウム粉の添加量は上記原料の混合
物50重量％以上100重量％未満に50重量％以下と
され、それ以上添加すると焼結体の強度が低下す
る。 また使用する各原料粉は純度99％以上で平均粒
径が5μm以下のものが望ましく、酸化ジルコニウ
ム粉に関すれば圧電体製造、塗料用等さらには耐
火物原料に使用される比較的低級グレードの粉体
が使用可能である。 なお酸化ジルコニウム粉含有量の中には酸化ジ
ルコニウムと性質が類似で分離が困難な酸化ハフ
ニウム粉が含有していてもよい。また酸化ジルコ
ニウム粉としては炭酸ジルコニウム粉、水酸化ジ
ルコニウム粉等加熱すると酸化ジルコニウムにな
る材料も含むものとする。 酸化イツトリウム粉、酸化セリウム粉および酸
化アルミニウム粉も上記と同様に低級なグレード
のもの、水酸化物などを使用してもよい。 原料の混合は湿式ボールミル混合法等で混合
し、原料の混合と共に平均粒径1μm以下にまで粉
砕した方がより良い性質を有する焼結体となり望
ましい。 また本発明では酸化ジルコニウム粉、酸化イツ
トリウム粉および酸化セリウム粉の２種（残り１
種は熱処理後添加する）又は３種を混合、粉砕し
たものを1000℃以上、望ましくは1300〜1450℃で
熱処理を行なつた中間原料に酸化アルミニウム粉
を添加し、混合、粉砕を行なうと、成形、焼成に
おける寸法ばらつき、あるいはクラツクの発生が
低減でき、また機械的強度、熱安定性を損わずに
焼結温度を低下できるため大型品の製造に好まし
い。 焼成温度は1500〜1700℃が好ましく、1550〜
1650℃であれば性能のばらつきが小さく、高性能
の焼結体が得られるので好ましい。 以下実施例により本発明を説明する。 実施例 １ 酸化ジルコニウム粉（第一希元素製、EPグレ
ード、純度99.5％）、酸化イツトリウム粉（信越
化学製、純度99.9％）および酸化セリウム粉（信
越化学製、純度99.9％）を第１表に示す配合割合
に秤量し、ボールミルで平均粒径1.0μm以下にな
るまで湿式粉砕、混合した。次に乾燥した後1400
℃で１時間熱処理を行ない中間原料を得た。この
中間原料に酸化アルミニウム粉（アルコア社製、
商品名Ａ−16 SG）を第１表に示す量添加し、再
びボールミルで平均粒径0.7μmになるまで湿式粉
砕、混合した。この混合物（粉体50重量％、水
49.9重量％）にポリビニルアルコール（PVA）
0.08重量％およびワツクス0.02重量％を添加し、
噴霧乾燥法で造粒して成形粉を得、さらに前記の
成形粉を1.2トン／cm2の圧力にて加圧成形し、６
×12×100mmの成形体を得た。次にこの成形体を
1400〜1700℃の温度で焼成して焼結体を得た。 次に前記の温度で焼成して高い強度が得られた
温度、すなわち第１表に示す温度で焼成を行なつ
て得られた焼結体を用いて各種試験を行なつた。
その試験結果を合わせて第１表に示す。なお試験
方法において、曲げ強さは３点曲げ試験法で、熱
的安定性は６×12×100mmの成形体の一端を1200
℃に加熱し、他の一端を室温中で1000時間放置し
た後の曲げ強さを調べた。
【表】
【表】
＊は本発明に含まれない範囲を示す。
第１表により、本発明の製造方法によつて得ら
れる焼結体は熱的安定性が高く、機械的強度が高
いことが示される。 実施例 ２ 酸化ジルコニウム粉（第一希元素製、ACGM
グレード、純度99.2％、他に酸化珪素0.3重量％、
酸化第二鉄0.2重量％および酸化チタン0.3重量％
含有）、酸化イツトリウム粉（信越化学製、純度
99.9％）および酸化セリウム粉（信越化学製、純
度99.9％）を第２表に示す配合割合に秤量し、以
下実施例１と同様の方法により焼結体を得た。ま
た各種試験も実施例１と同様の方法で行ない、そ
の試験結果も合わせて第２表に示す。なお各種試
験は1600℃で焼成を行なつて得られた焼結体を用
いて行なつた。
第１表により、本発明の製造方法によつて得ら
れる焼結体は熱的安定性が高く、機械的強度が高
いことが示される。 実施例 ２ 酸化ジルコニウム粉（第一希元素製、ACGM
グレード、純度99.2％、他に酸化珪素0.3重量％、
酸化第二鉄0.2重量％および酸化チタン0.3重量％
含有）、酸化イツトリウム粉（信越化学製、純度
99.9％）および酸化セリウム粉（信越化学製、純
度99.9％）を第２表に示す配合割合に秤量し、以
下実施例１と同様の方法により焼結体を得た。ま
た各種試験も実施例１と同様の方法で行ない、そ
の試験結果も合わせて第２表に示す。なお各種試
験は1600℃で焼成を行なつて得られた焼結体を用
いて行なつた。
【表】
第２表により、本発明の製造方法によつて得ら
れる焼結体は実施例１と同様に熱的安定性が高
く、機械的強度が高いことが示される。 本発明によれば超微粒の原料粉を使用したり、
精密な温度制御を必要としないため安価にそして
容易に高強度、高耐熱性に優れた焼結体を製造す
ることができる。 また酸化セリウム粉の添加量の増減により、室
温から高温の使用に適した断熱用の機械物品に使
用可能であると共に大型品の製造も可能であるな
どの効果を有する。
れる焼結体は実施例１と同様に熱的安定性が高
く、機械的強度が高いことが示される。 本発明によれば超微粒の原料粉を使用したり、
精密な温度制御を必要としないため安価にそして
容易に高強度、高耐熱性に優れた焼結体を製造す
ることができる。 また酸化セリウム粉の添加量の増減により、室
温から高温の使用に適した断熱用の機械物品に使
用可能であると共に大型品の製造も可能であるな
どの効果を有する。
Claims (1)
- １ 酸化ジルコニウム粉65.0〜96.0重量％、酸化
セリウム粉0.6〜26.0重量％および酸化イツトリ
ウム粉0.8〜9.0重量％からなる混合物50重量％以
上100重量％未満に、酸化アルミニウム粉を50重
量％以下添加し、成形、焼成することを特徴とす
るジルコニア焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58248781A JPS60141671A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | ジルコニア焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58248781A JPS60141671A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | ジルコニア焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60141671A JPS60141671A (ja) | 1985-07-26 |
| JPS647030B2 true JPS647030B2 (ja) | 1989-02-07 |
Family
ID=17183291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58248781A Granted JPS60141671A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | ジルコニア焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60141671A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60246261A (ja) * | 1984-05-17 | 1985-12-05 | 東ソー株式会社 | ジルコニア系焼結体 |
| US4820666A (en) * | 1985-03-22 | 1989-04-11 | Noritake Co., Limited | Zirconia base ceramics |
| JP2537132B2 (ja) * | 1993-08-23 | 1996-09-25 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 耐熱安定性に優れた高靱性セラミック焼結体及びその製造方法 |
| AU3640195A (en) * | 1994-09-23 | 1996-04-09 | Alsimag Technical Ceramics, Inc. | Improved stabilized zirconia |
| FR2954767B1 (fr) * | 2009-12-24 | 2014-01-24 | Saint Gobain Ct Recherches | Poudre de granules de zircone et d'alumine |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5836976A (ja) * | 1981-08-25 | 1983-03-04 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靱性ジルコニア焼結体の製造方法 |
| JPS5832066A (ja) * | 1981-08-13 | 1983-02-24 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靭性ジルコニア焼結体 |
| JPS59162173A (ja) * | 1983-03-07 | 1984-09-13 | 東ソー株式会社 | ジルコニア焼結体 |
-
1983
- 1983-12-27 JP JP58248781A patent/JPS60141671A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60141671A (ja) | 1985-07-26 |
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