JPS6158431B2 - - Google Patents
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- JPS6158431B2 JPS6158431B2 JP58196705A JP19670583A JPS6158431B2 JP S6158431 B2 JPS6158431 B2 JP S6158431B2 JP 58196705 A JP58196705 A JP 58196705A JP 19670583 A JP19670583 A JP 19670583A JP S6158431 B2 JPS6158431 B2 JP S6158431B2
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- zirconium oxide
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は高強度ジルコニアセラミツクスの製造
方法に関する。 酸化ジルコニウムを主成分とするジルコニアセ
ラミツクスにおいて、安定化剤として用いる酸化
カルシウム、酸化マグネシウム、酸化イツトリウ
ム等の添加量を少なくすると部分安定化ジルコニ
アセラミツクスとなり曲げ強さ等が格段に向上す
ることが一般に知られている。しかしこの用途に
使用する材料は水溶性酸化ジルコニウム塩と安定
化剤の水溶液とをPH調整により共沈させて作成し
たような微粉を使用する必要がある。通常セラミ
ツクス製造に用いるような酸化ジルコニウム粉を
使用すると高い焼成温度が必要になり、またセラ
ミツクス内に生成する正方晶結晶が成長するため
結晶変態を起こしやすくなり焼成後の冷却過程で
単斜晶に変る。その時の体積変化によりセラミツ
クスにクラツクが生じる。このため結晶が成長し
にくい低温で焼結できるように微粉の酸化ジルコ
ニウム粉が用いられている。しかし微粉の酸化ジ
ルコニウム粉は、その製造法自体が複雑であるの
で割高になるうえ、安定化剤として使用する酸化
イツトリウムも高価であるため一般構造材原料と
して使用される酸化アルミニウムの20倍以上にも
なり、この価格のため用途も限定されてしまう。
また微粉であるため成形時の材料充填が困難であ
り、成形体を焼成する際の焼成収縮率が大きいた
め、収縮のバラツキによるクラツクが発生しやす
い等大型品製造には多大の困難が伴ないたとえ製
造出来たものでも内部にクラツクが含まれるもの
もある。さらに結晶が小さくできるため相変態を
起こしにくいが、しかし500℃以下で長期間保持
すると徐々に変態を起こし強度が急激に低下する
欠点がある。 本発明は上記の欠点のない高強度ジルコニアセ
ラミツクスの製造方法を提供することを目的とす
るものである。 本発明者は上記の欠点について種々検討した結
果、比較的安価な酸化セリウムを酸化ジルコニウ
ムの安定化剤として使用し、酸化ジルコニウム粉
74〜87重量％と酸化セリウム粉13〜26重量％とを
混合し、さらに1000〜1500℃の温度で熱処理して
中間混合物とし、ついで中間混合物80〜99.9重量
％にアルミニウム化合物を0.1〜20重量％添加
し、混合、粉砕、成形した後1500〜1700℃の温度
で焼成したところクラツク、結晶変態等が生ぜず
安定性のある高強度ジルコニアセラミツクスを安
価に製造できることを確認した。この際使用する
材料は微粉に限定することなく、一般のセラミツ
クス製造に用いられる酸化ジルコニウム粉、酸化
セリウム粉、アルミニウム化合物等が使用できる
ことも確認した。 また焼結助剤としてアルミニウム化合物を用い
ることにより比較的低い焼成温度から高い焼成温
度まで緻密なセラミツク組織が得られ焼成温度範
囲が広くとれることが分つた。 本発明は酸化ジルコニウム粉74〜87重量％と酸
化セリウム粉13〜26重量％とを混合し、さらに
1000〜1500℃の温度で熱処理して中間混合物と
し、ついで中間混合物80〜99.9重量％にアルミニ
ウム化合物を0.1〜20重量％を添加し、混合、粉
砕、成形後1500〜1700℃の温度で焼成する高強度
ジルコニアセラミツクスの製造方法に関する。 なお本発明において、酸化ジルコニウム粉は74
〜87重量％、酸化セリウム粉は13〜26重量％の範
囲とされ、酸化ジルコニウム粉が74重量％未満お
よび酸化セリウム粉が26重量％を越えると高強度
のジルコニアセラミツクスを得ることができな
い。酸化ジルコニウム粉が87重量％を越え、酸化
セリウム粉が13重量％未満であると結晶の安定化
が不充分となり、焼成後の冷却中に単斜晶に変る
ためセラミツクスにクラツクが入り使用できなく
なる。酸化ジルコニウム粉および酸化セリウム粉
の配合量は上記の範囲とされるが、酸化ジルコニ
ウム粉を79〜84重量％、酸化セリウム粉を16〜21
重量％の範囲とすれば強度の向上および熱的安定
性の点で好ましい。 熱処理温度は1000〜1500℃の範囲とされ、1000
℃未満であると処理の効果が小さくなり成形体の
嵩密度の低下、焼結しにくくなる等の欠点を生じ
る。1500℃を越えるとその後の工程における粉砕
が困難になる。 アルミニウム化合物の量は中間混合物80〜99.9
重量％に対し0.1〜20重量％の範囲とされ、この
範囲から外れると焼結温度が高くなり、機械的強
度が低下する。アルミニウム化合物の添加量は上
記の範囲とされるが、0.1〜5.0重量％添加すれば
焼結温度が低くなり、可焼成温度範囲が広くとれ
強度のバラツキが小さくなると共に経時変化の安
定性の点で好ましい。アルミニウム化合物は特に
制限はなく酸化アルミニウムを用いることが好ま
しいが、その他に酸化アルミニウムに水酸化アル
ミニウム、塩化アルミニウム等を溶解させて分散
させたものあるいは粘土類を添加させたものを用
いてもよい。 なお本発明においてアルミニウム化合物の添加
量は酸化アルミニウムに換算した値とする。 焼成温度は1500〜1700℃の範囲とされ1500℃未
満の場合はセラミツクスが焼結しない。また1700
℃を越えると成形物に変形等が生じる。 本発明において用いる各原料粉の純度は強度お
よび強度のバラツキの点から99％以上のものを用
いることが好ましい。 酸化ジルコニウムには通常酸化ハフニウムが数
パーセント以上含有されるが、性能上は酸化ジル
コニウムとほぼ同じであり本発明ではハフニウム
は不純物として扱わない。 以下実施例により本発明を説明する。 酸化ジルコニウム粉（第一希元素製、EPグレ
ード）と酸化セリウム粉（信越化学製）とを第１
表に示す量を秤量し、この組成物100重量部に水
85重量部および玉石200重量部を加えてボールミ
ルにて平均粒径0.6μｍ以下になるまで湿式混
合・粉砕した。乾燥後温度1250℃で１時間熱処理
を行ない、中間混合物を得た。次に得られた中間
混合物に酸化アルミニウム粉（昭軽金属製、商品
名Ａ160）を第１表に示す量添加した組成物100
重量部に水75重量部および玉石200重量部を加え
て再びボールミルにて平均粒径0.55μｍになる迄
湿式混合、粉砕した。その後粉砕した泥漿に
PVAおよびワツクスを添加し、粉霧乾燥して成
形粉を得た。次に成形粉を圧力１トン／cm2にてラ
バープレス成形後第１表に示す温度で焼成し、各
種測定を行なつた。そのうち曲げ強さは３×４×
40mm寸法の試料をスパン30mmの３点曲げ試験で測
定し、試料数５本の平均値で示した。
方法に関する。 酸化ジルコニウムを主成分とするジルコニアセ
ラミツクスにおいて、安定化剤として用いる酸化
カルシウム、酸化マグネシウム、酸化イツトリウ
ム等の添加量を少なくすると部分安定化ジルコニ
アセラミツクスとなり曲げ強さ等が格段に向上す
ることが一般に知られている。しかしこの用途に
使用する材料は水溶性酸化ジルコニウム塩と安定
化剤の水溶液とをPH調整により共沈させて作成し
たような微粉を使用する必要がある。通常セラミ
ツクス製造に用いるような酸化ジルコニウム粉を
使用すると高い焼成温度が必要になり、またセラ
ミツクス内に生成する正方晶結晶が成長するため
結晶変態を起こしやすくなり焼成後の冷却過程で
単斜晶に変る。その時の体積変化によりセラミツ
クスにクラツクが生じる。このため結晶が成長し
にくい低温で焼結できるように微粉の酸化ジルコ
ニウム粉が用いられている。しかし微粉の酸化ジ
ルコニウム粉は、その製造法自体が複雑であるの
で割高になるうえ、安定化剤として使用する酸化
イツトリウムも高価であるため一般構造材原料と
して使用される酸化アルミニウムの20倍以上にも
なり、この価格のため用途も限定されてしまう。
また微粉であるため成形時の材料充填が困難であ
り、成形体を焼成する際の焼成収縮率が大きいた
め、収縮のバラツキによるクラツクが発生しやす
い等大型品製造には多大の困難が伴ないたとえ製
造出来たものでも内部にクラツクが含まれるもの
もある。さらに結晶が小さくできるため相変態を
起こしにくいが、しかし500℃以下で長期間保持
すると徐々に変態を起こし強度が急激に低下する
欠点がある。 本発明は上記の欠点のない高強度ジルコニアセ
ラミツクスの製造方法を提供することを目的とす
るものである。 本発明者は上記の欠点について種々検討した結
果、比較的安価な酸化セリウムを酸化ジルコニウ
ムの安定化剤として使用し、酸化ジルコニウム粉
74〜87重量％と酸化セリウム粉13〜26重量％とを
混合し、さらに1000〜1500℃の温度で熱処理して
中間混合物とし、ついで中間混合物80〜99.9重量
％にアルミニウム化合物を0.1〜20重量％添加
し、混合、粉砕、成形した後1500〜1700℃の温度
で焼成したところクラツク、結晶変態等が生ぜず
安定性のある高強度ジルコニアセラミツクスを安
価に製造できることを確認した。この際使用する
材料は微粉に限定することなく、一般のセラミツ
クス製造に用いられる酸化ジルコニウム粉、酸化
セリウム粉、アルミニウム化合物等が使用できる
ことも確認した。 また焼結助剤としてアルミニウム化合物を用い
ることにより比較的低い焼成温度から高い焼成温
度まで緻密なセラミツク組織が得られ焼成温度範
囲が広くとれることが分つた。 本発明は酸化ジルコニウム粉74〜87重量％と酸
化セリウム粉13〜26重量％とを混合し、さらに
1000〜1500℃の温度で熱処理して中間混合物と
し、ついで中間混合物80〜99.9重量％にアルミニ
ウム化合物を0.1〜20重量％を添加し、混合、粉
砕、成形後1500〜1700℃の温度で焼成する高強度
ジルコニアセラミツクスの製造方法に関する。 なお本発明において、酸化ジルコニウム粉は74
〜87重量％、酸化セリウム粉は13〜26重量％の範
囲とされ、酸化ジルコニウム粉が74重量％未満お
よび酸化セリウム粉が26重量％を越えると高強度
のジルコニアセラミツクスを得ることができな
い。酸化ジルコニウム粉が87重量％を越え、酸化
セリウム粉が13重量％未満であると結晶の安定化
が不充分となり、焼成後の冷却中に単斜晶に変る
ためセラミツクスにクラツクが入り使用できなく
なる。酸化ジルコニウム粉および酸化セリウム粉
の配合量は上記の範囲とされるが、酸化ジルコニ
ウム粉を79〜84重量％、酸化セリウム粉を16〜21
重量％の範囲とすれば強度の向上および熱的安定
性の点で好ましい。 熱処理温度は1000〜1500℃の範囲とされ、1000
℃未満であると処理の効果が小さくなり成形体の
嵩密度の低下、焼結しにくくなる等の欠点を生じ
る。1500℃を越えるとその後の工程における粉砕
が困難になる。 アルミニウム化合物の量は中間混合物80〜99.9
重量％に対し0.1〜20重量％の範囲とされ、この
範囲から外れると焼結温度が高くなり、機械的強
度が低下する。アルミニウム化合物の添加量は上
記の範囲とされるが、0.1〜5.0重量％添加すれば
焼結温度が低くなり、可焼成温度範囲が広くとれ
強度のバラツキが小さくなると共に経時変化の安
定性の点で好ましい。アルミニウム化合物は特に
制限はなく酸化アルミニウムを用いることが好ま
しいが、その他に酸化アルミニウムに水酸化アル
ミニウム、塩化アルミニウム等を溶解させて分散
させたものあるいは粘土類を添加させたものを用
いてもよい。 なお本発明においてアルミニウム化合物の添加
量は酸化アルミニウムに換算した値とする。 焼成温度は1500〜1700℃の範囲とされ1500℃未
満の場合はセラミツクスが焼結しない。また1700
℃を越えると成形物に変形等が生じる。 本発明において用いる各原料粉の純度は強度お
よび強度のバラツキの点から99％以上のものを用
いることが好ましい。 酸化ジルコニウムには通常酸化ハフニウムが数
パーセント以上含有されるが、性能上は酸化ジル
コニウムとほぼ同じであり本発明ではハフニウム
は不純物として扱わない。 以下実施例により本発明を説明する。 酸化ジルコニウム粉（第一希元素製、EPグレ
ード）と酸化セリウム粉（信越化学製）とを第１
表に示す量を秤量し、この組成物100重量部に水
85重量部および玉石200重量部を加えてボールミ
ルにて平均粒径0.6μｍ以下になるまで湿式混
合・粉砕した。乾燥後温度1250℃で１時間熱処理
を行ない、中間混合物を得た。次に得られた中間
混合物に酸化アルミニウム粉（昭軽金属製、商品
名Ａ160）を第１表に示す量添加した組成物100
重量部に水75重量部および玉石200重量部を加え
て再びボールミルにて平均粒径0.55μｍになる迄
湿式混合、粉砕した。その後粉砕した泥漿に
PVAおよびワツクスを添加し、粉霧乾燥して成
形粉を得た。次に成形粉を圧力１トン／cm2にてラ
バープレス成形後第１表に示す温度で焼成し、各
種測定を行なつた。そのうち曲げ強さは３×４×
40mm寸法の試料をスパン30mmの３点曲げ試験で測
定し、試料数５本の平均値で示した。
【表】
本発明は酸化ジルコニウム粉74〜87重量％と酸
化セリウム粉13〜26重量％とを混合し、さらに
1000〜1500℃の温度で熱処理して中間混合物と
し、ついで中間混合物80〜99.9重量％にアルミニ
ウム化合物を0.1〜20重量％添加し、混合、粉
砕、成形後1500〜1700℃の温度で焼成することに
よりクラツク、結晶変態等が減少又は全く生ぜず
結晶の安定性のある高強度ジルコニアセラミツク
スを安価に製造することができる。また本発明に
よれば各粉体の粒径は一般セラミツクスと同じ大
きさのものが使用でき、特別の装置、条件を必要
としない、焼成温度幅が大きいため焼成は通常の
フアインセラミツクスより容易であり、大型品も
安価にそして低い不良率でできる等の効果も有す
る。
化セリウム粉13〜26重量％とを混合し、さらに
1000〜1500℃の温度で熱処理して中間混合物と
し、ついで中間混合物80〜99.9重量％にアルミニ
ウム化合物を0.1〜20重量％添加し、混合、粉
砕、成形後1500〜1700℃の温度で焼成することに
よりクラツク、結晶変態等が減少又は全く生ぜず
結晶の安定性のある高強度ジルコニアセラミツク
スを安価に製造することができる。また本発明に
よれば各粉体の粒径は一般セラミツクスと同じ大
きさのものが使用でき、特別の装置、条件を必要
としない、焼成温度幅が大きいため焼成は通常の
フアインセラミツクスより容易であり、大型品も
安価にそして低い不良率でできる等の効果も有す
る。
Claims (1)
- １ 酸化ジルコニウム粉74〜87重量％と酸化セリ
ウム粉13〜26重量％とを混合し、さらに1000〜
1500℃の温度で熱処理して中間混合物とし、つい
で中間混合物80〜99.9重量％にアルミニウム化合
物を0.1〜20重量％添加し、混合、粉砕、成形後
1500〜1700℃の温度で焼成することを特徴とする
高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58196705A JPS6090870A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
| US06/662,566 US4690911A (en) | 1983-10-20 | 1984-10-19 | Zirconia ceramics and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58196705A JPS6090870A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090870A JPS6090870A (ja) | 1985-05-22 |
| JPS6158431B2 true JPS6158431B2 (ja) | 1986-12-11 |
Family
ID=16362212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58196705A Granted JPS6090870A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090870A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60246261A (ja) * | 1984-05-17 | 1985-12-05 | 東ソー株式会社 | ジルコニア系焼結体 |
| FR2882749B1 (fr) | 2005-03-01 | 2007-04-27 | Saint Gobain Ct Recherches | Bille frittee a base de zircone et d'oxyde de cerium |
-
1983
- 1983-10-20 JP JP58196705A patent/JPS6090870A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6090870A (ja) | 1985-05-22 |
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