JPS6090870A - 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 - Google Patents
高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6090870A JPS6090870A JP58196705A JP19670583A JPS6090870A JP S6090870 A JPS6090870 A JP S6090870A JP 58196705 A JP58196705 A JP 58196705A JP 19670583 A JP19670583 A JP 19670583A JP S6090870 A JPS6090870 A JP S6090870A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
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- oxide powder
- temperature
- zirconium oxide
- powder
- Prior art date
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- Granted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度壽誹整柱ジルコニアセラミックスの製造
方法に関する。
方法に関する。
酸化ジルコニウムを主成分とするジルコニアセラミック
スにおいて、安定化剤として用いる酸化カルシウム、酸
化マグネシウム、酸化イツトリウム等の添加量を少なく
すると部分安定化ジルコニアセラミックスとなり曲げ強
さ等が格段に向上することか一般に知られている。しか
しこの用途に使用する材料は水溶性酸化ジルコニウム塩
と安定化剤の水溶液とをＰＨ調整により共沈させて作成
したような微粉を使用する、必要がめる。通常セラミッ
クス製造に用いるような酸化ジルコニウム粉を使用する
と高い焼成温度が必要になり、またセラミックス内に生
成する正方晶結晶が成長するため結晶変態を起こしやす
くなり焼成後の冷却過程で単斜晶に変る。その時の体積
変化によりセラミックスにクラックが生じる。このため
結晶が成長しにくい低温で焼結できるように微粉の酸化
ジルコニウム粉が用いられている。しかし微粉の酸化シ
ルコニレム粉は、その製造法自体が複雑であるので割高
になるうえ、安定化剤として使用する酸化イツトリウム
も高価であるため一般構造材原料として使用される酸化
アルミニウムの２０倍以上にもなり、この価格のため用
途も限定されてしまう。また微粉であるため成形時の材
料充填が困難であり、成形体を焼成する際の焼成収縮率
が大きいため、収縮のバラツキによるクラックが発生し
やすい等大型品製造には多大の困難が伴ない、たとえ製
造出来たものでも内部にクラックが含まれるものもある
。さらに結晶が小さくできるため相変態を起こしにぐい
か、しかし５００℃以下で長期間保持すると徐々に変態
を起こし強度が急激に低下する欠点がある。
スにおいて、安定化剤として用いる酸化カルシウム、酸
化マグネシウム、酸化イツトリウム等の添加量を少なく
すると部分安定化ジルコニアセラミックスとなり曲げ強
さ等が格段に向上することか一般に知られている。しか
しこの用途に使用する材料は水溶性酸化ジルコニウム塩
と安定化剤の水溶液とをＰＨ調整により共沈させて作成
したような微粉を使用する、必要がめる。通常セラミッ
クス製造に用いるような酸化ジルコニウム粉を使用する
と高い焼成温度が必要になり、またセラミックス内に生
成する正方晶結晶が成長するため結晶変態を起こしやす
くなり焼成後の冷却過程で単斜晶に変る。その時の体積
変化によりセラミックスにクラックが生じる。このため
結晶が成長しにくい低温で焼結できるように微粉の酸化
ジルコニウム粉が用いられている。しかし微粉の酸化シ
ルコニレム粉は、その製造法自体が複雑であるので割高
になるうえ、安定化剤として使用する酸化イツトリウム
も高価であるため一般構造材原料として使用される酸化
アルミニウムの２０倍以上にもなり、この価格のため用
途も限定されてしまう。また微粉であるため成形時の材
料充填が困難であり、成形体を焼成する際の焼成収縮率
が大きいため、収縮のバラツキによるクラックが発生し
やすい等大型品製造には多大の困難が伴ない、たとえ製
造出来たものでも内部にクラックが含まれるものもある
。さらに結晶が小さくできるため相変態を起こしにぐい
か、しかし５００℃以下で長期間保持すると徐々に変態
を起こし強度が急激に低下する欠点がある。
本発明は上記の欠点のない高強度ジルコニアセラミック
スの製造方法を提供することを目的とするものである。
スの製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明者は上記の欠点について種々検討した結果、比較
的安価な酸化セリウムを酸化ジルコニウムの安定化剤と
して使用し、酸化ジルコニウム粉７４〜８７重量係と酸
化セリウム粉１３〜２６重ｆ％とを混合し、さらに１０
００〜１５００℃の温度で熱処理して中間混合物とし、
ついで中間混合物８０〜９９．９重ｆ％にアルミニウム
化合物を０．１〜２０重ｉ：％添加し、混合、粉砕、成
形した後１５００〜１７００℃の温度で焼成したところ
クラック、結晶変態等が生ぜず安定性のある高強度ジル
コニアセラミックスを安価に製造できることを確認した
。この際使用する材料は微粉に限定することなく、一般
のセラミックス製造に用いられる酸化ジルコニウム粉、
酸化セリウム粉、アルミ二りム化合物等が使用できるこ
とも確認した。
的安価な酸化セリウムを酸化ジルコニウムの安定化剤と
して使用し、酸化ジルコニウム粉７４〜８７重量係と酸
化セリウム粉１３〜２６重ｆ％とを混合し、さらに１０
００〜１５００℃の温度で熱処理して中間混合物とし、
ついで中間混合物８０〜９９．９重ｆ％にアルミニウム
化合物を０．１〜２０重ｉ：％添加し、混合、粉砕、成
形した後１５００〜１７００℃の温度で焼成したところ
クラック、結晶変態等が生ぜず安定性のある高強度ジル
コニアセラミックスを安価に製造できることを確認した
。この際使用する材料は微粉に限定することなく、一般
のセラミックス製造に用いられる酸化ジルコニウム粉、
酸化セリウム粉、アルミ二りム化合物等が使用できるこ
とも確認した。
また焼結助剤としてアルミニウム化合物を用いることに
より比較的低い焼成温度から高い焼成温度まで緻密なセ
ラミック組織が得られ焼成温度範囲が広くとれることが
分った。
より比較的低い焼成温度から高い焼成温度まで緻密なセ
ラミック組織が得られ焼成温度範囲が広くとれることが
分った。
本発明は酸化ジルコニウム粉７４〜８７重量％と酸化セ
リウム粉１３〜２６重量％とを混合し。
リウム粉１３〜２６重量％とを混合し。
さらに１０００〜１５００℃の温度で熱処理して中間混
合物とし、ついで中間混合物８０〜９９．９重量％にア
ルミニウム化合物を０．１〜２０重量％添加し、混合、
粉砕、成形後１５００〜１７００℃の温度で焼成する高
強度ジルコニアセラミックスの製造方法に関する。
合物とし、ついで中間混合物８０〜９９．９重量％にア
ルミニウム化合物を０．１〜２０重量％添加し、混合、
粉砕、成形後１５００〜１７００℃の温度で焼成する高
強度ジルコニアセラミックスの製造方法に関する。
なお本発明において、酸化ジルコニウム粉ハフ４〜８７
重量％、酸化セリウム粉は１３〜２６重量％の範囲とさ
れ、酸化ジルコニウム粉が７４重量％未満および酸化セ
リウム粉が２６重量％を越えると高強度のジルコニアセ
ラミックスヲ得ることができない。酸化ジルコニウム粉
が８７重量％を越え、酸化セリウム粉が１３重量％未満
であると結晶の安定化が不充分となり、焼成後の冷却中
に単斜晶に変るためセラミックスにクラックが入り使用
できなくなる。酸化ジルコニウム粉および酸化セリウム
粉の配合量は上記の範囲とされるが、酸化ジルコニウム
粉を７９〜８４重量％、酸化セリウム粉を１６〜２１重
量％の範囲とすれば強度の向上および熱的安定性の点で
好ましい。
重量％、酸化セリウム粉は１３〜２６重量％の範囲とさ
れ、酸化ジルコニウム粉が７４重量％未満および酸化セ
リウム粉が２６重量％を越えると高強度のジルコニアセ
ラミックスヲ得ることができない。酸化ジルコニウム粉
が８７重量％を越え、酸化セリウム粉が１３重量％未満
であると結晶の安定化が不充分となり、焼成後の冷却中
に単斜晶に変るためセラミックスにクラックが入り使用
できなくなる。酸化ジルコニウム粉および酸化セリウム
粉の配合量は上記の範囲とされるが、酸化ジルコニウム
粉を７９〜８４重量％、酸化セリウム粉を１６〜２１重
量％の範囲とすれば強度の向上および熱的安定性の点で
好ましい。
熱処理温度は１０００〜１５００℃の範囲とされ、１ｏ
ｏｏ℃未満であると処理の効果が小さくなし成形体の嵩
密度の低下、焼結しにくくなる等の欠点を生じる。１５
００℃を越えるとその後の工程における粉砕が困難にな
る。
ｏｏ℃未満であると処理の効果が小さくなし成形体の嵩
密度の低下、焼結しにくくなる等の欠点を生じる。１５
００℃を越えるとその後の工程における粉砕が困難にな
る。
アルミニウム化合物の添加量は中間混合物８０〜９９．
９重量％に対し０．１〜２０重量％の範囲とされ、この
範囲から外れると焼結温度が高くなり。
９重量％に対し０．１〜２０重量％の範囲とされ、この
範囲から外れると焼結温度が高くなり。
機械的強度が低下する。アルミニウム化合物の添加蓋は
上記の範囲とされるが、０．１〜５．０重量％添加すれ
ば焼結温度が低くなり、再焼成温度範囲が広くとれ強度
のバラツキが小さくなると共に経時変化の安定性の点で
好ましい。アルミニウム化合物は特に制限はな啓カ酸化
アルミニウムを用い＾ ることか好ましいが、その他に酸化アルミニウムに水酸
化アルミニウム、塩化アルミニウム等を溶解させて分散
させたものあるいは粘土類を添加さｉ ｓｏｏ℃未満の
場合はセラミックスが焼結しない。また１７００℃を越
えると成形物に変形等が生じる。
上記の範囲とされるが、０．１〜５．０重量％添加すれ
ば焼結温度が低くなり、再焼成温度範囲が広くとれ強度
のバラツキが小さくなると共に経時変化の安定性の点で
好ましい。アルミニウム化合物は特に制限はな啓カ酸化
アルミニウムを用い＾ ることか好ましいが、その他に酸化アルミニウムに水酸
化アルミニウム、塩化アルミニウム等を溶解させて分散
させたものあるいは粘土類を添加さｉ ｓｏｏ℃未満の
場合はセラミックスが焼結しない。また１７００℃を越
えると成形物に変形等が生じる。
本発明において用いる各原料粉の純度は強度および強度
のバラツキの点から９９チ以上のものを用いることが好
ましい。
のバラツキの点から９９チ以上のものを用いることが好
ましい。
酸化ジルコニウムには通常酸化ハフニウムが数パーセン
ト以上含有されるが、性能上は酸化ジルコニウムとほぼ
同じであり本発明ではハフニウムは不純物として扱わな
い。
ト以上含有されるが、性能上は酸化ジルコニウムとほぼ
同じであり本発明ではハフニウムは不純物として扱わな
い。
以下実施例により本発明を説明する。
酸化ジルコニウム粉（第−希元素製、ＥＰグレード）と
酸化セリウム粉（信越化学制）とを第１表に示す量を秤
量し、この組成物１００重量部に水８５重針部および玉
石２００重量部を加えてボールミルにて平均粒径０．６
μｍ以下になるまで湿式混合・粉砕した。乾燥後温度１
２５０℃で１時間熱処理を行ない、中間混合物を得た。
酸化セリウム粉（信越化学制）とを第１表に示す量を秤
量し、この組成物１００重量部に水８５重針部および玉
石２００重量部を加えてボールミルにて平均粒径０．６
μｍ以下になるまで湿式混合・粉砕した。乾燥後温度１
２５０℃で１時間熱処理を行ない、中間混合物を得た。
次に得られた中間混合物に酸化アルミニウム粉（昭軽金
属製、商品名ＡＩ！１６０）を第１表に示す量添加した
組成物１００重量部に水７５重量部および玉石２００重
量部を加えて再びボールミルにて平均粒径０，５５μｍ
になる迄湿式混合、粉砕した。その後粉砕した泥漿にＰ
ＶＡおよびワックスを添加し。
属製、商品名ＡＩ！１６０）を第１表に示す量添加した
組成物１００重量部に水７５重量部および玉石２００重
量部を加えて再びボールミルにて平均粒径０，５５μｍ
になる迄湿式混合、粉砕した。その後粉砕した泥漿にＰ
ＶＡおよびワックスを添加し。
粉霧乾燥して成形粉を得た。次に成形粉を圧力１トン／
ａｍ”にてラバープレス成形後第１表に示す温度で焼成
し、各種測定を行なった。そのうち曲げ強さは３Ｘ４Ｘ
４０ｍｍ寸法の試料をスパン３０ｍｍの３点曲げ試験で
測定し、試料数５本の平均値で示した。
ａｍ”にてラバープレス成形後第１表に示す温度で焼成
し、各種測定を行なった。そのうち曲げ強さは３Ｘ４Ｘ
４０ｍｍ寸法の試料をスパン３０ｍｍの３点曲げ試験で
測定し、試料数５本の平均値で示した。
本発明は酸化ジルコニウム粉７４〜８７重量％と酸化セ
リウム粉１３〜２６重量％とを混合し。
リウム粉１３〜２６重量％とを混合し。
さらに１０００〜１５００℃の温度で熱処理して中間混
合物とし、ついで中間混合物８０〜９９．９重量％にア
ルミニウム化合物を０．１〜２０重量％添加し、混合、
粉砕、成形後１５００〜１７００℃の温度で焼成するこ
とによりクラック、結晶変態等が減少又は全く生ぜず結
晶の安定性のめる高強度ジルコニアセラミックスを安価
に製造することができる。また本発明によれば各粉体の
粒径は一般セラミノクスと同じ大きさのものが使用でき
。
合物とし、ついで中間混合物８０〜９９．９重量％にア
ルミニウム化合物を０．１〜２０重量％添加し、混合、
粉砕、成形後１５００〜１７００℃の温度で焼成するこ
とによりクラック、結晶変態等が減少又は全く生ぜず結
晶の安定性のめる高強度ジルコニアセラミックスを安価
に製造することができる。また本発明によれば各粉体の
粒径は一般セラミノクスと同じ大きさのものが使用でき
。
特別の装置９条件を必要としない、焼成温度幅が大きい
ため焼成は通常のファインセラミックスより容易であり
、大型品も安価にそして低い不良率でできる等の効果も
有する。
ため焼成は通常のファインセラミックスより容易であり
、大型品も安価にそして低い不良率でできる等の効果も
有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化ジルコニウム粉７４〜８７重量％と酸化セリウ
ム粉１３〜２６重量％とを混合し、さらに１０００〜１
５００℃の温度で熱処理、して中間混合物とし、ついで
中間混合物８０〜９９．９重量％にアルミニウム化合物
を０．１〜２０重量％添加し。 混合、粉砕、成形後１５００〜１７００℃の温度で焼成
することを特徴とする高強度ジルコニアセラミックスの
製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58196705A JPS6090870A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
| US06/662,566 US4690911A (en) | 1983-10-20 | 1984-10-19 | Zirconia ceramics and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58196705A JPS6090870A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090870A true JPS6090870A (ja) | 1985-05-22 |
| JPS6158431B2 JPS6158431B2 (ja) | 1986-12-11 |
Family
ID=16362212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58196705A Granted JPS6090870A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 高強度ジルコニアセラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090870A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60246261A (ja) * | 1984-05-17 | 1985-12-05 | 東ソー株式会社 | ジルコニア系焼結体 |
| JP2008531455A (ja) * | 2005-03-01 | 2008-08-14 | サン−ゴベン・セントル・ドゥ・レシェルシェ・エ・デチュード・ユーロペアン | ジルコニア及び酸化セリウムに基づく焼結ビーズ |
-
1983
- 1983-10-20 JP JP58196705A patent/JPS6090870A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60246261A (ja) * | 1984-05-17 | 1985-12-05 | 東ソー株式会社 | ジルコニア系焼結体 |
| JPH0469105B2 (ja) * | 1984-05-17 | 1992-11-05 | Tosoh Corp | |
| JP2008531455A (ja) * | 2005-03-01 | 2008-08-14 | サン−ゴベン・セントル・ドゥ・レシェルシェ・エ・デチュード・ユーロペアン | ジルコニア及び酸化セリウムに基づく焼結ビーズ |
| US8853112B2 (en) | 2005-03-01 | 2014-10-07 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Sintered bead based on zirconia and on cerium oxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6158431B2 (ja) | 1986-12-11 |
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