JPH06305726A - 希土類元素酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物粉末の製造方法Info
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- JPH06305726A JPH06305726A JP5101104A JP10110493A JPH06305726A JP H06305726 A JPH06305726 A JP H06305726A JP 5101104 A JP5101104 A JP 5101104A JP 10110493 A JP10110493 A JP 10110493A JP H06305726 A JPH06305726 A JP H06305726A
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/247—Carbonates
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- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
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- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
- C01F17/224—Oxides or hydroxides of lanthanides
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- C01F17/224—Oxides or hydroxides of lanthanides
- C01F17/229—Lanthanum oxides or hydroxides
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】工程１）希土類元素の鉱酸塩水溶液に、その希
土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量より
過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈殿さ
せ、工程２）この沈殿含有スラリーを加熱熟成し、工程
３）更に該スラリーに希土類元素の鉱酸塩水溶液を添加
して再度加温熟成した後、工程４）濾別、水洗、乾燥、
焼成することを特徴とする希土類元素酸化物粉末の製造
方法。 【効果】本発明によれば希土類元素焼結体の原料および
セラミックスの焼結助剤として有用な凝集が無く分散性
の良い希土類元素酸化物粉末を簡便な工程で低コストで
製造できる。
土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量より
過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈殿さ
せ、工程２）この沈殿含有スラリーを加熱熟成し、工程
３）更に該スラリーに希土類元素の鉱酸塩水溶液を添加
して再度加温熟成した後、工程４）濾別、水洗、乾燥、
焼成することを特徴とする希土類元素酸化物粉末の製造
方法。 【効果】本発明によれば希土類元素焼結体の原料および
セラミックスの焼結助剤として有用な凝集が無く分散性
の良い希土類元素酸化物粉末を簡便な工程で低コストで
製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類元素焼結体の原
料および窒化硅素、窒化アルミニウム等のセラミックス
の焼結助剤として有用な凝集が無く分散性の良い希土類
元素酸化物粉末の製造方法に関するものである。
料および窒化硅素、窒化アルミニウム等のセラミックス
の焼結助剤として有用な凝集が無く分散性の良い希土類
元素酸化物粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、希土類元素酸化物の粉末は希土類
元素の鉱酸塩水溶液に沈殿剤を添加して不溶性の沈殿を
生成させ、これを濾別、水洗、乾燥、焼成して製造して
いた。しかし、焼成時に凝集、凝結が起こり、焼成物は
数mm程度の粒状物になってしまうため、焼成後に解砕
（多くの場合分散剤を添加した湿式粉砕をいう）する
が、解砕後でも凝集に起因する粗粒子が残っており、セ
ラミックス原料として好ましくないので解砕後篩分けの
工程を必要とし、手間が掛かると共に、コスト高と不純
物混入の原因となる不利があった。
元素の鉱酸塩水溶液に沈殿剤を添加して不溶性の沈殿を
生成させ、これを濾別、水洗、乾燥、焼成して製造して
いた。しかし、焼成時に凝集、凝結が起こり、焼成物は
数mm程度の粒状物になってしまうため、焼成後に解砕
（多くの場合分散剤を添加した湿式粉砕をいう）する
が、解砕後でも凝集に起因する粗粒子が残っており、セ
ラミックス原料として好ましくないので解砕後篩分けの
工程を必要とし、手間が掛かると共に、コスト高と不純
物混入の原因となる不利があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる問題点
を解決したもので、焼成後に解砕を必要としない希土類
元素酸化物粉末の製造方法を提供しようとするものであ
る。
を解決したもので、焼成後に解砕を必要としない希土類
元素酸化物粉末の製造方法を提供しようとするものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は先の課題に
対して、希土類元素の水不溶性塩の晶出条件を検討した
結果、当量より過剰の炭酸アルカリを加えて生成させた
希土類元素の炭酸塩を加熱熟成した後、希土類元素の鉱
酸塩水溶液を添加して再度加温熟成した後、濾別、水
洗、乾燥、焼成すれば焼成時に凝集がなく、解砕を必要
としない希土類元素酸化物粉末が得られることを見出
し、諸条件を充分検討して、本発明を完成させたもの
で、その要旨は、工程１）希土類元素の鉱酸塩水溶液
に、その希土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要
な当量より過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸
塩を沈殿させ、工程２）この沈殿含有スラリーを加熱熟
成し、工程３）更に該スラリーに希土類元素の鉱酸塩水
溶液を添加して再度加温熟成した後、工程４）濾別、水
洗、乾燥、焼成することを特徴とする希土類元素酸化物
粉末の製造方法、更に詳しくは工程３）が該スラリー中
の固形分濃度を0.05mol/L 以下に調整して再度加温熟成
することから成り、また工程３）が該スラリーに鉱酸を
添加してpHを 7.5以下に調整して再度加温熟成すること
から成るものである。
対して、希土類元素の水不溶性塩の晶出条件を検討した
結果、当量より過剰の炭酸アルカリを加えて生成させた
希土類元素の炭酸塩を加熱熟成した後、希土類元素の鉱
酸塩水溶液を添加して再度加温熟成した後、濾別、水
洗、乾燥、焼成すれば焼成時に凝集がなく、解砕を必要
としない希土類元素酸化物粉末が得られることを見出
し、諸条件を充分検討して、本発明を完成させたもの
で、その要旨は、工程１）希土類元素の鉱酸塩水溶液
に、その希土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要
な当量より過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸
塩を沈殿させ、工程２）この沈殿含有スラリーを加熱熟
成し、工程３）更に該スラリーに希土類元素の鉱酸塩水
溶液を添加して再度加温熟成した後、工程４）濾別、水
洗、乾燥、焼成することを特徴とする希土類元素酸化物
粉末の製造方法、更に詳しくは工程３）が該スラリー中
の固形分濃度を0.05mol/L 以下に調整して再度加温熟成
することから成り、また工程３）が該スラリーに鉱酸を
添加してpHを 7.5以下に調整して再度加温熟成すること
から成るものである。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
希土類元素酸化物粉末の製造方法の全工程は次のように
なる。工程１）は希土類元素の鉱酸塩水溶液に、その希
土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量より
過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈殿さ
せる。原料は市販の希土類元素酸化物を鉱酸に溶解し、
その希土類元素濃度を0.1〜1.0mol/L、遊離酸濃度を 0.
001〜0.05mol/L に調整する。鉱酸は塩酸、硫酸、硝酸
等が挙げられるが、得られた炭酸塩を焼成して酸化物に
したとき、鉱酸イオンの残留が少ないという点から硝酸
が好ましい。沈殿剤は炭酸アルカリが良く、炭酸アンモ
ニウムおよび／または炭酸水素アンモニウムが好適に使
用され、その添加量は理論当量の 1.2倍以上、即ち過剰
率で20％以上が良く、好ましくは30〜80％が良い。20％
未満では最終焼成物の凝集が強くなるので不利である。
沈殿剤は 5〜25重量％の濃度に調整して鉱酸塩水溶液を
強く撹拌しながら 3〜10分間掛けて添加し希土類元素の
炭酸塩を沈殿させる。
希土類元素酸化物粉末の製造方法の全工程は次のように
なる。工程１）は希土類元素の鉱酸塩水溶液に、その希
土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量より
過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈殿さ
せる。原料は市販の希土類元素酸化物を鉱酸に溶解し、
その希土類元素濃度を0.1〜1.0mol/L、遊離酸濃度を 0.
001〜0.05mol/L に調整する。鉱酸は塩酸、硫酸、硝酸
等が挙げられるが、得られた炭酸塩を焼成して酸化物に
したとき、鉱酸イオンの残留が少ないという点から硝酸
が好ましい。沈殿剤は炭酸アルカリが良く、炭酸アンモ
ニウムおよび／または炭酸水素アンモニウムが好適に使
用され、その添加量は理論当量の 1.2倍以上、即ち過剰
率で20％以上が良く、好ましくは30〜80％が良い。20％
未満では最終焼成物の凝集が強くなるので不利である。
沈殿剤は 5〜25重量％の濃度に調整して鉱酸塩水溶液を
強く撹拌しながら 3〜10分間掛けて添加し希土類元素の
炭酸塩を沈殿させる。
【０００６】次に、工程２）では、工程１）で得られた
沈殿含有スラリーを加熱熟成するが、熟成温度は50℃以
上が良く、好ましくは55〜65℃が良い。50℃未満では晶
出粒子が板状に成長してしまい、これを焼成しても希土
類元素酸化物の粉末は得られない。熟成時間は３〜６時
間が好ましい。沈殿含有スラリーを加熱熟成することに
より希土類元素炭酸塩は粉末状から平均粒径10μｍ程度
の非晶質粒子に変化する。
沈殿含有スラリーを加熱熟成するが、熟成温度は50℃以
上が良く、好ましくは55〜65℃が良い。50℃未満では晶
出粒子が板状に成長してしまい、これを焼成しても希土
類元素酸化物の粉末は得られない。熟成時間は３〜６時
間が好ましい。沈殿含有スラリーを加熱熟成することに
より希土類元素炭酸塩は粉末状から平均粒径10μｍ程度
の非晶質粒子に変化する。
【０００７】引き続き工程３）では、該スラリーに希土
類元素の鉱酸塩水溶液を添加して再度加温熟成した後、
工程４）常法に従って濾別、水洗、乾燥、焼成して希土
類元素酸化物の粉末を得る。希土類元素鉱酸塩水溶液の
添加量は工程１）で使用する希土類元素鉱酸塩水溶液中
に含まれる希土類元素イオン量の 1/5以上 1/2以下が良
く、好ましくは 1/4以上 1/2以下が良い。該スラリー希
土類元素の鉱酸塩水溶液を添加し再度加温熟成すること
により、工程２）で得られた10μｍ程度の非晶質粒子が
粒径の整った結晶性微粒子状炭酸塩に変化する。希土類
元素の鉱酸塩水溶液の添加量が 1/5を下回るとこの結晶
性微粒子状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってし
まう。また、 1/2以上添加しても格別の効果は期待でき
ない。再加温熟成は60℃以上、好ましくは80〜95℃が良
く、60℃未満では結晶性微粒子状炭酸塩に変化する時間
が極端に長くなってしまう。熟成時間は３時間以上が望
ましい。
類元素の鉱酸塩水溶液を添加して再度加温熟成した後、
工程４）常法に従って濾別、水洗、乾燥、焼成して希土
類元素酸化物の粉末を得る。希土類元素鉱酸塩水溶液の
添加量は工程１）で使用する希土類元素鉱酸塩水溶液中
に含まれる希土類元素イオン量の 1/5以上 1/2以下が良
く、好ましくは 1/4以上 1/2以下が良い。該スラリー希
土類元素の鉱酸塩水溶液を添加し再度加温熟成すること
により、工程２）で得られた10μｍ程度の非晶質粒子が
粒径の整った結晶性微粒子状炭酸塩に変化する。希土類
元素の鉱酸塩水溶液の添加量が 1/5を下回るとこの結晶
性微粒子状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってし
まう。また、 1/2以上添加しても格別の効果は期待でき
ない。再加温熟成は60℃以上、好ましくは80〜95℃が良
く、60℃未満では結晶性微粒子状炭酸塩に変化する時間
が極端に長くなってしまう。熟成時間は３時間以上が望
ましい。
【０００８】工程３）の別法は、該スラリー中の固形分
濃度を0.05mol/L 以下に調整して再度加温熟成すること
により工程２）で得られた10μｍ程度の非晶質粒子が粒
径の整った結晶性微粒子状炭酸塩に変化する。該スラリ
ー中の固形分濃度が0.05mol/L を越えるとこの結晶性微
粒子状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってしま
う。また、再加温熟成は60℃以上、好ましくは80〜95℃
が良く、60℃未満では結晶性微粒子状炭酸塩に変化する
時間が極端に長くなってしまう。熟成時間は３時間以上
が望ましい。
濃度を0.05mol/L 以下に調整して再度加温熟成すること
により工程２）で得られた10μｍ程度の非晶質粒子が粒
径の整った結晶性微粒子状炭酸塩に変化する。該スラリ
ー中の固形分濃度が0.05mol/L を越えるとこの結晶性微
粒子状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってしま
う。また、再加温熟成は60℃以上、好ましくは80〜95℃
が良く、60℃未満では結晶性微粒子状炭酸塩に変化する
時間が極端に長くなってしまう。熟成時間は３時間以上
が望ましい。
【０００９】工程３）の更にもう一つの方法は、該スラ
リーに鉱酸を添加してpHを7.5 以下に調整して再度加温
熟成することにより工程２）で得られた10μｍ程度の非
晶質粒子が粒径の整った結晶性微粒子状炭酸塩に変化す
る。該スラリーのpHが7.5 を越えるとこの結晶性微粒子
状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってしまう。ま
た、再加温熟成は60℃以上、好ましくは80〜95℃が良
く、60℃未満では結晶性微粒子状炭酸塩に変化する時間
が極端に長くなってしまう。熟成時間は３時間以上が望
ましい。以上３種類の工程３）の条件は夫々１種の条件
でも、２種以上の条件を組合せても良い。この工程２）
および３種類の工程３）からなる２段階加温熟成工程を
経ることによってのみ希土類元素炭酸塩は結晶性微粒子
状炭酸塩に変化し、この結晶性微粒子状炭酸塩を焼成す
ることにより凝集のない、従って焼成後に解砕を必要と
しない希土類元素酸化物粉末が得られる。
リーに鉱酸を添加してpHを7.5 以下に調整して再度加温
熟成することにより工程２）で得られた10μｍ程度の非
晶質粒子が粒径の整った結晶性微粒子状炭酸塩に変化す
る。該スラリーのpHが7.5 を越えるとこの結晶性微粒子
状炭酸塩に変化する時間が極端に長くなってしまう。ま
た、再加温熟成は60℃以上、好ましくは80〜95℃が良
く、60℃未満では結晶性微粒子状炭酸塩に変化する時間
が極端に長くなってしまう。熟成時間は３時間以上が望
ましい。以上３種類の工程３）の条件は夫々１種の条件
でも、２種以上の条件を組合せても良い。この工程２）
および３種類の工程３）からなる２段階加温熟成工程を
経ることによってのみ希土類元素炭酸塩は結晶性微粒子
状炭酸塩に変化し、この結晶性微粒子状炭酸塩を焼成す
ることにより凝集のない、従って焼成後に解砕を必要と
しない希土類元素酸化物粉末が得られる。
【００１０】続いて工程４）は常法に従って濾別、水
洗、乾燥、焼成して希土類元素酸化物の粉末を得る。焼
成は 600〜1200℃で１〜８時間かけて未焼成炭酸塩が残
留しないよう充分焼成することが望ましい。本発明の適
用範囲は、希土類元素としてＹを含む La,Ce,Pr,Nd,Pm,
Sm,Eu,Gc,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから成る群から選
択される１種または２種以上の混合物から成るものであ
る。
洗、乾燥、焼成して希土類元素酸化物の粉末を得る。焼
成は 600〜1200℃で１〜８時間かけて未焼成炭酸塩が残
留しないよう充分焼成することが望ましい。本発明の適
用範囲は、希土類元素としてＹを含む La,Ce,Pr,Nd,Pm,
Sm,Eu,Gc,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから成る群から選
択される１種または２種以上の混合物から成るものであ
る。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）ランタン濃度が0.2mol/Lである硝酸ランタ
ン水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g(１mol)を含む
水溶液１Ｌに添加して炭酸ランタンのスラリーを得た。
この時のランタンに対する炭酸水素アンモニウムの過剰
率は67％であった。次に該スラリーを50℃に加温して２
時間熟成した。この時点で炭酸塩は微粉状から10μｍ程
度の非晶質粒子に変化した。次に最初の原料水溶液と同
濃度の硝酸ランタン水溶液 300mlを該スラリーに添加し
て80℃で３時間加温熟成した。最後にスラリーを濾過・
水洗し、90℃で16時間乾燥した後、 800℃で２時間焼成
して平均粒径 0.9μｍの酸化ランタン粉末を得た。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）ランタン濃度が0.2mol/Lである硝酸ランタ
ン水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g(１mol)を含む
水溶液１Ｌに添加して炭酸ランタンのスラリーを得た。
この時のランタンに対する炭酸水素アンモニウムの過剰
率は67％であった。次に該スラリーを50℃に加温して２
時間熟成した。この時点で炭酸塩は微粉状から10μｍ程
度の非晶質粒子に変化した。次に最初の原料水溶液と同
濃度の硝酸ランタン水溶液 300mlを該スラリーに添加し
て80℃で３時間加温熟成した。最後にスラリーを濾過・
水洗し、90℃で16時間乾燥した後、 800℃で２時間焼成
して平均粒径 0.9μｍの酸化ランタン粉末を得た。
【００１２】（比較例１）炭酸水素アンモニウムの添加
量を当量としたこと以外は実施例１と同じ方法で反応を
行い酸化ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末
を得るためには解砕を必要とした。
量を当量としたこと以外は実施例１と同じ方法で反応を
行い酸化ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末
を得るためには解砕を必要とした。
【００１３】（比較例２）工程２）の50℃加温熟成を行
わなかった以外は実施例１と同じ方法で反応を行い酸化
ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末を得るた
めには解砕を必要とした。
わなかった以外は実施例１と同じ方法で反応を行い酸化
ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末を得るた
めには解砕を必要とした。
【００１４】（比較例３）工程３）の希土類元素の鉱酸
塩水溶液の添加を行わなかった以外は実施例１と同じ方
法で反応を行い酸化ランタンを得たが、このものは凝集
が強く粉末を得るためには解砕を必要とした。
塩水溶液の添加を行わなかった以外は実施例１と同じ方
法で反応を行い酸化ランタンを得たが、このものは凝集
が強く粉末を得るためには解砕を必要とした。
【００１５】（実施例２）ネオジム濃度が0.2mol/Lであ
る硝酸ネオジム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g
(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ネオジムのス
ラリーを得た。この時のネオジムに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は粉末状か
ら10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に最初の原料
水溶液と同濃度の硝酸ネオジム水溶液300mlを該スラリ
ーに添加して80℃で３時間加温熟成した。最後にスラリ
ーを濾過・水洗し、90℃で16時間乾燥した後 800℃で２
時間焼成して平均粒径 0.7μｍの酸化ネオジム粉末を得
た。
る硝酸ネオジム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g
(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ネオジムのス
ラリーを得た。この時のネオジムに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は粉末状か
ら10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に最初の原料
水溶液と同濃度の硝酸ネオジム水溶液300mlを該スラリ
ーに添加して80℃で３時間加温熟成した。最後にスラリ
ーを濾過・水洗し、90℃で16時間乾燥した後 800℃で２
時間焼成して平均粒径 0.7μｍの酸化ネオジム粉末を得
た。
【００１６】（実施例３）テルビウム濃度が0.2mol/Lで
ある硝酸テルビウム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム
79g(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸テルビウム
のスラリーを得た。この時のテルビウムに対する炭酸水
素アンモニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリ
ーを50℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微
粉状から10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に最初
の原料水溶液と同濃度の硝酸テルビウム水溶液 300mlを
該スラリーに添加して80℃で３時間加温熟成した。最後
にスラリーを濾過・水洗し、90℃で16時間乾燥した後 8
00℃で２時間焼成して平均粒径 1.5μｍの酸化テルビウ
ム粉末を得た。
ある硝酸テルビウム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム
79g(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸テルビウム
のスラリーを得た。この時のテルビウムに対する炭酸水
素アンモニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリ
ーを50℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微
粉状から10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に最初
の原料水溶液と同濃度の硝酸テルビウム水溶液 300mlを
該スラリーに添加して80℃で３時間加温熟成した。最後
にスラリーを濾過・水洗し、90℃で16時間乾燥した後 8
00℃で２時間焼成して平均粒径 1.5μｍの酸化テルビウ
ム粉末を得た。
【００１７】（実施例４）ランタン濃度が0.2mol/Lであ
る硝酸ランタン水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g
(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ランタンのス
ラリーを得た。この時のランタンに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微粉状か
ら10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次にこのスラリ
ーに水２Ｌを加えてスラリー濃度を 0.05mol/Lに調整し
た後に80℃で３時間熟成した。最後にスラリーを濾過・
水洗し、90℃で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成し
て平均粒径 0.9μｍの酸化ランタン粉末を得た。
る硝酸ランタン水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g
(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ランタンのス
ラリーを得た。この時のランタンに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微粉状か
ら10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次にこのスラリ
ーに水２Ｌを加えてスラリー濃度を 0.05mol/Lに調整し
た後に80℃で３時間熟成した。最後にスラリーを濾過・
水洗し、90℃で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成し
て平均粒径 0.9μｍの酸化ランタン粉末を得た。
【００１８】（比較例４）炭酸水素アンモニウムの添加
量を当量としたこと以外は実施例４と同じ方法で反応を
行い酸化ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末
を得るためには解砕を必要とした。
量を当量としたこと以外は実施例４と同じ方法で反応を
行い酸化ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末
を得るためには解砕を必要とした。
【００１９】（比較例５）工程２）の50℃加温熟成を行
わなかった以外は実施例４と同じ方法で反応を行い酸化
ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末を得るた
めには解砕を必要とした。
わなかった以外は実施例４と同じ方法で反応を行い酸化
ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末を得るた
めには解砕を必要とした。
【００２０】（比較例６）工程３）のスラリー濃度の調
整を行わなかった以外は実施例４と同じ方法で反応を行
い酸化ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末を
得るためには解砕を必要とした。
整を行わなかった以外は実施例４と同じ方法で反応を行
い酸化ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末を
得るためには解砕を必要とした。
【００２１】（実施例５）ネオジム濃度が0.2mol/Lであ
る硝酸ネオジム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g
(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ネオジムのス
ラリーを得た。この時のネオジムに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は粉末状か
ら10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次にこのスラリ
ーに水２Ｌを加えてスラリー濃度を 0.05mol/Lに調整し
た後に80℃で３時間熟成した。最後にスラリーを濾過・
水洗し、90℃で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成し
て平均粒径 1.5μｍの酸化ネオジム粉末を得た。
る硝酸ネオジム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g
(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ネオジムのス
ラリーを得た。この時のネオジムに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は粉末状か
ら10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次にこのスラリ
ーに水２Ｌを加えてスラリー濃度を 0.05mol/Lに調整し
た後に80℃で３時間熟成した。最後にスラリーを濾過・
水洗し、90℃で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成し
て平均粒径 1.5μｍの酸化ネオジム粉末を得た。
【００２２】（実施例６）テルビウム濃度が0.2mol/Lで
ある硝酸テルビウム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム
79g(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸テルビウム
のスラリーを得た。この時のテルビウムに対する炭酸水
素アンモニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリ
ーを50℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微
粉状から10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次にこの
スラリーに水２Ｌを加えてスラリー濃度を 0.05mol/Lに
調整した後に80℃で３時間熟成した。最後にスラリーを
濾過・水洗し、90℃で16時間乾燥した後 800℃で２時間
焼成して平均粒径 1.9μｍの酸化テルビウム粉末を得
た。
ある硝酸テルビウム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム
79g(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸テルビウム
のスラリーを得た。この時のテルビウムに対する炭酸水
素アンモニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリ
ーを50℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微
粉状から10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次にこの
スラリーに水２Ｌを加えてスラリー濃度を 0.05mol/Lに
調整した後に80℃で３時間熟成した。最後にスラリーを
濾過・水洗し、90℃で16時間乾燥した後 800℃で２時間
焼成して平均粒径 1.9μｍの酸化テルビウム粉末を得
た。
【００２３】（実施例７）ランタン濃度が0.2mol/Lであ
る硝酸ランタン水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g
(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ランタンのス
ラリーを得た。この時のランタンに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微粉状か
ら10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に１Ｎ硝酸を
用いてスラリーのpHを 8.1から７に調整した後に80℃で
３時間熟成した。最後にスラリーを濾過・水洗し、90℃
で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成して平均粒径
1.4μｍの酸化ランタン粉末を得た。
る硝酸ランタン水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g
(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ランタンのス
ラリーを得た。この時のランタンに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微粉状か
ら10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に１Ｎ硝酸を
用いてスラリーのpHを 8.1から７に調整した後に80℃で
３時間熟成した。最後にスラリーを濾過・水洗し、90℃
で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成して平均粒径
1.4μｍの酸化ランタン粉末を得た。
【００２４】（比較例７）炭酸水素アンモニウムの添加
量を当量としたこと以外は実施例７と同じ方法で反応を
行い酸化ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末
を得るためには解砕を必要とした。
量を当量としたこと以外は実施例７と同じ方法で反応を
行い酸化ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末
を得るためには解砕を必要とした。
【００２５】（比較例８）工程２）の50℃加温熟成を行
わなかった以外は実施例７と同じ方法で反応を行い酸化
ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末を得るた
めには解砕を必要とした。
わなかった以外は実施例７と同じ方法で反応を行い酸化
ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末を得るた
めには解砕を必要とした。
【００２６】（比較例９）工程３）のスラリーのpH調整
を行わなかった以外は実施例７と同じ方法で反応を行い
酸化ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末を得
るためには解砕を必要とした。
を行わなかった以外は実施例７と同じ方法で反応を行い
酸化ランタンを得たが、このものは凝集が強く粉末を得
るためには解砕を必要とした。
【００２７】（実施例８）ネオジム濃度が0.2mol/Lであ
る硝酸ネオジム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g
(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ネオジムのス
ラリーを得た。この時のネオジムに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微粉状か
ら10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に１Ｎ硝酸を
用いてスラリーのpHを 7.9から７に調整した後に80℃で
３時間熟成した。最後にスラリーを濾過・水洗し、90℃
で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成して平均粒径
0.9μｍの酸化ネオジム粉末を得た。
る硝酸ネオジム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム79g
(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸ネオジムのス
ラリーを得た。この時のネオジムに対する炭酸水素アン
モニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリーを50
℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微粉状か
ら10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に１Ｎ硝酸を
用いてスラリーのpHを 7.9から７に調整した後に80℃で
３時間熟成した。最後にスラリーを濾過・水洗し、90℃
で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成して平均粒径
0.9μｍの酸化ネオジム粉末を得た。
【００２８】（実施例９）テルビウム濃度が0.2mol/Lで
ある硝酸テルビウム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム
79g(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸テルビウム
のスラリーを得た。この時のテルビウムに対する炭酸水
素アンモニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリ
ーを50℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微
粉状から10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に１Ｎ
硝酸を用いてスラリーのpHを 7.9から７に調整した後に
80℃で３時間熟成した。最後にスラリーを濾過・水洗
し、90℃で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成して平
均粒径 1.8μｍの酸化テルビウム粉末を得た。
ある硝酸テルビウム水溶液１Ｌに炭酸水素アンモニウム
79g(１mol)を含む水溶液１Ｌを添加して炭酸テルビウム
のスラリーを得た。この時のテルビウムに対する炭酸水
素アンモニウムの過剰率は67％であった。次に該スラリ
ーを50℃に加温して２時間熟成した。この時炭酸塩は微
粉状から10μｍ程度の非晶質粒子に変化した。次に１Ｎ
硝酸を用いてスラリーのpHを 7.9から７に調整した後に
80℃で３時間熟成した。最後にスラリーを濾過・水洗
し、90℃で16時間乾燥した後 800℃で２時間焼成して平
均粒径 1.8μｍの酸化テルビウム粉末を得た。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば希土類元素焼結体の原料
およびセラミックスの焼結助剤として有用な凝集が無く
分散性の良い希土類元素酸化物粉末を簡便な工程で低コ
ストで製造でき、産業上その利用価値は極めて高い。
およびセラミックスの焼結助剤として有用な凝集が無く
分散性の良い希土類元素酸化物粉末を簡便な工程で低コ
ストで製造でき、産業上その利用価値は極めて高い。
Claims (3)
- 【請求項１】工程１）希土類元素の鉱酸塩水溶液に、そ
の希土類元素を炭酸塩として沈殿させるのに必要な当量
より過剰の炭酸アルカリを加えて希土類元素炭酸塩を沈
殿させ、工程２）この沈殿含有スラリーを加熱熟成し、
工程３）更に該スラリーに希土類元素の鉱酸塩水溶液を
添加して再度加温熟成した後、工程４）濾別、水洗、乾
燥、焼成することを特徴とする希土類元素酸化物粉末の
製造方法。 - 【請求項２】工程３）が該スラリー中の固形分濃度を0.
05mol/L 以下に調整して再度加温熟成することから成る
請求項１に記載の希土類元素酸化物粉末の製造方法。 - 【請求項３】工程３）が該スラリーに鉱酸を添加してpH
を 7.5以下に調整して再度加温熟成することから成る請
求項１または２に記載の希土類元素酸化物粉末の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5101104A JP2868176B2 (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 希土類元素酸化物粉末の製造方法 |
| US08/227,323 US5439656A (en) | 1993-04-27 | 1994-04-14 | Method for the preparation of a rare earth oxide powder |
| EP94400819A EP0622336B1 (en) | 1993-04-27 | 1994-04-14 | Method for the preparation of a rare earth oxide powder |
| DE69400596T DE69400596T2 (de) | 1993-04-27 | 1994-04-14 | Verfahren zur Herstellung eines Seltene-Erden-Oxyd-Pulvers |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5101104A JP2868176B2 (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 希土類元素酸化物粉末の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06305726A true JPH06305726A (ja) | 1994-11-01 |
| JP2868176B2 JP2868176B2 (ja) | 1999-03-10 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5101104A Expired - Fee Related JP2868176B2 (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | 希土類元素酸化物粉末の製造方法 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0622336B1 (ja) |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001335318A (ja) * | 2000-05-23 | 2001-12-04 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 高純度酸化ホルミウム及びその製造方法 |
| CN111115675A (zh) * | 2018-10-11 | 2020-05-08 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种高纯轻质碳酸镧或氧化镧及其制备方法 |
| KR20220016087A (ko) | 2019-06-05 | 2022-02-08 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류탄산염미립자의 제조방법 및 희토류탄산염미립자 |
| WO2024004411A1 (ja) * | 2022-06-27 | 2024-01-04 | 日本イットリウム株式会社 | 希土類酸化物粉末 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2741869B1 (fr) * | 1995-12-04 | 1998-02-06 | Rhone Poulenc Chimie | Oxyde de cerium a pores de structure lamellaire, procede de preparation et utilisation en catalyse |
| JP3581921B2 (ja) * | 1999-11-29 | 2004-10-27 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 無機共沈体粒子の製造方法 |
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| CN103058256B (zh) * | 2012-09-22 | 2014-12-17 | 包头市京瑞新材料有限公司 | 制备大颗粒氧化镝的方法 |
| CN103058254B (zh) * | 2012-09-22 | 2014-12-03 | 包头市京瑞新材料有限公司 | 制备大颗粒氧化镥的方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US3441512A (en) * | 1966-07-18 | 1969-04-29 | Gen Electric | Yttrium vanadate europium phosphor preparation by precipitation using ammonium carbonate |
| US3692671A (en) * | 1970-10-01 | 1972-09-19 | North American Rockwell | Rare earth ion removal from waste water |
| NO140925C (no) * | 1978-04-14 | 1979-12-12 | Sjeldne Jordarter Forskning | Fremgangsmaate til fremstilling av yttriumoksyd med saerlig store partikler |
| US4497785A (en) * | 1983-11-18 | 1985-02-05 | Union Oil Company Of California | Production of rare earth compounds |
| DD295611A5 (de) * | 1986-04-04 | 1991-11-07 | Stickstoffwerke Ag Wittenberg-Piesteritz,De | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von seltenerdcarbonaten |
| DD298763A5 (de) * | 1990-05-25 | 1992-03-12 | Stickstoffwerke Ag Wittenberg-Piesteritz,De | Verfahren zur abtrennung des cers aus seltenerdsalzloesungen |
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1993
- 1993-04-27 JP JP5101104A patent/JP2868176B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-04-14 US US08/227,323 patent/US5439656A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-04-14 DE DE69400596T patent/DE69400596T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-04-14 EP EP94400819A patent/EP0622336B1/en not_active Expired - Lifetime
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| JP2001335318A (ja) * | 2000-05-23 | 2001-12-04 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 高純度酸化ホルミウム及びその製造方法 |
| JP4565704B2 (ja) * | 2000-05-23 | 2010-10-20 | 三井金属鉱業株式会社 | 高純度酸化ホルミウム及びその製造方法 |
| CN111115675A (zh) * | 2018-10-11 | 2020-05-08 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种高纯轻质碳酸镧或氧化镧及其制备方法 |
| KR20220016087A (ko) | 2019-06-05 | 2022-02-08 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 희토류탄산염미립자의 제조방법 및 희토류탄산염미립자 |
| WO2024004411A1 (ja) * | 2022-06-27 | 2024-01-04 | 日本イットリウム株式会社 | 希土類酸化物粉末 |
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| Publication number | Publication date |
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| US5439656A (en) | 1995-08-08 |
| DE69400596T2 (de) | 1997-02-20 |
| DE69400596D1 (de) | 1996-10-31 |
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| EP0622336B1 (en) | 1996-09-25 |
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|---|---|---|---|
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